CN113214657B - 一种高强度、高导电性、柔性大豆蛋白膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度、高导电性、柔性大豆蛋白膜及其制备方法。由以下重量份的原料制成：大豆分离蛋白粉5份、增稠剂1.75份、改性钛酸钡纳米粒子0.25‑0.5份、分散介质95份。制备方法包括钛酸钡纳米粒子的表面改性和大豆蛋白膜材料的制备两个步骤。本发明的优点在于：同时满足了可穿戴膜材料对柔性和机械性能的要求；使大豆蛋白膜材料获得了优异的导电性能，拓宽了其应用范围；同时还具有半透明性、生物降解性/再循环性和热稳定性等多种功能；此外，大豆蛋白膜材料经过180°弯曲10000次后仍保持出色的机械稳定性和电性能。本发明的制备工艺简单，原料易得，易于实施。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别是一种高强度、高导电性、柔性大豆蛋白膜及其制备方法。
背景技术
在健康监测，电子皮肤，可植入设备等产品中，对柔性电子产品的需求也在不断增长。但是，这些产品通常使用不可回收和不可降解的合成聚合物材料，废弃后会给环境带来一系列不良后果。世界电子垃圾的产量在2019年达到了5,000 万吨，其中包含一些已经濒临枯竭的稀有金属，例如镓和铟等元素，预计在20 年内被迅速耗尽。因此，为了减轻环境压力和能源消耗，从丰富的可再生生物资源中开发出可生物降解和可回收利用的柔性“绿色”电子产品，促进可持续的生物电子经济，受到广泛关注。
大豆分离蛋白是一种可持续的，可降解的、具有生物相容性的天然高分子材料，被认为是柔性“绿色”电子产品基底的理想替代品。但是，纯大豆蛋白的机械性能不足，这限制了它们在高性能新兴材料领域的发展。研究发现将有机/无机导电纳米填料(例如石墨烯，碳纳米管，金属纳米线，硅酸盐，陶瓷填料等)与大豆蛋白复合，增强机械性能的同时还能获得一定的导电性。但是材料强化的同时通常伴随着塑性或韧性的急剧下降，难以实现高强度和高韧性的共存。此外，由于纳米粒子的高表面能，它们也容易发生团聚，造成粒子间距过近，使得微裂纹转变为大裂纹，导致复合材料强度和韧性均下降。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度、高导电性、柔性可穿戴大豆蛋白膜及其制备方法以解决现有技术中的不足，其制备工艺简单，原料易得，易于实施。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种高强度、高导电性、柔性大豆蛋白膜，包括以下原料制备而成：大豆分离蛋白粉、增稠剂、改性钛酸钡纳米粒子、分散介质。
进一步地，所述增稠剂为聚乙二醇-200和丙三醇。
进一步地，所述大豆分离蛋白粉中的蛋白含量不低于90％，粒径均大于200 目。
进一步地，所述分散介质选用普通自来水或蒸馏水。
进一步地，所述钛酸钡纳米粒子小于200纳米。
进一步地，所述大豆蛋白膜由以下重量份原料制备而成：大豆分离蛋白粉5 份、增稠剂1.75份、改性钛酸钡纳米粒子0.25-0.5份、分散介质95份。
根据上述的高强度、高导电性、柔性大豆蛋白膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照质量配比称量各组分配备原料；
步骤2：将大豆分离蛋白粉分散于分散介质中，搅拌；
步骤3：将聚乙二醇200和甘油加入步骤2所得的溶液中，升温后搅拌；
步骤4：将改性钛酸钡纳米粒子加入步骤3所得的溶液中，升温后搅拌，然后超声辅助分散；
步骤5：将步骤4所得的溶液倒入模具中，干燥得预成品；
步骤6：对预成品进行调湿，最终获得所述大豆蛋白膜。
进一步地，所述步骤4中的改性钛酸钡纳米粒子的制备步骤为：
步骤4.1：将钛酸钡和过氧化氢溶液添加到烧瓶中，超声处理后获得均匀混合物；
步骤4.2：将步骤4.1中的混合物搅拌回流后离心处理，经去离子水洗涤后干燥处理，获得改性钛酸钡纳米粒子。
进一步地，所述步骤4.1具体为：
将钛酸钡和30wt％的过氧化氢溶液添加到烧瓶中，在25℃下超声处理1小时获得均匀混合物；
所述步骤4.2具体为：将步骤4.1中的混合物在105℃下搅拌回流4小时后，以9000rpm离心5分钟，经去离子水洗涤3次、在80℃下干燥12小时，获得改性钛酸钡纳米粒子。
进一步地，所述步骤2具体包括：将大豆分离蛋白粉均匀分散于分散介质中，室温下搅拌30分钟；
所述步骤3具体包括：将聚乙二醇200和甘油加入步骤2所得的溶液中，调节pH值为10；
所述步骤4具体包括：将改性钛酸钡纳米粒子加入步骤3所得的溶液中，水浴升温至85℃搅拌30分钟，后超声辅助分散30分钟；
所述步骤5具体包括：将超声后的溶液倒入聚四氟乙烯的模具中，放入45℃的真空干燥箱中干燥12小时，即得预成品；
所述步骤6具体包括：将预成品放入相对湿度为45％-50％的干燥器中进行调湿，最终获得所述大豆蛋白膜。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：
(1)本发明的制备工艺简单，原料易得，易于实施；
(2)可再生的大豆分离蛋白粉作为膜材料的主要原料，有助于解决柔性电子产品中使用化石原料的枯竭问题，符合保护环境和可持续发展的原则；
(3)相比于现有的大部分大豆蛋白膜材料(拉伸强度可达2-10MPa)，本发明的大豆蛋白膜材料具有优异的力学性能，其中拉伸强度可达21.63MPa，同时具有良好的韧性17.70MJ/m3，实现了大豆蛋白膜材料机械性能和柔性的平衡，达到增强增韧的效果；
(4)本发明的大豆蛋白膜材料在导电填料仅添加0.5份的情况下，实现了高达9.12ⅹ10-1S/m出色的导电性，同时，大豆蛋白膜材料经过180°弯曲10000 次后仍保持出色的机械稳定性和电性能，展现出优异的抗疲劳性；
(5)本发明制备的增强增韧多功能大豆蛋白膜材料大大拓宽了大豆蛋白材料的应用领域，为多功能电子材料提供一个理想的选择，同时为高性能生物质基电子材料提供新思路、新方法。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的优选实施方式进行详细说明。需要理解的是以下实施例的给出仅是为了起到说明的目的，并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下，可以对本发明进行各种修改和替换，均属于本发明的范围。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规操作方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从市面购买得到。
一种高强度、高导电性、柔性可穿戴大豆蛋白膜，由以下重量份的原料组成：大豆分离蛋白粉5份、1.25份聚乙二醇-200、丙三醇0.5份、改性钛酸钡纳米粒子0.25-0.5份、分散介质95份。
优选的，所述大豆分离蛋白粉为蛋白含量在90％以上的豆粉，且豆粉粒径在 200目以上，优选200-250目。
优选的，所述聚乙二醇-200和所述丙三醇为增塑剂，为市售产品。采用上述增塑剂可以渗透到大豆蛋白分子链间，破坏其物理缠绕，削弱高分子链间的吸引力，促进大豆蛋白分子自身的解离，为后续的蛋白分子链上活性基团与改性纳米粒子表面活性基团之间的交联提供基础；同时增加大豆蛋白分子链的自由体积，增加大豆蛋白分子间的距离，促使高分子材料运行性增强，增加大豆蛋白基材料的柔韧性。
本发明一个较佳实施例中，所述分散介质选择普通自来水或蒸馏水。
实施例一
一种柔性可穿戴大豆蛋白基膜的制备方法，包括步骤如下：
(1)将5g大豆分离蛋白粉分散于95g蒸馏水中，室温下搅拌20分钟；
(2)将1.25g聚乙二醇-200和0.5g丙三醇加入步骤(1)所得的溶液中，调节pH值为10；
(3)将0.25g改性钛酸钡纳米粒子加入步骤(2)所得的溶液中，水浴温度 85℃搅拌30分钟，后超声辅助分散30分钟；
(4)将超声后的溶液倒入聚四氟乙烯的模具中，放入45℃的真空干燥箱中干燥12小时，即得预成品；
(5)将预成品放入相对湿度为45％-50％的干燥器中进行调湿，最终获得高强度、高导电性、柔性可穿戴大豆蛋白膜材料。
上述改性钛酸钡纳米粒子的制备方法如下：
将10g钛酸钡和300ml 30wt％的过氧化氢溶液添加到烧瓶中，在25℃下超声处理1小时获得均匀混合物；在105℃下搅拌回流4小时后，以9000rpm离心5分钟，经去离子水洗涤3次、在80℃下干燥12小时，获得改性钛酸钡纳米粒子。
所得膜材料的性能质量指标见表1。
实施例二
一种柔性可穿戴大豆蛋白基膜材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)将5g大豆分离蛋白粉分散于95g蒸馏水中，室温下搅拌20分钟；
(2)将1.25g聚乙二醇-200和0.5g丙三醇加入步骤(1)所得的溶液中，调节pH值为10；
(3)将0.5g改性钛酸钡纳米粒子加入步骤(2)所得的溶液中，水浴温度85℃搅拌30分钟，后超声辅助分散30分钟；
(4)将超声后的溶液倒入聚四氟乙烯的模具中，放入45℃的真空干燥箱中干燥12小时，即得预成品；
(5)将预成品放入相对湿度为45％-50％的干燥器中进行调湿，最终获得高强度、高导电性、柔性可穿戴大豆蛋白膜材料。
上述改性钛酸钡纳米粒子的制备方法如下：
将10g钛酸钡和300ml 30wt％的过氧化氢溶液添加到烧瓶中，在25℃下超声处理1小时获得均匀混合物；在105℃下搅拌回流4小时后，以9000rpm离心5分钟，经去离子水洗涤3次、在80℃下干燥12小时，获得改性钛酸钡纳米粒子。
所得膜材料的性能质量指标见表1。
对比例一
(1)将5g大豆分离蛋白粉分散于95g蒸馏水中，室温下搅拌20分钟；
(2)将1.25g聚乙二醇-200加入步骤(1)所得的溶液中，调节pH值为10；
(3)将0.5g改性钛酸钡纳米粒子加入步骤(2)所得的溶液中，水浴温度 85℃搅拌30分钟，后超声辅助分散30分钟；
(4)将超声后的溶液倒入聚四氟乙烯的模具中，放入45℃的真空干燥箱中干燥12小时，即得预成品；
(5)将预成品放入相对湿度为45％-50％的干燥器中进行调湿，最终获得大豆蛋白膜材料。
上述改性钛酸钡纳米粒子的制备方法如下：
将10g钛酸钡和300ml 30wt％的过氧化氢溶液添加到烧瓶中，在25℃下超声处理1小时获得均匀混合物；在105℃下搅拌回流4小时后，以9000rpm离心5分钟，经去离子水洗涤3次、在80℃下干燥12小时，获得改性钛酸钡纳米粒子。
所得膜材料的性能质量指标见表1。
对比例二
(1)将5g大豆分离蛋白粉分散于95g蒸馏水中，室温下搅拌20分钟；
(2)将2.5g丙三醇加入步骤(1)所得的溶液中，调节pH值为10，水浴升温至85℃搅拌30分钟；
(3)将超声后的溶液倒入聚四氟乙烯的模具中，放入45℃的真空干燥箱中干燥12小时，即得预成品；
(4)将预成品放入相对湿度为45-50％的干燥器中进行调湿，最终获得大豆蛋白膜材料。
所得膜材料的性能质量指标见表1。
对本发明实施例1-2与对比例1-2制备的大豆蛋白膜材料进行性能测试。获得大豆蛋白膜材料的抗拉强度、断裂伸长率韧性数据，为了便于查看数据以表格的形式整理出实验数据如下表，其中测试样品尺寸：80mm×10mm×0.20mm,标距：20mm,拉伸速率：20mm/min,从表格数据可看出其具有良好的力学性能。
表1试样抗拉强度、断裂伸长率和韧性表
| 测试样 | 抗拉强度(MPa) | 断裂伸长率(％) | 韧性(MJ/m<sup>3</sup>) |
| 实施例一 | 12.51 | 111.50 | 12.18 |
| 实施例二 | 21.63 | 97.78 | 17.70 |
| 对比例一 | 15.53 | 3.39 | 0.35ⅹ10<sup>-2</sup> |
| 对比例二 | 2.64 | 100.50 | 2.42 |
实验结果表明，本发明大豆蛋白基膜可有效增强增韧，抗拉强度21.63MPa、韧性17.70MJ/m3，比对照组(2,64MPa、2.42MJ/m3)提高了7.19倍和6.31倍，增强增韧效果显著。此外，本发明大豆蛋白基膜材料还具有优异的导电性，电导率高达9.12ⅹ10-1S/m。
采用上述增塑剂可以渗透到大豆蛋白分子链间，破坏其物理缠绕，削弱高分子链间的吸引力，促进大豆蛋白分子自身的解离，为后续的蛋白分子链上活性基团与改性纳米粒子表面活性基团之间的交联提供基础；同时增加大豆蛋白分子链的自由体积，增加大豆蛋白分子间的距离，促使高分子材料运行性增强，增加大豆蛋白基材料的柔韧性，改性后的钛酸钡纳米粒子表面引入了大量的羟基活性官能团，不仅能避免粒子之间发生团聚，也能通过表面可调控的接枝增强与大豆蛋白基底间的相容性；改性钛酸钡纳米粒子、聚乙二醇-200和丙三醇的氢键协同作用可以有效增强增韧大豆蛋白膜材料。此外，纳米钛酸钡以其独特的铁电性和压电性，能通过铁弹性韧化和纳米粒子尺度效应双重增韧大豆蛋白膜材料，更使得大豆蛋白膜材料具有导电功能性，为后续的大豆蛋白基导电功能材料在便携式移动电子和人体运动监测中得到广泛应用。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高强度、高导电性、柔性大豆蛋白膜的制备方法，其特征在于，所述大豆蛋白膜包括以下原料制备而成：大豆分离蛋白粉、增稠剂、改性钛酸钡纳米粒子、分散介质，所述增稠剂为聚乙二醇-200和丙三醇，
所述制备方法包括以下步骤：
步骤1：按照质量配比称量各组分配备原料；
步骤2：将大豆分离蛋白粉分散于分散介质中，搅拌；
步骤3：将聚乙二醇200和甘油加入步骤2所得的溶液中，升温后搅拌；
步骤4：将改性钛酸钡纳米粒子加入步骤3所得的溶液中，升温后搅拌，然后超声辅助分散；
所述改性钛酸钡纳米粒子的制备步骤为：
步骤4.1：将钛酸钡和过氧化氢溶液添加到烧瓶中，超声处理后获得均匀混合物；
步骤4.2：将步骤4.1中的混合物搅拌回流后离心处理，经去离子水洗涤后干燥处理，获得改性钛酸钡纳米粒子；
步骤5：将步骤4所得的溶液倒入模具中，干燥得预成品；
步骤6：对预成品进行调湿，最终获得所述大豆蛋白膜。
2.根据权利要求1所述的高强度、高导电性、柔性大豆蛋白膜的制备方法，其特征在于，所述大豆分离蛋白粉中的蛋白含量不低于90％，粒径均大于200目。
3.根据权利要求2所述的高强度、高导电性、柔性大豆蛋白膜的制备方法，其特征在于，所述分散介质选用普通自来水或蒸馏水。
4.根据权利要求3所述的高强度、高导电性、柔性大豆蛋白膜的制备方法，其特征在于，所述钛酸钡纳米粒子小于200纳米。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高强度、高导电性、柔性大豆蛋白膜的制备方法，其特征在于，所述大豆蛋白膜由以下重量份原料制备而成：大豆分离蛋白粉5份、增稠剂1.75份、改性钛酸钡纳米粒子0.25-0.5份、分散介质95份。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4.1具体为：
将钛酸钡和30wt％的过氧化氢溶液添加到烧瓶中，在25℃下超声处理1小时获得均匀混合物；
所述步骤4.2具体为：将步骤4.1中的混合物在105℃下搅拌回流4小时后，以9000rpm离心5分钟，经去离子水洗涤3次、在80℃下干燥12小时，获得改性钛酸钡纳米粒子。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤2具体包括：将大豆分离蛋白粉均匀分散于分散介质中，室温下搅拌30分钟；
所述步骤3具体包括：将聚乙二醇200和甘油加入步骤2所得的溶液中，调节pH值为10；
所述步骤4具体包括：将改性钛酸钡纳米粒子加入步骤3所得的溶液中，水浴温度85℃搅拌30分钟，后超声辅助分散30分钟；
所述步骤5具体包括：将超声后的溶液倒入聚四氟乙烯的模具中，放入45℃的真空干燥箱中干燥12小时，即得预成品；
所述步骤6具体包括：将预成品放入相对湿度为45％-50％的干燥器中进行调湿，最终获得所述大豆蛋白膜。
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