CN115960424A - 一种柔性耐火的机器人电缆 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及机器人电缆领域，具体涉及一种柔性耐火的机器人电缆，包括电缆线以及包裹在电缆线外层的保护层，其中，保护层的材料是由改性聚氯乙烯制备得到，改性聚氯乙烯的成分按照重量份数计算，包括：78‑96份聚氯乙烯树脂、15‑20份马来酸酐接枝共聚物、17‑24份改性纳米填料、8‑16份复合改性有机硅聚合物、6‑10份阻燃剂、22‑28份增塑剂、2‑4份润滑剂、0.5‑1份抗氧剂和0.5‑1份光稳定剂。本发明制备的材料用于机器人电缆的外层作为保护层使用，具有较高的力学性能，以及较好的柔韧性、阻燃性、耐高低温性、耐酸性，从而保证作为机器人电缆使用时，柔韧且耐用，能够在较为恶劣的使用环境下正常使用。
Description
技术领域
本发明涉及机器人电缆领域，具体涉及一种柔性耐火的机器人电缆。
背景技术
机器人电缆专为承受机械应力而设计。它们必须足够耐用和灵活，以承受多次弯曲循环和扭转或扭曲应力。随着人工智能时代的来临，越来越多的机器人会帮助我们更好地生活、工作。电缆作为机器人的一个重要的组成部分，直接影响机器人的使用寿命，这就要求用于制作机器人电缆的材料具有优异的性能。
现有的机器人电缆材料主要有聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、氟塑料、氯化聚醚和聚酰胺等，这类高分子材料具有轻质、耐化学腐蚀、易加工成型、电绝缘性能优异、力学及抗疲劳性能优良等特点。其中，聚氯乙烯(PVC)材质的电缆是我们日常生活中最常见的一种，它具有质轻、不易燃、耐酸、绝缘性好等优点，但是其耐高温性不好，柔韧性也表现较差。而机器人电缆需要电缆材料具有足够耐用性和柔韧性，才可以承受多次弯曲循环和扭转或扭曲应力，此外还有许多使用机器人电缆的应用都有各种额外的要求，例如极端的温度范围、耐酸性和阻燃性等等。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种柔性耐火的机器人电缆。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种柔性耐火的机器人电缆，包括电缆线以及包裹在电缆线外层的保护层，其中，保护层的材料是由改性聚氯乙烯制备得到，改性聚氯乙烯的成分按照重量份数计算，包括：
78-96份聚氯乙烯树脂、15-20份马来酸酐接枝共聚物、17-24份改性纳米填料、8-16份复合改性有机硅聚合物、6-10份阻燃剂、22-28份增塑剂、2-4份润滑剂、0.5-1份抗氧剂和0.5-1份光稳定剂；
其中，改性有机硅聚合物的制备过程如下：
(1)利用4-羟基苯甲醛、甲基丙烯酰氯在溶液内反应，得到产物苯甲醛基甲基丙烯酸酯；
(2)将苯甲醛基甲基丙烯酸酯与有机硅单体反应，得到苯甲醛基丙烯酸改性有机硅；
(3)将苯甲醛基丙烯酸改性有机硅与氨基活性氮化锆在溶液内反应，得到改性有机硅聚合物。
优选地，所述聚氯乙烯树脂的型号为PVC-SG4，粘度为119-126mL/g，K值为69-70，平均聚合度为1136-1250。
优选地，所述马来酸酐接枝共聚物为马来酸酐接枝聚乙烯共聚物，厂家为WESTLAKE(华美)，型号为EPOLENE C-26。
优选地，所述改性纳米填料是经过硅烷偶联剂改性处理后的无机纳米填料，硅烷偶联剂的型号包括KH-550、KH-560、KH-570中的一种，无机纳米填料包括碳纳米管、纳米蒙脱土、纳米云母粉、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅中的至少一种。
更优选地，所述改性纳米填料的制备过程为：将无机纳米填料置于含有硅烷偶联剂的水溶液内，经过超声处理4-8h后，过滤和干燥后得到；其中，硅烷偶联剂的质量浓度是0.5％-1％，无机纳米填料的加入量占水溶液质量的10％-15％。
优选地，所述阻燃剂为磷酸锆和可膨胀石墨的混合物，其中，磷酸锆和可膨胀石墨的质量比例是2-4:1。
优选地，所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类增塑剂，包括邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯中的至少一种。
优选地，所述润滑剂包括内润滑剂和外润滑剂，内润滑剂为硬脂酸，外润滑剂为聚乙烯蜡；内润滑剂与外润滑剂的质量比是1:1.2-1.5。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，包括CHEMNOX 1076、CHEMNOX 626、CHEMNOX 168、CHEMNOX 1010中的至少一种。
优选地，所述改性有机硅聚合物的第(1)步的制备过程中，产物苯甲醛基甲基丙烯酸酯的合成过程包括：
S1.称取4-羟基苯甲醛与1,4-二氧六环混合，充分溶解后，配置成4-羟基苯甲醛溶液，其中，4-羟基苯甲醛与1,4-二氧六环的质量比例是3.08:100；称取甲基丙烯酰氯与1,4-二氧六环混合，充分溶解后，配置成甲基丙烯酰氯溶液，其中，甲基丙烯酰氯与1,4-二氧六环的质量比例是3.75:100；
S2.将4-羟基苯甲醛溶液倒入反应容器内，再加入缚酸剂，在0-5℃的条件下搅拌至少半小时后，逐滴地加入甲基丙烯酰氯溶液，在半小时内加完之后，逐渐升温至20-25℃，继续搅拌20-30h，加入去离子水结束反应，将得到的混合反应液依次经过洗涤、萃取、干燥和柱层析后，得到产物苯甲醛基甲基丙烯酸酯；
其中，缚酸剂为三乙胺或碳酸钾，加入量是4-羟基苯甲醛溶液质量的6％-8％；萃取是使用乙酸乙酯进行萃取两次，取有机相；干燥是除去去离子水；柱层析采用乙酸乙酯与石油醚按照质量比1:6混合得到。
优选地，所述改性有机硅聚合物的第(2)步的制备过程中，苯甲醛基丙烯酸改性有机硅的合成过程包括：
称取苯甲醛基甲基丙烯酸酯与有机硅单体JH-V171(乙烯基三甲氧基硅烷)混合在DMF中，充分搅拌后，通入氮气作为保护气，加入引发剂，升温至60-70℃，搅拌反应8-12h，然后出料至正戊烷内，将析出的沉淀滤出，干燥处理，即得到苯甲醛基丙烯酸改性有机硅；
其中，苯甲醛基甲基丙烯酸酯、有机硅单体和DMF的质量比是1:3-5:10-20；引发剂为过氧化苯甲酰，引发剂的加入量是苯甲醛基甲基丙烯酸酯质量的3％-5％。
优选地，所述改性有机硅聚合物的第(3)步的制备过程具体包括：
S1.氨基活性氮化锆：
将氮化硅纳米粉末混合在去离子水内，同时加入氨基硅烷偶联剂，在室温条件下超声4-8h，然后分离出纳米粉末，干燥后，即形成氨基活性氮化锆；将氨基活性氮化锆混合在乙醇内，充分分散以形成均匀地混合液，即氨基活性氮化锆混合液；
其中，氨基硅烷偶联剂为KH-792或KH-550，氮化硅纳米粉末、氨基硅烷偶联剂和去离子水的质量比是1:0.05-0.1:10-20；氨基活性氮化锆与乙醇的质量比是1:10-20；
S2.将苯甲醛基丙烯酸改性有机硅混合在乙醇内，分散均匀后，通入氮气作为保护气，升温至45-55℃，然后边搅拌边滴加氨基活性氮化锆混合液，滴加速度是20-30滴/分钟，全部滴加之后，继续保温搅拌15-20h，降温至室温，减压除去溶剂，经过洗涤和干燥后，得到复合改性有机硅聚合物；
其中，苯甲醛基丙烯酸改性有机硅、氨基活性氮化锆混合液与乙醇的质量比是1:5-10:15-30。
优选地，所述保护层的材料的制备过程包括：
步骤1，按照重量份数依次称取聚氯乙烯树脂、马来酸酐接枝共聚物、复合改性有机硅聚合物混合在混料机内，在120-140℃条件下混炼10-20min；
步骤2，按照重量份数依次加入改性纳米填料、阻燃剂、增塑剂、润滑剂、抗氧剂和光稳定剂置于步骤1内的混料机内，在160-170℃下混炼15-20min；
步骤3，将混炼后的物料置于双螺杆挤出机内，在190-200℃下挤出成型，得到保护层的材料。
本发明的有益效果为：
1、本发明制备了一种机器人电缆材料，该材料用于机器人电缆的外层作为保护层使用，具有较高的力学性能，以及较好的柔韧性、阻燃性、耐高低温性、耐酸性，从而保证作为机器人电缆使用时，柔韧且耐用，能够在较为恶劣的使用环境下正常使用。
2、在本发明的电缆材料的成分中，使用了聚氯乙烯树脂和马来酸酐接枝共聚物作为配合主料使用；以改性纳米填料作为填充剂使用，经过硅烷偶联剂改性过的纳米填料具有更好的相容性；以复合改性有机硅聚合物作为改性剂使用，除了能够提升聚氯乙烯材料的力学性能，还能够提升其阻燃性能；此外还加入了适量的阻燃剂、增塑剂、润滑剂、抗氧剂和光稳定剂，来配合增强材料的各方面表现。
3、一般来说，有机硅材料的热稳定性高，高温下(或辐射照射)分子的化学键不易断裂、不分解，与传统的卤素阻燃剂来讲，其具有低毒、少烟以及与材料相容性好的优点，因此目前市场上很多有机硅材料制备的阻燃剂，但是有机硅材料存在耐溶剂性能差、硬度低的缺陷，从而影响到复合材料的性能表现。针对于此，本发明制备合成了一种改性有机硅聚合物，能够作为聚氯乙烯树脂的改性剂使用，其不仅能够提升聚氯乙烯树脂材料的柔韧性、耐冲击性和耐酸性，还能够与其他阻燃材料形成配合，较好地提升了聚氯乙烯树脂材料的阻燃性能。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
为了能够更加清楚地理解本发明，对于本发明中所制备的改性有机硅聚合物进行如下分析以及解释：
本发明所制备的改性有机硅聚合物，是通过使用含有羟基的4-羟基苯甲醛与甲基丙烯酰氯发生反应，酯化结合生成功能化的醛基丙烯酸酯化合物(苯甲醛基甲基丙烯酸酯)，然后利用含有双键的有机硅单体与功能化的醛基丙烯酸酯化合物结合，聚合之后生成含有苯甲醛基的丙烯酸与有机硅的聚合物，再利用含有氨基的氮化锆接枝，含有醛基的苯甲醛基甲基丙烯酸酯与含有氨基的氮化锆发生醛胺缩合，得到同时交联有氮化锆和席夫碱结构的有机硅聚合物(改性有机硅聚合物)。制备的改性有机硅聚合物具有更好的交联性，且其结构中所含有的官能团和无机氮化锆均具有很好的阻燃促进作用，因此不仅能够作为聚氯乙烯的增强剂使用，还能够配合阻燃剂作为阻燃复配剂使用，取得了出乎意料的有益效果。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种柔性耐火的机器人电缆，包括电缆线以及包裹在电缆线外层的保护层，其中，保护层的材料是由改性聚氯乙烯制备得到，改性聚氯乙烯的成分按照重量份数计算，包括：
85份聚氯乙烯树脂、18份马来酸酐接枝共聚物、21份改性纳米填料、12份复合改性有机硅聚合物、8份阻燃剂、25份增塑剂、3份润滑剂、0.6份抗氧剂和0.7份光稳定剂。
聚氯乙烯树脂的型号为PVC-SG4，粘度为119-126mL/g，K值为69-70，平均聚合度为1136-1250。
马来酸酐接枝共聚物为马来酸酐接枝聚乙烯共聚物，厂家为WESTLAKE(华美)，型号为EPOLENE C-26。
改性纳米填料是经过硅烷偶联剂改性处理后的无机纳米填料，硅烷偶联剂的型号为KH-550，无机纳米填料包括碳纳米管、纳米蒙脱土按照1:2的质量混合。
改性纳米填料的制备过程为：将无机纳米填料置于含有硅烷偶联剂的水溶液内，经过超声处理6h后，过滤和干燥后得到；其中，硅烷偶联剂的质量浓度是0.7％，无机纳米填料的加入量占水溶液质量的12％。
阻燃剂为磷酸锆和可膨胀石墨的混合物，其中，磷酸锆和可膨胀石墨的质量比例是3:1。
增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯。
润滑剂包括内润滑剂和外润滑剂，内润滑剂为硬脂酸，外润滑剂为聚乙烯蜡；内润滑剂与外润滑剂的质量比是1:1.3。
抗氧剂为受阻酚类抗氧剂CHEMNOX 1076。
其中，改性有机硅聚合物的制备过程如下：
(1)S1.称取4-羟基苯甲醛与1,4-二氧六环混合，充分溶解后，配置成4-羟基苯甲醛溶液，其中，4-羟基苯甲醛与1,4-二氧六环的质量比例是3.08:100；称取甲基丙烯酰氯与1,4-二氧六环混合，充分溶解后，配置成甲基丙烯酰氯溶液，其中，甲基丙烯酰氯与1,4-二氧六环的质量比例是3.75:100；
S2.将4-羟基苯甲醛溶液倒入反应容器内，再加入缚酸剂，在0-5℃的条件下搅拌至少半小时后，逐滴地加入甲基丙烯酰氯溶液，在半小时内加完之后，逐渐升温至20℃，继续搅拌25h，加入去离子水结束反应，将得到的混合反应液依次经过洗涤、萃取、干燥和柱层析后，得到产物苯甲醛基甲基丙烯酸酯；
其中，缚酸剂为三乙胺或碳酸钾，加入量是4-羟基苯甲醛溶液质量的7％；萃取是使用乙酸乙酯进行萃取两次，取有机相；干燥是除去去离子水；柱层析采用乙酸乙酯与石油醚按照质量比1:6混合得到。
(2)称取苯甲醛基甲基丙烯酸酯与有机硅单体JH-V171(乙烯基三甲氧基硅烷)混合在DMF中，充分搅拌后，通入氮气作为保护气，加入引发剂，升温至65℃，搅拌反应10h，然后出料至正戊烷内，将析出的沉淀滤出，干燥处理，即得到苯甲醛基丙烯酸改性有机硅；
其中，苯甲醛基甲基丙烯酸酯、有机硅单体和DMF的质量比是1:4:15；引发剂为过氧化苯甲酰，引发剂的加入量是苯甲醛基甲基丙烯酸酯质量的4％。
(3)S1.氨基活性氮化锆：
将氮化硅纳米粉末混合在去离子水内，同时加入氨基硅烷偶联剂，在室温条件下超声6h，然后分离出纳米粉末，干燥后，即形成氨基活性氮化锆；将氨基活性氮化锆混合在乙醇内，充分分散以形成均匀地混合液，即氨基活性氮化锆混合液；
其中，氨基硅烷偶联剂为KH-792，氮化硅纳米粉末、氨基硅烷偶联剂和去离子水的质量比是1:0.08:15；氨基活性氮化锆与乙醇的质量比是1:15；
S2.将苯甲醛基丙烯酸改性有机硅混合在乙醇内，分散均匀后，通入氮气作为保护气，升温至50℃，然后边搅拌边滴加氨基活性氮化锆混合液，滴加速度是20-30滴/分钟，全部滴加之后，继续保温搅拌18h，降温至室温，减压除去溶剂，经过洗涤和干燥后，得到复合改性有机硅聚合物；
其中，苯甲醛基丙烯酸改性有机硅、氨基活性氮化锆混合液与乙醇的质量比是1:8:22。
保护层的材料的制备过程包括：
步骤1，按照重量份数依次称取聚氯乙烯树脂、马来酸酐接枝共聚物、复合改性有机硅聚合物混合在混料机内，在130℃条件下混炼15min；
步骤2，按照重量份数依次加入改性纳米填料、阻燃剂、增塑剂、润滑剂、抗氧剂和光稳定剂置于步骤1内的混料机内，在165℃下混炼20min；
步骤3，将混炼后的物料置于双螺杆挤出机内，在190-200℃下挤出成型，得到保护层的材料。
实施例2
一种柔性耐火的机器人电缆，包括电缆线以及包裹在电缆线外层的保护层，其中，保护层的材料是由改性聚氯乙烯制备得到，改性聚氯乙烯的成分按照重量份数计算，包括：
78份聚氯乙烯树脂、15份马来酸酐接枝共聚物、17份改性纳米填料、8份复合改性有机硅聚合物、6份阻燃剂、22份增塑剂、2份润滑剂、0.5份抗氧剂和0.5份光稳定剂。
聚氯乙烯树脂的型号为PVC-SG4，粘度为119-126mL/g，K值为69-70，平均聚合度为1136-1250。
马来酸酐接枝共聚物为马来酸酐接枝聚乙烯共聚物，厂家为WESTLAKE(华美)，型号为EPOLENE C-26。
改性纳米填料是经过硅烷偶联剂改性处理后的无机纳米填料，硅烷偶联剂的型号为KH-560，无机纳米填料包括纳米云母粉、纳米碳酸钙按照质量比1:3混合。
改性纳米填料的制备过程为：将无机纳米填料置于含有硅烷偶联剂的水溶液内，经过超声处理6h后，过滤和干燥后得到；其中，硅烷偶联剂的质量浓度是0.5％，无机纳米填料的加入量占水溶液质量的10％。
阻燃剂为磷酸锆和可膨胀石墨的混合物，其中，磷酸锆和可膨胀石墨的质量比例是3:1。
增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
润滑剂包括内润滑剂和外润滑剂，内润滑剂为硬脂酸，外润滑剂为聚乙烯蜡；内润滑剂与外润滑剂的质量比是1:1.2。
抗氧剂为受阻酚类抗氧剂CHEMNOX 168。
其中，改性有机硅聚合物的制备过程如下：
(1)S1.称取4-羟基苯甲醛与1,4-二氧六环混合，充分溶解后，配置成4-羟基苯甲醛溶液，其中，4-羟基苯甲醛与1,4-二氧六环的质量比例是3.08:100；称取甲基丙烯酰氯与1,4-二氧六环混合，充分溶解后，配置成甲基丙烯酰氯溶液，其中，甲基丙烯酰氯与1,4-二氧六环的质量比例是3.75:100；
S2.将4-羟基苯甲醛溶液倒入反应容器内，再加入缚酸剂，在0-5℃的条件下搅拌至少半小时后，逐滴地加入甲基丙烯酰氯溶液，在半小时内加完之后，逐渐升温至20℃，继续搅拌20h，加入去离子水结束反应，将得到的混合反应液依次经过洗涤、萃取、干燥和柱层析后，得到产物苯甲醛基甲基丙烯酸酯；
其中，缚酸剂为三乙胺或碳酸钾，加入量是4-羟基苯甲醛溶液质量的6％；萃取是使用乙酸乙酯进行萃取两次，取有机相；干燥是除去去离子水；柱层析采用乙酸乙酯与石油醚按照质量比1:6混合得到。
(2)称取苯甲醛基甲基丙烯酸酯与有机硅单体JH-V171(乙烯基三甲氧基硅烷)混合在DMF中，充分搅拌后，通入氮气作为保护气，加入引发剂，升温至60℃，搅拌反应8h，然后出料至正戊烷内，将析出的沉淀滤出，干燥处理，即得到苯甲醛基丙烯酸改性有机硅；
其中，苯甲醛基甲基丙烯酸酯、有机硅单体和DMF的质量比是1:3:10；引发剂为过氧化苯甲酰，引发剂的加入量是苯甲醛基甲基丙烯酸酯质量的3％。
(3)S1.氨基活性氮化锆：
将氮化硅纳米粉末混合在去离子水内，同时加入氨基硅烷偶联剂，在室温条件下超声4h，然后分离出纳米粉末，干燥后，即形成氨基活性氮化锆；将氨基活性氮化锆混合在乙醇内，充分分散以形成均匀地混合液，即氨基活性氮化锆混合液；
其中，氨基硅烷偶联剂为KH-550，氮化硅纳米粉末、氨基硅烷偶联剂和去离子水的质量比是1:0.05:10；氨基活性氮化锆与乙醇的质量比是1:10；
S2.将苯甲醛基丙烯酸改性有机硅混合在乙醇内，分散均匀后，通入氮气作为保护气，升温至45℃，然后边搅拌边滴加氨基活性氮化锆混合液，滴加速度是20-30滴/分钟，全部滴加之后，继续保温搅拌15h，降温至室温，减压除去溶剂，经过洗涤和干燥后，得到复合改性有机硅聚合物；
其中，苯甲醛基丙烯酸改性有机硅、氨基活性氮化锆混合液与乙醇的质量比是1:5:15。
保护层的材料的制备过程包括：
步骤1，按照重量份数依次称取聚氯乙烯树脂、马来酸酐接枝共聚物、复合改性有机硅聚合物混合在混料机内，在120℃条件下混炼20min；
步骤2，按照重量份数依次加入改性纳米填料、阻燃剂、增塑剂、润滑剂、抗氧剂和光稳定剂置于步骤1内的混料机内，在160℃下混炼20min；
步骤3，将混炼后的物料置于双螺杆挤出机内，在190-200℃下挤出成型，得到保护层的材料。
实施例3
一种柔性耐火的机器人电缆，包括电缆线以及包裹在电缆线外层的保护层，其中，保护层的材料是由改性聚氯乙烯制备得到，改性聚氯乙烯的成分按照重量份数计算，包括：
96份聚氯乙烯树脂、20份马来酸酐接枝共聚物、24份改性纳米填料、16份复合改性有机硅聚合物、10份阻燃剂、28份增塑剂、4份润滑剂、1份抗氧剂和1份光稳定剂。
聚氯乙烯树脂的型号为PVC-SG4，粘度为119-126mL/g，K值为69-70，平均聚合度为1136-1250。
马来酸酐接枝共聚物为马来酸酐接枝聚乙烯共聚物，厂家为WESTLAKE(华美)，型号为EPOLENE C-26。
改性纳米填料是经过硅烷偶联剂改性处理后的无机纳米填料，硅烷偶联剂的型号为KH-570，无机纳米填料包括纳米碳酸钙、纳米二氧化硅按照质量比是2:1混合。
改性纳米填料的制备过程为：将无机纳米填料置于含有硅烷偶联剂的水溶液内，经过超声处理8h后，过滤和干燥后得到；其中，硅烷偶联剂的质量浓度是1％，无机纳米填料的加入量占水溶液质量的15％。
阻燃剂为磷酸锆和可膨胀石墨的混合物，其中，磷酸锆和可膨胀石墨的质量比例是4:1。
增塑剂为邻苯二甲酸二戊酯。
润滑剂包括内润滑剂和外润滑剂，内润滑剂为硬脂酸，外润滑剂为聚乙烯蜡；内润滑剂与外润滑剂的质量比是1:1.5。
抗氧剂为受阻酚类抗氧剂CHEMNOX 1010。
其中，改性有机硅聚合物的制备过程如下：
(1)S1.称取4-羟基苯甲醛与1,4-二氧六环混合，充分溶解后，配置成4-羟基苯甲醛溶液，其中，4-羟基苯甲醛与1,4-二氧六环的质量比例是3.08:100；称取甲基丙烯酰氯与1,4-二氧六环混合，充分溶解后，配置成甲基丙烯酰氯溶液，其中，甲基丙烯酰氯与1,4-二氧六环的质量比例是3.75:100；
S2.将4-羟基苯甲醛溶液倒入反应容器内，再加入缚酸剂，在0-5℃的条件下搅拌至少半小时后，逐滴地加入甲基丙烯酰氯溶液，在半小时内加完之后，逐渐升温至25℃，继续搅拌30h，加入去离子水结束反应，将得到的混合反应液依次经过洗涤、萃取、干燥和柱层析后，得到产物苯甲醛基甲基丙烯酸酯；
其中，缚酸剂为三乙胺或碳酸钾，加入量是4-羟基苯甲醛溶液质量的8％；萃取是使用乙酸乙酯进行萃取两次，取有机相；干燥是除去去离子水；柱层析采用乙酸乙酯与石油醚按照质量比1:6混合得到。
(2)称取苯甲醛基甲基丙烯酸酯与有机硅单体JH-V171(乙烯基三甲氧基硅烷)混合在DMF中，充分搅拌后，通入氮气作为保护气，加入引发剂，升温至70℃，搅拌反应12h，然后出料至正戊烷内，将析出的沉淀滤出，干燥处理，即得到苯甲醛基丙烯酸改性有机硅；
其中，苯甲醛基甲基丙烯酸酯、有机硅单体和DMF的质量比是1:5:20；引发剂为过氧化苯甲酰，引发剂的加入量是苯甲醛基甲基丙烯酸酯质量的5％。
(3)S1.氨基活性氮化锆：
将氮化硅纳米粉末混合在去离子水内，同时加入氨基硅烷偶联剂，在室温条件下超声8h，然后分离出纳米粉末，干燥后，即形成氨基活性氮化锆；将氨基活性氮化锆混合在乙醇内，充分分散以形成均匀地混合液，即氨基活性氮化锆混合液；
其中，氨基硅烷偶联剂为KH-792，氮化硅纳米粉末、氨基硅烷偶联剂和去离子水的质量比是1:0.1:20；氨基活性氮化锆与乙醇的质量比是1:20；
S2.将苯甲醛基丙烯酸改性有机硅混合在乙醇内，分散均匀后，通入氮气作为保护气，升温至55℃，然后边搅拌边滴加氨基活性氮化锆混合液，滴加速度是20-30滴/分钟，全部滴加之后，继续保温搅拌20h，降温至室温，减压除去溶剂，经过洗涤和干燥后，得到复合改性有机硅聚合物；
其中，苯甲醛基丙烯酸改性有机硅、氨基活性氮化锆混合液与乙醇的质量比是1:10:30。
保护层的材料的制备过程包括：
步骤1，按照重量份数依次称取聚氯乙烯树脂、马来酸酐接枝共聚物、复合改性有机硅聚合物混合在混料机内，在140℃条件下混炼10min；
步骤2，按照重量份数依次加入改性纳米填料、阻燃剂、增塑剂、润滑剂、抗氧剂和光稳定剂置于步骤1内的混料机内，在170℃下混炼15min；
步骤3，将混炼后的物料置于双螺杆挤出机内，在190-200℃下挤出成型，得到保护层的材料。
对比例1
一种机器人电缆材料，与实施例1的区别是替换为传统的有机硅阻燃剂FS-20。
成分按照重量份数计算，包括：
85份聚氯乙烯树脂、18份马来酸酐接枝共聚物、21份改性纳米填料、12份有机硅阻燃剂FS-20、8份阻燃剂、25份增塑剂、3份润滑剂、0.6份抗氧剂和0.7份光稳定剂。
对比例2
一种机器人电缆材料，与实施例1的区别复合改性有机硅聚合物的制备方法不同。
成分按照重量份数计算，包括：
85份聚氯乙烯树脂、18份马来酸酐接枝共聚物、21份改性纳米填料、12份复合改性有机硅聚合物、8份阻燃剂、25份增塑剂、3份润滑剂、0.6份抗氧剂和0.7份光稳定剂。
改性有机硅聚合物的制备过程如下：
S1.称取4-羟基苯甲醛与1,4-二氧六环混合，充分溶解后，配置成4-羟基苯甲醛溶液，其中，4-羟基苯甲醛与1,4-二氧六环的质量比例是3.08:100；称取甲基丙烯酰氯与1,4-二氧六环混合，充分溶解后，配置成甲基丙烯酰氯溶液，其中，甲基丙烯酰氯与1,4-二氧六环的质量比例是3.75:100；
S2.将4-羟基苯甲醛溶液倒入反应容器内，再加入缚酸剂，在0-5℃的条件下搅拌至少半小时后，逐滴地加入甲基丙烯酰氯溶液，在半小时内加完之后，逐渐升温至20℃，继续搅拌25h，加入去离子水结束反应，将得到的混合反应液依次经过洗涤、萃取、干燥和柱层析后，得到产物苯甲醛基甲基丙烯酸酯；
其中，缚酸剂为三乙胺或碳酸钾，加入量是4-羟基苯甲醛溶液质量的7％；萃取是使用乙酸乙酯进行萃取两次，取有机相；干燥是除去去离子水；柱层析采用乙酸乙酯与石油醚按照质量比1:6混合得到。
(2)称取苯甲醛基甲基丙烯酸酯与有机硅单体JH-V171(乙烯基三甲氧基硅烷)混合在DMF中，充分搅拌后，通入氮气作为保护气，加入引发剂，升温至65℃，搅拌反应10h，然后出料至正戊烷内，将析出的沉淀滤出，干燥处理，即得到改性有机硅聚合物；
其中，苯甲醛基甲基丙烯酸酯、有机硅单体和DMF的质量比是1:4:15；引发剂为过氧化苯甲酰，引发剂的加入量是苯甲醛基甲基丙烯酸酯质量的4％。
对比例3
一种机器人电缆材料，与实施例1的区别复合改性有机硅聚合物的制备方法不同。
成分按照重量份数计算，包括：
85份聚氯乙烯树脂、18份马来酸酐接枝共聚物、21份改性纳米填料、12份复合改性有机硅聚合物、8份阻燃剂、25份增塑剂、3份润滑剂、0.6份抗氧剂和0.7份光稳定剂。
改性有机硅聚合物的制备过程如下：
S1.乙烯活性氮化锆：
将氮化硅纳米粉末混合在去离子水内，同时加入乙烯基硅烷偶联剂，在室温条件下超声6h，然后分离出纳米粉末，干燥后，即形成乙烯基活性氮化锆；将乙烯基活性氮化锆混合在乙醇内，充分分散以形成均匀地混合液，即乙烯基活性氮化锆混合液；
其中，氮化硅纳米粉末、氨基硅烷偶联剂和去离子水的质量比是1:0.08:15；氨基活性氮化锆与乙醇的质量比是1:15；
S2.将有机硅单体JH-V171(乙烯基三甲氧基硅烷)混合在乙醇内，分散均匀后，通入氮气作为保护气，升温至50℃，然后边搅拌边滴加乙烯基活性氮化锆混合液，加入引发剂，升温至65℃，搅拌反应10h，然后出料至正戊烷内，将析出的沉淀滤出，干燥处理，即得到改性有机硅聚合物；
其中，乙烯基活性氮化锆混合液、有机硅单体和DMF的质量比是1:4:15；引发剂为过氧化苯甲酰，引发剂的加入量是有机硅单体JH-V171质量的4％。
为了能够更加清楚地说明本发明，将本发明实施例1、对比例1-3制备的电缆料的材料进行了检测比较，结果如表1所示：
表1不同方法制备得到的电缆材料的性能比较
| 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 拉伸强度(MPa) | 52.6 | 41.7 | 44.9 | 47.3 |
| 断裂伸长率(％) | 165.2 | 134.6 | 153.5 | 149.6 |
| <![CDATA[冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>)]]> | 49.5 | 34.9 | 47.6 | 45.8 |
| 热变形温度(℃) | 132.7 | 110.5 | 124.5 | 130.3 |
| 低温脆性(℃) | -48 | -37 | -46 | -43 |
| 极限氧指数(％) | 38.7 | 32.4 | 33.9 | 35.2 |
| 酸处理后拉伸强度变化率(％) | -6.9 | -11.4 | -8.6 | -10.1 |
| 酸处理断裂伸长率变化率(％) | -12.3 | -20.2 | -17.5 | -14.7 |
注：拉伸强度、断裂伸长率检测参考标准GB/T 1040，冲击强度参考标准GB/T1043，酸处理的条件是在0.1mol/L的硫酸溶液内处理168h。
从表1的数据能够看出，本发明中实施例1制备得到的电缆材料具有更高的力学强度以及韧性，耐热性和耐寒性也得到提升，同时阻燃性也有较大的增强，即使经过酸处理后7天仍然具有较好的力学强度，说明其耐酸性也得到了增强。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种柔性耐火的机器人电缆，其特征在于，包括电缆线以及包裹在电缆线外层的保护层，其中，保护层的材料是由改性聚氯乙烯制备得到，改性聚氯乙烯的成分按照重量份数计算，包括：
78-96份聚氯乙烯树脂、15-20份马来酸酐接枝共聚物、17-24份改性纳米填料、8-16份复合改性有机硅聚合物、6-10份阻燃剂、22-28份增塑剂、2-4份润滑剂、0.5-1份抗氧剂和0.5-1份光稳定剂；
其中，改性有机硅聚合物的制备过程如下：
(1)利用4-羟基苯甲醛、甲基丙烯酰氯在溶液内反应，得到产物苯甲醛基甲基丙烯酸酯；
(2)将苯甲醛基甲基丙烯酸酯与有机硅单体反应，得到苯甲醛基丙烯酸改性有机硅；
(3)将苯甲醛基丙烯酸改性有机硅与氨基活性氮化锆在溶液内反应，得到改性有机硅聚合物。
2.根据权利要求1所述的一种柔性耐火的机器人电缆，其特征在于，所述聚氯乙烯树脂的型号为PVC-SG4，粘度为119-126mL/g，K值为69-70，平均聚合度为1136-1250；所述马来酸酐接枝共聚物为马来酸酐接枝聚乙烯共聚物。
3.根据权利要求1所述的一种柔性耐火的机器人电缆，其特征在于，所述改性纳米填料是经过硅烷偶联剂改性处理后的无机纳米填料，硅烷偶联剂的型号包括KH-550、KH-560、KH-570中的一种，无机纳米填料包括碳纳米管、纳米蒙脱土、纳米云母粉、纳米碳酸钙、纳米二氧化硅中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种柔性耐火的机器人电缆，其特征在于，所述改性纳米填料的制备过程为：将无机纳米填料置于含有硅烷偶联剂的水溶液内，经过超声处理4-8h后，过滤和干燥后得到；其中，硅烷偶联剂的质量浓度是0.5％-1％，无机纳米填料的加入量占水溶液质量的10％-15％。
5.根据权利要求1所述的一种柔性耐火的机器人电缆，其特征在于，所述阻燃剂为磷酸锆和可膨胀石墨的混合物，其中，磷酸锆和可膨胀石墨的质量比例是2-4:1。
6.根据权利要求1所述的一种柔性耐火的机器人电缆，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸酯类增塑剂，包括邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯中的至少一种；所述润滑剂包括内润滑剂和外润滑剂，内润滑剂为硬脂酸，外润滑剂为聚乙烯蜡；内润滑剂与外润滑剂的质量比是1:1.2-1.5；所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，包括CHEMNOX 1076、CHEMNOX 626、CHEMNOX 168、CHEMNOX 1010中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种柔性耐火的机器人电缆，其特征在于，所述改性有机硅聚合物的第(1)步的制备过程中，产物苯甲醛基甲基丙烯酸酯的合成过程包括：
S1.称取4-羟基苯甲醛与1,4-二氧六环混合，充分溶解后，配置成4-羟基苯甲醛溶液，其中，4-羟基苯甲醛与1,4-二氧六环的质量比例是3.08:100；称取甲基丙烯酰氯与1,4-二氧六环混合，充分溶解后，配置成甲基丙烯酰氯溶液，其中，甲基丙烯酰氯与1,4-二氧六环的质量比例是3.75:100；
S2.将4-羟基苯甲醛溶液倒入反应容器内，再加入缚酸剂，在0-5℃的条件下搅拌至少半小时后，逐滴地加入甲基丙烯酰氯溶液，在半小时内加完之后，逐渐升温至20-25℃，继续搅拌20-30h，加入去离子水结束反应，将得到的混合反应液依次经过洗涤、萃取、干燥和柱层析后，得到产物苯甲醛基甲基丙烯酸酯；
其中，缚酸剂为三乙胺或碳酸钾，加入量是4-羟基苯甲醛溶液质量的6％-8％；萃取是使用乙酸乙酯进行萃取两次，取有机相；干燥是除去去离子水；柱层析采用乙酸乙酯与石油醚按照质量比1:6混合得到。
8.根据权利要求1所述的一种柔性耐火的机器人电缆，其特征在于，所述改性有机硅聚合物的第(2)步的制备过程中，苯甲醛基丙烯酸改性有机硅的合成过程包括：
称取苯甲醛基甲基丙烯酸酯与有机硅单体JH-V171(乙烯基三甲氧基硅烷)混合在DMF中，充分搅拌后，通入氮气作为保护气，加入引发剂，升温至60-70℃，搅拌反应8-12h，然后出料至正戊烷内，将析出的沉淀滤出，干燥处理，即得到苯甲醛基丙烯酸改性有机硅；
其中，苯甲醛基甲基丙烯酸酯、有机硅单体和DMF的质量比是1:3-5:10-20；引发剂为过氧化苯甲酰，引发剂的加入量是苯甲醛基甲基丙烯酸酯质量的3％-5％。
9.根据权利要求1所述的一种柔性耐火的机器人电缆，其特征在于，所述改性有机硅聚合物的第(3)步的制备过程具体包括：
S1.氨基活性氮化锆：
将氮化硅纳米粉末混合在去离子水内，同时加入氨基硅烷偶联剂，在室温条件下超声4-8h，然后分离出纳米粉末，干燥后，即形成氨基活性氮化锆；将氨基活性氮化锆混合在乙醇内，充分分散以形成均匀地混合液，即氨基活性氮化锆混合液；
其中，氨基硅烷偶联剂为KH-792或KH-550，氮化硅纳米粉末、氨基硅烷偶联剂和去离子水的质量比是1:0.05-0.1:10-20；氨基活性氮化锆与乙醇的质量比是1:10-20；
S2.将苯甲醛基丙烯酸改性有机硅混合在乙醇内，分散均匀后，通入氮气作为保护气，升温至45-55℃，然后边搅拌边滴加氨基活性氮化锆混合液，滴加速度是20-30滴/分钟，全部滴加之后，继续保温搅拌15-20h，降温至室温，减压除去溶剂，经过洗涤和干燥后，得到复合改性有机硅聚合物；
其中，苯甲醛基丙烯酸改性有机硅、氨基活性氮化锆混合液与乙醇的质量比是1:5-10:15-30。
10.根据权利要求1所述的一种柔性耐火的机器人电缆，其特征在于，所述保护层的材料的制备过程包括：
步骤1，按照重量份数依次称取聚氯乙烯树脂、马来酸酐接枝共聚物、复合改性有机硅聚合物混合在混料机内，在120-140℃条件下混炼10-20min；
步骤2，按照重量份数依次加入改性纳米填料、阻燃剂、增塑剂、润滑剂、抗氧剂和光稳定剂置于步骤1内的混料机内，在160-170℃下混炼15-20min；
步骤3，将混炼后的物料置于双螺杆挤出机内，在190-200℃下挤出成型，得到保护层的材料。
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