CN112778671A - 一种阻燃的硅烷交联聚氯乙烯电缆 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃的硅烷交联聚氯乙烯电缆,包括以下重量份的组分:聚氯乙烯树脂100份、活性填料20~30份、增塑剂10~20份、阻燃剂5~10份、润滑剂1~3份、硅烷交联剂0.5~3份、交联助剂0.2~0.5份和抗氧剂0.5~1份。所述活性填料为甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管,其中,甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管由甲胺锡碘与羧基化的埃洛石纳米管反应得到。本发明所制备得到的聚氯乙烯电缆具有较为优异的机械性能和加工工艺性能,在耐气候性、耐油性、耐低温性能上都表现较佳。
Description
技术领域
本发明涉及聚氯乙烯电缆领域,具体涉及一种阻燃的硅烷交联聚氯乙烯电缆。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)是一种含卤高分子材料,纯PVC颗粒状材料,机械强度高,非常好的防气候变化、防水、防化学物性能以及良好的电绝缘材料,虽然对光和热比较敏感,但是通过加入安定剂能提高PVC的光、热稳定性。随着PVC树脂,增塑剂及工业助剂生产能力的提高和环保产品的开发与应用,PVC在电线电缆有了质的飞跃。随着人们安全环保意识的提高,越来越来多的产品需要符合ROHs和REACH法规,新型安全环保的PVC应运而生,现今已经成为PVC电线电缆的主要研究热点之一。
现有硅烷交联聚氯乙烯常常添加大量的无机填料来增加聚氯乙烯的热传导性和阻燃性,比如碳酸盐、硅酸盐、金属氧化物和金属氢氧化物等,然而,大量无机材料的加入与聚氯乙烯融合性并不是很好,影响了电缆料的物理机械性能和加工工艺性能,导致其在耐气候性、耐油性、耐低温性能上表现较差。
发明内容
针对上述问题,本发明提供一种阻燃的硅烷交联聚氯乙烯电缆,包括以下重量份的组分:
聚氯乙烯树脂100份、活性填料20~30份、增塑剂10~20份、阻燃剂5~10份、润滑剂1~3份、硅烷交联剂0.5~3份、交联助剂0.2~0.5份和抗氧剂0.5~1份。
优选地,所述聚氯乙烯树脂为聚合度大于2000的高聚合度的聚氯乙烯树脂。
优选地,所述活性填料为甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管,其中,甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管由甲胺锡碘与羧基化的埃洛石纳米管反应得到。
优选地,所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和/或聚癸二酸丙二酯。
优选地,所述阻燃剂为氯化石蜡、磷酸三甲苯酯、十溴二苯醚中的至少一种。
优选地,所述润滑剂为硬脂酸、硬脂酸钙、氧化聚乙烯中的至少一种。
优选地,所述硅烷交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
优选地,所述交联助剂为过氧化二异丙苯和二月桂酸二丁基锡,其中,过氧化二异丙苯和二月桂酸二丁基锡的重量比为1:0.1~0.3。
优选地,所述抗氧剂为(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯、硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯中的至少一种。
优选地,所述甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管的制备方法为:
S1.称取四氯化锡加入至容器中,再加入甲胺碘,室温下搅拌分散至均匀,通入稀有气体作为保护气,升温至60~80℃搅拌反应0.5~1h,冷却至室温后,得到甲胺锡碘;
其中,四氯化锡与甲胺碘的质量比为1:1.25~1.55;
S2.称取埃洛石纳米管和草酸加入至N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散至均匀后,置于冰水浴的环境中,边搅拌边滴加浓硫酸,滴加完毕后升温至50~60℃,搅拌反应5~7h,冷却至室温后,过滤收集固体产物并使用纯化水洗涤至洗涤液呈中性,将洗涤后的固体产物真空干燥至恒重,得到羧基化埃洛石纳米管;
其中,埃洛石纳米管、草酸与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:2.5~3.8:20~30;浓硫酸的质量分数为98%,浓硫酸与草酸的质量比为1:35~50;
S3.将甲胺锡碘加入至N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌至完全溶解,得到甲胺锡碘溶液;向甲胺锡碘溶液中加入羧基化埃洛石纳米管,超声至均匀后,倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,升温至120~160℃,密封反应8~15h,冷却至室温后,过滤收集固体产物并使用无水乙醇洗涤3~5次,将洗涤后的固体产物真空干燥至恒重,得到甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管;
其中,甲胺锡碘与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:30~60,羧基化埃洛石纳米管与甲胺锡碘溶液的质量比为1:15~30。
本发明的有益效果为:
1.本发明公开了一种阻燃的硅烷交联聚氯乙烯电缆,该电缆使用了聚合度大于2000的高聚合度的聚氯乙烯树脂作为基料,添加了本发明自制的活性填料作为填充料使用,且还加入了增塑剂、阻燃剂、润滑剂、硅烷交联剂、交联助剂和抗氧剂作为添加改性剂,所制备得到的聚氯乙烯电缆具有较为优异的机械性能和加工工艺性能,在耐气候性、耐油性、耐低温性能上都表现较佳。
2.本发明所制备的活性填料不仅充当了阻燃性和热传导性,还作为了热稳定剂。具体地制备过程为,先通过液体四氯化锡与甲胺碘在一定温度下反应,得到甲胺锡碘,之后通过使用草酸接枝羧基于埃洛石纳米管上,得到羧基化埃洛石纳米管,再通过反应将甲胺锡碘接枝于羧基化埃洛石纳米管上,埃洛石纳米管上的羧基与胺基反应生成温度的酰胺基团,从而得到稳定的甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管,该产物由于包含了比表面积较大的埃洛石纳米管以及稳定性优异的酰胺锡碘基团,所以能够表现出较强的热稳定性,且埃洛石纳米管是比表面积大的管状结构,在后续添加至聚氯乙烯中后,能够将聚氯乙烯贯穿于管状材料中,再结合上纳米管表面的甲基酰胺基团,因此能够与聚氯乙烯在复合的过程中表现出更好的相容性。
3.本发明所制备的电缆料使用了硅烷交联剂与交联助剂的配合使用,经过硅烷交联后在化学药品、油、酸碱盐水溶液中具有吸水率极低的优点。本发明所制备的活性填料的添加极大地提高了电缆料的热稳定性以及相容性,因此在柔软性、耐油性、耐低温性方面均表现优异。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种阻燃的硅烷交联聚氯乙烯电缆,包括以下重量份的组分:
聚氯乙烯树脂100份、活性填料25份、增塑剂15份、阻燃剂8份、润滑剂2份、硅烷交联剂2份、交联助剂0.3份和抗氧剂0.8份。
所述聚氯乙烯树脂为聚合度大于2000的高聚合度的聚氯乙烯树脂。
所述活性填料为甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管,其中,甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管由甲胺锡碘与羧基化的埃洛石纳米管反应得到。
所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
所述阻燃剂为氯化石蜡。
所述润滑剂为硬脂酸。
所述硅烷交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
所述交联助剂为过氧化二异丙苯和二月桂酸二丁基锡,其中,过氧化二异丙苯和二月桂酸二丁基锡的重量比为1:0.2。
所述抗氧剂为(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯。
所述甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管的制备方法为:
S1.称取四氯化锡加入至容器中,再加入甲胺碘,室温下搅拌分散至均匀,通入稀有气体作为保护气,升温至60~80℃搅拌反应0.5~1h,冷却至室温后,得到甲胺锡碘;
其中,四氯化锡与甲胺碘的质量比为1:1.4;
S2.称取埃洛石纳米管和草酸加入至N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散至均匀后,置于冰水浴的环境中,边搅拌边滴加浓硫酸,滴加完毕后升温至50~60℃,搅拌反应5~7h,冷却至室温后,过滤收集固体产物并使用纯化水洗涤至洗涤液呈中性,将洗涤后的固体产物真空干燥至恒重,得到羧基化埃洛石纳米管;
其中,埃洛石纳米管、草酸与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:3.2:25;浓硫酸的质量分数为98%,浓硫酸与草酸的质量比为1:42;
S3.将甲胺锡碘加入至N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌至完全溶解,得到甲胺锡碘溶液;向甲胺锡碘溶液中加入羧基化埃洛石纳米管,超声至均匀后,倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,升温至120~160℃,密封反应8~15h,冷却至室温后,过滤收集固体产物并使用无水乙醇洗涤3~5次,将洗涤后的固体产物真空干燥至恒重,得到甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管;
其中,甲胺锡碘与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:45,羧基化埃洛石纳米管与甲胺锡碘溶液的质量比为1:25。
实施例2
一种阻燃的硅烷交联聚氯乙烯电缆,包括以下重量份的组分:
聚氯乙烯树脂100份、活性填料20份、增塑剂10份、阻燃剂5份、润滑剂1份、硅烷交联剂0.5份、交联助剂0.2份和抗氧剂0.5份。
所述聚氯乙烯树脂为聚合度大于2000的高聚合度的聚氯乙烯树脂。
所述活性填料为甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管,其中,甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管由甲胺锡碘与羧基化的埃洛石纳米管反应得到。
所述增塑剂为聚癸二酸丙二酯。
所述阻燃剂为磷酸三甲苯酯。
所述润滑剂为硬脂酸钙。
所述硅烷交联剂为乙烯基三乙氧基硅烷。
所述交联助剂为过氧化二异丙苯和二月桂酸二丁基锡,其中,过氧化二异丙苯和二月桂酸二丁基锡的重量比为1:0.1。
所述抗氧剂为硫代二丙酸二月桂酯。
所述甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管的制备方法为:
S1.称取四氯化锡加入至容器中,再加入甲胺碘,室温下搅拌分散至均匀,通入稀有气体作为保护气,升温至60~80℃搅拌反应0.5~1h,冷却至室温后,得到甲胺锡碘;
其中,四氯化锡与甲胺碘的质量比为1:1.25;
S2.称取埃洛石纳米管和草酸加入至N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散至均匀后,置于冰水浴的环境中,边搅拌边滴加浓硫酸,滴加完毕后升温至50~60℃,搅拌反应5~7h,冷却至室温后,过滤收集固体产物并使用纯化水洗涤至洗涤液呈中性,将洗涤后的固体产物真空干燥至恒重,得到羧基化埃洛石纳米管;
其中,埃洛石纳米管、草酸与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:2.5:20;浓硫酸的质量分数为98%,浓硫酸与草酸的质量比为1:35;
S3.将甲胺锡碘加入至N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌至完全溶解,得到甲胺锡碘溶液;向甲胺锡碘溶液中加入羧基化埃洛石纳米管,超声至均匀后,倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,升温至120~160℃,密封反应8~15h,冷却至室温后,过滤收集固体产物并使用无水乙醇洗涤3~5次,将洗涤后的固体产物真空干燥至恒重,得到甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管;
其中,甲胺锡碘与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:30,羧基化埃洛石纳米管与甲胺锡碘溶液的质量比为1:15。
实施例3
一种阻燃的硅烷交联聚氯乙烯电缆,包括以下重量份的组分:
聚氯乙烯树脂100份、活性填料30份、增塑剂20份、阻燃剂10份、润滑剂3份、硅烷交联剂3份、交联助剂0.5份和抗氧剂1份。
所述聚氯乙烯树脂为聚合度大于2000的高聚合度的聚氯乙烯树脂。
所述活性填料为甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管,其中,甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管由甲胺锡碘与羧基化的埃洛石纳米管反应得到。
所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
所述阻燃剂为十溴二苯醚。
所述润滑剂为氧化聚乙烯。
所述硅烷交联剂为乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
所述交联助剂为过氧化二异丙苯和二月桂酸二丁基锡,其中,过氧化二异丙苯和二月桂酸二丁基锡的重量比为1:0.3。
所述抗氧剂为硫代二丙酸二硬脂醇酯。
所述甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管的制备方法为:
S1.称取四氯化锡加入至容器中,再加入甲胺碘,室温下搅拌分散至均匀,通入稀有气体作为保护气,升温至60~80℃搅拌反应0.5~1h,冷却至室温后,得到甲胺锡碘;
其中,四氯化锡与甲胺碘的质量比为1:1.55;
S2.称取埃洛石纳米管和草酸加入至N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散至均匀后,置于冰水浴的环境中,边搅拌边滴加浓硫酸,滴加完毕后升温至50~60℃,搅拌反应5~7h,冷却至室温后,过滤收集固体产物并使用纯化水洗涤至洗涤液呈中性,将洗涤后的固体产物真空干燥至恒重,得到羧基化埃洛石纳米管;
其中,埃洛石纳米管、草酸与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:3.8:30;浓硫酸的质量分数为98%,浓硫酸与草酸的质量比为1:50;
S3.将甲胺锡碘加入至N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌至完全溶解,得到甲胺锡碘溶液;向甲胺锡碘溶液中加入羧基化埃洛石纳米管,超声至均匀后,倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,升温至120~160℃,密封反应8~15h,冷却至室温后,过滤收集固体产物并使用无水乙醇洗涤3~5次,将洗涤后的固体产物真空干燥至恒重,得到甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管;
其中,甲胺锡碘与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:60,羧基化埃洛石纳米管与甲胺锡碘溶液的质量比为1:30。
对比例
一种阻燃的硅烷交联聚氯乙烯电缆,包括以下重量份的组分:
聚氯乙烯树脂100份、无机填料25份、增塑剂15份、阻燃剂8份、润滑剂2份、硅烷交联剂2份、交联助剂0.3份和抗氧剂0.8份。
所述聚氯乙烯树脂为聚合度大于2000的高聚合度的聚氯乙烯树脂。
所述无机填料为埃洛石粉末。
所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。
所述阻燃剂为氯化石蜡。
所述润滑剂为硬脂酸。
所述硅烷交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
所述交联助剂为过氧化二异丙苯和二月桂酸二丁基锡,其中,过氧化二异丙苯和二月桂酸二丁基锡的重量比为1:0.2。
所述抗氧剂为(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯。
为了更清楚的说明本发明,将本发明实施例1~3以及对比例中所制备的硅烷交联聚氯乙烯电缆进行性能上的检测,拉伸强度、断裂伸长率根据标准GB/T 1040进行检测,极限氧指数按照标准GB/T 2406.1-2009进行检测,低温冲击脆化温度按照标准GB/T 5470进行检测,耐油性是在100℃的902#油中老化处理120h后,检测其拉伸强度和断裂伸长率的变化情况,耐候性是在人工设置的模拟气候中老化处理42h后,检测其拉伸强度和断裂伸长率的变化情况(残留率表示与最初的检测结果的比值),结果如表1所示。
表1硅烷交联聚氯乙烯电缆的性能比较
由上表1可知,本发明实施例1~3中所制备的聚氯乙烯电缆具有较好的拉伸强度和断裂伸长率,低温冲击催化温度能够达到-35℃,极限氧指数能够达到38%,且在耐油性和耐候性方面也能得到较好的表现。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种阻燃的硅烷交联聚氯乙烯电缆,其特征在于,包括以下重量份的组分:
聚氯乙烯树脂100份、活性填料20~30份、增塑剂10~20份、阻燃剂5~10份、润滑剂1~3份、硅烷交联剂0.5~3份、交联助剂0.2~0.5份和抗氧剂0.5~1份。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃的硅烷交联聚氯乙烯电缆,其特征在于,所述聚氯乙烯树脂为聚合度大于2000的高聚合度的聚氯乙烯树脂。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃的硅烷交联聚氯乙烯电缆,其特征在于,所述活性填料为甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管,其中,甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管由甲胺锡碘与羧基化的埃洛石纳米管反应得到。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃的硅烷交联聚氯乙烯电缆,其特征在于,所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和/或聚癸二酸丙二酯。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃的硅烷交联聚氯乙烯电缆,其特征在于,所述阻燃剂为氯化石蜡、磷酸三甲苯酯、十溴二苯醚中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃的硅烷交联聚氯乙烯电缆,其特征在于,所述润滑剂为硬脂酸、硬脂酸钙、氧化聚乙烯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃的硅烷交联聚氯乙烯电缆,其特征在于,所述硅烷交联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃的硅烷交联聚氯乙烯电缆,其特征在于,所述交联助剂为过氧化二异丙苯和二月桂酸二丁基锡,其中,过氧化二异丙苯和二月桂酸二丁基锡的重量比为1:0.1~0.3。
9.根据权利要求1所述的一种阻燃的硅烷交联聚氯乙烯电缆,其特征在于,所述抗氧剂为(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸三酯、硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯中的至少一种。
10.根据权利要求3所述的一种阻燃的硅烷交联聚氯乙烯电缆,其特征在于,所述甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管的制备方法为:
S1.称取四氯化锡加入至容器中,再加入甲胺碘,室温下搅拌分散至均匀,通入稀有气体作为保护气,升温至60~80℃搅拌反应0.5~1h,冷却至室温后,得到甲胺锡碘;
其中,四氯化锡与甲胺碘的质量比为1:1.25~1.55;
S2.称取埃洛石纳米管和草酸加入至N,N-二甲基甲酰胺中,超声分散至均匀后,置于冰水浴的环境中,边搅拌边滴加浓硫酸,滴加完毕后升温至50~60℃,搅拌反应5~7h,冷却至室温后,过滤收集固体产物并使用纯化水洗涤至洗涤液呈中性,将洗涤后的固体产物真空干燥至恒重,得到羧基化埃洛石纳米管;
其中,埃洛石纳米管、草酸与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:2.5~3.8:20~30;浓硫酸的质量分数为98%,浓硫酸与草酸的质量比为1:35~50;
S3.将甲胺锡碘加入至N,N-二甲基甲酰胺中,搅拌至完全溶解,得到甲胺锡碘溶液;向甲胺锡碘溶液中加入羧基化埃洛石纳米管,超声至均匀后,倒入聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,升温至120~160℃,密封反应8~15h,冷却至室温后,过滤收集固体产物并使用无水乙醇洗涤3~5次,将洗涤后的固体产物真空干燥至恒重,得到甲基酰胺锡碘/埃洛石纳米管;
其中,甲胺锡碘与N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1:30~60,羧基化埃洛石纳米管与甲胺锡碘溶液的质量比为1:15~30。
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