CN111218119A - 一种可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜及制备方法，包括以下重量份的原料制成：主剂100重量份,增韧剂100重量份，交联剂6‑12重量份，分散介质水2000重量份；制备方法如下：（1）将主剂、增韧剂和分散介质水按配比混合，用高压均质机，在30MPa压力和0.5MPa的乳化力作用下，均质乳化10分钟；接着在85℃下搅拌30 min，充分搅拌均匀形成混合溶液；（2）将6‑12份的交联剂溶于10g水中并滴加入上述混合溶液中，超声30 min，然后在50℃下搅拌1h至均匀；（3）将超声后的溶液倒入聚四氟乙烯的模具中，放入45℃的真空干燥箱中干燥24小时，即得预成品；（4）将预成品放入相对湿度为45‑50%的干燥器中进行调湿，最终获得可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜。

Description

一种可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜及制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜的制备方法。
背景技术
传统材料在使用过程中由于受到机械、热、化学等外界环境因素的影响，不可避免地产生相应损伤，在结构内部形成许多微裂纹，这些微裂纹将导致材料的力学性能下降，缩短材料的使用期限，甚至带来一定的安全隐患。近年来，受生物体伤口愈合的启发，自修复材料能够对材料结构的破坏进行自我修复，显著提高材料性能和使用寿命，因此受到广泛关注。
目前，自修复材料根据修复机理的不同可分为外援型自修复和本征型自修复。外援型自修复通常是将微胶囊状或纤维状的修复剂引入材料中，通过修复剂的破裂释放以实现修复，但这种方法制备过程复杂且修复次数有限；而本征型自修复则是构建大量的可逆弱共价键或非共价键，实现材料结构本身的自我修复和多次修复，因此该修复方式将是今后自修复材料的发展趋势。然而，大部分自修复材料由于结构本身的动态可逆性和粘弹性，往往导致力学性能的下降。因此，如何实现自修复功能的同时保证材料本身的力学性能将是一个亟待解决的问题。
此外，目前的自修复材料主要以石油基合成高分子为基体，对化石资源的依赖性将大大限制其未来的发展，天然高分子被认为是石油基材料的理想替代物，但大部分天然高分子又容易受到自然界中微生物的侵害，从而导致天然高分子材料的性能下降，使用寿命缩短，严重限制其发展。因此，开发一种天然高分子基的自修复、高强度、抗菌材料是极其必要的。
迄今，还未见关于兼具自修复、高强度和抗菌功能大豆蛋白膜的研发工作报道。本发明有助于拓宽大豆蛋白膜的应用领域，同时为自修复材料提供一个新的选择，具有重要的应用价值。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜及制备方法，解决现有技术中的不足，其制备工艺简单，原料易得，易于实施。
为达到上述目的，本发明采用的第一种技术方案为：一种可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜，包括以主剂、增韧剂、交联剂以及分散介质水为原材料，由以下重量份制成，其特征在于，所述主剂包括大豆分离蛋白100份, 所述增韧剂包括聚乙烯亚胺100份，所述交联剂包括无水硫酸铜6-12份，所述分散质水2000份。
本发明一个较佳实施例中，所述大豆分离蛋白的蛋白含量为95%，购自山东禹王生态食业有限公司。
本发明一个较佳实施例中，所述聚乙烯亚胺的平均分子量为30000，固含量为30%，购自西亚试剂。
本发明一个较佳实施例中，所述交联剂还包括氯化锌，可购自西陇化工有限公司。
本发明一个较佳实施例中，所述分散质水包括蒸馏水。
本发明一个较佳实施例中，大豆分离蛋白作为硬相提供足够的力学强度，聚乙烯亚胺作为软相提供柔韧性和延展性，无水硫酸铜或氯化锌作为交联剂，与大豆蛋白和聚乙烯亚胺上的氨基形成螯合作用，形成动态可逆交联网络，提供能量耗散机制。
本发明采用的第二种技术方案为：一种所述的可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜的制备方法，步骤如下：
（1）将主剂、增韧剂和分散介质水按配比混合，用高压均质机，在30MPa压力和0.5MPa的乳化力作用下，均质乳化10分钟；接着在85℃下搅拌30 min，充分搅拌均匀形成混合溶液；
（2）将6-12份的交联剂溶于10g水中并滴加入上述混合溶液中，超声30 min，然后在50℃下搅拌1h至均匀；
（3）将超声后的溶液倒入聚四氟乙烯的模具中，放入45℃的真空干燥箱中干燥24小时，即得预成品；
（4）将预成品放入相对湿度为45-50 %的干燥器中进行调湿，最终获得可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜。
本发明一个较佳实施例中，将超声后的溶液倒入的模具为使用聚四氟乙烯制作的模具。
本发明一个较佳实施例中，所述主剂、增韧剂和分散介质水按照以下配比混合，所述主剂使用大豆分离蛋白100份, 所述增韧剂使用聚乙烯亚胺100份，所述分散质水使用蒸馏水2000份。
本发明一个较佳实施例中，所述交联剂使用无水硫酸铜或氯化锌。
本发明解决了背景技术中存在的缺陷，本发明具备以下有益效果：
（1）、本发明的制备工艺简单，原料易得，易于实施，且材料强度可调控。
（2）、使用高压均质和超声过程一方面使混合溶液中各组分分散均匀，另一方面可以使大豆蛋白球状聚集体打开，增强与增韧剂和交联剂的相互作用，可协同提高性能，并且有利于复合物体系均匀稳定。
（3）、相比于现有的大部分大豆蛋白膜，本发明的大豆蛋白膜具有优异的力学性能，且具有良好的抗菌效果。
（4）、相比于现有的大部分自修复材料，本发明的材料选用大豆分离蛋白为基质，具有原料来源广、可再生性强、绿色环保、价格低廉等特点，同时可实现室温条件下的自修复，修复效果好。
（5）、本发明显著提高大豆蛋白膜的力学性能和使用寿命，极大拓宽大豆蛋白膜的应用范围，同时为自修复材料提供一个新的选择。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明；
图1是实例2制备的可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜的红外光谱（ATR-FTIR）；
图2是实例2制备的可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜的紫外-可见光光谱图（UV-vis）；
图3是实例2制备的可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜的差示扫描量热图（DSC）（N2气氛下，20℃/min升温速率）；
图4是实例2制备的可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜的自修复过程的光学显微镜照片；
图5是实例2制备的可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜在不同修复条件下的修复效率图；
图6是实例2制备的可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性能。
具体实施方式
现在结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明，这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的数据，因此其仅显示与本发明有关的数据。
实施例1
本实施例提供了一种可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜的制备方法，所述大豆蛋白膜按以下重量配比进行备料：
大豆分离蛋白 1.5g
聚乙烯亚胺 1.5g
无水硫酸铜 0.06g
蒸馏水 57g
制备方法步骤如下：
（1）将大豆分离蛋白、聚乙烯亚胺和蒸馏水按备料配比混合，用高压均质机，在30MPa压力和0.5MPa的乳化力作用下，均质乳化10分钟；接着在85℃下搅拌30 min，充分搅拌均匀形成混合溶液；
（2）将6-12份的无水硫酸铜溶于10g水中并滴加入上述混合溶液中，超声30 min，然后在50℃下搅拌1h至均匀；
（3）将超声后的溶液倒入聚四氟乙烯的模具中，放入45℃的真空干燥箱中干燥24小时，即得预成品；
（4）将预成品放入相对湿度为45-50 %的干燥器中进行调湿，最终获得可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜。
实施例2
本实施例提供了一种可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜的制备方法，所述大豆蛋白膜按以下重量配比进行备料：
大豆分离蛋白 1.5g
聚乙烯亚胺 1.5g
无水硫酸铜 0.09g
蒸馏水 57g
制备方法步骤如下：
（1）将大豆分离蛋白、聚乙烯亚胺和蒸馏水按备料配比混合，用高压均质机，在30MPa压力和0.5MPa的乳化力作用下，均质乳化10分钟；接着在85℃下搅拌30 min，充分搅拌均匀形成混合溶液；
（2）将6-12份的无水硫酸铜溶于10g水中并滴加入上述混合溶液中，超声30 min，然后在50℃下搅拌1h至均匀；
（3）将超声后的溶液倒入聚四氟乙烯的模具中，放入45℃的真空干燥箱中干燥24小时，即得预成品；
（4）将预成品放入相对湿度为45-50 %的干燥器中进行调湿，最终获得可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜。
参见附图1，它是本实施例制备的大豆蛋白膜的红外光谱图（ATR-FTIR），测试范围：500-4000 cm-1，其中出现了大豆分离蛋白和聚乙烯亚胺的特征峰，包括-CH2（1306、2848和2924 cm-1 ）、N-H （1538 cm-1）、C=O （1628 cm-1）、-OH和-NH（3100-3700 cm-1）。
参见附图2，它是本实施例制备的大豆蛋白膜的紫外-可见光光谱图（UV-vis），测试范围：300-800 nm, 扫描速率：1nm/s,其中在366 nm和630 nm处出现了氨基和铜离子配位作用的特征峰，表明硫酸铜和聚乙烯亚胺和大豆分离蛋白之间产生了作用。
参见附图3，它是本实施例制备的大豆蛋白膜的差示扫描量热图（DSC）(N2气氛下，20℃/min升温速率，二次循环升温，温度范围：-80-180℃)，从图中可看出其玻璃化转变温度大约在-80℃。
参见附图4，它是本实施例制备的大豆蛋白膜的自修复过程的光学显微镜照片,首先，用手术刀在实施例1制备的大豆蛋白膜表面制造出50-70%深度的切缝，然后将膜放置湿度为60-70%的环境下分别在25℃、50℃、70℃的温度条件下修复一段时间，如附图5所示，可以看出，在温度为25℃条件下修复12 h、50℃条件下修复90 min、70℃条件下修复30 min均表现出良好的修复效果，表明提供的大豆蛋白膜具有优异的温和条件甚至室温条件下的自修复性能。
参见附图5，它是本实施例制备的大豆蛋白膜在不同修复条件下修复过程的愈合效率图,首先，用手术刀在实施例1制备的大豆蛋白膜表面制造出50-70%深度的裂缝，然后将膜放置湿度为60-70%的环境下分别在25℃、50℃、70℃的温度条件下修复不同时间，并对不同修复温度、不同修复时间的大豆蛋白膜愈合效率进行测试。膜的愈合效率用断裂伸长率的恢复程度来表示（愈合效率η=（EBi-EB1）/（EB0-EB1）,其中EBi为相应修复时间的断裂伸长率，EB1为刚破坏时的断裂伸长率，EB0为未破坏的断裂伸长率），从附图5可看出，本实施例制备的大豆蛋白膜具有很好的自修复性能，在相同修复温度下，随着修复时间的延长，修复效果越好；此外随着修复温度的提高，达到相同修复效果所需的时间大大缩短。
参见附图6，它是本实施例制备的大豆蛋白膜对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性能，用抑菌圈方法来测试，样品直径为5mm, 接菌后放置恒温箱中培养24h,从图中可看出实施例1制备的大豆蛋白膜表现出良好的抗菌性能，对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径分别为14.34 mm和15.204 mm。
实施例3
本实施例提供了一种可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜的制备方法，所述大豆蛋白膜按以下重量配比进行备料：
大豆分离蛋白 1.5g
聚乙烯亚胺 1.5g
氯化锌 0.06g
蒸馏水 57g
制备方法步骤如下：
（1）将大豆分离蛋白、聚乙烯亚胺和蒸馏水按备料配比混合，用高压均质机，在30MPa压力和0.5MPa的乳化力作用下，均质乳化10分钟；接着在85℃下搅拌30 min，充分搅拌均匀形成混合溶液；
（2）将6-12份的氯化锌溶于10g水中并滴加入上述混合溶液中，超声30 min，然后在50℃下搅拌1h至均匀；
（3）将超声后的溶液倒入聚四氟乙烯的模具中，放入45℃的真空干燥箱中干燥24小时，即得预成品；
（4）将预成品放入相对湿度为45-50 %的干燥器中进行调湿，最终获得可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜。
实施例4
本实施例提供了一种可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜的制备方法，所述大豆蛋白膜按以下重量配比进行备料：
大豆分离蛋白 1.5g
聚乙烯亚胺 1.5g
氯化锌 0.09g
蒸馏水 57g
制备方法步骤如下：
（1）将大豆分离蛋白、聚乙烯亚胺和蒸馏水按备料配比混合，用高压均质机，在30MPa压力和0.5MPa的乳化力作用下，均质乳化10分钟；接着在85℃下搅拌30 min，充分搅拌均匀形成混合溶液；
（2）将6-12份的氯化锌溶于10g水中并滴加入上述混合溶液中，超声30 min，然后在50℃下搅拌1h至均匀；
（3）将超声后的溶液倒入聚四氟乙烯的模具中，放入45℃的真空干燥箱中干燥24小时，即得预成品；
（4）将预成品放入相对湿度为45-50 %的干燥器中进行调湿，最终获得可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜。
对照例1-3
分别与实施例1-4相比，对照组1为实例1无聚乙烯亚胺和金属离子；对照组2为实例1无金属离子；对照组3为实例1无聚乙烯亚胺。
实施例1-4和对照组1-3制备的大豆蛋白膜的应力、应变、弹性模量和韧性数据，为了便于查看数据以表格的形式整理出实验数据如下表，其中测试样品尺寸：80mm×10mm×0.25mm, 标距：20mm, 拉伸速率：20mm/min, 从表格数据可看出其具有良好的力学性能。
样品 应力 (MPa) 应变 (%) 弹性模量 (MPa) 韧性
实例1 12.52 ± 0.40 75.09 ± 4.09 185.97 ± 9.23 8.42 ± 0.97
实例2 15.04 ± 1.92 73.09 ± 5.07 216.05 ± 4.66 10.23 ± 0.23
实例3 8.64 ± 0.27 125.61 ± 7.45 143.73 ± 6.08 9.15 ± 0.65
实例4 9.06 ± 0.62 137.35 ± 27.79 152.22 ± 4.13 10.44 ± 2.93
对照1 2.23 ± 0.01 166.53 ± 3.02 45.15 ± 0.71 3.23 ± 0.02
对照2 8.29 ± 0.12 118.96 ± 15.71 133 ± 2.82 8.19 ±1.05
对照3 2.79 ± 0.03 64.41 ± 0.72 96.60 ± 14.51 1.67 ± 0.05
以上依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定技术性范围。

Claims (9)

1.一种可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜，包括以主剂、增韧剂、交联剂以及分散介质水为原材料，由以下重量份制成，其特征在于，所述主剂包括大豆分离蛋白100份, 所述增韧剂包括聚乙烯亚胺100份，所述交联剂包括无水硫酸铜6-12份，所述分散质水2000份。
2.根据权利要求1所述的一种可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜，其特征在于：所述大豆分离蛋白的蛋白含量为95%。
3.根据权利要求1所述的一种可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜，其特征在于：所述聚乙烯亚胺的平均分子量为30000，固含量为30%。
4.根据权利要求1所述的一种可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜，其特征在于：所述交联剂还包括氯化锌。
5.根据权利要求1所述的一种可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜，其特征在于：所述分散质水包括蒸馏水。
6.根据权利要求1所述的一种所述的可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜的制备方法，步骤如下：
（1）将主剂、增韧剂和分散介质水按配比混合，用高压均质机，在30MPa压力和0.5MPa的乳化力作用下，均质乳化10分钟；接着在85℃下搅拌30 min，充分搅拌均匀形成混合溶液；
（2）将6-12份的交联剂溶于10g水中并滴加入上述混合溶液中，超声30 min，然后在50℃下搅拌1h至均匀；
（3）将超声后的溶液倒入聚四氟乙烯的模具中，放入45℃的真空干燥箱中干燥24小时，即得预成品；
（4）将预成品放入相对湿度为45-50 %的干燥器中进行调湿，最终获得可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜。
7.根据权利要求6所述的一种所述的可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜的制备方法（3）中，其特征在于：将超声后的溶液倒入的模具为使用聚四氟乙烯制作的模具。
8.根据权利要求6所述的一种所述的可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜的制备方法（1）中，其特征在于：所述主剂、增韧剂和分散介质水按照以下配比混合，所述主剂使用大豆分离蛋白100份, 所述增韧剂使用聚乙烯亚胺100份，所述分散质水使用蒸馏水2000份。
9.根据权利要求6所述的一种所述的可自修复、高强度、抗菌大豆蛋白膜的制备方法（2）中，其特征在于：所述交联剂使用无水硫酸铜或氯化锌。
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