CN117866306A - 一种强韧天然环氧橡胶弹性体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于自修复材料技术领域，具体涉及一种强韧天然环氧橡胶弹性体及其制备方法。本发明的天然环氧橡胶弹性体材料由天然环氧橡胶，交联剂，二维材料，多巴胺反应得到。得益于天然橡胶中动态共价键(如硼酸酯键等)和界面氢键的构建，固化后的弹性体能够在加热条件下重新排列网络拓扑结构，从而赋予橡胶再加工和自修复的能力。另外二维材料作为功能填料加入弹性体中，能过大幅提高弹性体机械性能，并使其具备光热转换的能力。本发明改善了以往橡胶弹性体自修复性能差和难以回收的问题，同时通过引入功能填料，显著提高了橡胶弹性体机械性能，并赋予了其新的功能化应用，为制备高性能的橡胶弹性体提供了新的思路。
Description
技术领域
本发明自修复材料技术领域，具体涉及一种强韧天然环氧橡胶弹性体及其制备方法。
背景技术
橡胶广泛应用于工业化生产和日常生活中。为了获得更高的拉伸强度和更好的韧性，通常需要在橡胶分子链中引入共价键使橡胶固化成为一种共同体，目前通常引入硫化剂，与橡胶分子链之间形成共价键，然而这样的程序使得对这种橡胶的再加工、再利用和降解具有挑战性。难以回收的橡胶制品往往通过焚烧、填埋等方式处理，给环境带来了巨大的压力。
动态共价键是一类能在外界刺激下(如光、热、催化剂等)快速形成或断开的可逆化学键，将动态化学键引入聚合物中能够显著提升聚合物的力学性能，并赋予其再加工或者自修复的能力，得到了广泛关注和研究。天然环氧橡胶因具有环氧基团而具备气密性、耐油性等诸多优点，同时环氧基团可以与羧基、氨基等反应生成交联点，从而制备出可再加工的橡胶弹性体。然而当前可在加工的橡胶弹性体普遍机械性能较差，因此开发一种可回收、可自修复和高机械性能的橡胶弹性体是有必要的。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提出了一种强韧天然环氧橡胶弹性体及其制备方法，所述强韧天然环氧橡胶弹性体具有自愈性、可回收性和响应光刺激能力。
本发明的技术方案如下：
一种强韧天然环氧橡胶弹性体，按重量份计，包括以下组分：环氧天然橡胶100-200份、交联剂10-30份、二维材料1-20份、多巴胺1-20份。
进一步地，所述天然环氧橡胶的环氧度为25-50％。
进一步地，所述交联剂选自4-羧基苯硼酸、4-羧基苯基硼酸频哪醇酯、二甲基苯硼酸中的一种。
优选地，所述弹性体中，4-羧基苯硼酸含量为10％。
进一步地，所述二维材料选自石墨烯、二硫化钨、二硫化钼、MXene中的一种。
优选地，所述弹性体中，MXene含量为5％。
本发明所述的强韧天然环氧橡胶弹性体的制备方法，包括以下步骤：
(1)取交联剂，溶解在二甲基甲酰胺和水中形成交联剂溶液；
(2)取环氧天然橡胶，加入溶剂，配成环氧天然橡胶悬浮液，随后将步骤(1)的交联剂溶液缓慢加入所述环氧天然橡胶悬浮液中，并加入适量的二甲基咪唑作为催化剂，边搅拌边水浴加热，得到共混液；
(3)取二维材料，配成悬浮液A，加入多巴胺混合均匀，随后加入缓冲液调节pH值至8.5，在室温下聚合，得到悬浮液B；
(4)将步骤(3)的悬浮液B加入步骤(2)的共混液中，超声，得到混合液；
(5)将步骤(4)的混合液倒入模具中，干燥成膜，即得所述弹性体。
进一步地，步骤(2)中，所述水浴加热的温度为50-70℃，加热时间为20-60min。
进一步地，步骤(4)中，所述的超声条件为超声功率在120-240W，超声波频率为20-40KHz，超声时间为10-20min。
本发明具有如下有益效果：
1.本发明的天然环氧橡胶弹性体材料由天然环氧橡胶，交联剂，二维材料，多巴胺反应得到。得益于天然橡胶中动态共价键(如硼酸酯键等)和界面氢键的构建，固化后的弹性体能够在加热条件下重新排列网络拓扑结构，从而赋予橡胶再加工和自修复的能力。另外二维材料作为功能填料加入弹性体中，能过大幅提高弹性体机械性能，并使其具备光热转换的能力。本发明改善了以往橡胶弹性体自修复性能差和难以回收的问题，同时通过引入功能填料，显著提高了橡胶弹性体机械性能，并赋予了其新的功能化应用，为制备高性能的橡胶弹性体提供了新的思路。
2.本发明在橡胶弹性体中引入了有多巴胺包覆的二维材料，引入了界面氢键，通过与动态共价键的协同作用进一步提升了弹性体自修复效率，另外二维材料是一种具备光热转换效率的高强度二维材料，能过通过多巴胺与橡胶基体产生强界面相互作用，显著提升了弹性体的机械性能，并赋予了弹性体良好的光热转换能力。
附图说明
图1为不同添加的环氧天然橡胶固化前后红外图谱的变化图；
图2为不同4-羧基苯硼酸含量对环氧橡胶弹性体力学性能的影响图；
图3为不同多巴胺包覆的MXene(PM)含量对环氧橡胶弹性体力学性能的影响图；
图4为实施例1的弹性体响应近红外光(808nm)示意图；
图5为实施例1的弹性体制备的“手掌”在近红外光的控制下实现抓取动作图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)取0.1g4-羧基苯硼酸，溶解在2g二甲基甲酰胺和2g去离子水中形成4-羧基苯硼酸溶液；
(2)取2g环氧天然橡胶，加入溶剂，配成50wt％的环氧天然橡胶悬浮液，随后将步骤(1)的4-羧基苯硼酸溶液缓慢加入所述环氧天然橡胶悬浮液中，并加入0.01g二甲基咪唑作为催化剂，边搅拌边70℃水浴加热30min，得到共混液；
(3)取MXene，配成1wt％的MXene悬浮液1g，加入0.01g多巴胺混合均匀，随后加入缓冲液调节pH值至8.5，在室温下聚合24h，得到多巴胺包覆的MXene悬浮液；
(4)将步骤(3)的多巴胺包覆的MXene悬浮液加入步骤(2)的共混液中，超声10min，得到混合液；
(5)将步骤(4)的混合液倒入聚四氟乙烯模具中，在烘箱40℃的条件下干燥24h成膜，即得所述弹性体。
本实施例中，环氧天然橡胶的环氧基开环并与4-羧基苯硼酸结合原理如下所示。
本实施例的弹性体薄膜在真空烘箱110℃条件下固化3h得到具有响应近红外光能力的柔性驱动器，图4为该弹性体响应近红外光(808nm)示意图，图5为该弹性体制备的“手掌”在近红外光的控制下实现抓取动作图。
实施例2
(1)取0.2g4-羧基苯基硼酸频哪醇酯，溶解在4g二甲基甲酰胺和2g去离子水中形成4-羧基苯基硼酸频哪醇酯溶液；
(2)取2g环氧天然橡胶，加入溶剂，配成50wt％的环氧天然橡胶悬浮液，随后将步骤(1)的4-羧基苯基硼酸频哪醇酯溶液缓慢加入所述环氧天然橡胶悬浮液中，并加入0.02g二甲基咪唑作为催化剂，边搅拌边70℃水浴加热30min，得到共混液；
(3)取二硫化钨，配成1wt％的二硫化钨悬浮液1g，加入0.01g多巴胺混合均匀，随后加入缓冲液调节pH值至8.5，在室温下聚合24h，得到多巴胺包覆的二硫化钨悬浮液；
(4)将步骤(3)的多巴胺包覆的二硫化钨悬浮液加入步骤(2)的共混液中，超声10min，得到混合液；
(5)将步骤(4)的混合液倒入聚四氟乙烯模具中，在烘箱40℃的条件下干燥24h成膜，即得所述弹性体。
本实施例的弹性体薄膜在真空烘箱110℃条件下固化3h得到具有响应近红外光能力的柔性驱动器。
实施例3
(1)取0.2g二甲基苯硼酸，溶解在4g二甲基甲酰胺和2g去离子水中形成二甲基苯硼酸溶液；
(2)取2g环氧天然橡胶，加入溶剂，配成50wt％的环氧天然橡胶悬浮液，随后将步骤(1)的二甲基苯硼酸溶液缓慢加入所述环氧天然橡胶悬浮液中，并加入0.02g二甲基咪唑作为催化剂，边搅拌边70℃水浴加热30min，得到共混液；
(3)取二硫化钼，配成1wt％的二硫化钼悬浮液2g，加入0.02g多巴胺混合均匀，随后加入缓冲液调节pH值至8.5，在室温下聚合24h，得到多巴胺包覆的二硫化钼悬浮液；
(4)将步骤(3)的多巴胺包覆的二硫化钼悬浮液加入步骤(2)的共混液中，超声10min，得到混合液；
(5)将步骤(4)的混合液倒入聚四氟乙烯模具中，在烘箱40℃的条件下干燥24h成膜，即得所述弹性体。
本实施例的弹性体薄膜在真空烘箱110℃条件下固化3h得到具有响应近红外光能力的柔性驱动器。
实施例4
(1)取0.3g4-羧基苯硼酸，溶解在6g二甲基甲酰胺和2g去离子水中形成4-羧基苯硼酸溶液；
(2)取2g环氧天然橡胶，加入溶剂，配成50wt％的环氧天然橡胶悬浮液，随后将步骤(1)的4-羧基苯硼酸溶液缓慢加入所述环氧天然橡胶悬浮液中，并加入0.02g二甲基咪唑作为催化剂，边搅拌边70℃水浴加热30min，得到共混液；
(3)取MXene，配成1wt％的MXene悬浮液2g，加入0.02g多巴胺混合均匀，随后加入缓冲液调节pH值至8.5，在室温下聚合24h，得到多巴胺包覆的MXene悬浮液；
(4)将步骤(3)的多巴胺包覆的MXene悬浮液加入步骤(2)的共混液中，超声10min，得到混合液；
(5)将步骤(4)的混合液倒入聚四氟乙烯模具中，在烘箱40℃的条件下干燥24h成膜，即得所述弹性体。
本实施例的弹性体薄膜在真空烘箱110℃条件下固化3h得到具有响应近红外光能力的柔性驱动器。
为了研究交联剂和二维材料含量对产品性能的影响，申请人做了如下实验：
一、不同添加的环氧天然橡胶固化前后性能对比，如图1所示，图1中，E代表ENR，C代表4-羧基苯硼酸，M代表MXene，角标代表百分比含量。从图1可以看出，在环氧天然橡胶中添加4-羧基苯硼酸和MXene固化后得到的材料图谱中信号最强，这意味中它的吸收和反射特性比其他两种材料更好。
二、基于上述实施例1的制备方法，对4-羧基苯硼酸和MXene含量进行调整，将制备得到的弹性体进行性能测试，结果如图2所示，图2中，E代表ENR，C代表4-羧基苯硼酸，M代表MXene，P代表多巴胺，角标代表百分比含量。从图2可以看出，本发明在橡胶弹性体中引入了有多巴胺包覆的二维材料后与纯的ENR相比，显著提升了弹性体的机械性能，且当弹性体中4-羧基苯硼酸含量为10％时，具有最好的韧性和塑性。
三、基于上述实施例1的制备方法，对4-羧基苯硼酸和MXene含量进行调整，将制备得到的弹性体进行性能测试，结果如图3所示，图3中，E代表ENR，C代表4-羧基苯硼酸，M代表MXene，P代表多巴胺，角标代表百分比含量。从图3可以看出，当弹性体中MXene含量为5％时，具有最好的韧性和塑性。
虽然本发明已以如上较佳的实施例公开，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可以做各种改动和修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (9)
1.一种强韧天然环氧橡胶弹性体，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：环氧天然橡胶100-200份、交联剂10-30份、二维材料1-20份、多巴胺1-20份。
2.如权利要求1所述的强韧天然环氧橡胶弹性体，其特征在于，所述天然环氧橡胶的环氧度为25-50％。
3.如权利要求1所述的强韧天然环氧橡胶弹性体，其特征在于，所述交联剂选自4-羧基苯硼酸、4-羧基苯基硼酸频哪醇酯、二甲基苯硼酸中的一种。
4.如权利要求3所述的强韧天然环氧橡胶弹性体，其特征在于，所述弹性体中，4-羧基苯硼酸含量为10％。
5.如权利要求1所述的强韧天然环氧橡胶弹性体，其特征在于，所述二维材料选自石墨烯、二硫化钨、二硫化钼、MXene中的一种。
6.如权利要求5所述的强韧天然环氧橡胶弹性体，其特征在于，所述弹性体中，MXene含量为5％。
7.如权利要求1-6任一项所述的强韧天然环氧橡胶弹性体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取交联剂，溶解在二甲基甲酰胺和水中形成交联剂溶液；
(2)取环氧天然橡胶，加入溶剂，配成环氧天然橡胶悬浮液，随后将步骤(1)的交联剂溶液缓慢加入所述环氧天然橡胶悬浮液中，并加入适量的二甲基咪唑作为催化剂，边搅拌边水浴加热，得到共混液；
(3)取二维材料，配成悬浮液A，加入多巴胺混合均匀，随后加入缓冲液调节pH值至8.5，在室温下聚合，得到悬浮液B；
(4)将步骤(3)的悬浮液B加入步骤(2)的共混液中，超声，得到混合液；
(5)将步骤(4)的混合液倒入模具中，干燥成膜，即得所述弹性体。
8.如权利要求7所述的强韧天然环氧橡胶弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水浴加热的温度为50-70℃，加热时间为20-60min。
9.如权利要求7所述的强韧天然环氧橡胶弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的超声条件为超声功率在120-240W，超声波频率为20-40KHz，超声时间为10-20min。
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