CN114407216A - 一种胶乳干燥方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于橡胶加工技术领域，涉及一种胶乳干燥方法，具体为发泡剂辅助微波辐射高效干燥胶乳的方法，发泡剂采用起泡倍率高、速率适中、泡沫稳定性好的阴离子表面活性剂，在水中可以电离出阴离子，化学性质稳定，胶粒内部水分迁移到表面形成的细小微孔可提升干燥的均一性，借助发泡剂产生的气泡的体积膨胀作用使胶乳体系中水分的流失通道增加，实现干燥效率的进一步提高，有利于胶乳中非胶组分的保存和塑性保持率的提高；同时，发泡剂也是具有长碳链结构的脂肪酸盐，可以在橡胶复合材料中形成胶束，起到内润滑的作用，使橡胶分子之间的滑动阻力减小，进一步提升复合材料的可加工性能、动态机械性能和耐老化性能，适应可持续发展的要求。
Description
技术领域：
本发明属于橡胶加工技术领域，涉及一种胶乳干燥方法，具体为发泡剂辅助微波辐射高效干燥胶乳的方法。
背景技术：
橡胶是胶乳经过凝固、压片、造粒和烘干等步骤制备而成的，其中，凝固是非常重要的一个环节。加酸凝固是目前胶乳最传统的凝固工艺，应用于轮胎制造行业的天然橡胶中有80％为20号标准胶，而20号标准胶的制备就是采用传统的加酸凝固工艺。加酸凝固存在很多难以避免的弊端，对机械设备的腐蚀性大，絮凝后的烘干阶段时间长，酸凝固过程中产生的酸性气体和酸性废液难以处理，造成非常严重的环境污染，危害工人的健康。同时，酸凝固过程中伴随着酸的残留以及非胶组分的流失，导致胶料的抗老化性能、耐疲劳性等多项性能变得更差，严重影响到胶料的质量等级、使用价值、应用领域和使用期限。
传统的酸凝固胶乳后要经过较长时间的热风烘干过程，热风烘干与微波干燥工艺有着本质的区别，热风烘干是使热量通过热传导的方式从表层传递到里层，加热时间较长，使得胶料的氧化断链程度非常严重。微波干燥的原理是在高频电磁场作用下使天然胶乳中的极性分子(主要是水分子)发生定向排列，带动橡胶分子不断振荡、翻转、碰撞，进而摩擦生热，实现电磁能到热能的转变，其中，热传导及水分扩散方向均为内层向外层传递。
中国专利201810694697.5公开的一种微波场辅助高效凝固天然胶乳的方法的具体步骤为：取鲜胶乳，胶乳厚度为12～18mm，加入酸溶液，放入微波设备中加热至胶乳凝固；其中，微波频率为2000-3000MHz，酸溶液的质量分数为2-10％；每100g鲜胶乳中加入10-15g的酸溶液；所述酸溶液为质量分数10％的乙酸溶液；微波加热时间为10-15min；鲜胶乳中干胶的含量为25-44％；微波频率的设置方法为：胶乳放入微波设备后，首先设置微波频率为3000MHz，第3min调整为2450MHz，保持2min，再调整为2200MHz后继续加热至第10min；其凝固时间较传统酸凝固法快10倍左右，提高了工作效率，用酸量减少，降低了成本，减少了对环境的危害，较传统酸凝固法，硫化胶的拉伸强度提高了5～7Mpa，拉断伸长率提高了100％左右，300％定伸应力提高了40％左右。但是，其依旧无法避免地使用了一定浓度的乙酸溶液辅助凝固胶乳，在微波辐射乙酸凝固胶乳的过程中，产生的酸性气体和酸性废液对微波发生器产生非常不利的影响，胶料氧化断链现象严重，干燥不均一。中国专利201811216187.3公开的一种天然橡胶混炼胶的制备方法，包括以下步骤：(1)将填料、水、分散剂、抗氧剂和总固含量为3-9％的胶清胶乳混合，搅拌分散均匀，得分散体；(2)将所得分散体加入到天然橡胶胶乳中，搅拌混合均匀，得混合胶；(3)将所得混合胶在微波下快速凝固，然后经螺杆挤出机挤出水分并再次混合均匀，经压出成片或造粒，微波干燥，即得所述天然橡胶混炼胶；其生产效率高、环境污染小，得到的天然橡胶混炼胶中的化工原料分散均匀性好、胶料性能好。但是，间歇式的制备过程造成工艺的衔接性和连续性不强，工艺繁琐，能耗较高，未达到水分标准的凝固胶经过螺杆挤出机会锈蚀其设备，缩短设备的使用寿命。
因此，为了解决传统酸凝固工艺带来的环境污染、橡胶制品性能低和微波干燥工艺加热不均一的问题，使胶乳的凝固与干燥的一体化，急需提供一种采用无酸絮凝的方法，利用微波的高效清洁能源，实现干燥均匀、橡胶性能好、减少环境污染，实现清洁化生产。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，研发设计一种新的微波干燥工艺，集凝固与干燥为一体，提高胶乳加热干燥的均一性和干燥效率，减小橡胶的氧化断链程度和蛋白质、磷脂等非胶组分的流失，进而制备高性能耐老化的天然橡胶复合材料。
为了实现上述目的，本发明涉及的一种胶乳干燥方法的工艺过程包括制备发泡剂水溶液、胶乳的乳化发泡和微波辐射干燥共三个步骤：
(1)制备发泡剂水溶液：将发泡剂与去离子水混合，搅拌，使发泡剂充分溶解于去离子水中并且产生泡沫，得到发泡剂水溶液；
(2)胶乳的乳化发泡：在常温下，将发泡剂水溶液与胶乳充分混合，搅拌发泡处理，得到发泡均匀混合胶乳；
(3)微波辐射干燥：对混合胶乳进行微波辐射干燥，得到干胶。
本发明涉及的发泡剂为阴离子表面活性剂；
阴离子表面活性剂包括脂肪酸盐类和磺酸盐类；
脂肪酸盐类包括油酸钠、油酸钾、油酸铵、硬脂酸钠、硬脂酸钾、硬脂酸铵、软脂酸钠、软脂酸钾、软脂酸铵、十八烷酸钠、十八烷酸钾和十八烷酸铵中一种或几种；
磺酸盐类包括十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠和甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠中的一种或几种；
胶乳包括天然胶乳、丁苯胶乳、丁基胶乳和丁腈胶乳中的一种或几种；
天然胶乳包括鲜胶乳和浓缩胶乳在内的固含量为30-75％的胶乳中的一种或几种；
以天然橡胶干胶总重为100％计算，发泡剂的质量份数为0.5-30％，优选为1-15％。
本发明涉及的一种胶乳干燥方法的具体工艺过程为：
(1)制备发泡剂水溶液：将发泡剂和去离子水配制成质量百分比浓度为5-50％的混合溶液，置于转速为100-1300r/min的磁力搅拌器上搅拌5-30min，使发泡剂充分溶解于去离子水中并且产生泡沫，得到发泡剂水溶液；
(2)天然胶乳的乳化发泡：在常温下，将发泡剂水溶液与固含量为30-75％的天然胶乳，充分混合，使用频率为10-20Hz的叶片搅拌机进行5-20min的搅拌发泡处理，得到发泡均匀混合天然胶乳；
(3)微波辐射干燥：将混合天然胶乳置于厚度为2-10mm的玻璃培养皿后，置于功率为200-800W的微波发生器中微波辐射干燥2-10min，得到含水率在2％以下的天然干胶。
本发明与现有技术相比，在天然胶乳体系中加入发泡剂，通过发泡剂良好的乳化、发泡和分散能力，使胶乳产生均匀致密的微小气泡，气泡的破裂与扩大产生的体积膨胀动力增加胶了乳体系的孔隙率和水分的流失通道，发泡的均匀性使天然胶乳在微波场下被充分干燥，在保证微波干燥效率更高、干燥时间更短的同时，进一步提升微波干燥的干燥均一性，为制备质量均一的高品质天然橡胶，缩短生产周期，提高橡胶的强度、耐老化性能、力学性能奠定了基础；与常规的酸凝固工艺相比，避免了酸的强氧化性造成的橡胶内部严重的氧化断链现象，干胶网络结构和硫化胶的交联网络结构更加完善，干燥质量均一，制备效率高，安全环保，节能高效，具有广阔的应用市场。
附图说明：
图1为本发明涉及的对比例1、2和实施例3的天然干胶的氮含量和丙酮抽出物含量对比示意图。
图2为本发明涉及的对比例2和实施例3的硫化胶在老化前后的傅里叶变换红外光谱对比示意图，其中(a)为老化前后硫化胶在500-4000cm-1波数范围内的红外光谱图(b)为老化前后硫化胶在1100-2000cm-1波数范围内的局部放大红外光谱图。
图3为本发明涉及的对比例2和实施例3的天然干胶和硫化胶的核磁共振交联密度对比示意图。
图4为本发明涉及的对比例1、2和实施例1-4的老化后的拉伸强度、断裂伸长率、抗张积的性能保持率对比示意图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1：
本实施例涉及的一种胶乳干燥方法的具体工艺过程为：
将3g油酸钾与27g去离子水配制成质量百分比浓度为10％的油酸钾水溶液，置于转速为650r/min的磁力搅拌器上搅拌10min，使发泡剂充分溶解于去离子水中并产生泡沫；
在常温下，将油酸钾水溶液与256.41g固含量为39％的鲜胶乳充分混合，使用频率为10Hz的叶片搅拌机进行8min的搅拌发泡处理，得到发泡均匀的混合鲜胶乳；
将混合鲜胶乳置于厚度为3mm的玻璃培养皿后，置于功率为500W的微波发生器中进行5min的微波辐射干燥，得到天然生胶。
实施例2：
本实施例涉及的一种胶乳干燥方法的具体工艺过程为：
将5g油酸钾与45g去离子水配制成质量百分比浓度为10％的油酸钾水溶液，置于转速为650r/min的磁力搅拌器上搅拌10min，使发泡剂充分溶解于去离子水中并产生泡沫；
在常温下，将油酸钾水溶液与256.41g固含量为39％的鲜胶乳充分混合，使用频率为10Hz的叶片搅拌机进行8min的搅拌发泡处理，得到发泡均匀的混合鲜胶乳；
将混合鲜胶乳置于厚度为3mm的玻璃培养皿后，置于功率为500W的微波发生器中进行5min的微波辐射干燥，得到天然生胶。
实施例3：
本实施例涉及的一种胶乳干燥方法的具体工艺过程为：
将8g油酸钾与72g去离子水配制成质量百分比浓度为10％的油酸钾水溶液，置于转速为650r/min的磁力搅拌器上搅拌10min，使发泡剂充分溶解于去离子水中并产生泡沫；
在常温下，将油酸钾水溶液与256.41g固含量为39％的鲜胶乳充分混合，使用频率为10Hz的叶片搅拌机进行8min的搅拌发泡处理，得到发泡均匀的混合鲜胶乳；
将混合鲜胶乳置于厚度为3mm的玻璃培养皿后，置于功率为500W的微波发生器中进行5min的微波辐射干燥，得到天然生胶。
实施例4：
本实施例涉及的一种胶乳干燥方法的具体工艺过程为：
将11g油酸钾与109g去离子水配制成质量百分比浓度为10％的油酸钾水溶液，置于转速为650r/min的磁力搅拌器上搅拌10min，使发泡剂充分溶解于去离子水中并产生泡沫；
在常温下，将油酸钾水溶液与256.41g固含量为39％的鲜胶乳充分混合，使用频率为10Hz的叶片搅拌机进行8min的搅拌发泡处理，得到发泡均匀的混合鲜胶乳；
将混合鲜胶乳置于厚度为3mm的玻璃培养皿后，置于功率为500W的微波发生器中进行5min的微波辐射干燥，得到天然生胶。
实施例5：
本实施例涉及实施例1-4制备的天然生胶的性能测试，引入对比例1和2进行对比分析和说明：
对比例1为酸凝固的天然干胶：
用去离子水将冰乙酸稀释成质量百分比浓度为10％的冰乙酸水溶液，将冰乙酸水溶液倒入固含量为39％的鲜胶乳中，缓慢搅拌直至胶乳完全絮凝，形成絮凝胶，将絮凝胶用去离子水冲洗5次，用平板压力机压片脱水，剪碎后置于温度为65℃的鼓风干燥箱烘干4小时，得到天然干胶。
对比例2为微波凝固的天然生胶：
将固含量为39％的鲜胶乳置于厚度为3mm的玻璃培养皿后，置于功率为500W的微波发生器中微波辐射干燥12min，得到天然干胶。
实施例1-4以及对比例1和2制备的天然生胶制备橡胶复合材料的具体工艺过程均为：在开炼机辊筒表面温度为70℃的条件下，对100质量份的天然干胶薄通两次，包辊4分钟后，加入6质量份氧化锌、3.5质量份硫磺、0.5质量份硬脂酸和0.5质量份促进剂MBT，左右割刀各四次，打卷6次，下片，总混炼时长为13分钟；随后通过无转子硫化仪测试胶料的硫化特性，设定硫化温度为150℃，硫化压力为11MPa，硫化时间为1.3×t90，将混炼胶硫化成型，得到橡胶复合材料。
对实施例1-4以及对比例1和2制备的天然干胶和硫化胶分别进行测试，结果如图1-4和下表所示：
橡胶中的氮含量主要来自于蛋白质，丙酮抽出物主要是高级脂肪酸和固醇类物质，蛋白质等非胶组分本身有利于橡胶的防老，同时，非胶组分类似于纳米颗粒可以作为交联点使橡胶分子链之间发生一定程度的交联反应。
结合图1和上表可以看出，实施例3的天然干胶的氮含量、丙酮抽出物含量最高，说明实施例3能够有效的避免酸絮凝过程中酸对蛋白质的破坏，由于酸的强氧化性造成的氧化断链现象也会减弱。
结合图2和上表可以看出，对于老化前的胶料，与对比例2相比，实施例3的硫化胶在1539cm-1处的特征峰消失，该特征峰是酰胺Ⅱ的N-H键的弯曲振动峰，表明发泡剂中的羰基C＝O与蛋白质中的氨基N-H发生了缩合反应，构成了化学交联，增强了橡胶体系的稳定性。
结合图3和上表可以看出，实施例3的天然干胶的交联密度比对比例2提升了4.6％，实施例3的硫化胶的交联密度比对比例2提升了15.4％，证明实施例3对于干胶网络和硫化胶三维交联网络的形成起到了重要的促进作用。
从上表中可以看出：实施例1-4的脱水干燥时间均比对比例1和2短，天然干胶的含水率均在1％之内，表明实施例1-4可以进一步提高微波干燥的干燥效率，实现加热速度更快、加热更均匀、节能高效.
塑性保持率表征干胶的抗氧化性能，是干胶经30min温度为140℃的热处理后的塑性值与原塑性值之比的百分数，塑性保持率越接近于1，说明干胶的抗氧化性能越好，从上表中可以得到：实施例4的抗氧化性能最好，对比例1的抗氧化性能最差。
与对比例2的微波干燥工艺相比，实施例1-4制备的天然干胶的门尼黏度有所降低，流动性与可加工性能得到提高。
在实施例1-4中，随着发泡剂含量的增加，硫化胶的硬度、定伸应力和断裂伸长率均得到了比较明显的提升，实施例3的硬度、断裂伸长率和抗张积教对比例2分别提升了14.9％、6.9％和13.5％，表明实施例1-4制备的硫化胶的物理机械性能得到较大提升.
老化系数越大，橡胶耐老化性能越好，结合图4和上表可以看出，对比例2的硫化胶的老化系数为0.03，实施例4的硫化胶的老化系数提升到了0.57，表明实施例4可以有效提升胶料的热空气老化性能。
综上所述：实施例1-4可以实现快速整体加热与干燥，非胶组分的保存较为完整，丙酮溶物、蛋白质等非胶组分的含量较高，这类物质是橡胶的天然防老剂，同时具有促进交联和硫化的作用，三维交联网络结构更加稳定，进而使胶料抵抗热空气和氧气的破坏能力更强。
Claims (10)
1.一种胶乳干燥方法，其特征在于，工艺过程包括制备发泡剂水溶液、胶乳的乳化发泡和微波辐射干燥共三个步骤：
(1)制备发泡剂水溶液：将发泡剂与去离子水混合，搅拌，使发泡剂充分溶解于去离子水中并且产生泡沫，得到发泡剂水溶液；
(2)胶乳的乳化发泡：在常温下，将发泡剂水溶液与胶乳充分混合，搅拌发泡处理，得到发泡均匀混合胶乳；
(3)微波辐射干燥：对混合胶乳进行微波辐射干燥，得到干胶。
2.根据权利要求1所述的胶乳干燥方法，其特征在于，具体工艺过程为：
(1)制备发泡剂水溶液：将发泡剂和去离子水配制成质量百分比浓度为5-50％的混合溶液，置于转速为100-1300r/min的磁力搅拌器上搅拌5-30min，使发泡剂充分溶解于去离子水中并且产生泡沫，得到发泡剂水溶液；
(2)天然胶乳的乳化发泡：在常温下，将发泡剂水溶液与固含量为30-75％的天然胶乳，充分混合，使用频率为10-20Hz的叶片搅拌机进行5-20min的搅拌发泡处理，得到发泡均匀混合天然胶乳；
(3)微波辐射干燥：将混合天然胶乳置于厚度为2-10mm的玻璃培养皿后，置于功率为200-800W的微波发生器中微波辐射干燥2-10min，得到含水率在2％以下的天然干胶。
3.根据权利要求1或2所述的胶乳干燥方法，其特征在于，发泡剂为阴离子表面活性剂。
4.根据权利要求1或2所述的胶乳干燥方法，其特征在于，胶乳包括天然胶乳、丁苯胶乳、丁基胶乳和丁腈胶乳中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的胶乳干燥方法，其特征在于，以天然橡胶干胶总重为100％计算，发泡剂的质量份数为0.5-30％。
6.根据权利要求3所述的胶乳干燥方法，其特征在于，阴离子表面活性剂包括脂肪酸盐类和磺酸盐类。
7.根据权利要求4所述的胶乳干燥方法，其特征在于，天然胶乳包括鲜胶乳和浓缩胶乳在内的固含量为30-75％的胶乳中的一种或几种。
8.根据权利要求5所述的胶乳干燥方法，其特征在于，发泡剂的质量份数为1-15％。
9.根据权利要求6所述的胶乳干燥方法，其特征在于，脂肪酸盐类包括油酸钠、油酸钾、油酸铵、硬脂酸钠、硬脂酸钾、硬脂酸铵、软脂酸钠、软脂酸钾、软脂酸铵、十八烷酸钠、十八烷酸钾和十八烷酸铵中一种或几种。
10.根据权利要求6所述的胶乳干燥方法，其特征在于，磺酸盐类包括十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠和甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠中的一种或几种。
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