CN102786743A - 一种耐高低温耐油共混材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种耐高低温耐油乙丙共混胶及制备方法，其中采用三元乙丙橡胶（EPDM）、乙烯辛烯弹性体（POE）和硅橡胶三种聚合物共混制备耐高低温、耐油材料。其组成包含以下组分（wt.%表示），三元乙丙橡胶：40-50%、乙烯辛烯弹性体：20-30%、硅橡胶、15-20%、白炭黑：5-10%、过氧化物硫化剂：0.1-0.2%。本发明的共混材料比三元乙丙橡胶具有较宽的使用温度范围，可以在-50℃-170℃长期使用，而且耐油性和绝缘性能明显较单用乙丙橡胶性能好，同时具有成本低、加工工艺性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅橡胶和乙烯辛烯弹性体改性三元乙丙橡胶的方法，具体是硅橡胶和POE在密炼机中共混均匀，加入过氧化物硫化剂在密炼机或双螺杆挤出机中动态硫化，制得硅橡胶改性的POE基热塑性弹性体，用该弹性体与乙丙橡胶共混制备改善乙丙橡胶耐高低温耐油的一种橡胶材料。
背景技术
硅橡胶作为一种兼具有有机和无机性质的高分子材料，与一般的有机橡胶相比，具有优异的耐高低温、耐侯、耐老化、低压缩永久变形和优良的电绝缘性能。采用硅橡胶（MVQ）改性三元乙丙橡胶，可显著提高乙丙橡胶的耐热性和耐寒性。但是乙丙橡胶/硅橡胶共混物属于不相容体系，目前改善乙丙橡胶/硅橡胶相容性的方法主要有：调整共混工艺、探讨硫化体系实现共硫化、添加掺混型相容剂、采用适宜的接枝共聚物如硅烷接枝乙丙橡胶作为相容剂等等。但是这些技术都存在弊端，不但操作流程复杂，成本高而且不能显著提高共混胶的综合性能。
POE具有相对分子量分布窄、聚合物结构可控等一系列特点，其产品具有优异的物理机械性能和加工性能，由于POE具有优异的耐老化性能，因此被广泛应用于室外工作的橡胶制品（如防水卷材、电缆护套、汽车门窗密封条等），在使用过程中为了降低成本可以填充炭黑、白炭黑等填料。但是由于POE的耐热性较差，这也大大限制了其在弹性体领域的应用。
POE具有较高的拉伸强度和扯断伸长率，采用POE与乙丙橡胶并用，能改善乙丙橡胶的加工工艺性能，加入硫化剂硫化后，提高了材料的力学性能，同时也降低了原材料的成本。
发明内容
本发明的目的是制备一种耐高低温、耐油性、绝缘性能优异且成本较低的橡胶新材料，进一步拓宽橡胶材料的应用领域。针对硅橡胶改性三元乙丙橡胶现有技术存在的问题，本发明通过先将硅橡胶和POE动态硫化制备硅橡胶改性POE的热塑性弹性体，然后与乙丙橡胶共混，POE与三元乙丙橡胶结构相似，共混效果较好，改善了硅橡胶和乙丙橡胶的相容性，同时POE部分代替乙丙橡胶降低了材料成本。
具体的技术方案如下：一种改善乙丙橡胶耐高低温耐油共混材料包含以下组分（wt.%表示）：三元乙丙橡胶：40-50%、乙烯辛烯弹性体：20-30%、硅橡胶：15-20%、白炭黑：5-10%、过氧化物硫化剂：0.1-0.2%。
所述的过氧化物硫化剂优选为1，1-二叔丁基过氧基-3，3，5-三甲基环己烷。
本发明的制备方法：先将硅橡胶和POE动态硫化制成硅橡胶改性的POE基的热塑性弹性体，POE本身是一种性能很好的弹性体，在动态硫化过程中实现硅橡胶的动态交联且呈纳米级粒子分散在POE基体中，同时也实现了硅橡胶和POE的接枝。乙丙橡胶与以硅橡胶改性的POE基体的热塑性弹性体相容性较好，显著改善了硅橡胶改性乙丙橡胶的效果。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：其包括如下步骤：
a） 先采用硅橡胶和POE在密炼机中共混均匀，加入过氧化物硫化剂TX29动态硫化，硅橡胶在密炼机或双螺杆挤出机中边硫化边剪切均匀分散到POE基材中，在动态硫化过程中实现硅橡胶的交联且呈纳米级粒子分散在POE基体中，制得硅橡胶改性的POE基热塑性弹性体，动态硫化温度130℃-150℃，密炼机转子转速为70r，时间12min；
b） 用上述a）所述制备的POE基热塑性弹性体与乙丙橡胶在开炼机或密炼机中共混，在共混胶中加入适量的白炭黑补强剂即得到改善乙丙橡胶耐高低温耐油的一种共混材料。
密炼条件：初始温度60℃，转速 50r/min；
开炼条件：辊距1-3mm，前辊温65℃，后辊温65℃。
本发明是一种改善乙丙橡胶耐高低温耐油共混材料，采用耐高低温耐油性能较好的硅橡胶和工艺性能和力学性能优良的POE改性乙丙橡胶。该材料具有较宽的使用温度范围，可以在-50℃-170℃之间长期使用，而且耐油性能与乙丙橡胶相比明显改善，同时具有生产成本低、加工工艺性好等优点。
具体实施方式
实施方式一：
先采用硅橡胶和POE在密炼机中共混均匀，共混比例为80:100；加入过氧化物硫化剂1，1-二叔丁基过氧基-3，3，5-三甲基环己烷动态硫化，硫化剂与硅橡胶共混比例为200:1；动态硫化温度130℃-150℃，密炼机转子转速为70r，时间12min；制得硅橡胶改性的POE基热塑性弹性体。
用上述制备的POE基热塑性弹性体与乙丙橡胶在开炼机上共混，共混比例为1：1，共混均匀后加入适量的白炭黑补强剂即得到改善乙丙橡胶耐高低温耐油的一种共混材料。
实施方式二：
先采用硅橡胶和POE在密炼机中共混，共混比例为80:100，加入适量的白炭黑补强剂共混均匀，白炭黑用量为硅橡胶用量的50%；加入过氧化物硫化剂1，1-二叔丁基过氧基-3，3，5-三甲基环己烷动态硫化，硫化剂与硅橡胶共混比例为200:1；动态硫化温度130℃-150℃，密炼机转子转速为70r，时间12min；制得硅橡胶改性的POE基热塑性弹性体。
用上述制备的POE基热塑性弹性体与乙丙橡胶在开炼机上共混，共混比例为1：1，双辊筒开炼机前辊温60℃，后辊温65℃，混炼均匀；将辊距调为3mm下片、停放待用。
实施方式三
先采用硅橡胶和POE在密炼机中共混，共混比例为80:100，加入过氧化物硫化剂1，1-二叔丁基过氧基-3，3，5-三甲基环己烷，硫化剂与硅橡胶共混比例为200:1；密炼机温度70℃-90℃排料，密炼机转子转速为70r，时间2min；制得硅橡胶与POE共混胶。在开炼机上下成2mm厚3mm宽的细条，停放备用。
把上述共混胶投入到长径比40：1的双螺杆挤出机中反应加工，制备硅橡胶改性的POE基热塑性弹性体。投料段温度130℃，塑化段温度150，挤出段温度160℃,螺杆转速为120r。
用上述制备的POE基热塑性弹性体与乙丙橡胶在密炼机上共混，共混比例为1：1，共混均匀后在双辊筒开炼机上下片、停放待用。
本发明材料与乙丙橡胶相比具有如下技术参数：
| 性能 | 乙丙橡胶 | 本发明材料 |
| 门尼粘度 | 50 | 35 |
| 使用温度范围 | -40℃-160℃ | -50℃-170℃ |
| 体积变化率（ASTM3#油，150℃×24h），% | 100 | 80 |
| 体积电阻率，Ω×cm | 1015 | 1015 |
| 拉伸强度，MPa | 4 | 6 |
Claims (3)
1.一种耐高低温耐油乙丙共混胶及制备方法，其特征是：包含以下组分（wt.%表示）：三元乙丙橡胶：40-50%、乙烯辛烯弹性体：20-30%、硅橡胶：15-20%、白炭黑：5-10%、过氧化物硫化剂：0.1-0.2%。
2.根据权利要求1的材料，其特征在于：采用硅橡胶改善乙丙橡胶的耐高低温耐油性能，所述的硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶（MVQ），采用乙烯辛烯弹性体（POE）改善乙丙橡胶的加工和力学性能。
3.权利要求1所述材料的制备方法，包括以下步骤：
1）动态硫化(采用下列a或b)
(a）先采用硅橡胶和POE在密炼机中共混均匀，分批加入硫化剂1，1-二叔丁基过氧基-3，3，5-三甲基环己烷动态硫化，硅橡胶在密炼机中边硫化边剪切均匀分散到POE基材中，制得硅橡胶改性的POE基热塑性弹性体，动态硫化温度130℃-150℃，密炼机转子转速为70r，时间12min；
(b）先采用硅橡胶和POE在密炼机中共混，加入硫化剂1，1-二叔丁基过氧基-3，3，5-三甲基环己烷，密炼机温度70℃-90℃排料，密炼机转子转速为70r，时间5min；制得硅橡胶与POE共混胶；把上述共混胶投入到长径比40：1的双螺杆挤出机中反应加工，制备硅橡胶改性的POE基热塑性弹性体；投料段温度130℃，塑化段温度150℃，挤出段温度160℃,螺杆转速为120r；
2）橡胶混炼
硅橡胶和POE改性三元乙丙橡胶的方法，其特征在于：用上述弹性体与乙丙橡胶在开炼机或密炼机中共混，在共混胶中加入白炭黑补强剂即得到改善乙丙橡胶耐高低温耐油的一种共混材料。
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