CN111484684A - 一种高阻尼、低气味环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高阻尼、低气味环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶及其制备方法。本发明提供的丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶由丁基橡胶、聚丙烯及酚醛树脂硫化体系通过动态硫化方法制备，材料气味低，阻尼性能好、机械性能高、有较好的耐热和耐潮湿性能，在常温下具有橡胶的弹性，塑料的触感，组成简单、不含硫，高温下可采用挤出、注塑和模压的方法加工成型，适合于塑胶跑道、减震缓冲器件等。

Description

一种高阻尼、低气味环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶及其 制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种高阻尼、低气味环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶制备方法。
背景技术
传统橡胶必须采用硫化剂、促进剂和活化剂等硫化体系形成三维交联网络才能使用，混炼和硫化过程能耗髙，产生大量粉尘、废气，产品为热固性，无法回收再利用，污染环境。
热塑性硫化胶TPV通常是由橡胶、塑料和添加助剂等熔融共混的同时，借助高温和强剪切力的作用，橡胶相原位交联分散在塑料基体中形成的。TPV不仅具有良好的加工性能，而且有橡胶相的弹性，被认为是一种新型绿色环保弹性体材料。此外，由TPV制成的产品在老旧后还可以回收利用，性能损失较小，所以TPV堪称橡胶工业和工艺技术的一次革命，被称为“第五类”橡胶材料。
热塑性硫化胶广泛的应用于新能源汽车行业、建筑材料、电线电缆和日用品等领域，如汽车中常见的密封件，体育场上的塑胶跑道，交通领域中的缓冲减震器件等大多由热塑性硫化胶制备而成。
目前已经商业化的热塑性硫化胶主要以三元乙丙橡胶/聚丙烯动态硫化热塑性硫化胶为主，虽然该动态硫化热塑性硫化胶具有以上诸多优点，但也存在以下几点不足：1.普通的三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶配合体系中常采用过氧化物类作为硫化剂，动态硫化时易分解出酮、醛类小分子，带有刺鼻的气味，且产生的自由基对PP有降解作用，导致物理性能下降。2.通常使用的三元乙丙橡胶中第三弹体(乙叉降冰片烯)气味较大。3.三元乙丙橡胶的损耗因子较低、阻尼温域较窄，不适合用于减震缓冲器件。所以普通的三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶具有气味大，物理性能差和阻尼性能差等一系列的缺点，导致其应用受到限制。
发明内容
为了克服现有热塑性硫化胶阻尼性能差、物理性能低、气味大、交联橡胶相颗粒分散不均匀的问题，本发明提供了一种环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶的制备方法。由丁基橡胶、聚丙烯和酚醛树脂硫化剂为基础原材料，首先使用密炼机制备橡塑两相熔融共混物；其次，使用开炼机制备橡塑动态硫化预混物；最后使用双螺杆挤出机制备环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶。本发明制备的环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶材料气味低，阻尼、机械性能高，具有出色的耐热和耐潮湿性能，组成简单、不含硫，制备工艺简单、效率高，在常温下具有橡胶的弹性，塑料的触感，适合于塑胶跑道、减震缓冲器件。
为实现本发明目的，本发明提供一种高阻尼、低气味环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶，其由包括下述原材料和制备方法制得：
丁基橡胶，聚丙烯，酚醛树脂硫化剂，助硫化剂，防老剂，增塑剂，填料。
上述环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶在一种可能的实现中，酚醛树脂硫化剂与助硫化剂的重量比为3-8:1；最好选用酚醛树脂硫化剂与助硫化剂的重量比为4-7：1；
上述环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶在一种可能的实现中，丁基橡胶门尼粘度
Figure BDA0002524399800000021
为30-50，最好选用不饱和度较低(0.6-1.5％)的丁基橡胶，以便达到高阻尼的特性；聚丙烯熔融指数为0.1-10g/min(230℃，2.16kg)，熔点为170-200℃，最好选用聚丙烯无定型区域链段运动的玻璃化温度为-20～0℃，与丁基橡胶的微观相容性相匹配；
上述环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶在一种可能的实现中，交联剂包括辛基酚醛树脂或叔丁基酚醛树脂中的至少一种，最好选用软化点为85-100℃，羟甲基的含量为7-11％的酚醛树脂；
上述环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶在一种可能的实现中，助硫化剂包括二氯化亚锡和氯丁橡胶中的至少一种，最好选用助硫化剂的纯度含量(SnCl2·2H2O)不少于98％；
上述环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶在一种可能的实现中，防老剂包括防老剂1010、防老剂168中的至少一种；
上述环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶在一种可能的实现中，增塑剂包括石蜡油和橡胶油6030中的至少一种，最好选用闪点高于230℃，运动粘度在20-100mm2/s(100℃)之间的橡胶油；
上述环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶在一种可能的实现中，填料包括滑石粉、钛白粉、轻钙中的至少一种；
5.上述环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶在一种可能的实现中，其由包括下述重量份数的原料制得；
Figure BDA0002524399800000031
6.本发明实施还提供了一种上述环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶的制备方法，包括如下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂进行干燥。干燥条件为，温度60-100℃，时间1-6h；
2)使用密炼机制备橡塑两相熔融共混物。设置密炼机的温度为180-220℃，转子转速为50-80rpm/min，加入聚丙烯和防老剂，混合1-3min；再加入丁基橡胶、增塑剂和填料，混合5-10min，得到橡塑熔融共混物，冷却待用；
3)使用开炼机制备橡塑动态硫化预混物。将橡塑熔融共混物置于冷辊开炼机上，包辊后加入酚醛树脂硫化剂和助硫化剂，得到橡塑动态硫化预混物，破碎；
4)使用双螺杆挤出机制备环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶。设置双螺杆挤出机不同区域的温度为160-230℃，转速为100-300rpm/min，将破碎的橡塑动态硫化预混物加入到双螺杆挤出机中进行动态硫化造粒，得到环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶的母粒；
7.按照权利要求6的制备方法，其特征在于，步骤2)使用密炼机制备橡塑两相熔融共混物。设置密炼机的温度为180-220℃，转子转速为50-80rpm/min，加入聚丙烯、防老剂、丁基橡胶、增塑剂和填料，混合5-15min，得到橡塑熔融共混物，冷却待用；
8.按照权利要求6的制备方法，其特征在于，步骤2)使用密炼机制备橡塑两相熔融共混物。设置密炼机的温度为180-220℃，转子转速为50-80rpm/min，加入聚丙烯、防老剂和丁基橡胶，混合1-3min；再加入增塑剂和填料，混合5-10min，得到橡塑熔融共混物，冷却待用；
9.权利要求1-5所述的环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶或权利要求6所述的制备方法制得的环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶在塑胶跑道、减震缓冲器件中的应用。
本发明的优点是首先采用密炼机制备橡塑熔融共混物，熔融共混使得橡塑、添加剂和填料分散均匀；使用开炼机制备橡塑动态硫化预混物，即低温开炼加硫化体系，保证了硫化剂的定向分布以及橡塑两相进一步物理分散均匀；通过双螺杆动态硫化破碎的橡塑预混物，制备得到的环保丁基橡胶/聚丙烯塑性硫化胶中交联丁基橡胶相颗粒小，均匀分散在聚丙烯树脂中。
本发明由丁基橡胶橡胶、聚丙烯和酚醛树脂硫化剂为基础原材料，应用动态硫化技术制备环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶。该热塑性硫化胶在常温下具有橡胶的弹性，塑料的触感，高温下可采用挤出、注塑、模压和3D打印等热塑性塑料的加工方法，而且还具有气味低，阻尼、物理性能好，无硫磺重新位移，出色的耐热和耐潮湿性能，适合于塑胶跑道和各种减震缓冲器件。
附图说明
图1为实施例1环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶交联丁基橡胶相颗粒的微观形貌。
图2为对比例1、实施例1和实施例5的热塑性硫化胶的阻尼温域Tp值。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例来详细说明本发明的实施方式，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
对比例1
1.本对比例提供了一种三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶，其组分及其制备方法如下：
Figure BDA0002524399800000051
2.上述三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶的制备方法包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂进行干燥。干燥条件为，温度60-100℃，时间1-6h；
2)使用密炼机制备橡塑两相熔融共混物。设置密炼机的温度为190℃，转子转速为50-80rpm/min，加入聚丙烯和防老剂，混合1-3min；再加入丁基橡胶、增塑剂和填料，混合5-10min，得到橡塑熔融共混物，冷却待用；
3)使用开炼机制备橡塑动态硫化预混物。将橡塑熔融共混物置于冷辊开炼机上，包辊后加入酚醛树脂硫化剂和助硫化剂，得到橡塑动态硫化预混物，破碎；
4)使用双螺杆挤出机制备环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶。设置双螺杆挤出机不同区域的温度为160-230℃，转速为100-300rpm/min，将破碎的橡塑动态硫化预混物加入到双螺杆挤出机中进行动态硫化造粒，得到环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶的母粒。
对比例2
1.本对比例提供了一种三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶，其组分及其制备方法如下：
Figure BDA0002524399800000061
2.上述三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶的制备方法包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂进行干燥，温度为60～100℃，时间为1-6h；
2)使用密炼机制备橡塑两相熔融共混物。设置密炼机的温度为190℃，转子转速为50-80rpm/min，加入聚丙烯和防老剂混合1-3min；再加入三元乙丙橡胶和增塑剂，混合5-10min，得到橡塑熔融共混物，冷却待用；
3)使用开炼机制备橡塑动态硫化预混物。将橡塑熔融共混物置于冷辊开炼机上，包辊后加入辛基酚醛树脂和二氯化亚锡硫化体系，得到橡塑动态硫化预混物，破碎；
4)使用双螺杆挤出机制备环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶。设置双螺杆挤出机不同区域的温度为160-230℃，转速为100-300rpm/min，将破碎的橡塑预混物加入到双螺杆挤出机中进行动态硫化造粒，得到三元乙丙橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶的母粒。
实施例1
1.本实施例提供了环保一种丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶，其组分及其制备方法如下：
Figure BDA0002524399800000071
2.上述环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶的制备方法包括以下步骤：
1)将所述聚丙烯树脂进行干燥，温度为60～100℃，时间为1～6h；
2)使用密炼机将橡塑两相熔融混合均匀。设置密炼机的温度为190℃，转子转速为50-80rpm/min，加入聚丙烯和防老剂混合1-3min；再加入丁基橡胶和增塑剂，混合5-10min，得到橡塑熔融共混物，冷却待用；
3)将橡塑熔融共混物置于冷辊开炼机上，包辊后加入辛基酚醛树脂和二氯化亚锡硫化体系，得到橡塑动态硫化预混物，破碎；
4)设置双螺杆挤出机不同区域的温度为180-230℃，转速为100-300rpm/min，将破碎的橡塑预混物加入到双螺杆挤出机中进行动态硫化造粒，得到环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶的母粒。
实施例2
1.本实施例提供了环保一种丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶，其组分及其制备方法如下：
Figure BDA0002524399800000081
2.上述环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶的制备方法：除各原料的重量份比例不同外，其余工艺参数及流程均实施例1。
实施例3
1.本实施例提供了一种环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶，其组分及其制备方法如下：
Figure BDA0002524399800000082
Figure BDA0002524399800000091
2.上述环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶的制备方法：除各原料的重量份比例不同外，其余均同实施例1。
实施例4
1.本实施例提供了一种环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶，其组分及其制备方法如下：
Figure BDA0002524399800000092
2.上述环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶的制备方法：除各原料的重量份比例不同外，其余工艺参数及流程均实施例1。
实施例5
1.本实施例提供了一种丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶，其组分及其制备方法如下：
Figure BDA0002524399800000093
Figure BDA0002524399800000101
3.上述环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶的制备方法：除各原料的重量份比例不同外，其余工艺参数及流程均实施例1。
本发明对比例和实施例中的拉伸性能测试参照GB/T528-2009、邵氏硬度测试参照GB/T531-1999、压缩永久变形测试参照GB/T7759-1996。对比例和实施例的热氧老化条件为100℃×48h。
本发明中对比例和实施例的阻尼性能采用阻尼温域Tp来表示。
本发明中对比例和实施例的气味实验标准参照VW50180，评判标准共分为6个等级：1-无异味，2-稍有气味，3-有味道，但不刺激，4-有刺激气味，5-有强烈的刺激气味，6-无法忍受的味道。
对比例及实施例的配方如表一：
对比例及实施例的性能如表二：
表一：
配方组成 对比例1 对比例2 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
丁基橡胶 0 0 100 100 100 100 100
三元乙丙橡胶 100 100 0 0 0 0 0
聚丙烯 67 67 67 54 43 67 67
酚醛树脂硫化剂 0 10 10 10 10 10 10
助硫化剂 0 2 2 2 2 2 2
BIBP 3.5 0 0 0 0 0 0
TAIC 1.2 0 0 0 0 0 0
白油 20 20 20 20 20 30 20
防老剂4010 1 1 1 1 1 1 1
填料 20 20 20 20 20 20 30
表二：
Figure BDA0002524399800000111
通过实施例的测试结果表一可知，本发明中的环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶拉伸强度可达12.01MPa，邵氏硬度84A，断裂伸长率为329％，老化后性能变化很小，说明环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶具有良好物理性能。
与对比例的对比可以看出，本发明中的环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶在具有良好物理性能和耐老化性能的同时，气味实验的评判为1级，无异味；阻尼温域为40℃左右，表明环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶具有较宽的阻尼温域。从实施例的电镜照片中可以看出，交联丁基橡胶相颗粒粒径在2um左右，且大小均匀，保证了环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶的物理性能、阻尼性能和可回收再利用的特性。
本发明中的环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶在常温下具有橡胶的弹性，塑料的触感，气味低，阻尼性能好、物理性能高、较好的耐热和耐潮湿性能，适合于塑胶跑道、减震缓冲器件。

Claims (8)

1.一种环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶，其特征在于，所述环保热塑性硫化胶包括丁基橡胶，聚丙烯，硫化剂，防老剂，增塑剂，填料。
2.根据权利要求1所述的环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶，其特征在于，所述硫化剂为酚醛树脂和/或助硫化剂，所述酚醛树脂为辛基酚醛树脂或叔丁基酚醛树脂中的至少一种，所述助硫化剂二氯化亚锡和氯丁橡胶中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶，其特征在于：所述丁基橡胶门尼粘度
Figure FDA0002524399790000012
为30-50；
和，聚丙烯熔融指数为0.1-10g/min(230℃，2.16kg)，熔点为170-200℃。
4.根据权利要求1所述的环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶，其特征在于：
所述防老剂，包括防老剂1010、防老剂168中的至少一种；
所述增塑剂，包括石蜡油和橡胶油6030中的至少一种；
所述填料，包括滑石粉、钛白粉、轻钙中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶，其特征在于：所述环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶由包括下述重量份数的原料制备而成；
Figure FDA0002524399790000011
6.一种制备权利要求1-5任一所述的环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：1)将所述聚丙烯树脂进行干燥，干燥条件为，温度60-100℃，时间1-6h；
2)使用密炼机制备橡塑两相熔融共混物。设置密炼机的温度为180-220℃，转子转速为50-80rpm/min，加入聚丙烯、防老剂、丁基橡胶、增塑剂和填料，混合5-10min，得到橡塑熔融共混物，冷却待用；
3)使用开炼机制备橡塑动态硫化预混物。将橡塑熔融共混物置于冷辊开炼机上，包辊后加入酚醛树脂硫化剂和助硫化剂，得到橡塑动态硫化预混物，破碎；
4)使用双螺杆挤出机制备环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶。设置双螺杆挤出机不同区域的温度为160-230℃，转速为100-300rpm/min，将破碎的橡塑动态硫化预混物加入到双螺杆挤出机中进行动态硫化造粒，得到环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶的母粒。
7.按照权利要求6的制备方法，其特征在于，步骤2)使用密炼机制备橡塑两相熔融共混物。设置密炼机的温度为180-220℃，转子转速为50-80rpm/min，依次加入聚丙烯、防老剂、丁基橡胶、增塑剂和填料或加入聚丙烯、防老剂和丁基橡胶混合1-3min后，再加入增塑剂和填料，混合5-15min，得到橡塑熔融共混物，冷却待用。
8.权利要求1-5所述的环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶或权利要求6所述的制备方法制得的环保丁基橡胶/聚丙烯热塑性硫化胶可在塑胶跑道、减震缓冲器件的应用。
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