CN107641217A - 一种用微硅粉制备橡胶添加剂的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用微硅粉制备橡胶添加剂的生产方法。先将微硅粉与碳分母液混合、造粒,再送到干燥机内烘干水份;将粒状干燥混合物,输送到水玻璃窑中进行高温熔融,冷却成固体水玻璃;将固体水玻璃加清洁水稀释,溶解制得混合液,将混合液进行液固分离,滤出的液体导入水玻璃溶液储槽中;在碳分槽内加入清洁水,再将水玻璃溶液导入碳分槽内混合均匀,并加热,保持温度下通入CO2,当混合液ph值达到9~11后,再连续通入水玻璃溶液,同时调整CO2通入量,得到浆液;将制得的浆液,按照常规的液固分离流程进行液固分离,将分离的滤饼洗涤、干燥,制得橡胶添加剂。本发明具有为工业硅产生的工业粉尘高附加值利用提供简单有效的途径等优点。
Description
技术领域
本发明属于工业硅行业固体废弃物高附加值利用技术领域,具体涉及一种用微硅粉制备橡胶添加剂的生产方法。
背景技术
微硅粉是工业硅生产过程中,在矿热电炉内产生的SiO和Si气体被空气迅速氧化并冷凝而成的含硅工业粉尘,其典型粒径分布为D25=10μm,D50=32μm,D90=65μm。微硅粉属于可吸入颗粒物(PM10),微硅粉被人体吸收后直接进入肺部,对人身体危害极大。近年来,随着国家对环保力度的加强,强行规定工业硅生产企业安装环保除尘设备,企业回收的微硅粉产量不断增加。
目前,新疆西部地区有大量的微硅粉,因运距较长,运输费用高,很难运输回内地。从目前公开专利技术来看,均是将其用湿法生产为水玻璃。湿法生产水玻璃有三个问题,其一为水玻璃模数在2.7以下,限制了该水玻璃的应用范围。其二为水玻璃溶液中溶有杂质,造成水玻璃杂质含量偏高。其三,因是液体水玻璃,运输费用和难度增加,长距离运输困难。
如专利CN201410571255.3《利用稻壳灰生产水玻璃的方法》,虽然是干法生产水玻璃,因无造粒和干燥,且原料中有效硅含量偏低,导致工业生产中,大量的粉尘从水玻璃窑中逸出,同时又会产生一定量的废渣,造成二次污染;再如专利CN201110267981.2《一种以微硅粉为原料碳化制备沉淀白炭黑的方法》,其中,微硅粉采用湿法制备水玻璃;公开号CN106044780A《一种用石英粉生产橡胶添加剂的方法》,其中,石英粉采用湿法制备水玻璃。
上述专利CN201110267981.2《一种以微硅粉为原料碳化制备沉淀白炭黑的方法》和专利CN106044780A《一种用石英粉生产橡胶添加剂的方法》均是按照各自的方法对前期制备的水玻璃液进行稀释,并根据各自的方法对此稀释液通入不同浓度的二氧化碳气体,和水玻璃液进行反应。反应结束后,将得到的浆液进行固液分离。
专利CN106044780A《一种用石英粉生产橡胶添加剂的方法》中,和水玻璃液进行反应的二氧化碳气体体积浓度限定在28%~40%。而经过试验研究,将二氧化碳气体体积浓度提高到大于40%~100%,均能生产出高品质的橡胶添加剂。
微硅粉中SiO2具有典型的非晶态特征,SiO2含量一般可达95.0%(wt)~99.0%(wt)。非晶态SiO2愈多,微硅粉活性愈大,在碱性物质中反应能力愈强。因此,以微硅粉为原料制备高模数水玻璃,可明显降低熔融温度,并可充分利用上述专利CN201110267981.2及专利CN106044780A所产生的母液,达到循环利用的目的,做到零排放。具有很高的环境效益和经济效益。是工业硅粉尘高附加值利用和减少粉尘二次污染的有效方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用微硅粉制备橡胶添加剂的生产方法,以解决工业硅产生的粉尘大宗消纳与高附加值利用的技术障碍,为工业硅产生的工业粉尘高附加值利用提供简单有效的途径。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:一种用微硅粉制备橡胶添加剂的生产方法,工艺步骤为:
(1)分析微硅粉原料中SiO2的含量和含碳酸钠母液中碳酸钠的含量,将符合SiO2≥95wt%的微硅粉作原料,检测母液温度在40±5℃时,Na2CO3的的质量百分比在25%~32.89%,将所述微硅粉与碳分母液按照SiO2∶Na2CO3摩尔比控制为2.0~3.5∶1的比例相混合;
(2)在搅拌状态下将步聚(1)计算出微硅粉和含碳酸钠的母液按照比例的混合、造粒,用输送设备将混合物送到干燥机内烘干水份,且使水分含量≤5%;
(3)将步骤(2)所得粒状干燥混合物,输送到水玻璃窑中在900~1350℃的温度下进行高温熔融,然后冷却成固体水玻璃;
(4)将步骤(3)得到的固体水玻璃,经融化设备融化后,再经固液分离,所得清液即为模数为2.0~3.5的液体水玻璃;
(5)将步骤(4)制备的液体水玻璃加清洁水稀释到Na2O在20~90g/L区间,制得标准水玻璃溶液,并导入至水玻璃溶液储槽中;
(6)在反应体积为V的碳分槽内加入V1体积的清洁水,作为底水,开启碳分槽内的搅拌装置,一边搅拌一边将步骤(5)制备的水玻璃溶液先按V2的体积导入碳分槽内作为底碱,混合均匀,再开启碳分槽的加热装置,待碳分槽内混合液达到80℃~97℃的温度后,保持温度在80℃~97℃下,通入VgQ1m3/h的体积浓度为40%~100%的CO2混合气体;当混合液pH值达到9~11后,再按照VwQ m3/h的流量连续通入步骤(5)中的水玻璃溶液,同时将CO2通入量调整为VgQ2m3/h,使pH值达到9.5~10.5,且水玻璃溶液的通入时间到(V-V1-V2)/VwQ时,停止通入CO2;得到浆液;其中,V1与V的关系为0.3~0.75:1,V2的加入量是底水和底碱的混合溶液中Na2O含量在1~25g/L,VgQ1与V的关系为5~40:1,VgQ2与V的关系为5~40:1;
(7)将步骤(6)制得的浆液,按照常规的液固分离流程进行液固分离,将分离的滤饼用干净水洗涤、干燥,制得橡胶添加剂;澄清滤液称之为母液,返回到步骤(1),循环利用。
所述微硅粉是工业硅生产过程中的烟尘,通过除尘装置收集的含硅粉尘。
所述步骤(2)中混合物,造粒的粒径为15mm以下。
所述步骤(6)中的CO2混合气体,是粮食生产酒发酵过程中产生并经净化、浓缩后气体或液体CO2经加入不同量空气稀释后的混合气体。
分析来料微硅粉中SiO2的含量和母液中碳酸钠的含量
微硅粉是工业硅电炉产生的烟尘,通过除尘装置收集的含硅粉尘。其中SiO2≥95%(wt)的微硅粉可用作原料。其化学组份具有如下范围:SiO2:95~97.9%(wt);K2O:0.4~0.8%(wt);C:0.5~0.8%(wt);SO3:0.02~1.2%(wt);Al2O3:0.1~0.15%(wt);Fe2O3:0.03~0.06%(wt);CaO:0.1~0.3%(wt);MgO:0.02~0.2%(wt);CuO:0.002~0.015%(wt);MnO:0.006~0.015%(wt)。
分析母液中碳酸钠的含量≥25%(wt),如达不到要求,进行浓缩,使之达到要求后使用。
与背景技术相比,本发明的优点在于:
以工业硅生产过程收集的微硅粉为原料,充分利用微硅粉中SiO2与母液中碳酸钠反应,因微硅粉中SiO2活性高,其混合物熔融制备水玻璃能耗低。本技术解决了工业硅产生大宗粉尘消纳与高附加值利用的技术障碍,又有效利用了所得到的母液。为资源化利用微硅粉,高效率、低成本制备高品质橡胶添加剂提供了一条新的途径。
具体实施方式
实施例1
本实施例所述一种用微硅粉制备橡胶添加剂的生产方法,工艺步骤为:
(1)分析微硅粉原料中SiO2的含量和含碳酸钠母液中碳酸钠的含量,将符合SiO2≥95wt%的微硅粉作原料,检测母液温度在35℃时,Na2CO3的的质量百分比在25%%,将所述微硅粉与碳分母液按照SiO2∶Na2CO3摩尔比控制为2.0∶1的比例相混合;
(2)在搅拌状态下将步聚(1)计算出微硅粉和含碳酸钠的母液按照比例的混合、造粒,用输送设备将混合物送到干燥机内烘干水份,且使水分含量≤5%;
(3)将步骤(2)所得粒状干燥混合物,输送到水玻璃窑中在900~1350℃的温度下进行高温熔融,然后冷却成固体水玻璃;
(4)将步骤(3)得到的固体水玻璃,经融化设备融化后,再经固液分离,所得清液即为模数为2.0的液体水玻璃;
(5)将步骤(4)制备的液体水玻璃加清洁水稀释到Na2O在20~90g/L区间,制得标准水玻璃溶液,并导入至水玻璃溶液储槽中;
(6)在反应体积为V的碳分槽内加入V1体积的清洁水,作为底水,开启碳分槽内的搅拌装置,一边搅拌一边将步骤(5)制备的水玻璃溶液先按V2的体积导入碳分槽内作为底碱,混合均匀,再开启碳分槽的加热装置,待碳分槽内混合液达到80℃℃的温度后,保持温度在80℃℃下,通入VgQ1m3/h的体积浓度为40%的CO2混合气体;当混合液pH值达到9后,再按照VwQ m3/h的流量连续通入步骤(5)中的水玻璃溶液,同时将CO2通入量调整为VgQ2m3/h,使pH值达到9.5,且水玻璃溶液的通入时间到(V-V1-V2)/VwQ时,停止通入CO2;得到浆液;其中,V1与V的关系为0.3:1,V2的加入量是底水和底碱的混合溶液中Na2O含量在1g/L,VgQ1与V的关系为5:1,VgQ2与V的关系为5:1;
(7)将步骤(6)制得的浆液,按照常规的液固分离流程进行液固分离,将分离的滤饼用干净水洗涤、干燥,制得橡胶添加剂;澄清滤液称之为母液,返回到步骤(1),循环利用。
所述微硅粉是工业硅生产过程中的烟尘,通过除尘装置收集的含硅粉尘。
所述步骤(2)中混合物,造粒的粒径为15mm以下。
所述步骤(6)中CO2混合气体,是粮食生产酒发酵过程中产生并经净化、浓缩后气体或液体CO2经加入不同量空气稀释后的混合气体。
实施例2
本实施例所述一种用微硅粉制备橡胶添加剂的生产方法,工艺步骤为:
(1)分析微硅粉原料中SiO2的含量和含碳酸钠母液中碳酸钠的含量,将符合SiO2≥95wt%的微硅粉作原料,检测母液温度在45℃时,Na2CO3的的质量百分比在32.89%,将所述微硅粉与碳分母液按照SiO2∶Na2CO3摩尔比控制为3.5∶1的比例相混合;
(2)在搅拌状态下将步聚(1)计算出微硅粉和含碳酸钠的母液按照比例的混合、造粒,用输送设备将混合物送到干燥机内烘干水份,且使水分含量≤5%;
(3)将步骤(2)所得粒状干燥混合物,输送到水玻璃窑中在1350℃的温度下进行高温熔融,然后冷却成固体水玻璃;
(4)将步骤(3)得到的固体水玻璃,经融化设备融化后,再经固液分离,所得清液即为模数为3.5的液体水玻璃;
(5)将步骤(4)制备的液体水玻璃加清洁水稀释到Na2O在90g/L区间,制得标准水玻璃溶液,并导入至水玻璃溶液储槽中;
(6)在反应体积为V的碳分槽内加入V1体积的清洁水,作为底水,开启碳分槽内的搅拌装置,一边搅拌一边将步骤(5)制备的水玻璃溶液先按V2的体积导入碳分槽内作为底碱,混合均匀,再开启碳分槽的加热装置,待碳分槽内混合液达到97℃的温度后,保持温度在97℃下,通入VgQ1m3/h的体积浓度为100%的CO2混合气体;当混合液pH值达到11后,再按照VwQ m3/h的流量连续通入步骤(5)中的水玻璃溶液,同时将CO2通入量调整为VgQ2m3/h,使pH值达到10.5,且水玻璃溶液的通入时间到(V-V1-V2)/VwQ时,停止通入CO2;得到浆液;其中,V1与V的关系为0.75:1,V2的加入量是底水和底碱的混合溶液中Na2O含量在25g/L,VgQ1与V的关系为40:1,VgQ2与V的关系为40:1;
(7)将步骤(6)制得的浆液,按照常规的液固分离流程进行液固分离,将分离的滤饼用干净水洗涤、干燥,制得橡胶添加剂;澄清滤液称之为母液,返回到步骤(1),循环利用。
所述微硅粉是工业硅生产过程中的烟尘,通过除尘装置收集的含硅粉尘。
所述步骤(2)中混合物,造粒的粒径为15mm以下。
所述步骤(6)中的CO2混合气体,是粮食生产酒发酵过程中产生并经净化、浓缩后气体或液体CO2经加入不同量空气稀释后的混合气体。
实施例3
本实施例所述一种用微硅粉制备橡胶添加剂的生产方法,工艺步骤为:
(1)分析微硅粉原料中SiO2的含量和含碳酸钠母液中碳酸钠的含量,将符合SiO2≥95wt%的微硅粉作原料,检测母液温度在40℃时,Na2CO3的的质量百分比在30%,将所述微硅粉与碳分母液按照SiO2∶Na2CO3摩尔比控制为3∶1的比例相混合;
(2)在搅拌状态下将步聚(1)计算出微硅粉和含碳酸钠的母液按照比例的混合、造粒,用输送设备将混合物送到干燥机内烘干水份,且使水分含量≤5%;
(3)将步骤(2)所得粒状干燥混合物,输送到水玻璃窑中在1200℃的温度下进行高温熔融,然后冷却成固体水玻璃;
(4)将步骤(3)得到的固体水玻璃,经融化设备融化后,再经固液分离,所得清液即为模数为3的液体水玻璃;
(5)将步骤(4)制备的液体水玻璃加清洁水稀释到Na2O在60g/L区间,制得标准水玻璃溶液,并导入至水玻璃溶液储槽中;
(6)在反应体积为V的碳分槽内加入V1体积的清洁水,作为底水,开启碳分槽内的搅拌装置,一边搅拌一边将步骤(5)制备的水玻璃溶液先按V2的体积导入碳分槽内作为底碱,混合均匀,再开启碳分槽的加热装置,待碳分槽内混合液达到95℃的温度后,保持温度在95℃下,通入VgQ1m3/h的体积浓度为60%的CO2混合气体;当混合液pH值达到10后,再按照VwQ m3/h的流量连续通入步骤(5)中的水玻璃溶液,同时将CO2通入量调整为VgQ2m3/h,使pH值达到10,且水玻璃溶液的通入时间到(V-V1-V2)/VwQ时,停止通入CO2;得到浆液;其中,V1与V的关系为0.5:1,V2的加入量是底水和底碱的混合溶液中Na2O含量在15g/L,VgQ1与V的关系为20:1,VgQ2与V的关系为20:1;
(7)将步骤(6)制得的浆液,按照常规的液固分离流程进行液固分离,将分离的滤饼用干净水洗涤、干燥,制得橡胶添加剂;澄清滤液称之为母液,返回到步骤(1),循环利用。
所述微硅粉是工业硅生产过程中的烟尘,通过除尘装置收集的含硅粉尘。
所述步骤(2)中混合物,造粒的粒径为15mm以下。
所述步骤(6)中的CO2混合气体,是粮食生产酒发酵过程中产生并经净化、浓缩后气体或液体CO2经加入不同量空气稀释后的混合气体。
上述本实施例中,得到的橡胶添加剂,经橡胶配方试验验证,其效果见下表。
橡胶配方测试结果
注:上述配方,三者相同。均为橡胶测试典型配方。
Claims (4)
1.一种用微硅粉制备橡胶添加剂的生产方法,其特征在于,工艺步骤为:
(1)分析微硅粉原料中SiO2的含量和含碳酸钠母液中碳酸钠的含量,将符合SiO2≥95wt%的微硅粉作原料,检测母液温度在40±5℃时,Na2CO3的的质量百分比在25%~32.89%,将所述微硅粉与碳分母液按照SiO2∶Na2CO3摩尔比控制为2.0~3.5∶1的比例相混合;
(2)在搅拌状态下将步聚(1)计算出微硅粉和含碳酸钠的母液按照比例的混合、造粒,用输送设备将混合物送到干燥机内烘干水份,且使水分含量≤5%;
(3)将步骤(2)所得粒状干燥混合物,输送到水玻璃窑中在900~1350℃的温度下进行高温熔融,然后冷却成固体水玻璃;
(4)将步骤(3)得到的固体水玻璃,经融化设备融化后,再经固液分离,所得清液即为模数为2.0~3.5的液体水玻璃;
(5)将步骤(4)制备的液体水玻璃加清洁水稀释到Na2O在20~90g/L区间,制得标准水玻璃溶液,并导入至水玻璃溶液储槽中;
(6)在反应体积为V的碳分槽内加入V1体积的清洁水,作为底水,开启碳分槽内的搅拌装置,一边搅拌一边将步骤(5)制备的水玻璃溶液先按V2的体积导入碳分槽内作为底碱,混合均匀,再开启碳分槽的加热装置,待碳分槽内混合液达到80℃~97℃的温度后,保持温度在80℃~97℃下,通入VgQ1m3/h的体积浓度为40%~100%的CO2混合气体;当混合液pH值达到9~11后,再按照VwQ m3/h的流量连续通入步骤(5)中的水玻璃溶液,同时将CO2通入量调整为VgQ2m3/h,使pH值达到9.5~10.5,且水玻璃溶液的通入时间到(V-V1-V2)/VwQ时,停止通入CO2;得到浆液;其中,V1与V的关系为0.3~0.75:1,V2的加入量是底水和底碱的混合溶液中Na2O含量在1~25g/L,VgQ1与V的关系为5~40:1,VgQ2与V的关系为5~40:1;
(7)将步骤(6)制得的浆液,按照常规的液固分离流程进行液固分离,将分离的滤饼用干净水洗涤、干燥,制得橡胶添加剂;澄清滤液称之为母液,返回到步骤(1),循环利用。
2.根据权利要求1所述的一种用微硅粉制备橡胶添加剂的生产方法,其特征在于,所述微硅粉是工业硅生产过程中的烟尘,通过除尘装置收集的含硅粉尘。
3.根据权利要求1所述的一种用微硅粉制备橡胶添加剂的生产方法,其特征在于,所述步骤(2)中混合物,造粒的粒径为15mm以下。
4.根据权利要求1所述的一种用微硅粉制备橡胶添加剂的生产方法,其特征在于,所述步骤(6)中CO2混合气体,是粮食生产酒发酵过程中产生并经净化、浓缩后气体或液体CO2经加入不同量空气稀释后的混合气体。
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Application publication date: 20180130 |