CN114195154A - 一种以水玻璃生产硅溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以水玻璃生产硅溶胶的制备方法，采用2级连续反应器进行反应的制备工艺，第1级将CO2气体与SiO2质量浓度为1%~10%的水玻璃溶液并流在低温下连续反应，第2级是第1级的浆液自流入到温度在90℃‑110℃的连续老化罐中进行老化，多次浓缩洗涤到氧化钠合格，得到硅溶胶。本发明制备方法过程清洁环保、没有酸性水排放，副产的碳酸钠可作为产品回收。
Description
技术领域
本发明涉及一种以水玻璃生产硅溶胶的方法，属于硅溶胶制备领域。
技术背景
硅溶胶为纳米氧化硅在水中或非水溶液中的分散液，在各个行业中得到广泛的应用，如可作为粘结、充填、涂层、抛光等材料广泛应用于芯片、金属/陶瓷处理、油墨、涂料、纺织、打印、电池、耐火甚至生物医学等领域。
硅溶胶制备方法主要有：水玻璃-离子交换法、单质硅粉一步溶解法、硅酸脂水解法(溶胶-凝胶法)、电解电渗析法等，每一种方法都有各自的优点与缺点。
离子交换法是目前技术最成熟、应用最广泛的工艺，它采用水玻璃为主要原料，使其通过强酸型阳离子交换树脂，除去水玻璃中的钠离子和其他阳离子杂质，获得稀聚硅酸溶液，然后将聚硅酸溶液经晶核的形成和晶粒长大获得母液，而后在粒子增长反应的作用下，即将聚硅酸溶液以一定的速率加入进母液，便得到了单分散、粒径可控的硅溶胶，最后采用加热浓缩以及离心纯化等手段即可得到高纯度的硅溶胶产品。其缺点是：需要严格控制反应物浓度，且离子交换树脂的重新利用会产生大量的含氯化钠废水。
单质硅一步溶解法是以单质硅粉为原料，在无机或有机碱(如纯氢氧化钠)的催化作用下，将其与纯水反应，制得硅溶胶的方法，其化学反应方程式如下：
mSi+(2m+n)H2O——>mSiO2+(2m+n)H2
其主要优点是所用原料纯度高，制得的硅溶胶产品杂质含量极少，同时，SiO2胶粒的粒径、粘度、pH值、密度、纯度等指标也相对于其他方法更容易控制，但是，相对水玻璃而言，其成本较高并且形貌无法有效控制。
硅酸的脂水解法(溶胶-凝胶法)是将含硅的有机物，如硅酸四乙酯在一定的条件下进行与水反应进行水解，控制水解速度与温度，然后将有机物除去，得到硅溶胶，其特点是硅溶胶的纯度高，成本也高。
电解电渗析法是一种用电化学来制备硅溶胶的方法，先在电渗析槽中加入稀释水玻璃原料，通过调控电解质溶液的pH、电流密度、温度等电解电渗析反应的条件，Na+会依托电解质溶液迁移到电极的一端，而在电极的另一端会生成单硅酸H4SiO4，并在聚合反应的作用下形成晶核，在整个电解电渗析的过程中，新生成的单硅酸会吸附在晶核表面，最终形成有一定粒径大小的硅溶胶产品，其特点是能耗高，但是没有废水。
这些方法中，要么成本高，要么污染大、废水多。
为止，我们开发了一种低成本以水玻璃为原料、没有钠盐排放的清洁化生产方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种以水玻璃生产硅溶胶的制备方法，该制备方法以水玻璃为硅源，生产成本低，且没有含盐废水排放，是一种清洁化生产硅溶胶的方法。
本发明采用的技术方案是：一种以水玻璃生产硅溶胶的制备方法，以水玻璃为原料，其特征在于：采用2级连续反应器进行反应，第1级：将CO2气体通入到水玻璃溶液中，在5℃-45℃下反应停留时间为5分钟到180分钟，控制PH值到8.5-10.5；第2级，第1级的浆液自流进入到温度在90℃-110℃的连续老化罐中，停留时间为30分钟到12小时，老化后浆液进行多次浓缩洗涤到氧化钠合格，得到硅溶胶，洗涤液经浓缩、蒸发，得到蒸馏水与纯碱。
所述的氧化钠合格是Na2O质量含量<0.30%wt或<0.10%wt。
所述的水玻璃溶液，以SiO2重量计，其浓度为1%-10%，较优的浓度为3%-6%。
所述的CO2气体中，其CO2体积含量为30%-100%。
本发明采用CO2气体来中和水玻璃中的钠，生成碳酸钠与稀硅酸，然后经处理、分离、洗涤、浓缩得到硅溶胶，滤液进行浓缩蒸发处理，得到固体碳酸钠(纯碱)。
本发明可以很好的控制硅溶胶的粒度分布，而且硅溶胶颗粒大小非常均匀，其粒度分布非常集中，容易得到分布范围比较窄的硅溶胶，可以生产出平均粒度从5nm-100nm普通的硅溶胶，还可以生产出100纳米以上，或微米级的大颗粒硅溶胶。
本发明的方法是可以减少CO2气体的排放。
本发明是一种低成本，没有含盐废水排放的清洁化生产硅溶胶的方法，与现有的方法相比，极大地减少了含盐污水的排放。
具体实施方式
下面通过具体实施实例来进一步阐述本发明的方法。
本发明各实施例采用的原料：工业水玻璃，25.6%SiO2，7.93%Na2O，岳阳恒忠新材料有限公司；
CO2气体，99.9%，岳阳凯美特气体股份有限公司。
本发明各实施例采用的设备及方法：设备包括2个连续反应釜：1级碳化反应釜100L；2级老化釜200L。2个釜都有搅拌装置，调配合格的水玻璃以蠕动泵计量，按一定的流量泵入到1级反应釜中，同时按目标PH来控制CO2气体的流量，1级釜的物料自流到2级老化釜中，加热温度控制在95℃，从2级老化釜出来的浆液用容器收集，去进行洗涤浓缩。
实施例1
水玻璃加净水将SiO2浓度调配为2.8%，将1级与2级反应釜内加入2/3的净水，启动搅拌，1级反应釜的温度控制在常温20℃，将2级老化釜的温度升到90℃后，蠕动泵按500ml/min的速度将水玻璃泵入1级反应釜，同时通入CO2气体，控制浆液的PH值在9.0~9.5，1级反应釜的浆液自流到2级反应釜中进行老化，老化后浆液进行收集并洗涤、浓缩，得到硅溶胶A，浓度(SiO2质量)为31.2%，Na2O为0.23%，粒度为12nm。
将洗涤液收集，经浓缩、蒸发，得到蒸馏水与纯碱。
实施例2
水玻璃加净水将SiO2浓度调配为3.5%，将1级与2级反应釜内加入2/3的净水，启动搅拌，1级反应釜的温度控制在常温20℃，将2级老化釜的温度升到90℃后，蠕动泵按800ml/min的速度将水玻璃泵入1级反应釜，同时通入CO2气体，控制浆液的PH值在9.0~9.5，1级反应釜的浆液自流到2级反应釜中进行老化，老化后浆液进行收集并洗涤、浓缩，得到硅溶胶B，浓度(SiO2质量)为30.5%，Na2O为0.25%，粒度为23nm。
将洗涤液收集，经浓缩、蒸发，得到蒸馏水与纯碱。
实施例3
水玻璃加净水将SiO2浓度调配为3.2%，将1级与2级反应釜内加入2/3的净水，启动搅拌，1级反应釜的温度控制在常温25℃，将2级老化釜的温度升到90℃后，蠕动泵按800ml/min的速度将水玻璃泵入1级反应釜，同时通入CO2气体，控制浆液的PH值在9.0~9.5，1级反应釜的浆液自流到2级反应釜中进行老化，老化后浆液进行收集并洗涤、浓缩，得到硅溶胶C，浓度(SiO2质量)为31.5%，Na2O为0.26%，粒度为28nm。
将洗涤液收集，经浓缩、蒸发，得到蒸馏水与纯碱。
实施例4
水玻璃加净水将SiO2浓度调配为4.2%，将1级与2级反应釜内加入2/3的净水，启动搅拌，1级反应釜的温度控制在常温25℃，将2级老化釜的温度升到90℃后，蠕动泵按800ml/min的速度将水玻璃泵入1级反应釜，同时通入CO2气体，控制浆液的PH值在9.0~9.5，1级反应釜的浆液自流到2级反应釜中进行老化，老化后浆液进行收集并洗涤、浓缩，得到硅溶胶D，浓度(SiO2质量)为30.8%，Na2O为0.21%，粒度为16nm。
将洗涤液收集，经浓缩、蒸发，得到蒸馏水与纯碱。
实施例5
水玻璃加净水将SiO2浓度调配为6.2%，将1级与2级反应釜内加入2/3的净水，启动搅拌，1级反应釜的温度控制在常温15℃，将2级老化釜的温度升到90℃后，蠕动泵按800ml/min的速度将水玻璃泵入1级反应釜，同时通入CO2气体，控制浆液的PH值在9.2~9.5，1级反应釜的浆液自流到2级反应釜中进行老化，老化后浆液进行收集并洗涤、浓缩，得到硅溶胶F，浓度(SiO2质量)为30.3%，Na2O为0.12%，粒度为26nm。
将洗涤液收集，经浓缩、蒸发，得到蒸馏水与纯碱。
实施例6
水玻璃加净水将SiO2浓度调配为6.2%，将1级与2级反应釜内加入2/3的净水，启动搅拌，1级反应釜的温度控制在常温15℃，将2级老化釜的温度升到90℃后，蠕动泵按1000ml/min的速度将水玻璃泵入1级反应釜，同时通入CO2气体，控制浆液的PH值在9.2~9.5，1级反应釜的浆液自流到2级反应釜中进行老化，老化后浆液进行收集并洗涤、浓缩，得到硅溶胶G，浓度(SiO2质量)为30.3%，Na2O为0.22%，粒度为32nm。
将洗涤液收集，经浓缩、蒸发，得到蒸馏水与纯碱。
实施例7
水玻璃加净水将SiO2浓度调配为6.8%，将1级与2级反应釜内加入2/3的净水，启动搅拌，1级反应釜的温度控制在常温15℃，将2级老化釜的温度升到90℃后，蠕动泵按1000ml/min的速度将水玻璃泵入1级反应釜，同时通入CO2气体，控制浆液的PH值在9.5~10.0，1级反应釜的浆液自流到2级反应釜中进行老化，老化后浆液进行收集并洗涤、浓缩，得到硅溶胶H，浓度(SiO2质量)为30.1%，Na2O为0.23%，粒度为43nm。
将洗涤液收集，经浓缩、蒸发，得到蒸馏水与纯碱。
实施例8
水玻璃加净水将SiO2浓度调配为4.5%，将1级与2级反应釜内加入2/3的净水，启动搅拌，1级反应釜的温度控制在常温15℃，将2级老化釜的温度升到90℃后，蠕动泵按1200ml/min的速度将水玻璃泵入1级反应釜，同时通入CO2气体，控制浆液的PH值在9.2~9.5，1级反应釜的浆液自流到2级反应釜中进行老化，老化后浆液进行收集并洗涤、浓缩，得到硅溶胶I，浓度(SiO2质量)为31.1%，Na2O为0.28%，粒度为23nm。
将洗涤液收集，经浓缩、蒸发，得到蒸馏水与纯碱。
实施例9
水玻璃加净水将SiO2浓度调配为5.2%，将1级与2级反应釜内加入2/3的净水，启动搅拌，1级反应釜的温度控制在常温30℃，将2级老化釜的温度升到90℃后，蠕动泵按1200ml/min的速度将水玻璃泵入1级反应釜，同时通入CO2气体，控制浆液的PH值在9.2~9.5，1级反应釜的浆液自流到2级反应釜中进行老化，老化后浆液进行收集并洗涤、浓缩，得到硅溶胶J，浓度(SiO2质量)为31.2%，Na2O为0.18%，粒度为26nm。
将洗涤液收集，经浓缩、蒸发，得到蒸馏水与纯碱。
实施例10
水玻璃加净水将SiO2浓度调配为6.8%，将1级与2级反应釜内加入2/3的净水，启动搅拌，1级反应釜的温度控制在常温20℃，将2级老化釜的温度升到90℃后，蠕动泵按500ml/min的速度将水玻璃泵入1级反应釜，同时通入CO2气体，控制浆液的PH值在9.5~10.0，1级反应釜的浆液自流到2级反应釜中进行老化，老化后浆液进行收集并洗涤、浓缩，得到硅溶胶K，浓度(SiO2质量)为31.2%，Na2O为0.18%，粒度为42nm。
将洗涤液收集，经浓缩、蒸发，得到蒸馏水与纯碱。
实施例11
水玻璃加净水将SiO2浓度调配为6.8%，将1级与2级反应釜内加入2/3的净水，启动搅拌，1级反应釜的温度控制在常温20℃，将2级老化釜的温度升到95℃后，蠕动泵按200ml/min的速度将水玻璃泵入1级反应釜，同时通入CO2气体，控制浆液的PH值在9.8~10.2，1级反应釜的浆液自流到2级反应釜中进行老化，老化后浆液进行收集并洗涤、浓缩，得到硅溶胶L，浓度(SiO2质量)为30.9%，Na2O为0.12%，粒度为110nm。
将洗涤液收集，经浓缩、蒸发，得到蒸馏水与纯碱。
实施例12
水玻璃加净水将SiO2浓度调配为8.8%，将1级与2级反应釜内加入2/3的净水，启动搅拌，1级反应釜的温度控制在常温20℃，将2级老化釜的温度升到95℃后，蠕动泵按300ml/min的速度将水玻璃泵入1级反应釜，同时通入CO2气体，控制浆液的PH值在9.8~10.2，1级反应釜的浆液自流到2级反应釜中进行老化，老化后浆液进行收集并洗涤、浓缩，得到硅溶胶M，浓度(SiO2质量)为30.7%，Na2O为0.15%，粒度为85nm。
将洗涤液收集，经浓缩、蒸发，得到蒸馏水与纯碱。
Claims (6)
1.一种以水玻璃生产硅溶胶的制备方法，以水玻璃为原料，其特征在于：采用2级连续反应器进行反应，第1级：将CO2气体通入到水玻璃溶液中，在5℃-45℃下反应停留时间为5分钟到180分钟，控制PH值到8.5-10.5；第2级，第1级的浆液自流进入温度在90℃-110℃的连续老化罐中，停留时间为30分钟到12小时，老化后浆液进行多次浓缩洗涤到氧化钠合格，得到硅溶胶，洗涤液经浓缩、蒸发，得到蒸馏水与纯碱。
2.根据权利要求1所述的一种以水玻璃生产硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述的水玻璃溶液以SiO2重量计，其浓度为1%-10%。
3.根据权利要求2所述的一种以水玻璃生产硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述的水玻璃溶液浓度为3%-6%。
4.根据权利要求1所述的一种以水玻璃生产硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述的CO2气体中， CO2体积含量为30%-100%。
5.根据权利要求1所述的一种以水玻璃生产硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述氧化钠合格是Na2O质量含量<0.30%wt。
6.根据权利要求5所述的一种以水玻璃生产硅溶胶的制备方法，其特征在于：所述氧化钠合格是Na2O质量含量<0.10%wt。
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