CN110105755A - 由粘结剂和芳纶制备的耐高温高压密封材料及制备方法 - Google Patents

由粘结剂和芳纶制备的耐高温高压密封材料及制备方法 Download PDF

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CN110105755A CN201910356195.6A CN201910356195A CN110105755A CN 110105755 A CN110105755 A CN 110105755A CN 201910356195 A CN201910356195 A CN 201910356195A CN 110105755 A CN110105755 A CN 110105755A
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Abstract

本发明属于高温高压密封材料技术领域，公开了一种由粘结剂和芳纶制备的耐高温高压密封材料及制备方法，密封材料由如下重量百分比的组分组成：芳纶纤维15％‑25％；炭黑3.0％‑6.0％；矿物填充料40％‑65％；有机/无机共混共絮凝粘结剂8％‑25％和化学助剂4％‑9％；制备方法包括步骤：A、制备有机/无机共混共絮凝粘结剂；B、炼胶：C、稀释：将芳纶纤维混料与炭黑搅拌混匀后再加入共混胶剂碎块，混匀后得到混合剂；将混合剂与稀释剂按重量比1:0.8混匀，得到稀释共混胶剂；D、辊压硫化：将稀释共混胶剂辊压成张、硫化处理后得到耐高温高压密封材料。本发明具有结构紧密、抗高温和耐蒸汽高压的特点；本发明对于温度压力有波动的工况有较好的适应性。

Description

由粘结剂和芳纶制备的耐高温高压密封材料及制备方法
技术领域
本发明属于密封材料技术领域，具体涉及一种由粘结剂和芳纶制备的耐高温高压密封材料及制备方法。
背景技术
随着我国经济的蓬勃发展，我国的汽车工业、船舶工业、石化工业、内燃机工业、核能发电工业以及航空航天工业，近十年来一直以突飞猛进的速度在蓬勃发展。密封垫片是这些工业中不可或缺的重要部件，与这些工业的发展相关的环保问题，安全问题，应用性能质量都有着唇齿相依的关系。
在核能发电应用的密封系统中，高温高压是常见的应用工况条件。一些环境下，水介质温度常会超过350℃(>350℃)，压力常会超过15MPa(>15MPa)，且同时伴有温度和压力波动及绝缘隔离需求。目前国内尚无合格的密封产品可供使用，国外的高档材料虽然能接近上述的应用条件，但在耐久循环试验时仍然不能理想运作。
现有绝缘垫片主要包括非/无石棉垫片、橡胶垫片、聚四氟乙烯垫片、环氧树脂垫片、云母垫片及绝缘符合垫片。有些材料在仅耐高温或仅耐高压等单一情况下是理想的，但是却无法具备良好的综合性能。金属垫片材料的抗温抗压性能良好，但无法达到绝缘性能要求。
如能及时研发出符合上述物理性能，又能符合耐久应用要求的密封材料，对我国密封工业能独立自主，自力更生，打破国外高档密封材料产品垄断我国高端密封材料市场的局面，都有正面的作用。
要研发出能在这样严峻工况条件下使用的密封材料，主要的技术难点有几方面：
1、结构需要高度紧密结合性：高度紧密结合性是指材料的原料成分组合成的结构不但要紧密，成分间的互相粘附结合也需要强韧坚固，材料具备这样的结构条件才能抵抗高内压的冲击和高法兰压力(螺栓拧紧力)的挤压。
2、一般密封材料使用的粘接剂以富弹性的高分子(橡胶)为主，可是合成橡胶的耐温性只能达230℃左右，密封材料要达到＞350℃的耐温性能，橡胶粘接剂必需要通过改性才能具备有效的抗温性能。
3、高性能材料需要在蒸汽的工作环境进行密封，密封材料必须具备有效的抗水性能以达到材料的绝缘性能和避免材料因与水接触而破坏了结构的紧固性与密封性。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明目的在于提供一种由粘结剂和芳纶制备的耐高温高压密封材料及制备方法；本发明的密封材料可在高温、高压及一定的温度压力波动下满足绝缘和密封要求，实际应用的垫片是用该种材料按应用部件的形状与尺寸冲压切割而成；该材料可以适用于核能发电工业，或其他需要耐高温耐高压要求的产业。
本发明通过下述技术方案实现：
一种由粘结剂和芳纶制备的耐高温高压密封材料，所述密封材料由如下重量百分比的组分组成：芳纶纤维15％-25％；炭黑3.0％-6.0％；矿物填充料40％-65％；有机/无机共混共絮凝粘结剂8％-25％和化学助剂4％-9％。
进一步的，所述密封材料由如下重量百分比的组分组成：芳纶纤维18％；炭黑4.0％；矿物填充料55％；有机/无机共混共絮凝粘结剂18％和化学助剂5％。
进一步的，所述有机/无机共混共絮凝粘结剂由丁腈胶乳或丁苯胶乳和与所述丁腈胶乳或丁苯胶乳可共存分散在水中的无机硅胶物混合制成。
进一步的，所述芳纶纤维为微纤维化芳纶纤维；所述微纤维化芳纶纤维的纤维表面积为8m2/gm-16m2/gm。
进一步的，所述炭黑是乙炔炭黑，所述乙炔炭黑的粒径为1800-2000目；所述矿物填充料为硅酸盐、碳酸钙、膨润土、滑石粉、二氧化硅、硅藻土、陶土、凹凸棒中的一种或多种；所述矿物填充料的目数大于350目。
进一步的，所述化学助剂由硫化剂、防老剂、润滑剂、分散剂和偶联剂组成；所述无机硅胶物为二氧化硅、硅酸钠、硅酸镁、硅酸铝镁或水辉石。
一种由粘结剂和芳纶制备的耐高温高压密封材料的制备方法，包括步骤：
A、制备有机/无机共混共絮凝粘结剂；
B、炼胶：将有机/无机共混共絮凝粘结剂与化学助剂混炼，得到共混胶混合料；将共混胶混合料与矿物填充料混炼、挤压、破碎后得到共混胶剂碎块；
C、稀释：将芳纶纤维混料与炭黑搅拌混匀后再加入共混胶剂碎块，混匀后得到混合剂；将混合剂与用于溶解有机/无机共混共絮凝粘结剂的稀释剂按照重量比1:0.8混匀，得到稀释共混胶剂；
D、辊压硫化：将稀释共混胶剂辊压成张、硫化处理后得到耐高温高压密封材料。
进一步的，所述步骤A包括步骤：
1)、将丁腈胶乳或丁苯胶乳与所述无机硅胶物按比例混匀，得到混合胶体；
2)、将混合胶体放入球磨机中球磨共混，得到共混胶体；
3)、将共混胶体于搅拌状态下加入絮凝剂絮凝，调节pH值为6.5-7.0，得到共混共絮凝胶体；
4)、将共混共絮凝胶体真空脱水后烘干，得到有机/无机共混共絮凝粘结剂。
进一步的，所述步骤C的芳纶纤维混料采用如下步骤制备：1)、芳纶微纤化：将芳纶纤维用打纤机搅拌开松分散，得到松散纤维；所述打纤机叶片转速为70-80rpm；2)、搅拌条件下，向松散纤维中加入炭黑，使炭黑吸附在松散纤维表面，得到附有炭黑的松散纤维；搅拌时间为30min；搅拌条件为：每隔10min 搅拌方向改变一次；3)、加入填料：将附有炭黑的松散纤维与矿物填充料混合后，搅拌30min；每隔10min搅拌方向改变一次，得到芳纶纤维混料。
进一步的，所述步骤C的混匀步骤包括：1)向搅拌机中的混合剂中加进 1/4总量的稀释剂，用中速搅拌混料60分钟；2)加进另外1/4总量的稀释剂，用高速搅拌30分钟；3)加进其余1/2总量的稀释剂，用中速搅拌90分钟，密封静置24h得到稀释共混胶剂；所述步骤D的具体步骤为：用开炼机把稀释共混胶剂捏合成张后，调整开炼机的辊距小于等于0.6mm，在2MPa压力、160℃、 8分钟时间条件下，将稀释共混胶剂压制得到耐高温高压密封材料。
本发明的有益效果为：本发明的由粘结剂和芳纶制备的耐高温高压密封材料及制备方法，结合了用共混共絮凝方法对粘结剂改性以增加粘结剂的抗温能力，用控制芳纶纤维的微纤化程度以控制材料结构的紧密度，同时又使用溶胶辊压成张工艺在成张过程中让粘结剂能均匀覆盖在纤维和填料的表面，最后制成一种结构紧密、抗高温、又能抵抗蒸汽介质高内压的高性能密封材料。本发明的材料通过核能发电模拟设备的台架验证，达到国内外一般相类产品无法达到的程度；本发明的结果对我国密封工业能独立自主，自力更生都有正面的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明的实施方式并不限于此。
实施例做出的材料样品，将用以下性能测试来验证不同材料的性能优劣。这些材料性能与应用的关系，简述如下：
1.拉伸强度(按GB/T20671.7方法A进行测试)-与材料的密封性能无直接关系，但强度一般与材料的强韧性和紧固性有关，间接影响垫片材料的抗冲击能力。
2.压缩性(按GB/T20671.2程序A进行测试)-影响垫片和法兰面间的相容整合(直接影响界面泄漏)，但如果材料的压缩性过高，材料比较软，会影响抗压性能。
3.回弹性(按GB/T20671.2程序A进行测试)-垫片材料在应用过程，法兰面可能受工况条件影响而产生变形或发生变化，从而导致密封系统的界面泄漏。密封材料须要具有适当的回弹性能才能维持材料与法兰面的相容整合，保持密封。
4.浸蒸馏水试验(按GB/T22209-2008进行测试)-本发明研制成的密封垫片主要应用在对水和水蒸气介质的密封，垫片须有相当的抗水性能，浸水试验主要是鉴定材料的抗水性能
5.抗压性能(150℃)(按GB/T22307-2008进行测试)-指材料应用初始承受法兰压力的能力，密封材料须具有相当的抗压性能避免应用时被法兰压力压溃。
6.高温高压抵抗能力(按GB/T540-2008方法进行测试)-试验以测试系统预定的温度和内压状态下材料不被击穿，无泄漏为合格标准。
7.烧失量(按GB/T27970-2011进行测试)–指在预定的温度条件下，材料中的原料受热分解而产生重量下降的状况。材料在不同温度的烧失量可视为在该温度的耐温能力。由于材料的原料含量种类比较多，很多成分(如水或液态化学助剂)无法承受高于300℃的温度，所以行业间以在300℃的烧失量不高于材料总量的5％为合格标准，在高于300℃温度烧失量不能高于10％。
8.热循环台架试验；台架试验以模拟设备按具体应用的工况条件进行：循环步骤如下：升温至350℃，内压加至17MPa，维持20分钟。用30分钟时间调低温度至270℃，内压至15MPa.维持温度和压力状20分钟。用30分钟时间调高温度至350℃，内压至17MPa.反复循环试验，试验结果以超过 20次循环，无泄漏，试样无击穿为合格。
实施例1-5
实施例1-5比较了不同无机溶胶(二氧化硅)在有机/无机共混共絮凝粘结剂中的含量对高温高压密封材料性能的影响。
实施例1-5的原料配比如下表1所示。
表1
本实施例的具体制备方法如下：
A、制备有机/无机共混共絮凝粘结剂
1)、将丁腈胶乳或丁苯胶乳与所述无机硅胶物按比例混匀，得到混合胶体；
2)、将混合胶体放入球磨机中球磨共混，得到共混胶体；
3)、将共混胶体于搅拌状态下加入絮凝剂絮凝，调节pH值为6.5-7.0，得到共混共絮凝胶体；
4)、将共混共絮凝胶体真空脱水后烘干，得到有机/无机共混共絮凝粘结剂，待用。
B、炼胶：将有机/无机共混共絮凝粘结剂与化学助剂混炼，得到共混胶混合料；将共混胶混合料与矿物填充料混炼、挤压、破碎后得到共混胶剂碎块。
C、稀释：将芳纶纤维混料与炭黑搅拌混匀后再加入共混胶剂碎块，混匀后得到混合剂；将混合剂与用于溶解有机/无机共混共絮凝粘结剂的稀释剂按照重量比1:0.8混匀，得到稀释共混胶剂；所述步骤C的混匀步骤包括：1)向搅拌机中的混合剂中加进1/4总量的稀释剂，用中速搅拌混料60分钟；2)加进另外1/4总量的稀释剂，用高速搅拌30分钟；3)加进其余1/2总量的稀释剂，用中速搅拌90分钟，密封静置24h得到稀释共混胶剂。
具体地，将共混胶剂碎块加进一个可变速的搅拌机用中速搅拌15分钟。2) 加入芳纶纤维混料，用中速搅拌15分钟。3)按1份混料总量比0.8份稀释剂比例称量使用的稀释剂(注：稀释剂为可以溶解橡胶粘结剂的苯、油或含二甲苯的溶剂)。4)加进搅拌机1/4总量的稀释剂，用中速搅拌混料60分钟。5) 加进搅拌机另外1/4总量的稀释剂，用高速搅拌30分钟。6)加进搅拌机其余 1/2总量的稀释剂，用中速搅拌90分钟。7)把搅拌混合均匀的混料放置在可以封盖的容器，盖紧存放24小时，让溶解在稀释剂的混合粘结剂能充分渗透与混合料中的纤维和填料接触。
所述步骤C的芳纶纤维混料采用如下步骤制备：1)、芳纶微纤化：将芳纶纤维用打纤机搅拌开松分散，得到松散纤维；所述打纤机叶片转速为70-80rpm； 2)、搅拌条件下，向松散纤维中加入炭黑，使炭黑吸附在松散纤维表面，得到附有炭黑的松散纤维；搅拌时间为30min；搅拌条件为：每隔10min搅拌方向改变一次；3)、加入填料：将附有炭黑的松散纤维与矿物填充料混合后，搅拌 30min；每隔10min搅拌方向改变一次，得到芳纶纤维混料。
D、辊压硫化：将稀释共混胶剂辊压成张、硫化处理后得到耐高温高压密封材料。
具体地，1)调整辊压机设置：大辊筒温度约120℃-130℃，小滚筒25℃ -30℃。滚筒线压力160kg/cm。2)调整辊距：大辊每转一周，混料粘附在大滚筒的料层保持在0.01-0.02mm。3)打开稀释剂抽气回收系统。使稀释剂在成张过程从材料抽离。4)按1/3大辊筒转速对小滚筒转速比例调整滚筒速度。5) 成张机设置调好后，把流程C放置好的混料置于辊压机辊筒间开始辊压成张生产。6)成张达到预定厚度后，把材料从滚筒取下并裁剪成预定尺寸。把材料放置在硫化机按预定的硫化条件进行硫化。所述步骤D的具体步骤为：用开炼机把稀释共混胶剂捏合成张后，调整开炼机的辊距小于等于0.6mm，在2MPa压力、 160℃、8分钟时间条件下，将稀释共混胶剂压制得到耐高温高压密封材料。
实施例1-5按上述步骤制成的材料的性能数据列于下表2。
表2
如表2所示，实施例1-5的性能结果清楚表明有机/无机共混共絮凝粘结剂中的二氧化硅含量对本发明的密封材料的抗温和抗压能力有关键性的影响。溶胶含量应占共混胶总量40％以上时，显示出本发明的材料具有的高温高压密封的优势。
实施例6-10
实施例6-10比较了使用不同微纤化程度的芳纶纤维对高温高压密封材料性能的影响，表3显示的是实施例6至10的配方原料的配比。
表3
实施例6至10的材料制备方法与成张步骤与上述实施例1至5的制备方法完全相同。有机/无机共混共絮凝粘结剂中二氧化硅含量百分数为50％。实施例 6，7，用的芳纶是购自荷兰帝人公司，实施例8，9，10用的芳纶是购自美国杜邦公司。表3为实施例6-10制成的材料样品的性能测试结果。
表4
*用压汞法孔隙率测试仪测试
从表4可以看出，实施例6-10材料中芳纶纤维的微纤化程度直接影响材料的紧密度(孔隙率)，而空隙率对填料的抓附能力有直接影响；根据实验表明，微纤要达到表面积8m2/gm以上才有90％以上的抓附率，表面积要到12m2/gm以上才能达到稳定(大于95％)的抓附状况。微纤化纤维对填料的包覆能力对纤维与填料的均匀分散与结合会直接影响密封材料的物理性能(如强韧度，抗压) 和密封性能，这种关系可从表四中实施例6-10制成的材料样品的性能结果看出，微纤化芳纶纤维的表面积要达到12m2/gm以上(抓附率95％)才能成功制出符合应用要求的抗压耐温密封材料。
实施例11-13
实施例11-13比较了不同微纤化芳纶纤维的用量对高温高压密封材料性能的影响，表5显示的是实施例11至13的配方原料配比。
表5
实施例11至13的材料制备方法与成张步骤与上述实施例1至5的制备方法完全相同。有机/无机共混共絮凝粘结剂中二氧化硅含量百分数为50％。表6 为实施例11-13制成的材料样品的性能测试结果
表6
从表6的结果可以看出，微纤化芳纶的用量越多(应不少于成分总量的15％)，应用效果越好
实施例14
实施例14用压模工艺制造的密封材料与溶剂辊压工艺制成的材料(实施例 4)做了比较；实施例14使用的配方材料和实施例4的配方完全一致。实施例 11用的制造工艺简述如下：1)实施例14用的炼胶流程与实施例4完全一致(见上述实施例4)。2)把炼胶流程打碎好的共混胶与开松程序制备好的纤维混料放置于可变速搅拌器用中速搅拌共混40分钟。3)用开炼机把混料捏合成张后，调整开炼机的辊距，按要求压出成张厚度。4)裁剪与预制模板尺寸大小相符的料板放置于模板内用2MPa压力，160℃温度，8分钟时间把料板硫化并压成预定的密度。表7是制成的实施例14材料与实施例4材料的性能比较。
表7
从实施例14材料与实施例4材料的性能比较可以看出实施例14与实施例的材料配方虽然一样，但由于成张工艺不同，制出的密封材料的性能亦相差很大。从表6可知，本发明使用的溶剂辊压工艺具有明显的优越性。
实施例15
实施例15主要是用本发明制成的高温高压密封材料(实施例4)与国内 (NY400)和国外(日本)的相类产品做了性能比较。如下表8所示。
表8
*样品采购自密封材料市场
如表8可见，本发明制成的高温高压密封材料具有很强的优越性；国内生产的NY400材料和日本公司的无石棉辊压材料虽然在产品的介绍文献中宣称材料的抗温性能可以达到400℃，但在本发明要求的苛刻工况条件下，实验证明还是无法抵抗严峻的高温高压工况状况，无法达到本发明要求的条件。
本发明不局限于上述可选的实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品。上述具体实施方式不应理解成对本发明的保护范围的限制，本发明的保护范围应当以权利要求书中界定的为准，并且说明书可以用于解释权利要求书。

Claims (10)

1.一种由粘结剂和芳纶制备的耐高温高压密封材料，其特征在于：所述密封材料由如下重量百分比的组分组成：芳纶纤维15％-25％；炭黑3.0％-6.0％；矿物填充料40％-65％；有机/无机共混共絮凝粘结剂8％-25％和化学助剂4％-9％。
2.根据权利要求1所述的由粘结剂和芳纶制备的耐高温高压密封材料，其特征在于：所述密封材料由如下重量百分比的组分组成：芳纶纤维18％；炭黑4.0％；矿物填充料55％；有机/无机共混共絮凝粘结剂18％和化学助剂5％。
3.根据权利要求2所述的由粘结剂和芳纶制备的耐高温高压密封材料，其特征在于：所述有机/无机共混共絮凝粘结剂由丁腈胶乳或丁苯胶乳和与所述丁腈胶乳或丁苯胶乳可共存分散在水中的无机硅胶物混合制成。
4.根据权利要求3所述的由粘结剂和芳纶制备的耐高温高压密封材料，其特征在于：所述芳纶纤维为微纤维化芳纶纤维；所述微纤维化芳纶纤维的纤维表面积为8m2/gm-16m2/gm。
5.根据权利要求4所述的由粘结剂和芳纶制备的耐高温高压密封材料，其特征在于：所述炭黑是乙炔炭黑，所述乙炔炭黑的粒径为1800-2000目；所述矿物填充料为硅酸盐、碳酸钙、膨润土、滑石粉、二氧化硅、硅藻土、陶土、凹凸棒中的一种或多种；所述矿物填充料的目数大于350目。
6.根据权利要求5所述的由粘结剂和芳纶制备的耐高温高压密封材料，其特征在于：所述化学助剂由硫化剂、防老剂、润滑剂、分散剂和偶联剂组成；所述无机硅胶物为二氧化硅、硅酸钠、硅酸镁、硅酸铝镁或水辉石。
7.一种权利要求2-6任意一项所述的由粘结剂和芳纶制备的耐高温高压密封材料的制备方法，其特征在于：包括步骤：
A、制备有机/无机共混共絮凝粘结剂；
B、炼胶：将有机/无机共混共絮凝粘结剂与化学助剂混炼，得到共混胶混合料；将共混胶混合料与矿物填充料混炼、挤压、破碎后得到共混胶剂碎块；
C、稀释：将芳纶纤维混料与炭黑搅拌混匀后再加入共混胶剂碎块，混匀后得到混合剂；将混合剂与用于溶解有机/无机共混共絮凝粘结剂的稀释剂按照重量比1:0.8混匀，得到稀释共混胶剂；
D、辊压硫化：将稀释共混胶剂辊压成张、硫化处理后得到耐高温高压密封材料。
8.根据权利要求7所述的由粘结剂和芳纶制备的耐高温高压密封材料的制备方法，其特征在于：所述步骤A包括步骤：
1)、将丁腈胶乳或丁苯胶乳与所述无机硅胶物按比例混匀，得到混合胶体；
2)、将混合胶体放入球磨机中球磨共混，得到共混胶体；
3)、将共混胶体于搅拌状态下加入絮凝剂絮凝，调节pH值为6.5-7.0，得到共混共絮凝胶体；
4)、将共混共絮凝胶体真空脱水后烘干，得到有机/无机共混共絮凝粘结剂。
9.根据权利要求8所述的由粘结剂和芳纶制备的耐高温高压密封材料的制备方法，其特征在于：所述步骤C的芳纶纤维混料采用如下步骤制备：1)、芳纶微纤化：将芳纶纤维用打纤机搅拌开松分散，得到松散纤维；所述打纤机叶片转速为70-80rpm；2)、搅拌条件下，向松散纤维中加入炭黑，使炭黑吸附在松散纤维表面，得到附有炭黑的松散纤维；搅拌时间为30min；搅拌条件为：每隔10min搅拌方向改变一次；3)、加入填料：将附有炭黑的松散纤维与矿物填充料混合后，搅拌30min；每隔10min搅拌方向改变一次，得到芳纶纤维混料。
10.根据权利要求9所述的由粘结剂和芳纶制备的耐高温高压密封材料的制备方法，其特征在于：所述步骤C的混匀步骤包括：1)向搅拌机中的混合剂中加进1/4总量的稀释剂，用中速搅拌混料60分钟；2)加进另外1/4总量的稀释剂，用高速搅拌30分钟；3)加进其余1/2总量的稀释剂，用中速搅拌90 分钟，密封静置24h得到稀释共混胶剂；所述步骤D的具体步骤为：用开炼机把稀释共混胶剂捏合成张后，调整开炼机的辊距小于等于0.6mm，在2MPa压力、160℃、8分钟时间条件下，将稀释共混胶剂压制得到耐高温高压密封材料。
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