CN103694711B - 一种耐油氟硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐油氟硅橡胶，由以下重量份的原料制成：氟硅橡胶100份，炭黑3～15份，改性氧化铝粉末30～100份，内脱模剂0.01～0.05份，硫化剂0.5～3份。本发明采用炭黑作为补强剂，替代传统使用的白炭黑和结构控制剂体系，混炼过程中无需进行热处理，大大简化了工艺，降低了成本，减少了质量不稳定因素。采用椰子油酸表面处理后的氧化铝粉末，氧化铝表面由亲水性变为疏水性，有效提高了氧化铝在氟硅橡胶中的分散性和相容性，氧化铝通过占据橡胶基体分子链原有的空间，使得橡胶分子链段在某种程度上被固定化，聚合物界面区域内的分子链运动受到限制，橡胶分子链段不能与油料充分接触，从而使硫化胶的耐油性大大提升。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种耐油氟硅橡胶及其制备方法。
背景技术
氟硅橡胶是一种改性硅橡胶，即硅橡胶的硅氧烷侧链上引入含氟基团（如三氟丙基），由于氟原子具有极大的吸电子效应，加上C-F键的键长较短，能对C-C键形成较好的屏蔽效应，大大提高了橡胶的耐油、耐溶剂性能，使其在汽车和飞机隔膜、垫圈、密封圈及密封剂等橡胶制品中得到广泛的应用。
氟硅橡胶的种类很多，目前大规模生产的氟硅橡胶是用四氟化碳和乙烯为起始原料合成，可由三甲基三（3-氟丙基）环三硅氧烷和少量四甲基四乙烯基环四硅氧烷（含少量封端剂）在催化剂存在下，进行催化聚合来制取。
氟硅橡胶通常使用气相白炭黑进行补强，如果不进行特殊处理，在存放过程中氟硅橡胶会产生“结构化”效应。对此，如果采用二苯基硅二醇等结构控制剂，则必须进行热处理，从而增加了工艺过程的复杂性和不稳定性；若不进行热处理，就需增加硫化剂的用量，以免发生延迟硫化，这又会增加了成本。
传统技术制造的氟硅橡胶虽然对对非极性溶剂、燃料油及矿物油有一定的抗耐性，但长期高温浸泡后溶胀率仍较大。随着航空航天、石油化工和兵器工业的迅速发展，研制能长期在较高温度下、耐腐蚀性介质（如燃料、石油及各种油料）中使用的的氟硅橡胶已成为极其现实的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种具有优异的力学强度、耐热性能和耐油性能的耐油氟硅橡胶。该耐油氟硅橡胶采用炭黑作为补强剂，替代传统使用的白炭黑和结构控制剂体系，混炼过程中无需进行热处理，从而大大简化了工艺，降低了成本，减少了质量不稳定因素。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种耐油氟硅橡胶，其特征在于，由以下重量份的原料制成：氟硅橡胶100份，炭黑3～15份，改性氧化铝粉末30～100份，内脱模剂0.01～0.05份，硫化剂0.5～3份；所述改性氧化铝粉末为经椰子油酸表面处理后的氧化铝粉末。
上述的一种耐油氟硅橡胶，由以下重量份的原料制成：氟硅橡胶100份，炭黑5～12份，改性氧化铝粉末50～80份，内脱模剂0.02～0.04份，硫化剂1～2份。
上述的一种耐油氟硅橡胶，由以下重量份的原料制成：氟硅橡胶100份，炭黑10份，改性氧化铝粉末60份，内脱模剂0.03份，硫化剂1.5份。
上述的一种耐油氟硅橡胶，所述氟硅橡胶为LS4-9060，所述炭黑为喷雾炭黑或N990炭黑，所述内脱模剂为硬脂酸，所述硫化剂为过氧化物交联剂。
上述的一种耐油氟硅橡胶，所述过氧化物交联剂为2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰或二叔丁基过氧化异丙基苯。
上述的一种耐油氟硅橡胶，所述表面处理的方法为共沸蒸馏法。
上述的一种耐油氟硅橡胶，所述表面处理的具体方法为：将氧化铝粉末和聚乙二醇加入蒸馏水中制成氧化铝质量百分含量为3%～8%的分散液，然后将椰子油酸的正丁醇溶液与氧化铝分散液按照1:10的质量比混合后在搅拌条件下进行共沸蒸馏，滤饼后洗涤，然后在无水乙醇中超声波分散，直至无水乙醇完全挥发，然后干燥，研磨；所述氧化铝粉末和聚乙二醇的质量比为100:1；所述椰子油酸的正丁醇溶液中椰子油酸与正丁醇的质量比为1:20。
另外，本发明还提供了一种制备上述耐油氟硅橡胶的方法，其特征在于，该方法为：
步骤一、将氟硅橡胶、炭黑、改性氧化铝粉末和内脱模剂在开炼机上混炼均匀，薄通、出片后冷却至室温，得到母料；所述混炼的温度为80℃～130℃，混炼的时间为20min～50min；
步骤二、将硫化剂和步骤一中所述母料在开炼机上混炼均匀，薄通、出片后采用平板硫化机进行一段硫化，再采用电热鼓风箱进行二段硫化，冷却后得到耐油氟硅橡胶；所述混炼的温度为60℃～100℃，混炼的时间为10min～30min。
上述的方法，步骤二中所述一段硫化的温度为160℃～200℃，时间为10min～30min，压力为10MPa～15MPa。
上述的方法，步骤二中所述二段硫化采用逐步升温的方式，具体为：将硫化温度升至100℃保温1h，继续升温至125℃保温1h，接着升温至150℃保温1h，再升温至175℃保温1h，最后升温至200℃保温3h～10h。
所述重量份可以为克、两、斤、公斤、吨等重量计量单位。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用炭黑作为补强剂，替代传统使用的白炭黑和结构控制剂体系，混炼过程中无需进行热处理，从而大大简化了工艺，降低了成本，减少了质量不稳定因素。
2、本发明采用共沸蒸馏法，使用椰子油酸对氧化铝粉末进行表面处理后，使氧化铝表面由亲水性变为疏水性，有效提高了氧化铝在氟硅橡胶中的分散性和相容性，氧化铝粉末通过占据橡胶基体分子链原有的空间，使得橡胶分子链段在某种程度上被固定化，聚合物界面区域内的分子链运动受到限制，橡胶分子链段不能与油料充分接触，从而使硫化胶的耐油性大大提升。
3、本发明在氟硅橡胶中加入少量的内脱模剂，产品出模时很少发生粘模现象。
4、本发明的耐油氟硅橡胶具有优异的力学强度、耐热性能和耐油性能。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
以下实施例中使用的氟硅橡胶为美国道康宁公司型号为LS4-9060的氟硅橡胶，炭黑为加拿大Cancarb公司的中粒子热裂解法炭黑N990或辽宁抚顺化工厂生产的喷雾炭黑。
实施例1
步骤一、将氧化铝粉末和聚乙二醇加入蒸馏水中制成氧化铝质量百分含量为5%的分散液，然后将椰子油酸的正丁醇溶液与氧化铝分散液按照1:10的质量比混合后在搅拌条件下进行共沸蒸馏，滤饼后洗涤，然后在无水乙醇中超声波分散，直至无水乙醇完全挥发，然后干燥，研磨，得到改性氧化铝粉末；所述氧化铝粉末和聚乙二醇的质量比为100:1；所述椰子油酸的正丁醇溶液中椰子油酸与正丁醇的质量比为1:20；
步骤二、将100g氟硅橡胶LS4-9060、10g N990炭黑、60g步骤一中所述改性氧化铝粉末和0.03g硬脂酸在开炼机上混炼均匀，薄通、出片后冷却至室温，得到母料；所述混炼的温度为120℃，混炼的时间为30min；
步骤三、将1.5g硫化剂2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷（荷兰阿克苏诺贝尔化合物公司生产的双二五）和步骤二中所述母料在开炼机上混炼均匀，薄通5遍，出片后采用平板硫化机进行一段硫化，再采用电热鼓风箱进行二段硫化，冷却后得到耐油氟硅橡胶；所述混炼的温度为80℃，混炼的时间为15min；所述一段硫化的温度为180℃，时间为15min，压力为15MPa；所述二段硫化采用逐步升温的方式，具体为：将硫化温度升至100℃保温1h，继续升温至125℃保温1h，接着升温至150℃保温1h，再升温至175℃保温1h，最后升温至200℃保温4h。
实施例2
本实施例与实施例1相同，其中不同之处在于：所用炭黑为喷雾炭黑，所用硫化剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰或二叔丁基过氧化异丙基苯。
实施例3
步骤一、将氧化铝粉末和聚乙二醇加入蒸馏水中制成氧化铝质量百分含量为8%的分散液，然后将椰子油酸的正丁醇溶液与氧化铝分散液按照1:10的质量比混合后在搅拌条件下进行共沸蒸馏，滤饼后洗涤，然后在无水乙醇中超声波分散，直至无水乙醇完全挥发，然后干燥，研磨，得到改性氧化铝粉末；所述氧化铝粉末和聚乙二醇的质量比为100:1；所述椰子油酸的正丁醇溶液中椰子油酸与正丁醇的质量比为1:20；
步骤二、将100g氟硅橡胶LS4-9060、3g喷雾炭黑、30g步骤一中所述改性氧化铝粉末和0.01g硬脂酸在开炼机上混炼均匀，薄通、出片后冷却至室温，得到母料；所述混炼的温度为130℃，混炼的时间为20min；
步骤三、将0.5g硫化剂过氧化二异丙苯和步骤二中所述母料在开炼机上混炼均匀，薄通5遍，出片后采用平板硫化机进行一段硫化，再采用电热鼓风箱进行二段硫化，冷却后得到耐油氟硅橡胶；所述混炼的温度为100℃，混炼的时间为10min；所述一段硫化的温度为200℃，时间为10min，压力为10MPa；所述二段硫化采用逐步升温的方式，具体为：将硫化温度升至100℃保温1h，继续升温至125℃保温1h，接着升温至150℃保温1h，再升温至175℃保温1h，最后升温至200℃保温10h。
实施例4
本实施例与实施例3相同，其中不同之处在于：所用炭黑为N990炭黑，所用硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰或二叔丁基过氧化异丙基苯。
实施例5
步骤一、将氧化铝粉末和聚乙二醇加入蒸馏水中制成氧化铝质量百分含量为3%的分散液，然后将椰子油酸的正丁醇溶液与氧化铝分散液按照1:10的质量比混合后在搅拌条件下进行共沸蒸馏，滤饼后洗涤，然后在无水乙醇中超声波分散，直至无水乙醇完全挥发，然后干燥，研磨，得到改性氧化铝粉末；所述氧化铝粉末和聚乙二醇的质量比为100:1；所述椰子油酸的正丁醇溶液中椰子油酸与正丁醇的质量比为1:20；
步骤二、将100g氟硅橡胶LS4-9060、15g N990炭黑、100g步骤一中所述改性氧化铝粉末和0.05g硬脂酸在开炼机上混炼均匀，薄通、出片后冷却至室温，得到母料；所述混炼的温度为80℃，混炼的时间为50min；
步骤三、将3g硫化剂过氧化苯甲酰和步骤二中所述母料在开炼机上混炼均匀，薄通5遍，出片后采用平板硫化机进行一段硫化，再采用电热鼓风箱进行二段硫化，冷却后得到耐油氟硅橡胶；所述混炼的温度为60℃，混炼的时间为30min；所述一段硫化的温度为160℃，时间为30min，压力为12MPa；所述二段硫化采用逐步升温的方式，具体为：将硫化温度升至100℃保温1h，继续升温至125℃保温1h，接着升温至150℃保温1h，再升温至175℃保温1h，最后升温至200℃保温3h。
实施例6
本实施例与实施例5相同，其中不同之处在于：所用炭黑为喷雾炭黑，所用硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯、2,4-二氯过氧化苯甲酰或二叔丁基过氧化异丙基苯。
实施例7
步骤一、将氧化铝粉末和聚乙二醇加入蒸馏水中制成氧化铝质量百分含量为3%的分散液，然后将椰子油酸的正丁醇溶液与氧化铝分散液按照1:10的质量比混合后在搅拌条件下进行共沸蒸馏，滤饼后洗涤，然后在无水乙醇中超声波分散，直至无水乙醇完全挥发，然后干燥，研磨，得到改性氧化铝粉末；所述氧化铝粉末和聚乙二醇的质量比为100:1；所述椰子油酸的正丁醇溶液中椰子油酸与正丁醇的质量比为1:20；
步骤二、将100g氟硅橡胶LS4-9060、5g N990炭黑、50g步骤一中所述改性氧化铝粉末和0.02g硬脂酸在开炼机上混炼均匀，薄通、出片后冷却至室温，得到母料；所述混炼的温度为130℃，混炼的时间为20min；
步骤三、将2g硫化剂2,4-二氯过氧化苯甲酰和步骤二中所述母料在开炼机上混炼均匀，薄通5遍，出片后采用平板硫化机进行一段硫化，再采用电热鼓风箱进行二段硫化，冷却后得到耐油氟硅橡胶；所述混炼的温度为90℃，混炼的时间为15min；所述一段硫化的温度为160℃，时间为20min，压力为13MPa；所述二段硫化采用逐步升温的方式，具体为：将硫化温度升至100℃保温1h，继续升温至125℃保温1h，接着升温至150℃保温1h，再升温至175℃保温1h，最后升温至200℃保温5h。
实施例8
本实施例与实施例7相同，其中不同之处在于：所用炭黑为喷雾炭黑，所用硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或二叔丁基过氧化异丙基苯。
实施例9
步骤一、将氧化铝粉末和聚乙二醇加入蒸馏水中制成氧化铝质量百分含量为6%的分散液，然后将椰子油酸的正丁醇溶液与氧化铝分散液按照1:10的质量比混合后在搅拌条件下进行共沸蒸馏，滤饼后洗涤，然后在无水乙醇中超声波分散，直至无水乙醇完全挥发，然后干燥，研磨，得到改性氧化铝粉末；所述氧化铝粉末和聚乙二醇的质量比为100:1；所述椰子油酸的正丁醇溶液中椰子油酸与正丁醇的质量比为1:20；
步骤二、将100g氟硅橡胶LS4-9060、12g喷雾炭黑、80g步骤一中所述改性氧化铝粉末和0.04g硬脂酸在开炼机上混炼均匀，薄通、出片后冷却至室温，得到母料；所述混炼的温度为130℃，混炼的时间为25min；
步骤三、将1g硫化剂二叔丁基过氧化异丙基苯和步骤二中所述母料在开炼机上混炼均匀，薄通5遍，出片后采用平板硫化机进行一段硫化，再采用电热鼓风箱进行二段硫化，冷却后得到耐油氟硅橡胶；所述混炼的温度为100℃，混炼的时间为10min；所述一段硫化的温度为160℃，时间为30min，压力为15MPa；所述二段硫化采用逐步升温的方式，具体为：将硫化温度升至100℃保温1h，继续升温至125℃保温1h，接着升温至150℃保温1h，再升温至175℃保温1h，最后升温至200℃保温8h。
实施例10
本实施例与实施例9相同，其中不同之处在于：所用炭黑为N990炭黑，所用硫化剂为2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰或2,4-二氯过氧化苯甲酰。
性能测试：耐油性能按GB/T1690-2010测试；拉伸强度和伸长率：按GB/T528-2009测试；撕裂强度：按GB/T529-2008测试。
所制备样品的性能参数如表1、表2所示。
表1氟硅橡胶LS4-9060和本发明实施例制备的耐油氟硅橡胶的耐油性能参数
表2氟硅橡胶LS4-9060和本发明实施例制备的耐油氟硅橡胶的力学强度及耐热性能参数
由表1和表2可以看出，本发明的耐油氟硅橡胶，具有优异的力学强度、耐热和耐油性能。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种耐油氟硅橡胶，其特征在于，由以下重量份的原料制成：氟硅橡胶100份，炭黑3～15份，改性氧化铝粉末30～100份，内脱模剂0.01～0.05份，硫化剂0.5～3份；所述氟硅橡胶为LS4-9060，所述炭黑为喷雾炭黑或N990炭黑，所述硫化剂为过氧化物交联剂，所述过氧化物交联剂为2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰或二叔丁基过氧化异丙基苯，所述内脱模剂为硬脂酸；所述改性氧化铝粉末为经椰子油酸表面处理后的氧化铝粉末，所述表面处理的方法为共沸蒸馏法，表面处理的具体方法为：将氧化铝粉末和聚乙二醇加入蒸馏水中制成氧化铝质量百分含量为3％～8％的分散液，然后将椰子油酸的正丁醇溶液与氧化铝分散液按照1:10的质量比混合后在搅拌条件下进行共沸蒸馏，滤饼后洗涤，然后在无水乙醇中超声波分散，直至无水乙醇完全挥发，然后干燥，研磨；所述氧化铝粉末和聚乙二醇的质量比为100:1；所述椰子油酸的正丁醇溶液中椰子油酸与正丁醇的质量比为1:20；
该耐油氟硅橡胶的制备方法为：
步骤一、将氟硅橡胶、炭黑、改性氧化铝粉末和内脱模剂在开炼机上混炼均匀，薄通、出片后冷却至室温，得到母料；所述混炼的温度为80℃～130℃，混炼的时间为20min～50min；
步骤二、将硫化剂和步骤一中所述母料在开炼机上混炼均匀，薄通、出片后采用平板硫化机进行一段硫化，再采用电热鼓风箱进行二段硫化，冷却后得到耐油氟硅橡胶；所述混炼的温度为60℃～100℃，混炼的时间为10min～30min。
2.根据权利要求1所述的一种耐油氟硅橡胶，其特征在于，由以下重量份的原料制成：氟硅橡胶100份，炭黑5～12份，改性氧化铝粉末50～80份，内脱模剂0.02～0.04份，硫化剂1～2份。
3.根据权利要求2所述的一种耐油氟硅橡胶，其特征在于，由以下重量份的原料制成：氟硅橡胶100份，炭黑10份，改性氧化铝粉末60份，内脱模剂0.03份，硫化剂1.5份。
4.一种制备如权利要求1、2或3所述耐油氟硅橡胶的方法，其特征在于，该方法为：
步骤一、将氟硅橡胶、炭黑、改性氧化铝粉末和内脱模剂在开炼机上混炼均匀，薄通、出片后冷却至室温，得到母料；所述混炼的温度为80℃～130℃，混炼的时间为20min～50min；
步骤二、将硫化剂和步骤一中所述母料在开炼机上混炼均匀，薄通、出片后采用平板硫化机进行一段硫化，再采用电热鼓风箱进行二段硫化，冷却后得到耐油氟硅橡胶；所述混炼的温度为60℃～100℃，混炼的时间为10min～30min。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中所述一段硫化的温度为160℃～200℃，时间为10min～30min，压力为10MPa～15MPa。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中所述二段硫化采用逐步升温的方式，具体为：将硫化温度升至100℃保温1h，继续升温至125℃保温1h，接着升温至150℃保温1h，再升温至175℃保温1h，最后升温至200℃保温3h～10h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |