CN103087532B - 一种加成型耐热硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种加成型耐热硅橡胶及其制备方法，该耐热硅橡胶包括A组份和B组份。A组份由下述质量份的各组份组成：甲基苯基乙烯基硅油100份、催化剂2～4份、经硅烷偶联剂处理的耐热添加剂4～12份、经硅烷偶联剂处理的辅助填料400～500份。B组份由下述质量份的各组份组成：甲基苯基乙烯基硅油100份、交联剂1.8～2.5份、抑制剂0.1～0.15份、经硅烷偶联剂处理的耐热添加剂4～12份、经硅烷偶联剂处理的辅助填料400～500份。A、B组份按等质量比例混合均匀，真空脱泡，固化，即得到加成型耐热硅橡胶。本发明的加成型耐热硅橡胶的耐热达到460℃，能够满足航空航天、汽车点火电缆护套、耐高温密封件等领域对硅橡胶的耐热要求。
Description
技术领域
本发明涉及工程材料领域，尤其是耐热硅橡胶技术领域，具体地说是一种加成型耐热硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶是一种性能优良的特种橡胶，具有优良的耐热性、绝缘性、耐寒性和介电性等性能，因而得到广泛应用。普通的硅橡胶耐热在200～300℃之间。随着科技的发展，在某些特定的条件下，对硅橡胶的耐热性能提出了更高的要求，尤其是随着航空航天技术的发展，进一步提高硅橡胶的耐热性能有很大的意义。
中国专利CN102276990A公开了一种耐热耐酸有机硅橡胶的制备方法，该方法制备的硅橡胶制品耐热温度达到280℃，不能满足特殊条件下对硅橡胶的耐热要求；中国专利CN102643553A公开了一种耐高温硅橡胶添加剂及方法，该方法制备的耐热添加剂可以使硅橡胶的耐热温度达到300℃，不能满足特殊条件下对硅橡胶的耐热要求；中国专利CN101899214A公开了一种硅橡胶耐热添加剂及方法，该方法制备的耐热添加剂可以使硅橡胶的耐热温度达到320℃，仍不能满足特殊条件下对硅橡胶的耐热要求。
发明内容
本发明为了克服现有硅橡胶的耐热性能存在的缺陷，提供一种耐热能够达到460℃的加成型耐热硅橡胶及其制备方法。
本发明的加成型耐热硅橡胶，由等质量比的A组份和B组份制成；所述A组份由以下质量份的原料混合而成：
甲基苯基乙烯基硅油 100份
催化剂 2～4份
硅烷偶联剂表面处理的耐热添加剂 4～12份
硅烷偶联剂表面处理的辅助填料 400～500份；
B组份由以下质量份的原料混合而成：
甲基苯基乙烯基硅油 100份
交联剂 1.8～2.5份
抑制剂 0.1～0.15份
硅烷偶联剂表面处理的耐热添加剂 4～12份
硅烷偶联剂表面处理的辅助填料 400～500份 。
优选的，所述甲基苯基乙烯基硅油中的乙烯基含量为3.5～4.5wt%。
所述的催化剂为氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物。
所述交联剂为甲基苯基含氢硅油，含氢量为0.5～1.5wt%。
所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷和十二烷基三甲氧基硅烷中的一种。
所述抑制剂为马来酸二烯丙酯、富马酸二乙酯、3-甲基-1-炔-3-醇和乙炔环己醇中的一种。
所述耐热添加剂为纳米级CeO2、SnO2和Fe2O3。
所述辅助填料为平均粒径6μm的Al2O3、平均粒径1μm的ZnO和平均粒径3μm的AlN。
本发明的加成型耐热硅橡胶的制备方法，包括下述步骤：
（1）A组份制备：称取质量份100份甲基苯基乙烯基硅油，2～4份催化剂于高速分散机中搅拌10～15min，依次加入硅烷偶联剂表面处理的辅助填料和硅烷偶联剂表面处理的耐热添加剂，加料完毕后继续搅拌20～30min，制得A组份；
（2）B组份制备：称取质量份100份甲基苯基乙烯基硅油，1.8～2.5份交联剂，0.1～0.15份抑制剂于高速分散机中搅拌10～15min，依次加入硅烷偶联剂表面处理的辅助填料和硅烷偶联剂表面处理的耐热添加剂，加料完毕后继续搅拌20～30min，制得B组份；
（3）称取等质量的A组份和B组份，混合均匀后脱泡，在50～150℃下加热固化20～50min，即制得了耐热硅橡胶。
所述硅烷偶联剂表面处理的耐热添加剂或辅助填料的制备方法为：称取质量份100份耐热添加剂或辅助填料于100℃干燥2h；取1份硅烷偶联剂、3份无水乙醇、0.19～0.33份蒸馏水室温水解30min；将硅烷偶联剂的水解液与干燥后的耐热添加剂或辅助填料在高速混合机中110℃高速混合30min，取出混合物，120℃干燥2h，即得到硅烷偶联剂表面处理的耐热添加剂或硅烷偶联剂表面处理的辅助填料。
本发明将纳米级混合型耐热添加剂、Al2O3、ZnO和AlN添加到甲基苯基乙烯基硅油中，制得加成型耐热硅橡胶，使其耐热达到460℃，能满足航空航天、汽车点火电缆护套、耐高温密封件等领域对硅橡胶的耐热要求，且生产工艺简单快速，生产效率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。实施例中份数均按质量份计。
实施例1
称取100份甲基苯基乙烯基硅油（乙烯基含量为4wt%）、3份氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物于高速分散机中搅拌15min；依次加入硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷表面处理的辅助填料和耐热添加剂：240份平均粒径为6μm的Al2O3、120份平均粒径为1μm的ZnO、40份平均粒径为3μm的AlN、1.6份纳米CeO2、1.6份纳米Fe2O3和0.8份纳米SnO2，加料完毕后继续搅拌30min，制得A组份。称取100份甲基苯基乙烯基硅油（乙烯基含量为4wt%）、2份甲基苯基含氢硅油（含氢量为1.0wt%）、0.12份马来酸二烯丙酯于高速分散机中搅拌15min；依次加入硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷表面处理的辅助填料和耐热添加剂：240份平均粒径为6μm的Al2O3、120份平均粒径为1μm的ZnO、40份平均粒径为3μm的AlN、1.6份纳米CeO2、1.6份纳米Fe2O3和0.8份纳米SnO2，加料完毕后继续搅拌30min，制得B组份。称取等质量的A组份和B组份，混合均匀，脱泡，于100℃固化50min，即制得了耐热硅橡胶，该耐热硅橡胶耐热达到435℃。
实施例2
称取100份甲基苯基乙烯基硅油（乙烯基含量为4wt%）、3份氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物于高速分散机中搅拌15min；依次加入硅烷偶联剂正辛基三乙氧基硅烷表面处理的辅助填料和耐热添加剂：270份平均粒径为6μm的Al2O3、135份平均粒径为1μm的ZnO、45份平均粒径为3μm的AlN、1.6份纳米CeO2、1.6份纳米Fe2O3和0.8份纳米SnO2，加料完毕后继续搅拌30min，制得A组份。称取100份甲基苯基乙烯基硅油（乙烯基含量为4wt%）、2份甲基苯基含氢硅油（含氢量为1.0wt%）、0.12份富马酸二乙酯于高速分散机中搅拌15min；依次加入硅烷偶联剂正辛基三乙氧基硅烷表面处理的辅助填料和耐热添加剂：270份平均粒径为6μm的Al2O3、135份平均粒径为1μm的ZnO、45份平均粒径为3μm的AlN、1.6份纳米CeO2、1.6份纳米Fe2O3和0.8份纳米SnO2，加料完毕后继续搅拌30min，制得B组份。称取等质量的A组份和B组份，混合均匀，脱泡，于100℃固化50min，即制得了耐热硅橡胶，该耐热硅橡胶耐热达到450℃。
实施例3
称取100份甲基苯基乙烯基硅油（乙烯基含量为4wt%）、3份氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物于高速分散机中搅拌15min；依次加入硅烷偶联剂十二烷基三甲氧基硅烷表面处理的辅助填料和耐热添加剂：300份平均粒径为6μm的Al2O3、150份平均粒径为1μm的ZnO、50份平均粒径为3μm的AlN、1.6份纳米CeO2、1.6份纳米Fe2O3和0.8份纳米SnO2，加料完毕后继续搅拌30min，制得A组份。称取100份甲基苯基乙烯基硅油（乙烯基含量为4wt%）、2份甲基苯基含氢硅油（含氢量为1.0wt%）、0.12份3-甲基-1-炔-3-醇于高速分散机中搅拌15min；依次加入硅烷偶联剂十二烷基三甲氧基硅烷表面处理的辅助填料和耐热添加剂：300份平均粒径为6μm的Al2O3、150份平均粒径为1μm的ZnO、50份平均粒径为3μm的AlN、1.6份纳米CeO2、1.6份纳米Fe2O3和0.8份纳米SnO2，加料完毕后继续搅拌30min，制得B组份。称取等质量的A组份和B组份，混合均匀，脱泡，于100℃固化50min，即制得了耐热硅橡胶，该耐热硅橡胶耐热达到456℃。
实施例4
称取100份甲基苯基乙烯基硅油（乙烯基含量为4wt%）、3份氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物于高速分散机中搅拌15min；依次加入硅烷偶联剂十二烷基三甲氧基硅烷表面处理的辅助填料和耐热添加剂：300份平均粒径为6μm的Al2O3、150份平均粒径为1μm的ZnO、50份平均粒径为3μm的AlN、3.2份纳米CeO2、3.2份纳米Fe2O3和1.6份纳米SnO2，加料完毕后继续搅拌30min，制得A组份。称取100份甲基苯基乙烯基硅油（乙烯基含量为4wt%）、2份甲基苯基含氢硅油（含氢量为1.0wt%）、0.12份乙炔环己醇于高速分散机中搅拌15min；依次加入硅烷偶联剂十二烷基三甲氧基硅烷表面处理的辅助填料和耐热添加剂：300份平均粒径为6μm的Al2O3、150份平均粒径为1μm的ZnO、50份平均粒径为3μm的AlN、3.2份纳米CeO2、3.2份纳米Fe2O3和1.6份纳米SnO2，加料完毕后继续搅拌30min，制得B组份。称取等质量的A组份和B组份，混合均匀，脱泡，于100℃固化50min，即制得了耐热硅橡胶，该耐热硅橡胶耐热达到460℃。
实施例5
称取100份甲基苯基乙烯基硅油（乙烯基含量为4wt%）、3份氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物于高速分散机中搅拌15min；依次加入硅烷偶联剂十二烷基三甲氧基硅烷表面处理的辅助填料和耐热添加剂：300份平均粒径为6μm的Al2O3、150份平均粒径为1μm的ZnO、50份平均粒径为3μm的AlN、4.8份纳米CeO2、4.8份纳米Fe2O3和2.4份纳米SnO2，加料完毕后继续搅拌30min，制得A组份。称取100份甲基苯基乙烯基硅油（乙烯基含量为4wt%）、2份甲基苯基含氢硅油（含氢量为1.0wt%）、0.12份马来酸二烯丙酯于高速分散机中搅拌15min；依次加入硅烷偶联剂十二烷基三甲氧基硅烷表面处理的辅助填料和耐热添加剂：300份平均粒径为6μm的Al2O3、150份平均粒径为1μm的ZnO、50份平均粒径为3μm的AlN、4.8份纳米CeO2、4.8份纳米Fe2O3和2.4份纳米SnO2，加料完毕后继续搅拌30min，制得B组份。称取等质量的A组份和B组份，混合均匀，脱泡，于100℃固化50min，即制得了耐热硅橡胶，该耐热硅橡胶耐热达到452℃。
Claims (7)
1.一种加成型耐热硅橡胶，其特征在于，由等质量比的A组份和B组份制成；所述A组份由以下质量份的原料混合而成：
甲基苯基乙烯基硅油 100份
催化剂 2～4份
硅烷偶联剂表面处理的耐热添加剂 4～12份
硅烷偶联剂表面处理的辅助填料 400～500份；
所述B组份由以下质量份的原料混合而成：
甲基苯基乙烯基硅油 100份
交联剂 1.8～2.5份
抑制剂 0.1～0.15份
硅烷偶联剂表面处理的耐热添加剂 4～12份
硅烷偶联剂表面处理的辅助填料 400～500份；
所述耐热添加剂为纳米级CeO2、SnO2和Fe2O3；所述辅助填料为平均粒径6μm的Al2O3、平均粒径1μm的ZnO和平均粒径3μm的AlN；所述抑制剂为马来酸二烯丙酯、富马酸二乙酯、3-甲基-1-炔-3-醇和乙炔环己醇中的一种。
2.根据权利要求1所述的加成型耐热硅橡胶，其特征在于，所述甲基苯基乙烯基硅油的乙烯基含量为3.5～4.5wt%。
3.根据权利要求1所述的加成型耐热硅橡胶，其特征在于，所述的催化剂为氯铂酸-四甲基二乙烯基二硅氧烷络合物。
4.根据权利要求1所述的加成型耐热硅橡胶，其特征在于，所述交联剂为甲基苯基含氢硅油，含氢量为0.5～1.5wt%。
5.根据权利要求1所述的加成型耐热硅橡胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷和十二烷基三甲氧基硅烷中的一种。
6.权利要求1-5中任一项所述加成型耐热硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）A组份制备：称取质量份100份甲基苯基乙烯基硅油，2～4份催化剂于高速分散机中搅拌10～15min，依次加入硅烷偶联剂表面处理的辅助填料和硅烷偶联剂表面处理的耐热添加剂，加料完毕后继续搅拌20～30min，制得A组份；
（2）B组份制备：称取质量份100份甲基苯基乙烯基硅油，1.8～2.5份交联剂，0.1～0.15份抑制剂于高速分散机中搅拌10～15min，依次加入硅烷偶联剂表面处理的辅助填料和硅烷偶联剂表面处理的耐热添加剂，加料完毕后继续搅拌20～30min，制得B组份；
（3）称取等质量的A组份和B组份，混合均匀后脱泡，在50～150℃下加热固化20～50min，即制得了耐热硅橡胶。
7.根据权利要求6所述的加成型耐热硅橡胶制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂表面处理的耐热添加剂或辅助填料的制备方法为：称取质量份100份耐热添加剂或辅助填料于100℃干燥2h；取1份硅烷偶联剂、3份无水乙醇、0.19～0.33份蒸馏水室温水解30min；将硅烷偶联剂的水解液与干燥后的耐热添加剂或辅助填料在高速混合机中110℃高速混合30min，取出混合物，120℃干燥2h，即得到硅烷偶联剂表面处理的耐热添加剂或硅烷偶联剂表面处理的辅助填料。
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