CN106867445A - 一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂及应用 - Google Patents

一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂及应用 Download PDF

Info

Publication number
CN106867445A
CN106867445A CN201710136171.0A CN201710136171A CN106867445A CN 106867445 A CN106867445 A CN 106867445A CN 201710136171 A CN201710136171 A CN 201710136171A CN 106867445 A CN106867445 A CN 106867445A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
component
gas
resistance
organic silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710136171.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106867445B (zh
Inventor
吕虎
孔宪志
孙东洲
孙禹
李岳
于国良
张立颖
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Petrochemistry of Heilongjiang Academy of Sciences
Institute of Advanced Technology of Heilongjiang Academy of Sciences
Original Assignee
Institute of Petrochemistry of Heilongjiang Academy of Sciences
Institute of Advanced Technology of Heilongjiang Academy of Sciences
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Petrochemistry of Heilongjiang Academy of Sciences, Institute of Advanced Technology of Heilongjiang Academy of Sciences filed Critical Institute of Petrochemistry of Heilongjiang Academy of Sciences
Priority to CN201710136171.0A priority Critical patent/CN106867445B/zh
Publication of CN106867445A publication Critical patent/CN106867445A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106867445B publication Critical patent/CN106867445B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J183/00Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J183/04Polysiloxanes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02Non-macromolecular additives
    • C09J11/04Non-macromolecular additives inorganic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02Non-macromolecular additives
    • C09J11/06Non-macromolecular additives organic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00Specific properties of additives
    • C08K2201/002Physical properties
    • C08K2201/006Additives being defined by their surface area
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2201/00Properties
    • C08L2201/08Stabilised against heat, light or radiation or oxydation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend
    • C08L2205/035Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend containing four or more polymers in a blend

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂及应用,它涉及一种有机硅胶粘剂及应用。本发明要解决现有加成型有机硅胶粘剂高温粘接强度不高,无法满足航空航天等高性能粘接要求的问题。有机硅胶粘剂由甲组分及乙组分组成;甲组分由含苯基马来酰亚胺基硅树脂、110‑2硅橡胶、乙烯基硅油、预处理的气相白炭黑、氯铂酸‑二乙烯基四甲基二硅氧烷及预处理的氧化铁红制备而成;乙组分由含苯基马来酰亚胺基硅树脂、110‑2硅橡胶、乙烯基硅油、预处理的气相白炭黑、含氢量为1.5%的含氢硅油及二氧化钛色母制备而成;用于航天飞行器外隔热瓦、应变隔离垫与机体钛合金及双马复合材料的粘接,使用温度为‑120℃~350℃。

Description

一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂及应用
技术领域
本发明涉及一种有机硅胶粘剂及应用。
背景技术
加成型有机硅胶粘剂具有耐高低温、耐腐蚀、耐辐射、绝缘性及耐候性好特点。可粘接金属、塑料、橡胶、玻璃等,广泛地应用于航空、航天、电子、机械、建筑等领域。国内对加成型有机硅胶粘剂已有研究,但存在的问题是高温粘接强度不高,主要用于做密封胶,无法满足航空航天等高性能粘接的要求。
发明内容
本发明要解决现有加成型有机硅胶粘剂高温粘接强度不高,无法满足航空航天等高性能粘接要求的问题,而提供一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂及应用。
一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂由甲组分及乙组分组成;所述的甲组分与乙组分的质量比为1:1;
所述的甲组分按质量份数由12份~15份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、40份~45份110-2硅橡胶、10份~15份乙烯基硅油、10份~15份预处理的气相白炭黑、0.015份~0.03份氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷及10份~12份预处理的氧化铁红制备而成;所述的甲组分中乙烯基硅油粘度为2000mPa·s~4000mPa·s;
所述的甲组分中预处理的气相白炭黑是按以下步骤制备的:按质量份数称取5份~7份六甲基二硅氮烷、100份气相白炭黑及100份粘度为2000mPa·s~4000mPa·s的乙烯基硅油,然后将称取的5份~7份六甲基二硅氮烷和100份气相白炭黑加入到100份粘度为2000mPa·s~4000mPa·s的乙烯基硅油中,在密炼机中密闭搅拌1h~2h后,升温至温度为160℃~180℃,在温度为160℃~180℃的条件下,搅拌反应2h~4h,冷却后,得到预处理的气相白炭黑;所述的气相白炭黑的比表面积为270m2/g~300m2/g;
所述的甲组分中预处理的氧化铁红是按以下步骤制备的:使用质量百分数为3%~5%的KH570丙酮溶液将4110氧化铁红润湿,然后在通风橱晾干,晾干后置于烘箱中,加热至温度为180℃~200℃,在温度为180℃~200℃的条件下,反应3h~4h,随炉冷却至室温,得到预处理的氧化铁红;
所述的乙组分按质量份数由5份~10份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、40份~50份110-2硅橡胶、12份~15份乙烯基硅油、12份~15份预处理的气相白炭黑、4份~6份含氢量为1.5%的含氢硅油及0.5份二氧化钛色母制备而成,所述的乙组分中乙烯基硅油粘度为2000mPa·s~4000mPa·s;所述的乙组分中预处理的气相白炭黑与甲组分中预处理的气相白炭黑相同。
一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂用于航天飞行器外隔热瓦、应变隔离垫与机体钛合金及双马复合材料的粘接,使用温度为-120℃~350℃。
本发明的有益效果是:本发明通过增强填料气相白炭黑的表面处理、添加耐热添加剂4110氧化铁红、添加苯基马来酰亚胺基硅树脂、高含氢硅树脂等,制备一种高强度耐热硅橡胶型胶粘剂,可用于航天飞行器热防护材料的粘接,胶粘剂室温剪切强度≥7.0MPa,350℃剪切强度≥3.0MPa,老化48h后强度基本无下降。而市售的有机硅胶粘剂由于其粘接强度不高,室温剪切强度仅为3~5MPa,350℃剪切强度小于1MPa,耐高低温性能差,适用温度一般为-70~200℃,且仅作为密封胶使用。
氧化铁红是具有氧化—还原作用的金属化合物,添加在硅橡胶中后,在一定的温度范围内能够阻止由于氧化产生的游离基反应,从而阻止硅橡胶高温下的降解,达到提高硅橡胶热稳定性的目的。
所述胶粘剂中的改性硅树脂为苯基马来酰亚胺基硅树脂,该结构硅树脂有优异的耐热性和粘接性能,可显著提高胶粘剂的耐热粘接性能。
所述胶粘剂的固化剂为一种高含氢硅油,含氢量为1.5%,按含氢硅油氢含量与甲组分及乙组分中所有乙烯基的摩尔比为1.3:1进行配比。采用的催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷。
具体实施方案
具体实施方案一:本实施方式是一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂由甲组分及乙组分组成;所述的甲组分与乙组分的质量比为1:1;
所述的甲组分按质量份数由12份~15份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、40份~45份110-2硅橡胶、10份~15份乙烯基硅油、10份~15份预处理的气相白炭黑、0.015份~0.03份氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷及10份~12份预处理的氧化铁红制备而成;所述的甲组分中乙烯基硅油粘度为2000mPa·s~4000mPa·s;
所述的甲组分中预处理的气相白炭黑是按以下步骤制备的:按质量份数称取5份~7份六甲基二硅氮烷、100份气相白炭黑及100份粘度为2000mPa·s~4000mPa·s的乙烯基硅油,然后将称取的5份~7份六甲基二硅氮烷和100份气相白炭黑加入到100份粘度为2000mPa·s~4000mPa·s的乙烯基硅油中,在密炼机中密闭搅拌1h~2h后,升温至温度为160℃~180℃,在温度为160℃~180℃的条件下,搅拌反应2h~4h,冷却后,得到预处理的气相白炭黑;所述的气相白炭黑的比表面积为270m2/g~300m2/g;
所述的甲组分中预处理的氧化铁红是按以下步骤制备的:使用质量百分数为3%~5%的KH570丙酮溶液将4110氧化铁红润湿,然后在通风橱晾干,晾干后置于烘箱中,加热至温度为180℃~200℃,在温度为180℃~200℃的条件下,反应3h~4h,随炉冷却至室温,得到预处理的氧化铁红;
所述的乙组分按质量份数由5份~10份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、40份~50份110-2硅橡胶、12份~15份乙烯基硅油、12份~15份预处理的气相白炭黑、4份~6份含氢量为1.5%的含氢硅油及0.5份二氧化钛色母制备而成,所述的乙组分中乙烯基硅油粘度为2000mPa·s~4000mPa·s;所述的乙组分中预处理的气相白炭黑与甲组分中预处理的气相白炭黑相同。
本实施方式的有益效果是:本实施方式通过增强填料气相白炭黑的表面处理、添加耐热添加剂4110氧化铁红、添加苯基马来酰亚胺基硅树脂、高含氢硅树脂等,制备一种高强度耐热硅橡胶型胶粘剂,可用于航天飞行器热防护材料的粘接,胶粘剂室温剪切强度≥7.0MPa,350℃剪切强度≥3.0MPa,老化48h后强度基本无下降。而市售的有机硅胶粘剂由于其粘接强度不高,室温剪切强度仅为3~5MPa,350℃剪切强度小于1MPa,耐高低温性能差,适用温度一般为-70~200℃,且仅作为密封胶使用。
氧化铁红是具有氧化—还原作用的金属化合物,添加在硅橡胶中后,在一定的温度范围内能够阻止由于氧化产生的游离基反应,从而阻止硅橡胶高温下的降解,达到提高硅橡胶热稳定性的目的。
所述胶粘剂中的改性硅树脂为苯基马来酰亚胺基硅树脂,该结构硅树脂有优异的耐热性和粘接性能,可显著提高胶粘剂的耐热粘接性能。
所述胶粘剂的固化剂为一种高含氢硅油,含氢量为1.5%,按含氢硅油氢含量与甲组分及乙组分中所有乙烯基的摩尔比为1.3:1进行配比。采用的催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:所述的甲组分是按以下步骤制备的:按质量份数称取12份~15份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、40份~45份110-2硅橡胶、10份~15份乙烯基硅油、10份~15份预处理的气相白炭黑、0.015份~0.03份氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷及10份~12份预处理的氧化铁红,然后将称取的12份~15份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、40份~45份110-2硅橡胶、10份~15份乙烯基硅油、10份~15份预处理的气相白炭黑、0.015份~0.03份氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷及10份~12份预处理的氧化铁红投入密炼机中,在温度为100℃~120℃的条件下,密闭搅拌2h~3h,冷却后,在三辊研磨分散机上研磨2次~3次,得到甲组分。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一的不同点是:所述的乙组分是按以下步骤制备的:按质量份数称取5份~10份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、40份~50份110-2硅橡胶、12份~15份乙烯基硅油、12份~15份预处理的气相白炭黑、4份~6份含氢量为1.5%的含氢硅油及0.5份二氧化钛色母,然后将称取的5份~10份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、40份~50份110-2硅橡胶、12份~15份乙烯基硅油、12份~15份预处理的气相白炭黑、4份~6份含氢量为1.5%的含氢硅油及0.5份二氧化钛色母投入密炼机中,在温度为100℃~120℃的条件下,密闭搅拌2h~3h,冷却后,在三辊研磨分散机上研磨2次~3次,得到乙组分。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一的不同点是:所述的甲组分按质量份数由15份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、45份110-2硅橡胶、13份乙烯基硅油、13份预处理的气相白炭黑、0.015份氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷及10份预处理的氧化铁红制备而成;所述的甲组分中乙烯基硅油粘度为3200mPa·s。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一的不同点是:所述的甲组分中预处理的气相白炭黑是按以下步骤制备的:按质量份数称取5份六甲基二硅氮烷、100份气相白炭黑及100份粘度为3200mPa·s的乙烯基硅油,然后将称取的5份六甲基二硅氮烷和100份气相白炭黑加入到100份粘度为3200mPa·s的乙烯基硅油中,在密炼机中密闭搅拌1h后,升温至温度为180℃,在温度为180℃的条件下,搅拌反应4h,冷却后,得到预处理的气相白炭黑;所述的气相白炭黑的比表面积为290m2/g。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一的不同点是:所述的甲组分中预处理的氧化铁红是按以下步骤制备的:使用质量百分数为5%的KH570丙酮溶液将4110氧化铁红润湿,然后在通风橱晾干,晾干后置于烘箱中,加热至温度为180℃,在温度为180℃的条件下,反应4h,随炉冷却至室温,得到预处理的氧化铁红。其它与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一的不同点是:所述的乙组分按质量份数由5份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、40份110-2硅橡胶、12份乙烯基硅油、12份预处理的气相白炭黑、6份含氢量为1.5%的含氢硅油及0.5份二氧化钛色母制备而成,所述的乙组分中乙烯基硅油粘度为3200mPa·s。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式是一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂用于航天飞行器外隔热瓦、应变隔离垫与机体钛合金及双马复合材料的粘接,使用温度为-120℃~350℃。
本实施方式的有益效果是:本实施方式通过增强填料气相白炭黑的表面处理、添加耐热添加剂4110氧化铁红、添加苯基马来酰亚胺基硅树脂、高含氢硅树脂等,制备一种高强度耐热硅橡胶型胶粘剂,可用于航天飞行器热防护材料的粘接,胶粘剂室温剪切强度≥7.0MPa,350℃剪切强度≥3.0MPa,老化48h后强度基本无下降。而市售的有机硅胶粘剂由于其粘接强度不高,室温剪切强度仅为3~5MPa,350℃剪切强度小于1MPa,耐高低温性能差,适用温度一般为-70~200℃,且仅作为密封胶使用。
氧化铁红是具有氧化—还原作用的金属化合物,添加在硅橡胶中后,在一定的温度范围内能够阻止由于氧化产生的游离基反应,从而阻止硅橡胶高温下的降解,达到提高硅橡胶热稳定性的目的。
所述胶粘剂中的改性硅树脂为苯基马来酰亚胺基硅树脂,该结构硅树脂有优异的耐热性和粘接性能,可显著提高胶粘剂的耐热粘接性能。
所述胶粘剂的固化剂为一种高含氢硅油,含氢量为1.5%,按含氢硅油氢含量与甲组分及乙组分中所有乙烯基的摩尔比为1.3:1进行配比。采用的催化剂为氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式八不同点是:所述的一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂具体是按以下步骤进行应用的:将室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂挤到待粘接材料表面,涂抹均匀后,晾置5min~8min后合拢,用手或胶滚压实,然后粘接部位采用重力或真空加压0.04MPa~0.06MPa的条件下,室温加压4h,卸压后室温放置24h,即完成一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂的应用。其它与具体实施方式八相同。
采用下述试验验证本发明效果:
实施例一:本实施例所述的一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂由甲组分及乙组分组成;所述的甲组分与乙组分的质量比为1:1;
所述的甲组分按质量份数由15份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、45份110-2硅橡胶、13份乙烯基硅油、13份预处理的气相白炭黑、0.015份氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷及10份预处理的氧化铁红制备而成;所述的甲组分中乙烯基硅油粘度为3200mPa·s;
所述的甲组分中预处理的气相白炭黑是按以下步骤制备的:按质量份数称取5份六甲基二硅氮烷、100份气相白炭黑及100份粘度为3200mPa·s的乙烯基硅油,然后将称取的5份六甲基二硅氮烷和100份气相白炭黑加入到100份粘度为3200mPa·s的乙烯基硅油中,在密炼机中密闭搅拌1h后,升温至温度为180℃,在温度为180℃的条件下,搅拌反应4h,冷却后,得到预处理的气相白炭黑;所述的气相白炭黑的比表面积为290m2/g;
所述的甲组分中预处理的氧化铁红是按以下步骤制备的:使用质量百分数为5%的KH570丙酮溶液将4110氧化铁红润湿,然后在通风橱晾干,晾干后置于烘箱中,加热至温度为180℃,在温度为180℃的条件下,反应4h,随炉冷却至室温,得到预处理的氧化铁红;
所述的乙组分按质量份数由5份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、40份110-2硅橡胶、12份乙烯基硅油、12份预处理的气相白炭黑、6份含氢量为1.5%的含氢硅油及0.5份二氧化钛色母制备而成,所述的乙组分中乙烯基硅油粘度为3200mPa·s;所述的乙组分中预处理的气相白炭黑与甲组分中预处理的气相白炭黑相同。
所述的甲组分是按以下步骤制备的:按质量份数称取15份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、45份110-2硅橡胶、13份乙烯基硅油、13份预处理的气相白炭黑、0.015份氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷及10份预处理的氧化铁红,然后将称取的15份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、45份110-2硅橡胶、13份乙烯基硅油、13份预处理的气相白炭黑、0.015份氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷及10份预处理的氧化铁红投入密炼机中,在温度为120℃的条件下,密闭搅拌2h,冷却后,在三辊研磨分散机上研磨3次,得到甲组分;
所述的乙组分是按以下步骤制备的:按质量份数称取5份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、40份110-2硅橡胶、12份乙烯基硅油、12份预处理的气相白炭黑、6份含氢量为1.5%的含氢硅油及0.5份二氧化钛色母,然后将称取的5份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、40份110-2硅橡胶、12份乙烯基硅油、12份预处理的气相白炭黑、6份含氢量为1.5%的含氢硅油及0.5份二氧化钛色母投入密炼机中,在温度为120℃的条件下,密闭搅拌2h,冷却后,在三辊研磨分散机上研磨3次,得到乙组分。
将甲组分及乙组分装入双组分AB比例胶筒中,静置48h脱泡后安装活塞即可。使用时安装静态混合管挤出即可使用,该包装可省去传统双组分有机硅胶粘剂在使用时先称量后混合再真空脱泡这些步骤。
将室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂挤到待粘接材料表面,涂抹均匀后,晾置8min后合拢,用胶滚压实,然后粘接部位采用真空加压0.04MPa的条件下,室温加压4h,卸压后室温放置24h,得到被粘接件;所述的待粘接材料为钛合金TC4。
将被粘接件按照GB/T7124-2008标准执行剪切强度测试,对本实施例的室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂按照GB/T2790-1995标准执行180°剥离强度测试,按照GB/TGB/T 528-1998标准执行拉伸强度和断裂伸长率测试,测试结果如表1所示:
表1
由表1可知,胶粘剂室温剪切强度≥7.0MPa,350℃剪切强度≥3.0MPa,老化48h后强度基本无下降。而市售的有机硅胶粘剂由于其粘接强度不高,室温剪切强度仅为3~5MPa,350℃剪切强度小于1MPa,耐高低温性能差,适用温度一般为-70~200℃,且仅作为密封胶使用。

Claims (9)

1.一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂,其特征在于一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂由甲组分及乙组分组成;所述的甲组分与乙组分的质量比为1:1;
所述的甲组分按质量份数由12份~15份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、40份~45份110-2硅橡胶、10份~15份乙烯基硅油、10份~15份预处理的气相白炭黑、0.015份~0.03份氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷及10份~12份预处理的氧化铁红制备而成;所述的甲组分中乙烯基硅油粘度为2000mPa·s~4000mPa·s;
所述的甲组分中预处理的气相白炭黑是按以下步骤制备的:按质量份数称取5份~7份六甲基二硅氮烷、100份气相白炭黑及100份粘度为2000mPa·s~4000mPa·s的乙烯基硅油,然后将称取的5份~7份六甲基二硅氮烷和100份气相白炭黑加入到100份粘度为2000mPa·s~4000mPa·s的乙烯基硅油中,在密炼机中密闭搅拌1h~2h后,升温至温度为160℃~180℃,在温度为160℃~180℃的条件下,搅拌反应2h~4h,冷却后,得到预处理的气相白炭黑;所述的气相白炭黑的比表面积为270m2/g~300m2/g;
所述的甲组分中预处理的氧化铁红是按以下步骤制备的:使用质量百分数为3%~5%的KH570丙酮溶液将4110氧化铁红润湿,然后在通风橱晾干,晾干后置于烘箱中,加热至温度为180℃~200℃,在温度为180℃~200℃的条件下,反应3h~4h,随炉冷却至室温,得到预处理的氧化铁红;
所述的乙组分按质量份数由5份~10份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、40份~50份110-2硅橡胶、12份~15份乙烯基硅油、12份~15份预处理的气相白炭黑、4份~6份含氢量为1.5%的含氢硅油及0.5份二氧化钛色母制备而成,所述的乙组分中乙烯基硅油粘度为2000mPa·s~4000mPa·s;所述的乙组分中预处理的气相白炭黑与甲组分中预处理的气相白炭黑相同。
2.根据权利要求1所述的一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂,其特征在于所述的甲组分是按以下步骤制备的:按质量份数称取12份~15份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、40份~45份110-2硅橡胶、10份~15份乙烯基硅油、10份~15份预处理的气相白炭黑、0.015份~0.03份氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷及10份~12份预处理的氧化铁红,然后将称取的12份~15份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、40份~45份110-2硅橡胶、10份~15份乙烯基硅油、10份~15份预处理的气相白炭黑、0.015份~0.03份氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷及10份~12份预处理的氧化铁红投入密炼机中,在温度为100℃~120℃的条件下,密闭搅拌2h~3h,冷却后,在三辊研磨分散机上研磨2次~3次,得到甲组分。
3.根据权利要求1所述的一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂,其特征在于所述的乙组分是按以下步骤制备的:按质量份数称取5份~10份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、40份~50份110-2硅橡胶、12份~15份乙烯基硅油、12份~15份预处理的气相白炭黑、4份~6份含氢量为1.5%的含氢硅油及0.5份二氧化钛色母,然后将称取的5份~10份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、40份~50份110-2硅橡胶、12份~15份乙烯基硅油、12份~15份预处理的气相白炭黑、4份~6份含氢量为1.5%的含氢硅油及0.5份二氧化钛色母投入密炼机中,在温度为100℃~120℃的条件下,密闭搅拌2h~3h,冷却后,在三辊研磨分散机上研磨2次~3次,得到乙组分。
4.根据权利要求1所述的一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂,其特征在于所述的甲组分按质量份数由15份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、45份110-2硅橡胶、13份乙烯基硅油、13份预处理的气相白炭黑、0.015份氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷及10份预处理的氧化铁红制备而成;所述的甲组分中乙烯基硅油粘度为3200mPa·s。
5.根据权利要求1所述的一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂,其特征在于所述的甲组分中预处理的气相白炭黑是按以下步骤制备的:按质量份数称取5份六甲基二硅氮烷、100份气相白炭黑及100份粘度为3200mPa·s的乙烯基硅油,然后将称取的5份六甲基二硅氮烷和100份气相白炭黑加入到100份粘度为3200mPa·s的乙烯基硅油中,在密炼机中密闭搅拌1h后,升温至温度为180℃,在温度为180℃的条件下,搅拌反应4h,冷却后,得到预处理的气相白炭黑;所述的气相白炭黑的比表面积为290m2/g。
6.根据权利要求1所述的一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂,其特征在于所述的甲组分中预处理的氧化铁红是按以下步骤制备的:使用质量百分数为5%的KH570丙酮溶液将4110氧化铁红润湿,然后在通风橱晾干,晾干后置于烘箱中,加热至温度为180℃,在温度为180℃的条件下,反应4h,随炉冷却至室温,得到预处理的氧化铁红。
7.根据权利要求1所述的一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂,其特征在于所述的乙组分按质量份数由5份含苯基马来酰亚胺基硅树脂、40份110-2硅橡胶、12份乙烯基硅油、12份预处理的气相白炭黑、6份含氢量为1.5%的含氢硅油及0.5份二氧化钛色母制备而成,所述的乙组分中乙烯基硅油粘度为3200mPa·s。
8.如权利要求1所述的一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂的应用,其特征在于一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂用于航天飞行器外隔热瓦、应变隔离垫与机体钛合金及双马复合材料的粘接,使用温度为-120℃~350℃。
9.根据权利要求8所述的一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂的应用,其特征在于所述的一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂具体是按以下步骤进行应用的:将室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂挤到待粘接材料表面,涂抹均匀后,晾置5min~8min后合拢,用手或胶滚压实,然后粘接部位采用重力或真空加压0.04MPa~0.06MPa的条件下,室温加压4h,卸压后室温放置24h,即完成一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂的应用。
CN201710136171.0A 2017-03-08 2017-03-08 一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂的应用 Expired - Fee Related CN106867445B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710136171.0A CN106867445B (zh) 2017-03-08 2017-03-08 一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂的应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710136171.0A CN106867445B (zh) 2017-03-08 2017-03-08 一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂的应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106867445A true CN106867445A (zh) 2017-06-20
CN106867445B CN106867445B (zh) 2020-06-09

Family

ID=59171203

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710136171.0A Expired - Fee Related CN106867445B (zh) 2017-03-08 2017-03-08 一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂的应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106867445B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107674633A (zh) * 2017-11-02 2018-02-09 嘉善天胶装饰材料有限公司 一种镜底专用耐候胶及其制备方法
CN110041877A (zh) * 2019-03-14 2019-07-23 湖北航聚科技有限公司 一种热匹配性良好的粘接剂及其制备方法
CN111320965A (zh) * 2020-03-27 2020-06-23 无锡市百合花胶粘剂厂有限公司 一种耐高温胶粘剂、其制备方法及应用
CN115449330A (zh) * 2022-08-25 2022-12-09 黑龙江省科学院石油化学研究院 一种双组分高性能聚氨酯密封胶及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104262632A (zh) * 2014-10-14 2015-01-07 黑龙江省科学院石油化学研究院 一种苯基马来酰亚胺基硅树脂及其制备方法和利用其制备的有机硅胶黏剂及胶黏剂的应用
CN104861923A (zh) * 2015-05-27 2015-08-26 湖北三江航天江北机械工程有限公司 与金属高粘接强度的硅橡胶材料及其制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104262632A (zh) * 2014-10-14 2015-01-07 黑龙江省科学院石油化学研究院 一种苯基马来酰亚胺基硅树脂及其制备方法和利用其制备的有机硅胶黏剂及胶黏剂的应用
CN104861923A (zh) * 2015-05-27 2015-08-26 湖北三江航天江北机械工程有限公司 与金属高粘接强度的硅橡胶材料及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张玉龙: "《粘接技术手册》", 31 August 2001, 中国轻工业出版社 *
曲艳斌等: "耐热阻燃硅橡胶的研制", 《有机硅材料》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107674633A (zh) * 2017-11-02 2018-02-09 嘉善天胶装饰材料有限公司 一种镜底专用耐候胶及其制备方法
CN110041877A (zh) * 2019-03-14 2019-07-23 湖北航聚科技有限公司 一种热匹配性良好的粘接剂及其制备方法
CN111320965A (zh) * 2020-03-27 2020-06-23 无锡市百合花胶粘剂厂有限公司 一种耐高温胶粘剂、其制备方法及应用
CN115449330A (zh) * 2022-08-25 2022-12-09 黑龙江省科学院石油化学研究院 一种双组分高性能聚氨酯密封胶及其制备方法和应用
CN115449330B (zh) * 2022-08-25 2023-08-08 黑龙江省科学院石油化学研究院 一种双组分高性能聚氨酯密封胶及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN106867445B (zh) 2020-06-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106867445A (zh) 一种室温固化高强度耐350℃有机硅胶粘剂及应用
CN104974711B (zh) 一种耐高温有机硅粘接剂
CN103030976B (zh) 一种单组份加热固化液体硅橡胶及其制备方法
Yoo et al. Investigation of curing kinetics of various cycloaliphatic epoxy resins using dynamic thermal analysis
CN101768363A (zh) 一类加成型高导热室温固化硅橡胶的制备方法
CN105315958A (zh) 一种加成型导热自粘接型硅橡胶及其制备方法
CN103694711B (zh) 一种耐油氟硅橡胶及其制备方法
CN105441020B (zh) 一种用于飞机整体油箱密封的氟硅密封剂
CN101812233A (zh) 一种双组份加成室温固化硅橡胶及其制备方法
CN101570680A (zh) 耐高温快速固化脱醇型室温硫化硅橡胶粘合剂及制备方法
CN102936466B (zh) 一种改性双邻苯二甲腈树脂结构胶膜及其制备方法
CN106047073B (zh) 一种氧化石墨烯基耐高温双组份环氧树脂涂料
CN109401724A (zh) 一种太阳能封装用单组份导电硅胶及其制备方法
CN105331116A (zh) 单组份加热固化液体硅橡胶及其制备方法
CN108219474A (zh) 一种玻纤布增强导热硅胶片
Kaddami et al. Silica‐filled poly (HEMA) from hema/grafted SiO2 nanoparticles: Polymerization kinetics and rheological changes
CN107987788A (zh) 一种免底涂型用于亲水铝箔耐水粘接的脱酮肟型单组份硅橡胶及其制备方法
Wang et al. High-temperature bonding performance of modified heat-resistant adhesive for ceramic connection
Zhai et al. Curing kinetics study by FTIR spectroscopy and properties analysis of methyl silicone resin membrane
CN105754350A (zh) 一种高导热凝胶片及其制备方法
CN105368330A (zh) 一种α-氰基丙烯酸酯导热胶及其制备方法
CN109370511A (zh) 一种有机硅粘结剂及其制备方法
Li et al. Polyborosilazane preceramic as matrix resin of high temperature adhesive for graphite bonding
CN108164705A (zh) 一种无气味加成型液体硅橡胶增粘剂及其制备方法和应用
CN106147676A (zh) 一种碳化硅晶须填充有机硅树脂高温粘接剂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20200609

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee