CN105368330A - 一种α-氰基丙烯酸酯导热胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种α-氰基丙烯酸酯导热胶,按重量份计,由以下组份制成:α-氰基丙烯酸酯100份,增稠剂2~5份,增塑剂2~4份,稳定剂0.1~0.4份,阻聚剂0.5~1份,交联剂20~30份,阻燃剂3~6份,颜料1~2份,导热填料100~110份,磷酸氢镁10~14份,液体聚异丁烯8~10份。本发明还提供了该α-氰基丙烯酸酯导热胶的制备方法。本发明提供的α-氰基丙烯酸酯导热胶同时具有很好的耐冲击性能和耐热性。
Description
技术领域:
本发明涉及一种导热胶,特别是涉及一种α-氰基丙烯酸酯导热胶及其制备方法。
背景技术:
导热胶,是指用于封装和热界面材料的导热用的胶黏剂,多用于电绝缘性场合的粘结,例如半导体管与散热器的粘合,管芯的保护,管壳的密封,整流器、热敏电阻器的导热绝缘,微包装中多层板的导热绝缘组装,化工热交换器粘结以及导热灌封等。导热胶一般由粘结强度较高的树脂基体、导热填料以及助剂组成,导热胶的树脂基体一般包括环氧树脂、硅树脂、丙烯酸酯树脂、聚氨酯等几类。其中,丙烯酸酯树脂一般采用α-氰基丙烯酸酯,其优点包括:1)含有强极性的氰基和酯键,因此对极性被粘物有很高的粘结强度;2)不需另加固化剂,可通过吸收空气中或被粘物表面上的湿气,发生阴离子聚合实现固化,因而固化速度极快,胶粘后10-30s即有足够的强度;3)涂布性能较好,容易湿润与渗透,不需要加热或加压,按压即可,使用方便;4)耐油性和气密性较强。不过,α-氰基丙烯酸酯导热胶也存在一定的缺陷:耐冲击性能和耐热性较差,限制了其应用范围。
公开号为CN103484052B、公开日为2014.12.31、申请人为东莞优邦材料科技有限公司的中国专利申请公开了“一种用于发热元器件与金属散热片结构固定且导热阻燃的丙烯酸酯胶粘剂”,其是由以下质量份的原料组成:13-15份的预聚物、9-12份的甲基丙烯酸羟丙酯、0-73.5份的氢氧化铝、0-13.5份的氧化铝、0.4-0.6份的过氧化异丙苯、0.1-0.3份的白炭黑、0.5-1份的玻璃微球。该发明提供的粘胶剂性能优良,能解决发热元件与散热片机械紧固的不足及快速固化问题,并且使用便捷。然而,该丙烯酸酯胶黏剂同样存在耐冲击性能和耐热性较差的问题。
发明内容:
本发明要解决的技术问题是提供一种α-氰基丙烯酸酯导热胶,其同时具有很好的耐冲击性能和耐热性。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种α-氰基丙烯酸酯导热胶,按重量份计,由以下组份制成:α-氰基丙烯酸酯100份,增稠剂2~5份,增塑剂2~4份,稳定剂0.1~0.4份,阻聚剂0.5~1份,交联剂20~30份,阻燃剂3~6份,颜料1~2份,导热填料100~110份,磷酸氢镁10~14份,液体聚异丁烯8~10份。
优选地,本发明所述增稠剂为PMMA。
优选地,本发明所述增塑剂为DOP。
优选地,本发明所述稳定剂为二氧化硫。
优选地,本发明所述阻聚剂为对苯二酚。
优选地,本发明所述交联剂为氰基丙烯酸乙酯。
优选地,本发明所述阻燃剂为氢氧化铝。
优选地,本发明所述颜料为有机颜料。
优选地,本发明所述导热填料为氧化铝或石英粉。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述α-氰基丙烯酸酯导热胶的制备方法。
为解决上述技术问题,技术方案是:
一种α-氰基丙烯酸酯导热胶的制备方法,其步骤如下:
(1)将磷酸氢镁加入蒸馏水中分散均匀后得到质量分数为10%的磷酸氢镁溶液,将重量为磷酸氢镁1.8倍的十八烷基三甲基氯化铵加入磷酸氢镁溶液中,微波加热至90℃后磁力搅拌3小时,取出后用无水乙醇抽滤,用蒸馏水洗涤5次,置于烘箱中90℃下烘干4小时,研磨后得到有机化磷酸氢镁;
(2)将α-氰基丙烯酸酯以及步骤(1)得到的有机化磷酸氢镁加入捏合机中130℃下捏合3小时,转移至双螺杆挤出机中熔融挤出9分钟,挤出温度为170-210℃,冷却后得到基料;
(3)将步骤(2)得到的基料加入搅拌釜中,搅拌10分钟后加入阻燃剂、颜料、导热填料、液体聚异丁烯,100℃下搅拌2小时,冷却至室温后加入增稠剂、增塑剂、稳定剂、阻聚剂、交联剂搅拌至分散均匀,得到α-氰基丙烯酸酯导热胶。
由上可见,与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1)磷酸氢镁是一种具有层状结构的无机材料,其耐高温性能优于α-氰基丙烯酸酯基体,经过十八烷基三甲基氯化铵(以下简称183)的有机化改性后,183的分子链扩大了磷酸氢镁的层间距,微波加热也促进了层间距的加大,与α-氰基丙烯酸酯基体熔融共混后,α-氰基丙烯酸酯的分子插入到磷酸氢镁的层间,形成了插层率较高的插层复合物,当导热胶处于高温环境中时,耐高温性能较强的磷酸氢镁对层间的α-氰基丙烯酸酯基体可起到热保护作用,可有效避免α-氰基丙烯酸酯受到高温破坏,从而大大提高导热胶的热分解温度以及耐热性。
2)液体聚异丁烯是由异丁烯经正离于聚合制得的聚合物,具有很好的弹性,当导热胶受到外部冲击作用时,弹性较好的液体聚异丁烯可优先承载消耗冲击能量,大大降低α-氰基丙烯酸酯基体受到的冲击破坏,从而有效提高了导热胶的耐冲击性能。
具体实施方式:
下面将结合具体实施例来详细说明本发明,在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明,但并不作为对本发明的限定。
实施例1
α-氰基丙烯酸酯导热胶,按重量份计,由以下组份制成:α-氰基丙烯酸酯100份,PMMA3份,DOP2份,二氧化硫0.1份,对苯二酚1份,氰基丙烯酸乙酯25份,氢氧化铝3.5份,有机颜料1.2份,石英粉104份,磷酸氢镁13份,液体聚异丁烯8.5份。
其制备方法的步骤如下:
(1)将磷酸氢镁加入蒸馏水中分散均匀后得到质量分数为10%的磷酸氢镁溶液,将重量为磷酸氢镁1.8倍的十八烷基三甲基氯化铵加入磷酸氢镁溶液中,微波加热至90℃后磁力搅拌3小时,取出后用无水乙醇抽滤,用蒸馏水洗涤5次,置于烘箱中90℃下烘干4小时,研磨后得到有机化磷酸氢镁;
(2)将α-氰基丙烯酸酯以及步骤(1)得到的有机化磷酸氢镁加入捏合机中130℃下捏合3小时,转移至双螺杆挤出机中熔融挤出9分钟,挤出温度为170-210℃,冷却后得到基料;
(3)将步骤(2)得到的基料加入搅拌釜中,搅拌10分钟后加入氢氧化铝、有机颜料、石英粉、液体聚异丁烯,100℃下搅拌2小时,冷却至室温后加入PMMA、DOP、二氧化硫、对苯二酚、氰基丙烯酸乙酯搅拌至分散均匀,得到α-氰基丙烯酸酯导热胶。
实施例2
α-氰基丙烯酸酯导热胶,按重量份计,由以下组份制成:α-氰基丙烯酸酯100份,PMMA2份,DOP4份,二氧化硫0.4份,对苯二酚0.7份,氰基丙烯酸乙酯27份,氢氧化铝4份,有机颜料1.4份,氧化铝108份,磷酸氢镁14份,液体聚异丁烯8.8份。
其制备方法的步骤如下:
(1)将磷酸氢镁加入蒸馏水中分散均匀后得到质量分数为10%的磷酸氢镁溶液,将重量为磷酸氢镁1.8倍的十八烷基三甲基氯化铵加入磷酸氢镁溶液中,微波加热至90℃后磁力搅拌3小时,取出后用无水乙醇抽滤,用蒸馏水洗涤5次,置于烘箱中90℃下烘干4小时,研磨后得到有机化磷酸氢镁;
(2)将α-氰基丙烯酸酯以及步骤(1)得到的有机化磷酸氢镁加入捏合机中130℃下捏合3小时,转移至双螺杆挤出机中熔融挤出9分钟,挤出温度为170-210℃,冷却后得到基料;
(3)将步骤(2)得到的基料加入搅拌釜中,搅拌10分钟后加入氢氧化铝、有机颜料、氧化铝、液体聚异丁烯,100℃下搅拌2小时,冷却至室温后加入PMMA、DOP、二氧化硫、对苯二酚、氰基丙烯酸乙酯搅拌至分散均匀,得到α-氰基丙烯酸酯导热胶。
实施例3
α-氰基丙烯酸酯导热胶,按重量份计,由以下组份制成:α-氰基丙烯酸酯100份,PMMA4份,DOP2.5份,二氧化硫0.2份,对苯二酚0.5份,氰基丙烯酸乙酯20份,氢氧化铝6份,有机颜料1.5份,氧化铝105份,磷酸氢镁12.5份,液体聚异丁烯9份。
其制备方法的步骤如下:
(1)将磷酸氢镁加入蒸馏水中分散均匀后得到质量分数为10%的磷酸氢镁溶液,将重量为磷酸氢镁1.8倍的十八烷基三甲基氯化铵加入磷酸氢镁溶液中,微波加热至90℃后磁力搅拌3小时,取出后用无水乙醇抽滤,用蒸馏水洗涤5次,置于烘箱中90℃下烘干4小时,研磨后得到有机化磷酸氢镁;
(2)将α-氰基丙烯酸酯以及步骤(1)得到的有机化磷酸氢镁加入捏合机中130℃下捏合3小时,转移至双螺杆挤出机中熔融挤出9分钟,挤出温度为170-210℃,冷却后得到基料;
(3)将步骤(2)得到的基料加入搅拌釜中,搅拌10分钟后加入氢氧化铝、有机颜料、氧化铝、液体聚异丁烯,100℃下搅拌2小时,冷却至室温后加入PMMA、DOP、二氧化硫、对苯二酚、氰基丙烯酸乙酯搅拌至分散均匀,得到α-氰基丙烯酸酯导热胶。
实施例4
α-氰基丙烯酸酯导热胶,按重量份计,由以下组份制成:α-氰基丙烯酸酯100份,PMMA2.5份,DOP3.5份,二氧化硫0.4份,对苯二酚0.8份,氰基丙烯酸乙酯30份,氢氧化铝3份,有机颜料2份,石英粉106份,磷酸氢镁12份,液体聚异丁烯9.5份。
其制备方法的步骤如下:
(1)将磷酸氢镁加入蒸馏水中分散均匀后得到质量分数为10%的磷酸氢镁溶液,将重量为磷酸氢镁1.8倍的十八烷基三甲基氯化铵加入磷酸氢镁溶液中,微波加热至90℃后磁力搅拌3小时,取出后用无水乙醇抽滤,用蒸馏水洗涤5次,置于烘箱中90℃下烘干4小时,研磨后得到有机化磷酸氢镁;
(2)将α-氰基丙烯酸酯以及步骤(1)得到的有机化磷酸氢镁加入捏合机中130℃下捏合3小时,转移至双螺杆挤出机中熔融挤出9分钟,挤出温度为170-210℃,冷却后得到基料;
(3)将步骤(2)得到的基料加入搅拌釜中,搅拌10分钟后加入氢氧化铝、有机颜料、石英粉、液体聚异丁烯,100℃下搅拌2小时,冷却至室温后加入PMMA、DOP、二氧化硫、对苯二酚、氰基丙烯酸乙酯搅拌至分散均匀,得到α-氰基丙烯酸酯导热胶。
实施例5
α-氰基丙烯酸酯导热胶,按重量份计,由以下组份制成:α-氰基丙烯酸酯100份,PMMA4.5份,DOP3份,二氧化硫0.3份,对苯二酚0.6份,氰基丙烯酸乙酯28份,氢氧化铝5.5份,有机颜料1份,氧化铝110份,磷酸氢镁10份,液体聚异丁烯8份。
其制备方法的步骤如下:
(1)将磷酸氢镁加入蒸馏水中分散均匀后得到质量分数为10%的磷酸氢镁溶液,将重量为磷酸氢镁1.8倍的十八烷基三甲基氯化铵加入磷酸氢镁溶液中,微波加热至90℃后磁力搅拌3小时,取出后用无水乙醇抽滤,用蒸馏水洗涤5次,置于烘箱中90℃下烘干4小时,研磨后得到有机化磷酸氢镁;
(2)将α-氰基丙烯酸酯以及步骤(1)得到的有机化磷酸氢镁加入捏合机中130℃下捏合3小时,转移至双螺杆挤出机中熔融挤出9分钟,挤出温度为170-210℃,冷却后得到基料;
(3)将步骤(2)得到的基料加入搅拌釜中,搅拌10分钟后加入氢氧化铝、有机颜料、氧化铝、液体聚异丁烯,100℃下搅拌2小时,冷却至室温后加入PMMA、DOP、二氧化硫、对苯二酚、氰基丙烯酸乙酯搅拌至分散均匀,得到α-氰基丙烯酸酯导热胶。
实施例6
α-氰基丙烯酸酯导热胶,按重量份计,由以下组份制成:α-氰基丙烯酸酯100份,PMMA5份,DOP2.4份,二氧化硫0.1份,对苯二酚0.9份,氰基丙烯酸乙酯24份,氢氧化铝5份,有机颜料1.6份,石英粉100份,磷酸氢镁11份,液体聚异丁烯10份。
其制备方法的步骤如下:
(1)将磷酸氢镁加入蒸馏水中分散均匀后得到质量分数为10%的磷酸氢镁溶液,将重量为磷酸氢镁1.8倍的十八烷基三甲基氯化铵加入磷酸氢镁溶液中,微波加热至90℃后磁力搅拌3小时,取出后用无水乙醇抽滤,用蒸馏水洗涤5次,置于烘箱中90℃下烘干4小时,研磨后得到有机化磷酸氢镁;
(2)将α-氰基丙烯酸酯以及步骤(1)得到的有机化磷酸氢镁加入捏合机中130℃下捏合3小时,转移至双螺杆挤出机中熔融挤出9分钟,挤出温度为170-210℃,冷却后得到基料;
(3)将步骤(2)得到的基料加入搅拌釜中,搅拌10分钟后加入氢氧化铝、有机颜料、石英粉、液体聚异丁烯,100℃下搅拌2小时,冷却至室温后加入PMMA、DOP、二氧化硫、对苯二酚、氰基丙烯酸乙酯搅拌至分散均匀,得到α-氰基丙烯酸酯导热胶。
经测试,实施例1-6以及对比例的耐冲击性能和耐热性如下表所示,其中,
对比例为公开号为CN103484052B的中国专利,
耐冲击性参照GB/T6328-1999,用摆锤冲击试验机测试胶黏剂的冲击强度,冲击强度越大表明耐冲击性越好,测试条件为:钢-钢,摆出速度3.4m/s,试验角度150度,测试温度为25℃;
耐热性采用热分析仪对胶黏剂进行热重分析测试出热分解温度,热分解温度越高表明耐热性越好,测试条件为:氮气氛围,升温速率10℃/分钟,从室温上升至600℃。
由上表可见,本发明实施例1-6的冲击强度、热分解温度均高于对比例,表现出较好的耐冲击性和耐热性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种α-氰基丙烯酸酯导热胶,其特征在于:按重量份计,由以下组份制成:α-氰基丙烯酸酯100份,增稠剂2~5份,增塑剂2~4份,稳定剂0.1~0.4份,阻聚剂0.5~1份,交联剂20~30份,阻燃剂3~6份,颜料1~2份,导热填料100~110份,磷酸氢镁10~14份,液体聚异丁烯8~10份。
2.根据权利要求1所述的一种α-氰基丙烯酸酯导热胶,其特征在于:所述增稠剂为PMMA。
3.根据权利要求1所述的一种α-氰基丙烯酸酯导热胶,其特征在于:所述增塑剂为DOP。
4.根据权利要求1所述的一种α-氰基丙烯酸酯导热胶,其特征在于:所述稳定剂为二氧化硫。
5.根据权利要求1所述的一种α-氰基丙烯酸酯导热胶,其特征在于:所述阻聚剂为对苯二酚。
6.根据权利要求1所述的一种α-氰基丙烯酸酯导热胶,其特征在于:所述交联剂为氰基丙烯酸乙酯。
7.根据权利要求1所述的一种α-氰基丙烯酸酯导热胶,其特征在于:所述阻燃剂为氢氧化铝。
8.根据权利要求1所述的一种α-氰基丙烯酸酯导热胶,其特征在于:所述颜料为有机颜料。
9.根据权利要求1所述的一种α-氰基丙烯酸酯导热胶,其特征在于:所述导热填料为氧化铝或石英粉。
10.根据权利要求1~9任意一项所述的一种α-氰基丙烯酸酯导热胶的制备方法,其特征在于:其步骤如下:
(1)将磷酸氢镁加入蒸馏水中分散均匀后得到质量分数为10%的磷酸氢镁溶液,将重量为磷酸氢镁1.8倍的十八烷基三甲基氯化铵加入磷酸氢镁溶液中,微波加热至90℃后磁力搅拌3小时,取出后用无水乙醇抽滤,用蒸馏水洗涤5次,置于烘箱中90℃下烘干4小时,研磨后得到有机化磷酸氢镁;
(2)将α-氰基丙烯酸酯以及步骤(1)得到的有机化磷酸氢镁加入捏合机中130℃下捏合3小时,转移至双螺杆挤出机中熔融挤出9分钟,挤出温度为170-210℃,冷却后得到基料;
(3)将步骤(2)得到的基料加入搅拌釜中,搅拌10分钟后加入阻燃剂、颜料、导热填料、液体聚异丁烯,100℃下搅拌2小时,冷却至室温后加入增稠剂、增塑剂、稳定剂、阻聚剂、交联剂搅拌至分散均匀,得到α-氰基丙烯酸酯导热胶。
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PB01 | Publication | ||
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TA01 | Transfer of patent application right | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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