CN105385396B - 一种无卤热固性环氧胶及其应用 - Google Patents

一种无卤热固性环氧胶及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种无卤热固性环氧胶，其由按重量份计以下原料组成：环氧树脂0—60份；填料5—15份；潜伏性固化剂1—5份；触变剂0.5—3份；增韧剂15—35份；消泡剂0.01—1份；偶联剂0.01—1份；分散剂0.01—1份。本发明把所述无卤热固性环氧胶应用于在E‑Paper封边中。本发明所提供的环氧胶无卤、能低温快速固化、具有优异的粘接强度和柔韧性，且耐热性高，热膨胀系数低，同时耐水性高。

Description

一种无卤热固性环氧胶及其应用
技术领域
本发明涉及热固性环氧胶技术领域，具体涉及一种无卤热固性环氧胶及其应用。
背景技术
电子纸的学名叫做Electronic Paper(简称E-Paper)，也称数字纸(DigitalPaper)、类纸显示器(Paper-Like Display)，是一种视觉效果与纸张相似的电子显示装置，具有易于阅读、便于携带和低功耗等特性。E-PAPER一般采用柔性基板材料进行制造，柔性基板材料一般为聚对苯二甲酸乙酯(PET)或聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)，这两个柔性材料在塑料基材中是比较难以附着的。
发展初期，E-PAPER是使用双面胶进行封边粘接从而达到密封效果。双面胶初期粘接强度大，但随着时间增长老化后，其粘接强度会有所下降，造成局部脱胶，从而让水汽和氧气渗透进屏幕，造成显示不良。另一方面，双面胶的贴胶工艺比较复杂，不太利于流水式的生产。
后来，E-PAPER的生产厂家大部分采用紫外光固化胶和热固化环氧胶进行封边。其中，紫外光固化胶与PET基材的粘合性一般，且耐湿性，耐高温能较差。中国专利CN104619804A提供了一种紫外光固化环氧胶,其具备良好的耐化学性和高温可靠性；然而E-PAPER边框的边缘可能存在黑色或者其它深色油墨，导致紫外光无法完全穿透，造成在阴影部分的胶无法固化或者不完全固化，从而缩短E-PAPER的使用寿命。并且，紫外光固化环氧胶中组成物质中用到异氰酯酸酯，这是一种对人体有害的物质。同时，紫外光固化环氧胶并没有表现出耐湿汽、耐氧气渗透的特性，也没有改善胶的CTE。
环氧胶在PET基材上具有优异的粘接强度，且表现出高耐湿耐热性，高可靠性，耐化学性，低CTE，低固化收缩率等优点。因此，固化环氧胶常被用于电子装置的封边，特别是热固性环氧胶。然而，一般的环氧胶附着力好，但需要中高温固化，收缩率比较大；而热固化性环氧胶的低温固化速度较慢和粘度稳定性较差。探头如何保证环氧胶在低温中能快速固化，封边通过冷热冲击的老化测试，并且不脱胶，不开裂，不进水汽及氧气是一个至关重要的问题。
发明内容
本发明为了避免现有技术的不足之处而提供一种无卤、能低温快速固化、具有优异的粘接强度和柔韧性，且耐热性高，热膨胀系数低，同时耐水汽耐氧气渗透的无卤热固性环氧胶。
本发明的另一目的在于将上述无卤热固性环氧胶用于E-PAPER封边中，防止水汽和氧气渗入E-PAPER的屏幕而造成不良影响，从而延长E-PAPER的使用寿命。
本发明的第一个目的可以通过采取如下技术方案达到：
一种无卤热固性环氧胶，由按重量份计以下原料组成：
优选地，所述环氧树脂可以是单官能团、双官能团、三官能团或者多官能团的环氧树脂。优选为双官能团的环氧树脂，包括，但不限于，双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、脂肪族型环氧树脂、联苯型环氧树脂树脂、萘型环氧树脂和DCPD型环氧树脂中的一种或两种以上组合。所述环氧树脂的重量份优选为48—55份。
其中，双酚A型环氧树脂优选为产自大日本油墨化学工业株式会社的双酚A型环氧树脂，其型号为EPICLON 830CRP或者EPICLON 850CRP；双酚F型环氧树脂优选为产自日本新日铁住金化学株式会社的双酚F型环氧树脂，其型号为YD-8125或者ZX-1059；脂肪族型环氧树脂优选为产自DAICEL化学株式会社的脂肪族型环氧树脂，其型号为CEL2021P或者EHPE3150；联苯型环氧树脂树脂优选为产自三菱化学株式会社的联苯型环氧树脂树脂，其型号为YX4000或者YL6121H；萘型环氧树脂优选为产自大日本油墨化学工业株式会社的萘型环氧树脂，其型号为HP-4032D或者HP-4710；DCPD型环氧树脂优选为产自日本化药株式会社的DCPD型环氧树脂，其型号为XD-1000。更优选地，所述脂肪族型环氧树脂为产自DAICEL化学株式会社的CEL2021P和EHPE 3150中的任意一种或组合。
优选地，所述无机填料，包括但不限于，碳酸钙、重质碳酸钙、氢氧化铝、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛或有机膨润土中的任意一种或两种以上组合。更优选地，所述填料为平均粒径为0.005—5μm的球形二氧化硅。
优选地，所述潜伏性固化剂为阳离子潜伏性固化剂，包括铵封闭路易斯酸盐、六氟锑酸盐、季铵盐、鎓盐等。更优选地，所述阳离子潜伏性固化剂为产自美国金氏工业有限公司的六氟锑酸盐类，其型号为CXC-1612；或者为产自深圳市凯基应用材料有限公司的铵封闭路易斯酸盐类，其型号为Vicbase TC3632。
优选地，所述触变剂为常用的无定形二氧化硅、蜡类或者聚氯乙烯。更优选地，所述触变剂为产自硅胶上海三众化轻发展有限公司，经硅烷改性处理过的疏水型的无定形二氧化硅，其型号为H18。
优选地，所述增韧剂为核壳橡胶环氧树脂增韧剂、丁腈橡胶类增韧剂、丙烯酸酯橡胶改性环氧树脂和多元醇中的其中一种或两种以上组合。更优选地，所述核壳橡胶环氧树脂增韧剂来自日本钟渊化学株式会社，其型号为MX-120、MX-125；所述丁腈橡胶类增韧剂来自美国CVC特种化学品有限公司，其型号为CTBN 1300X8、CTBN 1300X13；所述丙烯酸酯橡胶改性环氧树脂来自日本触媒株式会社，其型号为BPA328、BPF307；所述多元醇来自深圳佳迪达化工有限公司，其型号为JA-782、JA-783。最优先地，所述增韧剂为自日本触媒株式会社，型号为BPF307的双酚F型丙烯酸酯橡胶改性环氧树脂。优选地，所述增韧剂的重量份为22—28份。
优选地，所述消泡剂为二甲基聚硅氧烷类、甲基烷基聚硅氧烷类和全氟有机物改性类中的其中一种或两种以上组合。更优选地，所述消泡剂为甲基烷基聚硅氧烷类；最优选为来自德国BYK公司的甲基烷基聚硅氧烷类，其型号为BYK-141。
优选地，所述偶联剂为β-(3，4-环氧环己基乙基)三甲氧基硅烷、r-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷的其中一种或组合。
优选地，所述分散剂为含有酸性基团的共聚物。更优选为产自德国BYK公司的BYK-W 9010分散剂。
本发明的另一个目的可以通过采取如下技术方案达到：
所述的无卤热固性环氧胶运用在E-Paper的封边中。
由于E-PAPER采用PET和PMMA这两种柔性材料，为即意味着环氧胶的固化温度不能超过80℃，且加热时间不能超过60min，否则材料会产生变形，导致产品质量出现问题。优选地，阳离子潜伏性固化剂的引发温度为60-80℃，更优选为68-75℃。
本发明所提供的技术方案可以包括以下技术效果：
(1)本发明所述无卤热固性环氧胶中的各原料均达到无卤要求，因此，在配方配比的调整过程都不会出现产品卤素超标的情况，保证最终产品符合环保的无卤素要求。
(2)本发明选用的环氧树脂低粘度，高Tg，耐黄变，柔韧性好。
(3)本发明中选用阳离子潜伏性固化剂，它是一种阳离子物质的化合物，能够通过加热引发聚合。阳离子潜伏性固化剂能提高环氧胶的抗水性和贮存稳定性。在低于阳离子潜伏性固化剂引发温度的环境下，环氧胶的贮存时间会大大增加，且其粘度基本上不会有太大的波动。且能保证环氧胶在低温下，例如60min内加热70℃，环氧胶的固化率达到90％以上。
(4)本发明触变剂的重量份为0.5-3份，使得环氧胶具有一定的流动性，很好地防止了溢胶，简化了施工工艺。
(5)本发明选用丙烯酸酯橡胶改性环氧树脂为增韧剂，丙烯酸酯橡胶微粒能提高环氧胶的韧性和内部应力，缓和效果，对基材材料有较强的吸附力，耐热性好，耐用，抗裂性优。且其与环氧树脂有一定的反应性，能够形成稳定的结构，不会影响产品的玻璃化转化温度。
(6)本发明选用含有酸性基团的分散剂，其能对环氧胶中的填料进行均匀分散，不易产生沉淀分层，同时使环氧胶在固化或者老化时受热均匀，进一步提高其流动性和耐热性。
(7)本发明所述的无卤热固性环氧胶运用到E-PAPER的封边中，阳离子热聚合的环氧胶能对E-PAPER的PET材料有良好的附着力，耐湿热性能好，可靠性高，耐化学性能佳。解决了环氧胶需要低温快速固化，同时需要良好的贮存稳定性的矛盾。并且所述无卤热固性环氧胶，高Tg，低CTE，具有良好的柔韧性，保证E-PAPER在冷热冲击等各种老化条件下不脱胶，不开裂；具有优秀的抗水性和抗氧性。
具体实施方式
下面，结合具体的实施方式对本发明作进一步详细说明。
下面实施例1-2和对比例1-3中记载的CEL2021P、EHPE 3150为产自DAICEL化学株式会社的脂肪族型环氧树脂；EPICLON 830CRP、EPICLON 850CRP为产自大日本油墨化学工业株式会社的双酚A型环氧树脂；CXC-1612为产自美国金氏工业有限公司的阳离子潜伏性固化剂；Vicbase TC3632为产自深圳市凯基应用材料有限公司的阳离子潜伏性固化剂；BPF307为产自日本触媒株式会社的增韧剂，它是一种双酚F型丙烯酸酯橡胶改性环氧树脂；CTBN 1300X8为产自美国CVC特种化学品有限公司的丁腈橡胶类增韧剂；BYK-141为产自德国BYK公司的甲基烷基聚硅氧烷类消泡剂；BYK-W 9010为产自德国BYK公司的分散剂；T-403为来自美国亨斯曼(HUNTSMAN)公司的聚醚胺固化剂，其为三官能度聚醚胺；FXR-1081为产自日本富士化成株式会社的低温潜伏型固化剂，其成分是潜伏性咪唑改性物。
实施例1-2和对比例1-3的热固性无卤环氧胶，经行星机真空分散均匀后，分别过滤包装于专门的容器内，并做好标记。
实施例1-2和对比例1-3的无卤热固性环氧胶，其配比分别如下所述：
实施例1
一种无卤热固性环氧胶，包括按重量份计的以下原料：
实施例2
一种无卤热固性环氧胶，包括按重量份计的以下原料：
对比例1
一种无卤热固性环氧胶，包括按重量份计的以下原料：
对比例2
对比例2为一种市售的无卤热固性环氧胶，用于E-PAPER封边，包括按重量份计的以下原料：
对比例3
对比例3为一种市售的无卤热固性环氧胶，用于E-PAPER封边，包括按重量份计的以下原料：
分别对实施例1-2和对比例1-3的无卤热固性环氧胶的性能进行了测试，测试结果记录于表1-3中。其中，表1为无卤热固性环氧胶固化前的测试数据；表2为无卤热固性环氧胶于80℃固化60min后的测试数据；表3为在不同温度下无卤热固性环氧胶透湿度的测试数据。测试无卤热固性环氧胶透湿度时，其测试对象为E-PAPER的封边。
表1无卤热固性环氧胶固化前的测试数据
表2无卤热固性环氧胶于80℃固化60min后的测试数据
表3在不同温度下无卤热固性环氧胶透湿度的测试数据
从表1的数据可知，固化前，实施例1-2的环氧胶都呈白色膏状，而对比例1-3的环氧胶都有黄色。
从表2的数据可知，实施1-2和对比例1选用阳离子潜伏性固化剂，环氧胶能在低温中快速固化，胶的交联密度增大，固化转化率都在95％以上。但是，实施例1-2均选用了反应型的丙烯酸酯橡胶改性环氧树脂类BPF307作为增韧剂，且选用了脂肪族的环氧树脂，增强了环氧胶的耐水性，能更好地阻止水汽渗透。表2中易见实施例1-2的环氧胶在冷热冲击测试中达标了；表3显示，实施例1-2的环氧胶其透湿度较小。而对比例1中选用了丁腈橡胶类增韧剂CTBN 1300X8，丁腈橡胶类可以影响环氧胶的交联点，从而对胶的耐热性、热膨胀系数、固化收缩率和剪切强度产生较大的影响。丁腈橡胶类增韧剂和环氧树脂之间没有反应，从而减少了环氧胶的交联密度且时环氧胶分散不均匀，会导致水汽易在粘结处慢慢渗透进去，表2中易见对比例1的环氧胶在冷热冲击测试中失败，且表3显示对比例1的环氧胶其透湿度较大。
对比例2选用聚醚胺固化剂T-403，环氧胶也能在低温快速固化，固化转化率为98％。但是对比2选用了聚醚胺固化剂T-403，聚醚胺体系的环氧胶只能在-40℃冷藏保存3个月。从表2的数据可见，对比例2的环氧胶在2-8℃的环境中冷藏储存，10天后，粘度翻倍。而实施例1-2的环氧胶在相同条件下保存6个月，粘度基本上没有发生变化。即阳离子型潜伏性固化剂引发聚合的环氧胶更加容易保存和生产。
而对比例3选用潜伏型咪唑改性物FXR-1081为固化剂，低温引发聚合时环氧胶没有达到高的固化度，固化转化率只有85％，导致环氧胶在高温高湿状态下能被水汽渗透。表2中易见对比例3的环氧胶在冷热冲击测试中失败，且表3显示对比例3的环氧胶其透湿度较大。
综上所述，实施例1-2所获得的环氧胶性能均优于对比例1-3所获得的环氧胶。阳离子型潜伏性固化剂的引发速度快，加入量少，无卤，从而使生产出来的环氧胶符合无卤的环保要求，且兼容性和适用性高。本发明所提供的用于E-PAPER封边的无卤热固性环氧胶生产工艺简单，能低温快速固化，适用期长，对E-PAPER的PET材料有良好的附着力，高Tg，低CTE，表现出高耐湿热，高可靠性，耐化学性等优点；且具有良好的柔韧性，低固化收缩率，保证了E-PAPER在冷热冲击等各种老化条件下不脱胶，不开裂；另外，其具有优秀的抗水性和抗氧性，达到环保的HF要求，使E-PAPER具有更长的使用寿命，利于市场推广使用。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种无卤热固性环氧胶，其特征在于，包括按重量份计的以下原料：
环氧树脂 48— 55份
填料 5 — 15份
潜伏性固化剂 1 — 5份
触变剂 0.5 — 3份
增韧剂 15 — 35份
消泡剂 0.01 — 1份
偶联剂 0.01 — 1 份
分散剂 0.01 — 1份；
其中，所述环氧树脂为脂肪族型环氧树脂；
所述潜伏性固化剂为阳离子潜伏性固化剂，包括铵封闭路易斯酸盐或六氟锑酸盐；
所述增韧剂为核壳橡胶环氧树脂增韧剂、丙烯酸酯橡胶改性环氧树脂和多元醇中的其中一种或两种以上组合；
所述分散剂为含有酸性基团的共聚物。
2.根据权利要求1所述的无卤热固性环氧胶，其特征在于，所述填料为碳酸钙、氢氧化铝、氧化铝、二氧化硅、二氧化钛和有机膨润土中的其中一种或两种以上组合。
3.根据权利要求1所述的无卤热固性环氧胶，其特征在于，所述触变剂为无定形二氧化硅、蜡类或聚氯乙烯。
4.根据权利要求1所述的无卤热固性环氧胶，其特征在于，所述消泡剂为二甲基聚硅氧烷类、甲基烷基聚硅氧烷类和全氟有机物改性类中的其中一种或两种以上组合。
5.根据权利要求1所述的无卤热固性环氧胶，其特征在于，所述偶联剂为β-(3,4-环氧环己基乙基)三甲氧基硅烷、r-环氧丙氧基三甲基硅烷的其中一种或组合。
6.如权利要求1-5任一项所述的无卤热固性环氧胶在E-Paper封边中的应用。
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