CN110041877A - 一种热匹配性良好的粘接剂及其制备方法 - Google Patents

一种热匹配性良好的粘接剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热匹配性良好的粘接剂及其制备方法，该粘接剂包括以下重量份数的组分：基胶50‑100份、补强填料10‑30份、增粘填料1‑5份、抗氧化填料1‑5份和改性耐高温填料10‑30份；其中，所述基胶为粘度50000‑250000mPa·s室温固化缩合型硅胶或者室温固化加成型硅胶。本发明以室温硫化硅橡胶为基底材料，填充以补强填料、表面处理剂、增粘填料、抗氧化填料和耐高温填料，室温固化后具有良好的热匹配性能、粘接性能和力学性能，能有效缓冲舱体和防热层受热后产生的内应力，保护防热层不变形和不开裂。

Description

一种热匹配性良好的粘接剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及粘接材料技术领域，更具体地，涉及一种热匹配性良好的粘接剂及其制备方法。
背景技术
航天器舱体通常为金属材质，舱体外部的防热层为复合材料，两者单独成型后，需用粘接材料将两者套装粘接。
由于特殊的应用环境，因此对粘接材料有如下要求：(1)热匹配性好，航天器在飞行过程中防热层和舱体受热，两者热膨胀系数的差异会导致内应力，因此需中间夹层粘接材料热匹配性良好，压缩模量低、力学性能优良，以保障防热层不会受热变形和开裂；(2)高温粘接性能好，航天器飞行过程产热，需粘接材料在高温条件下仍能把舱体和防热层粘接牢固；(3)工艺性良好，粘接材料能室温固化，粘度合适，涂覆过程中不流挂。
发明内容
本发明的目的是提供一种热匹配性良好的粘接剂及其制备方法，以期提供一种热匹配性好，压缩模量低、力学性能、粘接性能和工艺性能优良的粘接材料，适用于航天器舱体的套装粘接。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种热匹配性良好的粘接剂，包括以下重量份数的组分：基胶50-100份、补强填料10-30份、增粘填料1-5份、抗氧化填料1-5份和改性耐高温填料10-30份；
其中，所述基胶为粘度50000-250000mPa·s室温固化缩合型硅胶或者室温固化加成型硅胶。
在上述技术方案中，所述改性耐高温填料为经表面处理剂改性后的耐高温填料，所述耐高温填料为氧化锆粉、三氧化二铁粉、玻璃微球粉、酚醛微球粉、氧化铝微球和氧化铈粉中的一种或多种，所述表面处理剂为KH550、KH560、KH570、KH792中的一种或多种，所述表面处理剂的加入量为耐高温填料的0.02-0.04倍；优选地，所述耐高温填料为质量比为2.8：1.5：0.7的玻璃微球粉、氧化铝微球和氧化锆粉的混合物。
优选地，在上述技术方案中，所述表面处理剂为质量比为(2.2-3.4)：1.2的KH550和KH792的混合物。
优选地，在上述技术方案中，所述耐高温填料的目数为500-1000目，优选为800目。
进一步地，在上述技术方案中，所述热匹配性良好的粘接剂包括以下重量份数的组分：基胶68-92份、补强填料16-24.5份、增粘填料1.8-3.4份、抗氧化填料1.5-3.5份和改性耐高温填料15.8-24.5份；
其中，所述基胶为质量比为2.4：1.7的粘度50000-220000mPa·s室温固化缩合型硅胶和粘度80000-220000mPa·s室温固化加成型硅胶的混合物。
再进一步地，在上述技术方案中，所述补强填料为炭黑、白炭黑、碳纤维粉、玻璃纤维粉和莫来石纤维粉中的一种或多种，目数为1000-2000目，优选为1450目。
再进一步地，在上述技术方案中，所述增粘填料为萜烯树脂、硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种或多种。
又进一步地，在上述技术方案中，所述抗氧化填料为2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚、2，6-二叔丁基对甲酚和2，6-二叔丁基苯酚中的一种或多种。
还进一步地，在上述技术方案中，所述热匹配性良好的粘接剂，还包括稀释剂，所述稀释剂的加入量为基胶、补强填料和改性耐高温填料质量之和的0.05-0.3倍。
本发明另一方面还提供了上述热匹配性良好的粘接剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将耐高温填料和表面处理剂置于容器中，并加入所述耐高温填料4-6倍重量的甲苯，在氮气气氛保护下升温至50-100℃，搅拌反应1-2h后抽滤，并用丙酮洗涤2-3次后在60-80℃下真空干燥1-2h，得到改性耐高温填料；
S2、按比例分别称取基胶、补强填料、增粘填料、抗氧化填料和改性耐高温填料，依次加入搅拌机内，在转速200-500rpm条件下混合均匀即得。
在上述技术方案中，在步骤S2中，还包括，在混合均匀后，按比例加入稀释剂，室温浸泡1-2h后，再搅拌10-30min。
本发明还一方面还提供了上述热匹配性良好的粘接剂和上述制备方法在制备航天器舱体粘接材料中的应用。
本发明的有益效果：
本发明以室温硫化硅橡胶为基底材料，填充以补强填料、表面处理剂、增粘填料、抗氧化填料和耐高温填料，室温固化后具有良好的热匹配性能、粘接性能和力学性能，能有效缓冲舱体和防热层受热后产生的内应力，保护防热层不变形和不开裂。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明实施例所用原料均为市售获得。
本文中所用的术语“包含”、“包括”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
1、配方
其中，所述改性耐高温填料为质量比为2.8：1.5：0.7的玻璃微球粉、氧化铝微球和氧化锆粉的混合物经KH570改性后，且过800目筛后得到的，其中KH570的加入量为玻璃微球粉、氧化铝微球和氧化锆粉混合物质量的0.03倍。
2、制备方法
S1、将玻璃微球粉、氧化铝微球、氧化锆粉和KH570置于容器中，并加入所述耐高温填料5倍重量的甲苯，在氮气气氛保护下升温至75℃，搅拌反应1.5h后抽滤，并用丙酮洗涤3次后在75℃下真空干燥1.5h，得到改性耐高温填料；
S2、按比例分别称取基胶、补强填料、增粘填料、抗氧化填料和改性耐高温填料，依次加入搅拌机内，在转速400rpm条件下混合均匀即得。
此外，根据实际应用需要，可加入适量稀释剂，室温浸泡1-2h后，再搅拌10-30min，混合均匀；同时，在应用过程中，使用前加入固化剂混匀后即可使用。
实施例2一种热匹配性良好的粘接剂
1、配方
其中，所述改性耐高温填料为质量比为2.8：1.5：0.7的玻璃微球粉、氧化铝微球和氧化锆粉的混合物经质量比为2.7：1.2的KH550和KH792的混合物改性后，且过800目筛后得到的，其中KH550和KH792的混合物的加入量为玻璃微球粉、氧化铝微球和氧化锆粉混合物质量的0.032倍。
2、制备方法
S1、将玻璃微球粉、氧化铝微球、氧化锆粉、KH550和KH792置于容器中，并加入所述耐高温填料5倍重量的甲苯，在氮气气氛保护下升温至75℃，搅拌反应1.5h后抽滤，并用丙酮洗涤3次后在80℃下真空干燥1h，得到改性耐高温填料；
S2、按比例分别称取基胶、补强填料、增粘填料、抗氧化填料和改性耐高温填料，依次加入搅拌机内，在转速400rpm条件下混合均匀即得。
此外，根据实际应用需要，可加入适量稀释剂，室温浸泡1-2h后，再搅拌10-30min，混合均匀；同时，在应用过程中，使用前加入固化剂混匀后即可使用。
实施例3一种热匹配性良好的粘接剂
1、配方
其中，所述改性耐高温填料为质量比为2.8：1.5：0.7的玻璃微球粉、氧化铝微球和氧化锆粉的混合物经质量比为3.0：1.2的KH550和KH792的混合物改性后，且过800目筛后得到的，其中KH550和KH792的混合物的加入量为玻璃微球粉、氧化铝微球和氧化锆粉混合物质量的0.030倍。
2、制备方法
S1、将玻璃微球粉、氧化铝微球、氧化锆粉、KH550和KH792置于容器中，并加入所述耐高温填料5倍重量的甲苯，在氮气气氛保护下升温至75℃，搅拌反应1.5h后抽滤，并用丙酮洗涤3次后在80℃下真空干燥1h，得到改性耐高温填料；
S2、按比例分别称取基胶、补强填料、增粘填料、抗氧化填料和改性耐高温填料，依次加入搅拌机内，在转速400rpm条件下混合均匀即得。
此外，根据实际应用需要，可加入适量稀释剂，室温浸泡1-2h后，再搅拌10-30min，混合均匀；同时，在应用过程中，使用前加入固化剂混匀后即可使用。
实施例4一种热匹配性良好的粘接剂
1、配方
其中，所述改性耐高温填料为质量比为2.8：1.5：0.7的玻璃微球粉、氧化铝微球和氧化锆粉的混合物经质量比为2.7：1.2的KH550和KH792的混合物改性后，且过800目筛后得到的，其中KH550和KH792的混合物的加入量为玻璃微球粉、氧化铝微球和氧化锆粉混合物质量的0.03倍。
2、制备方法
S1、将玻璃微球粉、氧化铝微球、氧化锆粉、KH550和KH792置于容器中，并加入所述耐高温填料5倍重量的甲苯，在氮气气氛保护下升温至75℃，搅拌反应1.5h后抽滤，并用丙酮洗涤3次后在80℃下真空干燥1h，得到改性耐高温填料；
S2、按比例分别称取基胶、补强填料、增粘填料、抗氧化填料和改性耐高温填料，依次加入搅拌机内，在转速400rpm条件下混合均匀即得。
此外，根据实际应用需要，可加入适量稀释剂，室温浸泡1-2h后，再搅拌10-30min，混合均匀；同时，在应用过程中，使用前加入固化剂混匀后即可使用。
对比例1一种热匹配性良好的粘接剂
1、配方
其中，所述处理后的耐高温填料为质量比为2.8：1.5：0.7的玻璃微球粉、氧化铝微球和氧化锆粉的混合物经处理后得到。
2、制备方法
S1、将玻璃微球粉、氧化铝微球和氧化锆粉置于容器中，并加入所述耐高温填料5倍重量的甲苯，在氮气气氛保护下升温至80℃，搅拌反应1.5h后抽滤，并用丙酮洗涤3次后在80℃下真空干燥1h，得到处理后的耐高温填料；
S2、按比例分别称取基胶、补强填料、增粘填料、抗氧化填料和处理后的耐高温填料，依次加入搅拌机内，在转速400rpm条件下混合均匀即得。
此外，根据实际应用需要，可加入适量稀释剂，室温浸泡1-2h后，再搅拌10-30min，混合均匀；同时，在应用过程中，使用前加入固化剂混匀后即可使用。
对比例2一种热匹配性良好的粘接剂
1、配方
其中，所述改性耐高温填料为质量比为2.8：1.5：0.7的玻璃微球粉、氧化铝微球和氧化锆粉的混合物经质量比为2.7：1.2的KH550和KH792的混合物改性后，且过800目筛后得到的，其中KH550和KH792的混合物的加入量为玻璃微球粉、氧化铝微球和氧化锆粉混合物质量的0.032倍。
2、制备方法
S1、将玻璃微球粉、氧化铝微球、氧化锆粉、KH550和KH792置于容器中，并加入所述耐高温填料5倍重量的甲苯，在氮气气氛保护下升温至75℃，搅拌反应1.5h后抽滤，并用丙酮洗涤3次后在80℃下真空干燥1h，得到改性耐高温填料；
S2、按比例分别称取基胶、补强填料、增粘填料、抗氧化填料和改性耐高温填料，依次加入搅拌机内，在转速400rpm条件下混合均匀即得。
此外，根据实际应用需要，可加入适量稀释剂，室温浸泡1-2h后，再搅拌10-30min，混合均匀；同时，在应用过程中，使用前加入固化剂混匀后即可使用。
分别测试实施例1-4和对比例1-2所制得的热匹配性良好的粘接剂的综合性能，结果如下表1所示。
表1本发明实施例和对比例所制得的粘接剂的性能参数对比表
从表1中可以看出，本发明实施例1-4所制得的粘接剂均具有压缩模量低于2.0Mpa、拉伸强度大于2.5Mpa且拉断伸长率大于100％的特点，因此在舱体和防热层受热时具有良好的热匹配性能，能有效缓冲舱体和防热层之间的内应力；另外粘接材料剪切强度和扯离强度均大于2.0Mpa，因此具有良好的粘接性能。
本领域的技术人员容易理解，以上实施例只是为了更好的说明本发明的技术方案，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种热匹配性良好的粘接剂，其特征在于，包括以下重量份数的组分：基胶50-100份、补强填料10-30份、增粘填料1-5份、抗氧化填料1-5份和改性耐高温填料10-30份；
其中，所述基胶为粘度50000-250000mPa·s室温固化缩合型硅胶或者室温固化加成型硅胶。
2.根据权利要求1所述的热匹配性良好的粘接剂，其特征在于，所述改性耐高温填料为经表面处理剂改性后的耐高温填料，所述耐高温填料为氧化锆粉、三氧化二铁粉、玻璃微球粉、酚醛微球粉、氧化铝微球和氧化铈粉中的一种或多种，所述表面处理剂为KH550、KH560、KH570、KH792中的一种或多种，所述表面处理剂的加入量为耐高温填料的0.02-0.04倍；优选地，所述耐高温填料为质量比为2.8：1.5：0.7的玻璃微球粉、氧化铝微球和氧化锆粉的混合物。
3.根据权利要求2所述的热匹配性良好的粘接剂，其特征在于，
所述表面处理剂为质量比为(2.2-3.4)：1.2的KH550和KH792的混合物；
和/或，所述耐高温填料的目数为500-1000目，优选为800目。
4.根据权利要求1-3任一项所述的热匹配性良好的粘接剂，其特征在于，包括以下重量份数的组分：基胶68-92份、补强填料16-24.5份、增粘填料1.8-3.4份、抗氧化填料1.5-3.5份和改性耐高温填料15.8-24.5份；
其中，所述基胶为质量比为2.4：1.7的粘度50000-220000mPa·s室温固化缩合型硅胶和粘度80000-220000mPa·s室温固化加成型硅胶的混合物。
5.根据权利要求1-4任一项所述的热匹配性良好的粘接剂，其特征在于，
所述补强填料为炭黑、白炭黑、碳纤维粉、玻璃纤维粉和莫来石纤维粉中的一种或多种，目数为1000-2000目，优选为1450目；
和/或，所述增粘填料为萜烯树脂、硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5任一项所述的热匹配性良好的粘接剂，其特征在于，所述抗氧化填料为2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚、2，6-二叔丁基对甲酚和2，6-二叔丁基苯酚中的一种或多种。
7.根据权利要求1-6任一项所述的热匹配性良好的粘接剂，其特征在于，还包括稀释剂，所述稀释剂的加入量为基胶、补强填料和改性耐高温填料质量之和的0.05-0.3倍。
8.根据权利要求1-7任一项所述热匹配性良好的粘接剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将耐高温填料和表面处理剂置于容器中，并加入所述耐高温填料4-6倍重量的甲苯，在氮气气氛保护下升温至50-100℃，搅拌反应1-2h后抽滤，并用丙酮洗涤2-3次后在60-80℃下真空干燥1-2h，得到改性耐高温填料；
S2、按比例分别称取基胶、补强填料、增粘填料、抗氧化填料和改性耐高温填料，依次加入搅拌机内，在转速200-500rpm条件下混合均匀即得。
9.根据权利要求8所述热匹配性良好的粘接剂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，还包括，在混合均匀后，按比例加入稀释剂，室温浸泡1-2h后，再搅拌10-30min。
10.权利要求1-7中任一项所述的热匹配性良好的粘接剂和权利要求8-9任一项所述的制备方法在制备航天器舱体粘接材料中的应用。
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