CN104262632A - 一种苯基马来酰亚胺基硅树脂及其制备方法和利用其制备的有机硅胶黏剂及胶黏剂的应用 - Google Patents

一种苯基马来酰亚胺基硅树脂及其制备方法和利用其制备的有机硅胶黏剂及胶黏剂的应用 Download PDF

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一种苯基马来酰亚胺基硅树脂及其制备方法和利用其制备的有机硅胶黏剂及胶黏剂的应用,它涉及一种硅树脂及其制备方法和利用其制备的有机硅胶黏剂及胶黏剂的应用。本发明要解决现有有机硅胶黏剂胶接强度不高,高温性能不佳,多为密封胶的问题。一种苯基马来酰亚胺基硅树脂由含马来酰亚胺氯硅烷单体、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲苯、溶剂的混合溶液及缩聚催化剂制备而成。制备方法:称取,混合搅拌,树脂预聚体的甲苯溶液的制备,催化。有机硅胶黏剂由甲组分和乙组分混合而成。应用:有机硅胶黏剂用于航空发动机易磨环的粘接。本发明用于一种苯基马来酰亚胺基硅树脂及其制备方法和利用其制备的有机硅胶黏剂及胶黏剂的应用。

Description

一种苯基马来酰亚胺基硅树脂及其制备方法和利用其制备的有机硅胶黏剂及胶黏剂的应用
技术领域
本发明涉及一种硅树脂及其制备方法和利用其制备的有机硅胶黏剂及胶黏剂的应用。
背景技术
航空发动机上均采用大尺寸风扇叶片与机匣间粘有橡胶易磨环来减小风扇叶尖与风扇机匣间的间隙,提高发动机的推力和效率。例如,美国、欧洲研制的CFM56、V2500(风扇直径1.5m)、PW4000(风扇直径2.37m)、GE90系列发动机等都采用了橡胶材料制造的易磨环来减小风扇叶片的磨损,易磨环橡胶材料与风扇金属机匣之间采用胶接结构。粘接易磨环的胶黏剂是重要材料,多为有机硅胶黏剂。这类有机硅胶黏剂为双组份有机硅胶黏剂,其中一个组分为加成型有机硅树脂,另一组分为交联剂含氢硅油。这类有机硅胶黏剂其采用的加成型硅树脂多为乙烯基硅树脂,胶接强度不高,高温性能不佳,多为密封胶。
发明内容
本发明要解决现有有机硅胶黏剂胶接强度不高,高温性能不佳,多为密封胶的问题,而提供一种苯基马来酰亚胺基硅树脂及其制备方法和利用其制备的有机硅胶黏剂及胶黏剂的应用。
一种苯基马来酰亚胺基硅树脂,苯基马来酰亚胺基硅树脂是将重量份数10份~20份含马来酰亚胺氯硅烷单体、4份~9份苯基三氯硅烷、28份~35份二苯基二氯硅烷和20份~30份甲苯A混合均匀,在水浴下,滴加35份~50份溶剂的混合溶液,然后在水浴下反应,静置,利用分液漏斗分去下层酸水层,将上层混合液热水洗涤,得到树脂预聚体的甲苯溶液,然后加热减压,并加入0.2份~0.5份缩聚催化剂,再加热保温缩聚,冷却,加入15份~20份甲苯B,溶解抽滤,得滤液,再减压蒸出甲苯,即为苯基马来酰亚胺基硅树脂;
所述的溶剂的混合溶液是由水、甲苯和丙酮混合的溶液;所述的水与甲苯的质量比为1:(0.4~0.5);所述的水与丙酮的质量比为1:(0.1~0.2)。
一种苯基马来酰亚胺基硅树脂,一种苯基马来酰亚胺基硅树脂的制备方法是按以下步骤进行:
一、称取:按重量份数称取10份~20份含马来酰亚胺氯硅烷单体、4份~9份苯基三氯硅烷、28份~35份二苯基二氯硅烷、20份~30份甲苯A、35份~50份溶剂的混合溶液、0.2份~0.5份缩聚催化剂和15份~20份甲苯B;
所述的溶剂的混合溶液是由水、甲苯和丙酮混合的溶液;所述的水与甲苯的质量比为1:(0.4~0.5),水与丙酮的质量比为1:(0.1~0.2);
二、混合搅拌:将10份~20份含马来酰亚胺氯硅烷单体、4份~9份苯基三氯硅烷、28份~35份二苯基二氯硅烷和20份~30份甲苯A混合均匀,然后在室温下搅拌5min~10min,得到有机硅单体和甲苯的混合溶液;
三、树脂预聚体的甲苯溶液的制备:将有机硅单体和甲苯的混合溶液置于反应装置中,然后在水浴温度为50℃~70℃下,滴加35份~50份溶剂的混合溶液,滴加速度为3mL/min~5mL/min,滴加完毕后,在水浴温度为70℃~75℃下,反应4h~5h,反应结束后,静置,撤去水浴,然后利用分液漏斗分去下层酸水层,将上层混合液用70℃~80℃的热水洗涤,直至洗滴液呈中性,得到树脂预聚体的甲苯溶液;
四、催化:将树脂预聚体的甲苯溶液加热减压,蒸去甲苯和水分至硅醇含量为50%~60%,然后加入0.2份~0.5份缩聚催化剂,升温至温度为140℃~145℃,然后在温度为140℃~145℃下保温缩聚4h~5h,冷却,再加入15份~20份甲苯B,溶解抽滤,得滤液,再减压蒸出甲苯,即得到苯基马来酰亚胺基硅树脂。
利用一种苯基马来酰亚胺基硅树脂制备的有机硅胶黏剂,利用一种苯基马来酰亚胺基硅树脂制备的有机硅胶黏剂由甲组分和乙组分混合而成;所述的甲组分与乙组分的质量比为1:(1~1.1);所述的甲组分按重量份数由30份~40份苯基马来酰亚胺基硅树脂、30份~50份甲基苯基乙烯基硅油、12份~20份白炭黑、0.02份~0.05份氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷和5份~8份铁红色母混合而成;所述的乙组分按重量份数由20份~30份苯基马来酰亚胺基硅树脂、30份~50份甲基苯基乙烯基硅油、10份~15份含氢硅油、8份~15份白炭黑和5份~7份钛白色母混合而成;
所述的含氢硅油按重量份数由80份~90份氢含量为0.8%的含氢硅油和10份~20份氢含量为1.56%的含氢硅油混合而成。
利用一种苯基马来酰亚胺基硅树脂制备的有机硅胶黏剂的应用,其特征在于利用一种苯基马来酰亚胺基硅树脂制备的有机硅胶黏剂用于航空发动机易磨环的粘接,适用温度为-120~300℃。
本发明的有益效果是:1、本发明合成的加成型硅树脂为含苯基马来酰亚胺基加成型硅树脂,该结构硅树脂有优异的耐热性和粘附性能,TG分析合成苯基马来酰亚胺基硅树脂的失重初始温度高于360℃,耐热性能优异。
2、本发明利用苯基马来酰亚胺基硅树脂制备有机硅胶黏剂,提高了有机硅胶黏剂的高温性能,使胶黏剂具有高的粘接强度、良好的高、低温性能、耐介质性能、工艺性能及老化性能。本发明制备的有机硅胶黏剂室温粘合强度≥5.8MPa,300℃粘合强度≥1.5MPa,180°剥离强度≥5.5N/mm,拉伸强度≥6.4MPa。
3、本发明制备的利用一种苯基马来酰亚胺基硅树脂制备的有机硅胶黏剂用于航空发动机易磨环的粘接,适用温度可达到-120~300℃,而市售的有机硅胶粘剂由于其粘接强度不高,粘合强度仅为2~3MPa,耐高低温性能差,适用温度一般为-70~200℃,且仅作为密封胶使用。
具体实施方案
具体实施方案一:本实施方式是一种苯基马来酰亚胺基硅树脂,苯基马来酰亚胺基硅树脂是将重量份数10份~20份含马来酰亚胺氯硅烷单体、4份~9份苯基三氯硅烷、28份~35份二苯基二氯硅烷和20份~30份甲苯A混合均匀,在水浴下,滴加35份~50份溶剂的混合溶液,然后在水浴下反应,静置,利用分液漏斗分去下层酸水层,将上层混合液热水洗涤,得到树脂预聚体的甲苯溶液,然后加热减压,并加入0.2份~0.5份缩聚催化剂,再加热保温缩聚,冷却,加入15份~20份甲苯B,溶解抽滤,得滤液,再减压蒸出甲苯,即为苯基马来酰亚胺基硅树脂;
所述的溶剂的混合溶液是由水、甲苯和丙酮混合的溶液;所述的水与甲苯的质量比为1:(0.4~0.5);所述的水与丙酮的质量比为1:(0.1~0.2)。
所述的甲苯A即为甲苯;所述的甲苯B即为甲苯。
本实施方式的有益效果是:本实施方式的加成型硅树脂为含苯基马来酰亚胺基加成型硅树脂,该结构硅树脂有优异的耐热性和粘附性能,TG分析合成苯基马来酰亚胺基硅树脂的失重初始温度高于360℃,耐热性能优异。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一的不同点是:所述的溶剂的混合溶液是由水、甲苯和丙酮混合的溶液;所述的水与甲苯的质量比为1:0.5;所述的水与丙酮的质量比为1:0.125。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一的不同点是:所述的缩聚催化剂为二乙胺或三乙烯四胺。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一的不同点是:所述的含马来酰亚胺氯硅烷单体具体是按以下步骤制备的:
将甲苯、氯硅烷的混合溶液置于反应装置中,在冰水浴条件下,将N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺的丙酮溶液滴入反应装置中,控制滴加速度为1~3mL/min,滴加结束后,反应30min~50min,然后蒸馏除去丙酮,得到含马来酰亚胺氯硅烷单体;
所述的甲苯与氯硅烷的混合溶液中,甲苯与氯硅烷的质量比为1:(4~7);所述的N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺与甲苯、氯硅烷的混合溶液的质量比为1:(1.5~1.7)。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式是一种苯基马来酰亚胺基硅树脂的制备方法是按以下步骤进行:
一、称取:按重量份数称取10份~20份含马来酰亚胺氯硅烷单体、4份~9份苯基三氯硅烷、28份~35份二苯基二氯硅烷、20份~30份甲苯A、35份~50份溶剂的混合溶液、0.2份~0.5份缩聚催化剂和15份~20份甲苯B;
所述的溶剂的混合溶液是由水、甲苯和丙酮混合的溶液;所述的水与甲苯的质量比为1:(0.4~0.5),水与丙酮的质量比为1:(0.1~0.2);
二、混合搅拌:将10份~20份含马来酰亚胺氯硅烷单体、4份~9份苯基三氯硅烷、28份~35份二苯基二氯硅烷和20份~30份甲苯A混合均匀,然后在室温下搅拌5min~10min,得到有机硅单体和甲苯的混合溶液;
三、树脂预聚体的甲苯溶液的制备:将有机硅单体和甲苯的混合溶液置于反应装置中,然后在水浴温度为50℃~70℃下,滴加35份~50份溶剂的混合溶液,滴加速度为3mL/min~5mL/min,滴加完毕后,在水浴温度为70℃~75℃下,反应4h~5h,反应结束后,静置,撤去水浴,然后利用分液漏斗分去下层酸水层,将上层混合液用70℃~80℃的热水洗涤,直至洗滴液呈中性,得到树脂预聚体的甲苯溶液;
四、催化:将树脂预聚体的甲苯溶液加热减压,蒸去甲苯和水分至硅醇含量为50%~60%,然后加入0.2份~0.5份缩聚催化剂,升温至温度为140℃~145℃,然后在温度为140℃~145℃下保温缩聚4h~5h,冷却,再加入15份~20份甲苯B,溶解抽滤,得滤液,再减压蒸出甲苯,即得到苯基马来酰亚胺基硅树脂。
所述的甲苯A即为甲苯;所述的甲苯B即为甲苯。
本实施方式的有益效果是:本实施方式合成的加成型硅树脂为含苯基马来酰亚胺基加成型硅树脂,该结构硅树脂有优异的耐热性和粘附性能,TG分析合成苯基马来酰亚胺基硅树脂的失重初始温度高于360℃,耐热性能优异。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式五不同点是:步骤一中所述的溶剂的混合溶液是由水、甲苯和丙酮混合的溶液;所述的水与甲苯的质量比为1:0.5;所述的水与丙酮的质量比为1:0.125。其它与具体实施方式五相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式五或六之一不同点是:步骤一中所述的缩聚催化剂为二乙胺或三乙烯四胺。其它与具体实施方式五或六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式五至七之一不同点是:步骤一中所述的含马来酰亚胺氯硅烷单体具体是按以下步骤制备的:
将甲苯、氯硅烷的混合溶液置于反应装置中,在冰水浴条件下,将N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺的丙酮溶液滴入反应装置中,控制滴加速度为1~3mL/min,滴加结束后,反应30min~50min,然后蒸馏除去丙酮,得到含马来酰亚胺氯硅烷单体;
所述的甲苯与氯硅烷的混合溶液中,甲苯与氯硅烷的质量比为1:(4~7);所述的N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺与甲苯、氯硅烷的混合溶液的质量比为1:(1.5~1.7)。其它与具体实施方式五至七相同。
具体实施方式九:本实施方式是利用一种苯基马来酰亚胺基硅树脂制备的有机硅胶黏剂,利用一种苯基马来酰亚胺基硅树脂制备的有机硅胶黏剂由甲组分和乙组分混合而成;所述的甲组分与乙组分的质量比为1:(1~1.1);所述的甲组分按重量份数由30份~40份苯基马来酰亚胺基硅树脂、30份~50份甲基苯基乙烯基硅油、12份~20份白炭黑、0.02份~0.05份氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷和5份~8份铁红色母混合而成;所述的乙组分按重量份数由20份~30份苯基马来酰亚胺基硅树脂、30份~50份甲基苯基乙烯基硅油、10份~15份含氢硅油、8份~15份白炭黑和5份~7份钛白色母混合而成;
所述的含氢硅油按重量份数由80份~90份氢含量为0.8%的含氢硅油和10份~20份氢含量为1.56%的含氢硅油混合而成。
本实施方式的有益效果是:本实施方式利用苯基马来酰亚胺基硅树脂制备有机硅胶黏剂,提高了有机硅胶黏剂的高温性能,使胶黏剂具有高的粘接强度、良好的高、低温性能、耐介质性能、工艺性能及老化性能。本发明制备的有机硅胶黏剂室温粘合强度≥5.8MPa,300℃粘合强度≥1.5MPa,180°剥离强度≥5.5N/mm,拉伸强度≥6.4MPa。
具体实施方式十:本实施方式是利用一种苯基马来酰亚胺基硅树脂制备的有机硅胶黏剂的应用,利用一种苯基马来酰亚胺基硅树脂制备的有机硅胶黏剂用于航空发动机易磨环的粘接,适用温度为-120℃~300℃。
本实施方式的有益效果是:本实施方式制备的利用一种苯基马来酰亚胺基硅树脂制备的有机硅胶黏剂用于航空发动机易磨环的粘接,适用温度可达到-120~300℃,而市售的有机硅胶粘剂由于其粘接强度不高,粘合强度仅为2~3MPa,耐高低温性能差,适用温度一般为-70~200℃,且仅作为密封胶使用。
采用下述试验验证本发明效果:
实施例一:本实施例所述的利用苯基马来酰亚胺基硅树脂制备的有机硅胶黏剂具体是按照以下步骤进行的:
一种苯基马来酰亚胺基硅树脂的制备方法:
一、称取:按重量份数称取15份含马来酰亚胺氯硅烷单体、6份苯基三氯硅烷、31份二苯基二氯硅烷、25份甲苯A、42份溶剂的混合溶液、0.4份缩聚催化剂和18份甲苯B;
所述的溶剂的混合溶液是由水、甲苯和丙酮混合的溶液;所述的水与甲苯的质量比为1:0.5,水与丙酮的质量比为1:0.125;
所述的缩聚催化剂为二乙胺;
二、混合搅拌:将15份含马来酰亚胺氯硅烷单体、6份苯基三氯硅烷、31份二苯基二氯硅烷和25份甲苯A混合均匀,然后在室温下搅拌7min,得到有机硅单体和甲苯的混合溶液;
三、树脂预聚体的甲苯溶液的制备:将有机硅单体和甲苯的混合溶液置于反应装置中,然后在水浴温度为70℃下,滴加42份溶剂的混合溶液,滴加速度为3mL/min~5mL/min,滴加完毕后,在水浴温度为70℃下,反应4.5h,反应结束后,静置,撤去水浴,然后利用分液漏斗分去下层酸水层,将上层混合液用70℃的热水洗涤,直至洗滴液呈中性,得到树脂预聚体的甲苯溶液;
四、催化:将树脂预聚体的甲苯溶液加热减压,蒸去甲苯和水分至硅醇含量为50%,然后加入0.4份缩聚催化剂,升温至温度为140℃,然后在温度为140℃下保温缩聚4h,冷却,再加入18份甲苯B,溶解抽滤,得滤液,再减压蒸出甲苯,即得到苯基马来酰亚胺基硅树脂。
步骤一中所述的含马来酰亚胺氯硅烷单体具体是按以下步骤制备的:
将甲苯、氯硅烷的混合溶液置于反应装置中,在冰水浴条件下,将N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺的丙酮溶液滴入反应装置中,控制滴加速度为1mL/min~3mL/min,滴加结束后,反应30min,然后蒸馏除去丙酮,得到含马来酰亚胺氯硅烷单体;
所述的甲苯与氯硅烷的混合溶液中,甲苯与氯硅烷的质量比为1:5;所述的N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺与甲苯、氯硅烷的混合溶液的质量比为1:1.6。
利用上述一种苯基马来酰亚胺基硅树脂制备的有机硅胶黏剂由甲组分和乙组分混合而成;所述的甲组分与乙组分的质量比为1:1;所述的甲组分按重量份数由35份苯基马来酰亚胺基硅树脂、40份甲基苯基乙烯基硅油、16份白炭黑、0.03份氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷和6份铁红色母混合而成;所述的乙组分按重量份数由25份苯基马来酰亚胺基硅树脂、40份甲基苯基乙烯基硅油、12份含氢硅油、12份白炭黑和6份钛白色母混合而成;
所述的含氢硅油按重量份数由90份氢含量为0.8%的含氢硅油和20份氢含量为1.56%的含氢硅油混合而成。
将本实施例制备的苯基马来酰亚胺基硅树脂从中间向四周均匀浇注在玻璃纸膜上,令其流平,在室温下进行固化,约2天,树脂固化后将其从玻璃纸膜上小心取下,待用。固化树脂膜片厚度为2~3mm。
将固化后的苯基马来酰亚胺基硅树脂,在Pekin-Elemer TG-DTA-6300型热重分析仪上测试其热失重,温度升温至700℃,升温速率为10℃/min,气氛为空气气氛,通过TG分析本实施例合成的苯基马来酰亚胺基硅树脂的失重初始温度为340℃,耐热性能优异。
本实施例制备的利用一种苯基马来酰亚胺基硅树脂制备的有机硅胶黏剂混合均匀后分别涂覆于80目砂纸打磨处理后的铝试片,晾置10min流平后,将两片铝片相对合拢粘接,在温度为120℃下固化2h(或室温固化24h);参照GB/T 11211测试胶黏剂的室温粘合强度为5.8MPa,参照GB/T 11211测试胶黏剂的300℃粘合强度为1.5MPa,参照GB/T 528测试胶黏剂拉伸强度为6.4MPa,且本实施例制备的利用一种苯基马来酰亚胺基硅树脂制备的有机硅胶黏剂参照GB/T 2790-1995测试胶黏剂180°剥离强度为5.5N/mm。
利用一种苯基马来酰亚胺基硅树脂制备的有机硅胶黏剂用于航空发动机易磨环的粘接,适用温度为-120~300℃。
本实施例制备的利用一种苯基马来酰亚胺基硅树脂制备的有机硅胶黏剂混合均匀后分别涂覆于橡胶材质的航空发动机易磨环与风扇金属机匣上,晾置10min流平后,将航空发动机易磨环与风扇金属机匣相对合拢粘接,在温度为120℃下固化2h(或室温固化24h),参照GB/T 11211测试试验件的室温粘合强度为1.8MPa,参照GB/T 11211测试试验件的-120℃粘合强度为1.8MPa,参照GB/T 11211测试试验件的300℃粘合强度为1.8MPa,此时1.8MPa为航空发动机易磨环的极限强度,橡胶材质的航空发动机易磨环破坏。

Claims (10)

1.一种苯基马来酰亚胺基硅树脂,其特征在于苯基马来酰亚胺基硅树脂是将重量份数10份~20份含马来酰亚胺氯硅烷单体、4份~9份苯基三氯硅烷、28份~35份二苯基二氯硅烷和20份~30份甲苯A混合均匀,在水浴下,滴加35份~50份溶剂的混合溶液,然后在水浴下反应,静置,利用分液漏斗分去下层酸水层,将上层混合液热水洗涤,得到树脂预聚体的甲苯溶液,然后加热减压,并加入0.2份~0.5份缩聚催化剂,再加热保温缩聚,冷却,加入15份~20份甲苯B,溶解抽滤,得滤液,再减压蒸出甲苯,即为苯基马来酰亚胺基硅树脂;
所述的溶剂的混合溶液是由水、甲苯和丙酮混合的溶液;所述的水与甲苯的质量比为1:(0.4~0.5);所述的水与丙酮的质量比为1:(0.1~0.2)。
2.根据权利要求1所述的一种苯基马来酰亚胺基硅树脂,其特征在于所述的溶剂的混合溶液是由水、甲苯和丙酮混合的溶液;所述的水与甲苯的质量比为1:0.5;所述的水与丙酮的质量比为1:0.125。
3.根据权利要求1所述的一种苯基马来酰亚胺基硅树脂,其特征在于所述的缩聚催化剂为二乙胺或三乙烯四胺。
4.根据权利要求1所述的一种苯基马来酰亚胺基硅树脂,其特征在于所述的含马来酰亚胺氯硅烷单体具体是按以下步骤制备的:
将甲苯、氯硅烷的混合溶液置于反应装置中,在冰水浴条件下,将N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺的丙酮溶液滴入反应装置中,控制滴加速度为1mL/min~3mL/min,滴加结束后,反应30min~50min,然后蒸馏除去丙酮,得到含马来酰亚胺氯硅烷单体;
所述的甲苯与氯硅烷的混合溶液中,甲苯与氯硅烷的质量比为1:(4~7);所述的N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺与甲苯、氯硅烷的混合溶液的质量比为1:(1.5~1.7)。
5.制备权利要求1所述的一种苯基马来酰亚胺基硅树脂,其特征在于一种苯基马来酰亚胺基硅树脂的制备方法是按以下步骤进行:
一、称取:按重量份数称取10份~20份含马来酰亚胺氯硅烷单体、4份~9份苯基三氯硅烷、28份~35份二苯基二氯硅烷、20份~30份甲苯A、35份~50份溶剂的混合溶液、0.2份~0.5份缩聚催化剂和15份~20份甲苯B;
所述的溶剂的混合溶液是由水、甲苯和丙酮混合的溶液;所述的水与甲苯的质量比为1:(0.4~0.5),水与丙酮的质量比为1:(0.1~0.2);
二、混合搅拌:将10份~20份含马来酰亚胺氯硅烷单体、4份~9份苯基三氯硅烷、28份~35份二苯基二氯硅烷和20份~30份甲苯A混合均匀,然后在室温下搅拌5min~10min,得到有机硅单体和甲苯的混合溶液;
三、树脂预聚体的甲苯溶液的制备:将有机硅单体和甲苯的混合溶液置于反应装置中,然后在水浴温度为50℃~70℃下,滴加35份~50份溶剂的混合溶液,滴加速度为3mL/min~5mL/min,滴加完毕后,在水浴温度为70℃~75℃下,反应4h~5h,反应结束后,静置,撤去水浴,然后利用分液漏斗分去下层酸水层,将上层混合液用70℃~80℃的热水洗涤,直至洗滴液呈中性,得到树脂预聚体的甲苯溶液;
四、催化:将树脂预聚体的甲苯溶液加热减压,蒸去甲苯和水分至硅醇含量为50%~60%,然后加入0.2份~0.5份缩聚催化剂,升温至温度为140℃~145℃,然后在温度为140℃~145℃下保温缩聚4h~5h,冷却,再加入15份~20份甲苯B,溶解抽滤,得滤液,再减压蒸出甲苯,即得到苯基马来酰亚胺基硅树脂。
6.根据权利要求5所述的一种苯基马来酰亚胺基硅树脂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的溶剂的混合溶液是由水、甲苯和丙酮混合的溶液;所述的水与甲苯的质量比为1:0.5;所述的水与丙酮的质量比为1:0.125。
7.根据权利要求5所述的一种苯基马来酰亚胺基硅树脂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的缩聚催化剂为二乙胺或三乙烯四胺。
8.根据权利要求5所述的一种苯基马来酰亚胺基硅树脂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的含马来酰亚胺氯硅烷单体具体是按以下步骤制备的:
将甲苯、氯硅烷的混合溶液置于反应装置中,在冰水浴条件下,将N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺的丙酮溶液滴入反应装置中,控制滴加速度为1mL/min~3mL/min,滴加结束后,反应30min~50min,然后蒸馏除去丙酮,得到含马来酰亚胺氯硅烷单体;
所述的甲苯与氯硅烷的混合溶液中,甲苯与氯硅烷的质量比为1:(4~7);所述的N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺与甲苯、氯硅烷的混合溶液的质量比为1:(1.5~1.7)。
9.利用权利要求5所述的一种苯基马来酰亚胺基硅树脂制备的有机硅胶黏剂,其特征在于利用一种苯基马来酰亚胺基硅树脂制备的有机硅胶黏剂由甲组分和乙组分混合而成;所述的甲组分与乙组分的质量比为1:(1~1.1);所述的甲组分按重量份数由30份~40份苯基马来酰亚胺基硅树脂、30份~50份甲基苯基乙烯基硅油、12份~20份白炭黑、0.02份~0.05份氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷和5份~8份铁红色母混合而成;所述的乙组分按重量份数由20份~30份苯基马来酰亚胺基硅树脂、30份~50份甲基苯基乙烯基硅油、10份~15份含氢硅油、8份~15份白炭黑和5份~7份钛白色母混合而成;
所述的含氢硅油按重量份数由80份~90份氢含量为0.8%的含氢硅油和10份~20份氢含量为1.56%的含氢硅油混合而成。
10.如权利要求9所述的利用一种苯基马来酰亚胺基硅树脂制备的有机硅胶黏剂的应用,其特征在于利用一种苯基马来酰亚胺基硅树脂制备的有机硅胶黏剂用于航空发动机易磨环的粘接,适用温度为-120℃~300℃。
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