CN103467744B - 一种乙烯基硅油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乙烯基硅油的制备方法，包括：加入800份八甲基环四硅氧烷于反应釜中搅拌，加入1～20份碱性催化剂于反应釜中搅拌，并升温至60～70℃恒温真空保持0.5～1小时，加入0.5～20份乙烯基封头剂于反应釜中，恒温60～70℃搅拌5～10分钟，再加入1～50份乙烯基环体反应釜中搅拌，升温至90～100℃恒温保持4～6小时，再升温至150～160℃恒温保持0.5～1小时后再升温进行真空脱除低沸物至无低分子流出，即得到乙烯基硅油。所述方法制备得到的乙烯基硅油用于灌封胶，可以提高灌封胶的耐磨性和硬度。
Description
技术领域
本发明涉及一种乙烯基硅油的制备方法。
背景技术
灌封胶又称电子胶，是一个广泛的称呼，用于电子元器件的粘接，密封，灌封和涂覆保护。灌封胶在未固化前属于液体状，具有流动性，胶液黏度根据产品的材质、性能、生产工艺的不同而有所区别。灌封胶完全固化后才能实现它的使用价值，固化后可以起到防水防潮、防尘、绝缘、导热、保密、防腐蚀、耐温和防震的作用。电子灌封胶种类非常多，从材质类型来分，目前使用最多最常见的主要为3种，即环氧树脂灌封胶、有机硅树脂灌封胶、聚氨酯灌封胶。应用有机硅凝胶进行灌封时，不放出低分子，无应力收缩，可深层硫化，无任何腐蚀，透明硅胶在硫化后成透明弹性体，对胶层里所封装的元器件清晰可见，应用比较广泛。
乙烯基硅油是加成型液体硅橡胶的主要原料，主要用于制造大功率LED用有机硅封装胶，光电、电子及微电子行业的灌封、密封、粘接和涂覆，高透光、高硬度镜片及用户自行开发的其它用途。
CN102924721A公开了一种乙烯基硅油的连续化制备方法，该制备方法以甲基环体、甲基乙烯基环体、甲基苯基环体、封端剂为原料，在暂时性催化剂的作用下，依次经过原料脱水—催化反应—分解催化剂—脱低沸物—得到乙烯基硅油。其中原料脱水后水分含量低于10ppm，催化反应阶段温度100～120℃，分解催化剂温度150～200℃，连续脱低沸物后产品中挥发分含量小于1%。
CN1670300公开了一种乙烯基硅油的制备方法，包括：将二甲基环硅氧烷或八甲基环四硅氧烷投入反应釜中，搅拌升温至80℃～90℃，0.5～1小时后加入的乙烯基双封头剂和的氢氧化氨，氮气保护下升温至110℃±5℃，恒温2小时±0.5小时，降温至95℃±5℃恒温1小时±0.5小时，再升温至180℃±5℃恒温20min±5min，抽真空30min±5min，降温，得乙烯基硅油，该法制得的有机硅涂层胶对环境和生产工人无害，具有极高的防水透气透湿效果。
已有技术中公开的乙烯基硅油的制备方法制备得到的乙烯基硅油用于灌封胶时，灌封胶的硬度较低，耐磨性较差，极大地影响了其使用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种乙烯基硅油的制备方法，所述方法制备得到的乙烯基硅油用于灌封胶，可以提高灌封胶的耐磨性和硬度。
为了达到上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种乙烯基硅油的制备方法，所述方法按质量份数包括如下原料：
本发明所述方法通过采用八甲基环四硅氧烷、乙烯基封头剂、乙烯基环体和碱性催化剂为原料，制备得到的乙烯基硅油可以显著提高灌封胶的耐热性和耐磨性。与已有技术相比，本发明所述方法中不以六甲基二硅氧烷为封头剂，而采用乙烯基封头剂，可提高在电子灌封胶，硅橡胶等方面的邵A硬度，提高幅度超过10%。
优选地，所述方法按质量份数包括如下原料：
优选地，所述方法按质量份数包括如下原料：
所述乙烯基封头剂的质量份数例如为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份或19份。
所述乙烯基环体的质量份数例如为2份、5份、8份、12份、16份、20份、24份、28份、32份、36份、40份、44份或48份。
所述碱性催化剂的质量份数例如为2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份或19份。
优选地，所述方法包括如下步骤：
将如上所述的配方量的八甲基环四硅氧烷和碱性催化剂加入反应釜中，在真空状态下恒温，然后加入上述配方量的乙烯基封头剂后，恒温，再加入上述配方量的乙烯基环体，恒温，然后升温脱除低沸物至无低分子流出，即得到乙烯基硅油。
优选地，在真空状态恒温的温度为60～70℃，优选61～69℃，进一步优选62～68℃。所述恒温的温度例如为60.5℃、61.5℃、62.5℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃或69℃。
优选地，所述真空状态恒温保持的时间为0.5～1小时，优选0.55～0.95小时，进一步优选0.6～0.9小时。所述恒温保持的时间例如为0.54小时、0.59小时、0.64小时、0.69小时、0.65小时、0.7小时、0.75小时、0.8小时、0.85小时、0.91小时、0.96小时或0.98小时。
优选地，加入乙烯基封头剂后恒温的温度为60～70℃，优选61～69℃，进一步优选62～68℃。所述恒温的温度例如为60.5℃、61.5℃、62.5℃、63℃、64℃、65℃、66℃、67℃、68℃或69℃。
优选地，加入乙烯基封头剂后恒温保持的时间为5～10分钟，优选5.5～9.5分钟，进一步优选6～9分钟。所述恒温保持的时间例如为5.4分钟、5.9分钟、6.4分钟、7分钟、7.5分钟、8分钟、8.5分钟、9.1分钟、9.4分钟或9.8分钟。
优选地，加入乙烯基环体后，恒温过程为：首先在90～100℃恒温保持4～6小时，再升温至150～160℃恒温保持0.5～1小时，优选在91～99℃恒温保持4.2～5.8小时，再升温至151～158℃恒温保持0.6～1小时，进一步优选在92～98℃恒温保持4.4～5.6小时，再升温至152～158℃恒温保持0.7～1小时。
首先在90～100℃恒温保持4～6小时，所述恒温温度例如为90.5℃、91.5℃、92.5℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98.5℃或99.5℃。所述恒温保持的时间例如为4.1小时、4.3小时、4.5小时、4.7小时、4.9小时、5.1小时、5.3小时、5.5小时、5.7小时或5.9小时。
再升温至150～160℃恒温保持0.5～1小时，所述恒温温度例如为150.5℃、151.5℃、152.5℃、153℃、154℃、155℃、156℃、157℃、158.5℃或159.5℃。所述恒温保持的时间例如为0.55小时、0.61小时、0.65小时、0.71小时、0.75小时、0.8小时、0.85小时、0.9小时或0.95小时。
优选地，所述乙烯基环体在5～10分钟内加完。所述时间例如为5.4分钟、5.8分钟、6.2分钟、6.6分钟、7分钟、7.4分钟、7.8分钟、8.2分钟、8.6分钟、9分钟、9.5分钟或9.8分钟。
示例性的一种乙烯基硅油的制备方法包括如下步骤：
将配方量的八甲基环四硅氧烷于反应釜中搅拌，加入配方量的碱性催化剂于上述反应釜中搅拌，并升温至60～70℃恒温真空保持0.5～1小时，然后加入配方量的乙烯基封头剂上于述反应釜中，恒温60～70℃搅拌5～10分钟；再加入配方量的乙烯基环体于上述反应釜中，升温至90～100℃恒温保持4～6小时；再升温至150～160℃保持0.5～1小时后再升温进行脱除低沸物至无低分子流出，即可得到乙烯基硅油。
示例性的一种乙烯基硅油的制备方法包括如下步骤：
将800份八甲基环四硅氧烷于反应釜中搅拌，加入1～20份碱性催化剂于上述反应釜中搅拌，并升温至60～70℃恒温真空保持0.5～1小时，加入0.5～20份封头剂上于述反应釜中，恒温60～70℃搅拌5～10分钟，再加入1～50份乙烯基环体于上述反应釜中，升温至90～100℃恒温保持4～6小时，再升温至150～160℃保持0.5～1小时后再升温进行脱除低沸物至无低分子流出，即得到乙烯基硅油。
优选地，所述乙烯基封头剂为乙烯基双封头剂。所述乙烯基双封头剂的结构式为：
所述乙烯基环体，即，四甲基四乙烯基环四硅氧烷，其结构式为：
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供了一种乙烯基硅油的制备方法，所述方法制备得到的乙烯基硅油用于灌封胶，可以提高灌封胶的耐磨性和硬度，其中，邵A硬度从50度提高到55度。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
一种乙烯基硅油的制备方法，所述方法按质量份数包括如下原料：
所述方法包括如下步骤：
将800份八甲基环四硅氧烷于反应釜中搅拌，加入1份碱性催化剂于上述反应釜中搅拌，并升温至60℃恒温真空保持1小时，加入0.5份封头剂上于述反应釜中，恒温60℃搅拌10分钟，再加入1份乙烯基环体于上述反应釜中，乙烯基环体在5分钟内加完，升温至90℃恒温保持6小时，再升温至150℃保持1小时后再升温进行脱除低沸物至无低分子流出，即得到乙烯基硅油。
实施例2
一种乙烯基硅油的制备方法，所述方法按质量份数包括如下原料：
将800份八甲基环四硅氧烷于反应釜中搅拌，加入20份碱性催化剂于上述反应釜中搅拌，并升温至70℃恒温真空保持0.5小时，加入20份乙烯基封头剂上于述反应釜中，恒温70℃搅拌5分钟，再加入50份乙烯基环体于上述反应釜中，乙烯基环体在10分钟内加完，升温至100℃恒温保持4小时，再升温至160℃保持0.5小时后再升温进行脱除低沸物至无低分子流出，即得到乙烯基硅油。
实施例3
一种乙烯基硅油的制备方法，所述方法按质量份数包括如下原料：
将800份八甲基环四硅氧烷于反应釜中搅拌，加入10份碱性催化剂于上述反应釜中搅拌，并升温至65℃恒温真空保持0.7小时，加入10乙烯基份封头剂上于述反应釜中，恒温65℃搅拌7分钟，再加入25份乙烯基环体于上述反应釜中，升温至95℃恒温保持5小时，再升温至155℃保持0.8小时后再升温进行脱除低沸物至无低分子流出，即得到乙烯基硅油。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (15)
1.一种乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述方法按质量份数包括如下原料：
所述方法包括如下步骤：
将配方量的八甲基环四硅氧烷和碱性催化剂加入反应釜中，在真空状态下在60～70℃恒温0.5～1小时，然后加入配方量的乙烯基封头剂后，在60～70℃恒温5～10分钟，再加入配方量的乙烯基环体，恒温，然后升温脱除低沸物至无低分子流出，即得到乙烯基硅油，其中，加入乙烯基环体后，恒温过程为：首先在90～100℃恒温保持4～6小时，再升温至150～160℃恒温保持0.5～1小时，所述乙烯基环体在5～10分钟内加完。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法按质量份数包括如下原料：
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法按质量份数包括如下原料：
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在真空状态下恒温的温度为61～69℃。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，在真空状态下恒温的温度为62～68℃。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，真空状态恒温保持的时间为0.55～0.95小时。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，真空状态恒温保持的时间为0.6～0.9小时。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，加入乙烯基封头剂后恒温的温度为61～69℃。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，加入乙烯基封头剂后恒温的温度为62～68℃。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，加入乙烯基封头剂后恒温保持的时间为5.5～9.5分钟。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，加入乙烯基封头剂后恒温保持的时间为6～9分钟。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，加入乙烯基环体后，恒温过程为：在91～99℃恒温保持4.2～5.8小时，再升温至151～158℃恒温保持0.6～1小时。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，加入乙烯基环体后，恒温过程为：在92～98℃恒温保持4.4～5.6小时，再升温至152～158℃恒温保持0.7～1小时。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乙烯基封头剂为乙烯基双封头剂。
15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
将配方量的八甲基环四硅氧烷于反应釜中搅拌，加入配方量的碱性催化剂于上述反应釜中搅拌，并升温至60～70℃恒温真空保持0.5～1小时，然后加入配方量的乙烯基封头剂上于述反应釜中，恒温60～70℃搅拌5～10分钟；再加入配方量的乙烯基环体于上述反应釜中，升温至90～100℃恒温保持4～6小时；再升温至150～160℃保持0.5～1小时后再升温进行脱除低沸物至无低分子流出，即可得到乙烯基硅油。
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| CN103102688A (zh) * | 2011-11-14 | 2013-05-15 | 吴江朗科化纤有限公司 | 一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法 |
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