CN102443173A - 一种低粘度甲基乙烯基硅油及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低粘度甲基乙烯基硅油及其制备方法，包括如下步骤：按质量份数计，称取甲基环硅氧烷100份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷10~50份、六甲基二硅氧烷5~15份、乙烯基双封头0~10份、阻聚剂0.01~0.03份和碱性催化剂0.3~2份，均置入反应容器内，升温至90~120℃，反应2~8个小时得到反应液；冷却，加入稀酸溶液进行中和，调节PH=7.0，水洗三次，经离心分离得到粗硅油，该粗硅油在95oC下减压脱去低沸物，即可得到低粘度甲基乙烯基硅油。本发明方法合成的甲基乙烯基硅油具有粘度低、透明度高、储存稳定性好、反应活性大等特点。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅下游产品开发研究领域，具体是一种低粘度甲基乙烯基硅油及其制备方法。
背景技术
甲基乙烯基硅油是端基和（或）侧链含有乙烯基的聚二甲基硅氧烷的简称，主要有以下三种结构：
其中，本体粘度和乙烯基含量是甲基乙烯基硅油的重要指标。它们一般以甲基环硅氧烷、甲基乙烯基环硅氧烷为原料，乙烯基硅氧烷为封端剂，在催化剂作用下通过阴离子或阳离子开环聚合反应而成。低粘度甲基乙烯基硅油主要用作加成型硅橡胶的添加剂，以增强硅橡胶的强度和硬度；还可用于制作液体硅橡胶；与聚氨酯、丙烯酸等多种有机材料反应，可制成性能更优越（耐候、耐老化、抗紫外线、增强韧性等）的新材料。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种产品收率高、低成本、操作简便、分子量易于控制的低粘度甲基乙烯基硅油及其制备方法。
实现本发明的目的所采用的技术方案包括：
一种低粘度甲基乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，称取甲基环硅氧烷100份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷10~50份、六甲基二硅氧烷5~15份、乙烯基双封头0~10份、阻聚剂0.01~0.03份和碱性催化剂0.3~2份，均置入反应容器内，升温至90~120℃，并充分搅拌，反应2~8个小时得到反应液；
（2）将上述反应液冷却至20~25oC，加入稀酸溶液，在30~60 oC下进行酸洗中和，调节PH=7.0，然后再用去离子水洗三次，经离心分离除去去离子水后得到粗硅油，该粗硅油在95oC下减压脱去低沸物，即可得到低粘度甲基乙烯基硅油。
所述的甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷或甲基混合环体。
所述的碱性催化剂为氢氧化钾或四甲基氢氧化铵。
所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚或2，6-二叔丁基对甲苯酚。
所述的稀酸溶液为15%质量浓度的硫酸溶液、10%质量浓度的盐酸溶液或15%质量浓度的乙酸溶液。
本发明方法制备的所述甲基乙烯基硅油的粘度为50~500mPa.s。
与现有技术相比，本发明方法工艺过程简单，产品收率高，产物的分子量和粘度易于控制，反应活性高，储存稳定性好，可广泛应用于硅橡胶、聚氨酯和聚丙烯酸酯等新材料的合成与改性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
将30g八甲基环四硅氧烷、10g四甲基四乙烯基环四硅氧烷、4g 六甲基二硅氧烷、0.006g 对羟基苯甲醚和0.6g四甲基氢氧化铵置入反应器内，升温至90℃，并充分搅拌，反应8个小时得到反应液；将上步所得反应液冷却至室温，加入15%的乙酸溶液在30oC左右酸洗中和，调节PH=7.0，然后再水洗三次，经离心分离除去大部分水后得到粗硅油；粗硅油在95oC下减压脱去低沸物，得到支链型甲基乙烯基硅油。制得的甲基乙烯基硅油的粘度为250mPa.s，乙烯基含量为7.5%（w/w），产率为86.8%。
实施例2
将35g甲基混合环体、5g四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2g六甲基二硅氧烷、0.004g对羟基苯甲醚和0.4g氢氧化钾置入反应器内，升温至110℃，并充分搅拌，反应2个小时得到反应液；将上步所得反应液冷却至室温，加入10%的盐酸溶液在30oC左右酸洗中和，调节PH=7.0，然后再水洗三次，经离心分离除去大部分水后得到粗硅油；粗硅油在95oC下减压脱去低沸物，得到支链型甲基乙烯基硅油。制得的甲基乙烯基硅油的粘度为460mPa.s，乙烯基含量为3.6%（w/w），产率为91.4%。
实施例3
将35g八甲基环四硅氧烷、3g四甲基四乙烯基环四硅氧烷、2g六甲基二硅氧烷、2g乙烯基双封头、 2，6-二叔丁基对甲苯酚0.006g和0.2g四甲基氢氧化铵置入反应容器内，升温至100℃，并充分搅拌，反应4个小时得到反应液；将上步所得反应液冷却至室温，加入15%的硫酸溶液在60oC左右酸洗中和，调节PH=7.0，然后再水洗三次，经离心分离除去大部分水后得到粗硅油；粗硅油在95oC下减压脱去低沸物，得到直、支链混合型甲基乙烯基硅油。制得的甲基乙烯基硅油的粘度为120mPa.s，乙烯基含量为5.5%（w/w），产率为88.5%。
实施例4
将40g八甲基环四硅氧烷、4g六甲基二硅氧烷、2g乙烯基双封头、 2，6-二叔丁基对甲苯酚0.004g和0.4g四甲基氢氧化铵置入反应容器内，升温至100℃，并充分搅拌，反应4个小时得到反应液；将上步所得反应液冷却至室温，加入15%的硫酸溶液在60oC左右酸洗中和，调节PH=7.0，然后再水洗三次，经离心分离除去大部分水后得到粗硅油；粗硅油在95oC下减压脱去低沸物，得到直链型甲基乙烯基硅油。制得的甲基乙烯基硅油的粘度为280mPa.s，乙烯基含量为2.5%（w/w），产率为84.4%。
实施例5
将40g八甲基环四硅氧烷、2g六甲基二硅氧烷、4g乙烯基双封头、 2，6-二叔丁基对甲苯酚0.004g和0.2g四甲基氢氧化铵置入反应容器内，升温至100℃，并充分搅拌，反应4个小时得到反应液；将上步所得反应液冷却至室温，加入15%的硫酸溶液在60oC左右酸洗中和，调节PH=7.0，然后再水洗三次，经离心分离除去大部分水后得到粗硅油；粗硅油在95oC下减压脱去低沸物，得到直链型甲基乙烯基硅油。制得的甲基乙烯基硅油的粘度为430mPa.s，乙烯基含量为4.2%（w/w），产率为81.7%。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种低粘度甲基乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按质量份数计，称取甲基环硅氧烷100份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷10~50份、六甲基二硅氧烷5~15份、乙烯基双封头0~10份、阻聚剂0.01~0.03份和碱性催化剂0.3~2份，均置入反应容器内，升温至90~120℃，并充分搅拌，反应2~8个小时得到反应液；
（2）将上述反应液冷却至20~25oC，加入稀酸溶液，在30~60 oC下进行酸洗中和，调节PH=7.0，然后再用去离子水洗三次，经离心分离除去去离子水后得到粗硅油，该粗硅油在95oC下减压脱去低沸物，即可得到低粘度甲基乙烯基硅油。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷或甲基混合环体。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的碱性催化剂为氢氧化钾或四甲基氢氧化铵。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚或2，6-二叔丁基对甲苯酚。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的稀酸溶液为15%质量浓度的硫酸溶液、10%质量浓度的盐酸溶液或15%质量浓度的乙酸溶液。
6.由权利要求1至5任意所述方法制备的低粘度甲基乙烯基硅油，其特征在于，所述甲基乙烯基硅油的粘度为50~500mPa.s。
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