CN117384584A - 一种obc充电模块用双组份导热灌封胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及灌封胶领域，具体公开了一种OBC充电模块用双组份导热灌封胶及其制备方法。该灌封胶包括A组分和B组分；A组分包括如下重量份的原料：导热基胶90‑100份、含氢硅油0.05‑0.5份、抑制剂0.05‑0.20份；B组分包括如下重量份的原料：导热基胶90‑100份、乙烯基硅油6‑10份、铂金催化剂0.05‑0.5份；A组分和B组分中的导热基胶，均是由包括乙烯基硅油与改性导热料混炼制得，所述改性导热料由包括处理剂和导热料的原料制备得到。本申请的灌封胶具有较高导热性、较低挥发性和较低粘度，且存储稳定性较优，存储6个月不出现结块团聚。

Description

一种OBC充电模块用双组份导热灌封胶及其制备方法
技术领域
本申请涉及灌封胶领域，更具体地说，它涉及一种OBC充电模块用双组份导热灌封胶及其制备方法。
背景技术
导热灌封胶由于具有填充缝隙、防潮抗震和返修作用，在电子元器件的加工领域中被广泛使用。目前，导热灌封胶广泛应用至车载充电机OBC充电模块，而新能源汽车充电模块及电池包热失控引起的自燃现象频繁发生，且在高功率密集化的电子元器件、芯片保护领域、以及可穿戴智能设备、移动充电装置领域，对散热要求也越来越高，因而，用于零部件密封的灌封胶所需导热性要求较高。另外，目前的灌封胶一般是大批量制备完成之后存放，在使用时再根据所需用量取量并置于施胶机器中使用，因此要求灌封胶产品在使用过程中存储稳定性要好，在运输及存放6个月不出现沉降和板结的现象。目前有通过添加沉降剂的方法来解决沉降问题，但是也会使得灌封胶的粘度急剧增加，不便于施胶加工。
如公开号为CN112812740A的专利文件，公开了一种双组分高导热自流平灌封胶及其制备方法与应用，其公开的是一种导热系数为4W/m·k的导热灌封胶，并具有粘度低、自流平性好、阻燃性能优异、电绝缘性能良好的特点。该双组份高导热自流平灌封胶由A组分和B组分组成，导热料主要由不同粒径的球形氧化铝组成，且通过将处理剂直接与基础聚合物混合后再加入导热料制备而成。申请人经过研究发现，该灌封胶制备方法需要加入过量的处理剂，但处理剂无法全部粘附于导热料表面，较多处理剂分散在基础聚合物中，而过量的处理剂经过长时间的存储，活性烷氧基发生交联水解反应，会导致灌封胶的存储稳定性及粘度稳定性下降，影响灌封胶的施胶使用。
发明内容
为了解决目前导热灌封胶的储存稳定性问题，本申请提供一种OBC充电模块用双组份导热灌封胶及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种OBC充电模块用双组份导热灌封胶，采用如下的技术方案：
一种OBC充电模块用双组份导热灌封胶，包括以质量比为(0.8-1.2):1混合的A组分和B组分；
所述A组分包括如下重量份的原料：
导热基胶 90-100份；
含氢硅油 4-10份；
抑制剂 0.05-0.20份；
所述B组分包括如下重量份的原料：
导热基胶 90-100份；
乙烯基硅油 6-10份；
铂催化剂 0.05-0.5份；
所述A组分和B组分中的导热基胶，均是由包括乙烯基硅油与改性导热料以质量比为1:(15-20)混炼制得，所述改性导热料由包括芳纶纤维、氮化硼和氧化铝的原料制备得到。
通过采用上述技术方案，芳纶纤维具有良好的导热性、弹性、耐热性和耐受性，且芳纶纤维的纤维结构能使粉料稳定附着于其上，并能稳定附着于高聚物中，使得氮化硼和氧化铝作为无机导热物料分布芳纶纤维的纤维缝隙，形成稳定的连通导热网络，且将改性导热料与乙烯基硅油以一定比例混炼制备导热基胶，导热基胶再与其他硅油成分混合，通过硅油成分的相似相容性，提高导热基胶与其他硅油的相容性，进而提高导热料在灌封胶中的分散均匀性，不易发生沉降，有效改善灌封胶存放过程中填料沉降而降低储存稳定性问题，且硅油成分能降低灌封胶的粘度，提高流平性，便于施胶加工。更为优选的，导热基胶中，乙烯基硅油与改性导热料的混炼质量比为1:15、1:16、1:17、1:18、1:19、1:20等，均在本申请的保护范围之内，最为优选的混炼质量比为1:18。
上述方案制得的灌封胶具有较高导热性、较低挥发性和较低粘度，力学性能优异，电气绝缘性能优异，且存储稳定性较优，存储6个月不出现结块团聚，加工性能稳定。
优选的，每重量份所述改性导热料通过如下步骤制得：
在保护气氛下，将5-10重量份的氮化硼、8-12重量份氧化铝加入至30-35重量份偶联剂/异丙醇溶液中，混合，并加热至50-60℃，保温2-3h，降温后出料，制得改性料；
同时将5-10重量份的芳纶纤维在氧气气流下进行等离子体处理，然后加入至改性料中，在温度为50-65℃条件下搅拌回流50-60min，降温、过滤、烘干、出料，制得改性导热料。
通过对氮化硼和氧化铝进行偶联改性处理，能提高氮化硼和氧化铝后续与芳纶纤维、乙烯基硅油的相容结合性，同时通过等离子体方式对芳纶纤维进行处理，能蚀刻芳纶纤维，增加其表面的粗糙度，提高粉料结构的氮化硼和氧化铝在芳纶纤维表面的附着量及附着稳定性，同时芳纶纤维粗糙的表面能更好地与乙烯基硅油浸润、相容，进而提高改性导热料与乙烯基硅油的相容结合性，有效改善粉料的分散不均、相容不良而引起灌封胶储存过程出现沉降的问题，并能提高灌封胶的导热性、柔软性，施胶加工性能良好。
优选的，所述氮化硼的粒径为5-15μm；所述氧化铝的粒径为3-10μm；所述芳纶纤维的直径为5-15μm，芳纶纤维的长径比为(50-100)：1。
通过采用上述粒径的氮化硼、氧化铝，以及采用上述直径及长径比的芳纶纤维，能使改性处理后的氮化硼和氧化铝能均匀附着于芳纶纤维上，同时上述的芳纶纤维能稳定分散于灌封胶基体中，进而使得导热料在灌封胶中分散均匀，减少储存过程出现沉降的问题，使灌封胶具备优良的导热性能及储存稳定性。
优选的，所述偶联剂/异丙醇溶液是由硅烷偶联剂与异丙醇溶液以质量比为0.5：(8-15)混合组成，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570或硅烷偶联剂A151，所述异丙醇溶液的质量分数为45-60％；
等离子体处理的射频功率为30-200W，处理时间为10-25min。
通过上述技术方案，使得等离子体处理后的芳纶纤维表面粗糙度增加，能将改性后的氮化硼、氧化铝均匀附着于其上，并通过表面粗糙的芳纶纤维在灌封胶基体中的浸润性，以及芳纶纤维的纤维状结构易分散性，提高氮化硼、氧化铝在灌封胶基体中分散性和相容性，改善灌封胶中由于导热料分散不均而导致储存过程出现沉降的问题，提高了灌封胶的储存稳定性。
优选的，所述导热基胶的乙烯基硅油以及B组分的乙烯基硅油中，挥发份的质量含量为0.01-0.10％；极性官能团的质量含量为1-5ppm；粘度为50-70mPa·s。
通过采用上述技术方案，挥发份低，使制得的灌封胶在使用时不易出现低分子挥发而导致产品绝缘性和安全性受影响；且上述乙烯基硅油中的羟基等副反应活性基团的含量较低，能提高与导热料的相容性，从而降低粘度，提高流平性，易于灌封胶施胶加工。
优选的，每重量份所述乙烯基硅油通过如下步骤制得：
将60-80重量份硅氧烷升温至80-85℃，真空脱水处理30-40min，然后继续升温至85-95℃，加入30-35重量份封端剂，混合搅拌15-30min，再加入0.5-1重量份氢氧化铵碱胶，在保护气氛下升温至100-110℃反应4-5h，最后在保护气氛及180-190℃条件下真空脱低处理4-4.5h，降温、出料，制得乙烯基硅油。
通过采用上述技术方案，能使物料反应完全，制得质量稳定的乙烯基硅油，且杂质含量低，挥发份低，羟基等副反应活性官能团的含量较低，与导热料的相容性高，能稳定降低灌封胶的粘度，流平性好，易于施胶加工。
优选的，每重量份所述硅氧烷是由八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷以重量比为(4-5):1组成；每重量份所述封端剂是由二乙烯基四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷以重量比为(2.5-3):1组成，所述氢氧化铵碱胶为四甲基氢氧化铵碱胶。
通过采用上述技术方案，能生成同时具有三甲基硅封端和乙烯基封端的乙烯基硅油，与改性导热料、含氢硅油等成分均匀相容，使进一步制得的灌封胶具有低粘度、低硬度，储存过程不易出现沉降、板结或粘度下降的情况，储存稳定并易于施胶。
优选的，八甲基环四硅氧烷的纯度为99.8％，优选购自瓦克化学(张家港)有限公司；四甲基四乙烯基环四硅氧烷的纯度为99.8％，优选购自江西海多有机硅材料股份有限公司；二乙烯基四甲基二硅氧烷的纯度为99.8％，优选购自山东国化化学有限公司；六甲基二硅氧烷的纯度为99.7％，优选购自武汉吉业升化工有限公司。
优选的，所述铂催化剂包括二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物、氯铂酸异丙醇溶液中的至少一种；所述含氢硅油的含氢量为0.06-1.00wt％；所述抑制剂包括乙炔基环己醇和/或甲基丁炔醇。
通过采用上述技术方案，使得A组分和B组分在未混合使用时的储存稳定性，不易发生沉降或是其他副反应，而上述的铂金催化剂和含氢硅油，能促使A组分与B组分反应生成罐装胶。
更为优选的，铂金催化剂包括二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物(卡斯特铂金催化剂)、氯铂酸异丙醇溶液、微胶囊铂金催化剂(铂金催化剂外层包裹了70℃的石蜡)和氯铂酸与酮类、环戊二烯、酯类、醇类、冠醚、含杂原子冠醚以及聚硅氧烷等形成络合物中的至少一种。
更为优选的，所述含氢硅油的含氢量为0.1-0.25wt％，且优选为由甲基封端的侧链含氢硅油，主要可选购自江西海多有机硅材料有限公司、浙江润禾新材料股份有限公司或广东辰矽新材料科技有限公司。
优选的，所述导热基胶通过如下步骤制得：将乙烯基硅油升温至190-210℃，同时将改性导热料预加热至150-160℃；然后在转速为600-800rpm条件下搅拌乙烯基硅油，边搅拌边将改性导热料分三次加入，混炼均匀后出料，制得导热基胶。
通过采用上述技术方案，预先将乙烯基硅油和改性导热料预热后再分批加入混合，能提高改性导热料在乙烯基硅油中的分散性和相容性，使制得的高导热灌封胶具有均匀的导热性能，且改性填料在灌封胶存储过程中不易出现沉降等问题，使得灌封胶存储6个月后仍能保持稳定的粘度、流动性，易于施胶使用。
优选的，上述方案制得的A组分粘度为15000-35000mPa·s，制得的B组分粘度为15000-35000mPa·s。
第二方面，本申请提供一种OBC充电模块用双组份导热灌封胶的制备方法，采用如下的技术方案：
一种OBC充电模块用双组份导热灌封胶的制备方法，包括如下步骤：
按照重量份计，将导热基胶、含氢硅油和抑制剂混合，制得A组分；
按照重量份计，将导热基胶、乙烯基硅油、含氢硅油和抑制剂混合，制得B组分；
将A组分和B组分按照质量比为(0.8-1.2):1混合，制得OBC充电模块用双组份导热灌封胶。
通过采用上述技术方案，制得的A组分和B组分质量稳定，均易于稳定储存，不易出现沉降或粘度增加等问题，当使用灌封胶时，将A组分和B组分混合后则能施胶，使用方便，且制得的灌封胶具有较高导热性、较低挥发性和较低粘度，力学性能优异，电气绝缘性能优异，且存储稳定性较优，存储6个月不出现结块团聚。更为优选的，A组分和B组分的混合质量比为0.8：1、0.9:1、1:1、1.1:1、1.2:1等，均在本申请的保护范围之内，最为优选的，A组分和B组分的混合质量比为1:1。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请采用芳纶纤维、氮化硼和氧化铝制备改性导热料，使得氮化硼和氧化铝作为无机导热物料分布芳纶纤维的纤维骨架缝隙上，形成稳定的连通导热网络，同时芳纶纤维的纤维结构能稳定附着于高聚物中，且纶纤维具有良好的导热性、弹性、耐热性和耐受性，能使制得的灌封胶具有优良的导热性、物料分散均匀性，不易发生沉降，有效改善灌封胶存放过程中填料沉降而降低储存稳定性问题，存储稳定性较优，存储6个月不出现结块团聚。
2、本申请采用过氧化氢对加热保温处理后的氮化硼和氧化铝进行表面改性，能提高在乙烯基硅油基体的相容性，有效改善粉料的分散不均、相容不良而引起灌封胶储存过程出现沉降的问题，并能提高灌封胶的导热性、柔软性，施胶加工性能良好。
3、本申请采用八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷作为乙烯基硅油的原料，同时采用二乙烯基四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷作为封端剂，在氢氧化铵碱胶的催化作用下，能生成同时具有三甲基硅封端和乙烯基封端的乙烯基硅油，与改性导热料、含氢硅油等成分均匀相容，进一步制得的灌封胶具有低粘度、低硬度，杂质含量低，挥发份低，羟基等副反应活性官能团的含量较低，储存过程不易出现沉降、板结或粘度下降的情况，储存稳定并易于施胶。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请下列实施例及对比例中原料的来源，参见下表1，表中的原料来源均为支撑实施例及对比例中的原料而具体选择，为试验所采用在实际生产制备OBC充电模块用双组份导热灌封胶过程中，原料的来源不仅限于下列的厂家型号。
表1原料的来源及信息对照表
改性导热料的制备例
制备例1
一种改性导热料，通过如下步骤制得：
预制备：将50g硅烷偶联剂KH550与800g质量分数为45％的异丙醇溶液混合均匀，制得偶联剂/异丙醇溶液；
改性料的制备：在氮气的保护气氛下，将50g粒径为5-15μm的氮化硼、80g粒径为3-10μm的氧化铝加入至300g偶联剂/异丙醇溶液中，混合，并加热至50℃，保温3h，然后真空环境中加热去除多余的偶联剂和异丙醇，降温后出料，制得改性料；
同时将50g的芳纶纤维在氧气气流下进行等离子体处理，控制等离子体的射频功率为30W，处理25min，然后加入至改性料中，在温度为50℃条件下搅拌回流60min，降温、过滤、烘干、出料，制得改性导热料。
制备例2-3
制备例2-3与制备例1的区别在于：原料的用量及制备条件的不同，具体参见下表2。
制备例4
制备例4与制备例2的区别在于：芳纶纤维不进行等离子体处理而直接加入至改性料中进行加热保温处理，具体步骤及参数参见下表2。
制备对比例1
制备对比例1与制备例2的区别在于：氮化硼和氧化铝加入至偶联剂/异丙醇溶液混合均匀后，则降温、过滤、烘干、出料，制得改性导热料，具体步骤及参数参见下表2。
制备对比例2
制备对比例2与制备例2的区别在于：80g粒径为5-15μm的氮化硼、100g粒径为3-10μm的氧化铝、80g芳纶纤维直接混合制得改性导热料。
表2制备例1-4和制备对比例1的改性导热料制备条件对照表
乙烯基硅油的制备例
制备例5
一种乙烯基硅油，通过如下步骤制得：
将50g八甲基环四硅氧烷、10g四甲基四乙烯基环四硅氧烷混合并升温至80℃，脱水处理40min，然后继续升温至85℃，加入22.5g二乙烯基四甲基二硅氧烷、7.5g六甲基二硅氧烷，混合搅拌15min，再加入0.5g四甲基氢氧化铵碱胶，在保护气氛下升温至100℃反应5h，最后在氮气的保护气氛及180℃条件下脱低处理4.5h，降温、出料，制得乙烯基硅油。
制备例6-7
制备例6-7与制备例5的区别在于：原料的用量及制备条件的不同，具体参见下表3。
制备例8
制备例8与制备例6的区别在于：采用等量的八甲基环四硅氧烷替换四甲基四乙烯基环四硅氧。
制备例9
制备例9与制备例6的区别在于：采用等量的二乙烯基四甲基二硅氧烷替换六甲基二硅氧烷。
表3制备例5-9的乙烯基硅油制备条件对照表
导热基胶的制备例
制备例10
一种导热基胶，通过如下步骤制得：
将100g制备例5制得的乙烯基硅油升温至150-160℃，同时将300g制备例1制得的改性导热料预加热至150-160℃；
然后在转速为600-800rpm条件下搅拌乙烯基硅油，边搅拌边将改性导热料分三次加入，混炼均匀后出料，制得导热基胶。
制备例11-15
制备例11-15与制备例10的区别在于：原料的用量及制备条件的不同，具体参见下表4。
制备例16
制备例16与制备例11的区别在于：采用等量的市售乙烯基硅油替代制备例6制得的乙烯基硅油，具体参见下表4，该市售乙烯基硅油选自深圳市吉鹏硅氟材料有限公司生产的端乙烯基硅油，25℃下的粘度为20000mm2/s，乙烯基含量≥0.05％，挥发份(150℃，2h)：≤2％。
制备对比例3
制备对比例3与制备例11的区别在于：改性导热料采用制备对比例1制得的改性导热料，具体参见下表4。
制备对比例4
制备对比例4与制备例11的区别在于：改性导热料采用制备对比例1制得的改性导热料，具体参见下表4。
表4制备例10-16的导热基胶制备条件对照表
灌封胶的实施例
实施例1-7
实施例1-7的区别在于：原料的用量及制备条件的不同，具体参见下表5。
灌封胶的对比例
对比例1
对比例1与实施例2的区别在于：采用制备对比例3的导热基胶。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于：采用制备对比例4的导热基胶。
表5实施例1-7及对比例1-2制得的灌封胶制备条件对照表
上述粘度参考GB/T 2794标准进行测试。
上述实施例1-7、对比例1-2的A组分制备，是按照质量将导热基胶、含氢硅油和抑制剂混合；
B组分的制备，是按照质量将导热基胶、乙烯基硅油和铂催化剂混合。
性能检测试验
将上述实施例1-7以及对比例1-2制得的灌封胶进行导热系数、体积电阻率、介电强度、储存稳定性、挥发性等性能测试。
其中，导热系数参考ASTM D5470标准测试，体积电阻率参考GB/T 40719标准测试，介电强度参考GB/T 1693标准测试。
挥发份的具体测试方法：使用玻璃蒸发皿装5克样品放置在150℃烤箱烘烤24h后称量质量损失率。
测试结果参见下表6所示：
表6实施例1-7以及对比例1-2制得的灌封胶性能数据表
由上述性能数据可知，本申请采用等离子体方式对芳纶纤维进行处理后，再加入至偶联改性处理的氮化硼、氧化铝中，能提高导热料与导热基胶中的乙烯基硅油相容性，提高导热料在灌封胶中的分散均匀性，使得灌封胶具有较高导热性、较低挥发性和较低粘度，力学性能优异，电气绝缘性能优异，且存储稳定性较优，存储6个月不出现结块团聚。
实施例7的改性导热料中，芳纶纤维不经等离子体处理后直接加入至偶联剂/异丙醇溶液，制得的改性导热料与乙烯基硅油混合制备导热基胶，制得的灌封胶与实施例2相比，导热系数、体积电阻率、介电强度、介电常数均下降，导热性能、力学性能和电气绝缘性能均下降；说明本申请的芳纶纤维经过等离子体处理后，其表面粗糙度上升，提高了氧化铝和氮化硼在芳纶纤维上的附着力，通过芳纶纤维的粗糙度能浸润于乙烯基硅油中，并结合芳纶纤维的纤维状结构的易分散性，提高了氧化铝、氮化硼在导热基体中的分散性，不易发生沉降，有效改善灌封胶存放过程中填料沉降而降低储存稳定性问题。
而对比例1的改性导热料中，并不加入芳纶纤维，氮化硼、氧化铝经偶联改性后，则与乙烯基硅油混合制备导热基胶，制得的灌封胶与实施例2相比，导热系数、体积电阻率、介电强度、介电常数均下降，导热性能、力学性能和电气绝缘性能均下降，且灌封胶2个月则出现板结，储存稳定性较低；说明本申请芳纶纤维的纤维结构能使导热料稳定附着于其上，使得氮化硼和氧化铝作为无机导热物料分布芳纶纤维的纤维缝隙上，形成稳定的连通导热网络，并通过芳纶纤维的纤维结构稳定分散于高聚物中，能提高导热料在灌封胶中的分散均匀性，导热性能优良，且不易发生沉降，有效改善灌封胶存放过程中填料沉降而降低储存稳定性问题。
而对比例2的改性导热料中，仅是将氮化硼、氧化铝与芳纶纤维混合，氮化硼、氧化铝均未经改性处理，芳纶纤维未经等离子体处理，则与乙烯基硅油混合制备导热基胶，制得的灌封胶与实施例2相比，导热系数、体积电阻率、介电强度、介电常数均下降，导热性能、力学性能和电气绝缘性能均下降，且灌封胶2个月则出现板结，储存稳定性较低；说明本申请通过对氮化硼、氧化铝进行偶联改性处理，同时对芳纶纤维进行等离子体，能提高氮化硼、氧化铝在芳纶纤维上的附着稳定性，促进导热料与高聚物的相容性，进而提高导热料在灌封胶中的分散均匀性，导热性能优良，且不易发生沉降，有效改善灌封胶存放过程中填料沉降而降低储存稳定性问题。
另外，实施例4的A组分、B组分的导热基胶中采用乙烯基硅油，以及B组分中的乙烯基硅油，采用等量的甲基环四硅氧烷替换四甲基四乙烯基环四硅氧来制备乙烯基硅油；实施例5则采用等量的二乙烯基四甲基二硅氧烷替换六甲基二硅氧烷来制备乙烯基硅油；实施例7则采用市售的乙烯基硅油；与实施例2相比，灌封胶在2-4个月则出现板结情况，且挥发分均上升，说明本申请采用八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷作为乙烯基硅油的原料，同时采用二乙烯基四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷作为封端剂，在氢氧化铵碱胶的催化作用下，能生成同时具有三甲基硅封端和乙烯基封端的乙烯基硅油，与改性导热料、含氢硅油等成分均匀相容，使制得的灌封胶具有低粘度、低硬度，杂质含量低，挥发份低，储存过程不易出现沉降、板结或粘度下降的情况，储存稳定，且成型的灌封胶硬度和绝缘性能均优良。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种OBC充电模块用双组份导热灌封胶，其特征在于：包括以质量比为（0.8-1.2）:1混合的A组分和B组分；
所述A组分包括如下重量份的原料：
导热基胶 90-100份；
含氢硅油 4-10份；
抑制剂 0.05-0.20份；
所述B组分包括如下重量份的原料：
导热基胶 90-100份；
乙烯基硅油 6-10份；
铂催化剂 0.05-0.5份；
所述A组分和B组分中的导热基胶，均是由包括乙烯基硅油与改性导热料以质量比为1:（15-20）混炼制得，所述改性导热料由包括芳纶纤维、氮化硼和氧化铝的原料制备得到。
2.根据权利要求1所述的一种OBC充电模块用双组份导热灌封胶，其特征在于：每重量份所述改性导热料通过如下步骤制得：
在保护气氛下，将5-10重量份的氮化硼、8-12重量份氧化铝加入至30-35重量份偶联剂/异丙醇溶液中，混合，加热至50-60℃，保温2-3h，降温后出料，制得改性料；
同时将5-10重量份的芳纶纤维在氧气气流下进行等离子体处理，然后加入至改性料中，在温度为50-65℃条件下搅拌回流50-60min，降温、过滤、烘干、出料，制得改性导热料。
3.根据权利要求2所述的一种OBC充电模块用双组份导热灌封胶，其特征在于：所述氮化硼的粒径为5-15μm；所述氧化铝的粒径为3-10μm；所述芳纶纤维的直径为5-15μm，芳纶纤维的长径比为(50-100)：1。
4.根据权利要求2所述的一种OBC充电模块用双组份导热灌封胶，其特征在于：所述偶联剂/异丙醇溶液是由硅烷偶联剂与异丙醇溶液以质量比为0.5：(8-15)混合组成，所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH550、硅烷偶联剂KH570或硅烷偶联剂A151，所述异丙醇溶液的质量分数为45-60%；
等离子体处理的射频功率为30-200W，处理时间为10-25min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种OBC充电模块用双组份导热灌封胶，其特征在于：所述导热基胶的乙烯基硅油以及B组分的乙烯基硅油中，挥发份的质量含量为0.01-0.10%；极性官能团的质量含量为1-5ppm；粘度为50-70mPa·s。
6.根据权利要求5所述的一种OBC充电模块用双组份导热灌封胶，其特征在于：每重量份所述乙烯基硅油通过如下步骤制得：
将60-80重量份硅氧烷升温至80-85℃，真空脱水处理30-40min，然后继续升温至85-95℃，加入30-35重量份封端剂，混合搅拌15-30min，再加入0.5-1重量份氢氧化铵碱胶，在保护气氛下升温至100-110℃反应4-5h，最后在保护气氛及180-190℃条件下真空脱低处理4-4.5h，降温、出料，制得乙烯基硅油。
7.根据权利要求6所述的一种OBC充电模块用双组份导热灌封胶，其特征在于：每重量份所述硅氧烷是由八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷以重量比为(4-5):1组成；每重量份所述封端剂是由二乙烯基四甲基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷以重量比为(2.5-3):1组成，所述氢氧化铵碱胶为四甲基氢氧化铵碱胶。
8.根据权利要求1所述的一种OBC充电模块用双组份导热灌封胶，其特征在于：所述铂催化剂包括二乙烯基四甲基二硅氧烷铂络合物、氯铂酸异丙醇溶液中的至少一种；所述含氢硅油的含氢量为0.06-1.00 wt%；所述抑制剂包括乙炔基环己醇和/或甲基丁炔醇。
9.根据权利要求1所述的一种OBC充电模块用双组份导热灌封胶，其特征在于：所述导热基胶通过如下步骤制得：将乙烯基硅油升温至150-160℃，同时将改性导热料预加热至150-160℃；然后在转速为600-800rpm条件下搅拌乙烯基硅油，边搅拌边将改性导热料分三次加入，混炼均匀后出料，制得导热基胶。
10.一种如权利要求1-9任一项所述OBC充电模块用双组份导热灌封胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
按照重量份计，将导热基胶、含氢硅油和抑制剂混合，制得A组分；
按照重量份计，将导热基胶、乙烯基硅油和铂催化剂混合，制得B组分；
将A组分和B组分按照质量比为（0.8-1.2）:1混合，制得OBC充电模块用双组份导热灌封胶。
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Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102443173A (zh) * 2011-10-26 2012-05-09 华南理工大学 一种低粘度甲基乙烯基硅油及其制备方法
CN105330912A (zh) * 2015-11-13 2016-02-17 吴江市风尚鞋厂 一种耐高温耐腐蚀橡胶鞋底用胶料及其制备工艺
US20220025181A1 (en) * 2019-04-10 2022-01-27 Henkel Ag & Co. Kgaa Thermally Conductive Silicone Potting Composition
CN114736376A (zh) * 2022-04-21 2022-07-12 广东新硅源新材料科技有限公司 一种乙烯基硅油的制备方法
CN116496755A (zh) * 2023-04-23 2023-07-28 广东思泉新材料股份有限公司 一种导热灌封胶、其制备方法及使用方法
CN116751559A (zh) * 2023-06-03 2023-09-15 深圳市盛康泰有机硅材料有限公司 一种耐高温高可靠性逆变器有机硅导热灌封胶及其制备方法
CN116769315A (zh) * 2023-07-21 2023-09-19 海南永熙投资合伙企业(有限合伙) 导热材料用组合物、氮化硼纤维导热材料及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102443173A (zh) * 2011-10-26 2012-05-09 华南理工大学 一种低粘度甲基乙烯基硅油及其制备方法
CN105330912A (zh) * 2015-11-13 2016-02-17 吴江市风尚鞋厂 一种耐高温耐腐蚀橡胶鞋底用胶料及其制备工艺
US20220025181A1 (en) * 2019-04-10 2022-01-27 Henkel Ag & Co. Kgaa Thermally Conductive Silicone Potting Composition
CN114736376A (zh) * 2022-04-21 2022-07-12 广东新硅源新材料科技有限公司 一种乙烯基硅油的制备方法
CN116496755A (zh) * 2023-04-23 2023-07-28 广东思泉新材料股份有限公司 一种导热灌封胶、其制备方法及使用方法
CN116751559A (zh) * 2023-06-03 2023-09-15 深圳市盛康泰有机硅材料有限公司 一种耐高温高可靠性逆变器有机硅导热灌封胶及其制备方法
CN116769315A (zh) * 2023-07-21 2023-09-19 海南永熙投资合伙企业(有限合伙) 导热材料用组合物、氮化硼纤维导热材料及其制备方法

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