CN116769315A - 导热材料用组合物、氮化硼纤维导热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及界面导热材料技术领域，具体涉及导热材料用组合物、氮化硼纤维导热材料及其制备方法。所述组合物包括：乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂、催化剂、改性氮化硼纤维。使用本发明组合物制备得到的导热材料不但具有优异的绝缘性，而且还具有优异的导热性和力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及界面导热材料技术领域，具体涉及导热材料用组合物、氮化硼纤维导热材料及其制备方法。
背景技术
界面导热材料是一种普遍用于电子散热的材料，随着微电子芯片的迅猛发展，对电子散热的要求也越来越高，即对界面导热材料的要求也越高越高，硅胶导热垫片作为界面导热材料的一种，其基本结构为硅胶中填充导热填料后得到，一般的导热填填料有氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼等，其中，氮化硼的导热系数最高，粉体一般大于200W/mK，将其填充在硅胶中制备得到的导热材料的导热系数一般为1-10W/mK，为了提高导热材料的导热系数，在制备导热材料时，一般会加大导热填料的加入量，但是过多的填料会影响最终导热材料的力学性能。
并且由于硅胶是长链有机高分子物质，而导热粉体是无机陶瓷物质，其之间有大量未成键的原子，振动无法在这个界面中传递，从而界面热阻非常高，导致整体导热硅胶垫片的导热系数一直很难突破；为了解决上述问题，目前有使用碳纤维作为导热填料，但是碳纤维是导电材料，因此目前应用面并不广。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中导热材料中的碳纤维导热材料存在绝缘性差和/或导热性差的问题，提供一种新的导热材料用组合物、氮化硼纤维导热材料及其制备方法，该热材料用组合物中使用氮化硼纤维作为主体，具有绝缘性，同时还能达到能好的导热效果。
本发明第一方面提供了一种导热材料用组合物，其中，所述组合物包括：乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂、催化剂、改性氮化硼纤维。
在一些优选的实施方式中，所述导热材料用组合物包括，按重量份计，乙烯基硅油100份、含氢硅油1-15份、抑制剂0.01-0.5份、催化剂0.05-0.5份、改性氮化硼纤维1000-2000份。
在一些更优选的实施方式中，所述导热材料用组合物包括，按重量份计，乙烯基硅油100份、含氢硅油4-6份、抑制剂0.01-0.03份、催化剂0.1-0.3份、改性氮化硼纤维1500-2000份。
在一些更优选的实施方式中，所述导热材料用组合物包括，按重量份计，乙烯基硅油100份、含氢硅油5份、抑制剂0.02份、催化剂0.2份、改性氮化硼纤维1800份。
在一些实施方式中，所述乙烯基硅油在25℃下的粘度为800-1200mm2/s、乙烯基含量为0.19-0.23wt％。
在本发明中，只要能实现本发明的目的，所述乙烯基硅油的来源没有特殊限定，优选地，所述乙烯基硅油购自宁波润禾高新材料科技股份有限公司，型号为RH-Vi305B。
在一些实施方式中，所述含氢硅油包括氢封端聚二甲基硅氧烷与部分氢封端聚二甲基硅氧烷的组合，优选氢封端聚二甲基硅氧烷与部分氢封端聚二甲基硅氧烷的重量比为1：(0.8-1.2)。
在本发明中，使用改性氮化硼纤维虽然能够增加导热材料的导热性和拉伸强度，但是可能是因为改性氮化硼纤维自身形态的原因，其制备得到的化硼纤维导热材料容易渗油，发明人意外发现，使用特定的氢封端聚二甲基硅氧烷与部分氢封端聚二甲基硅氧烷组合使用，能够降低制备得到的氮化硼纤维导热材料的渗油率，发明人推测氢封端聚二甲基硅氧烷，能够降低体系中延展性，部分氢封端聚二甲基硅氧烷能够降低体系的交联密度，同时由于两者结构的不同，在体系中能够形成交叉堆砌的结构，使得体系交联结构复杂化，能够更好地锁住体系中的小分子结构，降低材料的渗油率。
在一些优选的实施方式中，所述氢封端聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为60-70mm2/s、含氢量为0.04-0.05％。
在本发明中，只要能实现本发明的目的，所述氢封端聚二甲基硅氧烷的来源没有特殊限定，优选所述氢封端聚二甲基硅氧烷购自宁波润禾高新材料科技股份有限公司，型号为RH-DH04。
在一些优选的实施方式中，所述部分氢封端聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为80-100mm2/s、含氢量为0.01-0.03％。
在本发明中，只要能实现本发明的目的，所述部分氢封端聚二甲基硅氧烷的来源没有特殊限定，优选所述部分氢封端聚二甲基硅氧烷购自宁波润禾高新材料科技股份有限公司，型号为RH-222-3。
在本发明中，抑制剂的加入起到抑制乙烯基硅油和含氢硅油交联反应的作用，避免在制备过程中交联速度过快，影响原料混合均匀程度和性能，在一些优选的实施方式中，所述抑制剂为炔醇类化合物，例如为乙炔基环己醇和/或甲基丁炔醇。
在本发明中，所述催化剂可为本领域内常用的催化剂，如铂系催化剂，优选Karstedt铂催化剂。
所述改性氮化硼纤维的制备方法包括：
S1二甲基亚砜、强碱、芳纶纳米纤维进行混合得到分散液A；
S2将氮化硼纤维与二甲基亚砜混合得到分散液B；
S3将分散液B与分散液A混合之后使用石英棒推成薄膜，之后送入在水中再生至薄膜漂浮起来、最后经过水洗涤至中性、干燥即得到厚度为30-40微米的复合薄膜；
S4将复合薄膜切割成宽度50-100微米，长度为80-150毫米的改性氮化硼纤维。
在本发明中，步骤S1中，二甲基亚砜、强碱、芳纶纳米纤维的用量没有特殊限制，只要二甲基亚砜和强碱的用量能够使得分散液A中无固体残留即可，在一些实施方式中，步骤S1中，二甲基亚砜、强碱、芳纶纳米纤维的质量比为100：(1-5)：(1-5)，优选为100：2.5：2。
在一些实施方式中，步骤S1中，所述强碱选自叔丁醇钾、甲醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾、氢氧化钾和氢氧化钠中的至少一种，优选为乙醇钾。
在一些实施方式中，芳纶纳米纤维选自Kevlar 29。
在一些实施方式中，步骤S2中，氮化硼纤维与二甲基亚砜的质量比为(2-10)：100，优选为(3-5):100。
在一些实施方式中，步骤S3中，所述分散液B中的氮化硼纤维与分散液A中的芳纶纳米纤维的质量比为1：(1-5)，优选为1：(1.6-2.5)。
在一些实施方式中，步骤S3中，氮化硼纤维为粒径为300-350目的氮化硼纤维A与600-100目的氮化硼纤维B组成，其重量比为1；(0.8-1.2)。
在本发明中，氮化硼纤维A与氮化硼纤维B仅为了区别氮化硼纤维的粒径不同。
在本发明中，发明人发现，使用两种不同粒径的氮化硼纤维相互作用，能够更好地增加导热材料的导热性，可能是因为两种不同粒径的氮化硼纤维在改性过程中能够使得制备得到的改性氮化硼纤维在体系中形成更紧密的网络结构。
在本发明中，水洗涤、干燥为本领域的常规技术手段，在本发明中不多加赘述。
在本发明中，步骤S4中的切割方法可为本领域熟知的任意一种方法，例如激光切割法。
在本发明中，发明人经过研究发现，使用本发明中特定的改性氮化硼纤维存在于氮化硼纤维导热材料中，不但能够增加材料的耐温性，而且还能改善单独使用氮化硼纤维会降低材料拉伸强度的缺陷，发明人推测，在制备改性氮化硼纤维的过程中，芳纶纳米纤维能够与氮化硼之间通过多重氢键作用相互缠结，在体系中形成连通的网络，使得含本发明中特定的改性氮化硼纤维的材料在受到外力的作用下，能够发生应力转移，连通的网络之间均匀分布应力；但是在研究中发现，必须严格控制芳纶纳米纤维和氮化硼纤维的比例，当分散液B中的氮化硼纤维与分散液A中的芳纶纳米纤维的质量比为1：(1-5)，尤其是为1：(1.6-2.5)，能够使得导热材料的导热性和拉伸强度同时达到最佳。
本发明第二方面提供了一种氮化硼纤维导热材料的制备方法，其中，所述制备方法包括：
(1)取改性氮化硼纤维定向排列于模具中；
(2)将乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂、催化剂进行混合得到混料A；
(3)将混料A倒入改性氮化硼纤维上进行超声震荡；
(4)之后将模具放入在110-150℃下固化1-5小时得到块体；
(5)沿着垂直改性氮化硼纤维对块体进行切片得到所述氮化硼纤维导热材料。
在本发明中，“定向排列”指改性氮化硼纤维沿一个方向排列。
本发明中，步骤(2)中的混合方式没有特殊限制，可为本领域任意一种混合；步骤(3)中超声震荡的条件没有特殊限制，只能能够使得混料A完全润湿改性氮化硼纤维即可。
在本发明中，可根据需要将氮化硼纤维导热材料切片成所需厚度，例如1-5mm。
本发明第三方面提供了本发明第二方面制备得到的氮化硼纤维导热材料。
具体实施方式
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，以下实施例和对比例中：
乙烯基硅油购自宁波润禾高新材料科技股份有限公司，型号为RH-Vi305B；氢封端聚二甲基硅氧烷购自宁波润禾高新材料科技股份有限公司，型号为RH-DH04；部分氢封端聚二甲基硅氧烷购自宁波润禾高新材料科技股份有限公司，型号为RH-222-3。
实施例1
改性氮化硼纤维的制备：
S1将质量比为100：2.5：2的二甲基亚砜、强碱、芳纶纳米纤维进行混合得到分散液A；
S2将质量比为4：100的氮化硼纤维(重量比为1：1的粒径为325目的氮化硼纤维A与粒径为800目的的氮化硼纤维B)与二甲基亚砜混合得到分散液B；
S3将分散液B与分散液A(分散液B中的氮化硼纤维与分散液A中的芳纶纳米纤维的质量比为1：2)混合之后使用石英棒推成薄膜，之后送入在水中再生至薄膜漂浮起来、最后经过水洗涤至中性、干燥即得到厚度为35微米的复合薄膜；
S4将复合薄膜切割成宽度80微米，长度为100毫米的改性氮化硼纤维。
氮化硼纤维导热材料的制备：
(1)按重量份，称取乙烯基硅油100份、含氢硅油5份、抑制剂0.02份、催化剂0.2份、改性氮化硼纤维1800份备用；
(2)取上述制备得到的改性氮化硼纤维定向排列于模具中；
(3)将乙烯基硅油、质量比为1:1的氢封端聚二甲基硅氧烷与部分氢封端聚二甲基硅氧烷、乙炔基环己醇、Karstedt铂催化剂进行混合得到混料A；
(4)将混料A倒入改性氮化硼纤维上进行超声震荡；
(5)之后将模具放入在120℃下固化1.5小时得到块体；
(6)沿着垂直改性氮化硼纤维对块体进行切片得到厚度为2mm的氮化硼纤维导热材料。
实施例2
改性氮化硼纤维的制备：
S1将质量比为100：3：3的二甲基亚砜、强碱、芳纶纳米纤维进行混合得到分散液A；
S2将质量比为4：100的氮化硼纤维(重量比为1：1的粒径为325目的氮化硼纤维A与粒径为800目的的氮化硼纤维B)与二甲基亚砜混合得到分散液B；
S3将分散液B与分散液A(分散液B中的氮化硼纤维与分散液A中的芳纶纳米纤维的质量比为1：2.5)混合之后使用石英棒推成薄膜，之后送入在水中再生至薄膜漂浮起来、最后经过水洗涤至中性、干燥即得到厚度为35微米的复合薄膜；
S4将复合薄膜切割成宽度80微米，长度为100毫米的改性氮化硼纤维。
氮化硼纤维导热材料的制备：
(1)按重量份，称取乙烯基硅油100份、含氢硅油4份、抑制剂0.02份、催化剂0.2份、改性氮化硼纤维1600份备用；
(2)取上述制备得到的改性氮化硼纤维定向排列于模具中；
(3)将乙烯基硅油、质量比为1:0.8的氢封端聚二甲基硅氧烷与部分氢封端聚二甲基硅氧烷、甲基丁炔醇、Karstedt铂催化剂进行混合得到混料A；
(4)将混料A倒入改性氮化硼纤维上进行超声震荡；
(5)之后将模具放入在130℃下固化1小时得到块体；
(6)沿着垂直改性氮化硼纤维对块体进行切片得到厚度为2mm的氮化硼纤维导热材料。
实施例3
改性氮化硼纤维的制备：
S1将质量比为100：2.5：3的二甲基亚砜、强碱、芳纶纳米纤维进行混合得到分散液A；
S2将质量比为5：100的氮化硼纤维(重量比为1：1.2的粒径为325目的氮化硼纤维A与粒径为800目的的氮化硼纤维B)与二甲基亚砜混合得到分散液B；
S3将分散液B与分散液A(分散液B中的氮化硼纤维与分散液A中的芳纶纳米纤维的质量比为1：2.5)混合之后使用石英棒推成薄膜，之后送入在水中再生至薄膜漂浮起来、最后经过水洗涤至中性、干燥即得到厚度为35微米的复合薄膜；
S4将复合薄膜切割成宽度80微米，长度为100毫米的改性氮化硼纤维。
氮化硼纤维导热材料的制备：
(1)按重量份，称取乙烯基硅油100份、含氢硅油6份、抑制剂0.04份、催化剂0.3份、改性氮化硼纤维1800份备用；
(2)取上述制备得到的改性氮化硼纤维定向排列于模具中；
(3)将乙烯基硅油、质量比为1:1.2的氢封端聚二甲基硅氧烷与部分氢封端聚二甲基硅氧烷、甲基丁炔醇、Karstedt铂催化剂进行混合得到混料A；
(4)将混料A倒入改性氮化硼纤维上进行超声震荡；
(5)之后将模具放入在120℃下固化2小时得到块体；
(6)沿着垂直改性氮化硼纤维对块体进行切片得到厚度为2mm的氮化硼纤维导热材料。
实施例4
按照实施例1的方法，不同的之处在于：
使用5重量份的氢封端聚二甲基硅氧烷替换氢封端聚二甲基硅氧烷与部分氢封端聚二甲基硅氧烷；其余与实施例1相同，最终制备得到氮化硼纤维导热材料。
实施例5
按照实施例1的方法，不同的之处在于：
使用5重量份的部分氢封端聚二甲基硅氧烷替换氢封端聚二甲基硅氧烷与部分氢封端聚二甲基硅氧烷；其余与实施例1相同，最终制备得到氮化硼纤维导热材料。
实施例6
按照实施例1的方法，不同的之处在于：
制备改性氮化硼纤维时分散液B中的氮化硼纤维与分散液A中的芳纶纳米纤维的质量比为1：0.8制备得到改性氮化硼纤维，采用该改性氮化硼纤维按照实施例1的方法制备得到氮化硼纤维导热材料。
对比例1
氮化硼纤维导热材料的制备：
(1)按重量份，称取乙烯基硅油100份、含氢硅油5份、抑制剂0.02份、催化剂0.2份、氮化硼纤维1800(重量比为1：1的粒径为325目的氮化硼纤维A与粒径为800目的的氮化硼纤维B)份备用；
(2)将乙烯基硅油、质量比为1:1的氢封端聚二甲基硅氧烷与部分氢封端聚二甲基硅氧烷、乙炔基环己醇、Karstedt铂催化剂与氮化硼纤维进行混合得到混料A；
(3)将混料A倒入模具中；
(4)之后将模具放入在120℃下固化1.5小时得到块体；
(5)对块体进行切片得到厚度为2mm的氮化硼纤维导热材料。
性能测试
对实施例和对比例中制备得到的氮化硼纤维导热材料进行如下测试，测试结果如表1所示。
1、导热系数：
按照ASTM D 5470标准测试导热系数(压力为50psi、沿改性氮化硼纤维垂直方向)；
2、拉伸强度：
按照ASTM D 412标准测试水平方向的拉伸强度(沿改性氮化硼纤维垂直方向)。
3、渗油率：。
测试方法：将制备得到的氮化硼纤维导热材料的两面使用钢板夹持、钢板与导热材料之间夹有滤纸(滤纸的大小大于氮化硼纤维导热材料的大小)，夹持压力30Psi，之后再130℃下放置48h后称量滤纸质量；
渗油率＝滤纸增加的质量/氮化硼纤维导热材料的原始质量*100％。
表1
Claims (10)
1.一种导热材料用组合物，其特征在于，所述组合物包括：乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂、催化剂、改性氮化硼纤维。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述导热材料用组合物包括，按重量份计，乙烯基硅油100份、含氢硅油1-15份、抑制剂0.01-0.5份、催化剂0.05-0.5份、改性氮化硼纤维1000-2000份。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述乙烯基硅油在25℃下的粘度为800-1200mm2/s、乙烯基含量为0.19-0.23wt％。
4.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述含氢硅油包括氢封端聚二甲基硅氧烷与部分氢封端聚二甲基硅氧烷的组合。
5.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述氢封端聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为60-70mm2/s、含氢量为0.04-0.05％；所述部分氢封端聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为80-100mm2/s、含氢量为0.01-0.03％。
6.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述改性氮化硼纤维的制备方法包括：
S1二甲基亚砜、强碱、芳纶纳米纤维进行混合得到分散液A；
S2将氮化硼纤维与二甲基亚砜混合得到分散液B；
S3将分散液B与分散液A混合之后使用石英棒推成薄膜，之后送入在水中再生至薄膜漂浮起来、最后经过水洗涤至中性、干燥即得到厚度为30-40微米的复合薄膜；
S4将复合薄膜切割成宽度50-100微米，长度为80-150毫米。
7.根据权利要求6所述的组合物，其特征在于，步骤S1中，二甲基亚砜、强碱、芳纶纳米纤维的质量比为100：(1-5)：(1-5)。
8.根据权利要求6所述的组合物，其特征在于，步骤S1中，所述分散液B中的氮化硼纤维与分散液A中的芳纶纳米纤维的质量比为1：(1-5)。
9.一种氮化硼纤维导热材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)取改性氮化硼纤维定向排列于模具中；
(2)将乙烯基硅油、含氢硅油、抑制剂、催化剂进行混合得到混料A；
(3)将混料A倒入改性氮化硼纤维上进行超声震荡；
(4)之后将模具放入在110-150℃下固化1-5小时得到块体；
(5)沿着垂直改性氮化硼纤维对块体进行切片得到所述氮化硼纤维导热材料。
10.一种权利要求9所述制备方法制备得到的氮化硼纤维导热材料。
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|---|---|---|---|---|
| CN117384584A (zh) * | 2023-10-13 | 2024-01-12 | 广东思泉新材料股份有限公司 | 一种obc充电模块用双组份导热灌封胶及其制备方法 |
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2023
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