TWI827655B - 灌封組成物，使電氣或電子元件電絕緣的方法和電絕緣元件 - Google Patents

灌封組成物，使電氣或電子元件電絕緣的方法和電絕緣元件 Download PDF

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Abstract

本發明係關於一種灌封組成物。此灌封組成物包含5.0重量%-30.0重量%之選自粒度為至多5.0 μm之氧化鎂顆粒、多孔氧化鎂顆粒黏聚物、粒度為至多0.5 μm之氧化矽顆粒、粒度為至多0.5 μm之二氧化矽顆粒和其混合物之反應性顆粒、45.0重量%-90.0重量%之粒度高於1 μm之填充劑顆粒和/或填充劑纖維和5.0重量%-20.0重量%水。在一種使電氣或電子元件電絕緣的方法中，用該灌封組成物灌封（11）此電子元件。隨後，在介於50℃至95℃範圍內之溫度下在水飽和氛圍中對其進行熱處理（12），且脫水。因此，可產生一種電絕緣元件。

Description

灌封組成物，使電氣或電子元件電絕緣的方法和電絕緣元件
本發明係關於灌封組成物。其進一步係關於在使用灌封組成物之情況下使電氣或電子元件電絕緣的方法，且係關於可藉由該方法產生之電絕緣元件。
封裝且保護電子元件且亦自其有效耗散熱損失之標準方法使用有機結合之灌封組成物，已混合陶瓷填充劑以便提高針對該等有機結合之灌封組成物之導熱性。此類型之灌封組成物係例如自DE 10 2008 045 424 A1得知。然而，有機基質憑藉所選聚合物而限制灌封組成物之耐熱性。對於灌封期間之充分流動性之要求限制可使用之導熱固體之含量，此係因為即使在交聯之前，聚合物之固有黏度仍顯著地高於水之黏度，且一般在50體積%至60體積%之填充劑含量下達到可處理性上限。可用耐高達200℃之溫度之基於聚矽氧-彈性體之灌封組成物達成的導熱性為2.5至3.0 W/mK。
與陶瓷填充劑混合之聚合物結合灌封組成物亦具有高於電子元件之熱膨脹係數之熱膨脹係數。儘管彈性調配物可耗散由膨脹差異造成之機械應力，但在高於200℃之使用溫度下，調配物可能經歷收縮和脆化。據此，呈剪切力形式之機械負荷可作用於元件。
藉由使用基於鋁質膠結劑或基於磷酸鹽膠結劑之灌封組成物，可使耐熱性限值升高至至少300℃，且使導熱性同時增加至遠高於3.0 W/mK。此等基於鋁質膠結劑或基於磷酸鹽膠結劑之灌封組成物例如自WO 2015/067441 A1得知。本文所使用之液相亦即水具有極低黏度；准許高於70體積%之高填充劑量之導熱陶瓷顆粒。使本文之水之一部分結合至膠結劑，得到水合物相，其之後充當封裝填充劑顆粒之黏合劑基質且因此引起佳於有機聚合物之導熱性之導熱性。本文之熱膨脹係數亦顯著地低於聚合物結合組成物之熱膨脹係數。然而，之後在達到300℃之所需最高使用溫度時，所形成之水合物相完全去水。結果為0.4%至0.6%之顯著收縮且亦有時為結構內之內部微裂解。因此，高剪切力在與經灌封之元件之界面處產生。導熱性值起初極高，此外大大降低，此係因為水損失引起額外孔隙體積和微裂縫之形成。
提出包含作為成分之至少5.0重量%至30.0重量%、較佳5.0重量%至20.0重量%、尤其較佳5.0重量%至15.0重量%反應性顆粒、45.0重量%至90.0重量%填充劑顆粒和/或填充劑纖維和5.0重量%至20.0重量%水之灌封組成物。此等重量百分比資料和下文全部該等資料始終以100重量%整體灌封組成物計。
反應性顆粒係選自粒度為至多5.0 μm之氧化鎂顆粒、多孔氧化鎂顆粒黏聚物（詳言之粒度為至多75 μm）、粒度為至多0.5 μm之氧化矽顆粒（詳言之非晶氧化矽顆粒）、粒度為至多0.5 μm之二氧化矽顆粒和其混合物。其准許經由使反應性顆粒與水反應以形成熱穩定性氫氧化鎂水合物相、矽酸鹽水合物相和/或矽酸鎂水合物相來硬化灌封組成物。
多孔氧化鎂顆粒黏聚物可藉由煅燒產生。不含孔隙之氧化鎂顆粒可藉由熔合製程產生。
全部顆粒之粒度可藉由使用用於晶粒尺寸量測之雷射顆粒量測儀且使用用於初始粒度量測之掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope；SEM）來測定。
較佳地，反應性顆粒為作為第一顆粒之氧化鎂顆粒與作為第二顆粒之氧化矽顆粒和/或二氧化矽顆粒之混合物。本文之第一顆粒與第二顆粒之重量比係介於99:1至40:60範圍內。重量比尤其較佳介於90:10與70:30之間。因此，有可能產生具有特定熱穩定性之矽酸鎂水合物相。
表示式填充劑顆粒（filler particle）意謂粒度（詳言之初始粒度）高於1 μm之顆粒。詳言之，適用作填充劑顆粒之材料為氧化鎂、氧化鋁、矽、鋁矽酸鹽、碳化矽和氮化硼。詳言之，適用作填充劑顆粒之其他材料為藍晶石、金紅石、石英和氟石。適用作填充劑顆粒之其他材料為無機矽酸鹽、金屬氧化物、混合氧化物、尖晶石、氮化物、碳化物和硼化物。此外，詳言之，亦有可能使用以下作為填充劑顆粒：表面氧化之矽粉末和例如銅粉末或鋁粉末之表面氧化之金屬粉末。
碳可用作填充劑顆粒，詳言之呈金剛石形式。
尤其較佳為氧化鋁、藍晶石、石英、氟石、鋁矽酸鹽、表面氧化之矽粉末、表面氧化之碳化矽粉末和混合氧化物（詳言之肥粒鐵）。
詳言之，填充劑纖維可為碳纖維或碳奈米管。其他有機或無機纖維亦適用作填充劑纖維，或特定實例為醯胺纖維或玻璃纖維。
在硬化灌封組成物期間，填充劑顆粒和填充劑纖維不與灌封組成物之水反應或至多與灌封組成物之水表面上反應。當粒度高於5.0 μm之不含孔隙之氧化鎂顆粒用作填充劑顆粒時，中斷硬化程序，之後任何另一氫氧化物形成引起硬化組成物膨脹。
可存在於灌封組成物中之高比例填充劑顆粒准許達成極高導熱性。
一些比率之反應性顆粒、填充劑顆粒和水可給予灌封組成物觸變性至類膏稠度，減少其流動性。因此，較佳地，灌封組成物進一步包含0.5重量%至5.0重量%至少一種塑化劑。詳言之，合適塑化劑為聚羧酸鹽醚（PCE）、聚縮合物、基於聚合物之消泡劑和潤濕劑，本文較佳為聚羧酸鹽醚。
此外，較佳地，灌封組成物進一步包含1.0重量%至15.0重量%至少一種可交聯合成樹脂。此合成樹脂尤其較佳為聚矽氧烷。若在使灌封組成物脫水期間形成孔隙體積，則其孔隙通道可由合成樹脂密封，且其孔隙壁可由合成樹脂覆蓋且因此由該合成樹脂疏水。
已發現，在於潮濕條件下之延長時段期間，使用5 mol%或更低莫耳比之氧化矽或二氧化矽以及氧化鎂（對應於相對於100重量%整體反應性顆粒而言之7.4重量%氧化矽或二氧化矽）和氧化鋁填充劑引起作為新型非所需相之透鎂鋁石形成，該透鎂鋁石增加體積且因此引起結構膨脹。因此，較佳地，對於包含氧化鋁之灌封組成物，反應性顆粒中之氧化矽之比例和二氧化矽之比例為至少8重量%，詳言之至少14重量%。
灌封組成物可用於使電氣或電子元件電絕緣的方法中。本文之術語元件（component）亦意欲意謂模組組件。詳言之，電子元件可為具有於直接敷銅（direct-bonded copper；DBC）基板上之例如WBG半導體（寬帶隙半導體（wide-bandgap semiconductor））之高功率半導體之電路。此外，詳言之，元件可為被動元件，例如於金屬殼體中（例如於鍋變壓器中、於具有斷流器之散熱器中或於框架模組中）之電感器線圈或變壓器線圈。該方法亦可用於使電池組電池電絕緣。除電絕緣以外，亦達成經改善之熱損失耗散。
該方法係以使用灌封組成物以灌封元件開始。隨後，在介於50℃至95℃範圍內之溫度下在水飽和氛圍中對經灌封之元件進行熱處理。本文需要最低溫度以便在灌封組成物中引發反應性顆粒與水之間之反應。最高溫度確保經加速之設定反應，而水飽和氛圍用以抑制蒸發。熱處理之持續時間較佳為30分鐘至10小時。在熱處理之後，在較佳至多40℃、較佳介於30℃至40℃範圍內之溫度下使經灌封之元件脫水。若脫水發生在低於100 kPa之壓力下，則其亦可特別地在低於30℃之溫度下實施。當使用氧化鎂作為填充劑時，此脫水方式防止非所需之氫氧化鎂形成之持續，引起經硬化之灌封組成物膨脹。當灌封組成物不包含作為填充劑之氧化鎂時，亦有可能在更高溫度下（例如在80℃下）實施經加速之脫水。
脫水在經硬化之灌封組成物中引起孔隙形成。為防止水後續吸收至此等孔隙中，優選地使用合成樹脂以密封孔隙。與此相關，該方法之各種具體實例為將合成樹脂引入灌封組成物中提供可能性。
至於灌封組成物自身不包含合成樹脂，在該方法之一個具體實例中，較佳地，使經灌封之元件在脫水之後經受用可交聯合成樹脂進行之壓力浸潤。
在另一具體實例中，壓力浸潤至經脫水之灌封組成物結構中係利用於例如乙醇或二甲苯之有機溶劑中之固體合成樹脂溶液來進行。
若灌封組成物自身已包含合成樹脂，則較佳地，使經灌封之元件在脫水之後經受在介於150℃至200℃範圍內之溫度下之另一熱處理。合成樹脂在本文熔化，且作用於黏合劑基質中之空出殘餘水之孔隙體積中之毛細管力將熔體抽吸至直徑介於亞微米範圍內之最細孔隙中。因此，開放孔隙結構變得密封，得到實質上不可滲透之結構，或至少獲取覆蓋毛細管表面之疏水層。因此，在所得最終產物中防止例如水或水溶液之極性流體之毛細管轉運。若可交聯合成樹脂為聚矽氧烷，則此聚矽氧烷係在所陳述之溫度下在存在具有交聯之經硬化之灌封組成物之鹼性氫氧化物之情況下反應，得到高達350℃長期溫度之熱穩定之熱固性塑膠。
經硬化之灌封組成物中之孔隙體積之密封特別地引起在儲存於水下期間之灌封組成物之水吸收減少至少10倍。
該方法准許產生電絕緣元件，詳言之該電絕緣元件具有電阻性高於108 Ω×cm之絕緣。即使在疏水性孔隙填充之後，基於作為填充劑之氧化鎂且排他性地基於作為黏合劑相之氫氧化鎂之灌封組成物不具有在例如至少80℃溫度之高溫和例如95%濕度之高濕氣水準下的長期穩定性。然而，為確保電絕緣之尺寸穩定性，較佳地，存在包圍電絕緣元件之不透氣保護性覆蓋物。
圖1為本發明方法之三個具體實例之流程圖。本文之程序係以提供10灌封組成物B1、B2或B3開始，該等灌封組成物之組成陳述於表1中： 表1
在表1以及下表中，d為反應性顆粒和填充劑顆粒之晶粒尺寸範圍，且d50為其中值粒度。
使用以下組分：
氧化鎂2837係藉由熔合製程產生。氧化鎂298係由藉由煅燒產生之開放孔隙氧化鎂顆粒黏聚物組成。
在步驟11中用各別灌封組成物灌封在本發明具體實例中作為於DBC基板上之WBG半導體之電子元件。於水飽和氛圍中之熱處理係在步驟12中在硬化烘箱中發生。處理溫度為80℃。灌封組成物B1之處理時間為一小時；灌封組成物B2和B3之處理時間為10小時。在步驟13中使經熱處理之經灌封之元件脫水。灌封組成物B1之脫水溫度為35℃，且灌封組成物B2和B3之脫水溫度為80℃。關於此，在各情況下將經灌封之元件置放於對流烘箱中。
在此階段中，水鎂石之形成在經硬化之灌封組成物B1暴露於潮濕條件達延長時段（在85℃溫度和100%相對濕度下長於5天）時造成其不穩定。在此等條件下，透鎂鋁石之形成造成經硬化之灌封組成物B2不穩定。相比之下，經硬化之灌封組成物B3在此等條件下在尺寸上穩定。
用甲基聚矽氧烷樹脂（Wacker Chemie AG，MSE 100）進行之壓力浸潤發生在步驟14中在200巴壓力下達一小時。此引起12 mm厚度之材料之浸潤和10質量%至11質量%之吸收。在此程序中完全密封在脫水步驟期間在經硬化之灌封組成物中形成、引起20體積%孔隙率之孔隙。
經如此處理之經硬化之灌封組成物之導熱性為5-10 W/mK。
在一替代性具體實例中，用於乙醇中之固體甲基聚矽氧烷樹脂溶液進行之壓力浸潤發生在步驟14中。在壓力浸潤結束時，抽出溶劑，因此保留在一定程度上未填充之孔隙體積。
該方法以生產16電絕緣元件20結束。此情形描繪於圖2中。其係由電子元件21組成，該電子元件21係呈於基板22上之WBG半導體形式，該基板22係呈DBC基板形式。經硬化之灌封組成物30包圍元件21。亦在經硬化之灌封組成物30周圍施用由聚矽氧凝膠組成之不透氣保護性覆蓋物40。當使用灌封組成物B3時，可省去不透氣保護性覆蓋物40。
圖3描繪當溫度T增加至300℃且再次降低時各種材料之相對長度變化DL。然而，例如銅Cu之金屬之長度變化為可逆的，所描繪之其他材料在膨脹之後收縮，造成不可逆之長度變化。然而，對於根據本發明具體實例之經硬化之灌封組成物B1、B2、B3，此長度變化僅為輕微的且低於0.20%。例如自WO 2015/067441 A1得知之類型之氧化鋁鋁質膠結劑灌封組成物之膨脹和收縮行為描繪為比較實施例VB。可見，在使用本發明之灌封組成物時之作用於經如此灌封之元件之剪切力大大地小於在使用根據比較實施例VB之灌封組成物時之作用於經如此灌封之元件之剪切力。
本發明之另外具體實例使用灌封組成物B4和B5，該等灌封組成物之組成陳述於表2中： 表2
「矽氧烷」為反應性聚矽氧烷（Wacker Chemie AG，Silres MK）。
在電絕緣元件中之灌封組成物B4和B5之使用不同於關於灌封組成物B1和B3所描述之程序，在該程序中壓力浸潤步驟14經第二熱處理步驟15置換。此情形使用在175℃溫度下在對流烘箱中之熱處理。經硬化之灌封組成物中所存在之聚矽氧烷在本文熔化且藉由毛細管力抽吸至孔隙壁，在該等孔隙壁中其硬化且交聯。
就抗水解性和不透氣保護性覆蓋物40之用途而言，灌封組成物B4之行為類似於灌封組成物B1之行為，且灌封組成物B5之行為類似於灌封組成物B3之行為。
10:提供 11:灌封 12:熱處理 13:脫水 14:壓力浸潤 15:熱處理 16:生產 20:電絕緣元件 21:電子元件 22:基板 30:經硬化之灌封組成物 40:不透氣保護性覆蓋物 B1:灌封組成物 B2:灌封組成物 B3:灌封組成物 VB:比較實施例
本發明之具體實例描繪於圖式中，且更詳細解釋於下文實施方式中。 圖1為本發明方法之具體實例之流程圖。 圖2為根據本發明之一具體實例之電絕緣元件之截面圖。 圖3為顯示根據本發明且根據先前技術之電絕緣之熱膨脹和收縮的圖表。
10:提供
11:灌封
12:熱處理
13:脫水
14:壓力浸潤
15:熱處理
16:生產

Claims (12)

  1. 一種灌封組成物，其包含5.0重量%-30.0重量%之選自粒度為至多5.0μm之氧化鎂顆粒、多孔氧化鎂顆粒黏聚物、粒度為至多0.5μm之氧化矽顆粒、粒度為至多0.5μm之二氧化矽顆粒和其混合物之反應性顆粒，45.0重量%-90.0重量%之粒度高於1μm之填充劑顆粒和/或填充劑纖維，5.0重量%-20.0重量%水，其中該等反應性顆粒准許經由使該等反應性顆粒與水反應來硬化灌封組成物。
  2. 如請求項1所述之灌封組成物，其中該等反應性顆粒為作為第一顆粒之氧化鎂顆粒與作為第二顆粒之氧化矽顆粒和/或二氧化矽顆粒之混合物，其中該等第一顆粒與該等第二顆粒之重量比介於99：1至40：60範圍內。
  3. 如請求項1或2所述之灌封組成物，其中該等填充劑顆粒係選自由以下組成之群：氧化鋁、藍晶石、石英、氟石、鋁矽酸鹽、表面氧化之矽粉末、表面氧化之碳化矽粉末、混合氧化物和其混合物。
  4. 如請求項1或2所述之灌封組成物，其中其包含作為填充劑顆粒之氧化鋁顆粒，其中以100重量%該等反應性顆粒計，該等反應性顆粒中之氧化矽顆粒和/或二氧化矽顆粒之比例為至少8重量%。
  5. 如請求項1或2所述之灌封組成物，其中進一步包含0.5重量%-5.0重量%至少一種塑化劑。
  6. 如請求項1或2所述之灌封組成物，其中其進一步包含1.0重量%-15.0重量%至少一種可交聯合成樹脂。
  7. 如請求項6所述之灌封組成物，其中該合成樹脂為聚矽氧烷。
  8. 一種使元件(21)電絕緣之方法，其包含以下步驟： 用如請求項1至7中任一項所述之灌封組成物灌封(11)該元件(21)，在介於50℃至95℃範圍內之溫度下在水飽和氛圍中熱處理(12)該經灌封之元件(21)，和使該經灌封之元件(21)脫水(13)。
  9. 如請求項8所述之方法，其中該灌封組成物為如請求項1至5中任一項所述之灌封組成物，且使該經灌封之元件(21)在脫水之後經受用具有於有機溶劑中之固體合成樹脂溶液之可交聯合成樹脂進行之壓力浸潤(14)。
  10. 如請求項8所述之方法，其中該灌封組成物為如請求項6或7所述之灌封組成物，且使該經灌封之元件(21)在脫水之後經受在介於150℃至200℃範圍內之溫度下之另一熱處理(15)。
  11. 一種電絕緣元件(20)，其可藉由如請求項8至10中任一項所述之方法產生。
  12. 如請求項11所述之電絕緣元件(20)，其中其由不透氣保護性覆蓋物(40)包圍。
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