CN112585747A - 灌封料、使电气或电子部件电绝缘的方法和电绝缘部件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及灌封料。其包含5.0‑30.0重量％的反应性颗粒，该反应性颗粒选自粒径为最大5.0µm的氧化镁颗粒、多孔氧化镁颗粒附聚物、粒径为最大0.5µm的氧化硅颗粒、粒径为最大0.5µm的硅酸颗粒及其混合物，45.0‑90.0重量％的粒径大于1µm的填料颗粒和/或填料纤维，和5.0‑20.0重量％的水。在用于使电气或电子部件电绝缘的方法中，用该灌封料灌封（11）该部件。随后在水饱和的气氛中在50℃至95℃的温度下对其进行热处理（12），以及干燥。由此可生产电绝缘部件。
Description
本发明涉及灌封料。此外，本发明涉及通过使用该灌封料使电气或电子部件电绝缘的方法，和可通过该方法生产的电绝缘部件。
现有技术
为了包装和保护以及有效地导出电气和电子部件的损失热，根据标准使用有机结合的灌封料，向其中加入陶瓷填料以提高热导率。例如从DE 10 2008 045 424 A1中已知这种灌封料。然而，由于有机基质，灌封料的耐热性由于所选聚合物受到限制。为了在灌封期间具有足够的流动能力，不能使用任意高比例的良好导热固体，因为交联之前聚合物的特性粘度已经明显高于水的粘度，因此通常由于50至60体积％的填料比例就达到可加工性的上限。在耐受高达200℃温度的基于硅酮弹性体的灌封料中，可实现的热导率为2.5至3.0W/mK。
在与陶瓷填料混合时，聚合物结合的灌封料也具有比电气或电子部件更高的热膨胀系数。尽管弹性配制品能够降低因不同膨胀而产生的机械应力，但在高于200℃的使用温度下，配制品可能收缩并变脆。这导致剪切力形式的机械负荷可作用在部件上。
通过使用基于高铝水泥或磷酸盐水泥的灌封料，可以将耐热性极限提高到至少300℃并同时将热导率提高到远远高于3.0 W/mK。这例如从WO 2015/067441 A1中已知。在此使用的液相水具有非常低的粘度，这使得能够实现具有大于70的体积％的良好导热陶瓷颗粒的填充度。在此，一部分水与水泥结合形成水合物相，该水合物相本身作为粘合基质包裹填料颗粒，并且在此比有机聚合物具有更好的热导率。在此，热膨胀系数也明显低于聚合物结合的物料的情况。但是，形成的水合物相在高达300℃的所需最大使用温度时又再次完全脱水。结果导致0.4％至0.6％的明显收缩，并且有时还导致结构中形成内部微裂纹。在与要灌封的组件的界面处由此产生高剪切力。此外，最初非常高的热导率值也大大降低，因为由于水的释放形成了额外的孔隙空间和微裂纹。
发明公开内容
本发明提出了灌封料，其包含至少5.0至30.0重量％，优选5.0至20.0重量％，特别优选5.0至15.0重量％的反应性颗粒、45.0至90.0重量％的填料颗粒和/或填料纤维以及5.0至20.0重量％的水作为组成部分。这些和所有下文的重量百分比数据各自基于100重量％的总灌封料计。
所述反应性颗粒选自粒径为最大5.0 µm的氧化镁颗粒、特别是粒径为最大75 µm的多孔氧化镁颗粒附聚物、粒径为最大0.5 µm的氧化硅颗粒，特别是非晶氧化硅颗粒、粒径为最大0.5 µm的硅酸颗粒及其混合物。它们通过反应性颗粒与水的反应形成热稳定的氢氧化镁水合物相、硅酸盐水合物相和/或硅酸镁水合物相而能够实现灌封料的硬化。
多孔氧化镁颗粒附聚物可以借助煅烧生产。无孔氧化镁颗粒可以借助熔融方法生产。
可以通过借助激光粒度仪的粒径测量和借助扫描电子显微镜（REM）的初级粒径测量来确定所有颗粒的粒径。
所述反应性颗粒优选是作为第一颗粒的氧化镁颗粒与作为第二颗粒的氧化硅颗粒和/或硅酸颗粒的混合物。在此，第一颗粒和第二颗粒之间的重量比为99:1至40:60。重量比特别优选为90:10至70:30。由此可以产生特别热稳定的硅酸镁水合物相。
填料颗粒应理解为是指粒径，尤其是初级粒径大于1 µm的颗粒。适合用作填料颗粒的材料尤其是氧化镁、氧化铝、硅、铝硅酸盐、碳化硅和氮化硼。适合作为填料颗粒的其它材料尤其是蓝晶石、金红石、石英和氟石。适合用作填料颗粒的其它材料还有无机硅酸盐、金属氧化物、混合氧化物、尖晶石、氮化物、碳化物或硼化物。另外特别地，还可以将表面氧化的硅粉和表面氧化的金属粉，例如铜粉或铝粉用作填料颗粒。碳可以特别以金刚石的形式用作填料颗粒。
在此，特别优选氧化铝、蓝晶石、石英、氟石、铝硅酸盐、表面氧化的硅粉、表面氧化的碳化硅粉和混合氧化物（特别是铁氧体）。
所述填充纤维尤其可以是碳纤维或碳纳米管。其它有机或无机纤维，如特别是芳族聚酰胺纤维或玻璃纤维也适合作为填充纤维。
在灌封料硬化期间，填料颗粒和填料纤维不与或最多在表面上与灌封料中的水反应。如果将粒径大于5.0 µm的无孔氧化镁颗粒用作填料颗粒，则在基本上形成氢氧化物以导致已硬化的物料膨起之前就中断该硬化过程。
可包含在灌封料中的高比例的填料颗粒使得能够实现非常高的热导率。
视反应性颗粒、填料颗粒和水之间的比例而定，灌封料可具有触变至糊状稠度，这损害其流动能力。因此优选的是灌封料还包含0.5至5.0重量％的至少一种流动剂。合适的流动剂尤其是聚羧酸酯醚（PCE）、缩聚物、基于聚合物的消泡剂和润湿剂，其中聚羧酸酯醚是优选的。
还优选的是，灌封料还包含1.0至15.0重量％的至少一种可交联的合成树脂。该合成树脂特别优选为聚硅氧烷。如果在灌封料干燥时形成孔隙空间，则其孔隙通道可被合成树脂封闭，并且其孔隙壁可被合成树脂覆盖并且因此疏水化。
已经发现，在5摩尔％或更少的氧化硅和/或硅酸和氧化镁一起（相当于基于100重量％的反应性颗粒总和计的7.4重量％的氧化硅和/或硅酸）与氧化铝填料的摩尔比下且在较长时间的潮湿储存的情况下，形成羟镁铝石作为新干扰相，其通过体积增加使结构鼓起。因此，对于包含氧化铝的灌封料而言优选的是，反应性颗粒中的氧化硅和硅酸的比例为至少8重量％，特别优选至少14重量％。
在一种方法中，灌封料可以用于使电气或电子部件电绝缘。在此，部件应理解为也是指组合件的组成部分。特别地，电子部件可以是在DBC衬底（直接键合铜）上具有高性能半导体例如WBG半导体（宽带隙半导体）的电路。此外，部件尤其可以是无源组件，例如在金属外壳中，例如在锅形变压器中、在具有缺口的散热器中或在框架模块中的扼流圈或变压器线圈。蓄电池单元也可以借助所述方法进行电绝缘。除了电绝缘之外，还实现了改进的损失热导出。
在该方法中，首先用灌封料灌封所述部件。然后在水饱和的气氛中在50℃至95℃的温度下对灌封的部件进行热处理。在此需要最小温度，以引发灌封料中的反应性颗粒与水之间的反应。最大温度与作为蒸发防护的水饱和的气氛一起确保加速的凝固反应。热处理持续优选30分钟至10小时的时间段。热处理之后，在优选最大40℃，特别优选30至40℃的温度下干燥该灌封的部件。如果在小于100kPa的压力下进行干燥，则其特别地也可以在小于30℃的温度下进行。通过这种方式的干燥，在使用氧化镁作为填料时防止了不希望的氢氧化镁继续形成，这会导致硬化的灌封料膨胀。在不包含氧化镁作为填料的灌封料的情况下，干燥也可以在更高的温度，例如80℃下加速地进行。
干燥导致在硬化的灌封料中形成孔隙。为了防止随后水重新吸收到这些孔隙中，优选借助合成树脂将孔隙封闭。为此，所述方法的不同实施方案设置了将合成树脂引入灌封料中的可能性：
只要灌封料本身不包含合成树脂，则在该方法的一个实施方案中优选的是，在干燥后用可交联的合成树脂对灌封的部件进行压力浸渗。
在另一个实施方案中，用固体合成树脂在有机溶剂例如乙醇或二甲苯中的溶液进行压力浸渗而使其进入灌封料的干燥结构中。
如果灌封料本身已经包含合成树脂，则优选的是，在干燥后对灌封的部件在150℃至200℃的温度下进行进一步热处理。在此，合成树脂熔化，并且熔体由于粘合基质中由于残留水留下的孔隙空间的毛细管作用力被吸入直径在亚微米范围内的最细孔隙中。以此方式，开孔结构封闭成为基本上致密的结构或至少使毛细管表面衬有疏水层。以这种方式，在形成的最终产物中防止了极性介质例如水或水溶液的毛细管传输。如果可交联的合成树脂是聚硅氧烷，则其在硬化的灌封料的碱性氢氧化物的存在下且在低于所示温度的情况下反应以发生交联，从而形成热固性塑料，该塑料在高达350℃的持续温度下是热稳定的。
硬化的灌封料中的孔隙空间的封闭通常导致在存在水的情况下储存时灌封料的吸水性降低至少10倍。
借助所述方法，可生产电绝缘部件，其尤其以大于108Ω×cm的比电阻是绝缘的。即使如果进行了疏水性的孔隙填充，基于作为填料的氧化镁且仅基于作为粘合相的氢氧化镁的灌封料在高温，例如至少80℃的温度以及高湿度，例如95％的空气湿度下也不是长期稳定的。为了仍然确保电绝缘体的尺寸稳定性，优选的是，电绝缘部件被气密性包封件包围。
附图简述
本发明的实施例在附图中示出并且在下面的描述中详细说明。
图1示出了本发明方法的实施例的流程图。
图2示出了根据本发明实施例的电绝缘部件的示意性截面图。
图3示出了根据本发明和根据现有技术的电绝缘体的热膨胀和收缩的图表。
本发明实施例
在图1中示出了本发明方法的三个实施例的流程。在此，首先提供10灌封料B1、B2或B3，其组成示于表1：
表1
在表1和下表中，d表示反应性颗粒和填料颗粒的粒径范围，并且d50表示其中值粒径。
使用了以下组分：
Al2O3 (d50 = 39 µm) Showa Denko K.K. AS10
Al2O3 (d50 = 9 µm) Showa Denko K.K. AS50
MgO (d = 0-120 µm) Magnesia GmbH Magnesia 2837
MgO (d = 0-75 µm) Magnesia GmbH Magnesia 298
MgO (d = 0-5 µm) Baikowski SAS M30CR
SiO2 Heraeus GmbH & Co. KG Zandosil 30
PCE Sika Services AG Viscocrete 2810。
Magnesia 2837借助熔融方法生产。Magnesia 298由借助煅烧生产的开孔氧化镁颗粒附聚物组成。
在步骤11中，用各自的灌封料灌封电子部件，该电子部件在本实施例中是DBC衬底上的WBG半导体。在步骤12中，在硬化炉中在水饱和的气氛中进行热处理。处理温度为80℃。对于灌封料B1，处理时间为1小时，对于灌封料B2和B3，处理时间为10小时。在步骤13中，将热处理过的灌封的部件干燥。对于灌封料B1，在35℃的温度下进行干燥，对于灌封料B2和B3，在80℃的温度下进行干燥。为此，将灌封的部件各自放置在空气循环加热炉中。
在该阶段，硬化的灌封料B1在较长的潮湿储存下（在85℃的温度和100％的相对空气湿度下大于5天）由于形成水镁石而不稳定。在这些条件下，硬化的灌封料B2由于形成羟镁铝石而不稳定。相反，硬化的灌封料B3在这些条件下是尺寸稳定的。
在步骤14中，在200巴的压力下用甲基聚硅氧烷树脂（Wacker Chemie AG，MSE100）进行压力浸渗1小时。这导致材料厚度为12mm的浸渗且质量增加10-11重量％。在此，在干燥步骤中在硬化的灌封料中形成的孔隙（其构成20体积％的孔隙率）被完全封闭。
硬化且以此方式处理的灌封料的热导率为5-10 W/mK。
在另一个替代的实施例中，在步骤14中用固体甲基聚硅氧烷树脂在乙醇中的溶液进行压力浸渗。在压力浸渗结束时，再次除去溶剂，从而留下部分未填充的孔隙空间。
该方法以获得16电绝缘部件20结束。该部件在图2中示出。其由在DBC衬底形式的基底22上的WBG半导体形式的电子部件21组成。部件21被硬化的灌封料30包围。围绕硬化的灌封料30周围还施加了由硅酮凝胶组成的气密性包封件40。在使用灌封料B3的情况下，可以省去气密性包封件40。
图3示出了在温度T升高到300℃并且温度T再次降低时各种材料的相对长度变化DL。尽管诸如铜Cu之类的金属的长度变化是可逆的，但所示的其它材料的膨胀之后却发生收缩，这导致不可逆的长度变化。然而，这对于根据本发明实施例的硬化的灌封料B1、B2、B3而言仅是低的并且小于0.20％。作为比较例VB，示出了氧化铝高铝水泥灌封料的膨胀和收缩行为，如例如从WO 2015/067441 A1中已知。可以看出，与使用根据比较例的灌封料VB相比，在使用本发明的灌封料时，明显更低的剪切力作用于由其灌封的部件上。
在本发明的其它实施例中，使用灌封料B4和B5，其组成列于表2中：
表2
“硅氧烷”是反应性聚硅氧烷（Wacker Chemie AG，Silres MK）。
灌封料B4和B5用于部件的电绝缘中与对于灌封料B1和B3所述的操作方式的不同之处是，压力浸渗的步骤14被第二热处理步骤D15替代。在该步骤中，在空气循环加热炉中在175℃的温度下进行热处理。在此，包含在硬化的灌封料中的聚硅氧烷熔化，通过毛细管作用力被拉到孔隙壁上并在那里通过交联而硬化。
关于水解稳定性和气密性包封件40的使用，灌封料B4表现得类似于灌封料B1，并且灌封料B5表现得类似于灌封料B3。
Claims (12)
1.灌封料，其包含
- 5.0-30.0重量％的反应性颗粒，其选自粒径为最大5.0 µm的氧化镁颗粒、多孔氧化镁颗粒附聚物、粒径为最大0.5 µm的氧化硅颗粒、粒径为最大0.5 µm的硅酸颗粒及其混合物，
- 45.0-90.0重量％的粒径大于1 µm的填料颗粒和/或填料纤维，
- 5.0-20.0重量％的水。
2.根据权利要求1所述的灌封料，其特征在于，所述反应性颗粒是作为第一颗粒的氧化镁颗粒和作为第二颗粒的氧化硅颗粒和/或硅酸颗粒的混合物，其中，所述第一颗粒和所述第二颗粒之间的重量比为99:1至40:60。
3.根据权利要求1或2所述的灌封料，其特征在于，所述填料颗粒选自氧化铝、蓝晶石、石英、氟石、硅铝酸盐、表面氧化的硅粉、表面氧化的碳化硅粉、混合氧化物及其混合物。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的灌封料，其特征在于，其包含氧化铝颗粒作为填料颗粒，其中，所述反应性颗粒中的氧化硅颗粒和/或硅酸颗粒的比例为至少8重量％，基于100重量％的反应性颗粒计。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的灌封料，其特征在于，其还包含0.5-5.0重量％的至少一种流动剂。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的灌封料，其特征在于，其还包含1.0-15.0重量％的至少一种可交联的合成树脂。
7.根据权利要求6所述的灌封料，其特征在于，所述合成树脂是聚硅氧烷。
8.用于使电气或电子部件（21）电绝缘的方法，其包括以下步骤：
- 用根据权利要求1至7中任一项所述的灌封料灌封（11）部件（21），
- 在水饱和的气氛中在50℃至95℃的温度下对灌封的部件（21）进行热处理（12），以及
- 干燥（13）所述灌封的部件（21）。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述灌封料是根据权利要求1至5中任一项所述的灌封料，并且在干燥后，用可交联的合成树脂或用固体合成树脂在有机溶剂中的溶液对所述灌封的部件（21）进行压力浸渗（14）。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述灌封料是根据权利要求6或7所述的灌封料，并且在干燥后，对所述灌封的部件（21）在150℃至200℃的温度下进行进一步热处理（15）。
11.可通过根据权利要求8至10中任一项所述的方法生产的电绝缘部件（20）。
12.根据权利要求11所述的电绝缘部件（20），其特征在于，其被气密性包封件（40）包围。
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