KR20210047876A - 포팅 화합물, 전기 또는 전자 부품을 전기적으로 절연하는 방법, 및 전기 절연 부품 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 포팅 화합물에 관한 것이다. 상기 포팅 화합물은, 최대 입자 크기가 5.0㎛인 산화마그네슘 입자, 다공성 산화마그네슘 입자 응집체, 최대 입자 크기가 0.5㎛인 산화규소 입자, 최대 입자 크기가 0.5㎛인 실리카 입자, 및 이들의 혼합물로부터 선택된 반응성 입자 5.0 내지 30.0wt.%, 1㎛를 초과하는 입자 크기를 갖는 45.0 내지 90.0wt.% 충전제 입자 및/또는 충전제 섬유, 및 5.0 내지 20.0wt.% 물을 함유한다. 부품은 전기 또는 전자 부품을 전기적으로 절연하는 방법에서 포팅 화합물(11)을 사용하여 포팅된다. 이어서, 상기 부품은 물(12)로 포화된 분위기에서 50℃ 내지 95℃ 범위의 온도로 열처리되고 건조된다. 이러한 방식으로 전기적으로 절연된 부품이 제조될 수 있다.
Description
본 발명은 포팅 화합물에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 포팅 화합물을 사용하여 전기 또는 전자 부품을 전기적으로 절연하는 방법, 및 상기 방법에 의해 제조될 수 있는 전기적으로 절연된 부품에 관한 것이다.
패키징과 보호를 위해, 그리고 전기 및 전자 부품에서 손실 열의 효과적인 소산을 위해, 유기 결합된 포팅 화합물이 표준으로 사용되며, 이 포팅 화합물은 열전도율을 높이기 위해 세라믹 충전제와 혼합된다. 이러한 포팅 화합물은 예를 들어 DE 10 2008 045 424 A1에 알려져 있다. 그러나 유기 매트릭스로 인해 포팅 화합물의 내열성은 선택된 폴리머에 의해 제한된다. 포팅 중 충분한 유동성을 위해, 양호한 열전도성 고체 함량이 임의로 높게 사용될 수 없는데, 그 이유는 가교 결합 전 폴리머의 고유 점도가 이미 물의 점도보다 상당히 높아서, 일반적으로 50 내지 60vol.% 충전제 함량으로 가공성을 위한 상한이 달성되기 때문이다. 최대 200℃의 온도를 견디는 실리콘 엘라스토머 기반 포팅 화합물의 경우, 달성 가능한 열전도율은 2.5 내지 3.0W/mK이다.
세라믹 충전제와 혼합된 경우에도, 폴리머 결합된 포팅 화합물은 전기 또는 전자 부품보다 높은 열팽창 계수를 갖는다. 탄성 제제는 다양한 팽창으로 인한 기계적 응력을 완화할 수 있지만, 이 제제는 200℃를 초과하는 온도에서 재수축하고 부서지기 쉽다. 이는 전단력 형태의 기계적 부하가 부품에 작용할 수 있게 한다.
알루미나 또는 인산염 시멘트를 기반으로 한 포팅 화합물이 사용됨으로써, 내열성의 한계가 적어도 300℃로 상승될 수 있으며 동시에 열전도율이 3.0W/mK를 훨씬 초과하여 상승된다. 이러한 포팅 화합물은 예를 들어 WO 2015/067441 A1에 알려져 있다. 여기에 사용된 액상 물은 매우 낮은 점도를 갖고, 이는 70vol.%를 초과하는 양호한 열전도성 세라믹 입자의 높은 충전 레벨을 허용한다. 물의 일부는 시멘트와 결합하여 수화물 상을 형성하며, 이 수화물 상은 결합 매트릭스로서 충전제 입자를 둘러싸고 유기 폴리머보다 더 나은 열전도율을 제공한다. 열팽창 계수는 폴리머 결합 화합물에서보다 훨씬 낮다. 그러나 형성된 수화물 상은 원하는 최대 작동 온도인 300℃까지 다시 완전히 탈수된다. 그 결과 0.4 내지 0.6%의 상당한 수축이 발생하고 부분적으로 구조에 내부 미세 균열이 형성된다. 이로 인해, 포팅된 부품과의 계면에서 높은 전단력이 발생한다. 물의 방출로 인해 추가 다공 공간과 미세 균열이 형성되기 때문에, 초기에 매우 높은 열전도율 값이 크게 감소한다.
반응성 입자 5.0 내지 30.0wt.%, 바람직하게는 5.0 내지 20.0wt.%, 특히 바람직하게는 5.0 내지 15.0wt.%; 충전제 입자 및/또는 충전제 섬유 45.0 내지 90.0wt.%; 및 물 5.0 내지 20.0wt.%를 구성 성분으로서 함유하는 포팅 화합물이 제안된다. 상기 및 다음의 모든 중량 백분율 표시는 각각 총 포팅 화합물의 100wt.%와 관련된다.
반응성 입자는 최대 입자 크기가 5.0㎛인 산화마그네슘 입자, 특히 최대 입자 크기가 75㎛인 다공성 산화마그네슘 입자 응집체, 최대 입자 크기가 0.5㎛인 산화규소 입자, 특히 비정질 산화규소 입자, 최대 입자 크기가 0.5㎛인 실리카 입자, 및 이들의 혼합물로부터 선택된다. 이들은 열적으로 안정적인 수산화마그네슘 수화물 상, 규산염 수화물 상 및/또는 규산마그네슘 수화물 상을 형성하면서 반응성 입자와 물의 반응을 통해 포팅 화합물의 경화를 가능하게 한다.
다공성 산화마그네슘 입자 응집체는 하소에 의해 생성될 수 있다. 다공 없는 산화마그네슘 입자는 용융 공정에 의해 생성될 수 있다.
모든 입자의 크기는 레이저 입도계를 사용한 입자 크기 측정과 주사 전자 현미경(SEM)을 사용한 1차 입자 크기 측정에 의해 결정될 수 있다.
반응성 입자는 바람직하게는 제1 입자로서 산화마그네슘 입자와 제2 입자로서 산화규소 입자 및/또는 실리카 입자의 혼합물이다. 제1 입자와 제2 입자 사이의 중량비는 99:1 내지 40:60 범위이다. 중량비는 특히 바람직하게는 90:10 내지 70:30이다. 이로 인해, 열적으로 특히 안정적인 규산마그네슘 수화물 상이 생성될 수 있다.
충전제 입자는 1㎛보다 큰 입자 크기, 특히 1차 입자 크기를 갖는 입자를 의미한다. 충전제 입자로 적합한 재료는 특히 산화마그네슘, 산화알루미늄, 실리콘, 알루미노 실리케이트, 탄화규소 및 질화 붕소이다. 충전제 입자로 적합한 추가 재료는 특히 남정석, 루틸, 석영 및 형석이다. 충전제 입자로 사용하기에 적합한 또 다른 재료는 무기 규산염, 금속 산화물, 혼합 산화물, 스피넬, 질화물, 탄화물 또는 붕화물이다. 또한, 표면 산화된 실리콘 분말, 및 구리 분말 또는 알루미늄 분말과 같은 표면 산화된 금속 분말도 충전제 입자로 사용될 수 있다. 탄소는 특히 다이아몬드 형태의 충전제 입자로 사용될 수 있다.
알루미늄 산화물, 남정석, 석영, 형석, 알루미노 실리케이트, 표면 산화된 실리콘 분말, 표면 산화된 탄화규소 분말 및 혼합 산화물(특히 페라이트)이 특히 바람직하다.
충전제 섬유는 특히 탄소 섬유 또는 탄소 나노 튜브일 수 있다. 특히 아라미드 섬유 또는 유리 섬유와 같은 다른 유기 또는 무기 섬유도 충전제 섬유로 적합하다.
충전제 입자와 충전제 섬유는 포팅 화합물의 경화시 포팅 화합물의 물과 반응하지 않거나 표면적으로만 반응한다. 입자 크기가 5.0㎛보다 큰, 다공 없는 산화마그네슘 입자를 충전제 입자로 사용하는 경우, 추가의 수산화물 형성이 이미 경화된 화합물을 부풀리기 전에, 경화 공정이 중단된다.
포팅 화합물에 함유될 수 있는 충전제 입자의 비율이 높기 때문에, 매우 높은 열전도율이 달성될 수 있다.
반응성 입자, 충전제 입자 및 물 사이의 비율에 따라, 포팅 화합물은 유동성에 영향을 주는 요변성 대 페이스트상 농도(thixotropic to pasty consistency)를 가질 수 있다. 따라서, 포팅 화합물은 하나 이상의 유동제를 0.5 내지 5.0wt.% 함유하는 것이 바람직하다. 적합한 유동제는 특히 폴리카복실레이트 에테르(PCE), 중축합물, 폴리머 기반 소포제 및 습윤제이며, 폴리카복실레이트 에테르가 바람직하다.
포팅 화합물은 또한 하나 이상의 가교 결합 가능한 합성 수지를 1.0 내지 15.0wt.% 함유하는 것이 바람직하다. 이 합성 수지는 특히 바람직하게는 폴리실록산이다. 포팅 화합물이 건조될 때 다공 공간이 형성되면, 그 다공 채널은 합성 수지에 의해 폐쇄되고 그 다공 벽은 합성 수지로 코팅되어 소수화될 수 있다.
산화알루미늄 충전제와 산화마그네슘과 함께 산화 실리콘 또는 실리카의 몰비가 5몰% 이하(반응성 입자의 합의 100wt.%에 대해 산화 실리콘 또는 실리카 7.4wt.%에 해당)일 때 장기간 수분 저장 상태에서 Meixnerite가 부피 증가로 인해 구조를 부풀리는 신규한 파괴 상(disruptive phase)으로서 형성되는 것으로 밝혀졌다. 따라서, 산화알루미늄을 함유하는 포팅 화합물의 경우, 반응성 입자에서 산화 실리콘 및 실리카의 비율이 8wt.% 이상, 특히 바람직하게는 14wt.% 이상인 것이 바람직하다.
포팅 화합물은 전기 또는 전자 부품을 전기적으로 절연하는 방법에 사용될 수 있다. 여기서, 부품은 어셈블리의 구성 요소를 의미한다. 특히, 전자 부품은 예를 들어, DBC(Direct-Bonded Copper) 기판에 WBG 반도체(Wide-Bandgap Semiconductor)와 같은 고성능 반도체를 갖는 회로일 수 있다. 또한, 부품은 특히 포트 변압기와 같은 금속 인클로저 내의, 리세스를 갖는 히트 싱크 내의 또는 프레임 모듈 내의 초크 코일 또는 변압기 코일과 같은 수동 부품일 수 있다. 어큐뮬레이터 셀도 상기 방법에 의해 전기적으로 절연될 수 있다. 전기 절연 외에도 손실 열의 소산이 개선된다.
방법에서, 부품은 먼저 포팅 화합물로 포팅된다. 그런 다음, 포팅된 부품은 물로 포화된 분위기에서 50℃ 내지 95℃ 범위의 온도로 열처리된다. 포팅 화합물 내의 물과 반응성 입자 사이의 반응을 시작하려면 최소 온도가 필요하다. 최대 온도는 증발을 방지하기 위해 물로 포화된 분위기와 함께 설정 반응의 가속을 보장한다. 열처리의 지속 시간은 바람직하게는 30분 내지 10시간이다. 열처리에 이어서, 포팅된 부품은 바람직하게는 40℃ 이하의, 특히 바람직하게는 30 내지 40℃ 범위의 온도에서 건조된다. 건조가 100kPa 미만의 압력에서 수행되는 경우, 건조는 특히 30℃ 미만의 온도에서도 수행될 수 있다. 이러한 유형의 건조에 의해, 산화마그네슘을 충전제로 사용할 때 수산화마그네슘의 원치 않는 점진적 형성이 방지된다. 상기 수산화마그네슘의 형성은 경화된 포팅 화합물의 팽창을 초래할 것이다. 충전제로서 산화마그네슘을 함유하지 않는 포팅 화합물의 경우, 건조는 더 높은 온도, 예를 들어 80℃에서 더 빠르게 수행될 수 있다.
건조는 경화된 포팅 화합물에 다공을 형성한다. 이러한 다공에 물이 나중에 다시 흡수되는 것을 방지하기 위해, 합성 수지로 다공을 폐쇄하는 것이 바람직하다. 이를 위해, 방법의 다양한 실시예는 합성 수지를 포팅 화합물 내로 도입하기 위한 옵션을 제공한다:
포팅 화합물 자체가 합성 수지를 함유하지 않는 경우, 방법의 일 실시예에서는, 포팅된 부품이 건조 후에 가교 결합 가능한 합성 수지로 압력 침투되는 것이 바람직하다.
다른 실시예에서, 예를 들어 에탄올 또는 자일렌과 같은 유기 용매 중의 고체 합성 수지의 용액을 사용하여 포팅 화합물의 건조된 구조 내로 압력 침투가 수행된다.
포팅 화합물 자체가 이미 합성 수지를 함유하는 경우, 포팅된 부품은 건조 후에 150℃ 내지 200℃ 범위의 온도에서 추가로 열처리되는 것이 바람직하다. 이 경우, 합성 수지가 용융되고 용융물은 잔류 물에 의해 결합 매트릭스에 남겨진 다공 공간의 모세관 힘에 의해 서브 마이크로미터 범위의 직경을 갖는 가장 미세한 다공 내로 흡입된다. 이러한 방식으로, 개방 다공 구조가 매우 조밀한 구조로 폐쇄되거나 적어도 모세관 표면이 소수성 층으로 코팅된다. 이러한 방식으로, 형성된 최종 제품에서 물 또는 수용액과 같은 극성 매체의 모세관 수송이 방지된다. 가교 결합 가능한 합성 수지가 폴리실록산인 경우, 이는 경화된 포팅 화합물의 염기성 수산화물이 있는 상태에서 제시된 온도 이하에서 가교 결합하면서 반응하여, 350 ℃의 영구 온도까지 열적으로 안정한 열경화성 플라스틱을 형성한다.
경화된 포팅 화합물 중의 다공 공간이 폐쇄되면, 일반적으로 물에 보관할 때 포팅 화합물의 수분 흡수가 적어도 10배 감소한다.
이 방법을 사용하면, 특히 108Ω×cm보다 큰 비저항으로 절연된 전기 절연 부품이 생산될 수 있다. 소수성 다공 충전이 수행되더라도, 충전제로서 산화마그네슘을 기반으로 하고 결합 상으로서 수산화마그네슘만을 기반으로 하는 포팅 화합물은 예를 들어 80℃ 이상의 온도와 같은 높은 온도 및 예를 들어 95%의 습도와 같은 높은 습도에서 장기적으로 안정적이지 않다. 그럼에도, 전기 절연체의 치수 안정성을 보장하기 위해, 전기 절연 부품을 기밀 캡슐화에 의해 둘러싸는 것이 바람직하다.
본 발명의 실시예들이 도면에 도시되고 다음 설명에서 더 상세히 설명된다.
도 1은 본 발명에 따른 방법의 실시예의 플로우 차트를 도시한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 전기적으로 절연된 부품의 개략적인 단면도를 도시한다.
도 3은 본 발명 및 종래 기술에 따른 전기 절연체의 열 팽창 및 수축 다이어그램을 도시한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 전기적으로 절연된 부품의 개략적인 단면도를 도시한다.
도 3은 본 발명 및 종래 기술에 따른 전기 절연체의 열 팽창 및 수축 다이어그램을 도시한다.
본 발명에 따른 방법의 3개의 실시예의 플로우 차트가 도 1에 도시되어 있다. 여기서는, 먼저 표 1에 제시된 조성을 갖는 포팅 화합물 B1, B2 또는 B3이 제공된다(10).
표 1 및 다음 표에서 d는 반응성 입자 및 충전제 입자의 입자 크기 범위를 나타내고 d50은 평균 입자 크기를 나타낸다.
다음 부품이 사용되었다:
Magnesia 2837은 용융 공정을 사용하여 생성되었다. Magnesia 298은 하소에 의해 생성된 개방 다공의 산화마그네슘 입자 응집체로 구성된다.
본 실시예에서 DBC 기판 상의 WBG 반도체인 전자 부품은 단계 11에서 각각의 포팅 화합물로 포팅된다. 단계 12에서, 경화로에서 물 포화된 분위기에서 열처리가 수행된다. 처리 온도는 80℃이다. 포팅 화합물 B1의 처리 지속 시간은 1시간이고, 포팅 화합물 B2 및 B3의 처리 지속 시간은 10시간이다. 단계 13에서, 열처리된 포팅된 부품이 건조된다. 포팅 화합물 B1은 35℃의 온도에서 건조되고 포팅 화합물 B2 및 B3은 80℃의 온도에서 건조된다. 이를 위해, 포팅된 부품은 각각 대류 오븐에 배치된다.
이 단계에서 경화된 포팅 화합물 B1은 습기에 장기간 보관(85℃의 온도 및 100%의 상대 습도에서 5일 초과)하면서 브루사이트(brucite)의 형성으로 인해 불안정하다. 경화된 포팅 화합물 B2는 이러한 조건에서 Meixnerite의 형성으로 인해 불안정하다. 반면, 경화된 포팅 화합물 B3는 이러한 조건에서 치수 안정적이다.
단계 14에서, 메틸 폴리실록산 수지(Wacker Chemie AG, MSE 100)를 사용한 압력 침투는 200bar 압력하에 1시간 동안 수행된다. 이는 10 내지 11wt.%의 질량 흡수 상태에서 12㎜의 재료 두께의 침투로 이어진다. 여기서, 20vol.%의 다공성을 구성하는, 경화된 포팅 화합물에 건조 단계에서 형성된 다공이 완전히 폐쇄된다.
경화되고 상기 방식으로 처리된 포팅 화합물은 5 내지 10W/mK의 열전도율을 갖는다.
대안적인 실시예에서, 에탄올 중 고체 메틸 폴리실록산 수지 용액을 사용한 압력 침투는 단계 14에서 수행된다. 용매는 압력 침투가 끝날 때 다시 제거되므로, 부분적으로 채워지지 않은 다공 공간이 남는다.
이 방법은 전기적으로 절연된 부품(20)을 얻는 단계 16으로 종료된다. 부품(20)은 도 2에 도시되어 있다. 부품(20)은 DBC 기판 형태의 기판(22) 상에 WBG 반도체 형태의 전자 부품(21)으로 구성된다. 부품(21)은 경화된 포팅 화합물(30)로 둘러싸여 있다. 실리콘 겔로 이루어진 기밀 캡슐화(40)가 경화된 포팅 화합물(30) 주위에 도포된다. 포팅 화합물 B3을 사용하는 경우, 기밀 캡슐화(40)가 생략될 수 있다.
도 3은 온도 T가 300℃까지 상승하고 온도 T가 다시 낮아질 때 다양한 재료의 상대 길이 변화 DL을 도시한다. 구리 Cu와 같은 금속의 길이 변화는 가역적인 한편, 표시된 다른 재료는 팽창 다음에 수축이 이어지고, 상기 수축은 비가역적 길이 변화 길이로 이어진다. 그러나 이는 본 발명의 실시예에 따른 경화된 포팅 화합물 B1, B2, B3의 경우 낮고 0.20% 미만이다. 비교 실시예 VB로서, 예를 들어 WO 2015/067441 A1에 알려진 바와 같은 산화알루미늄 알루미나 시멘트 포팅 화합물의 팽창 및 수축 거동이 도시되어 있다. 본 발명에 따른 포팅 화합물을 사용하는 경우 비교 실시예 VB에 따른 포팅 화합물을 사용할 때보다 훨씬 더 낮은 전단력이 포팅된 부품에 작용함을 알 수 있다.
본 발명의 추가 실시예에서, 표 2에 나타난 조성을 갖는 포팅 화합물 B4 및 B5가 사용된다.
"실록산"은 반응성 폴리실록산(Wacker Chemie AG, Silres MK)이다.
부품을 전기적으로 절연할 때 포팅 화합물 B4 및 B5의 사용은 압력 침투의 단계 14가 제2 열처리 단계 D15로 대체된다는 점에서 포팅 화합물 B1 및 B3에 대해 설명된 절차와 다르다. 여기서 열처리는 175℃의 대류 오븐에서 수행된다. 여기서 경화된 포팅 화합물에 함유된 폴리실록산이 용융되고, 모세관 힘에 의해 다공 벽으로 끌어 당겨져서, 여기서 가교 결합하면서 경화된다.
가수 분해 안정성 및 기밀 캡슐화(40)의 사용과 관련하여, 포팅 화합물 B4는 포팅 화합물 B1처럼 작용하고 포팅 화합물 B5는 포팅 화합물 B3처럼 작용한다.
Claims (12)
- 포팅 화합물로서,
- 최대 입자 크기가 5.0㎛인 산화마그네슘 입자, 다공성 산화마그네슘 입자 응집체, 최대 입자 크기가 0.5㎛인 산화규소 입자, 최대 입자 크기가 0.5㎛인 실리카 입자, 및 이들의 혼합물로부터 선택된 반응성 입자 5.0 내지 30.0wt.%,
- 1㎛를 초과하는 입자 크기를 갖는 충전제 입자 및/또는 충전제 섬유 45.0 내지 90.0wt.%,
- 물 5.0 내지 20.0wt.%
를 함유하는, 포팅 화합물. - 제1항에 있어서, 상기 반응성 입자는 제1 입자로서 산화마그네슘 입자와 제2 입자로서 산화규소 입자 및/또는 실리카 입자의 혼합물이고, 상기 제1 입자와 상기 제2 입자 사이의 중량비는 99:1 내지 40:60의 범위인 것을 특징으로 하는, 포팅 화합물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 충전제 입자는 산화알루미늄, 남정석, 석영, 형석, 알루미노 실리케이트, 표면 산화된 실리콘 분말, 표면 산화된 탄화규소 분말, 혼합 산화물, 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 포팅 화합물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 포팅 화합물은 충전제 입자로서 산화알루미늄 입자를 함유하고, 상기 반응성 입자에서 산화규소 입자 및/또는 실리카 입자의 비율은 상기 반응성 입자의 100wt.%에 대해 8wt.% 이상인 것을 특징으로 하는, 포팅 화합물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 포팅 화합물은 또한 하나 이상의 유동제를 0.5 내지 5.0wt.% 함유하는 것을 특징으로 하는, 포팅 화합물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 포팅 화합물은 또한 하나의 이상의 가교 결합 가능한 합성 수지를 1.0 내지 15.0wt.% 함유하는 것을 특징으로 하는, 포팅 화합물.
- 제6항에 있어서, 상기 합성 수지는 폴리실록산인 것을 특징으로 하는, 포팅 화합물.
- 전기 또는 전자 부품(21)을 전기적으로 절연하는 방법으로서,
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 포팅 화합물로 상기 부품(21)을 포팅하는 단계(11),
- 물로 포화된 분위기에서 50℃ 내지 95℃ 범위의 온도로 상기 포팅된 부품(21)을 열처리하는 단계(12),
- 상기 포팅된 부품(21)을 건조시키는 단계(13)
를 포함하는, 절연 방법. - 제8항에 있어서, 상기 포팅 화합물은 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 따른 포팅 화합물이고, 상기 포팅된 부품(21)은 건조 후에 유기 용매 중의 고체 합성 수지의 용액 또는 가교 결합 가능한 합성 수지를 사용하여 압력 침투(14)되는 것을 특징으로 하는, 절연 방법.
- 제8항에 있어서, 상기 포팅 화합물은 제6항 또는 제7항에 따른 포팅 화합물이고, 상기 포팅된 부품(21)은 건조 후에 150℃ 내지 200℃ 범위의 온도에서 추가 열처리(15)되는 것을 특징으로 하는, 절연 방법.
- 제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 방법에 따라 제조 가능한 전기 절연 부품(20).
- 제11항에 있어서, 상기 전기 절연 부품은 기밀 캡슐화(40)에 의해 둘러싸여 있는 것을 특징으로 하는, 전기 절연 부품(20).
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