JP4443970B2 - 複合金属水酸化物固溶体及びその製造方法及びそれを含む樹脂組成物及び半導体装置 - Google Patents
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Description
近年のノンハロゲン化にも対応できることが必要である。このような要求から、水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)が半導体封止用樹脂組成物に配合される難燃剤として注目されている。
Mg1-xZnx-y(OH)2-2y・ZnySny(OH)6y (1)
(式中、xは0.01≦x<0.5、yは0.01x≦y<0.5xの範囲の数をそれぞれ示す)
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(式中、xは0.01≦x<0.5、yは0.01x≦y<0.5xの範囲の数をそれぞれ示す)
Mg1-xZnx(OH)2 (2)
(式中、xは0.01≦x<0.5の範囲の数を示す)
(a)エポキシ樹脂
(b)硬化剤
(c)無機充填剤
(d)難燃剤として、上記式(1)で示される複合金属水酸化物固溶体
を含むものが好適であり、この樹脂組成物は、特に難燃性に優れた半導体封止用の用途に好適な樹脂組成物として有用である。
フェノール樹脂としては、具体的には、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、ビスフェノールA型ノボラック樹脂、ナフトールノボラック樹脂及びフェノールアラルキル樹脂等をあげることができる。
さらに、エポキシ樹脂としてビフェニル型エポキシ樹脂を用いる場合には、硬化剤としてフェノールアラルキル樹脂を用いることが好ましい。
まず出発物質としてZnを固溶したMg(OH)2粉末を調製する。この工程は、例えば、特許文献1に開示された方法を使用することができる。また、市販のZn固溶Mg(OH)2である、エコーマグ(登録商標)Z−10(商品名、タテホ化学工業株式会社製)は好適に使用することができる。このZn固溶Mg(OH)2粉末は、上述したように、平行な上下2面の基底面と外周6面の角錐面とからなり、前記角錐面がミラー・ブラベ指数で表わされる(10・1)の型面に属する角錐面で上向き傾斜面と下向き傾斜面とが交互に配列された8面体形状をなし、前記基底面の長軸径に対する前記上下2面の基底面間の厚みの比率(長軸径/厚み)が1〜9となるように結晶外形を調整したものであることが好ましい。
難燃剤A
Zn固溶Mg(OH)2(エコーマグ(登録商標)Z−10、タテホ化学工業株式会社製)1500gを全量が10Lとなるようにイオン交換水に懸濁させスラリー状態にした。このスラリーを90℃に昇温し、撹拌しながら0.4mol/LのNa2SnO3・3H2O溶液1581mLを滴下し、90℃で30分間保持・熟成したのち濾過・水洗・乾燥させて本発明の難燃剤A粉末を得た。
上記の難燃剤Aの製造過程において、90℃、30分間保持・熟成工程に引き続いて、ステアリン酸ナトリウム15gを90℃のイオン交換水500mLに溶解したものを30分間かけて投入した。次いで、この溶液を90℃で30分間保持した後、濾過・水洗・乾燥させて本発明の難燃剤B粉末を得た。
上記の難燃剤Aの製造過程において、90℃、30分間保持・熟成工程に引き続いて、Si02換算で4%のケイ酸ナトリウム溶液375mLと、1.57%硫酸溶液375mLとを、等量ずつ30分間かけて同時に投入した。次いで、この溶液を90℃で30分間保持した後、濾過・水洗・乾燥させて本発明の難燃剤C粉末を得た。
エコーマグ(登録商標)Z−10をそのまま難燃剤D粉末とした。
公知の合成法を用いて、平均粒径1μm、BET比表面積5m2/gのMg(OH)2を調製した。このMg(OH)2粉末1500gを全量が10Lとなるようにイオン交換水に懸濁させ、スラリー状態にする。このスラリーを90℃に昇温し、撹拌しながら0.4mol/LのNa2SnO3・3H2O溶液1581mLと、O.4mol/LのZnCl2溶液1581mLとを30分間かけて等量ずつ同時に投入し、90℃で30分間保持したのち濾過・水洗・乾燥させて従来の難燃剤E粉末を得た。
上記難燃剤Eの製造工程において、90℃で30分間の保持工程に代えて、150℃で120分間の保持工程にしたことを除いては、上記難燃剤Eの製造工程と同様にして従来の難燃剤F粉末を得た。
実施例1〜6、比較例1〜6
上記により得られた難燃剤A〜Fに対して、下記の各成分を表2に示す割合で配合し、ミキシングロール機(温度100℃)で3分間溶融・混錬を行い、冷却固化した後粉砕し、粉末状樹脂組成物を得る。これを1/16インチ厚に圧縮成型(温度175℃)し、成型物を180℃で6時間ポストキュアした後、試験片を切り出し、UL94規格に従って難燃性試験を実施した。その結果を表2に示す。
エポキシ樹脂1:クレゾールノボラック型エポキシ樹脂(エポキシ当量198)
エポキシ樹脂2:ビフェニル型エポキシ樹脂(エポキシ当量194)
硬化剤1:フェノールノボラック樹脂(水酸基当量105)
硬化剤2:フェノールアラルキル樹脂(水酸基当量170)
硬化促進剤1:トリフェニルホスフィン
硬化促進剤2:1,8−ジアザビシクロ(5,4,0)ウンデセン−7(DBU)
球状溶融シリカ粉末(平均粒径30μm)
Claims (11)
- 式(1)で表わされ、結晶の表面がヒドロキシスズ酸亜鉛で被覆されていることを特徴とする複合金属水酸化物固溶体。
Mg1-xZnx-y(OH)2-2y・ZnySny(OH)6y (1)
(式中、xは0.01≦x<0.5、yは0.01x≦y<0.5xの範囲の数をそれぞれ示す) - 前記式(1)で示される複合金属水酸化物固溶体の結晶外形が、平行な上下2面の基底面と外周6面の角錐面とからなり、前記角錐面がミラー・ブラベ指数で表わされる(10・1)の型面に属する角錐面で上向き傾斜面と下向き傾斜面とが交互に配列された8面体形状をなし、前記基底面の長軸径に対する前記上下2面の基底面間の厚みの比率(長軸径/厚み)が1〜9である、請求項1記載の複合金属水酸化物固溶体。
- 前記基底面の長軸径の平均値が、0.1〜10μmである、請求項2記載の複合金属水酸化物固溶体。
- 式(2)で表わされる亜鉛含有金属水酸化物固溶体のスラリーと、
スズ酸塩溶液とを、撹拌して混合したのち、60〜90℃に保持熟成させることにより、前記亜鉛含有金属水酸化物固溶体の結晶表面近傍の亜鉛とスズ酸とを反応させ、生成したヒドロキシスズ酸亜鉛により結晶表面を被覆することを特徴とする、式(1)で表わされる複合金属水酸化物固溶体の製造方法。
Mg1-xZnx-y(OH)2-2y・ZnySny(OH)6y (1)
(式中、xは0.01≦x<0.5、yは0.01x≦y<0.5xの範囲の数をそれぞれ示す)
Mg1-xZnx(OH)2 (2)
(式中、xは0.01≦x<0.5の範囲の数を示す) - 前記式(1)で示される複合金属水酸化物固溶体の結晶外形が、平行な上下2面の基底面とと外周6面の角錐面とからなり、前記角錐面がミラー・ブラベ指数で表わされる(10・1)の型面に属する角錐面で上向き傾斜面と下向き傾斜面とが交互に配列された8面体形状をなし、前記基底面の長軸径に対する前記上下2面の基底面間の厚みの比率(長軸径/厚み)が1〜9である、請求項4記載の製造方法。
- 前記基底面の長軸径の平均値が、0.1〜10μmである、請求項5記載の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の複合金属水酸化物固溶体を含むことを特徴とする樹脂組成物。
- (a)エポキシ樹脂、
(b)硬化剤、
(c)無機充填剤、及び
(d)難燃剤として、請求項1〜3のいずれか1項記載の複合金属水酸化物固溶体
を含む樹脂組成物。 - 前記複合金属水酸化物固溶体の配合量が、前記樹脂組成物の1〜35質量%である、請求項8の樹脂組成物。
- 半導体封止用に使用される、請求項7〜9のいずれか1項記載の樹脂組成物。
- 請求項7〜10のいずれか1項記載の樹脂組成物を使用した半導体装置。
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