CN108359098A - 一种乙烯基硅油及其制备方法 - Google Patents

一种乙烯基硅油及其制备方法 Download PDF

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    • C08G77/04—Polysiloxanes
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    • C09J183/00—Adhesives based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Adhesives based on derivatives of such polymers
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Abstract

本发明涉及一种乙烯基硅油及其制备方法，所述的乙烯基硅油通过采用八甲基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、乙烯基封端剂、碱性催化剂为原料并经特定工艺制备得到乙烯基硅油，粘度为2000‑4000mpa·s，产品收率高达95％以上，储存稳定性好，粘度低，采用本发明所述乙烯基硅油用于制作的灌封胶，具有耐磨性好、硬度高、流平效果好、粘度低等优点；数据显示，采用本发明所述乙烯基硅油制作的灌封胶，邵氏硬度从50度左右提高至58度以上。本发明的制备方法操作简单，生产成本低，产率高，易于进行工业化生产。

Description

一种乙烯基硅油及其制备方法
技术领域
本发明属于硅油技术领域，具体涉及一种乙烯基硅油及其制备方法。
背景技术
硅油通常是指室温下保持液体状态的线性聚硅氧烷，是一类品种系列多、应用范围广的有机硅产品。最常用的硅油有机团全部为甲基，称为甲基硅油。乙烯基硅油是甲基硅油中的部分甲基被乙烯基后的产物，具有优异的耐高低温性、润滑性、耐辐照性和相容性，是发展前景广阔的产品。
灌封胶又称电子胶，是一个广泛的称呼，用于电子元器件的粘接、密封、灌封和涂覆保护。灌封胶在未固化前属于液体状，具有流动性，胶液粘度根据产品的性质、性能、生产工艺的不同而有所区别。灌封胶完全固化后才能实现它的使用价值，固化后可以起到防水防潮、防尘、绝缘、导热、保密、防腐蚀、耐温和防震的作用。电子灌封胶种类非常多，从材质类型来分，目前使用最多最常见的主要有3种，即环氧树脂灌封胶、有机硅树脂灌封胶、聚氨酯灌封胶。应用有机硅凝胶进行灌封时，不放出低分子，无应力收缩，可深层硫化，无任何腐蚀，透明硅胶在硫化后呈透明弹性体，对胶层里所封装的元器件清晰可见，应用比较广泛。
乙烯基硅油是加成型液体硅橡胶的主要原料，主要用于制造大功率LED用有机硅封装胶，光电、电子及微电子行业的灌封、密封、粘接和涂覆，高透光、高硬度镜片及用户自行开发的其他用途。然而，现有技术中用于制备乙烯基硅油的方法，存在操作繁杂、成本高、产品收率低的问题，并且，将所得乙烯基硅油用于灌封胶时，灌封胶的硬度较低，耐磨性能较差，影响了使用。
发明内容
为了解决现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种储存稳定性好、粘度低的乙烯基硅油及其制备方法。本发明所述乙烯基硅油的制备方法具有操作简单、成本低、产率高等优点，将本发明所述的乙烯基硅油用于灌封胶，可以有效提高灌封胶的耐磨性能和硬度。
本发明所采用的技术方案为：
一种乙烯基硅油，原料组分包括：
八甲基环四硅氧烷，200-600重量份；
四甲基二乙烯基二硅氧烷，50-80重量份；
乙烯基封端剂，0.5-10重量份；
碱性催化剂，1-10重量份；
所述碱性催化剂采用如下方法制备得到：
将八甲基环四硅氧烷、无机碱和四甲基氢氧化胺按照质量比1-10:1:1进行充分均匀，先在40-80℃下聚合反应2-8小时，后升温至120-150℃，并在N2保护下脱除低聚物3-6小时，即得所述碱性催化剂。
进一步优选所述乙烯基硅油的原料组分包括：
八甲基环四硅氧烷，300-500重量份；
四甲基二乙烯基二硅氧烷，60-70重量份；
乙烯基封端剂，4-6重量份；
碱性催化剂，3-8重量份。
进一步优选所述乙烯基硅油的原料组分包括：
八甲基环四硅氧烷，400重量份；
四甲基二乙烯基二硅氧烷，65重量份；
乙烯基封端剂，5重量份；
碱性催化剂，5.5重量份。
所述乙烯基封端剂为二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡中的一种或几种的混合物。
所述的乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)向所述八甲基环四硅氧烷中加入碱性催化剂，在60-70℃反应1-5h；
(2)向步骤(1)反应后体系中加入所述乙烯基封端剂，在72-80℃反应15-30min；
(3)向步骤(2)反应体系中加入所述四甲基二乙烯基二硅氧烷，先在90-150℃反应4-6h；
(4)将步骤(3)反应后体系先升温至150-160℃保持0.5-1h，再抽真空并升温至180-200℃进行脱低，直至无低分子流出，即得所述乙烯基硅油。
步骤(1)中，所述八甲基环四硅氧烷先进行抽真空脱低，再加入酸进行前处理。
所述抽真空脱低的温度为10-80℃，时间为0.5-2h。
所述的酸为硫酸、盐酸、草酸、乙酸中一种或几种的混合物。
步骤(4)中，进行所述脱低的时间为1-5h。
本发明的有益效果为：
本发明所述的乙烯基硅油，通过采用八甲基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、乙烯基封端剂、碱性催化剂为原料并经特定工艺制备得到乙烯基硅油，粘度为2000-4000mpa·s，产品收率高达95％以上，储存稳定性好，粘度低，采用本发明所述乙烯基硅油用于制作的灌封胶，具有耐磨性好、硬度高、流平效果好、粘度低等优点；数据显示，采用本发明所述乙烯基硅油制作的灌封胶，邵氏硬度从50度左右提高至58度以上。本发明的制备方法操作简单，生产成本低，产率高，易于进行工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
下面实施例中以1重量份代表1g。
实施例1
本实施例提供一种乙烯基硅油，原料组分包括：
八甲基环四硅氧烷，200重量份；
四甲基二乙烯基二硅氧烷，80重量份；
二甲基乙烯基乙氧基硅烷，0.5重量份；
碱性催化剂，10重量份；
所述碱性催化剂采用如下方法制备得到：
将八甲基环四硅氧烷、氢氧化钠和四甲基氢氧化胺按照质量比1:1:1进行充分均匀，先在40℃下聚合反应8小时，后升温至120℃，并在N2保护下脱除低聚物3小时，即得所述碱性催化剂。
进一步，本发明提供一种所述乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)先对所述八甲基环四硅氧烷在10℃进行抽真空脱低2h，再加入硫酸进行前处理，之后向所述前处理后的八甲基环四硅氧烷中加入碱性催化剂，在60℃反应5h；
(2)向步骤(1)反应后体系中加入二甲基乙烯基乙氧基硅烷，在72℃反应30min；
(3)向步骤(2)反应体系中加入所述四甲基二乙烯基二硅氧烷，先在90℃反应6h；
(4)将步骤(3)反应后体系先升温至150℃保持1h，再抽真空并升温至180℃进行脱低5h，直至无低分子流出，即得所述的乙烯基硅油。测得粘度为4000mpa·s，乙烯基质量百分含量0.064％。
实施例2
本实施例提供一种乙烯基硅油，原料组分包括：
八甲基环四硅氧烷，600重量份；
四甲基二乙烯基二硅氧烷，50重量份；
二乙烯基四甲基二硅氧烷，10重量份；
碱性催化剂，1重量份；
所述碱性催化剂采用如下方法制备得到：
将八甲基环四硅氧烷、氢氧化钾和四甲基氢氧化胺按照质量比10:1:1进行充分均匀，先在80℃下聚合反应2小时，后升温至150℃，并在N2保护下脱除低聚物6小时，即得所述碱性催化剂。
进一步，本发明提供一种所述乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)先对所述八甲基环四硅氧烷在80℃进行抽真空脱低0.5h，再加入盐酸进行前处理，之后向所述前处理后的八甲基环四硅氧烷中加入碱性催化剂，在70℃反应1h；
(2)向步骤(1)反应后体系中加入二乙烯基四甲基二硅氧烷，在80℃反应15min；
(3)向步骤(2)反应体系中加入所述四甲基二乙烯基二硅氧烷，先在150℃反应4h；
(4)将步骤(3)反应后体系先升温至160℃保持0.5h，再抽真空并升温至200℃进行脱低1h，直至无低分子流出，即得所述的乙烯基硅油。。测得粘度为3510mpa·s，乙烯基质量百分含量0.025％。
实施例3
本实施例提供一种乙烯基硅油，原料组分包括：
八甲基环四硅氧烷，300重量份；
四甲基二乙烯基二硅氧烷，70重量份；
乙烯基封端剂，4重量份；
二甲基乙烯基甲氧基硅烷，8重量份。
所述碱性催化剂采用如下方法制备得到：
将八甲基环四硅氧烷、氢氧化钙和四甲基氢氧化胺按照质量比5.5:1:1进行充分均匀，先在60℃下聚合反应5小时，后升温至135℃，并在N2保护下脱除低聚物4.5小时，即得所述碱性催化剂。
进一步，本发明提供一种所述乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)先对所述八甲基环四硅氧烷在45℃进行抽真空脱低1.2h，再加入草酸进行前处理，之后向所述前处理后的八甲基环四硅氧烷中加入碱性催化剂，在65℃反应3h；
(2)向步骤(1)反应后体系中加入二甲基乙烯基甲氧基硅烷，在76℃反应22min；
(3)向步骤(2)反应体系中加入所述四甲基二乙烯基二硅氧烷，先在120℃反应5h；
(4)将步骤(3)反应后体系先升温至155℃保持0.75h，再抽真空并升温至190℃进行脱低3h，直至无低分子流出，即得所述的乙烯基硅油。。测得粘度为2870mpa·s，乙烯基质量百分含量0.036％。
实施例4
本实施例提供一种乙烯基硅油，原料组分包括：
八甲基环四硅氧烷，500重量份；
四甲基二乙烯基二硅氧烷，60重量份；
乙烯基封端剂为二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷按照质量比1:1:1组成的混合物，6重量份；
碱性催化剂，3重量份。
所述碱性催化剂采用如下方法制备得到：
将八甲基环四硅氧烷、氢氧化钡和四甲基氢氧化胺按照质量比5.5:1:1进行充分均匀，先在60℃下聚合反应5小时，后升温至135℃，并在N2保护下脱除低聚物4.5小时，即得所述碱性催化剂。
进一步，本发明提供一种所述乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)先对所述八甲基环四硅氧烷在45℃进行抽真空脱低1.2h，再加入乙酸进行前处理，之后向所述前处理后的八甲基环四硅氧烷中加入碱性催化剂，在65℃反应3h；
(2)向步骤(1)反应后体系中加入所述乙烯基封端剂，在76℃反应12min；
(3)向步骤(2)反应体系中加入所述四甲基二乙烯基二硅氧烷，先在120℃反应5h；
(4)将步骤(3)反应后体系先升温至155℃保持0.75h，再抽真空并升温至190℃进行脱低3h，直至无低分子流出，即得所述的乙烯基硅油。。测得粘度为2553mpa·s，乙烯基质量百分含量0.024％。
实施例5
本实施例提供一种乙烯基硅油，原料组分包括：
八甲基环四硅氧烷，400重量份；
四甲基二乙烯基二硅氧烷，65重量份；
乙烯基封端剂为二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷按照质量比1:1:1组成的混合物，5重量份；
碱性催化剂，5.5重量份。
所述碱性催化剂采用如下方法制备得到：
将八甲基环四硅氧烷、氢氧化钠和四甲基氢氧化胺按照质量比5.5:1:1进行充分均匀，先在60℃下聚合反应5小时，后升温至135℃，并在N2保护下脱除低聚物4.5小时，即得所述碱性催化剂。
进一步，本发明提供一种所述乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：
(1)先对所述八甲基环四硅氧烷在45℃进行抽真空脱低1.2h，再加入盐酸进行前处理，之后向所述前处理后的八甲基环四硅氧烷中加入碱性催化剂，在65℃反应3h；
(2)向步骤(1)反应后体系中加入所述乙烯基封端剂，在76℃反应22min；
(3)向步骤(2)反应体系中加入所述四甲基二乙烯基二硅氧烷，先在120℃反应5h；
(4)将步骤(3)反应后体系先升温至155℃保持0.75h，再抽真空并升温至190℃进行脱低3h，直至无低分子流出，即得所述的乙烯基硅油。测得粘度为2000mpa·s，乙烯基质量百分含量0.014％。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是具有与本申请相同或相近似的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种乙烯基硅油，其特征在于，原料组分包括：
八甲基环四硅氧烷，200-600重量份；
四甲基二乙烯基二硅氧烷，50-80重量份；
乙烯基封端剂，0.5-10重量份；
碱性催化剂，1-10重量份；
所述碱性催化剂采用如下方法制备得到：
将八甲基环四硅氧烷、无机碱和四甲基氢氧化胺按照质量比1-10:1:1进行充分均匀，先在40-80℃下聚合反应2-8小时，后升温至120-150℃，并在N2保护下脱除低聚物3-6小时，即得所述碱性催化剂。
2.根据权利要求1所述的乙烯基硅油，其特征在于，原料组分包括：
八甲基环四硅氧烷，300-500重量份；
四甲基二乙烯基二硅氧烷，60-70重量份；
乙烯基封端剂，4-6重量份；
碱性催化剂，3-8重量份。
3.根据权利要求1所述的乙烯基硅油，其特征在于，原料组分包括：
八甲基环四硅氧烷，400重量份；
四甲基二乙烯基二硅氧烷，65重量份；
乙烯基封端剂，5重量份；
碱性催化剂，5.5重量份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的乙烯基硅油，其特征在于，所述乙烯基封端剂为二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二乙烯基四甲基二硅氧烷、二甲基乙烯基甲氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的乙烯基硅油，其特征在于，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钡中的一种或几种的混合物。
6.权利要求1-5任一项所述的乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)向所述八甲基环四硅氧烷中加入碱性催化剂，在60-70℃反应1-5h；
(2)向步骤(1)反应后体系中加入所述乙烯基封端剂，在72-80℃反应15-30min；
(3)向步骤(2)反应体系中加入所述四甲基二乙烯基二硅氧烷，先在90-150℃反应4-6h；
(4)将步骤(3)反应后体系先升温至150-160℃保持0.5-1h，再抽真空并升温至180-200℃进行脱低，直至无低分子流出，即得所述乙烯基硅油。
7.根据权利要求6所述的乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述八甲基环四硅氧烷先进行抽真空脱低，再加入酸进行前处理。
8.根据权利要求7所述的乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述抽真空脱低的温度为10-80℃，时间为0.5-2h。
9.根据权利要求7所述的乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，所述的酸为硫酸、盐酸、草酸、乙酸中一种或几种的混合物。
10.根据权利要求6所述的乙烯基硅油的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，进行所述脱低的时间为1-5h。
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