CN103102688A - 一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法 - Google Patents

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卢贤生
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Abstract

本发明提供了一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法，其特征为：采用开环聚合的方法制备乙烯基硅油，并与含氢硅油和催化剂固化生成硅橡胶，通过改变环体和封端剂的种类和含量，从而制备出可用于LED封装用的硅橡胶。该方法不仅可以避免在反应过程中引入Na+和Cl-，而且通过调控不同组分的分子结构，还可以达到制备性能不同的硅树脂或硅橡胶材料的目的。

Description

一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法
技术领域
本发明涉及一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法，属化工技术领域。
背景技术
发光二极管简称LED，具有效率高，光色纯，能耗小，寿命长，响应快，无污染，全固态等优点，被称为是绿色的“固态照明”。LED主要由芯片和封装材料构成，大功率LED要求封装材料具有耐高温和耐紫外线的功能，而目前常用的材料中只有硅树脂和硅橡胶能满足上述要求。
目前研制成功的主要有道康宁公司的硅树脂产品等，其为双组份型，固化后透明性好，折射率高。然而其价钱昂贵，专利保护等限制了其广泛应用。开发具有自主知识产权的LED封装用硅树脂和硅橡胶是我国重点支持的领域。然而，用于LED封装的硅橡胶和硅树脂中Na+和Cl-的含量须小于2ppm，通过氯硅烷的水解缩合来制备硅树脂很难符合要求。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法。
本发明采取的技术方案为：一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法，其特征为：采用开环聚合的方法制备乙烯基硅油，并与含氢硅油和催化剂固化生成硅橡胶，通过改变环体和封端剂的种类和含量，从而制备出可用于LED封装用的硅橡胶。
本发明的有益有效果体现在：该方法不仅可以避免在反应过程中引入Na+和Cl-，而且通过调控不同组分的分子结构，还可以达到制备性能不同的硅树脂或硅橡胶材料的目的。
具体实施方式
以下通过一个具体实施例来详细讲述本发明。
主要原料及仪器设备包括：
●八甲基环四硅氧烷(D4，)、乙烯基环体(D4 V1)、六甲基二硅氧烷(MM)、乙烯基双封头(MMVi)：工业纯
●四甲基氢氧化铵：分析纯
●含氢硅油：含氢量0.8％；
●铂催化剂：SF-281
●旋转黏度计：NDJ-8S，上海精密科学仪器有限公司；
●阿贝折射仪：2WA-J型，上海光学仪器五厂；
●紫外光谱仪：UV-2300，日立公司；
●红外光谱仪：Shimadzu IR Prestige-2型，日本岛津公司。
制备步骤：
第一步：乙烯基硅油的合成
在反应容器中加入一定比例的八甲基环四硅氧烷(D4，)与乙烯基环体(D4 V1)，开动搅拌，加热到90℃通N2反应1h。加入一定量的六甲基二硅氧烷(MM)或乙烯基双封头(MMVi)，搅拌均匀后，加入适量催化剂四甲基氢氧化铵，升温至儿110℃反应3h。再将体系加热到160℃，反应1h使催化剂分解，减压蒸除低沸物，得到液体产物乙烯基硅油。
第二步：加成型硅橡胶的制备
将含氢硅油和乙烯基硅油按照1.2∶1的摩尔比搅拌均匀，加入1×10-6mol/g的铂催化剂，倒入硅橡胶模具中于110℃下固化30min，得到的样条用于力学和透光性的测试。
第三步：结构与性能表征
硅油的化学结构采用红外光谱仪进行表征，黏度用旋转黏度计测定，折射率(RI)由阿贝折射仪测定，固化后样条的透光率采用紫外可见光谱仪测定，拉伸强度按照GB/T1998测定。
第四步：产品批量生产
如果试样的物理、化学性能能满足设计要求，即可以放大生产。
下表为不同结构乙烯基硅油的投料比、黏度、折光指数和力学性能数据，用于作为是否可以批量生产的依据。
表1不同结构乙烯基硅油的投料比、粘度、折光指数和力学性能数据
Figure BSA00000612355800031
a1“-”代表测不到力学性能数据

Claims (2)

1.一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法，其特征为：采用开环聚合的方法制备乙烯基硅油，并与含氢硅油和催化剂固化生成硅橡胶，通过改变环体和封端剂的种类和含量，从而制备出可用于LED封装用的硅橡胶。
2.如权利要求1所的一种发光二极管封装用乙烯基硅油的制备方法，其特征为该方法可包含如下制备步骤：
(1)乙烯基硅油的合成；
(2)加成型硅橡胶的制备；
(3)结构与性能表征；
(4)产品批量生产。
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PB01 Publication
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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