CN102408565A - 一种苯基含氢硅油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种苯基含氢硅油的制备方法，依次包括下述步骤：（1）以苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷作为基础反应单体，并加入有机溶剂、水和封端剂，在酸性催化剂的作用下进行水解缩聚反应；（2）水解缩聚反应结束后，将得到的反应液水洗至中性，再脱除其中的低沸物，即可得到苯基含氢硅油。本发明原料易得，操作简便，易于控制，无污染，条件温和，便于产业化；制得的苯基含氢硅油数均分子量为0.5×103~5.0×103之间，折射率为1.41~1.60之间可调，含氢量为0.2~1.2wt%之间可调，具有高折射率、高透光率、耐辐射、耐高低温、耐候等优良性能，适合用于化妆品添加剂、润滑油添加剂、电子灌封胶的交联剂以及密封圈用交联剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种含氢硅油的制备方法，具体地说，涉及一种苯基含氢硅油的制备方法。
背景技术
苯基硅油是硅油的主要品种之一，它具有优良的电气绝缘性能，优良的抗臭氧、耐电晕、憎水防潮性能，以及良好的化学稳定性。由于苯基硅油的分子链引入了苯基，使其具有较好的耐高温性能、抗辐射性能、润滑性能和相溶性能。此外，苯基硅油对紫外光显示出一定的吸收性，工作温度为-50℃～250℃。因此，苯基硅油被广泛地应用于日化用品、电子、机械等领域。
苯基硅油中，苯基含氢硅油是部分甲基被苯基取代了的线性聚硅氧烷，其结构通式如下所示：
其中R1＝Ph(苯基)，R2＝Me(甲基)或Ph(苯基)，R3＝Me(甲基)或Ph(苯基)；n、m均为大于1的正整数。
现有的苯基含氢硅油都是通过含氢氯硅烷与非含氢氯硅烷经水解缩聚反应制成的，反应可控性差。不同的原料配比及水解条件下所得产物(即苯基含氢硅油)组成差别极大，导致产物的稳定性差；而且，反应重复性差，即使在同样的原料配比及同样的反应条件下，所得产物仍可能不同。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简便、易于控制的苯基含氢硅油的制备方法，采用这种制备方法能够制得具有优良性能的苯基含氢硅油。采用的技术方案如下：
一种苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于依次包括下述步骤：
(1)以苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷作为基础反应单体，并加入有机溶剂、水和封端剂，在酸性催化剂的作用下进行水解缩聚反应；
(2)水解缩聚反应结束后，将得到的反应液水洗至中性，再脱除其中的低沸物，即可得到苯基含氢硅油。
作为优选，上述苯基烷氧基硅烷为甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二甲氧基二苯基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基甲氧基二乙氧基硅烷、三苯基甲氧基硅烷和二苯基甲基甲氧基硅烷中的一种或其中多种的组合；作为更佳选择，上述苯基烷氧基硅烷单体为苯基三甲氧基硅烷。
作为优选，上述环硅氧烷为四甲基四氢环四硅氧烷、三甲基三氢环三硅氧烷、六甲基二氢环四硅氧烷、四苯基四氢环四硅氧烷、二苯基六氢环四硅氧烷和三苯基三氢环三硅氧烷中的一种或其中多种的组合；作为更佳选择，上述环硅氧烷单体为四甲基四氢环四硅氧烷。
优选上述步骤(1)中，苯基烷氧基硅烷与环硅氧烷的用量按下述要求确定：苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷中，苯基基团的总摩尔数与Si-H基团的总摩尔数之比为0.3～3.0∶1。
上述步骤(1)中，所用的有机溶剂是基础反应单体的良溶剂。优选上述步骤(1)中，所用的有机溶剂是二甲苯、乙醇、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、四氯化碳、氯仿、乙醚、乙酸丁酯、丁酮、二氯甲烷、二甲基酰胺和二甲基亚砜中的一种或其中多种的组合；作为更佳选择，所述的有机溶剂为甲苯。优选有机溶剂的用量为基础反应单体总质量的0.5～3倍，也就是说，有机溶剂的质量是苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷总质量的0.5～3倍。
上述步骤(1)中，所用的水优选去离子水，水的用量为基础反应单体总质量的5～30％(也就是说，所用水的质量是苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷总质量的5～30％)。
优选上述步骤(1)中，所用的封端剂为对称的硅氧烷单体或硅氧烷小分子，如1，1，3，3-四苯基-1，3-二氢二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3-二氢二硅氧烷、六苯基二硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十苯基四硅氧烷、1，1，3，3-四甲基-1，3-二苯基二硅氧烷和α，ω-二氢基硅油的一种或其中多种的组合；作为更佳选择，所述的封端剂为1，1，3，3-四甲基-1，3-二氢二硅氧烷。优选封端剂的用量为基础反应单体总量的2～8mol％，也就是说，封端剂的摩尔数是苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷总摩尔数的2～8％。
上述步骤(1)中，所用的酸性催化剂可以为无机酸、有机酸或固体酸。优选上述步骤(1)中，所用的酸性催化剂是硫酸(浓度98wt％)、盐酸(浓度36～37wt％)、硝酸、次氯酸、乙酸、三氟甲磺酸、氯磺酸、甲酸、强酸型阳离子交换树脂、高氯酸和酸性白土中的一种或其中多种的组合；作为更佳选择，所述的酸性催化剂为硫酸。优选酸性催化剂的用量为基础反应单体总量(即苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷的总量)的0.5～3wt％。上述各种酸性催化剂均为工业级。
优选上述步骤(1)中，水解缩聚反应在搅拌的情况下进行，水解缩聚反应的反应时间为1～16小时、反应温度为20～150℃；作为更佳选择，水解缩聚反应的反应时间为3～14小时、反应温度为20～120℃。
上述步骤(2)中，水洗的作用是除去反应液中的酸性催化剂。通常，水洗的操作过程为：向反应液中加入水，并对水和反应液的混合液进行搅拌；然后静置，混合液分成有机层和水层，其中有机层含有机溶剂、苯基含氢硅油以及未反应的单体(包括基础反应单体和封端剂)，水层含水和酸性催化剂；然后去掉水层。有机层脱除低沸物后，得到苯基含氢硅油。
上述步骤(2)中，所述的低沸物包括：有机溶剂，残留的水，以及未反应的单体(包括基础反应单体和封端剂)。
上述步骤(2)中，脱除低沸物在减压、高温下进行，优选脱除低沸物在真空度为-0.075～-0.096MPa、温度为160～250℃的条件下进行。更优选脱除低沸物在真空度为-0.096MPa、温度为200℃的条件下进行。
优选上述步骤(2)中，脱除低沸物后，将得到的苯基含氢硅油冷却至室温(25℃)。
本发明原料易得，操作简便，易于控制，无污染，条件温和，便于产业化。采用本发明制备方法制得的苯基含氢硅油数均分子量为0.5×103～5.0×103之间，折射率为1.41～1.60之间可调，含氢量为0.2～1.2wt％之间可调，具有高折射率、高透光率、耐辐射、耐高低温、耐候等优良性能，用途广泛，适合用于化妆品添加剂、润滑油添加剂、电子灌封胶的交联剂以及密封圈用交联剂。
具体实施方式
实施例1
本实施例苯基含氢硅油的制备方法依次包括下述步骤：
(1)以苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷作为基础反应单体，并加入有机溶剂、水和封端剂，在酸性催化剂的作用下进行水解缩聚反应；
上述苯基烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷，其用量为14.50g(0.0731mol)。上述环硅氧烷为四甲基四氢环四硅氧烷，其用量为10.67g(0.0443mol)。苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷中，苯基基团的总摩尔数与Si-H基团的总摩尔数之比约为0.413∶1。
上述有机溶剂是甲苯，其用量为40.00g。有机溶剂的用量约为基础反应单体总质量的1.59倍。
上述水为去离子水，其用量为5.0g(水的用量约为基础反应单体总质量的19.86％)。
封端剂为1，1，3，3-四甲基-1，3-二氢二硅氧烷，其用量为0.80g(0.0060mol)。封端剂的摩尔数约为苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷总摩尔数的5.11％。
酸性催化剂是浓度为98％的硫酸，其用量为0.75g。酸性催化剂的用量约为基础反应单体总量的2.98wt％。
本步骤(1)中，水解缩聚反应在搅拌的情况下进行，水解缩聚反应的反应时间为10小时、反应温度为100℃。水解缩聚反应的反应式如下：
(2)水解缩聚反应结束后，将得到的反应液水洗至中性，再脱除其中的低沸物，即可得到苯基含氢硅油。
水洗的操作过程为：向反应液中加入水，并对水和反应液的混合液进行搅拌；然后静置，混合液分成有机层和水层，其中有机层含有机溶剂、苯基含氢硅油以及未反应的单体(包括基础反应单体和封端剂)，水层含水和酸性催化剂；然后去掉水层。水洗后取有机层，再脱除有机层中的低沸物(低沸物包括：甲苯，残留的水，以及未反应的苯基三甲氧基硅烷、四甲基四氢环四硅氧烷和1，1，3，3-四甲基-1，3-二氢二硅氧烷)，脱除低沸物在真空度为-0.096MPa、温度为200℃的条件下进行3小时；脱除低沸物后，将得到的苯基含氢硅油冷却至室温(25℃)。
得到的苯基含氢硅油的折光率为1.446，收率为85～90％，GPC测得数均分子量为600～800。
批量生产时按上述比例配备上述苯基烷氧基硅烷、环硅氧烷、有机溶剂、水、封端剂和酸性催化剂即可。
实施例2
本实施例苯基含氢硅油的制备方法依次包括下述步骤：
(1)以苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷作为基础反应单体，并加入有机溶剂、水和封端剂，在酸性催化剂的作用下进行水解缩聚反应；
本步骤(1)中，水解缩聚反应在搅拌的情况下进行，水解缩聚反应的反应时间为10小时、反应温度为100℃。
上述苯基烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷，其用量为19.80g(0.0999mol)。上述环硅氧烷为四甲基四氢环四硅氧烷，其用量为2.60g(0.0108mol)。苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷中，苯基基团的总摩尔数与Si-H基团的总摩尔数之比为2.3125∶1。
上述有机溶剂是甲苯，其用量为20.00g。有机溶剂的用量约为基础反应单体总质量的0.893倍。
上述水为去离子水，其用量为5.5g(水的用量约为基础反应单体总质量的24.55％)。
上述封端剂为1，1，3，3-四甲基-1，3-二氢二硅氧烷，其用量为1.00g(0.0074mol)。封端剂的摩尔数约为苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷总摩尔数的6.68％。
上述酸性催化剂是浓度为98％的硫酸，其用量为0.50g。酸性催化剂的用量约为基础反应单体总量的2.23wt％。
(2)水解缩聚反应结束后，将得到的反应液水洗至中性，再脱除其中的低沸物，即可得到苯基含氢硅油。
水洗的操作过程参考实施例1。水洗后取有机层，再脱除有机层中的低沸物(低沸物包括：甲苯，残留的水，以及未反应的苯基三甲氧基硅烷、四甲基四氢环四硅氧烷和1，1，3，3-四甲基-1，3-二氢二硅氧烷)，脱除低沸物在真空度为-0.096MPa、温度为200℃的条件下进行3小时；脱除低沸物后，将得到的苯基含氢硅油冷却至室温(25℃)。
得到的苯基含氢硅油的折光率为1.527，收率为85～90％，GPC测得数均分子量为1700～1900。
批量生产时按上述比例配备上述苯基烷氧基硅烷、环硅氧烷、有机溶剂、水、封端剂和酸性催化剂即可。
实施例3
本实施例苯基含氢硅油的制备方法依次包括下述步骤：
(1)以苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷作为基础反应单体，并加入有机溶剂、水和封端剂，在酸性催化剂的作用下进行水解缩聚反应；
本步骤(1)中，水解缩聚反应在搅拌的情况下进行，水解缩聚反应的反应时间为14小时、反应温度为20℃。
上述苯基烷氧基硅烷为苯基三甲氧基硅烷，其用量为19.80g(0.0999mol)。上述环硅氧烷为四甲基四氢环四硅氧烷，其用量为4.16g(0.0173mol)。苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷中，苯基基团的总摩尔数与Si-H基团的总摩尔数之比约为1.44∶1。
上述有机溶剂是二甲苯，其用量为15.00g。有机溶剂的用量约为基础反应单体总质量的0.63倍。
上述水为去离子水，其用量为2.5g(水的用量约为基础反应单体总质量的10.43％)。
上述封端剂为1，1，3，3-四甲基-1，3-二氢二硅氧烷，其用量为1.15g(0.0086mol)。封端剂的摩尔数约为苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷总摩尔数的7.34％。
上述酸性催化剂是浓度为98％的硫酸，其用量为0.50g。酸性催化剂的用量约为基础反应单体总量的2.09wt％。
(2)水解缩聚反应结束后，将得到的反应液水洗至中性，再脱除其中的低沸物，即可得到苯基含氢硅油。
水洗的操作过程参考实施例1。水洗后取有机层，再脱除有机层中的低沸物(低沸物包括：二甲苯，残留的水，以及未反应的苯基三甲氧基硅烷、四甲基四氢环四硅氧烷和1，1，3，3-四甲基-1，3-二氢二硅氧烷)，脱除低沸物在真空度为-0.096MPa、温度为200℃的条件下进行3小时；脱除低沸物后，将得到的苯基含氢硅油冷却至室温(25℃)。
得到的苯基含氢硅油的折光率为1.48，收率为85～90％，GPC测得数均分子量为3700～3900。
批量生产时按上述比例配备上述苯基烷氧基硅烷、环硅氧烷、有机溶剂、水、封端剂和酸性催化剂即可。
实施例4
本实施例苯基含氢硅油的制备方法依次包括下述步骤：
(1)以苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷作为基础反应单体，并加入有机溶剂、水和封端剂，在酸性催化剂的作用下进行水解缩聚反应；
本步骤(1)中，水解缩聚反应在搅拌的情况下进行，水解缩聚反应的反应时间为10小时、反应温度为25℃。
上述苯基烷氧基硅烷为二甲氧基二苯基硅烷，其用量为9.00g(0.0368mol)。上述环硅氧烷为四苯基四氢环四硅氧烷，其用量为8.00g(0.0164mol)。苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷中，苯基基团的总摩尔数与Si-H基团的总摩尔数之比为2.12∶1。
有机溶剂是乙醇，其用量为10.00g。有机溶剂的用量约为基础反应单体总质量的0.59倍。
上述水为去离子水，其用量为3.5g(水的用量约为基础反应单体总质量的20.59％)。
封端剂为六甲基二硅氧烷，其用量为0.60g(0.0037mol)。封端剂的摩尔数是苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷总摩尔数的6.95％。
酸性催化剂是氯磺酸，其用量为0.35g。酸性催化剂的用量约为基础反应单体总量(即苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷的总量)的2.06wt％。
(2)水解缩聚反应结束后，将得到的反应液水洗至中性，再脱除其中的低沸物，即可得到苯基含氢硅油。
水洗的操作过程参考实施例1。水洗后取有机层，再脱除有机层中的低沸物(低沸物包括：乙醇，残留的水，以及未反应的二甲氧基二苯基硅烷、四苯基四氢环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷)，脱除低沸物在真空度为-0.075MPa、温度为250℃的条件下进行4小时；脱除低沸物后，将得到的苯基含氢硅油冷却至室温(25℃)。
得到的苯基含氢硅油的折光率为1.505，收率为85～90％，GPC测得数均分子量为4700～4900。
批量生产时按上述比例配备上述苯基烷氧基硅烷、环硅氧烷、有机溶剂、水、封端剂和酸性催化剂即可。
实施例5
本实施例苯基含氢硅油的制备方法依次包括下述步骤：
(1)以苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷作为基础反应单体，并加入有机溶剂、水和封端剂，在酸性催化剂的作用下进行水解缩聚反应；
本步骤(1)中，水解缩聚反应在搅拌的情况下进行，水解缩聚反应的反应时间为1.5小时、反应温度为145℃。
上述苯基烷氧基硅烷为甲基苯基二甲氧基硅烷，其用量为15.00g(0.0823mol)。上述环硅氧烷为三甲基三氢环三硅氧烷，其用量为4.00g(0.0222mol)。苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷中，苯基基团的总摩尔数与Si-H基团的总摩尔数之比约为1.24∶1。
上述有机溶剂是丙酮，其用量为16.00g。有机溶剂的用量为基础反应单体总质量的0.84倍。
上述水为去离子水，其用量为5.5g(水的用量约为基础反应单体总质量的28.95％)。
上述封端剂为α，ω-二氢基硅油，其用量为0.334g(0.00281mol)。封端剂的用量为基础反应单体总量的2.69mol％。
上述酸性催化剂是乙酸，其用量为0.53g。酸性催化剂的用量为基础反应单体总量的2.79wt％。
(2)水解缩聚反应结束后，将得到的反应液水洗至中性，再脱除其中的低沸物，即可得到苯基含氢硅油。
水洗的操作过程参考实施例1。水洗后取有机层，再脱除有机层中的低沸物(低沸物包括：丙酮，残留的水，以及未反应的甲基苯基二甲氧基硅烷、三甲基三氢环三硅氧烷和α，ω-二氢基硅油)，脱除低沸物在真空度为-0.09MPa、温度为160℃的条件下进行3.5小时；脱除低沸物后，将得到的苯基含氢硅油冷却至室温(25℃)。
得到的苯基含氢硅油的折光率为1.54，收率为85～90％，GPC测得数均分子量为2800～2900。
批量生产时按上述比例配备上述苯基烷氧基硅烷、环硅氧烷、有机溶剂、水、封端剂和酸性催化剂即可。
实施例6
本实施例苯基含氢硅油的制备方法依次包括下述步骤：
(1)以苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷作为基础反应单体，并加入有机溶剂、水和封端剂，在酸性催化剂的作用下进行水解缩聚反应；
本步骤(1)中，水解缩聚反应在搅拌的情况下进行，水解缩聚反应的反应时间为14小时、反应温度为40℃。
上述苯基烷氧基硅烷为苯基甲氧基二乙氧基硅烷，其用量为12.00g(0.0606mol)。上述环硅氧烷为六甲基二氢环四硅氧烷，其用量为3.00g(0.0139mol)。苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷中，苯基基团的总摩尔数与Si-H基团的总摩尔数之比为2.18∶1。
有机溶剂是丙酮，其用量为8.00g。有机溶剂的用量为基础反应单体总质量的0.53倍。
上述水为去离子水，其用量为0.8g(水的用量约为基础反应单体总质量的5.33％)。
封端剂为1，1，3，3-四甲基-1，3-二苯基二硅氧烷，其用量为1.60g(0.0056mol)。封端剂的用量为基础反应单体总量的7.52mol％。
酸性催化剂是高氯酸，其用量为0.44g。酸性催化剂的用量为基础反应单体总量的2.93wt％。
(2)水解缩聚反应结束后，将得到的反应液水洗至中性，再脱除其中的低沸物，即可得到苯基含氢硅油。
水洗的操作过程参考实施例1。水洗后取有机层，再脱除有机层中的低沸物(低沸物包括：丙酮，残留的水，以及未反应的苯基甲氧基二乙氧基硅烷、六甲基二氢环四硅氧烷和1，1，3，3-四甲基-1，3-二苯基二硅氧烷)，脱除低沸物在真空度为-0.088MPa、温度为180℃的条件下进行3小时；脱除低沸物后，将得到的苯基含氢硅油冷却至室温(25℃)。
得到的苯基含氢硅油的折光率为1.58，收率为85～90％，GPC测得数均分子量为3600～3700。
批量生产时按上述比例配备上述苯基烷氧基硅烷、环硅氧烷、有机溶剂、水、封端剂和酸性催化剂即可。
Claims (10)
1.一种苯基含氢硅油的制备方法，其特征在于依次包括下述步骤：
（1）以苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷作为基础反应单体，并加入有机溶剂、水和封端剂，在酸性催化剂的作用下进行水解缩聚反应；
（2）水解缩聚反应结束后，将得到的反应液水洗至中性，再脱除其中的低沸物，即可得到苯基含氢硅油。
2.根据权利要求1所述的苯基含氢硅油的制备方法，其特征是：所述苯基烷氧基硅烷为甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二甲氧基二苯基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基甲氧基二乙氧基硅烷、三苯基甲氧基硅烷和二苯基甲基甲氧基硅烷中的一种或其中多种的组合；所述环硅氧烷为四甲基四氢环四硅氧烷、三甲基三氢环三硅氧烷、六甲基二氢环四硅氧烷、四苯基四氢环四硅氧烷、二苯基六氢环四硅氧烷和三苯基三氢环三硅氧烷中的一种或其中多种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的苯基含氢硅油的制备方法，其特征是：步骤（1）中，苯基烷氧基硅烷与环硅氧烷的用量按下述要求确定：苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷中，苯基基团的总摩尔数与Si-H基团的总摩尔数之比为0.3~3.0：1。
4.根据权利要求1所述的苯基含氢硅油的制备方法，其特征是：步骤（1）中，所用的有机溶剂是二甲苯、乙醇、甲苯、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、四氯化碳、氯仿、乙醚、乙酸丁酯、丁酮、二氯甲烷、二甲基酰胺和二甲基亚砜中的一种或其中多种的组合；所用有机溶剂的质量是苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷总质量的0.5~3倍。
5.根据权利要求1所述的苯基含氢硅油的制备方法，其特征是：步骤（1）中，所用水的质量是苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷总质量的5~30%。
6.根据权利要求1所述的苯基含氢硅油的制备方法，其特征是：步骤（1）中，所用的封端剂为1,1,3,3-四苯基-1,3-二氢二硅氧烷、六甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷、六苯基二硅氧烷、十甲基四硅氧烷、十苯基四硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷和α,ω-二氢基硅油的一种或其中多种的组合。
7.根据权利要求1或6所述的苯基含氢硅油的制备方法，其特征是：步骤（1）中，所用封端剂的摩尔数是苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷总摩尔数的2~8%。
8.根据权利要求1所述的苯基含氢硅油的制备方法，其特征是：步骤（1）中，所用的酸性催化剂是硫酸、盐酸、硝酸、次氯酸、乙酸、三氟甲磺酸、氯磺酸、甲酸、强酸型阳离子交换树脂、高氯酸和酸性白土中的一种或其中多种的组合；酸性催化剂的用量为苯基烷氧基硅烷和环硅氧烷的总量的0.5~3 wt %。
9.根据权利要求1所述的苯基含氢硅油的制备方法，其特征是：步骤（1）中，水解缩聚反应在搅拌的情况下进行，水解缩聚反应的反应时间为1~16小时、反应温度为20~150℃。
10.根据权利要求1所述的苯基含氢硅油的制备方法，其特征是：步骤（2）中，脱除低沸物在真空度为-0.075~-0.096MPa、温度为160~250℃的条件下进行。
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