CN109679575A - 一种耐高温有机硅灌封胶及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温有机硅灌封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种耐高温有机硅灌封胶，由以下原料制备而成：含氢硅油、乙烯基硅油、耐高温填料、催化剂、阻聚剂、润湿分散剂、流平剂和耐高温助剂；所述含氢硅油的氢含量为0.1％‑1％，所述乙烯基硅油为粘度在400CS‑500CS之间的端乙烯基硅油，所述润湿分散剂为巴斯夫PX 4701润湿分散剂，所述流平剂为BYK‑358N流平剂，所述耐高温助剂为BHT耐温助剂，添加量为0.2wt％‑0.4wt％。本发明制备的有机硅灌封胶及耐温效果明显高于市场产品，耐温达到300℃以上，短时间可耐350℃(5min)；产品适用面广；产品流动性及流平性好，使用面广；所使用原料易得，价格低廉，具有广阔的应用前景。

Description

一种耐高温有机硅灌封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种耐高温有机硅灌封胶及其制备方法。
背景技术
有机硅灌封胶是指用硅橡胶制作的一类电子灌封胶，包括单组分有机硅灌封胶胶和双组分有机硅灌封胶。有机硅灌封胶一般都是软质弹性性的。它的种类很多，不同种类的有机硅灌封胶在耐温性能、防水性能、绝缘性能、光学性能、对不同材质的粘接附着性能以及软硬度等方面有很大差异。
目前市场上有机硅灌封胶在耐温方面一般都在-60～250℃，这在常规电子电器中使用可以满足要求。但在用于高功率电器或航空航天时温度可能会达到300℃，常规产品就会出现开裂或表面起皱。国外有相关产品，但价格昂贵，且固化温度不适合大多数国内厂家需求。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供一种耐高温有机硅灌封胶及其制备方法，其目的在于，提供一种耐高温有机硅灌封胶，通过利用添加耐温填料及耐温助剂提高产品耐温性能，同时为了保证产品的可操作性，添加了合适的分散剂和流平剂，增加了产品的应用范围。再使用新型阻聚剂，使得产品可室温固化。
本发明提供一种耐高温有机硅灌封胶，由以下原料制备而成：含氢硅油、乙烯基硅油、耐高温填料、催化剂、阻聚剂、润湿分散剂、流平剂和耐高温助剂；
所述含氢硅油的氢含量为0.1％-1％，所述乙烯基硅油为粘度在400CS-500CS之间的端乙烯基硅油，所述润湿分散剂选自巴斯夫PX 4701润湿分散剂、Silicone-9348润湿分散剂、Silicone-9346润湿分散剂、WB-P818润湿分散剂、WB-T318润湿分散剂、BYC-8330润湿分散剂和BYK-190润湿分散剂中的一种或几种，所述流平剂选自BYK-358N流平剂、BYK-331流平剂、BYK-323流平剂、KP-2626流平剂、BY-9315流平剂和A-140流平剂中的一种或几种，所述耐高温助剂为BHT耐温助剂，添加量为0.2wt％-0.4wt％。
作为本发明进一步的改进，所述耐高温填料选自氧化铈、氢氧化铈、氧化铁红、铁黑和碳化硅中的一种或几种。
作为本发明进一步的改进，所述耐高温填料为氧化铈和氧化铁红的混合物，质量比为1:2。
作为本发明进一步的改进，所述催化剂选自氯铂酸-异丙醇催化剂、氯铂酸-乙酰丙酮和铂-乙烯基络合物中的一种。
作为本发明进一步的改进，所述催化剂为铂-乙烯基络合物，添加量为10ppm-20ppm。
作为本发明进一步的改进，所述阻聚剂选自乙烯基双封头、乙烯基环体、甲基丁炔醇和乙炔基环己醇中的一种或几种。
作为本发明进一步的改进，所述阻聚剂为甲基丁炔醇，添加量为40ppm-60ppm。
作为本发明进一步的改进，所述润湿分散剂为巴斯夫PX 4701润湿分散剂，添加量为0.1wt％-1wt％。
作为本发明进一步的改进，所述流平剂为BYK-358N流平剂，添加量为0.1wt％-0.3wt％。
本发明进一步保护一种上述耐高温有机硅灌封胶的制备方法，按照以下方法制备：
S1.将耐高温填料和耐高温助剂置于烘箱中90℃烘至恒重，研细，混合均匀，备用；
S2.将含氢硅油、乙烯基硅油以及步骤S1制得的混合粉末加入真空捏合机内捏合100分钟，得到基料；
S3.将阻聚剂加入步骤S2制得的基料中，40℃搅拌反应30分钟后，降温至25℃加入催化剂，继续搅拌20分钟，加入润湿分散剂和流平剂，搅拌均匀，真空脱泡，制得耐高温有机硅灌封胶。
本发明具有如下有益效果：本发明利用添加耐温填料及耐温助剂提高产品耐温性能，同时为了保证产品的可操作性，添加了合适的分散剂和流平剂，增加了产品的应用范围。再使用新型阻聚剂，使得产品可室温固化；
本发明制备的有机硅灌封胶及耐温效果明显高于市场产品，耐温达到300℃以上，短时间可耐350℃(5min)，产品适用面广；产品流动性及流平性好，使用面广；所使用原料易得，价格低廉，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例只是本发明的部分具有代表性的实施例，而不是全部实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种耐高温有机硅灌封胶，由以下原料制备而成：含氢硅油、乙烯基硅油、耐高温填料、催化剂、阻聚剂、润湿分散剂、流平剂和耐高温助剂；
所述含氢硅油的氢含量为0.1％，所述乙烯基硅油为粘度在400CS之间的端乙烯基硅油，所述润湿分散剂为ilicone-9348润湿分散剂，添加量为0.1wt％。所述流平剂为KP-2626流平剂添加量为0.1wt％。，所述耐高温助剂为BHT耐温助剂，添加量为0.2wt％。
所述耐高温填料为氢氧化铈。
所述催化剂为氯铂酸-乙酰丙酮和铂-乙烯基络合物，添加量为10ppm。
所述阻聚剂为乙烯基环体，添加量为40ppm。
一种耐高温有机硅灌封胶的制备方法，按照以下方法制备：
S1.将耐高温填料和耐高温助剂置于烘箱中90℃烘至恒重，研细，混合均匀，备用；
S2.将含氢硅油、乙烯基硅油以及步骤S1制得的混合粉末加入真空捏合机内捏合100分钟，得到基料；
S3.将阻聚剂加入步骤S2制得的基料中，40℃搅拌反应30分钟后，降温至25℃加入催化剂，继续搅拌20分钟，加入润湿分散剂和流平剂，搅拌均匀，真空脱泡，制得耐高温有机硅灌封胶。实施例2
一种耐高温有机硅灌封胶，由以下原料制备而成：含氢硅油、乙烯基硅油、耐高温填料、催化剂、阻聚剂、润湿分散剂、流平剂和耐高温助剂；
所述含氢硅油的氢含量为1％，所述乙烯基硅油为粘度在500CS之间的端乙烯基硅油，所述润湿分散剂为WB-P818润湿分散剂，添加量为1wt％。所述流平剂为BYK-331流平剂，添加量为0.3wt％。所述耐高温助剂为BHT耐温助剂，添加量为0.4wt％。
所述耐高温填料为碳化硅。
所述催化剂为氯铂酸-异丙醇催化剂，添加量为20ppm。
所述阻聚剂为乙烯基双封头，添加量为60ppm。
一种耐高温有机硅灌封胶的制备方法，按照以下方法制备：
S1.将耐高温填料和耐高温助剂置于烘箱中90℃烘至恒重，研细，混合均匀，备用；
S2.将含氢硅油、乙烯基硅油以及步骤S1制得的混合粉末加入真空捏合机内捏合100分钟，得到基料；
S3.将阻聚剂加入步骤S2制得的基料中，40℃搅拌反应30分钟后，降温至25℃加入催化剂，继续搅拌20分钟，加入润湿分散剂和流平剂，搅拌均匀，真空脱泡，制得耐高温有机硅灌封胶。
实施例3
一种耐高温有机硅灌封胶，由以下原料制备而成：含氢硅油、乙烯基硅油、耐高温填料、催化剂、阻聚剂、润湿分散剂、流平剂和耐高温助剂；
所述含氢硅油的氢含量为0.5％，所述乙烯基硅油为粘度在450CS之间的端乙烯基硅油，所述耐高温助剂为BHT耐温助剂，添加量为0.3wt％。
所述耐高温填料为氧化铈和氧化铁红的混合物，质量比为1:2。
所述催化剂为铂-乙烯基络合物，添加量为15ppm。
所述阻聚剂为甲基丁炔醇，添加量为45ppm。
所述润湿分散剂为巴斯夫PX 4701润湿分散剂，添加量为0.5wt％。
所述流平剂为BYK-358N流平剂，添加量为0.2wt％。
一种耐高温有机硅灌封胶的制备方法，按照以下方法制备：
S1.将耐高温填料和耐高温助剂置于烘箱中90℃烘至恒重，研细，混合均匀，备用；
S2.将含氢硅油、乙烯基硅油以及步骤S1制得的混合粉末加入真空捏合机内捏合100分钟，得到基料；
S3.将阻聚剂加入步骤S2制得的基料中，40℃搅拌反应30分钟后，降温至25℃加入催化剂，继续搅拌20分钟，加入润湿分散剂和流平剂，搅拌均匀，真空脱泡，制得耐高温有机硅灌封胶。
测试例1
将本发明实施例1-3制备的耐高温有机硅灌封胶进行性能测试，结果见表1。
表1
与现有技术相比，本发明利用添加耐温填料及耐温助剂提高产品耐温性能，同时为了保证产品的可操作性，添加了合适的分散剂和流平剂，增加了产品的应用范围。再使用新型阻聚剂，使得产品储存时间长；本发明制备的有机硅灌封胶及耐温效果明显高于市场产品，耐温达到300℃以上，短时间可耐350℃(5min)；产品适用面广；产品流动性及流平性好，使用面广；所使用原料易得，价格低廉，具有广阔的应用前景。
本领域的技术人员在不脱离权利要求书确定的本发明的精神和范围的条件下，还可以对以上内容进行各种各样的修改。因此本发明的范围并不仅限于以上的说明，而是由权利要求书的范围来确定的。

Claims (10)

1.一种耐高温有机硅灌封胶，其特征在于，由以下原料制备而成：含氢硅油、乙烯基硅油、耐高温填料、催化剂、阻聚剂、润湿分散剂、流平剂和耐高温助剂；
所述含氢硅油的氢含量为0.1％-1％，所述乙烯基硅油为粘度在400CS-500CS之间的端乙烯基硅油，所述润湿分散剂选自巴斯夫PX 4701润湿分散剂、Silicone-9348润湿分散剂、Silicone-9346润湿分散剂、WB-P818润湿分散剂、WB-T318润湿分散剂、BYC-8330润湿分散剂和BYK-190润湿分散剂中的一种或几种，所述流平剂选自BYK-358N流平剂、BYK-331流平剂、BYK-323流平剂、KP-2626流平剂、BY-9315流平剂和A-140流平剂中的一种或几种，所述耐高温助剂为BHT耐温助剂，添加量为0.2wt％-0.4wt％。
2.根据权利要求1所述一种耐高温有机硅灌封胶，其特征在于，所述耐高温填料选自氧化铈、氢氧化铈、氧化铁红、铁黑和碳化硅中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述一种耐高温有机硅灌封胶，其特征在于，所述耐高温填料为氧化铈和氧化铁红的混合物，质量比为1:2。
4.根据权利要求1所述一种耐高温有机硅灌封胶，其特征在于，所述催化剂选自氯铂酸-异丙醇催化剂、氯铂酸-乙酰丙酮和铂-乙烯基络合物中的一种。
5.根据权利要求4所述一种耐高温有机硅灌封胶，其特征在于，所述催化剂为铂-乙烯基络合物，添加量为10ppm-20ppm。
6.根据权利要求1所述一种耐高温有机硅灌封胶，其特征在于，所述阻聚剂选自乙烯基双封头、乙烯基环体、甲基丁炔醇和乙炔基环己醇中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述一种耐高温有机硅灌封胶，其特征在于，所述阻聚剂为甲基丁炔醇，添加量为40ppm-60ppm。
8.根据权利要求1所述一种耐高温有机硅灌封胶，其特征在于，所述润湿分散剂为巴斯夫PX 4701润湿分散剂，添加量为0.1wt％-1wt％。
9.根据权利要求1所述一种耐高温有机硅灌封胶，其特征在于，所述流平剂为BYK-358N流平剂，添加量为0.1wt％-0.3wt％。
10.根据权利要求1-9任一权利要求所述一种耐高温有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，按照以下方法制备：
S1.将耐高温填料和耐高温助剂置于烘箱中90℃烘至恒重，研细，混合均匀，备用；
S2.将含氢硅油、乙烯基硅油以及步骤S1制得的混合粉末加入真空捏合机内捏合100分钟，得到基料；
S3.将阻聚剂加入步骤S2制得的基料中，40℃搅拌反应30分钟后，降温至25℃加入催化剂，继续搅拌20分钟，加入润湿分散剂和流平剂，搅拌均匀，真空脱泡，制得耐高温有机硅灌封胶。
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