CN108394114A - 一种氧化石墨烯增强的无石棉复合密封垫片制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种氧化石墨烯增强的无石棉复合密封垫片制备方法，属于垫片密封领域。本发明采用以下步骤制备：第一步：纤维疏解，第二步：悬浮浆液制备，第三步：抄取，第四步：后期处理。本发明利用氧化石墨烯具有亲水性和活性的特点，可大大改善垫片材料的均匀分散和组织的紧密结合，从微观作用的角度可增强无石棉复合垫片的品质；严格控制制备过程中的工艺流程和工艺参数，使不确定因素减少，能大大提高垫片质量的稳定性；能有效改善无石棉复合垫片的密封性能和力学强度，进一步缩小和石棉垫片之间的差距，有利于促进摩擦密封领域绿色环保的无石棉化；操作简单，制备的无石棉密封垫片力学强度和密封性能得到改善。

Description

一种氧化石墨烯增强的无石棉复合密封垫片制备方法

技术领域

本发明涉及一种氧化石墨烯增强的无石棉复合密封垫片制备方法，属于垫片密封领域。

背景技术

多年来，石棉密封材料曾经是垫片材料的典型选择，因为石棉纤维具有极好的抗载荷能力，具有极好的耐化学腐蚀性、抗压性和耐高温性，且表面积大、吸附性能好等优点。但自从石棉被发现有致癌的危害，全球都在推动禁止使用石棉的环保行动，由无石棉纤维替代石棉纤维制备无石棉垫片复合材料是密封领域的必然趋势。无石棉垫片复合材料经过几十年的发展，取得了一定的进步。但由于以无石棉纤维代替时往往达不到石棉纤维所具备的广泛性能，无石棉垫片复合材料在设计时要考虑的要素比传统的石棉垫片要复杂得多。因为制备过程复杂，很多工艺流程和工艺参数不确定，目前无石棉垫片经常出现生产质量不稳定，内部分散不均匀，组织结合不好，从而导致密封性能不好和力学强度较低等问题。从工艺和制备方法上开发出综合性能更好的无石棉密封材料，逐渐缩小和石棉垫片之间的差距，仍然是一个主攻方向。

无石棉复合密封垫片材料目前最为环保和经济的生产方法是胶乳抄取法，又称为湿法成型（造纸法），这种工艺是在水相中成型，各组分材料形成多相组织，各相之间发生复杂的物理化学作用。垫片材料的宏观性能取决于这种微观复杂的作用。因此，如何促使多相组织在水相中均匀分散和形成良好的界面结合、严格控制制备过程中的工艺流程和工艺参数是获得稳定的高品质的无石棉复合垫片材料的关键。

本发明在无石棉垫片复合材料的湿法工艺中通过加入新型材料氧化石墨烯，并确定制备过程中的一些具体工艺参数，充分利用氧化石墨烯具有优异的热学和机械性能的特点，尤其是利用其携带大量的羟基、环氧基、羰基、羧基等官能团而具有亲水性的特点，促使整个混合液具备良好的分散性和反应活性，有效提高无石棉垫片材料的微观结合，从而增强无石棉垫片的密封性能和力学强度。

发明内容

本发明的目的是提供一种通过加入少量氧化石墨烯，确定制备过程中的一些具体工艺参数，促进均匀分散和良好结合的无石棉复合密封垫片制备方法，以克服无石棉复合垫片生产质量不稳定、内部组织分散不均匀和结合不好等缺点。

本发明按以下技术方案实现：一种氧化石墨烯增强的无石棉复合密封垫片制备方法，采用以下步骤制备：

第一步：纤维疏解，即对无石棉纤维在疏解机里加水和分散剂通过挤压、撞击、摩擦和揉搓等作用，使多根纤维黏结在一块的纤维束在水中分散成单根纤维，选用的无石棉纤维为矿物棉纤维、QY棉纤维、芳纶纤维、纸浆纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维中的2种或2种以上，纤维疏解转数为20000~35000转；

第二步：悬浮浆液制备，将疏解好的纤维倒入水力碎浆机，加入填料和低含量的氧化石墨烯，氧化石墨烯与填料的质量比为0.001~0.01:1，进行第一次混合制浆，然后再加入硫酸铝溶液，进行第二次混合制浆，第二次混合制浆结束后对浆液进行酸碱度调控，采用氢氧化钠或氢氧化钾中的一种调节酸碱度，pH控制在6~8，再进一步加入胶乳和配合剂、化学助剂，配合剂为硫化剂、抗老化剂、消泡剂和絮凝剂等，硫化剂包括硫、硫化促进剂和氧化锌，其中硫化剂的配比为硫：硫化促进剂：氧化锌=1:2:2，进行第三次混合制浆，制得抄取前的悬浮浆液，所述悬浮浆液制备过程中浆液配制温度在25℃~35℃, 混合搅拌制浆转速为180~250r/min；

第三步：抄取，将第二步得到的悬浮浆液加絮凝剂进行絮凝，倒入抄片器进行滤水、真空脱水后，再压延成片；

第四步：后期处理，对第三步得到的片状材料进行真空干燥和压榨后，再进一步进行平板硫化，所述真空干燥温度为60℃~110℃，时间为3~8小时，硫化温度为110℃~150℃，时间为2~10分钟，压力为2~12MPa。

本发明具有以下有益效果：

1、利用氧化石墨烯具有亲水性和活性的特点，可大大改善垫片材料的均匀分散和组织的紧密结合，从微观作用的角度可增强无石棉复合垫片的品质；

2、严格控制制备过程中的工艺流程和工艺参数，使不确定因素减少，能大大提高垫片质量的稳定性；

3、能有效改善无石棉复合垫片的密封性能和力学强度，进一步缩小和石棉垫片之间的差距，有利于促进摩擦密封领域绿色环保的无石棉化；

4、操作简单，制备的无石棉密封垫片力学强度和密封性能得到改善。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明作进一步说明，但本发明的内容并不限于所述范围。

实施例1：如图1所示，一种氧化石墨烯增强的无石棉复合密封垫片制备方法，采用以下步骤制备：

第一步：纤维疏解，即对无石棉纤维在疏解机里加水和分散剂通过挤压、撞击、摩擦和揉搓等作用，使多根纤维黏结在一块的纤维束在水中分散成单根纤维，选用的无石棉纤维为矿物棉纤维、QY棉纤维、芳纶纤维、纸浆纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维中的2种或2种以上，纤维疏解转数为20000~35000转；

第二步：悬浮浆液制备，将疏解好的纤维倒入水力碎浆机，加入填料和低含量的氧化石墨烯，氧化石墨烯与填料的质量比为0.001~0.01:1，进行第一次混合制浆，然后再加入硫酸铝溶液，进行第二次混合制浆，第二次混合制浆结束后对浆液进行酸碱度调控，采用氢氧化钠或氢氧化钾中的一种调节酸碱度，pH控制在6~8，再进一步加入胶乳和配合剂、化学助剂，配合剂为硫化剂、抗老化剂、消泡剂和絮凝剂等，硫化剂包括硫、硫化促进剂和氧化锌，其中硫化剂的配比为硫：硫化促进剂：氧化锌=1:2:2，进行第三次混合制浆，制得抄取前的悬浮浆液，所述悬浮浆液制备过程中浆液配制温度在25℃~35℃, 混合搅拌制浆转速为180~250r/min；

第三步：抄取，将第二步得到的悬浮浆液加絮凝剂进行絮凝，倒入抄片器进行滤水、真空脱水后，再压延成片；

第四步：后期处理，对第三步得到的片状材料进行真空干燥和压榨后，再进一步进行平板硫化，所述真空干燥温度为60℃~110℃，时间为3~8小时，硫化温度为110℃~150℃，时间为2~10分钟，压力为2~12MPa。

实施例2：如图1所示，一种氧化石墨烯增强的无石棉复合密封垫片制备方法，其特征在于：采用以下步骤制备：

第一步：纤维疏解，即对无石棉纤维在疏解机里加水和分散剂通过挤压、撞击、摩擦和揉搓等作用，使多根纤维黏结在一块的纤维束在水中分散成单根纤维，选用的无石棉纤维为矿物棉纤维、QY棉纤维、芳纶纤维、纸浆纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维中的2种或2种以上，纤维疏解转数为20000~35000转；

第二步：悬浮浆液制备，将疏解好的纤维倒入水力碎浆机，加入填料和低含量的氧化石墨烯，氧化石墨烯与填料的质量比为0.05:1，进行第一次混合制浆，然后再加入硫酸铝溶液，进行第二次混合制浆，第二次混合制浆结束后对浆液进行酸碱度调控，采用氢氧化钠或氢氧化钾中的一种调节酸碱度，pH控制在6~8，再进一步加入胶乳和配合剂、化学助剂，配合剂为硫化剂、抗老化剂、消泡剂和絮凝剂等，硫化剂包括硫、硫化促进剂和氧化锌，其中硫化剂的配比为硫：硫化促进剂：氧化锌=1:2:2，进行第三次混合制浆，制得抄取前的悬浮浆液，所述悬浮浆液制备过程中浆液配制温度在30±5℃, 混合搅拌制浆转速为180~250r/min；

第三步：抄取，将第二步得到的悬浮浆液加絮凝剂进行絮凝，倒入抄片器进行滤水、真空脱水后，再压延成片；

第四步：后期处理，对第三步得到的片状材料进行真空干燥和压榨后，再进一步进行平板硫化，所述真空干燥温度为80±10℃，时间为4±0.5小时，硫化温度为140℃，时间为5分钟，压力为8MPa。

本发明人对上述实施例制成的无石棉垫片材料的基本性能进行测试，并与没加氧化石墨烯同等配方制成的无石棉复合密封垫片材料作为空白样进行对比，以及和美国Interface同类产品的数据进行对比，结果如下表所示。由表中的数据可看出，加入氧化石墨烯后在保证良好的压缩率和回弹率的同时，拉伸强度分别增加19.58%和11.20%。实施例的垫片材料各项主要性能达到甚至超过美国同类产品。

几种无石棉垫片性能对比

以上对本发明的实施作了说明，但是本发明不限于上述实施方式，凡是依据本发明的技术实质对以上实施实例所作的任何变化，均属于本发明的技术方案范围内。

Claims (1)

1.一种氧化石墨烯增强的无石棉复合密封垫片制备方法，其特征在于：采用以下步骤制备：

第一步：纤维疏解，即对无石棉纤维在疏解机里加水和分散剂通过挤压、撞击、摩擦和揉搓等作用，使多根纤维黏结在一块的纤维束在水中分散成单根纤维，选用的无石棉纤维为矿物棉纤维、QY棉纤维、芳纶纤维、纸浆纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维中的2种或2种以上，纤维疏解转数为20000~35000转；

第二步：悬浮浆液制备，将疏解好的纤维倒入水力碎浆机，加入填料和低含量的氧化石墨烯，氧化石墨烯与填料的质量比为0.001~0.01:1，进行第一次混合制浆，然后再加入硫酸铝溶液，进行第二次混合制浆，第二次混合制浆结束后对浆液进行酸碱度调控，采用氢氧化钠或氢氧化钾中的一种调节酸碱度，pH控制在6~8，再进一步加入胶乳和配合剂、化学助剂，配合剂为硫化剂、抗老化剂、消泡剂和絮凝剂等，硫化剂包括硫、硫化促进剂和氧化锌，其中硫化剂的配比为硫：硫化促进剂：氧化锌=1:2:2，进行第三次混合制浆，制得抄取前的悬浮浆液，所述悬浮浆液制备过程中浆液配制温度在25℃~35℃, 混合搅拌制浆转速为180~250r/min；

第三步：抄取，将第二步得到的悬浮浆液加絮凝剂进行絮凝，倒入抄片器进行滤水、真空脱水后，再压延成片；

第四步：后期处理，对第三步得到的片状材料进行真空干燥和压榨后，再进一步进行平板硫化，所述真空干燥温度为60℃~110℃，时间为3~8小时，硫化温度为110℃~150℃，时间为2~10分钟，压力为2~12MPa。