CN106744988A - 一种高品质沉淀水合二氧化硅的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高品质沉淀水合二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：（1）取分散剂，放入反应釜内与硅酯钠水溶液混合均匀,升至75-78℃后加入稀硫酸保持该温度，在搅拌下直至稀硫酸加完；（2）将步骤（1）得到的反应液在70-73℃下静置30～40分钟后，再继续加酸至pH=3.0-3.5为止；（3）过滤，得到沉淀物，并将沉淀物进行洗涤，洗涤至pH=7～8,放烘箱内烘干、粉碎至30-50目即得到沉淀水合二氧化硅。本发明制备的沉淀水合二氧化硅品质高，透光率高、铜耗值大、氟相容性好、比表面积大,即具很好的扩散能力。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体为一种高品质沉淀水合二氧化硅的制备方法。
背景技术
沉淀水合二氧化硅俗称白炭黑，又称水合硅酸、轻质二氧化硅，化学表达式一般写成mSiO2·nH2O,外观为白色高度分散的无定形粉末，也有加工成颗粒状作为商品的。比重为2.319～2.653，熔点为1750℃。不溶于水及绝大多数酸，在空气中吸收水分后会成为聚集的细粒。能溶于苛性钠和氢氟酸。对其它化学药品稳定，耐高温不分解，不燃烧。具有很高的电绝缘性，多孔性，内表面积大，有吸水性，无毒。
沉淀水合二氧化硅性能非常优良。粘结、抗粘连、抗结块、凝聚、控制释放、载体、助流、提高打印效果、机械作用、热塑性塑料特殊助剂、补强、流变控制、增白。经表面改性处理的憎水性白炭黑易溶于油内，用于橡胶和塑料等作为补强填充剂，都会使其产品的机械强度和抗撕指标显著提高。由于制造方法不同，白炭黑的物化性质、微观结构均会有一定差异，故其应用领域和应用效果也不同。
沉淀二氧化硅的用途很广，且不同产品具有不同的用途。用作合成橡胶的良好补强剂，其补强性能仅次于炭黑，若经超细化和恰当的表面处理后，甚至优于炭黑。特别是制造白色、彩色及浅色橡胶制品时更为适用。用作稠化剂或增稠剂，合成油类、绝缘漆的调合剂，油漆的退光剂，电子元件包封材料的触变剂，荧光屏涂覆时荧光粉的沉淀剂，彩印胶板填充剂，铸造的脱模剂。加入树脂内，可提高树脂防潮和绝缘性能。填充在塑料制品内，可增加抗滑性和防油性。填充在硅树脂中，可制成耐200℃以上的塑料。在造纸工业中用作填充剂和纸的表面配料。
沉淀水合二氧化硅是白炭黑系列产品中的大类，近40年的国产化历程因其应用上的高性价比使其成为众多工业经济行业不可或缺的优良助剂，目前国内总产能已达到130 万t。沉淀水合二氧化硅的性能是由其内在结构和表面性质决定的，而比表面积恰恰体现了这两方面， 因而特定工艺条件下沉淀水合二氧化硅生产中的比表面控制成为产品高质量的关键所在。沉淀水合二氧化硅大多采用酸性物与硅酸盐经一定的中和程序反应而得， 后经压滤水洗、干燥、粉碎、分级等工序而得成品。但是，市场上的沉淀水合二氧化硅质量较差。
因此，很有必要设计一种高品质沉淀水合二氧化硅的制备方法。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种高品质沉淀水合二氧化硅的制备方法，从而解决上述背景技术中的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种高品质沉淀水合二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
（1）取分散剂，放入反应釜内与硅酯钠水溶液混合均匀, 升至75-78℃后加入稀硫酸保持该温度，在搅拌下直至稀硫酸加完；
（2）将步骤（1）得到的反应液在70-73℃下静置30～ 40分钟后， 再继续加酸至pH为3.0-3.5为止；
（3）过滤，得到沉淀物，并将沉淀物进行洗涤，洗涤至pH=7 ～ 8, 放烘箱内烘干、粉碎至30-50目即得到沉淀水合二氧化硅。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（1）中，分散剂为氧化聚乙烯蜡和聚乙二醇的混合物。
本发明中，作为一种优选的技术方案，氧化聚乙烯蜡和聚乙二醇的重量比为（3-5）：1。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（1）中，所述稀硫酸为浓度为8-10wt%的硫酸溶液。
本发明中，作为一种优选的技术方案，步骤（3）中，烘干温度为120-135℃。
由于采用了以上技术方案，本发明具有以下有益效果：
本发明制备的沉淀水合二氧化硅品质高，透光率高、铜耗值大、氟相容性好、比表面积大, 即具很好的扩散能力。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种高品质沉淀水合二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
（1）取分散剂氧化聚乙烯蜡和聚乙二醇的混合物，其中氧化聚乙烯蜡和聚乙二醇的重量比为3：1，放入反应釜内与硅酯钠水溶液混合均匀, 升至75℃后加入8wt%的硫酸溶液保持该温度，在搅拌下直至硫酸加完；
（2）将步骤（1）得到的反应液在70℃下静置30分钟后， 再继续加酸至pH为3.0为止；
（3）过滤，得到沉淀物，并将沉淀物进行洗涤，洗涤至pH=7,
放烘箱内烘干，，烘干温度为120℃，粉碎至30目即得到沉淀水合二氧化硅。
实施例2
一种高品质沉淀水合二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
（1）取分散剂氧化聚乙烯蜡和聚乙二醇的混合物，其中氧化聚乙烯蜡和聚乙二醇的重量比为5：1，放入反应釜内与硅酯钠水溶液混合均匀, 升至78℃后加入10wt%的硫酸溶液保持该温度，在搅拌下直至硫酸加完；
（2）将步骤（1）得到的反应液在73℃下静置40分钟后， 再继续加酸至pH为3.5为止；
（3）过滤，得到沉淀物，并将沉淀物进行洗涤，洗涤至pH=
8, 放烘箱内烘干，，烘干温度为135℃，粉碎至50目即得到沉淀水合二氧化硅。
实施例3
一种高品质沉淀水合二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
（1）取分散剂氧化聚乙烯蜡和聚乙二醇的混合物，其中氧化聚乙烯蜡和聚乙二醇的重量比为4：1，放入反应釜内与硅酯钠水溶液混合均匀, 升至76℃后加入9wt%的硫酸溶液保持该温度，在搅拌下直至硫酸加完；
（2）将步骤（1）得到的反应液在72℃下静置35分钟后， 再继续加酸至pH为3.0为止；
（3）过滤，得到沉淀物，并将沉淀物进行洗涤，洗涤至pH=7.5,
放烘箱内烘干，，烘干温度为130℃，粉碎至40目即得到沉淀水合二氧化硅。
实施例1-3得到的产品与普通市售产品的性能指标如下：
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 市售产品 |
| 白度% | 97.8 | 97.6 | 98.3 | 96 |
| 透光率% | 1.43 | 1.42 | 1.45 | 1.13 |
| 铜耗值mg | 9.51 | 9.49 | 9.57 | 9.13 |
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高品质沉淀水合二氧化硅的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
（1）取分散剂，放入反应釜内与硅酯钠水溶液混合均匀, 升至75-78℃后加入稀硫酸保持该温度，在搅拌下直至稀硫酸加完；
（2）将步骤（1）得到的反应液在70-73℃下静置30～ 40分钟后，
再继续加酸至pH为3.0-3.5为止；
（3）过滤，得到沉淀物，并将沉淀物进行洗涤，洗涤至pH=7 ～ 8, 放烘箱内烘干、粉碎至30-50目即得到沉淀水合二氧化硅。
2.如权利要求1所述的一种高品质沉淀水合二氧化硅的制备方法，其特征是，步骤（1）中，分散剂为氧化聚乙烯蜡和聚乙二醇的混合物。
3.如权利要求2所述的一种高品质沉淀水合二氧化硅的制备方法，其特征是，氧化聚乙烯蜡和聚乙二醇的重量比为（3-5）：1。
4.如权利要求1所述的一种高品质沉淀水合二氧化硅的制备方法，其特征是，步骤（1）中，所述稀硫酸为浓度为8-10wt%的硫酸溶液。
5.如权利要求1所述的一种高品质沉淀水合二氧化硅的制备方法，其特征是，步骤（3）中，烘干温度为120-135℃。
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| CN111661849A (zh) * | 2020-06-11 | 2020-09-15 | 昆明冶金高等专科学校 | 一种无机酸分段沉淀法制备食品级白炭黑的方法 |
| CN111909619A (zh) * | 2020-08-19 | 2020-11-10 | 马惠琪 | 研磨抛光用高硬度硅溶胶的生产方法 |
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