BR112014018044B1

BR112014018044B1 - processo para preparação de sílicas precipitadas

Info

Publication number: BR112014018044B1
Application number: BR112014018044-0A
Authority: BR
Inventors: Emmanuelle Allain
Original assignee: Rhodia Operations
Priority date: 2012-01-25
Filing date: 2013-01-23
Publication date: 2020-12-08
Also published as: US20150030519A1; EP2807116A1; MX2014009003A; BR112014018044A2; US10011495B2; EP2807116B1; WO2013110659A1; CN104066683A; FR2985993B1; JP2015506900A; BR112014018044A8; JP5859144B2; FR2985993A1; KR20140116212A; CA2862288A1

Abstract

PROCESSO PARA PREPARAÇÃO DE SÍLICAS PRECIPITADAS. A invenção se relaciona com um processo para preparação de sílicas precipitadas no qual: (i) é formado um estoque tendo uma concentração de silicato de metal alcalino M menor do que 20 g/L, (ii) é adicionado ácido ao referido estoque inicial, até pelo menos 50 % da quantidade de M2O ser neutralizada, (iii) o silicato e o ácido são simultaneamente adicionados, tal que o grau deconsolidação seja maior do que 4 e no máximo 100, (v) é adicionado ácido até ser obtido um valor de pH de entre 2,5 e 5,3,T no qual o ácido usado em pelo menos uma das suas etapas é um ácido concentrado.

Description

[0001] A presente invenção se relaciona com um novo processo para preparação de sílica precipitada.

[0002] É prática conhecida usar sílicas precipitadas como um suporte de catalisador, como um absorvente para materiais ativos (em particular suportes para líquidos, por exemplo, aqueles usados em alimentos, tais como vitaminas (especialmente vitamina E), cloreto de colina), como um agente intensificador da viscosidade, texturizador ou antiaglomerante, como um componente separador de bateria, como um aditivo para pasta de dentes ou papel.

[0003] Sílicas precipitadas podem ser também usadas como enchimentos de reforço em matrizes de silicone (por exemplo, para revestimento de cabos elétricos) ou em composições baseadas em polímero(s) natural(ais) ou sintético(s), em particular elastômero(s), que são especialmente baseados em dieno, por exemplo para solas de sapatos, revestimentos de pavimento, barreiras de gás, materiais retardadores de chamas e também componentes técnicos tais como rolos de teleféricos, vedações para aparelhos elétricos domésticos, vedações para tubos de líquidos ou de gases, vedações de sistemas de travagem, bainhas, cabos e correias de transmissão.

[0004] É assim prática conhecida preparar, por realização de uma reação de precipitação entre um silicato e um ácido diluído, sílicas precipitadas que podem ser usadas como enchimentos de reforço para composições de polímero tendo propriedades de dispersibilidade (e capacidade de desaglomeração) muito satisfatórias e de reforço muito satisfatórias.

[0005] O principal objetivo da presente invenção é propor um novo processo para preparação de sílica precipitada, que constitui uma alternativa aos processos conhecidos para preparação de sílica precipitada.

[0006] Mais preferencialmente, um dos objetivos da presente invenção consiste em proporcionar um processo que, bem como tendo produtividade melhorada, em particular no que diz respeito à reação de precipitação, especialmente em comparação com os processos de preparação da técnica prévia usando, como ácido, um ácido diluído, torna possível obter sílicas precipitadas que têm características e propriedades fisicoquímicas comparáveis, em particular no que diz respeito à sua distribuição de poros, sua capacidade de desaglomeração e dispersibilidade em composições de polímero (elastômero) e/ou suas propriedades de reforço, àquelas das sílicas precipitadas obtidas através destes processos de preparação da técnica prévia.

[0007] Outro objetivo da invenção consiste preferencialmente, ao mesmo tempo, na redução da quantidade de energia consumida e/ou a quantidade de água empregue durante a preparação de sílica precipitada, em particular em comparação com os processos da técnica prévia usando, como ácido, um ácido diluído.

[0008] Assim, o assunto da invenção é um novo processo para preparação de sílica precipitada, compreendendo a reação de um silicato com pelo menos um ácido, pelo qual é obtida uma suspensão de sílica, seguida pela separação e secagem desta suspensão, no qual a reação do silicato com o ácido é realizada de acordo com os seguintes passos sucessivos:(i) é formado um estoque aquoso inicial compreendendo silicato de metal alcalino M, sendo a concentração de silicato (expressa como SiO2) no referido estoque menos do que 20 g/L, preferencialmente no máximo 15 g/L,(ii) é adicionado ácido ao estoque inicial, até pelo menos 50 % da quantidade de M2O presente no referido estoque inicial ser neutralizada,(iii) o silicato de metal alcalino M e o ácido são simultaneamente adicionados ao meio de reação, tal que a razão de silicato adicionado (expressa como SiO2)/quantidade de silicato presente no estoque inicial (expressa como SiO2) seja maior do que 4 e no máximo 100, preferencialmente entre 12 e 100, em particular entre 12 e 50,(iv) a adição do silicato é interrompida enquanto se continua a adição do ácido ao meio de reação até ser obtido um valor de pH no meio de reação de entre 2,5 e 5,3, preferencialmente entre 2,8 e 5,2,em cujo processo, em pelo menos parte do passo (iii) (i.e., na, no mínimo, parte ou todo o passo (iii)), o ácido usado é um ácido concentrado, preferencialmente escolhido do grupo consistindo em ácido sulfúrico com uma concentração de pelo menos 80 % por peso, em particular de pelo menos 90 % por peso, ácido acético ou ácido fórmico com uma concentração de pelo menos 90 % por peso, ácido nítrico com uma concentração de pelo menos 60 % por peso, ácido fosfórico com uma concentração de pelo menos 75 % por peso, ácido clorídrico com uma concentração de pelo menos 30 % por peso.

[0009] Vantajosamente, o referido ácido concentrado é ácido sulfúrico concentrado, i.e., ácido sulfúrico com uma concentração de pelo menos 80 % por peso, preferencialmente de pelo menos 90 % por peso.

[0010] Ácido sulfúrico com uma concentração de pelo menos 1400 g/L, em particular de pelo menos 1650 g/L, pode ser assim usado como ácido concentrado.

[0011] Assim, de acordo com uma das características essenciais da invenção, tomada em combinação com uma sequência de passos com condições específicas, em particular uma certa concentração de silicato de metal alcalino e também uma razão apropriada da quantidade de silicato adicionado (expressa como SiO2)/quantidade de silicato presente no estoque inicial (expressa como SiO2), o ácido usado em parte do passo (iii), preferencialmente no passo (iii) (i.e., na totalidade do passo (iii)), é um ácido concentrado, preferencialmente escolhido do grupo consistindo em ácido sulfúrico com uma concentração de pelo menos 80 % por peso, em particular de pelo menos 90 % por peso, ácido acético ou ácido fórmico com uma concentração de pelo menos 90 % por peso, ácido nítrico com uma concentração de pelo menos 60 % por peso, ácido fosfórico com uma concentração de pelo menos 75 % por peso, ácido clorídrico com uma concentração de pelo menos 30 % por peso.

[0012] Vantajosamente, o referido ácido concentrado é ácido sulfúrico concentrado, i.e., ácido sulfúrico com uma concentração de pelo menos 80 % por peso (e em geral de no máximo 98 % por peso), preferencialmente de pelo menos 90 % por peso; em particular, sua concentração é entre 90 % e 98 % por peso, por exemplo entre 91 % e 97 % por peso.

[0013] De acordo com uma forma de realização do processo, o ácidoconcentrado como definido acima é somente usado no passo (iii).

[0014] O ácido usado nos passos (ii) e (iv) pode então ser, por exemplo, um ácido diluído, vantajosamente ácido sulfúrico diluído, i.e., tendo uma concentração muito menor do que 80 % por peso, em este caso uma concentração de menos do que 20 % por peso (e em geral de pelo menos 4 % por peso), em particular de menos do que 14 % por peso, especialmente de no máximo 10 % por peso, por exemplo entre 5 % e 10 % por peso.

[0015] No entanto, de acordo com uma variante preferencial da invenção, o ácido usado no passo (iv) é também um ácido concentrado como mencionado acima.

[0016] Se, no contexto desta variante preferencial da invenção, o ácido usado na totalidade do passo (ii) pode então ser, por exemplo, um ácido diluído como descrito acima, vantajosamente ácido sulfúrico diluído (i.e., tendo uma concentração muito menor do que 80 % por peso, em este caso uma concentração de menos do que 20 % por peso, em geral menos do que 14 % por peso, em particular de no máximo 10 % por peso, por exemplo, entre 5 % e 10 % por peso), pode ser vantajoso, em esta variante da invenção, que, em pelo menos parte do passo (ii), em geral em uma segunda e última parte deste passo (ii), o ácido usado seja também um ácido concentrado como mencionado acima (sendo o ácido usado na outra parte do passo (ii), por exemplo, um ácido diluído como descrito acima).

[0017] No contexto desta variante preferencial da invenção, o ácido usado na totalidade do passo (ii) pode ser também um ácido concentrado como mencionado acima, vantajosamente ácido sulfúrico concentrado, i.e., tendo uma concentração de pelo menos 80 % por peso, preferencialmente de pelo menos 90 % por peso, em particular de entre 90 % e 98 % por peso. Preferencialmente, no caso deste uso, é adicionada água ao estoque inicial, em particular antes do passo (ii) ou durante o passo (ii).

[0018] No processo de acordo com a invenção, a escolha do ácido e do silicato de metal alcalino M é feita de um modo que é bem conhecido per se.

[0019] Um ácido orgânico tal como ácido acético, ácido fórmico ou ácido carbônico ou, preferencialmente, um ácido mineral tal como ácido sulfúrico, ácido nítrico, ácido fosfórico ou ácido clorídrico é geralmente usado como ácido(s) (ácido concentrado ou ácido diluído).

[0020] Se for feito uso, como ácido concentrado, de ácido acético concentrado ou ácido fórmico concentrado, então a sua concentração é pelo menos 90 % por peso.

[0021] Se for feito uso, como ácido concentrado, de ácido nítrico concentrado, então a sua concentração é pelo menos 60 % por peso.

[0022] Se for feito uso, como ácido concentrado, de ácido fosfórico concentrado, então a sua concentração é pelo menos 75 % por peso.

[0023] Se for feito uso, como ácido concentrado, de ácido clorídrico concentrado, então a sua concentração é pelo menos 30 % por peso.

[0024] No entanto, muito vantajosamente, é feito uso, como ácido(s), de ácido(s) sulfúrico, tendo o ácido sulfúrico concentrado então usado uma concentração como já mencionado na enumeração acima.

[0025] Em geral, quando o ácido concentrado é usado em vários passos, o mesmo ácido concentrado é então usado.

[0026] Pode ser feito uso, além disso, como silicato, de qualquer forma comum de silicatos, tais como metassilicatos, dissilicatos e vantajosamente um silicato de metal alcalino M no qual M é sódio ou potássio.

[0027] O silicato pode ter uma concentração (expressa como SiO2) de entre 2 e 330 g/L, por exemplo entre 3 e 300 g/L, em particular entre 4 e 260 g/L.

[0028] Geralmente, é feito uso, como silicato, de silicato de sódio.

[0029] No caso onde é feito uso de silicato de sódio, este último tem geralmente uma razão de pesos de SiO2/Na2O de entre 2,5 e 4, por exemplo entre 3,2 e 3,8.

[0030] No processo de preparação da invenção, a reação do silicato com o ácido tem lugar de uma maneira muito específica de acordo com os seguintes passos.

[0031] Um estoque aquoso que compreende silicato é primeiramente formado (passo (i)).

[0032] A concentração de silicato (expressa como SiO2) em este estoque é menos do que 20 g/L.

[0033] Esta concentração é preferencialmente no máximo 15 g/L, em particular no máximo 11 g/L, por exemplo no máximo 8 g/L.

[0034] O estoque formado no passo (i) pode opcionalmente compreender um eletrólito. No entanto, preferencialmente, não é adicionado eletrólito durante o processo de preparação, em particular no passo (i).

[0035] O termo "eletrólito" é entendido aqui no seu sentido geralmente aceite, i.e., significa qualquer substância iônica ou molecular que, quando em solução, se decompõe ou se dissocia para formar íons ou partículas carregadas. Eletrólitos que podem ser mencionados incluem um sal do grupo dos sais de metais alcalinos e de metais alcalinoterrosos, especialmente o sal do metal do silicato de início e do ácido, por exemplo, cloreto de sódio no caso da reação de um silicato de sódio com ácido clorídrico, ou, preferencialmente, sulfato de sódio no caso da reação de um silicato de sódio com ácido sulfúrico.

[0036] O segundo passo (passo (ii)) consiste na adição de ácido ao estoque inicial.

[0037] Assim, em este segundo passo, é adicionado ácido ao referido estoque inicial, até pelo menos 50 %, em particular 50 % a 99 %, da quantidade de M2O presente no referido estoque inicial ser neutralizada.

[0038] Logo que o valor desejado da quantidade de M2O seja alcançado, é então realizada uma adição simultânea (passo (iii)) de ácido de uma quantidade de silicato de metal alcalino M tal que o grau de consolidação, i.e., a razão da quantidade de silicato adicionado (expressa como SiO2)/quantidade de silicato presente no estoque inicial (expressa como SiO2), é maior do que 4 e no máximo 100.

[0039] De acordo com uma variante do processo da invenção, esta adição simultânea de ácido e de uma quantidade de silicato de metal alcalino M é realizada tal que o grau de consolidação seja preferencialmente entre 12 e 100, em particular entre 12 e 50, especialmente entre 13 e 40.

[0040] De acordo com outra variante do processo da invenção, esta adição simultânea de ácido e de uma quantidade de silicato de metal alcalino M é realizada tal que o grau de consolidação seja, ao invés, maior do que 4 e menos do que 12, em particular entre 5 e 11,5, especialmente entre 7,5 e 11. Esta variante é geralmente realizada quando a concentração de silicato no estoque inicial é pelo menos 8 g/L, em particular entre 10 e 15 g/L, por exemplo entre 11 e 15 g/L.

[0041] Preferencialmente, na totalidade do passo (iii), a quantidade de ácido adicionado é tal que 80 % a 99 %, por exemplo, 85 % a 97 %, da quantidade de M2O adicionada seja neutralizada.

[0042] No passo (iii), é possível realizar a adição simultânea de ácido e silicato a uma primeira etapa de pH do meio de reação, pH1, seguida por uma segunda etapa de pH do meio de reação, pH2, tal que 7 < pH2 < pH1 < 9.

[0043] Depois, em um passo (iv), a adição do silicato é interrompida enquanto se continua a adição do ácido ao meio de reação de modo a obter um valor de pH no meio de reação de entre 2,5 e 5,3 (por exemplo, entre 3,0 e 5,3), preferencialmente entre 2,8 e 5,2 (por exemplo, entre 4,0 e 5,2), em particular entre 3,5 e 5,1 (ou mesmo entre 3,5 e 5,0).

[0044] É opcionalmente possível realizar, imediatamente após este passo (iv), maturação do meio de reação, especialmente ao pH obtido após o passo (iv), e em geral com agitação; esta maturação pode durar, por exemplo, de 2 a 45 minutos, em particular de 5 a 20 minutos, e não compreende preferencialmente qualquer adição de ácido ou adição de silicato.

[0045] Em geral, todos os passos de reação (passos (i) a (iv)) são realizados com agitação.

[0046] Todos os passos (i) a (iv) são usualmente realizados entre 75 e 97 °C, preferencialmente entre 80 e 96 °C.

[0047] De acordo com uma variante do processo da invenção, todos os passos são realizados a uma temperatura constante.

[0048] De acordo com outra variante do processo da invenção, quer o passo (ii) seja realizado (inteiramente ou parcialmente) ou não seja realizado com ácido concentrado, a temperatura no final da reação é mais elevada do que a temperatura no início da reação: assim, a temperatura no início da reação (por exemplo, durante os passos (i) e (ii)) é preferencialmente mantida entre 75 e 90 °C, e a temperatura é depois aumentada, preferencialmente até um valor de entre 90 e 97 °C, em cujo valor é mantida (por exemplo, durante os passos (iii) e (iv)) até ao final da reação.

[0049] No processo de acordo com a invenção, após conclusão do passo (iv), opcionalmente seguido por uma maturação, uma pasta de sílica é obtida que é subsequentemente separada (separação líquida/sólida).

[0050] A separação realizada no processo de preparação de acordo com a invenção compreende usualmente uma filtração, seguida por lavagem se necessário. A filtração é realizada de acordo com qualquer método adequado, por exemplo por meio de um filtro-prensa, um filtro de banda, um filtro sob vácuo.

[0051] A suspensão de sílica assim recuperada (bolo de filtração) é então seca.

[0052] Esta operação de secagem pode ser levada a cabo de acordo comqualquer meio conhecido per se.

[0053] Preferencialmente, a secagem é levada a cabo por atomização. Para esta finalidade, pode ser feito uso de qualquer tipo de atomizador adequado, em particular um atomizador rotativo, bocal, de pressão de líquido ou de dois fluidos. Em geral, quando a filtração é levada a cabo usando um filtro-prensa, é usado um atomizador bocal e, quando a filtração é levada a cabo usando um filtro de vácuo, é usado um atomizador rotativo.

[0054] Deve ser notado que o bolo de filtração não está sempre sob condições que permitam a atomização, especialmente por causa da sua elevada viscosidade. De um modo conhecido per se, o bolo é então sujeito a desintegração. Esta operação pode ser realizada mecanicamente, por tratamento do bolo em um moinho do tipo coloidal ou de bolas. A desintegração é geralmente realizada na presença de água e/ou na presença de um composto de alumínio, em particular de aluminato de sódio, e opcionalmente na presença de um ácido como previamente descrito (em este último caso, o composto de alumínio e o ácido são geralmente simultaneamente adicionados). A desintegração torna especialmente possível diminuir a viscosidade da suspensão a ser subsequentemente seca.

[0055] Quando a secagem é realizada usando um atomizador bocal, a sílica capaz de ser então obtida está usualmente na forma de esférulas substancialmenteesféricas.

[0056] Após a secagem, pode ser então realizado um passo de moagem do produto recuperado. A sílica capaz de ser então obtida está geralmente na forma de um pó.

[0057] Quando a secagem é levada a cabo usando um atomizador rotativo, a sílica capaz de ser então obtida pode estar na forma de um pó.

[0058] Finalmente, o produto, seco (em particular por um atomizador rotativo) ou moído como indicado acima, pode ser opcionalmente sujeito a um passo de aglomeração que consiste, por exemplo, em compressão direta, granulação úmida (i.e., com uso de um ligante, tal como água, suspensão de sílica, etc.), extrusão ou, preferencialmente, compactação a seco. Quando é empregue esta última técnica, pode provar ser oportuno, antes de se levar a cabo a compactação, para desarejar (operação também referida como pré-densificação ou desgaseificação) os produtos pulverulentos de modo a remover o ar incluído neles e para assegurar compactação mais uniforme.

[0059] A sílica capaz de ser então obtida através deste passo de aglomeração está geralmente na forma de grânulos.

[0060] Os pós de sílica, e também as esférulas de sílica, obtidos através do processo de acordo com a invenção oferecem assim a vantagem, inter alia, de proporcionar acesso, de um modo simples, eficaz e econômico, a grânulos, especialmente através de operações de moldagem convencionais, por exemplo granulação ou compactação.

[0061] As sílicas precipitadas preparadas através do processo de acordo com a invenção estão geralmente em pelo menos uma das seguintes formas: esférulas substancialmente esféricas, pó, grânulos.

[0062] Em geral, o processo de acordo com a invenção torna possível obter sílicas formadas por agregados de grandes partículas de sílica primárias, na superfície das quais estão pequenas partículas de sílica primárias tendo vantajosamente as características das sílicas descritas nas patentes EP 0 670 813 e EP 0 670 814.

[0063] A implementação do processo de preparação de acordo com a invenção, particularmente quando o ácido concentrado usado é ácido sulfúrico concentrado, torna possível em particular obter durante o referido processo (após o passo (iv)) uma suspensão que é mais concentrada em sílica precipitada do que aquela obtida através de um processo idêntico usando somente ácido diluído, e assim um ganho da produtividade de sílica precipitada (que pode ser, por exemplo, até pelo menos 10 % a 40 %), em particular na reação de precipitação (i.e., após o passo (iv)), enquanto é acompanhado ao mesmo tempo, surpreendentemente, pela produção de sílica precipitada tendo boa dispersibilidade em composições de polímero (elastômero). Mais geralmente, as sílicas precipitadas obtidas através do processo de acordo com a invenção têm preferencialmente características e propriedades fisicoquímicas comparáveis, em particular no que diz respeito à sua distribuição de poros, sua capacidade de desaglomeração e dispersibilidade em composições de polímero (elastômero) e/ou suas propriedades de reforço, àquelas das sílicas precipitadas obtidas através de um processo idêntico usando somente ácido diluído.

[0064] Vantajosamente, ao mesmo tempo, especialmente quando o ácido concentrado usado é ácido sulfúrico concentrado, o processo de acordo com a invenção permite, em relação a um processo idêntico usando somente ácido diluído, uma poupança (que pode alcançar, por exemplo, pelo menos 15 % a 60 %) no consumo de energia (sob a forma de vapor vivo, por exemplo), em particular na reação de precipitação (i.e., após o passo (iv)), devido a uma redução nas quantidades de água envolvidas e à exotermicidade ligada ao uso de ácido concentrado. Adicionalmente, o uso de ácido concentrado torna possível restringir (por exemplo, em pelo menos 15 %) a quantidade de água requerida para a reação, especialmente devido à redução na quantidade de água usada para a preparação do ácido.

[0065] A sílica precipitada preparada através do processo de acordo com a invenção pode ser usada em diversas aplicações. Elas podem ser usadas, por exemplo, como um suporte de catalisador, como um absorvente para materiais ativos (em particular um suporte para líquidos, especialmente aqueles que são usados em alimentos, tais como vitaminas (vitamina E), cloreto de colina), em polímero, especialmente elastômero ou composições de silicone, como um agente intensificador da viscosidade, texturizador ou antiaglomerante, como um elemento separador de bateria, como um aditivo para pasta de dentes, para cimento, para papel.

[0066] No entanto, elas encontram uma aplicação particularmente benéfica no reforço de polímeros naturais ou sintéticos.

[0067] As composições de polímero nas quais as sílicas precipitadas preparadas através do processo de acordo com a invenção podem ser usadas, especialmente como enchimento de reforço, são geralmente baseadas em um ou mais polímeros ou copolímeros, em particular em um ou mais elastômeros, especialmente elastômeros termoplásticos, que têm preferencialmente pelo menos uma temperatura de transição vítrea entre -150 e +300 °C, por exemplo entre -150 e +20 °C.

[0068] Como possíveis polímeros, pode ser feita menção de polímeros de dieno, em particular elastômeros de dieno.

[0069] Pode ser feita menção, como exemplos não limitantes de artigos acabados baseados nas composições de polímero descritas acima, de solas de sapatos, pneus, revestimentos de pavimentos, barreiras de gás, materiais retardadores de chamas e também componentes técnicos tais como rolos de teleférico, vedações para eletrodomésticos, vedações para tubos de líquido ou de gás, vedações de sistema de travagem, tubos (flexíveis) bainhas (especialmente bainhas de cabos), cabos, suportes de motor, correias transportadoras e correias de transmissão.

Claims

1. Processo para preparação de sílica precipitada, caracterizado pelo fato de que compreende:reagir um silicato de metal alcalino M com pelo menos um ácido usando as seguintes etapas, pelo qual é obtida uma suspensão de sílica:(i) formar um estoque aquoso inicial compreendendo um silicato de metal alcalino M, a dita concentração de silicato expressa como SiO2 no referido estoque inicial sendo menos do que 20 g/L,(ii) adicionar um ácido ao referido estoque inicial para formar um meio de reação, até pelo menos 50 % da quantidade de M2O presente no referido estoque inicial ser neutralizada,(iii) adicionar simultaneamente um silicato de metal alcalino M e um ácido ao meio de reação, tal que a razão da quantidade de silicato adicionado expressa como SiO2 na etapa (ii) para a quantidade de silicato presente no estoque inicial expressa como SiO2 seja maior do que 4 e no máximo 100, e(iv) interromper a adição do silicato usada na etapa (iii) enquanto se continua a adição de um ácido ao meio de reação até ser obtido um valor de pH no meio de reação de entre 2,5 e 5,3,separar o precipitado da suspensão de sílica; e secar o precipitado,em que o ácido usado em pelo menos parte da etapa (ii) ou pelo menos parte da etapa (iv) é ácido sulfúrico com uma concentração de menos que 20% em peso, e o ácido usado em pelo menos parte da etapa (iii) é um ácido concentrado selecionado do grupo consistindo em ácido sulfúrico com uma concentração de pelo menos 80 % por peso, ácido acético com uma concentração de pelo menos 90 % por peso, ácido fórmico com uma concentração de pelo menos 90 % por peso, ácido nítrico com uma concentração de pelo menos 60 % por peso, ácido fosfórico com uma concentração de pelo menos 75 % por peso, ácido clorídrico com uma concentração de pelo menos 30 % por peso.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o ácido usado em pelo menos na etapa (iii) é um ácido concentrado, escolhido do grupo consistindo em ácido sulfúrico com uma concentração de pelo menos 80 % por peso, ácido acético com uma concentração de pelo menos 90 % por peso, ácido fórmico com uma concentração de pelo menos 90 % por peso, ácido nítrico com uma concentração de pelo menos 60 % por peso, ácido fosfórico com uma concentração de pelo menos 75 % por peso, ácido clorídrico com uma concentração de pelo menos 30 % por peso.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o ácido usado nas etapas (iii) e (iv) é um ácido concentrado escolhido do grupo consistindo em ácido sulfúrico com uma concentração de pelo menos 80 % por peso, ácido acético com uma concentração de pelo menos 90 % por peso, ácido fórmico com uma concentração de pelo menos 90 % por peso, ácido nítrico com uma concentração de pelo menos 60 % por peso, ácido fosfórico com uma concentração de pelo menos 75 % por peso, ácido clorídrico com uma concentração de pelo menos 30 % por peso.

4. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o ácido usado em parte da etapa (ii), é um ácido concentrado escolhido do grupo consistindo em ácido sulfúrico com uma concentração de pelo menos 80 % por peso, ácido acético com uma concentração de pelo menos 90 % por peso, ácido fórmico com uma concentração de pelo menos 90 % por peso, ácido nítrico com uma concentração de pelo menos 60 % por peso, ácido fosfórico com uma concentração de pelo menos 75 % por peso, ácido clorídrico com uma concentração de pelo menos 30 % por peso.

5. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o ácido usado na etapa (ii) é um ácido concentrado escolhido do grupo consistindo em ácido sulfúrico com uma concentração de pelo menos 80 % por peso, ácido acético com uma concentração de pelo menos 90 % por peso, ácido fórmico com uma concentração de pelo menos 90 % por peso, ácido nítrico com uma concentração de pelo menos 60 % por peso, ácido fosfórico com uma concentração de pelo menos 75 % por peso, ácido clorídrico com uma concentração de pelo menos 30 % por peso.

6. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o referido ácido concentrado é ácido sulfúrico com uma concentração de pelo menos 80 % por peso.

7. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o referido ácido concentrado é ácido sulfúrico com uma concentração de entre 90 % e 98 % por peso.

8. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a concentração de silicato expressa como SiO2 no referido estoque inicial é no máximo 11 g/L.

9. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o ácido e uma quantidade do referido silicato de metal alcalino M são simultaneamente adicionados na etapa (iii) ao meio de reação tal que a razão da quantidade de sílica adicionada para a quantidade de sílica presente no estoque inicial seja entre 12 e 50.

10. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que na totalidade da etapa (iii), a quantidade de ácido adicionado é tal que 80 % a 99 % da quantidade de M2O adicionado sejam neutralizados.

11. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a referida secagem é realizada por atomização.