JP2015504843A - 沈澱シリカの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(i)2〜5、好ましくは2.5〜5のpHの水性ストックが形成される工程、
(ii)シリケートおよび酸が、反応媒体のpHが2〜5、好ましくは2.5〜5に維持されるように、前記ストックに同時に添加される工程、
(iii)酸の添加が、7〜10、好ましくは7.5〜9.5の反応媒体でのpH値が得られるまで反応媒体へのシリケートの添加を続行している間に停止される工程、
(iv)シリケートおよび酸が、反応媒体のpHが7〜10、好ましくは7.5〜9.5に維持されるように、反応媒体に同時に添加される工程、
(v)シリケートの添加が、2.5〜5.3、好ましくは2.8〜5.2の反応媒体でのpH値が得られるまで反応媒体への酸の添加を続行している間に停止される工程、
(vi)工程(v)後に得られる反応媒体(したがって2.5〜5.3、好ましくは2.8〜5.2のpHを有する)が、反応媒体のpHが2.5〜5.3、好ましくは2.8〜5.2に維持されるように、酸およびシリケートと接触させられる(混合される)工程
によって行われ、
この方法において:
− 工程(ii)の少なくとも一部で(すなわち、最低でも、工程(ii)の一部またはすべてで)
および/または
− 工程(vi)で
使用される酸が、少なくとも80重量%の、特に少なくとも90重量%の濃度の硫酸、少なくとも90重量%の濃度の酢酸またはギ酸、少なくとも60重量%の濃度の硝酸、少なくとも75重量%の濃度のリン酸、少なくとも30重量%の濃度の塩酸からなる群から好ましくは選択される濃酸である方法である。
(i)2〜5、好ましくは2.5〜5のpHの水性ストックが形成される工程、
(ii)シリケートおよび酸が、反応媒体のpHが2〜5、好ましくは2.5〜5に維持されるように、前記ストックに同時に添加される工程、
(iii)酸の添加が、7〜10、好ましくは7.5〜9.5の反応媒体でのpH値が得られるまで反応媒体へのシリケートの添加を続行している間に停止される工程、
(iv)シリケートおよび酸が、反応媒体のpHが7〜10、好ましくは7.5〜9.5に維持されるように、反応媒体に同時に添加される工程、
(v)シリケートの添加が、2.5〜5.3、好ましくは2.8〜5.2の反応媒体でのpH値が得られるまで反応媒体への酸の添加を続行している間に停止される工程、
(vi)工程(v)後に得られる反応媒体(したがって2.5〜5.3、好ましくは2.8〜5.2のpHを有する)が、反応媒体のpHが2.5〜5.3、好ましくは2.8〜5.2に維持されるように、酸およびシリケートと接触させられる(混合される)工程
によって行われ、
この方法において、工程(ii)の少なくとも一部で(すなわち、最低でも、工程(ii)の一部またはすべてで)、使用される酸が、少なくとも80重量%の、特に少なくとも90重量%の濃度の硫酸、少なくとも90重量%の濃度の酢酸またはギ酸、少なくとも60重量%の濃度の硝酸、少なくとも75重量%の濃度のリン酸、少なくとも30重量%の濃度の塩酸からなる群から好ましくは選択される濃酸である方法である。
− 工程(v)後に得られた反応媒体であって、前記反応媒体が2.5〜5.3、好ましくは2.8〜5.2、たとえば3.5〜5.1(もしくは3.5〜5.0さえ)のpHを有する反応媒体が、
− 酸およびシリケートと、
得られる反応媒体のpHが、2.5〜5.3、好ましくは2.8〜5.2、たとえば3.5〜5.1(もしくは3.5〜5.0さえ)に維持されるように(特に維持されるような速度で)接触させられる(工程(vi))。
Claims (12)
- シリケートと少なくとも1つの酸との反応を含み、それによってシリカ懸濁液が得られた後に、この懸濁液の分離および乾燥が続くタイプの、沈澱シリカの製造方法であって、前記シリケートと前記少なくとも1つの酸との前記反応が、以下:
(i)2〜5、好ましくは2.5〜5のpHの水性ストックが形成される工程、
(ii)シリケートおよび酸が、反応媒体の前記pHが2〜5、好ましくは2.5〜5に維持されるように、前記ストックに同時に添加される工程、
(iii)前記酸の添加が、7〜10、好ましくは7.5〜9.5の前記反応媒体でのpH値が得られるまで反応媒体へのシリケートの添加を続行している間に停止される工程、
(iv)シリケートおよび酸が、前記反応媒体のpHが7〜10、好ましくは7.5〜9.5に維持されるように、反応媒体に同時に添加される工程、
(v)前記シリケートの添加が、2.5〜5.3、好ましくは2.8〜5.2の前記反応媒体でのpH値が得られるまで反応媒体への前記酸の添加を続行している間に停止される工程、
(vi)前記反応媒体が、反応媒体のpHが2.5〜5.3、好ましくは2.8〜5.2に維持されるように、酸およびシリケートと接触させられる工程
によって行われ、
前記方法において:
− 工程(ii)の少なくとも一部で
および/または
− 工程(vi)で
使用される前記酸が、少なくとも80重量%の、特に少なくとも90重量%の濃度の硫酸、少なくとも90重量%の濃度の酢酸またはギ酸、少なくとも60重量%の濃度の硝酸、少なくとも75重量%の濃度のリン酸、少なくとも30重量%の濃度の塩酸からなる群から好ましくは選択される濃酸である方法。 - 前記反応媒体が工程(vi)で酸およびシリケートと接触させられた後に、アルカリ剤、好ましくはシリケートが、前記反応媒体のpHを4.7〜6.3、好ましくは5.0〜5.8の値まで上げるように、得られた反応媒体に添加されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- シリケートと少なくとも1つの酸との反応を含み、それによってシリカ懸濁液が得られた後に、この懸濁液の分離および乾燥が続くタイプの、沈澱シリカの製造方法であって、前記シリケートと前記少なくとも1つの酸との前記反応が、以下:
(i)2〜5、好ましくは2.5〜5のpHの水性ストックが形成される工程、
(ii)シリケートおよび酸が、反応媒体の前記pHが2〜5、好ましくは2.5〜5に維持されるように、前記ストックに同時に添加される工程、
(iii)前記酸の添加が、7〜10、好ましくは7.5〜9.5の前記反応媒体でのpH値が得られるまで反応媒体へのシリケートの添加を続行している間に停止される工程、
(iv)シリケートおよび酸が、前記反応媒体のpHが7〜10、好ましくは7.5〜9.5に維持されるように、反応媒体に同時に添加される工程、
(v)前記シリケートの添加が、2.5〜5.3、好ましくは2.8〜5.2の前記反応媒体でのpH値が得られるまで反応媒体への前記酸の添加を続行している間に停止される工程、
(vi)前記反応媒体が、反応媒体のpHが2.5〜5.3、好ましくは2.8〜5.2に維持されるように、酸およびシリケートと接触させられる工程
によって行われ、
前記方法において、工程(ii)の少なくとも一部で、使用される前記酸が、少なくとも80重量%の、特に少なくとも90重量%の濃度の硫酸、少なくとも90重量%の濃度の酢酸またはギ酸、少なくとも60重量%の濃度の硝酸、少なくとも75重量%の濃度のリン酸、または少なくとも30重量%の濃度の塩酸からなる群から好ましくは選択される濃酸である方法。 - 前記反応媒体が工程(vi)で酸およびシリケートと接触させられた後に、アルカリ剤、好ましくはシリケートが、反応媒体のpHを4.7〜6.3、好ましくは5.0〜5.8の値まで上げるように、得られた反応媒体に添加されることを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 工程(ii)で、前記反応媒体でゲル点に達した後に使用される前記酸が、少なくとも80重量%の、特に少なくとも90重量%の濃度の硫酸、少なくとも90重量%の濃度の酢酸またはギ酸、少なくとも60重量%の濃度の硝酸、少なくとも75重量%の濃度のリン酸、または少なくとも30重量%の濃度の塩酸からなる群から好ましくは選択される濃酸であることを特徴とする、請求項3または4のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(ii)で、前記工程の開始から数えてx分後に使用される前記酸が、xが10〜25である状態で、少なくとも80重量%の、特に少なくとも90重量%の濃度の硫酸、少なくとも90重量%の濃度の酢酸またはギ酸、少なくとも60重量%の濃度の硝酸、少なくとも75重量%の濃度のリン酸、または少なくとも30重量%の濃度の塩酸からなる群から好ましくは選択される濃酸であることを特徴とする、請求項3〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記工程(iv)〜(vi)の少なくとも1つで使用される前記酸が、少なくとも80重量%の、特に少なくとも90重量%の濃度の硫酸、少なくとも90重量%の濃度の酢酸もしくはギ酸、少なくとも60重量%の濃度の硝酸、少なくとも75重量%の濃度のリン酸、または少なくとも30重量%の濃度の塩酸からなる群から好ましくは選択される濃酸であることを特徴とする、請求項3〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(iv)〜(vi)に使用される前記酸が、少なくとも80重量%の、特に少なくとも90重量%の濃度の硫酸、少なくとも90重量%の濃度の酢酸またはギ酸、少なくとも60重量%の濃度の硝酸、少なくとも75重量%の濃度のリン酸、または少なくとも30重量%の濃度の塩酸からなる群から好ましくは選択される濃酸であることを特徴とする、請求項3〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記濃酸が、少なくとも80重量%の、好ましくは少なくとも90重量%の濃度の硫酸であることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記濃酸が、90重量%〜98重量%の濃度の硫酸であることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(i)が、2〜5、好ましくは2.5〜5、とりわけ3.0〜4.5のこのように形成される前記ストックでのpH値を得るために水への酸の添加を含むことを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記乾燥が噴霧化によって行われることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
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PCT/EP2013/051234 WO2013110655A1 (fr) | 2012-01-25 | 2013-01-23 | Procede de preparation de silices precipitees |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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JP2015504843A true JP2015504843A (ja) | 2015-02-16 |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP2014553700A Pending JP2015504843A (ja) | 2013-01-23 | 2013-01-23 | 沈澱シリカの製造方法 |
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Country | Link |
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JP (1) | JP2015504843A (ja) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06107409A (ja) * | 1986-11-21 | 1994-04-19 | Degussa Ag | 沈降珪酸およびその製造方法 |
JPH0930811A (ja) * | 1995-07-20 | 1997-02-04 | Degussa Ag | 沈降珪酸、その製法及びこれを含有するバッテリーセパレータ |
JP2004510679A (ja) * | 2000-10-13 | 2004-04-08 | ユニバーシティー オブ シンシナティ | 沈降シリカ合成法及びその使用 |
WO2011026895A1 (fr) * | 2009-09-03 | 2011-03-10 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees |
WO2012010712A1 (fr) * | 2010-07-23 | 2012-01-26 | Rhodia Operations | Procede de preparation de silices precipitees |
-
2013
- 2013-01-23 JP JP2014553700A patent/JP2015504843A/ja active Pending
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WO2012010712A1 (fr) * | 2010-07-23 | 2012-01-26 | Rhodia Operations | Procede de preparation de silices precipitees |
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