JPH06107409A - 沈降珪酸およびその製造方法 - Google Patents
沈降珪酸およびその製造方法Info
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- JPH06107409A JPH06107409A JP5012400A JP1240093A JPH06107409A JP H06107409 A JPH06107409 A JP H06107409A JP 5012400 A JP5012400 A JP 5012400A JP 1240093 A JP1240093 A JP 1240093A JP H06107409 A JPH06107409 A JP H06107409A
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 歯磨き剤中で使用するのに適わしい物理−化
学的特性値を有する沈降珪酸を提供する。 【構成】 ＳｉＯ２約５〜２５ｇ／ｌの濃度を有するア
ルカリ珪酸塩溶液中にゲル化を回避しながら酸を加えて
反応させて沈降珪酸懸濁液を調製し，他方で研究性沈降
珪酸懸濁液を調製し相互に混合し，沈降珪酸を濾取・洗
浄・乾燥する。得られた沈降珪酸の物理−化学的特性
は，乾燥減量３〜７％，２５℃での導電率４００〜８０
０μＳ，ｐＨ値６〜７，ＢＥＴ表面積１３０〜１５０m2
／ｇ，圧縮密度１００〜１５０ｇ／ｌ，巨大孔容積Ｄ＞
３０ｎｍ３．２〜４．０ｍｌ／ｇ，ガードナー吸油量１
８０〜２００ｍｌ／１００ｇ，保水力７６〜７９％，Ｃ
ｕ摩耗量５〜１４ｍｇ，ＲＤＡ摩耗量３５〜１００，Ｒ
ＥＡ摩耗量４０〜９０，粘度５０００〜１００００ｍＰ
ａｓ，Ｆｅ分２４０〜２８０ｐｐｍを示した。
学的特性値を有する沈降珪酸を提供する。 【構成】 ＳｉＯ２約５〜２５ｇ／ｌの濃度を有するア
ルカリ珪酸塩溶液中にゲル化を回避しながら酸を加えて
反応させて沈降珪酸懸濁液を調製し，他方で研究性沈降
珪酸懸濁液を調製し相互に混合し，沈降珪酸を濾取・洗
浄・乾燥する。得られた沈降珪酸の物理−化学的特性
は，乾燥減量３〜７％，２５℃での導電率４００〜８０
０μＳ，ｐＨ値６〜７，ＢＥＴ表面積１３０〜１５０m2
／ｇ，圧縮密度１００〜１５０ｇ／ｌ，巨大孔容積Ｄ＞
３０ｎｍ３．２〜４．０ｍｌ／ｇ，ガードナー吸油量１
８０〜２００ｍｌ／１００ｇ，保水力７６〜７９％，Ｃ
ｕ摩耗量５〜１４ｍｇ，ＲＤＡ摩耗量３５〜１００，Ｒ
ＥＡ摩耗量４０〜９０，粘度５０００〜１００００ｍＰ
ａｓ，Ｆｅ分２４０〜２８０ｐｐｍを示した。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、沈降珪酸およびその製
造方法に関する。
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】合成的に製造された沈降珪酸は、長年歯
磨き剤の成分として重要な役割を演じている。沈降珪酸
は極めて純粋であり、毒物学的に危険がなく、歯磨きペ
ーストの他の含有物質、例えばグリセリン、ソルビトー
ル、増粘剤、清浄剤、着色剤および香料、場合によって
は可溶性弗素化合物に適合する。
磨き剤の成分として重要な役割を演じている。沈降珪酸
は極めて純粋であり、毒物学的に危険がなく、歯磨きペ
ーストの他の含有物質、例えばグリセリン、ソルビトー
ル、増粘剤、清浄剤、着色剤および香料、場合によって
は可溶性弗素化合物に適合する。
【０００３】合成沈降珪酸は、アルカリ珪酸塩溶液から
撹拌下に酸で沈殿を形成し、懸濁液を濾取し、洗浄し、
乾燥しかつ粉砕することによって製造される。沈降法
は、凝集相に関与することによって粒度、粒子形状およ
び粒子密度ならびに−硬さのような重要な特性を予め特
定することができる。
撹拌下に酸で沈殿を形成し、懸濁液を濾取し、洗浄し、
乾燥しかつ粉砕することによって製造される。沈降法
は、凝集相に関与することによって粒度、粒子形状およ
び粒子密度ならびに−硬さのような重要な特性を予め特
定することができる。
【０００４】ところで、常法の沈降法で得られた、種々
の特性を有する沈降珪酸を懸濁相で混合して歯磨き剤中
で使用するための、極めて有効な沈降珪酸が得られるこ
とが判明した。
の特性を有する沈降珪酸を懸濁相で混合して歯磨き剤中
で使用するための、極めて有効な沈降珪酸が得られるこ
とが判明した。
【０００５】
【発明の構成】本発明の沈降珪酸は、次の物理的−化学
的特性値： 乾燥減量（ＤＩＮ５３１９８） ３〜７％ ２５℃での導電率（４％懸濁液） ４００〜８００μＳ ｐＨ値（５％、ＤＩＮ５３２００） ６〜７ ＢＥＴ表面積（ＤＩＮ６６１３１） １３０〜１５０ｍ2／ｇ 圧縮密度（ＤＩＮ５３１９４） １００〜１５０ｇ／ｌ 巨大孔容積Ｄ＞３０ｎｍ ３．２〜４．０ｍｌ／ｇ （Ｈｇ圧入法による） ガードナー吸油量 １８０〜２００ｍｌ／１００ｇ 保水力 ７６〜７９％ Ｃｕ摩耗量 ５〜１４ｍｇ ＲＤＡ摩耗量 ３５〜１００ ＲＥＡ摩耗量 ４０〜９０ 掻き傷 僅少乃至極めて僅少 粘度 ５０００〜１００００ｍＰａｓ （１６％グリセリン／水１：１分散液中、 ヘリパスを有するスピンドルＤ） Ｆｅ分 ２４０〜２８０ｐｐｍ を有することを特徴としている。
的特性値： 乾燥減量（ＤＩＮ５３１９８） ３〜７％ ２５℃での導電率（４％懸濁液） ４００〜８００μＳ ｐＨ値（５％、ＤＩＮ５３２００） ６〜７ ＢＥＴ表面積（ＤＩＮ６６１３１） １３０〜１５０ｍ2／ｇ 圧縮密度（ＤＩＮ５３１９４） １００〜１５０ｇ／ｌ 巨大孔容積Ｄ＞３０ｎｍ ３．２〜４．０ｍｌ／ｇ （Ｈｇ圧入法による） ガードナー吸油量 １８０〜２００ｍｌ／１００ｇ 保水力 ７６〜７９％ Ｃｕ摩耗量 ５〜１４ｍｇ ＲＤＡ摩耗量 ３５〜１００ ＲＥＡ摩耗量 ４０〜９０ 掻き傷 僅少乃至極めて僅少 粘度 ５０００〜１００００ｍＰａｓ （１６％グリセリン／水１：１分散液中、 ヘリパスを有するスピンドルＤ） Ｆｅ分 ２４０〜２８０ｐｐｍ を有することを特徴としている。
【０００６】本発明の前記沈降珪酸は、一方でアルカリ
珪酸塩溶液を、ゲル化を回避しながら酸と反応させて濃
化性沈降珪酸懸濁液を製造し、この際アルカリ珪酸塩溶
液および酸を仕込み、水性アルカリ珪酸塩溶液中に供給
し、珪酸の沈降のために、ＳｉＯ2約５〜２５ｇ／ｌ溶
液の濃度を有する仕込みアルカリ珪酸塩溶液中に、酸お
よびアルカリ珪酸塩溶液を、特定の濃度および特定の供
給速度で、反応媒体の沈降温度を８０〜９０℃に保ちつ
つ供給して、反応媒体の粘度を全沈降期間の少なくとも
３０％の時間の間一様に低くしかつｐＨ値を１０〜１２
に保ち、粘度がその最大を経て初期粘度以上１００％未
満の値に下がる前に前記反応成分の供給を止めかつｐＨ
値を硫酸で７未満に調整するように操作し；他方で、研
摩性沈降珪酸懸濁液を製造し、この場合にはＳｉＯ2約
５〜２５ｇ／ｌ溶液の濃度を有する仕込みアルカリ珪酸
塩溶液から、反応媒体の沈降温度を８０〜９０℃に保ち
つつ特定の溶液濃度および特定の供給速度を有する酸お
よびアルカリ金属珪酸塩溶液で珪酸を沈降させ（この際
場合により容器内容物を全沈降期間の間協力に剪断す
る）、反相媒体の粘度を全沈降期間の少なくとも３０％
の時間の間一様に低くしかつｐＨ値を１０〜１２に保
ち、粘度がその最大を経て初期粘度以上１００％未満の
値に下がる前に前記反応成分の供給を止めように操作し
て製造する原沈降珪酸懸濁液を、硫酸でｐＨ値を７〜９
に調整し、熱水で稀釈して沈降珪酸分１０〜３０ｇ／ｌ
および硫酸ナトリウム６〜２０ｇ／ｌとなし、８０〜９
０℃に加熱し、前記ｐＨ値を保ちつつ同時にアルカリ金
属珪酸塩溶液、硫酸および場合により熱水を１５〜１８
０分の沈降期間に亘って供給することによって４０〜８
０ｇ／ｌの沈降珪酸最終濃度を調整し、該懸濁液を硫酸
で酸性化して７未満のｐＨ値となし、前記両種の沈降珪
酸懸濁液を相互に混合し、沈降珪酸を濾取し、洗浄し、
噴霧乾燥し、次いでエアジェットミルで粉砕することに
よって製造される。
珪酸塩溶液を、ゲル化を回避しながら酸と反応させて濃
化性沈降珪酸懸濁液を製造し、この際アルカリ珪酸塩溶
液および酸を仕込み、水性アルカリ珪酸塩溶液中に供給
し、珪酸の沈降のために、ＳｉＯ2約５〜２５ｇ／ｌ溶
液の濃度を有する仕込みアルカリ珪酸塩溶液中に、酸お
よびアルカリ珪酸塩溶液を、特定の濃度および特定の供
給速度で、反応媒体の沈降温度を８０〜９０℃に保ちつ
つ供給して、反応媒体の粘度を全沈降期間の少なくとも
３０％の時間の間一様に低くしかつｐＨ値を１０〜１２
に保ち、粘度がその最大を経て初期粘度以上１００％未
満の値に下がる前に前記反応成分の供給を止めかつｐＨ
値を硫酸で７未満に調整するように操作し；他方で、研
摩性沈降珪酸懸濁液を製造し、この場合にはＳｉＯ2約
５〜２５ｇ／ｌ溶液の濃度を有する仕込みアルカリ珪酸
塩溶液から、反応媒体の沈降温度を８０〜９０℃に保ち
つつ特定の溶液濃度および特定の供給速度を有する酸お
よびアルカリ金属珪酸塩溶液で珪酸を沈降させ（この際
場合により容器内容物を全沈降期間の間協力に剪断す
る）、反相媒体の粘度を全沈降期間の少なくとも３０％
の時間の間一様に低くしかつｐＨ値を１０〜１２に保
ち、粘度がその最大を経て初期粘度以上１００％未満の
値に下がる前に前記反応成分の供給を止めように操作し
て製造する原沈降珪酸懸濁液を、硫酸でｐＨ値を７〜９
に調整し、熱水で稀釈して沈降珪酸分１０〜３０ｇ／ｌ
および硫酸ナトリウム６〜２０ｇ／ｌとなし、８０〜９
０℃に加熱し、前記ｐＨ値を保ちつつ同時にアルカリ金
属珪酸塩溶液、硫酸および場合により熱水を１５〜１８
０分の沈降期間に亘って供給することによって４０〜８
０ｇ／ｌの沈降珪酸最終濃度を調整し、該懸濁液を硫酸
で酸性化して７未満のｐＨ値となし、前記両種の沈降珪
酸懸濁液を相互に混合し、沈降珪酸を濾取し、洗浄し、
噴霧乾燥し、次いでエアジェットミルで粉砕することに
よって製造される。
【０００７】本発明の濃化性沈降珪酸懸濁液は、好まし
くは大体において西独国特許出願公告第１４６７０１９
号により製造することができる。研磨性沈降珪酸懸濁液
は好ましくは大体において西独国特許出願公開第３１１
４４９３号、例えば例１０により製造する。
くは大体において西独国特許出願公告第１４６７０１９
号により製造することができる。研磨性沈降珪酸懸濁液
は好ましくは大体において西独国特許出願公開第３１１
４４９３号、例えば例１０により製造する。
【０００８】本発明による沈降珪酸懸濁液の混合物を濾
過し、乾燥し、粉砕して得られた沈降珪酸は、歯磨き剤
において原沈降珪酸の同じ割合の乾燥混合物よりも有利
な特性を有する。
過し、乾燥し、粉砕して得られた沈降珪酸は、歯磨き剤
において原沈降珪酸の同じ割合の乾燥混合物よりも有利
な特性を有する。
【０００９】本発明による沈降珪酸は共力作用を示し、
所定の粘度効果または濃化効果の場合意外に高い研磨性
を生じるようになる。つまり粘度−研磨関係は意外にも
線形を呈しない（図１参照）。
所定の粘度効果または濃化効果の場合意外に高い研磨性
を生じるようになる。つまり粘度−研磨関係は意外にも
線形を呈しない（図１参照）。
【００１０】本発明による沈降珪酸は有利には極めて容
易に製造することができる。それというのも固体分が既
知の場合には、適当な容量または重量測定により量を連
続的または回分的に正確に調整することができるからで
ある。さらに湿式法は有利にダスト問題も惹起しない。
また凝離現象も最小になっている。
易に製造することができる。それというのも固体分が既
知の場合には、適当な容量または重量測定により量を連
続的または回分的に正確に調整することができるからで
ある。さらに湿式法は有利にダスト問題も惹起しない。
また凝離現象も最小になっている。
【００１１】湿潤混合物中で成分は乾燥混合物と異な
り、該成分の本体の一部を失うように思える。混合時、
特におそらく乾燥時には、小粒子と大粒子との相互作用
が起こり、小粒子が大粒子に付着するかまたは成長す
る。
り、該成分の本体の一部を失うように思える。混合時、
特におそらく乾燥時には、小粒子と大粒子との相互作用
が起こり、小粒子が大粒子に付着するかまたは成長す
る。
【００１２】水相中での相互凝集および浸透の種々の形
態も考慮することができる。
態も考慮することができる。
【００１３】乾燥混合物と湿潤混合物との明瞭な相違は
先づ粉砕試料の粒度分布から明らかになる。種々の粘度
および密度を有する２種類の沈降珪酸の乾燥混合物は、
クールター計数器で測定すると予想通り２つの極大を示
し、相当の曲線は１つの隆起部分を有するが、同じ割合
で湿式混合した同一沈降珪酸の曲線は、完全になだらか
である（図２参照）。
先づ粉砕試料の粒度分布から明らかになる。種々の粘度
および密度を有する２種類の沈降珪酸の乾燥混合物は、
クールター計数器で測定すると予想通り２つの極大を示
し、相当の曲線は１つの隆起部分を有するが、同じ割合
で湿式混合した同一沈降珪酸の曲線は、完全になだらか
である（図２参照）。
【００１４】もう一つの著しい相違点は、濃化作用であ
る。本発明による沈降珪酸はグリセリンと水とから成る
モデル混合物の粘度を明らかに乾燥混合物よりも増大さ
せない。
る。本発明による沈降珪酸はグリセリンと水とから成る
モデル混合物の粘度を明らかに乾燥混合物よりも増大さ
せない。
【００１５】適度の濃化力を有する沈降珪酸は、高い充
填度、ひいては“十分な”特性を有するペーストの製造
を許す。
填度、ひいては“十分な”特性を有するペーストの製造
を許す。
【００１６】これに対して充填度の低いペーストは口中
で“空虚さ”または“水ぽっさ”を与える。
で“空虚さ”または“水ぽっさ”を与える。
【００１７】沈降珪酸の濃化作用は、歯磨ペースト材料
中に混入する際に十分発揮されなければならない。つま
りその後歯磨ペーストの流動学的特性の変化が起っては
ならない、それというのもこの変化によってチューブお
よび容器への注入およびそれからの排出が困難になるか
または全く不可能になるからである。
中に混入する際に十分発揮されなければならない。つま
りその後歯磨ペーストの流動学的特性の変化が起っては
ならない、それというのもこの変化によってチューブお
よび容器への注入およびそれからの排出が困難になるか
または全く不可能になるからである。
【００１８】歯磨き剤は、原則的に、歯ブラシの剛毛と
歯表面との間に、歯の付着物を化学的に除去する被膜を
形成することによって、歯ブラシの清浄作用を補助する
かまたは増大させるべきである。
歯表面との間に、歯の付着物を化学的に除去する被膜を
形成することによって、歯ブラシの清浄作用を補助する
かまたは増大させるべきである。
【００１９】この能力は研磨性を有する薬剤によっての
みもたらされうる。
みもたらされうる。
【００２０】ＲＥＡ−摩耗能が同じならば、もちろんほ
とんど掻き傷を作らない沈降珪酸が好ましい。
とんど掻き傷を作らない沈降珪酸が好ましい。
【００２１】本発明による沈降珪酸は、有利には中くら
いの高さの安定な粘度形成の要求を、高い研磨および清
浄作用と結合して深い掻き傷を回避する。
いの高さの安定な粘度形成の要求を、高い研磨および清
浄作用と結合して深い掻き傷を回避する。
【００２２】研磨性の測定は、抜取って放射性化した人
間の歯の露出した象牙質（ＲＤＡ値）またはエナメル質
（ＲＤＡ値）について行う。ブラシによる試験歯の定義
した処理後に被検歯磨き剤の懸濁液の放射能の増大を測
定する。
間の歯の露出した象牙質（ＲＤＡ値）またはエナメル質
（ＲＤＡ値）について行う。ブラシによる試験歯の定義
した処理後に被検歯磨き剤の懸濁液の放射能の増大を測
定する。
【００２３】あるいは、被検懸濁液で銅板をブラッシン
グする際の同板の重量減少を測定してもよい。しかしこ
のようにして得られた値はＲＤＡおよびＲＥＡ値としば
しば比較することはできない。
グする際の同板の重量減少を測定してもよい。しかしこ
のようにして得られた値はＲＤＡおよびＲＥＡ値としば
しば比較することはできない。
【００２４】特殊実験室で洗練された、例えば顕微鏡的
方法を用いて歯磨き剤の清浄および研磨作用が解明され
る、この場合多数のまたは深い掻き傷を惹起する試料を
除外する。このような試験を抜取った動物または人間の
歯について行う。
方法を用いて歯磨き剤の清浄および研磨作用が解明され
る、この場合多数のまたは深い掻き傷を惹起する試料を
除外する。このような試験を抜取った動物または人間の
歯について行う。
【００２５】ある手段によってつくられた掻き傷の大き
さおよび数の印象が、限定的に処理された金属板（例え
ば銅摩耗量の測定の際得られる）の顕微鏡的または立体
顕微鏡的観察の際すでに得られる。
さおよび数の印象が、限定的に処理された金属板（例え
ば銅摩耗量の測定の際得られる）の顕微鏡的または立体
顕微鏡的観察の際すでに得られる。
【００２６】
【実施例】沈降珪酸懸濁液の固体分（沈降珪酸分）を次
のように測定する：２０℃に冷却した沈降珪酸懸濁液２
５０ｍｌを、磁性吸引濾過器（φ１２０ｍｍ）で濾過
し、次に濾餅を水５００ｍｌで洗浄して電解質を少なく
する。同濾餅を１０５℃で一定重量になるまで乾燥す
る。
のように測定する：２０℃に冷却した沈降珪酸懸濁液２
５０ｍｌを、磁性吸引濾過器（φ１２０ｍｍ）で濾過
し、次に濾餅を水５００ｍｌで洗浄して電解質を少なく
する。同濾餅を１０５℃で一定重量になるまで乾燥す
る。
【００２７】例 １ 濃化作用を有する沈降珪酸を、大体において西独国特許
出願公告第１４６７０１９号明細書により製造する。こ
の明細書と異なる点は、経済的理由から濃縮珪酸ナトリ
ウム溶液（密度ρ＝１．３５３ｇ／ｍｌ）および濃硫酸
（９６％）を使用することである。これから沈降珪酸懸
濁液中に８５ｇ／ｌ固体分が生じる。
出願公告第１４６７０１９号明細書により製造する。こ
の明細書と異なる点は、経済的理由から濃縮珪酸ナトリ
ウム溶液（密度ρ＝１．３５３ｇ／ｍｌ）および濃硫酸
（９６％）を使用することである。これから沈降珪酸懸
濁液中に８５ｇ／ｌ固体分が生じる。
【００２８】１２０ ｌのゴム被覆沈降容器で、熱水７
３ ｌおよび珪酸ナトリウム溶液（密度ρ＝１．３５３
ｇ／ｍｌ、モジュールＳｉＯ2：Ｎａ2Ｏ＝３．４６）
５．２５ ｌを撹拌しながら８５℃に加熱する。このア
ルカリ性仕込沈降物中に、次の９０分の間撹拌しかつ８
５℃の温度を保ちながら珪酸ナトリウム溶液（密度ρ＝
１．３５３ｇ／ｍｌ、モジュールＳｉＯ2：Ｎａ2Ｏ＝
３．４６）１６．５ ｌを１１．０ ｌ／ｈで、硫酸
（９６％）１．４４８ ｌを０．９６５ ｌ／ｈで同時
に供給する。反応媒体の粘度がその最大を経て初期粘度
以上１００％未満の値に下がる前に、反応成分の供給を
止める。
３ ｌおよび珪酸ナトリウム溶液（密度ρ＝１．３５３
ｇ／ｍｌ、モジュールＳｉＯ2：Ｎａ2Ｏ＝３．４６）
５．２５ ｌを撹拌しながら８５℃に加熱する。このア
ルカリ性仕込沈降物中に、次の９０分の間撹拌しかつ８
５℃の温度を保ちながら珪酸ナトリウム溶液（密度ρ＝
１．３５３ｇ／ｍｌ、モジュールＳｉＯ2：Ｎａ2Ｏ＝
３．４６）１６．５ ｌを１１．０ ｌ／ｈで、硫酸
（９６％）１．４４８ ｌを０．９６５ ｌ／ｈで同時
に供給する。反応媒体の粘度がその最大を経て初期粘度
以上１００％未満の値に下がる前に、反応成分の供給を
止める。
【００２９】次にこのようにして得られた沈降珪酸懸濁
液を硫酸（９６％）で３．５のｐＨ値に調整する、この
調整は数分間１．２５ ｌ／ｈで酸の供給を続けて行
う。このようにして得られた沈降珪酸懸濁液は８５．０
ｇ／ｌの固体分を有している。
液を硫酸（９６％）で３．５のｐＨ値に調整する、この
調整は数分間１．２５ ｌ／ｈで酸の供給を続けて行
う。このようにして得られた沈降珪酸懸濁液は８５．０
ｇ／ｌの固体分を有している。
【００３０】濾取、洗浄、噴霧乾燥およびエアジエット
ミルでの粉砕後に得られる沈降珪酸は表１で記載した物
理的−化学的特性値を有している。
ミルでの粉砕後に得られる沈降珪酸は表１で記載した物
理的−化学的特性値を有している。
【００３１】例 ２ 本例では、西独国特許出願公開第３１１４４９３号、例
１０による研磨性沈降珪酸の製造を記載する。但し異る
点は、仕込沈降物に対して全水量が与えられており、従
って沈降の間水の供給が省略され、６０分の沈降時間が
１００分に延長されることである。
１０による研磨性沈降珪酸の製造を記載する。但し異る
点は、仕込沈降物に対して全水量が与えられており、従
って沈降の間水の供給が省略され、６０分の沈降時間が
１００分に延長されることである。
【００３２】１２０ ｌのゴム被覆沈降容器で、熱水７
３ ｌおよび珪酸ナトリウム（密度＝１．３５３ｇ／ｍ
ｌ；モジュール：ＳｉＯ2：Ｎａ2Ｏ＝３．４６）５．２
５ｌを撹拌しながら８５℃に加熱する。このアルカリ性
仕込沈降物中に、次の９０分の間、撹拌しかつ８５℃の
温度を保ちつつ、珪酸ナトリウム（密度＝１．３５３ｇ
／ｍｌ、モジュール：ＳｉＯ2：Ｎａ2Ｏ＝３．４６）１
６．５ ｌを１１．０ ｌ／ｈで、濃硫酸（９６％）
１．４４８ ｌを０．９６５ ｌ／ｈで供給する。反応
媒体の粘度がその最大を経てから初期粘度以上１００％
未満の値に下がる前に反応成分の供給を止める。
３ ｌおよび珪酸ナトリウム（密度＝１．３５３ｇ／ｍ
ｌ；モジュール：ＳｉＯ2：Ｎａ2Ｏ＝３．４６）５．２
５ｌを撹拌しながら８５℃に加熱する。このアルカリ性
仕込沈降物中に、次の９０分の間、撹拌しかつ８５℃の
温度を保ちつつ、珪酸ナトリウム（密度＝１．３５３ｇ
／ｍｌ、モジュール：ＳｉＯ2：Ｎａ2Ｏ＝３．４６）１
６．５ ｌを１１．０ ｌ／ｈで、濃硫酸（９６％）
１．４４８ ｌを０．９６５ ｌ／ｈで供給する。反応
媒体の粘度がその最大を経てから初期粘度以上１００％
未満の値に下がる前に反応成分の供給を止める。
【００３３】このようして得られた沈降珪酸懸濁液を次
に、濃硫酸（９６％）で８．５のｐＨ値に調整する。こ
の調整は酸の供給を１．２５ ｌ／ｈで数分間続けるこ
とによって行う。このようにして得られた沈降珪酸懸濁
液は８５ｇ／ｌの固体分を有する。同懸濁液のＮａ2Ｓ
Ｏ4分は５５ｇ／ｌである。
に、濃硫酸（９６％）で８．５のｐＨ値に調整する。こ
の調整は酸の供給を１．２５ ｌ／ｈで数分間続けるこ
とによって行う。このようにして得られた沈降珪酸懸濁
液は８５ｇ／ｌの固体分を有する。同懸濁液のＮａ2Ｓ
Ｏ4分は５５ｇ／ｌである。
【００３４】９０分の全沈降時間の間、容器内容物を数
回回転させる循環ホンプで強力に剪断する。装置の調整
および剪断条件に関する詳細なデータは、西独国特許第
１７６７３３２号明細書、特に第８欄、第３１〜６８行
に見出される。
回回転させる循環ホンプで強力に剪断する。装置の調整
および剪断条件に関する詳細なデータは、西独国特許第
１７６７３３２号明細書、特に第８欄、第３１〜６８行
に見出される。
【００３５】このように製造した原沈降珪酸懸濁液を、
水で沈降珪酸分１３ｇ／ｌおよびＮａ2ＳＯ4８．５ｇ／
ｌに調整する。この懸濁液１６．０６ ｌを１２０ ｌ
のゴム被覆沈降容器で撹拌下に８５℃に加熱する。この
温度および８．５のｐＨ値を保ちつつ、１０分間、水ガ
ラス溶液（密度ρ＝１．３５３ｇ／ｍｌ、モジュール：
ＳｉＯ2：Ｎａ2Ｏ＝３．４６）２３．１ ｌを２３１．
０ｍｌ／ｍｉｎの速度で、硫酸（９６％）１．９４ ｌ
を１９．４ｍｌ／ｍｉｎの速度で沈降珪酸懸濁液に供給
する。次に沈降珪酸懸濁液を硫酸（９６％）で約３．５
のｐＨ値に調整する。得られた沈降珪酸懸濁液は９２．
０ｇ／ｌの固体分を有している。
水で沈降珪酸分１３ｇ／ｌおよびＮａ2ＳＯ4８．５ｇ／
ｌに調整する。この懸濁液１６．０６ ｌを１２０ ｌ
のゴム被覆沈降容器で撹拌下に８５℃に加熱する。この
温度および８．５のｐＨ値を保ちつつ、１０分間、水ガ
ラス溶液（密度ρ＝１．３５３ｇ／ｍｌ、モジュール：
ＳｉＯ2：Ｎａ2Ｏ＝３．４６）２３．１ ｌを２３１．
０ｍｌ／ｍｉｎの速度で、硫酸（９６％）１．９４ ｌ
を１９．４ｍｌ／ｍｉｎの速度で沈降珪酸懸濁液に供給
する。次に沈降珪酸懸濁液を硫酸（９６％）で約３．５
のｐＨ値に調整する。得られた沈降珪酸懸濁液は９２．
０ｇ／ｌの固体分を有している。
【００３６】濾取および洗浄によって得られた沈降珪酸
は、表１に記載した物理的−化学的特性値を有してい
る。
は、表１に記載した物理的−化学的特性値を有してい
る。
【００３７】例 ３ 例２による沈降珪酸分９２．０ｇ／ｌを有する研磨性沈
降珪酸懸濁液１８．５ｍ3を、沈降珪酸分８５．０ｇ／
ｌを有する例１による濃化沈降珪酸懸濁液４０．０ｍ3
と重量比１：２（沈降珪酸分に対して）により混合す
る。
降珪酸懸濁液１８．５ｍ3を、沈降珪酸分８５．０ｇ／
ｌを有する例１による濃化沈降珪酸懸濁液４０．０ｍ3
と重量比１：２（沈降珪酸分に対して）により混合す
る。
【００３８】さらに加工するために、この混合懸濁液の
沈降珪酸をフイルタープレスで分離する。フイルタープ
レスペースト中の沈降珪酸分は２４％である。洗浄し、
噴霧乾燥したペーストをエアジエットミルで粉砕する。
得られた沈降珪酸は、表１に記載した物理的−化学的特
性値を有している。
沈降珪酸をフイルタープレスで分離する。フイルタープ
レスペースト中の沈降珪酸分は２４％である。洗浄し、
噴霧乾燥したペーストをエアジエットミルで粉砕する。
得られた沈降珪酸は、表１に記載した物理的−化学的特
性値を有している。
【００３９】例 ４ 洗浄し、乾燥しかつ粉砕した、例１の濃化性沈降珪酸
１．０ｋｇを、比較できるように同様に洗浄し、乾燥し
かつ粉砕した例２の研磨性沈降珪酸２．０ｋｇと乾式的
に混合する。つまり両沈降珪酸の重量比は例３の場合と
同様に１：２である。
１．０ｋｇを、比較できるように同様に洗浄し、乾燥し
かつ粉砕した例２の研磨性沈降珪酸２．０ｋｇと乾式的
に混合する。つまり両沈降珪酸の重量比は例３の場合と
同様に１：２である。
【００４０】得られた沈降珪酸は、表１に記載した物理
的−化学的特性値を有する。
的−化学的特性値を有する。
【００４１】例 ５ 西独国特許出願公開第３１１４４９３・４号、例１２に
より先づ研磨性沈降珪酸を次のように製造する：撹拌機
を備えた沈降槽で、熱水２７．０ｍ3および沈降珪酸分
８５ｇ／ｌを有する西独国特許出願公告第１４６７０１
９号による沈降珪酸懸濁液（ｐＨ８．５までしか酸性化
されない）１０．０ｍ3を混合し、８５℃に加熱する。
前記出願公告明細書と異なる点は、経済的理由から濃縮
珪酸ナトリウム（密度＝１．３５３ｇ／ｍｌ）および濃
硫酸（９６％）を使用することである。この結果沈降珪
酸懸濁液中に８５ｇ／ｌの固体分が得られる。前記温度
で、８．５〜９のｐＨ値を保ちつつ、８０分間珪酸ナト
リウム溶液（密度＝１．３５３ｇ／ｍｌ、モジュール：
ＳｉＯ2：ＮａｇＯ＝３．４６）９．６ｍ3、濃硫酸（９
６％）０．９４ｍ3および熱水２０．０ｍ3を同時に加え
る。
より先づ研磨性沈降珪酸を次のように製造する：撹拌機
を備えた沈降槽で、熱水２７．０ｍ3および沈降珪酸分
８５ｇ／ｌを有する西独国特許出願公告第１４６７０１
９号による沈降珪酸懸濁液（ｐＨ８．５までしか酸性化
されない）１０．０ｍ3を混合し、８５℃に加熱する。
前記出願公告明細書と異なる点は、経済的理由から濃縮
珪酸ナトリウム（密度＝１．３５３ｇ／ｍｌ）および濃
硫酸（９６％）を使用することである。この結果沈降珪
酸懸濁液中に８５ｇ／ｌの固体分が得られる。前記温度
で、８．５〜９のｐＨ値を保ちつつ、８０分間珪酸ナト
リウム溶液（密度＝１．３５３ｇ／ｍｌ、モジュール：
ＳｉＯ2：ＮａｇＯ＝３．４６）９．６ｍ3、濃硫酸（９
６％）０．９４ｍ3および熱水２０．０ｍ3を同時に加え
る。
【００４２】沈降終了後、懸濁液を濃硫酸（９６％）で
３．５のｐＨ値にもたらす。沈降珪酸分は６６．０ｇ／
ｌである。
３．５のｐＨ値にもたらす。沈降珪酸分は６６．０ｇ／
ｌである。
【００４３】この沈降珪酸懸濁液２５．７５ｍ3を、沈
降珪酸分８５．０ｇ／ｌを有する例１による濃化性珪酸
懸濁液４０．０ｍ3と混合する。これは固体分に関して
１：２の重量比に相当する。
降珪酸分８５．０ｇ／ｌを有する例１による濃化性珪酸
懸濁液４０．０ｍ3と混合する。これは固体分に関して
１：２の重量比に相当する。
【００４４】さらに加工するために、例３と同様に操作
する。フイルタープレスペースト中の珪酸分は２１％で
ある。
する。フイルタープレスペースト中の珪酸分は２１％で
ある。
【００４５】得られた沈降珪酸は、表１で記載した物理
的−化学的特性値を有している。
的−化学的特性値を有している。
【００４６】
【表１】
【００４７】本明細書に記載してある物理的−化学的特
性値は次のように測定する：乾燥減量、ＤＩＮ５３１９
８による。
性値は次のように測定する：乾燥減量、ＤＩＮ５３１９
８による。
【００４８】導電率（２５℃、４％懸濁液） ４．０ｇの試料を１５０ｍｌのビーカーで完全脱塩水５
０ｍｌと一緒に加熱し、撹拌下に１分間煮沸する。次に
該懸濁液を１００ｍｌのフラスコ中に移し、冷却し、印
まで完全脱塩水を入れる。導電率を２５℃で、市販測定
装置、例えば“ヴイセンシヤフトリッヒーテヒニッシエ
ン・ヴエルクシユッテッテン（Ｗｉｓｓｅｎｓｃｈａｆ
ｔｌｉｃｈ−Ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｗｅｒｋｓｔａ
ｅｔｔｅｎ＝ＷＴＷ）”製導電率計ＬＦ５３０型を用い
て測定する。
０ｍｌと一緒に加熱し、撹拌下に１分間煮沸する。次に
該懸濁液を１００ｍｌのフラスコ中に移し、冷却し、印
まで完全脱塩水を入れる。導電率を２５℃で、市販測定
装置、例えば“ヴイセンシヤフトリッヒーテヒニッシエ
ン・ヴエルクシユッテッテン（Ｗｉｓｓｅｎｓｃｈａｆ
ｔｌｉｃｈ−Ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｗｅｒｋｓｔａ
ｅｔｔｅｎ＝ＷＴＷ）”製導電率計ＬＦ５３０型を用い
て測定する。
【００４９】ｐＨ値、５％水性分散液中、ＤＩＮ５３２
００による。
００による。
【００５０】ＢＥＴ表面積、ＤＩＮ６６１３１による。
【００５１】試料を１００℃で窒素で洗浄する。容積の
測定を、液状窒素の温度（−１９５．８℃）で純窒素を
用いて行う。
測定を、液状窒素の温度（−１９５．８℃）で純窒素を
用いて行う。
【００５２】圧縮密度、ＤＩＮ５３１９４による。
【００５３】試料の前処理なしに検査を行う。
【００５４】巨大孔容積 Ｄ＞３０ｎｍ、Ｈｇ圧入法に
よる カルロ・エルバ・ストラメンタジオーネ（Ｃａｒｌｏ
Ｅｒｂａ Ｓｔｒａｍｅｎｔａｚｉｏｎｅ）社製水銀圧
ポロシメーター、２００シリーズを用いて測定を行う。
よる カルロ・エルバ・ストラメンタジオーネ（Ｃａｒｌｏ
Ｅｒｂａ Ｓｔｒａｍｅｎｔａｚｉｏｎｅ）社製水銀圧
ポロシメーター、２００シリーズを用いて測定を行う。
【００５５】ガードナー−コールマン（Ｇａｒｄｎｅｒ
−Ｃｏｌｅｍａｎ）吸油量 ＡＳＴＭ：Ｄ１４８３−６０による。
−Ｃｏｌｅｍａｎ）吸油量 ＡＳＴＭ：Ｄ１４８３−６０による。
【００５６】保水力 保水力とは、沈降珪酸懸濁液を絞り、電解質の少なくな
るまで洗浄した際、プレスペースト中に含有されている
水分のことである。測定のために、プレスペースト２５
０ｇを１０５℃で一定重量になるまで乾燥する。
るまで洗浄した際、プレスペースト中に含有されている
水分のことである。測定のために、プレスペースト２５
０ｇを１０５℃で一定重量になるまで乾燥する。
【００５７】 粒度分布 クールター計数器（Ｃｏｕｌｔｅｒ Ｃｏｕｎｔｅｒ）
／１００μｍ毛管による。測定はクールター・エレクト
ロニース（Ｃｏｕｌｔｅｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｅｓ）
ＧｍｂＨ社製クールター計数器ＴＡ ＩＩ型を用いて行
う。
／１００μｍ毛管による。測定はクールター・エレクト
ロニース（Ｃｏｕｌｔｅｒ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｅｓ）
ＧｍｂＨ社製クールター計数器ＴＡ ＩＩ型を用いて行
う。
【００５８】１０％グリセリン分散液中でのＣｕ摩耗量
の測定 ａ）グリセリン分散液の製造 グリセリン（無水、極めて純粋Ｐｈ Ｅｕｒ、ＢＰ Ｕ
ＳＰ、密度＝１．２６ｇ／ｍｌ、ダルムシユタット在メ
ルク（Ｍｅｒｃｋ）社製）１５３ｇをポリエチレンビー
カー（２５０ｍｌ）を入れる。へらを用いて沈降珪酸１
７ｇを注意深く混入する。次に混合物を羽根撹拌機（直
径５．２ｃｍ）を用いて１５００ｒｐｍで１２分間均質
化する。
の測定 ａ）グリセリン分散液の製造 グリセリン（無水、極めて純粋Ｐｈ Ｅｕｒ、ＢＰ Ｕ
ＳＰ、密度＝１．２６ｇ／ｍｌ、ダルムシユタット在メ
ルク（Ｍｅｒｃｋ）社製）１５３ｇをポリエチレンビー
カー（２５０ｍｌ）を入れる。へらを用いて沈降珪酸１
７ｇを注意深く混入する。次に混合物を羽根撹拌機（直
径５．２ｃｍ）を用いて１５００ｒｐｍで１２分間均質
化する。
【００５９】ｂ）摩耗量測定 摩耗量の測定は、次の出版物から公知の摩耗試験装置で
行う：（１）プフレングル（Ｐｆｒｅｎｇｌｅ）：フエ
ッテ，ザイフエン，アンシュトリッヒミッテル（Ｆｅｔ
ｔｅ，Ｓｅｉｆｅｎ，Ａｎｓｔｒｉｃｈｍｉｔｔｅ
ｌ），６３（５）（１９６１）、４４５〜４５１頁“ア
ブラジオーン・ウント・ライニングスクラフト・フオン
・プツツケルパー・イン・ツアーンパステン（Ａｂｒａ
ｓｉｏｎ ｕｎｄ Ｒｅｉｎｉｇｕｎｇｓｋｒａｆｔ
ｖｏｎ Ｐｕｔｚｋｏｅｒｐｅｒ ｉｎ Ｚａｈｎｐａ
ｓｔｅｎ）”；（２）Ａ．レング（Ｒｅｎｇ）、Ｆ．ダ
ニイ（Ｄａｎｙ）：パルフューメリー・ウント・コスメ
チック（Ｐａｒｆｕｅｍｅｒｉｅ ｕｎｄ ｕｎｄ Ｋ
ｏｓｍｅｔｉＫ）５９（２）（１９７８）、３７〜４５
頁“アンヴエンドウングステヒニッシエ・プリューフン
グ・フオン・ツアーンパステン（Ａｎｗｅｎｄｕｎｇｓ
ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅ Ｐｒｕｅｆｕｎｇ ｖｏｎ Ｚ
ａｈｎｐａｓｔｅｎ）”。この測定のために、試験装置
の６個のトラフをそれぞれ肉質分散液２０ｍｌで被覆す
る。６個の平面研磨ナイロンブラシが５０，０００回の
往復行程で５時間で６個のＣｕ板（電解液−銅）に生ぜ
しめる摩耗量を示差秤量によって測定する。摩耗性を計
算する場合には、得られた測定値から平均値をとる。摩
耗量（摩耗性）はＣｕ ｍｇで記載する。
行う：（１）プフレングル（Ｐｆｒｅｎｇｌｅ）：フエ
ッテ，ザイフエン，アンシュトリッヒミッテル（Ｆｅｔ
ｔｅ，Ｓｅｉｆｅｎ，Ａｎｓｔｒｉｃｈｍｉｔｔｅ
ｌ），６３（５）（１９６１）、４４５〜４５１頁“ア
ブラジオーン・ウント・ライニングスクラフト・フオン
・プツツケルパー・イン・ツアーンパステン（Ａｂｒａ
ｓｉｏｎ ｕｎｄ Ｒｅｉｎｉｇｕｎｇｓｋｒａｆｔ
ｖｏｎ Ｐｕｔｚｋｏｅｒｐｅｒ ｉｎ Ｚａｈｎｐａ
ｓｔｅｎ）”；（２）Ａ．レング（Ｒｅｎｇ）、Ｆ．ダ
ニイ（Ｄａｎｙ）：パルフューメリー・ウント・コスメ
チック（Ｐａｒｆｕｅｍｅｒｉｅ ｕｎｄ ｕｎｄ Ｋ
ｏｓｍｅｔｉＫ）５９（２）（１９７８）、３７〜４５
頁“アンヴエンドウングステヒニッシエ・プリューフン
グ・フオン・ツアーンパステン（Ａｎｗｅｎｄｕｎｇｓ
ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅ Ｐｒｕｅｆｕｎｇ ｖｏｎ Ｚ
ａｈｎｐａｓｔｅｎ）”。この測定のために、試験装置
の６個のトラフをそれぞれ肉質分散液２０ｍｌで被覆す
る。６個の平面研磨ナイロンブラシが５０，０００回の
往復行程で５時間で６個のＣｕ板（電解液−銅）に生ぜ
しめる摩耗量を示差秤量によって測定する。摩耗性を計
算する場合には、得られた測定値から平均値をとる。摩
耗量（摩耗性）はＣｕ ｍｇで記載する。
【００６０】ＲＤＡ摩耗量、ＲＥＡ摩耗量 ＲＤＡ法はジャーナル・オブ・デンタル・リサーチ（Ｊ
ｏｕｒｎａｌ ｏｆＤｅｎｔａｌ Ｒｅｓｅａｒｃ
ｈ）、５５（４）、５６３（１９７６）に記載されてお
り、またＲＥＡ摩耗試験にも応用される。
ｏｕｒｎａｌ ｏｆＤｅｎｔａｌ Ｒｅｓｅａｒｃ
ｈ）、５５（４）、５６３（１９７６）に記載されてお
り、またＲＥＡ摩耗試験にも応用される。
【００６１】掻き傷は顕微鏡で視覚的に測定する。
【００６２】粘度の測定 １６％グリセリン／水分散液（混合物１：１）で、ブル
ックフイールド粘度計ＲＴＶ（ヘリパスを有するスピン
ドル１０）を用い、１０ｒｐｍで測定する １）試料混合物 珪酸 ４８ｇ グリセリン １２６ｇ （約８７％、極めて純粋 ｐｈ Ｅｕｒ．ＢＰ．密度＝１．２３ｇ／ｍｌ、 ダルムシュタット在メルク（Ｍｅｒｋ）社製） 蒸留水 １２６ｇ 珪酸に関して１６％の分散液 ３００ｇ ２）測定準備 研磨性珪酸を、４００ｍｌ容ビーカー（フラット型）の
グリセリン／水混合物中にガラス棒で撹拌しながら手で
導入し（１分）、２４時間放置する。その後粘度を測定
する。
ックフイールド粘度計ＲＴＶ（ヘリパスを有するスピン
ドル１０）を用い、１０ｒｐｍで測定する １）試料混合物 珪酸 ４８ｇ グリセリン １２６ｇ （約８７％、極めて純粋 ｐｈ Ｅｕｒ．ＢＰ．密度＝１．２３ｇ／ｍｌ、 ダルムシュタット在メルク（Ｍｅｒｋ）社製） 蒸留水 １２６ｇ 珪酸に関して１６％の分散液 ３００ｇ ２）測定準備 研磨性珪酸を、４００ｍｌ容ビーカー（フラット型）の
グリセリン／水混合物中にガラス棒で撹拌しながら手で
導入し（１分）、２４時間放置する。その後粘度を測定
する。
【００６３】３）測定 粘度測定は、同ビーカーでブルックフイールド粘度計
（ヘリパスを有するスピンドル１０）を用いて１０ｒｐ
ｍで行なう。
（ヘリパスを有するスピンドル１０）を用いて１０ｒｐ
ｍで行なう。
【００６４】４）計算 読取った目盛値×係数＝粘度（ｍＰａｓ）。
【図１】本発明による沈降珪酸の粘度(横軸)と摩耗量と
の関係を示すグラフである。
の関係を示すグラフである。
【図２】２種類の沈降珪酸の乾燥混合物および湿潤混合
物の粉砕試料の粒度分布を示すグラフである。
物の粉砕試料の粒度分布を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ローベルト クールマン ドイツ連邦共和国 エルフトシユタツト パウル ケラー シユトラーセ 24 (72)発明者 ペーター ナウロート ドイツ連邦共和国 ヴエツセリング ゲル マヌスシユトラーセ ８
Claims (2)
- 【請求項１】 次の物理的−化学的特性値： 乾燥減量（ＤＩＮ５３１９８） ３〜７％ ２５℃での導電率（４％懸濁液） ４００〜８００μＳ ｐＨ値（５％、ＤＩＮ５３２００） ６〜７ ＢＥＴ表面積（ＤＩＮ６６１３１） １３０〜１５０ｍ2／ｇ 圧縮密度（ＤＩＮ５３１９４） １００〜１５０ｇ／ｌ 巨大孔容積Ｄ＞３０ｎｍ ３．２〜４．０ｍｌ／ｇ （Ｈｇ圧入法による） ガードナー吸油量 １８０〜２００ｍｌ／１００ｇ 保水力 ７６〜７９％ Ｃｕ摩耗量 ５〜１４ｍｇ ＲＤＡ摩耗量 ３５〜１００ ＲＥＡ摩耗量 ４０〜９０ 掻き傷 僅少乃至極めて僅少 粘度 ５０００〜１００００ｍＰａｓ （１６％グリセリン／水１：１分散液中、 ヘリパスを有するスピンドルＤ） Ｆｅ分 ２４０〜２８０ｐｐｍ を有することを特徴とする沈降珪酸。
- 【請求項２】 次の物理的−化学的特性値： 乾燥減量（ＤＩＮ５３１９８） ３〜７％ ２５℃での導電率（４％懸濁液） ４００〜８００μＳ ｐＨ値（５％、ＤＩＮ５３２００） ６〜７ ＢＥＴ表面積（ＤＩＮ６６１３１） １３０〜１５０ｍ2／ｇ 圧縮密度（ＤＩＮ５３１９４） １００〜１５０ｇ／ｌ 巨大孔容積Ｄ＞３０ｎｍ ３．２〜４．０ｍｌ／ｇ （Ｈｇ圧入法による） ガードナー吸油量 １８０〜２００ｍｌ／１００ｇ 保水力 ７６〜７９％ Ｃｕ摩耗量 ５〜１４ｍｇ ＲＤＡ摩耗量 ３５〜１００ ＲＥＡ摩耗量 ４０〜９０ 掻き傷 僅少乃至極めて僅少 粘度 ５０００〜１００００ｍＰａｓ （１６％グリセリン／水１：１分散液中、 ヘリパスを有するスピンドルＤ） Ｆｅ分 ２４０〜２８０ｐｐｍ を有する沈降珪酸を製造するに当り、一方で、アルカリ
珪酸塩をゲル化を回避しつつ酸と反応させて濃化性沈降
珪酸懸濁液を製造し、この際珪酸の沈降のために、Ｓｉ
Ｏ2約５〜２５ｇ／ｌ溶液の濃度を有する仕込アルカリ
珪酸塩溶液中に、反応媒体の沈降温度を８０〜９０℃に
保ちつつ、酸およびアルカリ珪酸塩溶液を特定の溶液濃
度および特定の供給速度で供給して、反応媒体の粘度を
全沈降期間の少なくとも３０％の時期の間一様に低くし
かつｐＨ値を１０〜１２に保ち、粘度がその最大を経て
初期粘度以上１００％未満の値に下がる前に反応成分の
供給を止め、かつｐＨ値を硫酸で７未満に調整するよう
に操作し；他方で、ＳｉＯ2約５〜２５ｇ／ｌ溶液の濃
度を有する仕込アルカリ珪酸塩溶液から、反応媒体の沈
降速度を８０〜９０℃に保ちつつ特定の溶液濃度および
特定の供給速度を有する酸およびアルカリ金属珪酸塩溶
液を用いて珪酸を沈降させ（この際場合により容器内容
物を全沈降期間の間協力に剪断する）、反応媒体の粘度
を全沈降期間の少なくとも３０％の時間の間一様に低く
しかつｐＨ値を１０〜１２に保ち、粘度がその最大を経
て初期粘度以上１００％未満の値に下がる前に反応成分
の供給を止めるように操作して製造する原沈降珪酸を、
硫酸で７〜９のｐＨ値に調整し、熱水で稀釈して沈降珪
酸分１０〜３０ｇ／ｌおよび硫酸ナトリウムＮａ2ＳＯ4
６〜２０ｇ／ｌとなし、８０〜９０℃に加熱し、前記ｐ
Ｈ値を保ちつつ金属珪酸塩溶液、硫酸および場合により
熱水を、１５〜１８０分の沈降期間に亘って同時に供給
することによって４０〜８０ｇ／ｌの沈降珪酸最終濃度
を調整し、該懸濁液を硫酸で酸性化して７未満のｐＨ値
となし；前記両種の沈降珪酸懸濁液を相互に混合し、沈
降珪酸を濾取し、洗浄し、噴霧乾燥し、次いでエアジェ
ットミルで粉砕することを特徴とする沈降珪酸の製造方
法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3639845.4 | 1986-11-21 | ||
| DE19863639845 DE3639845A1 (de) | 1986-11-21 | 1986-11-21 | Faellungskieselsaeuren, verfahren zu ihrer herstellung und verwendung |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62290795A Division JPS63139014A (ja) | 1986-11-21 | 1987-11-19 | 沈殿珪酸およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06107409A true JPH06107409A (ja) | 1994-04-19 |
| JP2690438B2 JP2690438B2 (ja) | 1997-12-10 |
Family
ID=6314486
Family Applications (3)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62290795A Granted JPS63139014A (ja) | 1986-11-21 | 1987-11-19 | 沈殿珪酸およびその製造方法 |
| JP5012402A Expired - Lifetime JP2690439B2 (ja) | 1986-11-21 | 1993-01-28 | 沈降珪酸およびその製造方法 |
| JP5012400A Expired - Lifetime JP2690438B2 (ja) | 1986-11-21 | 1993-01-28 | 沈降珪酸およびその製造方法 |
Family Applications Before (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62290795A Granted JPS63139014A (ja) | 1986-11-21 | 1987-11-19 | 沈殿珪酸およびその製造方法 |
| JP5012402A Expired - Lifetime JP2690439B2 (ja) | 1986-11-21 | 1993-01-28 | 沈降珪酸およびその製造方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5110574A (ja) |
| EP (1) | EP0272380B1 (ja) |
| JP (3) | JPS63139014A (ja) |
| AT (1) | ATE77939T1 (ja) |
| CA (1) | CA1324247C (ja) |
| DE (2) | DE3639845A1 (ja) |
| DK (1) | DK172681B1 (ja) |
| ES (1) | ES2033272T3 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015502324A (ja) * | 2011-12-23 | 2015-01-22 | ローディア オペレーションズ | 沈澱シリカ製造方法 |
| JP2015504844A (ja) * | 2013-01-23 | 2015-02-16 | ローディア オペレーションズ | 沈澱シリカ製造方法 |
| JP2015504843A (ja) * | 2013-01-23 | 2015-02-16 | ローディア オペレーションズ | 沈澱シリカの製造方法 |
| JP2015506327A (ja) * | 2011-12-23 | 2015-03-02 | ローディア オペレーションズ | 沈澱シリカ製造方法 |
Families Citing this family (29)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6143281A (en) * | 1987-03-31 | 2000-11-07 | Smithkline Beecham P.L.C. | Dentifrice compositions |
| EP0643015B1 (de) * | 1993-08-07 | 1996-09-18 | Degussa Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung einer Fällungskieselsäure |
| US6977065B1 (en) * | 1993-10-07 | 2005-12-20 | Degussa Ag | Precipitated silicas |
| CN1158564A (zh) * | 1994-08-31 | 1997-09-03 | J·M·休伯公司 | 低成本的含有新型铝硅酸钠的牙科组合物 |
| AU3565195A (en) * | 1994-09-21 | 1996-04-09 | Crosfield Limited | Granular compositions |
| US5603920A (en) * | 1994-09-26 | 1997-02-18 | The Proctor & Gamble Company | Dentifrice compositions |
| US5846506A (en) * | 1994-10-07 | 1998-12-08 | Degussa Aktiengesellschaft | Precipitated silicas |
| US5571494A (en) * | 1995-01-20 | 1996-11-05 | J. M. Huber Corporation | Temperature-activated polysilicic acids |
| US5651958A (en) * | 1995-05-02 | 1997-07-29 | The Procter & Gamble Company | Dentifrice compositions |
| US5589160A (en) * | 1995-05-02 | 1996-12-31 | The Procter & Gamble Company | Dentifrice compositions |
| US5658553A (en) * | 1995-05-02 | 1997-08-19 | The Procter & Gamble Company | Dentifrice compositions |
| US5676932A (en) * | 1995-05-02 | 1997-10-14 | J.M. Huber Corporation | Silica abrasive compositions |
| KR100449132B1 (ko) * | 1995-06-30 | 2004-11-16 | 크로스필드 리미티드 | 비결정질실리카및경구용조성물 |
| DE19527278A1 (de) * | 1995-07-26 | 1997-01-30 | Degussa | Fällungskieselsäure |
| US5891473A (en) * | 1995-09-09 | 1999-04-06 | Crosfield Limited | Granular Compositions |
| US5716601A (en) * | 1996-03-22 | 1998-02-10 | The Procter & Gamble Company | Dentifrice compositions |
| JP4235337B2 (ja) * | 2000-03-02 | 2009-03-11 | 東ソー・シリカ株式会社 | インクジェット記録シート用填料 |
| DE10112650A1 (de) * | 2001-03-16 | 2002-09-19 | Degussa | Inhomogene Kieselsäuren in Zahnpflegemittel |
| DE10112652A1 (de) | 2001-03-16 | 2002-09-19 | Degussa | Inhomogene Kieselsäuren für Elastomerenmischungen |
| DE10112651A1 (de) * | 2001-03-16 | 2002-09-19 | Degussa | Inhomogene Kieselsäuren als Trägermaterial |
| US20060140878A1 (en) * | 2004-12-23 | 2006-06-29 | Cornelius John M | Classified silica for improved cleaning and abrasion in dentifrices |
| US20060140877A1 (en) * | 2004-12-23 | 2006-06-29 | Mcgill Patrick D | Methods of producing improved cleaning abrasives for dentifrices |
| AU2009299906A1 (en) * | 2008-09-30 | 2010-04-08 | Evonik Degussa Gmbh | Production of solar-grade silicon from silicon dioxide |
| FR2985990B1 (fr) | 2012-01-25 | 2014-11-28 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees a morphologie, granulometrie et porosite particulieres |
| FR2985991B1 (fr) | 2012-01-25 | 2014-11-28 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees |
| FR2985993B1 (fr) * | 2012-01-25 | 2014-11-28 | Rhodia Operations | Nouveau procede de preparation de silices precipitees |
| JP2015504842A (ja) * | 2013-01-23 | 2015-02-16 | ローディア オペレーションズ | 特有のモルフォロジ、粒度、および気孔率を有する沈澱シリカの製造方法 |
| EA202000367A1 (ru) | 2020-02-21 | 2021-08-31 | Старк Свисс Аг | Способ производства микронизированного силикагеля |
| EA202100032A3 (ru) | 2020-02-21 | 2021-10-29 | Вингфлоу Аг | Реактор для производства микронизированного силикагеля |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL289590A (ja) * | 1962-03-02 | |||
| NL134071C (ja) * | 1965-07-02 | |||
| US4001379A (en) * | 1968-04-27 | 1977-01-04 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler | Process of making superfine amorphous high structural silicic acid |
| US4003981A (en) * | 1968-04-27 | 1977-01-18 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler | Process of making superfine amorphous high structure silicic acid |
| GB1433743A (en) * | 1972-07-21 | 1976-04-28 | Unilever Ltd | Toothpastes |
| US3928541A (en) * | 1972-09-05 | 1975-12-23 | Huber Corp J M | Amorphous precipitated siliceous pigments for cosmetic or dentrifrice use and methods for their production |
| US3960586A (en) * | 1973-10-03 | 1976-06-01 | J. M. Huber Corporation | Amorphous precipitated siliceous pigments and improved process for producing such pigments |
| US4140757A (en) * | 1975-07-21 | 1979-02-20 | J. M. Huber Corporation | Extension of gum thickener with silicon dioxide and toothpaste containing the same |
| US4421527A (en) * | 1977-12-20 | 1983-12-20 | J. M. Huber Corporation | High fluoride compatibility dentifrice abrasives and compositions |
| US4340584A (en) * | 1978-09-28 | 1982-07-20 | J. M. Huber Corporation | Therapeutic dentifrices in unlined container and methods |
| FR2453880A1 (fr) * | 1979-04-13 | 1980-11-07 | Rhone Poulenc Ind | Nouveau pigment a base de silice sous forme de bille, procede pour l'obtenir et application, notamment comme charge renforcante dans les elastomeres |
| US4420312A (en) * | 1979-05-23 | 1983-12-13 | J. M. Huber Corporation | Method for production of high fluoride compatibility dentifrice abrasives and compositions |
| US4356107A (en) * | 1979-11-26 | 1982-10-26 | Nalco Chemical Company | Process for preparing silica sols |
| DE3114493A1 (de) * | 1981-04-10 | 1982-10-28 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | "faellungskieselsaeuren und verfahren zu ihrer herstellung" |
| DE3144299A1 (de) * | 1981-11-07 | 1983-05-19 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Faellungskieselsaeuren mit hoher struktur und verfahren zu ihrer herstellung |
| FR2562534B1 (fr) * | 1984-04-06 | 1986-06-27 | Rhone Poulenc Chim Base | Nouvelle silice precipitee a caracteres morphologiques ameliores, procede pour son obtention et application, notamment comme charge |
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1986
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Cited By (4)
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