JPH0549607B2 - - Google Patents
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Description
産業上の利用分野
本発明は、沈殿珪酸およびその製造方法に関す
る。 従来の技術 合成的に製造された沈殿珪酸は、長年歯磨き剤
の成分として重要な役割を演じている。沈殿珪酸
は極めて純粋であり、毒物学的に危険がなく、歯
磨きペーストの他の含有物質、例えばグリセリ
ン、ソルビトール、増粘剤、清浄剤、着色剤およ
び香料、場合によつては可溶性弗素化合物に適合
する。 合成沈殿珪酸は、アルカリ珪酸塩溶液から撹拌
下に酸で沈殿を形成し、懸濁液を濾取し、洗浄
し、乾燥しかつ粉砕することによつて製造され
る。沈殿法は、凝集相に関与することによつて粒
度、粒子形状および粒子密度ならびに−硬さのよ
うな重要な特性を予め特定することができる。 本発明の構成 本発明の対象は、常法の沈殿法で得られた、
種々の粒度および粒子密度の珪酸を、懸濁相で均
質に相互に混合し、混合物を常法で濾過、洗浄、
乾燥および粉砕によつて後処理することを特徴と
する歯磨き剤用の清浄性、研磨性および濃化性沈
殿珪酸の製造方法である。 本発明により得られる沈殿珪酸は、次の物理的
−化学的特性値： 乾燥減量（DIN53198） ３〜７％ 25℃での導電率（４％懸濁液） 400〜800μS PH値（５％、DIN53200） ６〜７ BET表面積（DIN66131） 130〜150m2／ｇ 圧縮密度（DIN53194） 100〜150ｇ／ 巨大孔容積Ｄ＞30nｍ（Hg圧入法による） 3.2
〜4.0ml／ｇ ガードナー吸油量 180〜200ml／100ｇ 保水力 76〜79％ Cu摩耗量 ５〜14mg RDA摩耗量 35〜100 REA摩耗量 40〜90 掻き傷 僅少乃至極めて僅少 粘度（16％グラセリン／水１：１分散液中ヘリパ
スを有するスピンドルＤ） 5000〜10000ｍPas Fe分 240〜280ppm を有する。 前記沈殿珪酸は、一方でアルカリ珪酸塩溶液
を、ゲル化を回避しながら酸と反応させて濃化性
沈殿珪酸懸濁液を製造し、この際アルカリ珪酸塩
溶液および酸を仕込み、水性アルカリ珪酸塩溶液
中に供給し、珪酸の沈殿のために、SiO1約５〜
25ｇ／溶液の濃度を有する仕込みアルカリ珪酸
塩溶液中に、酸およびアルカリ珪酸塩溶液を、特
定の濃度および特定の供給速度で、反応媒体の沈
殿温度を80〜90℃に保ちつつ供給して、反応媒体
の粘度を全沈殿期間の少なくとも30％の時間の間
一様に低くしかつPH値を10〜12に保ち、粘度がそ
の最大を経て初期粘度以上100％未満の値に下が
る前に前記反応成分の供給を止めかつPH値を硫酸
で７未満に調整するように操作し； 他方で、研摩性沈殿珪酸懸濁液を製造し、この
場合にはSiO2約５〜25ｇ／溶液の濃度を有す
る仕込みアルカリ珪酸塩溶液から、反応媒体の沈
殿温度を80〜90℃に保ちつつ特定の溶液濃度およ
び特定の供給速度を有する酸およびアルカリ金属
珪酸塩溶液で珪酸を沈殿させ（この際場合により
容器内容物を全沈殿期間の間強力に剪断する）、
反相媒体の粘度を全沈殿期間の少なくとも30％の
時間の間一様に低くかつPH値を10〜12に保ち、粘
度がその最大を経て初期粘度以上100％未満の値
の下がる前に前記反応成分の供給を止めように操
作して製造する原沈殿珪酸懸濁液を、硫酸でPH値
を７〜９に調整し、熱水で希釈して沈殿珪酸分10
〜30ｇ／および硫酸ナトリウム６〜20ｇ／と
なし、80〜90℃に加熱し、前記PH値を保ちつつ同
時にアルカリ金属珪酸塩溶液、硫酸および場合に
より熱水を15〜180分の沈殿期間に亘つて供給す
ることによつて40〜80ｇ／の沈殿珪酸最終濃度
を調整し、該懸濁液を硫酸で酸性化して７未満の
PH値となし、 両種の沈殿珪酸懸濁液を相互に混合し、沈殿珪
酸を濾取し、洗浄し、噴霧乾燥し、次にエアジエ
ツトミルで粉砕することによつて製造することが
でる。前記濃化性沈殿珪酸懸濁液は大体において
西独国特許出願公告第1467019号により製造する。
研磨性沈殿珪酸懸濁液は好ましくは大体において
西独国特許出願公開第3114493号、例えば例10に
より製造する。 また本発明により、次の物理的−化学特性値： 乾燥減量（DIN53198） ３〜７％ 25℃での導電率（４％懸濁液） 250〜400μS PH値（５％、DIN53200） ６〜７ BET表面積（DIN66131） 220〜250m2／ｇ 圧縮密度（DIN53194） 80〜120ｇ／ 巨大孔容積Ｄ＞30nｍ（Hg圧入法による） 3.2
〜4.0ml／ｇ ガードナー吸油量 200〜220ml／100 保水力 77〜78％ Cu摩耗量 ８〜12mg RDA摩耗量 60〜80 REA摩耗量 60〜90 掻き傷 僅少 粘度（16％グラセリン／水１：１分散液中、ヘリ
パスを有するスピンドルＤ） 14000〜18000ｍ
Pas Fe分 70〜90ppm を有する沈殿珪酸が得られる。 前記沈殿珪酸の場合には、製造は次のように行
う：一方、SiO2約５〜25ｇ／溶液を有する仕
込みアルカリ珪酸塩溶液から、反応媒体の沈殿温
度を80〜90℃に保ちつつ特定の溶液濃度および特
定の供給速度を有する酸およびアルカリ金属珪酸
塩溶液で珪酸を沈殿させ、反応媒体の粘度を全沈
殿期間の少なくとも30％の時間の間低くかつ粘度
がその最大を経て初期粘度以上100％未満の値に
下がる前に反応成分の供給を止めるように操作し
て製造する原沈殿珪酸懸濁液を硫酸で７〜９のPH
値に調整し、熱水で希釈して沈殿珪酸分10〜30
ｇ／および硫酸ナトリウムNa2SO46〜20ｇ／
となし、80〜90℃に加熱し、前記PH値を保ちつ
つ15〜180分の沈殿期間に亘つてアルカリ金属珪
酸塩、硫酸および場合により熱水を同時に供給す
ることによつて40〜80ｇ／の沈殿珪酸最終濃度
を調整し、該懸濁液を硫酸で酸性化して７未満の
PH値とすることによつて研磨性沈殿珪酸懸濁液を
製造し； 他方で強酸性PH範囲で、好ましくは1.5〜2.5の
PH値で、水に溶解した、鉄と共に可溶な錯化合物
を形成する物質の仕込物に、水ガラスおよび酸溶
液を同時に供給して沈殿を行うことによつて別種
の沈殿珪酸懸濁液を製造し； 両種の沈殿珪酸懸濁液を相互に混合し、沈殿珪
酸を濾取し、洗浄し、噴霧乾燥し、次にエアジエ
ツトミルで粉砕する。 この場合にも、前記研磨性沈殿珪酸懸濁液は大
体において西独国特許出願公開第3114493号、例
10により製造する。他の沈殿珪酸懸濁液は、好ま
しくは西独国特許第1293138号により製造し、こ
の際錯生成料として、そこに記載された化合物、
特に弗化ナトリウムおよびオキサル酸を使用す
る。 さて、本発明方法により種々の特性を有する沈
殿珪酸を懸濁相で混合することによつて、歯磨き
剤中で使用するための、極めて有効な沈殿珪酸が
得られることが判明した。適当な沈殿珪酸懸濁液
は、直接沈殿によつてまたは沈殿珪酸フイルター
プレスペーストの再懸濁によつて得られる。好ま
しくは直接沈殿によつて製造された沈殿珪酸懸濁
液を使用する。 本発明による沈殿珪酸懸濁液の混合物を濾過
し、乾燥し、粉砕して得られた沈殿珪酸は、歯磨
き剤において原沈殿珪酸の同じ割合の乾燥混合物
よりも有利な特性を有する。 本発明による沈殿珪酸は共力作用を示し、所定
の粘度効果または濃化効果の場合意外に高い研磨
性を生じるようになる。つまり粘度−研磨関係は
意外にも線形を呈しない（第１図参照）。 本発明による沈殿珪酸は有利には極めて容易に
製造することができる。それというのも固体分が
既知の場合には、適当な容量または重量測定によ
る量を連続的または回分的に正確に調整すること
ができるからである。さらに湿式法は有利にダス
ト問題も惹起しない。また凝離現象も最小になつ
ている。 湿潤混合物中で成分は乾燥混合物と異なり、該
成分の本性の一部を失うように思える。混合時、
特におそらく乾燥時には、小粒子と大粒子との相
互作用が起こり、小粒子が大粒子に付着するかま
たは成長する。 水相中での相互凝集および浸透の種々の形態も
考慮することができる。 乾燥混合物と湿潤混合物との明瞭な相違は先づ
粉砕試料の粉度分布から明らかになる。種々の粘
度および密度を有する２種類の沈殿珪酸の乾燥混
合物は、クールター計数器で測定すると予想通り
２つの極大を示し、相当の曲線は１つの隆起部分
を有するが、同じ割合で湿式混合した同一沈殿珪
酸の曲線は、完全になだらかである（第２図参
照）。 もう一つの著しい相違点は、濃化作用である。
本発明による沈殿珪酸はグリセリンと水とから成
るモデル混合物の粘度を明らかに乾燥混合物より
も増大させない。 適度の濃化力を有する沈殿珪酸は、高い充填
度、ひいては“十分な”特性を有するペーストの
製造を許す。 これに対して充填度の低いペーストは口中で
“空虚さ”または“水ぽつさ″を与える。 沈殿珪酸の濃化作用は、歯磨ペースト材料中に
混入する際に十分発揮されなければならない。つ
まりその後歯磨ペーストの流動学的特性の変化が
起つてはならない、それというものもこの変化に
よつてチユーブおよび容器への注入およびそれか
らの排出が困難になるかまたは全く不可能になる
からである。 歯磨き剤は、原則的に、歯ブラシの剛毛と歯表
面との間に、歯と付着物を化学的に除去する被膜
を形成することによつて、歯ブラシの清浄作用を
補助するかまたは増大させるべきである。 この能力は研磨性を有する薬剤によつてのみも
たらされうる。 REA−摩耗能が同じならば、もちろんほとん
ど掻き傷を作らない沈殿珪酸が好ましい。 本発明による沈殿珪酸は、有利には中くらいの
高さの安定な粘度形成の要求を、高い研磨および
清浄作用と結合して深い掻き傷を回避する。 研磨性の測定は、抜取つて放射性化した人間の
歯の露出した象牙質（RDA値）またはエナメル
質（REA値）について行う。ブラシによる試験
歯の定義した処理後に被検歯磨き剤の懸濁液を放
射能の増大を測定する。 あるいは、被検懸濁液で鋼板をブラツシングす
る際の同板の重量減少を測定してもよい。しかし
このようにして得られた値はRDAおよびREA値
としばしば比較することはできない。 特殊実験室で洗練された、例えば顕微鏡的方法
を用いて歯磨き剤の清浄および研磨作用が解明さ
れる、この場合多数のまたは深い掻き傷を惹起す
る試料を除外する。このような試験を抜取つた動
物または人間の歯について行う。 ある手段によつてつくられた掻き傷の大きさお
よび数の印象が、限定的に処理された金属板（例
えば銅磨耗量の測定の際得られる）の顕微鏡的ま
たは立体顕微鏡的観察の際すでに得られる。 沈殿珪酸には、濃化性および保護的製造および
研磨作用の他に、現代の健康上の理由から重金属
含分に対する高い純粋性が期待されている。さら
に高い鉄分は、部分的に色透明に調整された歯磨
ペーストの変色をもたらす。すなわちインジゴチ
ンで青色に着色したペーストは、鉄を含む珪酸に
よつて帯緑色の不快な色を呈することもある。 ところが本発明により、或る種の珪酸を選択す
ると湿式混合法により著しく鉄分の低い極めて純
粋な生成物が得えられることが判明した。 実施例 沈殿珪酸懸濁液の固定分（沈殿珪酸分）を次の
ように測定する； 20℃に冷却した沈殿珪酸懸濁後250mlを、磁性
吸引濾過器（φ120mm）で濾過し、次に濾餅を水
500mlで洗浄して電解質を少なくする。同濾餅を
105℃で一定重量になるまで乾燥する。 例 １ 濃化作用を有する沈殿珪酸を、大体において西
独国特許出願公告第1467019号明細書により製造
する。この明細書と異なる点は、経済的理由から
濃縮珪酸ナトリウム溶液（密度ρ＝1.353ｇ／ml）
および濃硫酸（96％）を使用することである。こ
れから沈殿珪酸懸濁液中に85ｇ／固体分が生じ
る。 120のゴム被覆沈殿容器で、熱水73および
珪酸ナトリウム溶液（密度ρ＝1.353ｇ／ml、モ
ジユールSiO2：Na2O＝3.46）5.25を撹拌しな
がら85℃に加熱する。このアルカリ性仕込沈殿物
中に、次の90分の間撹拌しかつ85℃の温度を保ち
ながら珪酸ナトリウム溶液（密度ρ＝1.353ｇ／
ml、モジユールSiO2：Na2O＝3.46）16.5を11.0
／ｈで、硫酸（96％）1.448を0.965／ｈで
同時に供給する。反応媒体の粘度がその最大を経
て初期粘度以上100％未満の値に下がる前に、反
応成分の供給を止める。 次のこのようにして得られた沈殿珪酸懸濁液を
硫酸（96％）で3.5のPH値に調整する、この調整
は数分間1.25／ｈで酸の供給を続けて行う。こ
のようにして得られた沈殿珪酸懸濁液は85.0ｇ／
の固体分を有している。 濾取、洗浄、噴霧転燥およびエアジエツトミル
での粉砕後に得られる沈殿珪酸は表１で記載した
物理的−化学的特性値を有している。 例 ２ 本例では、西独国特許出願公開第3114493号、
例10による研磨性沈殿珪酸の製造を記載する。但
し異る点は、仕込沈殿物に対して全水量が与えら
れており、従つて沈殿の間水の供給が省略され、
60分の沈殿時間が100分に延長されることである。 120のゴム被覆沈殿容器で、熱水73および
珪酸ナトリウム（密度＝1.353ｇ／ml；モジユー
ル；SiO2：Na2O＝3.46）5.25を撹拌下に85℃
に加熱する。このアルカリ性仕込沈殿物中に、次
の90分の間、撹拌しかつ85℃の温度を保ちつつ、
珪酸ナトリウム（密度＝1.353ｇ／ml、モジユー
ル：SiO2：Na2O＝3.46）16.5を11.0／ｈで、
濃硫酸（96％）1488を0.965／ｈで供給する。
反応媒体の粘度がその最大を経てから初期粘度以
上100％未満の値に下がる前に反応成分の供給を
止める。 このようにして得られた沈殿珪酸懸濁液を次
に、濃硫酸（96％）で8.5のPH値に調整する。こ
の調整は酸の供給を1.25／ｈで数分間続けるこ
とによつて行う。このようにして得られた沈殿珪
酸懸濁液は85ｇ／の固体分を有する。同懸濁液
のNa2SO4分は55ｇ／である。 90分の全沈殿時間の間、容器内容物を数回回転
させる循環ポンプで強力に剪断する。装置の調整
および剪断条件に関する詳細なデータは、西独国
特許第1767332号明細書、特に第８欄、第31〜68
行に見出される。 このように製造した原沈殿珪酸懸濁液を、水で
沈殿珪酸分13ｇ／およびNa2SO48.5ｇ／に調
整する。この懸濁液16.06を120のゴム被覆沈
殿容器で撹拌下に85℃に加熱する。この温度およ
び8.5のPH値を保ちつつ、10分間、水ガラス溶液
（密度ρ＝1.353ｇ／ml、モジユール；SiO2：
Na2O＝3.46）23.1を231.0ml／minの速度で、
硫酸（96％）1.94を1.94ml／minの速度で沈殿
珪酸懸濁液に供給する。次に沈殿珪酸懸濁液を硫
酸（96％）で約3.5のPH値に調整する。得られた
沈殿珪酸懸濁液は92.0ｇ／の固体分を有してい
る。 濾取および洗浄によつて得られた沈殿珪酸は、
表１に記載した物理的−化学的特性値を有してい
る。 例 ３ 例２による沈殿珪酸分92.0ｇ／を有する研磨
性沈殿珪酸懸濁液18.5m3を、沈殿珪酸分85.0ｇ／
を有する例１による濃化沈殿珪酸懸濁液40.0m3
と重量比１：２（沈殿珪酸分に対して）により混
合する。 さらに加工するために、この混合懸濁絵の沈殿
珪酸をフイルタープレスで分離する。フイルター
プレスペースト中の沈殿珪酸分は24％である。洗
浄し、噴霧乾燥したペーストをエアジエツトミル
で粉砕する。得られた沈殿珪酸は、表１に記載し
た物理的−化学的特性値を有している。 例 ４ 洗浄し、乾燥しかつ粉砕した、例１の濃化性沈
殿珪酸1.0Kgを、比較できるように同様に洗浄し、
乾燥しかつ粉砕した例２の研磨性沈殿珪酸2.0Kg
と乾式的に混合する。つまり両沈殿珪酸の重量比
は例３の場合と同様に１：２である。 得られた沈殿珪酸は、表１に記載した物理的−
化学的特性値を有する。 例 ５ 西独国特許出願公開第3114493・４号、例12に
より先づ研磨性沈殿珪酸を次のように製造する： 撹拌機を備えた沈殿槽で、熱水27.0m3および沈
殿珪酸分85ｇ／を有する西独国特許出願公告第
1467019号による沈殿珪酸懸濁液（PH8.5までしか
酸性化されない）10.0m3を混合し、85℃に加熱す
る。前記出願公告明細書と異なる点は、経済的理
由から濃縮珪酸ナトリウム（密度＝1.353ｇ／ml）
および濃硫酸（96％）を使用することである。こ
の結果沈殿珪酸懸濁液中に85ｇ／の固体分が得
られる。前記温度で、8.5〜９のPH値を保ちつつ、
80分間珪酸ナトリウム溶液（密度＝1.353ｇ／ml、
モジユール：SiO2：NagO＝3.46）9.6m3、濃硫酸
（96％）0.94m3および熱水20.0m3を同時に加える。 沈殿終了後、懸濁液を濃硫酸（96％）で3.5の
PH値にもたらす。沈殿珪酸分は66.0ｇ／であ
る。 この沈殿珪酸懸濁液25.75m3を、沈殿珪酸分
85.0ｇ／を有する例１による濃化性珪酸懸濁液
40.0m3と混合する。これは固体分に関して１：２
の重量比に相当する。 さらに加工するために、例３と同様に操作す
る。フイルタープレスペースト中の珪酸分は21％
である。 得られた沈殿珪酸は表１で記載した物理的−化
学的特性値を有している。 例 ６ 西独国特許第1293138号明細書例１による鉄の
少ない沈殿珪酸を製造する。 木製羽根撹拌機（直径20cm、高さ６cm、
90rpm）を有する30容円筒状木製容器に、水
18.5を仕込む。 水を耐酸性鋼から成る蒸気蛇管で直接85℃に加
熱する。仕込物中で弗化ナトリウム25ｇおよびオ
キサル酸6.25ｇを溶かす。 さて、撹拌しかつ2.0のPH値を保ちながら、市
販のソーダ水ガラス（Na2O：SiO2のモル比１：
3.36、密度ρ＝1.34）5.45および粒（96％）
0.55を相互に対向する位置から90分間で導入す
る。 生じる懸濁液をさらに約30分間撹拌する。次に
吸引濾過器で公知のようにして濾過し、懸濁液容
量に対して２倍量の水で洗浄し、噴霧乾燥し、エ
アジエツトで粉砕する。 例 ７ 沈殿珪酸分92.0ｇ／を有する例２による研磨
性珪酸懸濁液18.2m3を、沈殿珪酸分83.8ｇ／を
有する西独国特許第1293138号明細書例１による
鉄の少ない沈殿珪酸懸濁液40.0m3と混合する
（１：２の重量比に相当する）。 さらに加工するために、例３と同様にて操作す
る。プレスペースト中の珪酸分は23％である。 得られた沈殿珪酸は表１で記載した物理的−化
学的特性値を有している。
る。 従来の技術 合成的に製造された沈殿珪酸は、長年歯磨き剤
の成分として重要な役割を演じている。沈殿珪酸
は極めて純粋であり、毒物学的に危険がなく、歯
磨きペーストの他の含有物質、例えばグリセリ
ン、ソルビトール、増粘剤、清浄剤、着色剤およ
び香料、場合によつては可溶性弗素化合物に適合
する。 合成沈殿珪酸は、アルカリ珪酸塩溶液から撹拌
下に酸で沈殿を形成し、懸濁液を濾取し、洗浄
し、乾燥しかつ粉砕することによつて製造され
る。沈殿法は、凝集相に関与することによつて粒
度、粒子形状および粒子密度ならびに−硬さのよ
うな重要な特性を予め特定することができる。 本発明の構成 本発明の対象は、常法の沈殿法で得られた、
種々の粒度および粒子密度の珪酸を、懸濁相で均
質に相互に混合し、混合物を常法で濾過、洗浄、
乾燥および粉砕によつて後処理することを特徴と
する歯磨き剤用の清浄性、研磨性および濃化性沈
殿珪酸の製造方法である。 本発明により得られる沈殿珪酸は、次の物理的
−化学的特性値： 乾燥減量（DIN53198） ３〜７％ 25℃での導電率（４％懸濁液） 400〜800μS PH値（５％、DIN53200） ６〜７ BET表面積（DIN66131） 130〜150m2／ｇ 圧縮密度（DIN53194） 100〜150ｇ／ 巨大孔容積Ｄ＞30nｍ（Hg圧入法による） 3.2
〜4.0ml／ｇ ガードナー吸油量 180〜200ml／100ｇ 保水力 76〜79％ Cu摩耗量 ５〜14mg RDA摩耗量 35〜100 REA摩耗量 40〜90 掻き傷 僅少乃至極めて僅少 粘度（16％グラセリン／水１：１分散液中ヘリパ
スを有するスピンドルＤ） 5000〜10000ｍPas Fe分 240〜280ppm を有する。 前記沈殿珪酸は、一方でアルカリ珪酸塩溶液
を、ゲル化を回避しながら酸と反応させて濃化性
沈殿珪酸懸濁液を製造し、この際アルカリ珪酸塩
溶液および酸を仕込み、水性アルカリ珪酸塩溶液
中に供給し、珪酸の沈殿のために、SiO1約５〜
25ｇ／溶液の濃度を有する仕込みアルカリ珪酸
塩溶液中に、酸およびアルカリ珪酸塩溶液を、特
定の濃度および特定の供給速度で、反応媒体の沈
殿温度を80〜90℃に保ちつつ供給して、反応媒体
の粘度を全沈殿期間の少なくとも30％の時間の間
一様に低くしかつPH値を10〜12に保ち、粘度がそ
の最大を経て初期粘度以上100％未満の値に下が
る前に前記反応成分の供給を止めかつPH値を硫酸
で７未満に調整するように操作し； 他方で、研摩性沈殿珪酸懸濁液を製造し、この
場合にはSiO2約５〜25ｇ／溶液の濃度を有す
る仕込みアルカリ珪酸塩溶液から、反応媒体の沈
殿温度を80〜90℃に保ちつつ特定の溶液濃度およ
び特定の供給速度を有する酸およびアルカリ金属
珪酸塩溶液で珪酸を沈殿させ（この際場合により
容器内容物を全沈殿期間の間強力に剪断する）、
反相媒体の粘度を全沈殿期間の少なくとも30％の
時間の間一様に低くかつPH値を10〜12に保ち、粘
度がその最大を経て初期粘度以上100％未満の値
の下がる前に前記反応成分の供給を止めように操
作して製造する原沈殿珪酸懸濁液を、硫酸でPH値
を７〜９に調整し、熱水で希釈して沈殿珪酸分10
〜30ｇ／および硫酸ナトリウム６〜20ｇ／と
なし、80〜90℃に加熱し、前記PH値を保ちつつ同
時にアルカリ金属珪酸塩溶液、硫酸および場合に
より熱水を15〜180分の沈殿期間に亘つて供給す
ることによつて40〜80ｇ／の沈殿珪酸最終濃度
を調整し、該懸濁液を硫酸で酸性化して７未満の
PH値となし、 両種の沈殿珪酸懸濁液を相互に混合し、沈殿珪
酸を濾取し、洗浄し、噴霧乾燥し、次にエアジエ
ツトミルで粉砕することによつて製造することが
でる。前記濃化性沈殿珪酸懸濁液は大体において
西独国特許出願公告第1467019号により製造する。
研磨性沈殿珪酸懸濁液は好ましくは大体において
西独国特許出願公開第3114493号、例えば例10に
より製造する。 また本発明により、次の物理的−化学特性値： 乾燥減量（DIN53198） ３〜７％ 25℃での導電率（４％懸濁液） 250〜400μS PH値（５％、DIN53200） ６〜７ BET表面積（DIN66131） 220〜250m2／ｇ 圧縮密度（DIN53194） 80〜120ｇ／ 巨大孔容積Ｄ＞30nｍ（Hg圧入法による） 3.2
〜4.0ml／ｇ ガードナー吸油量 200〜220ml／100 保水力 77〜78％ Cu摩耗量 ８〜12mg RDA摩耗量 60〜80 REA摩耗量 60〜90 掻き傷 僅少 粘度（16％グラセリン／水１：１分散液中、ヘリ
パスを有するスピンドルＤ） 14000〜18000ｍ
Pas Fe分 70〜90ppm を有する沈殿珪酸が得られる。 前記沈殿珪酸の場合には、製造は次のように行
う：一方、SiO2約５〜25ｇ／溶液を有する仕
込みアルカリ珪酸塩溶液から、反応媒体の沈殿温
度を80〜90℃に保ちつつ特定の溶液濃度および特
定の供給速度を有する酸およびアルカリ金属珪酸
塩溶液で珪酸を沈殿させ、反応媒体の粘度を全沈
殿期間の少なくとも30％の時間の間低くかつ粘度
がその最大を経て初期粘度以上100％未満の値に
下がる前に反応成分の供給を止めるように操作し
て製造する原沈殿珪酸懸濁液を硫酸で７〜９のPH
値に調整し、熱水で希釈して沈殿珪酸分10〜30
ｇ／および硫酸ナトリウムNa2SO46〜20ｇ／
となし、80〜90℃に加熱し、前記PH値を保ちつ
つ15〜180分の沈殿期間に亘つてアルカリ金属珪
酸塩、硫酸および場合により熱水を同時に供給す
ることによつて40〜80ｇ／の沈殿珪酸最終濃度
を調整し、該懸濁液を硫酸で酸性化して７未満の
PH値とすることによつて研磨性沈殿珪酸懸濁液を
製造し； 他方で強酸性PH範囲で、好ましくは1.5〜2.5の
PH値で、水に溶解した、鉄と共に可溶な錯化合物
を形成する物質の仕込物に、水ガラスおよび酸溶
液を同時に供給して沈殿を行うことによつて別種
の沈殿珪酸懸濁液を製造し； 両種の沈殿珪酸懸濁液を相互に混合し、沈殿珪
酸を濾取し、洗浄し、噴霧乾燥し、次にエアジエ
ツトミルで粉砕する。 この場合にも、前記研磨性沈殿珪酸懸濁液は大
体において西独国特許出願公開第3114493号、例
10により製造する。他の沈殿珪酸懸濁液は、好ま
しくは西独国特許第1293138号により製造し、こ
の際錯生成料として、そこに記載された化合物、
特に弗化ナトリウムおよびオキサル酸を使用す
る。 さて、本発明方法により種々の特性を有する沈
殿珪酸を懸濁相で混合することによつて、歯磨き
剤中で使用するための、極めて有効な沈殿珪酸が
得られることが判明した。適当な沈殿珪酸懸濁液
は、直接沈殿によつてまたは沈殿珪酸フイルター
プレスペーストの再懸濁によつて得られる。好ま
しくは直接沈殿によつて製造された沈殿珪酸懸濁
液を使用する。 本発明による沈殿珪酸懸濁液の混合物を濾過
し、乾燥し、粉砕して得られた沈殿珪酸は、歯磨
き剤において原沈殿珪酸の同じ割合の乾燥混合物
よりも有利な特性を有する。 本発明による沈殿珪酸は共力作用を示し、所定
の粘度効果または濃化効果の場合意外に高い研磨
性を生じるようになる。つまり粘度−研磨関係は
意外にも線形を呈しない（第１図参照）。 本発明による沈殿珪酸は有利には極めて容易に
製造することができる。それというのも固体分が
既知の場合には、適当な容量または重量測定によ
る量を連続的または回分的に正確に調整すること
ができるからである。さらに湿式法は有利にダス
ト問題も惹起しない。また凝離現象も最小になつ
ている。 湿潤混合物中で成分は乾燥混合物と異なり、該
成分の本性の一部を失うように思える。混合時、
特におそらく乾燥時には、小粒子と大粒子との相
互作用が起こり、小粒子が大粒子に付着するかま
たは成長する。 水相中での相互凝集および浸透の種々の形態も
考慮することができる。 乾燥混合物と湿潤混合物との明瞭な相違は先づ
粉砕試料の粉度分布から明らかになる。種々の粘
度および密度を有する２種類の沈殿珪酸の乾燥混
合物は、クールター計数器で測定すると予想通り
２つの極大を示し、相当の曲線は１つの隆起部分
を有するが、同じ割合で湿式混合した同一沈殿珪
酸の曲線は、完全になだらかである（第２図参
照）。 もう一つの著しい相違点は、濃化作用である。
本発明による沈殿珪酸はグリセリンと水とから成
るモデル混合物の粘度を明らかに乾燥混合物より
も増大させない。 適度の濃化力を有する沈殿珪酸は、高い充填
度、ひいては“十分な”特性を有するペーストの
製造を許す。 これに対して充填度の低いペーストは口中で
“空虚さ”または“水ぽつさ″を与える。 沈殿珪酸の濃化作用は、歯磨ペースト材料中に
混入する際に十分発揮されなければならない。つ
まりその後歯磨ペーストの流動学的特性の変化が
起つてはならない、それというものもこの変化に
よつてチユーブおよび容器への注入およびそれか
らの排出が困難になるかまたは全く不可能になる
からである。 歯磨き剤は、原則的に、歯ブラシの剛毛と歯表
面との間に、歯と付着物を化学的に除去する被膜
を形成することによつて、歯ブラシの清浄作用を
補助するかまたは増大させるべきである。 この能力は研磨性を有する薬剤によつてのみも
たらされうる。 REA−摩耗能が同じならば、もちろんほとん
ど掻き傷を作らない沈殿珪酸が好ましい。 本発明による沈殿珪酸は、有利には中くらいの
高さの安定な粘度形成の要求を、高い研磨および
清浄作用と結合して深い掻き傷を回避する。 研磨性の測定は、抜取つて放射性化した人間の
歯の露出した象牙質（RDA値）またはエナメル
質（REA値）について行う。ブラシによる試験
歯の定義した処理後に被検歯磨き剤の懸濁液を放
射能の増大を測定する。 あるいは、被検懸濁液で鋼板をブラツシングす
る際の同板の重量減少を測定してもよい。しかし
このようにして得られた値はRDAおよびREA値
としばしば比較することはできない。 特殊実験室で洗練された、例えば顕微鏡的方法
を用いて歯磨き剤の清浄および研磨作用が解明さ
れる、この場合多数のまたは深い掻き傷を惹起す
る試料を除外する。このような試験を抜取つた動
物または人間の歯について行う。 ある手段によつてつくられた掻き傷の大きさお
よび数の印象が、限定的に処理された金属板（例
えば銅磨耗量の測定の際得られる）の顕微鏡的ま
たは立体顕微鏡的観察の際すでに得られる。 沈殿珪酸には、濃化性および保護的製造および
研磨作用の他に、現代の健康上の理由から重金属
含分に対する高い純粋性が期待されている。さら
に高い鉄分は、部分的に色透明に調整された歯磨
ペーストの変色をもたらす。すなわちインジゴチ
ンで青色に着色したペーストは、鉄を含む珪酸に
よつて帯緑色の不快な色を呈することもある。 ところが本発明により、或る種の珪酸を選択す
ると湿式混合法により著しく鉄分の低い極めて純
粋な生成物が得えられることが判明した。 実施例 沈殿珪酸懸濁液の固定分（沈殿珪酸分）を次の
ように測定する； 20℃に冷却した沈殿珪酸懸濁後250mlを、磁性
吸引濾過器（φ120mm）で濾過し、次に濾餅を水
500mlで洗浄して電解質を少なくする。同濾餅を
105℃で一定重量になるまで乾燥する。 例 １ 濃化作用を有する沈殿珪酸を、大体において西
独国特許出願公告第1467019号明細書により製造
する。この明細書と異なる点は、経済的理由から
濃縮珪酸ナトリウム溶液（密度ρ＝1.353ｇ／ml）
および濃硫酸（96％）を使用することである。こ
れから沈殿珪酸懸濁液中に85ｇ／固体分が生じ
る。 120のゴム被覆沈殿容器で、熱水73および
珪酸ナトリウム溶液（密度ρ＝1.353ｇ／ml、モ
ジユールSiO2：Na2O＝3.46）5.25を撹拌しな
がら85℃に加熱する。このアルカリ性仕込沈殿物
中に、次の90分の間撹拌しかつ85℃の温度を保ち
ながら珪酸ナトリウム溶液（密度ρ＝1.353ｇ／
ml、モジユールSiO2：Na2O＝3.46）16.5を11.0
／ｈで、硫酸（96％）1.448を0.965／ｈで
同時に供給する。反応媒体の粘度がその最大を経
て初期粘度以上100％未満の値に下がる前に、反
応成分の供給を止める。 次のこのようにして得られた沈殿珪酸懸濁液を
硫酸（96％）で3.5のPH値に調整する、この調整
は数分間1.25／ｈで酸の供給を続けて行う。こ
のようにして得られた沈殿珪酸懸濁液は85.0ｇ／
の固体分を有している。 濾取、洗浄、噴霧転燥およびエアジエツトミル
での粉砕後に得られる沈殿珪酸は表１で記載した
物理的−化学的特性値を有している。 例 ２ 本例では、西独国特許出願公開第3114493号、
例10による研磨性沈殿珪酸の製造を記載する。但
し異る点は、仕込沈殿物に対して全水量が与えら
れており、従つて沈殿の間水の供給が省略され、
60分の沈殿時間が100分に延長されることである。 120のゴム被覆沈殿容器で、熱水73および
珪酸ナトリウム（密度＝1.353ｇ／ml；モジユー
ル；SiO2：Na2O＝3.46）5.25を撹拌下に85℃
に加熱する。このアルカリ性仕込沈殿物中に、次
の90分の間、撹拌しかつ85℃の温度を保ちつつ、
珪酸ナトリウム（密度＝1.353ｇ／ml、モジユー
ル：SiO2：Na2O＝3.46）16.5を11.0／ｈで、
濃硫酸（96％）1488を0.965／ｈで供給する。
反応媒体の粘度がその最大を経てから初期粘度以
上100％未満の値に下がる前に反応成分の供給を
止める。 このようにして得られた沈殿珪酸懸濁液を次
に、濃硫酸（96％）で8.5のPH値に調整する。こ
の調整は酸の供給を1.25／ｈで数分間続けるこ
とによつて行う。このようにして得られた沈殿珪
酸懸濁液は85ｇ／の固体分を有する。同懸濁液
のNa2SO4分は55ｇ／である。 90分の全沈殿時間の間、容器内容物を数回回転
させる循環ポンプで強力に剪断する。装置の調整
および剪断条件に関する詳細なデータは、西独国
特許第1767332号明細書、特に第８欄、第31〜68
行に見出される。 このように製造した原沈殿珪酸懸濁液を、水で
沈殿珪酸分13ｇ／およびNa2SO48.5ｇ／に調
整する。この懸濁液16.06を120のゴム被覆沈
殿容器で撹拌下に85℃に加熱する。この温度およ
び8.5のPH値を保ちつつ、10分間、水ガラス溶液
（密度ρ＝1.353ｇ／ml、モジユール；SiO2：
Na2O＝3.46）23.1を231.0ml／minの速度で、
硫酸（96％）1.94を1.94ml／minの速度で沈殿
珪酸懸濁液に供給する。次に沈殿珪酸懸濁液を硫
酸（96％）で約3.5のPH値に調整する。得られた
沈殿珪酸懸濁液は92.0ｇ／の固体分を有してい
る。 濾取および洗浄によつて得られた沈殿珪酸は、
表１に記載した物理的−化学的特性値を有してい
る。 例 ３ 例２による沈殿珪酸分92.0ｇ／を有する研磨
性沈殿珪酸懸濁液18.5m3を、沈殿珪酸分85.0ｇ／
を有する例１による濃化沈殿珪酸懸濁液40.0m3
と重量比１：２（沈殿珪酸分に対して）により混
合する。 さらに加工するために、この混合懸濁絵の沈殿
珪酸をフイルタープレスで分離する。フイルター
プレスペースト中の沈殿珪酸分は24％である。洗
浄し、噴霧乾燥したペーストをエアジエツトミル
で粉砕する。得られた沈殿珪酸は、表１に記載し
た物理的−化学的特性値を有している。 例 ４ 洗浄し、乾燥しかつ粉砕した、例１の濃化性沈
殿珪酸1.0Kgを、比較できるように同様に洗浄し、
乾燥しかつ粉砕した例２の研磨性沈殿珪酸2.0Kg
と乾式的に混合する。つまり両沈殿珪酸の重量比
は例３の場合と同様に１：２である。 得られた沈殿珪酸は、表１に記載した物理的−
化学的特性値を有する。 例 ５ 西独国特許出願公開第3114493・４号、例12に
より先づ研磨性沈殿珪酸を次のように製造する： 撹拌機を備えた沈殿槽で、熱水27.0m3および沈
殿珪酸分85ｇ／を有する西独国特許出願公告第
1467019号による沈殿珪酸懸濁液（PH8.5までしか
酸性化されない）10.0m3を混合し、85℃に加熱す
る。前記出願公告明細書と異なる点は、経済的理
由から濃縮珪酸ナトリウム（密度＝1.353ｇ／ml）
および濃硫酸（96％）を使用することである。こ
の結果沈殿珪酸懸濁液中に85ｇ／の固体分が得
られる。前記温度で、8.5〜９のPH値を保ちつつ、
80分間珪酸ナトリウム溶液（密度＝1.353ｇ／ml、
モジユール：SiO2：NagO＝3.46）9.6m3、濃硫酸
（96％）0.94m3および熱水20.0m3を同時に加える。 沈殿終了後、懸濁液を濃硫酸（96％）で3.5の
PH値にもたらす。沈殿珪酸分は66.0ｇ／であ
る。 この沈殿珪酸懸濁液25.75m3を、沈殿珪酸分
85.0ｇ／を有する例１による濃化性珪酸懸濁液
40.0m3と混合する。これは固体分に関して１：２
の重量比に相当する。 さらに加工するために、例３と同様に操作す
る。フイルタープレスペースト中の珪酸分は21％
である。 得られた沈殿珪酸は表１で記載した物理的−化
学的特性値を有している。 例 ６ 西独国特許第1293138号明細書例１による鉄の
少ない沈殿珪酸を製造する。 木製羽根撹拌機（直径20cm、高さ６cm、
90rpm）を有する30容円筒状木製容器に、水
18.5を仕込む。 水を耐酸性鋼から成る蒸気蛇管で直接85℃に加
熱する。仕込物中で弗化ナトリウム25ｇおよびオ
キサル酸6.25ｇを溶かす。 さて、撹拌しかつ2.0のPH値を保ちながら、市
販のソーダ水ガラス（Na2O：SiO2のモル比１：
3.36、密度ρ＝1.34）5.45および粒（96％）
0.55を相互に対向する位置から90分間で導入す
る。 生じる懸濁液をさらに約30分間撹拌する。次に
吸引濾過器で公知のようにして濾過し、懸濁液容
量に対して２倍量の水で洗浄し、噴霧乾燥し、エ
アジエツトで粉砕する。 例 ７ 沈殿珪酸分92.0ｇ／を有する例２による研磨
性珪酸懸濁液18.2m3を、沈殿珪酸分83.8ｇ／を
有する西独国特許第1293138号明細書例１による
鉄の少ない沈殿珪酸懸濁液40.0m3と混合する
（１：２の重量比に相当する）。 さらに加工するために、例３と同様にて操作す
る。プレスペースト中の珪酸分は23％である。 得られた沈殿珪酸は表１で記載した物理的−化
学的特性値を有している。
【表】
例 ８
濃化および清浄性を有する鉄の少ない沈殿珪酸
を製造するために、西独国特許第1293138号（＝
D47633）明細書例１により製造した鉄の少ない
珪酸の懸濁液を、例２により製造した研磨性珪酸
の懸濁液と特定の割合で混合する。表２は、それ
ぞれの重量割合で該混合物の鉄分が比較可能な乾
燥混合物よりも低いことを示す。
を製造するために、西独国特許第1293138号（＝
D47633）明細書例１により製造した鉄の少ない
珪酸の懸濁液を、例２により製造した研磨性珪酸
の懸濁液と特定の割合で混合する。表２は、それ
ぞれの重量割合で該混合物の鉄分が比較可能な乾
燥混合物よりも低いことを示す。
【表】
本明細書に記載してある物理的−化学的特性値
は次のように測定する： 乾燥減量、DIN53198による 導電率（25℃、４％懸濁液） 4.0ｇの試料を150mlのビーカーで完全脱塩水50
mlと一緒に加熱し、撹拌下に１分間煮沸する。次
に該懸濁液を100mlのフラスコ中に移し、冷却し、
印まで完全脱塩水を入れる。導殿率を25℃で、市
販測定装置、例えば“ヴイセンシヤフトリツヒー
テヒニツシエン・ヴエルクシユツテツテン
（Wissenschaftlich−Technischen Werksta¨tten
＝WTW）”製導電率計LF530型を用いて測定す
る。 PH値、５％水性分散液中、DIN53200による。 BET表面積、DIN66131による。 試料を100で窒素で洗浄する。容積の測定を、
液状窒素の温度（−195.8℃）で純窒素を用いて
行う。 圧縮密度、DIN53194による。 試料の前処理なしに検査を行う。 巨大孔容積 Ｄ＞30nｍ、Hg圧入法による カルロ・エルバ・スツルメンタジオーネ
（Carlo Erba Stramentazione）社製水銀圧ポロ
シメーター、200シリーズを用いて測定を行う。 ガードナー−コールマン（Gardner−
Coleman） 吸油量 ASTM：D1483−60による。 保水力 保水力とは、沈殿珪酸懸濁液を絞り、電解質の
少なくなるまで洗浄した際、プレスペースト中に
含有されている水分のことである。測定のため
に、プレスペースト250ｇを105℃で一定重量にな
るまで乾燥する。 計算： 100−測定重量×100／初めの重量＝保水力％ 粒度分布 クールター計数器（Coulter Counter）／100μ
ｍ毛管による。測定はクールター・エレクトロニ
ース（Coulter Electronies）GmbH社製クール
ター計数器TA型を用いて行う。 １％グリセリン分散液中でのCu摩耗量の測定 (a) グリセリン分散液の製造 グリセリン（無水、極めて純粋Ph、Eur、
BP USP、密度＝1.26ｇ／ml、ダルムシユタツ
ト在メルク（Merck）社製）153ｇをポリエチ
レンビーカー（250ml）を入れる。へらを用い
て沈殿珪酸17ｇを注意深く混入する。次に混合
物を羽根撹拌機（直径5.2cm）を用いて
1500rpmで12分間均質化する。 (b) 磨耗量測定 磨耗量の測定は、次の出版物から公知の磨耗
試験装置で行う：(1)プフレングル
（Psrengle）：フエツテ、ザイフエン、アンシユ
トリツヒミツテル（Fette、Seifen、
Anstrichmittel）、63(5)（1961）、445〜451頁
“アブラジオーン・ウント・ライニングスクラ
フト・フオン・プツツケルパー・イン・ツアー
ンパステン（Abrasion und Reinigungskraft
von Putzkorper in Zahupastin）”；(2)A.レン
グ（Reng）、F.ダニイ（Dany）：パルフユーメ
リー・ウント・コスメチツク（Parfu¨merie
und und KosmetiK）59(2)（1978）、37〜45頁
“アンヴエンドウングステヒニツシエ・プリユ
ーフング・フオン・ツアーンパステン
（Anwendungstechnische Pru¨fung von Zahn
−Pasten）”。この測定のために、試験装置の
６個のトラフをそれぞれ肉質分散液20mlで被覆
する。６個の平面研磨ナイロンブラシが50000
回の往復行程で５時間で６個のCu板（電解液
−銅）に生ぜしめる摩耗量を示差秤量によつて
測定する。摩耗性を計算する場合には、得られ
た測定値から平均値をとる。摩耗量（摩耗性）
はCumgで記載する。 RDA摩耗量、REA摩耗量 RDA法はジヤーナル・オブ・デンタル・リサ
ーチ（Jonrnal of Dental Research）、55(4)、
563（1976）に記載されており、またREA摩耗試
験にも応用される。 掻き傷は顕微鏡で視覚的に測定する。 粘度の測定 16％グリセリン／水分散液（混合物１：１）
で、ブルツクフイールド粘度計RTV（ヘリパスを
有するスピンドル10）を用い、10rpmで測定す
る。 (1) 試料混合物 珪 酸 48ｇ グリセリン（約87％、極めて純粋ph Eur.BP.
密度＝1.23ｇ／ml、ダルムシユタツト在メルク
（Merk）社製） 126ｇ 蒸留水 126ｇ 珪酸に関して16％の分散液 300ｇ (2) 測定準備 研磨性珪酸を、400ml容ビーカー（フラツト
型）のグリセリン／水混合物中にガラス棒で撹
拌しながら手で導入し（１分）、24時間放置す
る。その後粘度を測定する。 (3) 粘度測定は、同ビーカーでブルツクフイール
ド粘度計（ヘリパスを有するスピンドル10）を
用いて10rpmで行なう。 (4) 計算 読取つた目盛値×係数＝粘度（ｍPas）
は次のように測定する： 乾燥減量、DIN53198による 導電率（25℃、４％懸濁液） 4.0ｇの試料を150mlのビーカーで完全脱塩水50
mlと一緒に加熱し、撹拌下に１分間煮沸する。次
に該懸濁液を100mlのフラスコ中に移し、冷却し、
印まで完全脱塩水を入れる。導殿率を25℃で、市
販測定装置、例えば“ヴイセンシヤフトリツヒー
テヒニツシエン・ヴエルクシユツテツテン
（Wissenschaftlich−Technischen Werksta¨tten
＝WTW）”製導電率計LF530型を用いて測定す
る。 PH値、５％水性分散液中、DIN53200による。 BET表面積、DIN66131による。 試料を100で窒素で洗浄する。容積の測定を、
液状窒素の温度（−195.8℃）で純窒素を用いて
行う。 圧縮密度、DIN53194による。 試料の前処理なしに検査を行う。 巨大孔容積 Ｄ＞30nｍ、Hg圧入法による カルロ・エルバ・スツルメンタジオーネ
（Carlo Erba Stramentazione）社製水銀圧ポロ
シメーター、200シリーズを用いて測定を行う。 ガードナー−コールマン（Gardner−
Coleman） 吸油量 ASTM：D1483−60による。 保水力 保水力とは、沈殿珪酸懸濁液を絞り、電解質の
少なくなるまで洗浄した際、プレスペースト中に
含有されている水分のことである。測定のため
に、プレスペースト250ｇを105℃で一定重量にな
るまで乾燥する。 計算： 100−測定重量×100／初めの重量＝保水力％ 粒度分布 クールター計数器（Coulter Counter）／100μ
ｍ毛管による。測定はクールター・エレクトロニ
ース（Coulter Electronies）GmbH社製クール
ター計数器TA型を用いて行う。 １％グリセリン分散液中でのCu摩耗量の測定 (a) グリセリン分散液の製造 グリセリン（無水、極めて純粋Ph、Eur、
BP USP、密度＝1.26ｇ／ml、ダルムシユタツ
ト在メルク（Merck）社製）153ｇをポリエチ
レンビーカー（250ml）を入れる。へらを用い
て沈殿珪酸17ｇを注意深く混入する。次に混合
物を羽根撹拌機（直径5.2cm）を用いて
1500rpmで12分間均質化する。 (b) 磨耗量測定 磨耗量の測定は、次の出版物から公知の磨耗
試験装置で行う：(1)プフレングル
（Psrengle）：フエツテ、ザイフエン、アンシユ
トリツヒミツテル（Fette、Seifen、
Anstrichmittel）、63(5)（1961）、445〜451頁
“アブラジオーン・ウント・ライニングスクラ
フト・フオン・プツツケルパー・イン・ツアー
ンパステン（Abrasion und Reinigungskraft
von Putzkorper in Zahupastin）”；(2)A.レン
グ（Reng）、F.ダニイ（Dany）：パルフユーメ
リー・ウント・コスメチツク（Parfu¨merie
und und KosmetiK）59(2)（1978）、37〜45頁
“アンヴエンドウングステヒニツシエ・プリユ
ーフング・フオン・ツアーンパステン
（Anwendungstechnische Pru¨fung von Zahn
−Pasten）”。この測定のために、試験装置の
６個のトラフをそれぞれ肉質分散液20mlで被覆
する。６個の平面研磨ナイロンブラシが50000
回の往復行程で５時間で６個のCu板（電解液
−銅）に生ぜしめる摩耗量を示差秤量によつて
測定する。摩耗性を計算する場合には、得られ
た測定値から平均値をとる。摩耗量（摩耗性）
はCumgで記載する。 RDA摩耗量、REA摩耗量 RDA法はジヤーナル・オブ・デンタル・リサ
ーチ（Jonrnal of Dental Research）、55(4)、
563（1976）に記載されており、またREA摩耗試
験にも応用される。 掻き傷は顕微鏡で視覚的に測定する。 粘度の測定 16％グリセリン／水分散液（混合物１：１）
で、ブルツクフイールド粘度計RTV（ヘリパスを
有するスピンドル10）を用い、10rpmで測定す
る。 (1) 試料混合物 珪 酸 48ｇ グリセリン（約87％、極めて純粋ph Eur.BP.
密度＝1.23ｇ／ml、ダルムシユタツト在メルク
（Merk）社製） 126ｇ 蒸留水 126ｇ 珪酸に関して16％の分散液 300ｇ (2) 測定準備 研磨性珪酸を、400ml容ビーカー（フラツト
型）のグリセリン／水混合物中にガラス棒で撹
拌しながら手で導入し（１分）、24時間放置す
る。その後粘度を測定する。 (3) 粘度測定は、同ビーカーでブルツクフイール
ド粘度計（ヘリパスを有するスピンドル10）を
用いて10rpmで行なう。 (4) 計算 読取つた目盛値×係数＝粘度（ｍPas）
第１図は本発明による沈殿珪酸の粘度（横軸）
と摩耗量との関係を示すグラフであり、第２図は
該沈殿珪酸の乾燥混合物と湿潤混合物との相違を
示すグラフである。
と摩耗量との関係を示すグラフであり、第２図は
該沈殿珪酸の乾燥混合物と湿潤混合物との相違を
示すグラフである。
Claims (1)
- １ 常法で沈殿法により得られる、種々の粒度お
よび粒子密度の沈殿珪酸を懸濁相で均質に混合
し、この混合物を常法で濾過し、洗浄し、乾燥し
かつ粉砕することによつて後処理することを特徴
とする清浄性、研摩性および濃化性沈殿珪酸の製
造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19863639845 DE3639845A1 (de) | 1986-11-21 | 1986-11-21 | Faellungskieselsaeuren, verfahren zu ihrer herstellung und verwendung |
| DE3639845.4 | 1986-11-21 |
Related Child Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5012402A Division JP2690439B2 (ja) | 1986-11-21 | 1993-01-28 | 沈降珪酸およびその製造方法 |
| JP5012400A Division JP2690438B2 (ja) | 1986-11-21 | 1993-01-28 | 沈降珪酸およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63139014A JPS63139014A (ja) | 1988-06-10 |
| JPH0549607B2 true JPH0549607B2 (ja) | 1993-07-26 |
Family
ID=6314486
Family Applications (3)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62290795A Granted JPS63139014A (ja) | 1986-11-21 | 1987-11-19 | 沈殿珪酸およびその製造方法 |
| JP5012402A Expired - Lifetime JP2690439B2 (ja) | 1986-11-21 | 1993-01-28 | 沈降珪酸およびその製造方法 |
| JP5012400A Expired - Lifetime JP2690438B2 (ja) | 1986-11-21 | 1993-01-28 | 沈降珪酸およびその製造方法 |
Family Applications After (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5012402A Expired - Lifetime JP2690439B2 (ja) | 1986-11-21 | 1993-01-28 | 沈降珪酸およびその製造方法 |
| JP5012400A Expired - Lifetime JP2690438B2 (ja) | 1986-11-21 | 1993-01-28 | 沈降珪酸およびその製造方法 |
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| EP (1) | EP0272380B1 (ja) |
| JP (3) | JPS63139014A (ja) |
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| CA (1) | CA1324247C (ja) |
| DE (2) | DE3639845A1 (ja) |
| DK (1) | DK172681B1 (ja) |
| ES (1) | ES2033272T3 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| US6143281A (en) * | 1987-03-31 | 2000-11-07 | Smithkline Beecham P.L.C. | Dentifrice compositions |
| EP0643015B1 (de) * | 1993-08-07 | 1996-09-18 | Degussa Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung einer Fällungskieselsäure |
| US6977065B1 (en) * | 1993-10-07 | 2005-12-20 | Degussa Ag | Precipitated silicas |
| ES2179113T3 (es) * | 1994-08-31 | 2003-01-16 | Huber Corp J M | Composiciones dentales economicas que contienen novedosos aluminosilicatos de sodio. |
| DE69523938T2 (de) * | 1994-09-21 | 2002-09-05 | Unilever Nv | Granuläre zusammenzetzungen |
| US5603920A (en) * | 1994-09-26 | 1997-02-18 | The Proctor & Gamble Company | Dentifrice compositions |
| US5846506A (en) * | 1994-10-07 | 1998-12-08 | Degussa Aktiengesellschaft | Precipitated silicas |
| US5571494A (en) * | 1995-01-20 | 1996-11-05 | J. M. Huber Corporation | Temperature-activated polysilicic acids |
| US5651958A (en) * | 1995-05-02 | 1997-07-29 | The Procter & Gamble Company | Dentifrice compositions |
| US5658553A (en) * | 1995-05-02 | 1997-08-19 | The Procter & Gamble Company | Dentifrice compositions |
| US5589160A (en) * | 1995-05-02 | 1996-12-31 | The Procter & Gamble Company | Dentifrice compositions |
| US5676932A (en) † | 1995-05-02 | 1997-10-14 | J.M. Huber Corporation | Silica abrasive compositions |
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