RU2323712C2 - Абразивные композиции для прозрачной зубной пасты - Google Patents

Абразивные композиции для прозрачной зубной пасты Download PDF

Info

Publication number
RU2323712C2
RU2323712C2 RU2005118077/15A RU2005118077A RU2323712C2 RU 2323712 C2 RU2323712 C2 RU 2323712C2 RU 2005118077/15 A RU2005118077/15 A RU 2005118077/15A RU 2005118077 A RU2005118077 A RU 2005118077A RU 2323712 C2 RU2323712 C2 RU 2323712C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
silicon dioxide
abrasive
refractive index
toothpaste
less
Prior art date
Application number
RU2005118077/15A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2005118077A (ru
Inventor
Джон А. КОСТИНКО (US)
Джон А. КОСТИНКО
Уиль м С. ФУЛЬТЦ (US)
Уильям С. ФУЛЬТЦ
Патрик Д. МакДЖИЛЛ (US)
Патрик Д. МакДЖИЛЛ
Original Assignee
Дж. М. Хьюбер Корпорейшн
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=32312148&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=RU2323712(C2) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Дж. М. Хьюбер Корпорейшн filed Critical Дж. М. Хьюбер Корпорейшн
Publication of RU2005118077A publication Critical patent/RU2005118077A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2323712C2 publication Critical patent/RU2323712C2/ru

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
    • C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
    • C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
    • C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
    • C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/25—Silicon; Compounds thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
    • C09K3/1409—Abrasive particles per se
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/20—Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of the composition as a whole
    • A61K2800/26—Optical properties
    • A61K2800/262—Transparent; Translucent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/02—Amorphous compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/84—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by UV- or VIS- data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/10—Solid density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity
    • C01P2006/82—Compositional purity water content
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90—Other properties not specified above

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Cosmetics (AREA)

Abstract

Изобретение относится к прозрачным средствам для ухода за зубами, имеющим высокую абразивную эффективность. Средство включает от около 10 до около 13 вес.% воды и абразивный низкоструктурированный осажденный диоксид кремния, имеющий коэффициент преломления от около 1,439 до около 1,450, поглощение жиров от около 90 мл/100 г до около 120 мл/100 г, светопропускание более чем около 60% и показатель шлифовки Brass Einlehner менее чем около 5 мг потери/100000 оборотов. Кроме того, средство для ухода за зубами имеет показатель мутности менее чем около 50 и RDA от около 50 до 200, коэффициент преломления от около 1,439 до 1,450. 3 н. и 4 з.п. ф-лы, 6 табл., 1 ил.

Description

Настоящая заявка является частичным продолжением заявки на патент США № 10/029510, поданной 21 декабря 2001 г. под названием "Композиции средств для ухода за зубами".
Уровень техники
Осажденный диоксид кремния применяется в самых различных промышленных изделиях, начиная от косметических товаров и пищевых продуктов, до промышленных покрытий и эластомерных материалов, применяемых, например, для автомобильных шин. Диоксид кремния используется, в частности, в средствах для ухода за зубами (например, в зубных пастах), где он действует как абразивный материал и загуститель. Благодаря таким разнообразным функциональным свойствам, а также потому, что диоксид кремния по сравнению с другими абразивными средствами для зубов (особенно окисью алюминия или карбонатом кальция) обладает относительно высокой совместимостью с такими активными ингредиентами, как, например, фторид, создателям средств для ухода за зубами и зубных паст очень хотелось бы включить его в состав этих продуктов.
Однако включить абразивный диоксид кремния в прозрачные средства для ухода за зубами довольно сложно. Выпускаемые прозрачные зубные пасты становятся в последние годы все более популярными из-за повышения интереса к ним некоторой части потребителей и в связи с тем, что это позволяет производителям придавать своим продуктам большую различительную способность. Для того чтобы произвести содержащую диоксид кремния прозрачную зубную пасту, необходимо, чтобы коэффициент преломления диоксида кремния близко соответствовал коэффициенту преломления основы зубной пасты и чтобы диоксид кремния имел высокую степень светопропускания. Кроме того, для обеспечения преимуществ в плане гигиены полости рта диоксид кремния должен обладать достаточно высокими абразивными свойствами, обеспечивающими очищение поверхности зубов при включении его в состав средства для ухода за зубами. Наконец, при включении в прозрачное средство для ухода за зубами диоксид кремния должен обеспечивать достаточную вязкость такого средства для ухода за зубами, чтобы это прозрачное средство было удобным для использования потребителем.
Поскольку коэффициент преломления диоксида кремния должен соответствовать коэффициенту преломления основы зубной пасты, чтобы эта зубная паста была прозрачной, обычно содержание воды в зубной пасте следует поддерживать на относительно низком уровне. Вода вообще имеет значительно более низкий коэффициент преломления, чем диоксид кремния, глицерин и сорбитол: коммерчески доступные осажденные диоксиды кремния имеют коэффициент преломления от около 1,438 до 1,451, тогда как вода имеет коэффициент преломления 1,132, 98% глицерин имеет коэффициент преломления 1,472, а 70% сорбитол имеет коэффициент преломления 1,456. Если содержание воды в зубной пасте повышается, коэффициент преломления самой зубной пасты понижается и, таким образом, для того, чтобы коэффициент преломления диоксида кремния соответствовал коэффициенту преломления зубной пасты, содержание воды в зубной пасте должно быть сведено к минимуму. Это нежелательно, поскольку вообще вода представляет собой наименее дорогой компонент из входящих в состав зубной пасты и уменьшение содержания воды, как правило, компенсируют повышением содержания увлажнителей (которые весьма дороги). Так что снижение содержания воды будет вызывать соответствующее увеличение стоимости зубной пасты (в расчете на единицу продукции).
Более того, абразивный диоксид кремния является незаменимым ингредиентом зубной пасты для того, чтобы достичь эффективного очищения поверхности зубов. К сожалению, добавление абразивного диоксида кремния может уменьшать прозрачность получаемой в результате зубной пасты вследствие его более низкой степени светопропускания и высокого коэффициента преломления. Из-за высокого коэффициента преломления диоксида кремния часто приходится уменьшать содержание воды, повышая в то же время содержание увлажнителей, что приводит к значительному повышению стоимости конечного продукта.
Другое соображение по поводу изготовления прозрачной зубной пасты касается вязкости зубной пасты. Большинство выпускаемых зубных паст имеет показатель вязкости между 250000 сП и 1000000 сП. Если вязкость менее 250000 сП, зубная паста является очень жидкой и имеет неудовлетворительные прочностные свойства, так что затекает между щетинками зубной щетки и капает, стекая с зубной щетки. Если вязкость более 1000000 спз, зубную пасту трудно выдавить из тюбика и вряд ли такая паста будет хорошо распределяться во рту при чистке зубов.
Обычно вязкость зубной пасты регулируют путем использования диоксида кремния или гелеобразующих средств, таких как полисахариды или карбоксиметилцеллюлоза. Гелеобразующее средство обычно присутствует в низких концентрациях около 0,1-1,5 вес.% от состава зубной пасты, поскольку большие концентрации гелеобразующих средств могут оказывать нежелательное воздействие на распределение продукта, реологические характеристики и комкование. Поскольку гелеобразующее средство может использоваться только при таких низких концентрациях, в подавляющем количестве составов зубных паст повышение значений вязкости до удовлетворительного уровня обеспечено за счет диоксида кремния как компонента. Но, если используется диоксид кремния низкомолекулярной структуры или с низкой степенью поглощения жиров, тогда для обеспечения требуемого уровня вязкости зубной пасты необходимо использовать диоксид кремния в больших количествах. Наоборот, диоксид кремния с более высокомолекулярной структурой обеспечивает хороший уровень вязкости, но не дает нужного абразивного эффекта для очистки зубов.
Из вышеизложенного ясно, что существует насущная потребность в композиции, содержащей диоксид кремния, которая не только обеспечивала бы отличный абразивный эффект и высокую степень поглощения жиров (благодаря обеспечению хорошей вязкости), но имела также и хорошие оптические свойства, например высокую степень пропускания и достаточно низкий коэффициент преломления, с тем чтобы при включении диоксида кремния в состав прозрачной зубной пасты она имела бы относительно высокое содержание воды.
Раскрытие изобретения
Изобретение относится к композиции аморфного осажденного диоксида кремния, причем композиция диоксида кремния имеет коэффициент преломления от около 1,439 до 1,450, светопроницаемость более 60%, показатель шлифования по Brass Einlehner менее чем приблизительно 5 мг потерь/100000 оборотов.
Изобретение также относится к средству для ухода за зубами, включающему предварительно приготовленную смесь (премикс) без диоксида кремния, причем эта смесь имеет коэффициент преломления от около 1,439 до 1,450. Средство для ухода за зубами содержит также от около 0,01 до около 35 вес.% абразивного диоксида кремния и имеет RDA более чем около 50, показатель мутности менее чем около 50 и вязкость более приблизительно 425000 сП.
Изобретение также относится к способу получения средства для ухода за зубами, включающему стадии приготовления смеси-премикса, не содержащего диоксид кремния и имеющего коэффициент преломления от около 1,439 до 1,450, и смешивания диоксида кремния с премиксом для получения средства для ухода за зубами с RDA более чем приблизительно 50.
Краткое описание чертежа
Вышеприведенное краткое изложение сущности изобретения, а также приводимое ниже подробное описание предпочтительных воплощений изобретения станут более понятными, если рассматривать их вместе с прилагаемым графическим материалом. Следует учитывать, однако, что изобретение не ограничивается точными физическими соотношениями, показанными на графических изображениях.
На чертеже показан график, демонстрирующий соотношение между степенью светопропускания ("% пропускания") в зависимости от коэффициента преломления осажденных диоксидов кремния, полученных согласно настоящему изобретению, в сравнении с известными из уровня техники абразивами на основе диоксидов кремния.
Осуществление изобретения
Все части, проценты и соотношения, используемые здесь, выражены как весовые, если иное не указано. Все документы, цитированные здесь, включены путем отсылки. Далее описываются предпочтительные воплощения настоящего изобретения, которое обеспечивает диоксид кремния для использования в средствах для ухода за зубами, например зубных пастах. Несмотря на то, что оптимальным является использование этого диоксида кремния в средствах для ухода за зубами, данный диоксид кремния также может использоваться и в различных других продуктах потребления.
Под "смесью" подразумевают любое сочетание двух или нескольких веществ в форме (например, но без намерения ограничить) гетерогенной смеси, суспензии, раствора, золя, геля, дисперсии или эмульсии.
"Прозрачный" означает пропускающий свет, т.е. изображение предмета является видимым, как если бы отсутствовал другой загораживающий материал.
Под "средствами для ухода за зубами" подразумевают средства гигиены полости рта, такие как зубные пасты, зубной порошок и дентальные кремы (но не только).
"Низкоструктурированный диоксид кремния" означает диоксид кремния, который имеет степень поглощения жиров от около 90 мл/100 г и до 120 мл/100 г.
"Создаваемая вязкость" означает увеличение вязкости средства для ухода за зубами, измеряемой с помощью вискозиметра Brookfield и выражаемой в сантипуазах (сП).
Настоящее изобретение относится к композициям аморфного низкоструктурированного осажденного диоксида кремния, известного также как двуокись кремния, или SiO2, который при включении его в зубную пасту или средство для ухода за зубами придает улучшенные чистящие и абразивные характеристики. Поскольку диоксидам кремния настоящего изобретения свойственно уникальное сочетание низкого коэффициента преломления, высокой степени светопроницаемости, средней абразивности и создание значительной вязкости средства для ухода за зубами, они особенно полезны для составления прозрачных зубных паст с низкой стоимостью, которые отличаются относительно высокой концентрацией воды.
Чтобы обеспечить хороший чистящий эффект, достаточное количество абразивного диоксида кремния следует добавлять в композицию зубной пасты так, чтобы показатель радиоактивного шлифования дентина ("RDA") этой пасты был между приблизительно 50 и 200. При RDA менее 50 преимущества в части чистящих свойств минимальны, тогда как при RDA>200 создается серьезный риск, что зубная паста будет настолько абразивной, что может повредить дентин зубов вдоль линии десен. Большинство выпускаемых сегодня зубных паст имеют RDA в пределах от 50 до 150 со средним значением точно по середине - около 100. Предпочтительно средство для ухода за зубами имеет RDA, по крайней мере, около 50, как, например, между 70 и 120, как, например, между 90 и 110.
RDA зубной пасты зависит как от твердости (абразивности) абразива, так и от концентрации абразива в зубной пасте. RDA определяют методом, описанным в статье "The Measurement of the Abrasion of Human Teeth by Dentifrice Abrasives: A Test Utilizing Radioactive Teeth", Grabenstetter, R.J.; Broge, R.W.; Jackson, F.L. and Radike, A.W., Journal of Dental Research: 37, 1060-68, 1958. Абразивность диоксида кремния можно измерить по методу Einlehner, который подробнее описан ниже. Корреляцию между показателями Einlehner диоксида кремния, уровнем содержания диоксида кремния в зубной пасте и величинами RDA определили по достоверным данным и она отражена в приведенном ниже уравнении (I):
RDA=(0,099003×Е)+(0,773864×L)+(0,994414×E×L)+(-0,002875 Е2)+(-0,094783×L2)+(3,417937),
где Е - потери латуни Einlehner в мг за счет 10% водной суспензии диоксида кремния,
L - вес ( вес.%) диоксида кремния, включенного в зубную пасту.
Например, если зубная паста содержит 20 вес.% диоксида кремния, имеющего показатель шлифования Einlehner (мера твердости, описанная подробно ниже) около 6,0, тогда зубная паста будет иметь RDA около 100. Зубная паста, имеющая ту же величину RDA, равную приблизительно 100, могла быть получена при концентрации диоксида кремния около 6,5 вес.% на основе более абразивного диоксида кремния, такого как диоксид кремния с показателем шлифования Einlehner, равным 15. Включив этот же самый диоксид кремния с показателем шлифования Einlehner, равным 15, в концентрации 20 вес.%, можно получить зубную пасту с RDA около 280.
К сожалению, абразивные диоксиды кремния, которые обеспечивают хороший абразивный и чистящий эффект, например средне-абразивные диоксиды кремния (т.е. имеющие Einlehner показатели от около 2,0 до 6,0), вообще не обладают ни соответственно хорошей прозрачностью (а именно высоким коэффициентом преломления и высокой степенью светопропускания) и не обеспечивают композиции зубной пасты хорошей вязкости. Например, среднеабразивный диоксид кремния, такой как Zeodent® 215 silica (выпускаемый J.M.Huber Corp., Edison, N.J), обеспечивает хорошую абразивную очистку и имеет приемлемо низкий коэффициент преломления, а также приемлемую степень светопропускания, но он имеет низкую степень поглощения жиров и потому не так пригоден для обеспечения вязкости в композиции зубной пасты. Зависимость между типом "структуры", поглощением жиров и эффектом создания вязкости диоксида кремния более детально обсуждаются в статье "Cosmetic Properties and Structure of Fine-particle Syntetic Precipitated Silecac", S.K.Wason, Journal of Soc. Cosmet. Chem., Vol.29, (1978), p.497-521.
Диоксид кремния Zeodent® 215 (также выпускаемый J.M.Heber Corp.), напротив, обеспечивает хороший чистящий абразивный эффект, высокую степень поглощения жиров и относительно высокую степень светопропускания, но он имеет высокий коэффициент преломления (например, диоксид кремния Zeodent® 215 в табл.II ниже).
Тем не менее, согласно данному изобретению абразивные аморфные диоксиды кремния были улучшены таким образом, что не только обеспечивают отличный абразивный эффект, но стали также пригодными для включения в прозрачную зубную пасту. Регулируя количество силиката, первоначально загруженное в реактор ("избыточный силикат"), температурный профиль в реакции автоклавирования, протекающей в периодическом режиме, время автоклавирования, скорость добавления, конечный рН, можно получить абразив на основе диоксида кремния, имеющий высокую степень поглощения жиров (и тем самым создающий хорошую вязкость), а также относительно низкий коэффициент преломления и высокую степень светопропускания. При включении его в состав прозрачной зубной пасты она становилась в достаточной мере абразивной, чтобы обеспечить хороший чистящий эффект при том, что еще и обладала вязкостью, за счет которой использование зубной пасты становится легким и удобным.
Диоксиды кремния настоящего изобретения готовят в соответствии со следующим способом. Водный раствор силиката щелочного металла, например силиката натрия, загружают в реактор, например в реактор, предварительно нагретый до температуры от около 65 до около 100°С, снабженный средствами для перемешивания, подходящими для обеспечения гомогенной смеси. Предпочтительно водный раствор силиката щелочного металла имеет концентрацию силиката щелочного металла приблизительно 8,0-35 вес.%, например от около 8,0 до около 15,0 вес.%. Предпочтительно силикат щелочного металла представляет собой силикат натрия с соотношением SiO2:Na2О от около 1 до около 3,5, например от около 2,4 до около 3,4. Количество загружаемого в реактор силиката щелочного металла составляет от около 10 до около 20 вес.% в расчете на весь силикат, используемый для загрузки. В реакционную среду при необходимости может быть добавлен электролит, например раствор сульфата натрия.
В реактор затем одновременно добавляют: (1) водный раствор подкисляющего средства или кислоты, такой как серная кислота, (2) дополнительные количества водного раствора, содержащего тот же тип силиката щелочного металла, что и загруженный в реактор, причем водный раствор предварительно нагрет до температуры от около 65 до около 100°С. Водный раствор подкисляющего средства предпочтительно имеет концентрацию подкисляющего средства от около 6 до 35 вес.%, например от около 9,0 до около 15,0 вес.%. Одновременное добавление компонентов осуществляют, пока не будет добавлено около 40-60% общего количества силиката щелочного металла, затем температуру повышают на 3°С в течение остатка времени, предназначенного для реакции осаждения и автоклавирования. Диапазон повышения температуры зависит от температуры реакции осаждения. После того как вся порция силиката щелочного металла загружена, добавление подкисляющего раствора продолжается до тех пор, пока рН в объеме реактора не опустится до значений от около 5,0 до около 6,0.
После того как вливания подкисляющего средства и силиката щелочного металла прекращены, содержимому реактора дают время состариться или «перевариться» в течение 5-30 минут с поддержанием в реакторе постоянного рН. После завершения реакции ("переваривания") содержимое реактора фильтруют и промывают водой для удаления избыточных сопутствующих неорганических солей, пока промывные воды от фильтровальной лепешки диоксида кремния не достигнут электропроводности менее чем приблизительно 2000 мкСм. Поскольку электропроводность фильтрата диоксида кремния пропорциональна концентрации сопутствующей неорганической соли в фильтровальной лепешке, поддерживая электропроводность фильтрата на уровне менее 2000 мкСм, в фильтровальной лепешке можно получить желаемый низкий уровень концентрации неорганической соли, такой как Na2SO4.
Полученную фильтровальную лепешку диоксида кремния разбалтывают в воде и затем высушивают любым известным способом сушки, например распылением с получением осадка диоксида кремния с содержанием влаги от около 3 до около 50%. Осажденный диоксид кремния потом может быть размолот до частиц желаемого размера от примерно 5 до 25 μм, например от около 5 до около 15 μм.
Этот абразивный аморфный осажденный диоксид кремния затем может быть включен в состав средства для ухода за зубами, например зубной пасты.
Помимо абразивного компонента, средство для ухода за зубами может также содержать и другие компоненты, такие как увлажнители, загущающие агенты (известные как связующие, смолы или стабилизирующие агенты), антибактериальные агенты, фториды, подсластители и поверхностно-активные вещества.
Увлажнители служат для придания средству для ухода за зубами нужной консистенции или текстуры, подходящей для использования средства во рту, а также для предотвращения средства от высыхания. Подходящие увлажнители включают полиэтиленгликоль (самого различного молекулярного веса), пропиленгликоль, глицерин, эритрит, ксилит, сорбит, маннит, лактит и гидролизаты гидрогенизированного крахмала, а также их смеси.
Загущающие агенты используются в составах средств для ухода за зубами настоящего изобретения для того, чтобы обеспечить студенистую структуру, что стабилизирует зубную пасту и предохраняет от разделения фаз. Подходящие загущающие средства включают загуститель на основе диоксида кремния, крахмал, глицерид крахмала, гумми карайи (камедь стеркулии), камедь трагаканта, камедь гхатти, аравийскую камедь, ксантановую камедь, гуаровую камедь, камедь ви, каррагенан, альгинат натрия, агар-агар, пектин, желатин, целлюлозу, целлюлозную смолу, карбоксиметилцеллюлозу, гидроксиэтилцеллюлозу, гидроксипропилцеллюлозу, гидроксиметилцеллюлозу, гидроксиметилкарбоксипропилцеллюлозу, метилцеллюлозу, этилцеллюлозу, сульфатированную целлюлозу, а также смеси этих веществ. Обычно уровень содержания связующих составляет от около 0 до около 15 вес.% на состав зубной пасты.
Антибактериальные средства могут включаться для снижения присутствия микроорганизмов ниже известных вредных уровней. Подходящие антибактериальные средства включают бензойную кислоту, бензоат натрия, бензоат калия, борную кислоту, фенольные соединения, такие как бетанафтол, хлортимол, тимол, анетол, эвкалиптол, карвакрол, ментол, фенол, амилфенол, гексилфенол, гептилфенол, октилфенол, гексилрезорцинол, лаурилпиридинийхлорид, миристилпиридинийхлорид, цетилпиридинийфторид, цетилпиридинийхлорид, цетилпиридинийбромид. Если они присутствуют, то уровень содержания антибактериального средства составляет предпочтительно от около 0,1 до около 5 вес.% состава зубной пасты.
Для придания приятного вкуса продукту могут добавляться подсластители. Подходящие подсластители включают сахарин (в виде натриевой, калиевой или кальциевой соли сахарина), цикламат (в форме натриевой, калиевой или кальциевой соли), ацесульфан-К, тауматин, дигидрохалькон неогисперидина, глицирризин с введенными аммонийными группами, декстрозу, левулозу, сахарозу, маннозу и глюкозу.
Зубная паста должна также предпочтительно содержать фториды для предотвращения развития и распространения кариеса зубов. Подходящие фторидные соли включают фторид натрия, фторид калия, фторид кальция, фторид цинка, фторид олова, цинкаммоний фторид, монофторфосфат натрия, монофторфосфат калия, лауриламингидрофторид, диэтиламиноэтилоктоиламидгидрофторид, дидецилдиметиламмонийфторид, цетилпиридинийфторид, дилаурилморфолинийфторид, саркозиноловофторид, глицинкалийфторид, глицингидрофторид, натриймонофторфосфат. Обычные уровни содержания фторидов составляют от около 0,1 до около 5 вес.%.
Конденсированные фосфаты могут быть использованы по отдельности или в виде сочетания тетранатрийпирофосфата, тетракалийпирофосфата, динатрийдигидропирофосфата, тринатриймоногидропирофосфата, пентанатрийтриполифосфата и натрийполиметафосфата.
Поверхностно-активные вещества могут также включаться как дополнительные чистящие и пенообразующие агенты и они могут быть выбраны из анионных сурфактантов, цвиттер-ионных сурфактантов, неионных сурфактантов, амфотерных сурфактантов и катионных сурфактантов. Предпочтительными являются анионные сурфактанты, такие как сульфаты металлов, например лаурилсульфат натрия.
Средства для чистки зубов, описанные здесь, могут также включать и другие дополнительные ингредиенты, например десенсибилизирующие средства, целебные средства, другие предотвращающие кариес средства, хелатирующие/связывающие агенты, витамины, аминокислоты, белки, другие средства, препятствующие образованию бляшек на зубах или отложений зубного камня, светонепроницаемые средства, антибиотики, антиэнзимы, энзимы, контролирующие рН средства, окислители, антиоксиданты, отбеливатели и консерванты.
Наконец, вода обеспечивает баланс в композиции при добавлении вышеуказанных компонентов. Используется предпочтительно вода деионизированная или очищенная от примесей. Средство для ухода за зубами должно содержать от около 10 до около 13 вес.% воды.
Далее изобретение будет более подробно описано с помощью нижеследующих конкретных неограничивающих примеров.
Примеры 1-2
В примерах 1-2 диоксиды кремния, предназначенные для использования в средствах для ухода за зубами, так же как и в других продуктах, были приготовлены согласно настоящему изобретению. Количества реагирующих веществ и условия реакции приведены далее в таблице I. Сначала водный раствор, содержащий 13,3 вес.% силиката натрия (имеющего молярное соотношение SiO2:Na2О, равное 2,65), загрузили в реактор ("избыток силиката"), нагретый до 90°С. Затем одновременно добавили водный раствор серной кислоты (с концентрацией 11,4 вес.%) и водный раствор силиката натрия (с концентрацией 13,3 вес.%, молярное соотношение натрия и силиката 2,65, раствор нагрет до 85°С) со скоростью, указанной далее в таблице I. Добавление силиката было прекращено спустя 48 мин, а добавление кислоты продолжалось, пока рН в реакторе не упало до 7,0. Когда рН реакции достигло 7,0, скорость подачи кислоты была снижена до 10 галлонов в минуту (GPM), чтобы установить рН реакции 5,2-5,5. Температуру в реакторе поддерживали при 93°С в течение 10 мин с окончательным установлением и поддержанием рН 5,2-5,5. Содержимое, включающее диоксид кремния, было отфильтровано и промыто водой с получением фильтровальной лепешки с электропроводностью не более чем около 1700 мкСм. Фильтровальную лепешку потом развели водой и высушили распылением до влагосодержания между 8 и 12%. Высушенный распылением продукт был размолот в молотковой дробилке до частиц размером 8-15 мм.
Количества добавляемых реагентов и параметры процесса следующие:
Таблица I
Пример Избыточный силикат (галлон) Скорость подачи силиката, GPM Скорость подачи кислоты, GPM
1 879 83,25 37,1
2 757 85,9 38,3
После того как согласно вышеуказанному был получен продукт, определяли некоторые свойства конкретных образцов диоксида кремния, включая 5% рН, % сульфата натрия, поглощение жиров, уровень светопропускания ("% пропускания"), коэффициент преломления, размер частиц диоксида кремния, шлифование по Einlehner, яркость, влагосодержание и % 325 меш остатка. Величину 5% рН определяли в суспензии из 5 г диоксида кремния в 95 г воды.
Содержание сульфата натрия определяют по электропроводности суспензии диоксида кремния с известной концентрацией. В частности, взвешивают образец 38 г от влажной фильтровальной лепешки, содержащей диоксид кремния, помещают в чашку емкостью одна кварта (0,946 л) миксера Hamilton Beach Mixer, Model Number 30, и добавляют 140 мл деионизированной воды. Перемешивают смесь в течение 5-7 мин и переносят ее в мерный цилиндр объемом 250 мл, заполняют его до метки 250 мл деионизированной водой, используя также эту воду для ополаскивания чаши миксера. Пробу перемешивают несколько раз, перевертывая цилиндр (закрыв его). Для определения электропроводности суспензии использовался соответствующий прибор, например Cole Palmer CON 500 Model #19950-00. Содержание сульфата натрия определяют, сравнивая электропроводность образца со стандартной кривой суспензий, в состав которых входят сульфат натрия/диоксид кремния, полученные известным путем.
Поглощение жиров определяли с использованием льняного масла методом уничтожения пятен. В этом опыте масло смешивают с диоксидом кремния и растирают шпателем по гладкой поверхности, пока не образуется застывшая мастикоподобная паста. Измеряя количество масла, которое требуется для того, чтобы образовывалась такая пастообразная смесь, которая будет при размазывании скручиваться в завитки, можно вычислить величину поглощения масла диоксидом кремния - величину, которая представляет собой объем масла, который требуется на единицу веса диоксида кремния для полного насыщения сорбционной способности диоксида кремния. Подсчет величины, характеризующей поглощение жиров, может быть сделан следующим образом:
Figure 00000001
Перед определением коэффициента преломления ("RI") и степени светопропускания готовили серию (около 10) стандартных растворов глицерин/вода с тем, чтобы коэффициент преломления этих растворов был в интервале 1,428-1,46. Нужные точные соотношения глицерин/вода зависят от конкретного количества глицерина, который использовался, и определялись лаборантом, проводящим измерения. Обычно эти стандартные растворы соответствуют диапазону концентраций от 70 до 90 вес.% глицерина в воде. Для определения коэффициента преломления одну-две капли каждого стандартного раствора отдельно помещают на неподвижную пластину рефрактометра (Abbe 60 Refractometer Model 10450). Покровную пластину фиксируют и плотно закрепляют. Источник света и рефрактометр включают и считывают показатели преломления для каждого стандартного раствора.
В каждую из колб на 20 см3 точно отвешивают по 2,0±0,01 диоксида кремния и добавляют 18,0±0,01 г каждого соответствующего стандартного раствора глицерин/вода. Колбы подвергали непрерывному встряхиванию до образования дисперсий диоксида кремния, пробки из колб удалили и поместили колбы в эксикатор, который затем подключили к вакуумному насосу.
Дисперсии подвергли деаэрированию в течение 120 мин и затем визуально проверили полноту деаэрирования. После достижения этими образцами комнатной температуры (около 10 минут) определили % светопропускания ("% Т") при 590 нм (Spectronic 20D+) согласно инструкции производителя прибора.
Светопропускание в % определяют по образцам дисперсий диоксид кремния/глицерин/вода путем помещения аликвоты каждой дисперсии в стеклянную трубочку Spectronic с последующим считыванием % Т каждого образца при длине волны 590 нм по шкале 0-100. % светопропускания в зависимости от коэффициента преломления RI стандартных растворов использовали для построения кривой, показанной на чертеже для примера 1 и примера 3. Коэффициент преломления диоксида кремния определяли как положение построенного максимума (в виде ординаты или Х-величины) на кривой зависимости % светопроницаемости от коэффициента преломления (RI). Значение по оси Y (абсцисса) максимума пика представляет собой % светопропускания диоксида кремния.
Определение среднего размера частиц осуществляли с помощью Leeds and Norfhrup Microtrac II. Лазерный луч пропускали через прозрачную ячейку, содержащую поток движущихся частиц, суспендированных в жидкости. Световые лучи, которые ударяются о частицы, рассеиваются под углами, которые обратно пропорциональны их размерам. Фотодетекторная группа измеряет количество света под разными заранее заданными углами. Электрические сигналы, пропорциональные измеренным величинам световых потоков, затем обрабатываются микрокомпьютерной системой с получением многоканальной гистограммы распределения размеров частиц.
Величину (BE) шлифования (Brass Einlehner Abrasion) измеряли с использованием Einlehner AT-1000 Abrader. В этом опыте латунную проволочную сетку Fourdrinier взвешивали и подвергали воздействию 10% водной суспензии диоксида кремния при фиксированном числе оборотов и затем определяли степень шлифовки в миллиграммах латуни, утраченной этой латунной проволочной сеткой Fourdrinier в расчете на 100000 оборотов. Расходные материалы, нужные для этого опыта (сетки из латунной проволоки, изнашиваемые пластины, ПВХ-трубопровод), выпускаются Duncan Associates, Rutland, Vermont и продаются как "Einlehner Test Kit". В частности, латунные сетки (Phospos Bronze P.M.) были подготовлены путем промывания в горячем мыльном растворе (0,5% Alconox) в емкости при воздействии ультразвука в течение 5 минут с последующим промыванием в водопроводной воде и снова в лабораторном стакане, заполненном 150 мл воды, помещенном в емкость с воздействием ультразвуком. Сетки промывали водопроводной водой, сушили в печи при 105°С в течение 20 минут, охлаждали в эксикаторе и взвешивали. Для манипуляций с сетками использовали пинцеты, чтобы предотвратить жировое загрязнение сеток с кожи. Цилиндр для опыта по Einlehner собирали вместе с пластинкой, предназначенной для износа, и взвешенной сеткой (сторона, намеченная красной линией, внизу - неабразируемая сторона) и закрепляли. Пластина, предназначенная для износа, использовалась примерно в 25 опытах, пока не износилась; взвешенная сетка использовалась только однажды.
Суспензию диоксида кремния 10%, полученную при размешивании 100 г диоксида кремния с 900 г деионизированной воды, влили в цилиндр для испытания по Einlehner. Einlehner ПВХ трубопровод был присоединен к перемешивающему стержню. ПВХ трубопровод имеет 5 пронумерованных позиций. Для каждого испытания использовали каждую позицию по возрастающей, затем его выбрасывали. Установку для истирания по Einlehner вновь собирали и устройство устанавливали на 87000 оборотов за прогон. Каждый опыт занимал около 49 минут. После того как цикл завершался, сетку удаляли, прополаскивали в водопроводной воде, помещали в стакан с водой и устанавливали в ультразвуковую баню на 2 мин, промывали деионизированной водой и высушивали в печи при 105°С в течение 20 мин. Высушенную сетку охлаждали в эксикаторе и снова взвешивали. Для каждого образца проводили 2 опыта, результаты усредняли и выражали в мг потери на 100000 оборотов. Результат, измеренный в мг потери на 100000 оборотов, для 10% суспензии был равен 10% показателя шлифования латуни Einlehner (BE).
Для измерения величины яркости материалы в виде тонко измельченного поверхностью порошка прессуют в шарик с гладкой поверхностью и затем проводят определение, используя Technidyne Brightmeter S-5/BC. Этот аппарат имеет двухлучевую оптическую систему, в которой пробу облучают под углом 45° и оценивают отраженный свет при 0°. Это соответствует TAPPI методам определения Т452 и Т646, а также ASTM Standard D985. Порошкообразные материалы прессуют в шарик с толщиной примерно 1 см при давлении, достаточном, чтобы поверхность шарика была гладкой и ровной без рыхлостей и без глянца.
Чтобы определить содержание влаги в диоксиде кремния, образец диоксида кремния высушивают в течение 2 часов при 105°С и определяют влагу по разнице, выраженной в процентах.
Также может быть измерен % 325 остаток на сите, который определяет количество зернистых частиц в зубной пасте. Поскольку, помимо прочего, присутствие зернистых частиц создает неприятные ощущения во рту и поскольку эти зернистые частицы мешают растворению пасты во рту, предпочтительно, чтобы содержание % 325 остатка на сите было как можно меньше.
Чтобы определить % 325 остаток на сите, взвешивают 50 г диоксида кремния в стакане на 1 литр с 500-600 мл воды. Дают диоксиду кремния осесть в воде, затем смесь перемешивают, пока весь осадок не распределится. Доводят давление воды в распыляющем сопле (Fulljet 9,5, 3/8 G, 316 нержав, сталь. Spraying Systems Co.) до 20-25 фунтов на квадратный дюйм (PSC). При удерживании материала сетки сита (сетка 325 меш, 8'' диаметр) на 4-6 дюймов ниже сопла и при распылении постепенно выливают содержимое стакана на сетку сита 325 меш. Ополаскивают осевший на стенках стакана остаток и выливают на фильтр. Промывают 2 минуты, перемещая распылитель из стороны в сторону быстрыми движениями. После распыления в течение 2 мин (все частицы меньше размера ячейки сетки должны пройти через сетку) смывают остаток, удержанный на фильтре, в одну сторону и затем переносят его в предварительно взвешенную алюминиевую чашку для взвешивания, промывая тонкой струйкой воды из бутыли. Нужно использовать минимальное количество воды, чтобы быть уверенным, что весь остаток перенесен в чашку для взвешивания. Чашке дают постоять 2-3 минуты и потом декантируют отстоявшуюся чистую воду. Чашку помещают в печь ("Easy-Bake" с инфракрасным излучением или печь, нагретую до 105°С) и сушат осадок до постоянного веса. Повторно взвешивают сухой остаток образца и чашку.
Вычисляют % 325 остаток следующим образом:
Figure 00000002
Полученные в соответствии с примерами 1-2 продукты диоксидов кремния исследовали вышеприведенными способами. Полученные в результате исследований характеристики приведены ниже в таблице II. Для сравнения в таблице II приведены также характеристики трех известных из уровня техники диоксидов кремния, поставляемых J.M.Huber Corporation, Edison, New Jersey).
Таблица II
  Пример 1 Пример 2 Zeodent® 113 Zeodent® 215 Zeodent® 115
5% рН 7,1 7,2 7,3 7,0 7,1
% Na2SO4 1,61 1,92 0,35 0,55 1,14
Поглощение жиров, мл/100 г 116 103 86 88 93
% светопропускания 84,8 86,4 61 80,1 86,8
Коэффициент преломления 1,445 1,441 1,438 1,441 1,451
Средний размер частиц, мкм 11,4 11,8 9,8 10,5 10,7
Шлифование по Einlehner мг/100000 оборотов 2,06 3,03 5,65 6,23 4,11
Яркость 98,6 98,5 98,6 98,5 98,4
% влажности 9,9 8,0 7,2 9,8 8,3
% 325 остатка 1,59 0,30 0,50 0,50 0,28
Как видно из таблицы II, диоксиды кремния, полученные в примерах 1-2, соответствуют всем требованиям, необходимым для производства прозрачной зубной пасты (а именно каждый имел низкий коэффициент преломления и высокую степень светопропускания), в то же время будучи достаточно твердыми или абразивными для производства зубной пасты с приемлемой или хорошей чистящей способностью. Как можно видеть, три известных из уровня техники диоксида кремния имеют хорошие оптические свойства для включения в прозрачную зубную пасту при некотором содержании воды, но имеют в целом худшие показатели поглощения жиров, что означает, что они будут создавать плохую вязкость.
Чтобы продемонстрировать эффективность в продуктах потребления, абразивные диоксиды кремния, полученные по примерам 1-2, включались в виде порошков в шесть различных составов зубных паст (номера 4, 5, 9, 10, 13 и 14), которые указаны далее в таблицах III, IV и V. Композиции таблицы III содержат 10% воды, композиции таблицы IV содержат 12% воды, а композиции таблицы V содержат 13% воды. Эффективность этих композиций сравнивалась с эффективностью композиций зубных паст, содержащих известные из уровня техники абразивные диоксиды кремния Zeodent® 113, Zeodent® 215 и Zeodent® 115 от J.M.Huber Corporation. Эти композиции зубных паст приведены далее в таблицах III, IV и V. Составы зубных паст 1, 6 и 11 содержали абразивный диоксид кремния Zeodent® 113; составы зубных паст 2, 7 и 12 содержали абразивный диоксид кремния Zeodent® 215; а составы зубных паст 3 и 8 содержали абразивный диоксид кремния Zeodent® 115.
Эти составы зубных паст готовили следующим способом. Первую смесь готовили, смешивая следующие компоненты: глицерин, сорбит, полиэтиленгликоль (CARBO WAX 600 от Union Carbide Corporation, Danbury, CT), карбоксиметилцеллюлозу (CMC-7MXF от Aqualon division of Hercules Corporation, Wilmington, DE), и перемешивали эту смесь до полного растворения компонентов. Вторую смесь готовили, объединяя следующие компоненты: деионизированную воду, сахаринат натрия, тетранатрий пирофосфат, фторид натрия и затем перемешивая эту смесь до полного растворения компонентов. Первую и вторую смесь объединяли при перемешивании. Затем к объединенной смеси добавляли краситель и перемешивали с получением "премикса".
Премикс загрузили в миксер Ross (model 130 LDM, Charles Ross & Co., Haupeauge, NY), добавили загущающий диоксид кремния и абразивный диоксид кремния и премикс перемешивали без вакуума. Затем обеспечили вакуум - 30 дюймов (2,5×30=75 см) и каждый образец перемешивали в течение 15 мин, затем добавили лаурилсульфат натрия и ароматизатор. Полученную смесь перемешивали 5 минут при пониженной скорости перемешивания.
Были приготовлены 14 различных композиций зубных паст согласно следующим составам, приведенным в таблицах III-V, где количества указаны в граммах:
Таблица III
Ингредиенты Номер композиции
1 2 3 4 5
Глицерин, 99,5% 25,000 25,000 25,000 25,000 25,000
Сорбит, 70,0% 35,107 35,107 35,107 35,107 35,107
Деионизированная вода 10,000 10,000 10,000 10,000 10,000
Carbowax 600 3,000 3,000 3,000 3,000 3,000
CMC-7MXF 0,400 0,400 0,400 0,400 0,400
Тетранатрийпирофосфат 0,500 0,500 0,500 0,500 0,500
Сахаринат натрия 0,200 0,200 0,200 0,200 0,200
Фторид натрия 0,243 0,243 0,243 0,243 0,243
Загущающий SiO2 Zeodent® 165 5,500 5,500 5,500 5,500 5,500
Абразив. SiO2 Zeodent® 113 18,000 0,00 0,00 0,00 0,00
Абразив. SiO2 Zeodent® 215 0,00 18,000 0,00 0,00 0,00
Абразив. SiO2 Zeodent® 115 0,00 0,00 18,000 0,00 0,00
Абразив. SiO2 по примеру 1 0,00 0,00 0,00 18,000 0,00
Абразив. SiO2 по примеру 2 0,00 0,00 0,00 0,00 18,000
FD&CBlue #1, 1,00% p-p 0,200 0,200 0,200 0,200 0,200
Лаурилсульфат натрия 1,200 1,200 1,200 1,200 1,200
Ароматизатор 0,650 0,650 0,650 0,650 0,650
Таблица IV
Ингредиенты Номер композиции
6 7 8 9 10
Глицерин, 99,5% 25,000 25,000 25,000 25,000 25,000
Сорбит, 70,0% 33,107 33,107 33,107 33,107 33,107
Деионизированная вода 12,000 12,000 12,000 12,000 12,000
Carbowax 600 3,000 3,000 3,000 3,000 3,000
CMC-7MXF 0,400 0,400 0,400 0,400 0,400
Тетранатрийпирофосфат 0,500 0,500 0,500 0,500 0,500
Натрия сахаринат 0,200 0,200 0,200 0,200 0,200
Натрия фторид 0,243 0,243 0,243 0,243 0,243
Загущающий диоксид кремния Zeodent® 165 5,500 5,500 5,500 5,500 5,500
Абразивный диоксид кремния Zeodent® 113 18,000 0,00 0,00 0,00 0,00
Абразивный диоксид кремния Zeodent® 215 0,00 18,000 0,00 0,00 0,00
Абразивный диоксид кремния Zeodent® 115 0,00 0,00 18,000 0,00 0,00
Абразивный диоксид кремния по примеру 1 0,00 0,00 0,00 18,000 0,00
Абразивный диоксид кремния по примеру 2 0,00 0,00 0,00 0,00 18,000
FD&Cblue #1, 1,00% p-p 0,200 0,200 0,200 0,200 0,200
Лаурилсульфат натрия 1,200 1,200 1,200 1,200 1,200
Ароматизатор 0,650 0,650 0,650 0,650 0,650
Таблица V
Ингредиенты Номер композиции
11 12 13 14
Глицерин, 99,5% 25,000 25,000 25,000 25,000
Сорбит, 70,0% 32,107 32,107 32,107 32,107
Деионизированная вода 13,000 13,000 13,000 13,000
Carbowax 600 3,000 3,000 3,000 3,000
CMC-7MXF 0,400 0,400 0,400 0,400
Тетранатрийпирофосфат 0,500 0,500 0,500 0,500
Сахаринат натрия 0,200 0,200 0,200 0,200
Фторид натрия 0,243 0,243 0,243 0,243
Загущающий диоксид кремния Zeodent® 165 5,500 5,500 5,500 5,500
Абразивный диоксид кремния Zeodent® 113 18,000 0,00 0,00 0,00
Абразивный диоксид кремния 0,00 18,00 0,00 0,00
Zeodent®215        
Абразивный диоксид кремния по примеру 1 0,00 0,00 18,00 0,00
Абразивный диоксид кремния по примеру 2 0,00 0,00 0,00 18,00
FD&Blue #1, 1,00% p-p 0,200 0,200 0,200 0,200
Лаурилсульфат натрия 1,200 1,200 1,200 1,200
Ароматизатор 0,650 0,650 0,650 0,650
После того как были приготовлены указанные выше композиции 1-14, определяли свойства, связанные с прозрачностью гелевой зубной пасты, такие как коэффициент преломления, прозрачность и мутность, способом, описанным ниже.
Коэффициент преломления зубной пасты определяли путем отбора капли зубной пасты и помещения ее в Abbe 60 Refractometer Model 10450 и сразу же считывали коэффициент преломления.
Определение прозрачности является субъективным методом, в котором полоску зубной пасты выдавливают на страницу белой бумаги с текстом, набранным типографским шрифтом. Оценка 10 присваивается, если текст абсолютно легко читается, оценка 1 - когда текст не виден и промежуточные оценки от 2 до 9 - по мере улучшения ясности текста. Оценка 8 и более считается соответствующей для гелевой пасты с хорошей прозрачностью, подтверждающей прозрачность абразивного диоксида кремния. Обычно уровень прозрачности зубной пасты 10 будет соответствовать показателю мутности (описанному ниже) менее 40; уровень прозрачности 9 - показателю мутности около 45-55; уровень прозрачности 8 - показателю мутности около 55-65 и уровень прозрачности 7 - показателю мутности около 65-70.
"Показатель мутности" прозрачной гелевой зубной пасты определяют по светопропусканию, используя колориметр Gardner XL-835. Прибор сначала калибруют согласно инструкции производителя. Затем два предметных стекла для микроскопии, имеющие размеры 38×75 мм и толщину 0,96-1,06 мм, помещают на плоскую ровную поверхность. Одно стекло покрывают спейсером из плексигласа (38×75 мм, 3 мм толщиной и 24×47 мм открытой области). Гелевую зубную пасту выдавливают на открытую область плексигласового спейсера. Второе стекло помещают над зубной пастой и прижимают рукой, чтобы удалить избыток зубной пасты и воздуха. Образец помещают в зону прохождения светового луча предварительного откалиброванного прибора и показатель мутности регистрируют при трех различных положениях образца и усредняют. Более низкие показатели мутности соответствуют более прозрачным, светопроницаемым зубным пастам.
Вискозиметр Брукфилда (Model RVT) со стойкой Helipath и шпинделем Т-Е используется для определения вязкости зубной пасты. Скорость вискозиметра устанавливается на 5 об/мин. Контейнер с образцом зубной пасты помещают в баню с водой при 25°С для уравновешивания. Вязкость измеряют на трех уровнях и усредняют. Результаты даются в сантипуазах (спз).
Результаты измерения коэффициента преломления, прозрачности, показателя мутности приводятся в таблице VI наряду с концентрацией воды в зубной пасте и коэффициентом преломления абразивного диоксида кремния.
Таблица VI
№№ композ. Абразивный диоксид кремния RI диоксида кремния RI
премикса		 Вес. % H2O Вязкость (спз) Прозрачность Мутность
1. Zeodent® 113 1,438 1,446 10 420000 6 73
2. Zeodent® 215 1,441 1,446 10 360000 7 68,5
3. Zeodent® 115 1,451 1,446 10 530000 7 68
4. Пример 1 1,445 1,446 10 570000 9 45
5. Пример 2 1,441 1,446 10 450000 9 53
6. Zeodent® 113 1,438 1,442 12 400000 10 29
7. Zeodent® 215 1,441 1,442 12 370000 10 38
8. Zeodent® 115 1,451 1,442 12 440000 6 70,4
9. Пример 1 1,445 1,442 12 460000 10 28,5
10. Пример 2 1,441 1,442 12 480000 10 27,2
11. Zeodent® 113 1,438 1,441 13 480000 9 51
12. Zeodent® 215 1,441 1,441 13 380000 10 35
13. Пример 1 1,445 1,441 13 500000 10 23
14. Пример 2 1,441 1,441 13 490000 10 29
Композиции зубной пасты с 1 по 5 содержат 10% воды, причем премикс зубной пасты имеет коэффициент преломления 1,446. Из данных, приведенных в таблице VI, видно, что чем дальше коэффициент преломления диоксида кремния от коэффициента преломления премикса зубной пасты, тем хуже оптические свойства зубной пасты (прозрачность и мутность). Контрольные композиции 1-3, содержащие абразивы на основе диоксидов кремния из уровня техники, имеют коэффициент преломления, отличающийся на 0,005-0,008 единиц от коэффициента преломления премикса, в то время как композиции, содержащие абразивные диоксиды кремния согласно изобретению (композиции 4-5), имеют коэффициенты преломления, только на 0,001-0,004 единицы отличающиеся от коэффициента преломления премикса. Помимо этого, диоксиды кремния по изобретению создают отличную вязкость зубной пасты. Только диоксиды кремния, полученные согласно изобретению, обладают как хорошими оптическими свойствами, так и обеспечивают хорошую вязкость.
Композиции зубной пасты с 6 по 10 содержат 12% воды, причем премикс зубной пасты имеет коэффициент преломления 1,442. Из данных, приведенных в таблице VI, видно, что композиция зубной пасты 8, содержащая известный из уровня техники абразивный диоксид кремния Zeodent 115, имеет коэффициент преломления, отличающийся на 0,009 единиц от коэффициента преломления премикса зубной пасты, что приводит к плохим прозрачности и мутности зубной пасты. Композиции 6 и 7 (содержащие известные из уровня техники абразивные диоксиды кремния) и композиции 9 и 10 (содержащие абразивные диоксиды кремния настоящего изобретения по примерам 1-2) имеют хорошие оптические свойства, так как коэффициенты преломления абразивных диоксидов кремния близко соответствуют тем же показателям премикса. Однако абразивные диоксиды кремния по изобретению обеспечивают большую вязкость, чем известные абразивные диоксиды кремния. Только абразивные диоксиды кремния данного изобретения обладают и хорошими оптическими свойствами, и хорошими характеристиками создаваемой вязкости.
Композиции зубной пасты с 11 по 14 содержат 13% воды, причем премикс зубной пасты имеет коэффициент преломления 1,441. Все эти композиции имеют хорошие оптические свойства, так как коэффициенты преломления этих абразивных диоксидов кремния близко соответствуют тем же показателям премикса. Абразивные диоксиды кремния данного изобретения действительно обеспечивают меньшую степень мутности, чем известные абразивные диоксиды кремния, особенно в сравнении с композицией 11. Кроме того, абразивные диоксиды кремния данного изобретения обеспечивают большую вязкость, чем известные абразивные диоксиды кремния. Только абразивные диоксиды кремния настоящего изобретения обладают хорошими оптическими свойствами и характеристиками создаваемой вязкости.
Специалисту в данной области будет понятно, что возможны изменения в отношении описанных воплощений изобретения без отхода от широкой концепции изобретения. Поэтому ясно, что изобретение не ограничивается конкретными описанными воплощениями, и подразумевается, что изобретение охватывает все модификации, подпадающие под объем настоящего изобретения и соответствующие идее изобретения, как определено прилагаемой формулой изобретения.

Claims (7)

1. Прозрачное средство для ухода за зубами, включающее от около 10 до 13 вес.% воды, абразивный низкоструктурированный осажденный диоксид кремния, имеющий коэффициент преломления от около 1,439 до 1,450, поглощение жиров от около 90 мл/100 г до около 120 мл/100 г, светопропускание более чем около 60% и показатель шлифовки Brass Einlehner менее чем около 5 мг потери/100000 оборотов; причем средство для ухода за зубами имеет показатель мутности менее чем около 50, RDA от около 50 до 200 и коэффициент преломления от около 1,439 до 1,450; вязкость более чем приблизительно 425000 сПз.
2. Средство по п.1, имеющее показатель мутности менее чем приблизительно 35.
3. Прозрачное средство для ухода за зубами, включающее
а) премикс, состоящий, в основном, из загущающего средства, иного, чем диоксид кремния, деионизированной воды и увлажнителя, выбранного из группы, состоящей из глицерина, сорбита и полиэтиленгликоля; причем премикс имеет коэффициент преломления от около 1,439 до 1,450 и b) от около 0,01 до около 35 вес.% абразивного низкоструктурированного осажденного диоксида кремния, имеющего коэффициент преломления от около 1,439 до 1,450, поглощение жиров от около 90 мл/100 г до около 120 мл/100 г, светопропускание более чем около 60%, показатель шлифовки Brass Einlehner менее чем около 5 мг потери/100000 оборотов и c) от около 10 до около 13 вес.% воды, причем средство имеет RDA более чем около 50, показатель мутности менее чем около 50 и вязкость более чем около 425000 сПз.
4. Способ получения средства для ухода за зубами, включающий стадии
a) приготовления премикса путем смешивания загущающего средства, иного, чем диоксид кремния, деионизированной воды и увлажнителя, выбранного из группы, состоящей из глицерина, сорбита и полиэтиленгликоля; причем премикс не содержит диоксида кремния и имеет коэффициент преломления от около 1,439 до 1,450, и b) смешивания премикса с абразивным низкоструктурированными осажденным диоксидом кремния, имеющим коэффициент преломления от около 1,439 до 1,450, поглощение жиров от около 90 мл/100 г до около 120 мл/100 г,
светопропускание более чем около 60%, показатель шлифовки Brass Einlehner менее чем около 5 мг потери/100000 оборотов, с получением прозрачного средства для ухода за зубами, имеющего RDA более чем около 50, показатель мутности менее чем около 50 и коэффициент преломления от около 1,439 до 1,450.
5. Способ по п.4, в котором средство для ухода за зубами имеет вязкость более чем около 425000 сПз.
6. Средство по п.3, имеющее коэффициент преломления менее 1,448.
7. Средство по п.3, отличающееся тем, что оно имеет показатель мутности менее чем около 35.
RU2005118077/15A 2002-11-13 2003-09-04 Абразивные композиции для прозрачной зубной пасты RU2323712C2 (ru)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US10/292,986 2002-11-13
US10/292,986 US6869595B2 (en) 2001-12-21 2002-11-13 Abrasive compositions for clear toothpaste

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2005118077A RU2005118077A (ru) 2006-01-20
RU2323712C2 true RU2323712C2 (ru) 2008-05-10

Family

ID=32312148

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2005118077/15A RU2323712C2 (ru) 2002-11-13 2003-09-04 Абразивные композиции для прозрачной зубной пасты

Country Status (19)

Country Link
US (1) US6869595B2 (ru)
EP (1) EP1567120B1 (ru)
KR (1) KR20050067235A (ru)
CN (1) CN100341478C (ru)
AT (1) ATE355819T1 (ru)
AU (1) AU2003263078B2 (ru)
BR (1) BR0316257A (ru)
CA (1) CA2505800C (ru)
CY (1) CY1106614T1 (ru)
DE (1) DE60312371T2 (ru)
DK (1) DK1567120T3 (ru)
ES (1) ES2283877T3 (ru)
MX (1) MXPA05005207A (ru)
PL (1) PL376663A1 (ru)
PT (1) PT1567120E (ru)
RU (1) RU2323712C2 (ru)
SI (1) SI1567120T1 (ru)
TR (1) TR200502348T1 (ru)
WO (1) WO2004043419A1 (ru)

Families Citing this family (24)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB0322296D0 (en) * 2003-09-23 2003-10-22 Glaxo Group Ltd Novel compositions
AU2006338180B2 (en) * 2005-12-21 2010-08-26 Colgate-Palmolive Company Abrasive system for oral care compositions
AU2007249542B2 (en) 2006-05-09 2009-11-05 Colgate-Palmolive Company Oral care regimen
EP2136648A1 (en) * 2007-04-04 2009-12-30 Gumlink A/S Center-filled chewing gum product for dental care
US20080247970A1 (en) * 2007-04-05 2008-10-09 Nicholas Seymour Gantenberg Opaque multi-phase dentifrice with alternating bands
US20090053267A1 (en) * 2007-08-20 2009-02-26 Depierro Karen Dentifrice composition containing silicone oil beads
JP5695560B2 (ja) * 2008-05-16 2015-04-08 コルゲート・パーモリブ・カンパニーＣｏｌｇａｔｅ−Ｐａｌｍｏｌｉｖｅ Ｃｏｍｐａｎｙ 口腔用組成物およびその使用
CA2838826C (en) * 2011-06-17 2016-01-05 Colgate-Palmolive Company Oral care compositions
FR2985990B1 (fr) * 2012-01-25 2014-11-28 Rhodia Operations Nouveau procede de preparation de silices precipitees a morphologie, granulometrie et porosite particulieres
FR2985991B1 (fr) * 2012-01-25 2014-11-28 Rhodia Operations Nouveau procede de preparation de silices precipitees
US20140271900A1 (en) * 2013-03-15 2014-09-18 J.M. Huber Corporation High Cleaning Silica with Low Abrasion and Method for Making Same
EP3021817B1 (en) * 2013-07-19 2016-12-28 Unilever PLC Remineralising oral care products
WO2015094154A1 (en) * 2013-12-16 2015-06-25 Colgate-Palmolive Company Oral care compositions comprising calcium carbonate and a clay
AU2013408425B2 (en) * 2013-12-16 2017-02-02 Colgate-Palmolive Company Oral care compositions comprising calcium carbonate and silica
JPWO2015105128A1 (ja) * 2014-01-08 2017-03-23 アース製薬株式会社 トコジラミ駆除剤、トコジラミ駆除用組成物及びトコジラミ駆除方法
AU2015294867B2 (en) * 2014-07-31 2019-07-11 Amorphical Ltd. Encapsulated amorphous calcium carbonate compositions
DE102014221450A1 (de) * 2014-10-22 2016-04-28 Henkel Ag & Co. Kgaa Mund- und Zahnpflege- und -reinigungsmittel mit verbesserter Poliermittelkombination
EA035371B1 (ru) 2015-06-05 2020-06-03 Юнилевер Н.В. Система восстановления эмали зубов
US11458075B2 (en) * 2016-10-17 2022-10-04 Colgate-Palmolive Company Oral care composition having enhanced appearance and form
US11771642B2 (en) * 2017-05-31 2023-10-03 Lg Household & Health Care Ltd. Pumping type toothpaste composition
CN109316378B (zh) * 2017-07-31 2021-09-28 好维股份有限公司 用于口腔护理产品的成胶组合物及包括该组合物的口腔护理产品
CN107792861B (zh) * 2017-11-06 2018-08-28 广州市飞雪材料科技有限公司 一种低折光率高透明磨擦型二氧化硅及其制备方法和应用
CN109602630B (zh) * 2019-01-24 2021-12-07 四川工商职业技术学院 一种抑菌美白洗手液
DE102020205086A1 (de) 2020-04-22 2021-10-28 Beiersdorf Aktiengesellschaft Transparentes kosmetisches Gel

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB8721644D0 (en) * 1987-09-15 1987-10-21 Unilever Plc Silicas
KR960010781B1 (ko) * 1991-10-02 1996-08-08 유니레버 엔브이 실리카
US5676932A (en) * 1995-05-02 1997-10-14 J.M. Huber Corporation Silica abrasive compositions
US5601803A (en) * 1995-05-26 1997-02-11 Masters; James G. Silica abrasive dentifrice of reduced stringless and improved flavor
US5582816A (en) * 1995-06-01 1996-12-10 Colgate Palmolive Company Preparation of a visually clear gel dentifrice
DE69612977T2 (de) * 1995-06-30 2001-09-06 Crosfield Joseph & Sons Amorphe kieselsäuren und orale zusammensetzungen
GB9601084D0 (en) * 1996-01-19 1996-03-20 Unilever Plc Amorphous silicas and oral compositions
CN1262485A (zh) * 1998-11-10 2000-08-09 阿拉丁知识系统有限公司 由可灵活连接计算机系统群体使用的用户－计算机交互方法
US6290933B1 (en) * 2000-05-09 2001-09-18 Colgate-Palmolive Company High cleaning dentifrice
US6419174B1 (en) * 2000-08-18 2002-07-16 J. M. Huber Corporation Abrasive compositions and methods for making same
US6403059B1 (en) * 2000-08-18 2002-06-11 J. M. Huber Corporation Methods of making dentifrice compositions and products thereof
US6616916B1 (en) * 2001-12-10 2003-09-09 J. M. Huber Corporation Transparent dentifrices

Also Published As

Publication number Publication date
PL376663A1 (pl) 2006-01-09
AU2003263078A1 (en) 2004-06-03
CN1713881A (zh) 2005-12-28
CA2505800C (en) 2008-11-25
TR200502348T1 (tr) 2006-11-21
CN100341478C (zh) 2007-10-10
WO2004043419A1 (en) 2004-05-27
CA2505800A1 (en) 2004-05-27
AU2003263078B2 (en) 2009-01-08
ATE355819T1 (de) 2007-03-15
EP1567120B1 (en) 2007-03-07
EP1567120A4 (en) 2006-05-24
PT1567120E (pt) 2007-06-08
RU2005118077A (ru) 2006-01-20
BR0316257A (pt) 2005-10-04
ES2283877T3 (es) 2007-11-01
MXPA05005207A (es) 2005-09-08
CY1106614T1 (el) 2012-01-25
US6869595B2 (en) 2005-03-22
KR20050067235A (ko) 2005-06-30
DE60312371D1 (de) 2007-04-19
SI1567120T1 (sl) 2007-08-31
EP1567120A1 (en) 2005-08-31
DK1567120T3 (da) 2007-07-09
DE60312371T2 (de) 2007-11-08
US20030133882A1 (en) 2003-07-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2323712C2 (ru) Абразивные композиции для прозрачной зубной пасты
US6616916B1 (en) Transparent dentifrices
RU2431465C2 (ru) Оксиды кремния
US7159803B1 (en) Method for making particulate compositions and products thereof
US7731110B2 (en) Method for making precipitated silica compositions and products thereof
MX2007007752A (es) Silice clasificado para limpieza y abrasion mejorada en dentifricos.
US20030131536A1 (en) Precipitated silica
MX2007007756A (es) Metodos para producir abrasivos con limpieza mejorada para dentifricos.
US7008617B1 (en) Precipitated silicas
US20090196929A1 (en) Silica Wetcake Treatment Method
AU2003286749B2 (en) Precipitated silicas suitable for transparent dentifrices

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20080905