ES2283877T3

ES2283877T3 - Composiciones abrasivas para pasta de dientes transparente.

Info

Publication number: ES2283877T3
Application number: ES03811215T
Authority: ES
Inventors: John A. Kostinko; William C. Fultz; Patrick D. Mcgill
Original assignee: JM Huber Corp
Current assignee: JM Huber Corp
Priority date: 2002-11-13
Filing date: 2003-09-04
Publication date: 2007-11-01
Anticipated expiration: 2023-09-04
Also published as: CA2505800C; DE60312371T2; CY1106614T1; RU2005118077A; EP1567120B1; PL376663A1; DE60312371D1; DK1567120T3; CA2505800A1; AU2003263078A1; CN1713881A; EP1567120A1; SI1567120T1; MXPA05005207A; BR0316257A; KR20050067235A; US6869595B2; CN100341478C; PT1567120E; AU2003263078B2

Abstract

Un dentífrico transparente que comprende: entre 10% en peso y el 13% en peso de agua; una sílice abrasiva, de baja estructura, precipitada que tiene: un índice de refracción de entre 1, 439 y 1, 450; una absorción de aceite de entre 90 ml/100 g y 120 ml/100 g; una transmitancia de luz mayor de 60%; y un valor de abrasión de Einlehner de metal de menos de 5 mg de pérdida/100.000 revoluciones; en el que el dentífrico tiene: un valor de turbidez de menos de 50; una RDA de 50 o mayor; y un índice de refracción de entre 1, 439 y 1, 450.

Description

Composiciones abrasivas para pasta de dientes transparente.

Referencia cruzada a la solicitud relacionada

Esta es una solicitud continuación en parte de la solicitud de la patente de Estados Unidos Nº 10/029.510, presentada el 21 de diciembre de 2001, titulada "Composiciones de dentífricos"

Antecedentes de la invención

Las sílices precipitadas encuentran uso en un amplio intervalo de productos fabricados que varían entre productos cosméticos y alimentarios para revestimientos industriales de materiales elastoméricos, tales como neumáticos. Las sílices son particularmente útiles en productos dentífricos (tales como pastas de dientes) donde funcionan como abrasivos y espesantes. Debido a esta versatilidad funcional, y también debido a las sílices, cuando se comparan con otros abrasivos dentífricos (notablemente alúmina y carbonato de calcio), tienen una compatibilidad relativamente alta con los ingredientes activos de tipo fluoruro, existe un fuerte deseo entre los formuladores de pasta de dientes y dentífricos de incluirlos en sus productos.

Sin embargo, puede ser difícil incorporar sílices abrasivas en los productos dentífricos transparentes. Estos productos de pastas de dientes transparentes han llegado a ser populares de manera creciente en los años recientes debido a su gran atracción para algunos consumidores y debido a que permite a los fabricantes impartir una creciente peculiaridad a sus producto. Con el fin de producir una pasta de dientes transparente que contiene sílice, es necesario que el índice de refracción de la sílice coincida de manera estrecha con el índice de refracción de la matriz de la pasta de dientes., y que la sílice tenga un alto grado de transmitancia de luz. Además, con el fin de proporcionar los beneficios de higiene dental, la sílice puede tener suficiente abrasividad para proporcionar limpieza de las superficies de los dientes cuando se incorporan en un dentífrico. Por último, cuando se incorporan en un dentífrico transparente, la sílice debe proporcionar suficiente viscosidad al dentífrico para hacer que el dentífrico transparente sea conveniente para uso del consumidor.

Debido a que el índice de refracción de la sílice debe coincidir con el índice de refracción de la matriz de pasta de dientes con el fin de que la pasta de dientes sea transparente, típicamente la concentración de agua en la pasta de dientes se debe mantener a niveles relativamente bajos. En general el agua tiene un índice de refracción mucho más bajo que la sílice, glicerina y sorbitol: las sílices precipitadas comercialmente disponibles tienen un índice de refracción de aproximadamente 1,438 a 1,451, mientras que el agua tiene un índice de refracción de 1,332, la glicerina al 98% tiene un índice de refracción de 1,472 y el sorbitol al 70% tiene un índice de refracción de 1,458. A medida que la concentración de agua de la pasta de dientes aumenta, el índice de refracción de la pasta de dientes disminuye, y de este modo, con el fin de que el índice de refracción de la sílice coincida con el índice de refracción de la pasta de dientes, la concentración de agua en la pasta de dientes se debe minimizar. Esto es indeseable debido a que el agua es en general el componente de la pasta de dientes menos costoso, y las disminuciones en la concentración de agua se compensa mediante incrementos en la concentración de humectante (que es bastante caro). De este modo, la disminución de la concentración de agua provocará un incremento correspondiente en el coste unitario de la pasta de dientes.

Además, una sílice abrasiva es un ingrediente indispensable en una pasta de dientes transparente para proporcionar una función de limpieza dental eficaz. Desafortunadamente la adición de una sílice abrasiva puede reducir la transparencia del producto de pasta de dientes global debido a su bajo grado de transmitancia y alto índice de refracción. Debido al alto índice de refracción de la sílice, a menudo es necesario reducir la concentración de agua mientras se aumenta la concentración del humectante, que da como resultado un aumento significativo en el coste del producto.

Otra consideración para la producción de una pasta de dientes transparente está relacionada con la viscosidad de la pasta de dientes. La mayoría de las pastas de dientes comerciales tienen un intervalo de viscosidad de entre 250.000 cps (250.000 mPa.s) y 1.000.000 cps (1.000.000 mPa.s). Cuando la viscosidad es menos de 250.000 cps (250.000 mPa.s), la pasta de dientes es muy ligera y tiene características de enderezamiento deficientes, de manera que la pasta de dientes se hunde en las cerdas del cepillo de dientes y gotea del cepillo. Cuando la viscosidad es mayor que 1.000.000 cps (1.000.000 mPa.s), la pasta de dientes se hace muy difícil de estrujar del tubo y es menos probable que tenga buena dispersión en la boca.

Típicamente, la constitución de viscosidad de una pasta de dientes está controlada mediante el uso de sílice, o agentes de gelificación, tales como polisacáridos o carboximetilcelulosa. El agente de gelificación está usualmente presente en bajas concentraciones de aproximadamente 0,1 a 1,5% en peso de la composición de la pasta de dientes, porque concentraciones más altas de los agentes de gelificación pueden provocar problemas con la dispersión del producto, reología, y formación de grumos. Debido a que el agente de gelificación solamente se puede usar en estas bajas concentraciones, la mayoría de las formulaciones de las pastas de dientes dependen del componente de sílice para incrementar la constitución de la viscosidad de la pasta de dientes hasta un nivel satisfactorio. Pero si se usa una sílice con baja estructura y baja absorción de aceite, entonces se requieren altos niveles de carga de sílice para construir la pasta de dientes hasta la viscosidad requerida. Por el contrario, la sílice de estructura muy alta proporciona buena constitución de viscosidad, pero no proporciona la abrasividad adecuada para la limpieza de los dientes.

Teniendo en cuenta lo anterior, existe una continua necesidad de una composición de sílice que no solamente proporcione un comportamiento abrasivo excelente y alta absorción de aceite (permitiendo una buena constitución de viscosidad), sino también tiene buenas propiedades ópticas tales como un grado relativamente alto de transmitancia, y un índice de refracción que es suficientemente bajo, de manera que la sílice se puede incluir en una composición de pasta de dientes que tiene una concentración relativamente alta de agua.

Breve sumario de la invención

La invención incluye una composición de sílice precipitada amorfa, teniendo al composición de sílice un índice de refracción de entre aproximadamente 1,439 y 1,450, una transmitancia de luz mayor de aproximadamente 60%; y un valor de abrasión de metal de Einlehner de menos de aproximadamente 5 mg de pérdida/100.000 rev.

La invención también incluye un dentífrico que comprende una premezcla que no contiene sílice, en la que la premezcla tiene un índice de refracción de entre aproximadamente 1,439 y 1,450. El dentífrico también comprende aproximadamente 0,01% en peso a aproximadamente 35% en peso de una sílice abrasiva, una RDA mayor de aproximadamente 50, un valor de turbidez de menos de aproximadamente 50, y una viscosidad mayor de aproximadamente 425.000 cps (425.000 mPa.s).

La invención también incluye un procedimiento de preparación de un dentífrico que comprende las etapas de preparación de una premezcla, que no contiene sílice y tiene un índice de refracción de entre aproximadamente 1,439 y 1,450, y la mezcla de sílice con la premezcla para formar un dentífrico que tiene una RDA mayor de aproximadamente 50.

Breve descripción del dibujo

El sumario anterior, la siguiente descripción detallada de las realizaciones preferidas de la invención, se entenderán mejor cuando se lean junto con el dibujo anexo. Sin embargo, se debe entender que la invención no se limita a la relación física precisa en los dibujos.

La Fig. 1 es una curva que representa gráficamente la relación entre el grado de transmitancia de luz ("% de transmitancia") contra el índice de refracción para sílices precipitadas de acuerdo con la presente invención y abrasivos de sílice de la técnica anterior comparativa.

Descripción detallada de la invención

Todas las partes, porcentajes y relaciones se expresan en peso a menos que se indique otra cosa. La patente de Estados Unidos Nº 5.801.803 describe un dentífrico que comprende una sílice precipitada abrasiva Zeodent® 115. A continuación se describen las realizaciones preferidas de la presente invención, que proporciona sílice para uso en dentífricos, tal como pastas de dientes. Aunque el uso óptimo para esta sílice es en dentífricos, esta sílice también se puede usar en una diversidad de otros productos de consumo.

Por "mezcla" se entiende cualquier combinación de dos o más sustancias, en la forma de, por ejemplo, sin intentar que se limite, una mezcla heterogénea, una suspensión, una solución, un sol, un gel, una dispersión, o una emulsión.

Por "transparente", se entiende transmisión de luz de manera que las imágenes se puedan ver como si no existiera material de intervención.

Por "dentífricos" se entiende productos de cuidado oral como, sin pretender que se limite, pastas de dientes, polvos de dientes y cremas de dentaduras.

Por "sílice de baja estructura" se entiende que el material de sílice tiene una absorción de aceite de entre aproximadamente 90 ml/100 g y 120 ml/100 g.

Por "constitución de viscosidad" se entiende incremento de la viscosidad de dentífrico según se mide por un viscosímetro Brookfield y se expresa en centipoise (cps) (mPa.s).

La presente invención se refiere a composiciones de sílice precipitada amorfas, de baja estructura, también conocidas como dióxido de silicio, o SiO_{2}, que imparte características de limpieza y abrasivas cuando se incluye dentro de una pasta de dientes o dentífrico. Debido a que tienen una combinación única de bajo índice de refracción, alto grado de transmitancia de luz, abrasividad y proporciona una constitución de viscosidad de dentífrico significativa, las sílices de la presente invención son particularmente útiles para formular pasta de dientes de bajo coste, transparente que tiene una concentración relativamente alta de agua.

Para asegurar un buen comportamiento de limpieza se debe añadir una cantidad suficiente de sílice abrasiva a una composición de pasta de dientes de manera que el valor de abrasión de dentina radiactiva ("RDA") de la pasta de dientes está entre aproximadamente 50 y 200. A una RDA de menos de 50, los beneficios de la limpieza de la pasta de dientes serán mínimos, mientras que a una RDA mayor de 200, existe un riesgo serio de que la pasta de dientes será abrasiva de manera que puede dañar la dentina de los dientes a lo largo de la línea de la encía. La mayoría de los productos de la pasta de dientes comerciales hoy tienen una RDA en el intervalo de 50 a 150, estando la media exactamente en la mitad alrededor de 100. Preferiblemente, el dentífrico debe tener un valor de RDA de al menos aproximadamente 50, tal como entre 70 y 120, tal como entre 90 y 110.

La RDA de una pasta de dientes depende tanto de la dureza (abrasividad) del abrasivo como de la concentración del abrasivo en la pasta de dientes. La RDA se mide mediante el procedimiento descrito en el artículo "The Measurement of the Abrasion of Human Teeth by Dentifrice Abrasives: A Test Utilizing Radiactive Teeth", Grabenstetter, R. G.; Broge, R. W.; Jackson, F. L.; y Radike, A. W. en the Journal of Dental Research: 37, 1060-68, 1958. La abrasividad de la sílice se puede medir por el procedimiento de Einlehner, que se describe en mayor detalle más adelante. Una correlación entre los valores de Einlehner de sílice, nivel de carga de sílice en la pasta de dientes y los valores de RDA se ha determinado a partir de los datos históricos, y se resumen en la ecuación (I) más adelante:

RDA = (0,099003 x E) + (0,773864 x L) + (0,994414 x E x L) + (- 0,002875 E^{2}) + (-0,094783 x L^{2}) + (3,417937)

en la que E son los mg de pérdida de Einlehner de metal para usa suspensión acuosa de sílice al 10%

L es el % de carga de sílice en peso en la pasta de dientes

Por ejemplo, si una pasta de dientes contiene 20% en peso de una sílice que tiene un valor de abrasión de Einlehner (una medida de dureza, descrita en mayor detalle más adelante) de aproximadamente 6,0, entonces la pasta de dientes tendrá una RDA de aproximadamente 100. Una pasta de dientes que tiene el mismo valor de RDA de aproximadamente 100 se puede obtener a un nivel de concentración de sílice de aproximadamente 6,5% en peso con una sílice más abrasiva, tal como una sílice que tiene un valor de abrasión de Einlehner de 15. Incluyendo esta misma sílice que tiene un valor de abrasión de Einlehner de 15 a un nivel de concentración del 20% en peso produciría una pasta de dientes que tiene un RDA de aproximadamente 280.

Desafortunadamente, las sílices abrasivas que proporcionan buen comportamiento de limpieza abrasivo, tal como sílice abrasiva intermedia (es decir, las que tienen valores de Einlehner de aproximadamente 2,0 a 6,0) en general no tienen de manera consistente tanto buenas propiedades de transparencia (viz, alto índice de refracción y un alto grado de transmitancia de luz) como también proporcionan buena constitución de viscosidad a una composición de pasta de dientes. Por ejemplo, una sílice abrasiva intermedia tal como Zeodent ® 215 (disponible de J. M. Huber Corp., Edison, N. J.) proporciona buena limpieza abrasiva, y tiene un índice de refracción aceptable, así como un grado aceptable de transmitancia de luz; pero tiene una baja absorción de aceite y de este modo es menos buena proporcionando constitución de viscosidad en una formulación de pasta de dientes. La relación entre el tipo de "estructura", absorción de aceite, y comportamiento de constitución de viscosidad de un sílice se describe en mayor detalle en el artículo "Cosmetic Properties and Structure of Fine-particle Synthetic Precipitated Silicas", S. K. Wason, en Journal of Soc. Cosmet. Chem., Vol. 29, (1978), p. 497-521.

Por el contrario, la sílice Zeodent® 115 (también disponible de J. M. Huber Corp.) tiene un buen comportamiento de limpieza abrasivo, un mayor absorción de aceite y un grado relativamente alto de transmitancia de luz, pero tiene un alto índice de refracción (por ejemplo, sílice Zeodent® 115 en la tabla II más adelante).

Sin embargo, mediante la presente invención, las sílices abrasivas amorfas se han desarrollado de manera que no solamente tengan un comportamiento de abrasión excelente pero también son adecuadas para la inclusión en una pasta de dientes transparente. Controlando la cantidad de silicato inicialmente cambiaban en el reactor ("exceso de silicato"), el perfil de temperatura de reacción - digestión del lote, el tiempo de digestión, la velocidad de adición, y el pH final del lote, un abrasivo de sílice se puede producir de manera que tenga una alta absorción de aceite (y de este modo buena constitución de viscosidad) así como un índice de refracción relativamente bajo y un alto grado de transmitancia de luz. Cuando se incorpora en una composición de pasta de dientes transparente, la pasta de dientes es suficientemente abrasiva para proporcionar buenos beneficios de limpieza mientras también tienen una viscosidad que la hace conveniente y fácil de usar.

Las composiciones de sílice de la presente invención se preparan de acuerdo con el siguiente procedimiento. En este procedimiento, una solución acuosa de un silicato alcalino, tal como silicato de sodio, se carga en un reactor, tal como un reactor equipado con medios de agitación adecuados para asegurar una mezcla homogénea, y la solución acuosa de un silicato alcalino en el reactor precalentado hasta una temperatura de entre aproximadamente 65ºC y aproximadamente 100ºC. Preferiblemente, la solución acuosa de silicato alcalino tiene una concentración de silicato alcalino de aproximadamente 8,0 a 35% en peso, tal como entre aproximadamente 8,0 y aproximadamente 15% en peso. Preferiblemente el silicato alcalino es un silicato de sodio con una relación de Si_{2}O_{2}:Na_{2}O de entre aproximadamente 3,5, tal como aproximadamente 2,4 a aproximadamente 3,4. La cantidad de silicato alcalino cargado en el reactor es aproximadamente 10% en peso a 20% en peso del silicato total usado en el lote. Opcionalmente, se puede añadir un electrolito, tal como solución de sulfato de sodio al medio de reacción.

Al reactor se añade después simultáneamente: (1) una solución acuosa de agente acidulante o ácido, tal como ácido sulfúrico, y (2) cantidades adicionales de una solución acuosa que contiene la misma especie de silicato alcalino como está en el reactor, calentándose la solución acuosa a una temperatura de aproximadamente 65ºC a aproximadamente 100ºC. La solución acuosa del agente acidulante preferiblemente tiene una concentración de agente acidulante de aproximadamente 6 a aproximadamente 35% en peso, tal como aproximadamente 9,0 a aproximadamente 15% en peso. La adición simultánea se continúa hasta que se ha añadido aproximadamente 40% a aproximadamente 60% del silicato alcalino del lote total, después la temperatura se incrementa aproximadamente 3ºC para el resto de la reacción de precipitación y tiempo de digestión. El grado del incremento de temperatura varía dependiendo de la temperatura de la reacción de precipitación. Después de que se añadido todo el silicato alcalino del lote, la adición de la solución ácida continúa hasta que el pH del lote del reactor cae hasta entre aproximadamente 5,0 y aproximadamente 6,0.

Después de que se ha detenido la afluencia de del agente acidulante y el silicato alcalino, el lote del reactor se permite que madure o "digiera" durante entre 5 minutos y 30 minutos, manteniéndose el lote del reactor a un pH constante. Después de la finalización de la digestión, el lote de reacción se filtra y se lava con agua para retirar el exceso de sales inorgánicas de subproducto hasta que el agua de lavado de la torta de filtro de sílice obtiene una conductividad de menos de aproximadamente 2000 \mumhos. Debido a que la conductividad del filtrado de sílice es proporciona la concentración del subproducto de la sal inorgánica en la torta del filtrado, después manteniendo la conductividad del filtrado para que el filtrado sea menor de 2000 \mumhos, se puede obtener la concentración baja deseada de sales inorgánicas, tales como Na_{2}SO_{4} en la torta del filtro.

La torta del filtro de sílice se suspende en agua, y después se seca mediante cualesquiera técnicas de secado convencionales, tal como secado por pulverización, para producir una sílice precipitada que contiene entre aproximadamente 3% en peso y aproximadamente 50% en peso de humedad. La sílice precipitada se puede después moler para obtener el tamaño de partícula deseado de entre aproximadamente 5 \mum y 25 \mum, tal como aproximadamente 5 \mum y aproximadamente 15 \mum.

Esta sílice abrasiva, amorfa precipitada se puede después incorporar en una composición de dentífrico, por ejemplo, una pasta de dientes.

Además del componente abrasivo, el dentífrico también puede contener varios ingredientes diferentes tales como humectantes, agentes espesantes (también algunas veces conocidos como aglutinantes, gomas, agentes de estabilización), agentes antibacterianos, fluoruros, edulcorantes, y tensioactivos.

Los humectantes sirven para añadir cuerpo o "textura de boca" a un dentífrico así como evitar que el dentífrico se seque. Los humectantes adecuados incluyen polietilen glicol ( a una diversidad de pesos moleculares diferentes), propilen glicol, glicerina (glicerol), eritritol, xilitol, sorbitol, manitol, lactitol, e hidrolizados de almidón hidrogenado, así como las mezclas de estos compuestos.

Los agentes espesantes son útiles en las composiciones de dentífrico de la presente invención para proporcionar una estructura gelatinosa que estabiliza la pasta de dientes contra la separación de fases. Los agentes espesantes adecuados incluyen espesante de sílice, almidón, glicerito de almidón, goma de Baraya (goma esterculia), goma de tragacanto, goma arábiga, goma gati, goma arábiga, goma de xantano, goma guar, veegum, carragenano, alginato de sodio, agar - agar, pectina, gelatina, celulosa, goma de celulosa, carboximetil celulosa, hidroxietil celulosa, hidroxipropil celulosa, hidroximetil, hidoximetil carboxipropil celulosa, metil celulosa, etil celulosa, celulosa sulfatada, así como las mezclas de estos productos. Los niveles típicos de aglutinantes están entre aproximadamente 0% en peso y aproximadamente 15% en peso de una composición de pasta de dientes.

Se pueden incluir agentes antibacterianos para reducir la presencia de microorganismos hasta niveles bajos peligrosos conocidos. Los agentes antibacterianos adecuados incluyen ácido benzoico, benzoato de sodio, benzoato de potasio, ácido bórico, compuestos fenólicos tales como betanaftol, clorotimol, timol, acetol, eucaliptol, carvacrol, mentol, fenol, amilfenol, hexilfenol, heptilfenol, octilfenol, hexilresorcinol, cloruro de laurilpiridinio, cloruro de miristilpiridinio, fluoruo de cetilpiridinio, bromuro de cetilpiridinio. Si está presente, el nivel de agente bacteriano está preferiblemente entre aproximadamente 0,1% y aproximadamente 5% en peso de la composición de pasta de dientes.

Se pueden añadir edulcorantes a la composición de pasta de dientes para impartir un sabor agradable al producto. Los edulcorantes adecuados incluyen sacarina (como sacarina de sodio, de potasio o calcio), ciclamato (como una sal de sodio, de potasio o de calcio), acesulfano-K, taumatina, neohisperidina dihidrocalona, glicirricina amoniacaza, dextrosa, levulosa, sacarosa, manosa, y glucosa.

La pasta de dientes preferiblemente contendrá sales fluoruro para evitar el desarrollo y progresión de caries dental. Las sales fluoruro adecuadas incluyen fluoruro de sodio, fluoruro de potasio, fluoruro de calcio, fluoruro de cinc, fluoruro estannoso, fluoruro de cinc y amonio, monofluorofosfato de sodio, monofluoruro de potasio, fluorhidrato de laurilamina, fluorhidrato de dietilaminoetiloctoilamida, fluoruro de didecildiemtilamonio, fluoruro de cetilpiridinio, fluoruro de dilaurilmorfolinio, fluoruro estannoso de sarcosina, fluoruro de potasio y de glicina, fluorhidrato de glicina, y monofluorofosfato de sodio. Los niveles típicos de sales fluoruro están entre aproximadamente 0,1% en peso y aproximadamente 5% en peso.

Los fosfatos condensados pueden ser uno o una combinación de pirofosfato de tetrasodio, pirofosfato de tetrapotasio, pirofosfato ácido de disodio, pirofosfato monoácido trisódico, tripolifosfato de pentasodio y polimetafosfato de sodio, individualmente o en combinación de los mismos.

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También se pueden incluir tensioactivos como agentes de limpieza y espumantes adicionales, y se pueden seleccionar entre tensioactivos aniónicos, tensioactivos bipolares, tensioactivos no iónicos, tensioactivos anfóteros, y tensioactivos catiónicos. Se prefieren tensioactivos aniónicos, tales como sales sulfato metálicas, tales como lauril sulfato de sodio.

Los dentífricos descritos en esta memoria descriptiva también pueden ser una diversidad de ingredientes adicionales tales como agentes desensibilizantes, agentes de curación, otros agentes preventivos de las caries, agentes quelantes/secuestrantes, vitaminas, aminoácidos, proteínas, otros agentes antiplaca/anti cálculos, opacificadores, antibióticos, antienzimas, agentes de control de pH, agentes oxidantes, antioxidantes, agentes de blanqueo y conservantes.

Finalmente, el agua proporciona el equilibrio de la composición además de los aditivos mencionados. El agua es preferiblemente desionizada y libre de impurezas. El dentífrico comprenderá entre aproximadamente 10% en peso y aproximadamente 13% en peso de agua.

La invención se describirá ahora en más detalle con respecto a los siguientes ejemplos específicos, no limitantes.

Ejemplos 1-2

En los ejemplos 1-2, las sílices adecuadas para uso en dentífricos así como otros productos, se prepararán de acuerdo con la presente invención. Las cantidades de reactivos y condiciones de reactivos se establecen en la Tabla 1, más adelante. Primero, una solución acuosa que contiene 13,3% en peso de silicato de sodio (que tiene una relación molar de 2,65 de SiO_{2}:Na_{2}O) se cargó en un reactor ("el exceso de silicato"), calentado a 80ºC. Una solución acuosa de ácido sulfúrico (a una concentración de 11,4% en peso) y una solución acuosa de silicato de sodio (a una concentración de 13,3% en peso, teniendo el silicato una relación de moles de 2,65 de silicato de sodio, la solución calentada a 85ºC) se añadieron después simultáneamente a las velocidades establecidas en la Tabla I. La adición de silicato se detuvo después de 48 minutos y la adición de ácido continuó hasta que el pH del reactor cayó hasta 7,0. Cuando el pH de la reacción alcanzó 7,0, la cantidad de ácido se redujo a 10 GPM (37,84 litros por minuto) para ajustar el pH de la reacción hasta 5,2 a 5,5. La temperatura del lote se mantuvo después a 93ºC durante diez minutos, con el pH final ajustado y mantenido a 5,2 a 5,5. Después el lote de sílice se filtró y se lavó para formar una torta de filtro que tiene una conductividad de no más de aproximadamente 170 \mumhos. Después la torta del filtro se suspendió con agua y se secó por pulverización hasta un contenido de humedad de entre 8 y 12%. El producto secado por pulverización se molió en un molino de martillos hasta un tamaño de partícula de entre 8-15 \mum.

Las cantidades de los reactivos añadidos y los parámetros de procesamiento de la reacción son como sigue:

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TABLA I

1

Después de prepararse como se ha establecido anteriormente, se midieron después varias propiedades de la sílice particulada, incluyendo pH al 5%, % de sulfato de sodio, absorción de aceite, el grado de transmisión de luz ("% de transmitancia"), índice de refracción, tamaño de partícula de sílice, abrasión de Einlehner, brillo, humedad y % de residuo en malla 325. El pH al 5% se determina en una suspensión de 5 g de sílice en 95 g de agua.

El contenido de sulfato sódico se mide mediante la conductividad de una concentración conocida de suspensión de sílice. Especialmente, 38 g de torta húmeda de sílice se pesa en una copa de mezclador de un cuarto de galón (0,95 l) de un mezclador Hamilton Beach, modelo número 30, y se añaden 140 ml de agua desionizada. La suspensión se mezcla durante 5 a 7 minutos, después la suspensión se transfiere a un cilindro graduado de 250 ml y el cilindro se carga hasta la marca de 250 ml con agua desionizada, usando el agua para enjuagar la copa del mezclador. La muestra se mezcla invirtiendo el cilindro graduado (cubierto) varias veces. Un medidor de conductividad, tal como un Cole Palmer CON 500 modelo nº 19950-00, se usa para determinar la conductividad de la suspensión. El contenido de sulfato de sodio se determina mediante comparación de la conductividad de la muestra con una curva patrón generada a partir de las suspensiones de la composición sulfato de sodio/sílice del procedimiento de adición.

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La absorción de aceite se midió usando aceite de linaza mediante el procedimiento de resistencia al roce. En este ensayo, se mezcla el aceite con una sílice y se restregó con una espátula sobre una superficie lisa hasta que se formó una pasta de tipo masilla espesa. Midiendo la cantidad de aceite requerida para que tenga una mezcla de pasta, que se rizó cuando se extendió, se puede calcular el valor de la absorción de aceite de la sílice - el valor que representa el volumen de aceite requerido por unidad de peso se sílice para saturar completamente la capacidad de absorción de la sílice. El cálculo del valor de la absorción de aceite se realizó como sigue:

(II)Absorción de aceite = \frac{ml \ de \ aceite \ absorbido \ x \ 100}{peso \ de \ s\text{í}lice, \ gramos} = ml de aceite/100 gramos de sílice

Como una primera etapa en la medición del índice de refracción ("IR") y grado de transmisión de luz, se preparó un intervalo de soluciones madre de glicerina/agua (aproximadamente 10) de manera que el índice de refracción de estas soluciones cae entre aproximadamente 1,428 y 1,46. Las relaciones exactas de glicerina/agua necesarias dependen de la glicerina exacta usada y se determina por el técnico realizando la medición. Típicamente, estas soluciones madre cubrirán el intervalo de 70% en peso a 90% en peso de glicerina en agua. Para determinar en índice de refracción, se colocan de manera separada una o dos gotas de de cada solución madre sobre la placa fija del refractómetro (refractómetro Abbe 60 modelo 10450). La placa de cobertura se fija y se cierra en el sitio. La fuente de luz y refractómetro se conectan y se lee el índice de refracción de cada solución madre.

En botellas de 20 cm^{3} separadas, se pesa de manera precisa 2,0 \pm 0,01 de gel de sílice y se añaden 18,0 g \pm 0,01 de cada solución madre de glicerina/agua respectiva. Las botellas de agitan después vigorosamente para formar dispersiones de sílice, se retiran los tapones de las botellas, y las botellas se colocaron en un desecador, que después se evacuan con una bomba de vacío.

Las dispersiones se desairean durante 120 minutos y se inspeccionan visualmente para evaluar la completa desaireación. El % de transmitancia ("% de T") a 590 nm (Spectronic 20 D +) se mide después que las muestras hayan vuelto a temperatura ambiente (aproximadamente 10 min), de acuerdo con las instrucciones de operación del fabricante.

El % de transmitancia se mide en las dispersiones de sílice/glicerina/agua colocando una alícuota de cada dispersión en un tubo de espectronic de vidrio y leyendo el % de T a 590 nm de longitud de onda para cada muestra en una escala de 0-100. El % de transmitancia contra el IR de las soluciones madre usadas se representa gráficamente en una curva, como se muestra en la Figura 1, para el ejemplo 1 y Ejemplo 3. El índice de refracción de la sílice se define como la posición (la ordenada o valor X) del máximo del pico representado gráficamente sobre la curva del % de Transmitancia contra el IR. El valor del eje Y (la abscisa) del máximo del pico es el % de transmisión de la sílice.

El tamaño medio de partícula se determina usando un Leeds y Northrup Microtac II. Se proyecta un rayo láser a través de una celda transparente que contiene una corriente de partículas en movimiento suspendidas en un líquido. Los rayos de luz que golpean las partículas se dispersan a través de ángulos que son inversamente proporcionales a sus tamaños. La disposición del fotodetector mide la cantidad de luz a varios ángulos predeterminados. Las señales eléctricas proporcionales a los valores de flujo de luz medidos se procesan después mediante un sistema de microprocesador para formar un histograma multicanal de la distribución del tamaño de partícula.

El valor de Abrasión de Einlehner de metal (BE) se midió mediante el uso de un Einlehner AT-1000 Abrader. En este ensayo, se pesa una rejilla de cable de metal Fourdrinier y se expone a la acción de una suspensión de sílice acuosa al 10% durante un número fijo de revoluciones, y la cantidad de abrasión se determina después como mg de pérdida de metal de la rejilla de cable Fourdrinier por 100.000 revoluciones. Los suministros desechables requeridos para este ensayo (rejillas metálicas, placas de desgaste y tubería de PVC) están disponibles de Duncan Associates, Rutland, Vermont vendidos como un "kit de ensayo de Einlehner". Específicamente, rejillas de metal (Phosphos Bonze P. M.) se prepararon lavando en caliente, agua jabonosa (Alconox al 0,5%) en un baño ultrasónico durante 5 minutos, después se enjuaga en agua de grifo y se enjuaga de nuevo en un vaso de precipitados que contiene 150 ml de agua colocados en un baño ultrasónico. La rejilla se enjuaga otra vez en agua de grifo, se seca en una estufa fijada a 105ºC durante 20 minutos, s enfría en un desecador y se pesa. Las rejillas se manipulan con pinzas para evitar que los aceites de la piel contaminen las rejillas. El cilindro del ensayo de Einlehner se ensambla con una placa de desgaste y se pesa la rejilla (lateral de línea roja - lateral no desgastado) y se afianza en el sitio. La placa de desgaste se usa durante aproximadamente 25 ensayo o hasta que se desgasta gravemente: la rejilla pesada se usa una sola vez.

Una suspensión de sílice al 10%, preparada mezclando 100 g de sílice con 900 g de agua desionizada, se vertió en el cilindro de ensayo de Einlehner. La tubería de PVC de Einlehner se colocó en el eje de agitación. La tubería d de PVC tiene posiciones de 5 números. Para cada ensayo, la posición de la tubería de PVC se incrementó hasta que se haya usado cinco veces, después se desecha. El instrumento de abrasión de Einlehner se vuelve a ensamblar y el instrumento se fija para ensayarse durante 87.000 revoluciones. Cada ensayo lleva aproximadamente 49 minutos. Después que se ha completado el ciclo, la rejilla se retira se enjuaga en agua del grifo, se coloca en un vaso de precipitados que contiene agua y se coloca en un baño ultrasónico durante 2 minutos, se enjuaga con agua desionizada y se seca en una estufa fijada a 105ºC durante 20 minutos. La rejilla seca se enfría en un desecador y se vuelve a pesar. Se realizan dos ensayos para cada muestra y los resultados se promedian y se expresan en mg de pérdida por 100.000 revoluciones. El resultado, medido en unidades de mg de pérdida por 100.000 revoluciones, para una suspensión al 10% se puede caracterizar como el valor de abrasión de Einlehner de metal al 10%.

Para medir los valores de brillo, se comprimen materiales de polvo fino en un gránulo de superficie lisa y se evalúan usando un Tchnidyne Brightmeter S-5/BC. Este instrumento tiene un sistema óptico de rayo doble en el que la muestra se ilumina a un intervalo de 45ºC, y la luz reflejada vista a 0º. Esto es conforme a los procedimientos de ensayo TAPPI T452 y T646, ASTM Estándar D985. El material en polvo se comprime hasta aproximadamente 1 cm de espesor de gránulo con suficiente presión para proporcionar una superficie de gránulo que es lisa y plana y sin pérdida de partículas o brillo.

Para medir el contenido de humedad de la sílice, la muestra de sílice se seca durante 2 horas a 105ºC y se determina la humedad por diferencia de porcentaje en peso.

También se puede medir el % del residuo del tamiz 325, que mide la cantidad de "abrasivo" en la pasta de dientes. Debido, entre otros, la presencia de abrasivo proporciona a los consumidores una sensación desagradable en la boca, y debido a que el abrasivo interfiere con la disolución de la pasta de dientes en la boca, se prefiere mantener el % de residuo en el tamiz 325 tan bajo como sea posible.

Para medir el % de residuo en el tamiz, se pesan 50 g de sílice en un vaso de precipitados de 1 litro que contiene 500-600 ml de agua. Dejar que la sílice sedimente en el agua, después mezclar hasta que el material se disperse. Ajustar la presión de agua mediante la boquilla de pulverización (Fuljet 9,5, 3/8 G, acero inoxidable 316, Spraying Systems Co.) hasta 20 25 psi (137,90-172,37 kPa). Mantener la tela de la criba del tamiz (criba de malla 325, 8'' (20,32 cm) de diámetro 4-6 pulgadas (10,16-15,24 cm) por debajo de la boquilla y, mientras se pulveriza, gradualmente verter el contenido del vaso de precipitados en la criba de malla 325. Enjuagar el material restante de las paredes del vaso de precipitados y verter en la criba. Lavar durante 2 minutos, mover la pulverización de lado a lado en la criba usando un movimiento de barrido. Después de pulverizar durante 2 minutos (todas las partículas más pequeñas que la abertura de la criba debe haber pasado a través de la criba), lavar el residuo retenido en la criba a un lado, y después transferirlo en un disco de aluminio de pesaje pesado previamente lavando con agua de una botella de chorro. Usar la mínima cantidad de agua necesaria para asegurar que todo el residuo se transfiera en el disco de pesaje. Dejar que el disco esté 2-3 minutos (sedimentos de residuo), después separar por decantación el agua limpia de la parte superior. Colocar el disco en una estufa ("estufa de infrarrojos Easy - Bake o estufa a 105ºC") y secar hasta que la muestra del residuo se seca hasta un peso constante. Volver a pesar el residuo seco y disco.

El cálculo del % del residuo de 325 se hace como sigue:

(II)% de residuo de 325 = \frac{Peso \ de \ residuo}{peso \ de \ la \ muestra, \ gramos} X 100

Los productos de sílice preparados de acuerdo con los ejemplos 1-2 se ensayaron de acuerdo con los procedimientos de ensayo mencionados anteriormente. Las propiedades obtenidas de estos ensayos se establecen en la Tabla II más adelante. Para propósitos comparativos, las propiedades de las tres sílices de la técnica anterior están disponibles de la J. M. Huber Corporation, Edison, New Jersey también se establecen en la Tabla II.

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(Tabla pasa a página siguiente)

TABLA II

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Como se puede observar en la Tabla II, las sílices preparadas en los ejemplos 1-2 reúnen todos los criterios para producir una pasta de dientes transparente (viz., cada una tenía un índice de refracción bajo y un alto grado de transmitancia de luz) mientras que también suficientemente duros o abrasivos para producir una pasta de dientes con un comportamiento de limpieza aceptable o bueno. Como se puede observar también, las tres sílices de la técnica anterior tienen buenas propiedades ópticas para incorporarse en una pasta de dientes transparente a algunos niveles de agua, pero tienen valores de absorción de aceite generalmente inferiores, lo que significa que proporcionan una constitución de viscosidad deficiente.

Para demostrar su eficacia en los productos de consumo, las sílices abrasivas de los ejemplos 1-2 se incorporaron en forma de polvos en seis composiciones de pasta de dientes diferentes (números 4, 5, 9, 10, 13 y 14), que se establecen en las Tablas III, IV y V, más adelante. Las composiciones de la Tabla III contienen 10% de agua, las composiciones de la tabla IV contienen 12% de agua y las composiciones de la Tabla V contienen 13% de agua. El comportamiento de estas composiciones se comparó después con el comportamiento de las composiciones de las pastas de dientes que contienen los abrasivos de sílice de la técnica anterior Zeodent® 113, Zeodent® 215, y Zeodent® 115 procedente de la J. M. Huber Corporation. Estas composiciones de pasta de dientes se establecen en las Tablas III, IV y V. Las composiciones de pasta de dientes 1, 6 y 11 contienen abrasivo de sílice Zeodent® 113; las composiciones de pasta de dientes 2, 7 y 12 contienen abrasivo de sílice Zeodent® 215; y las composiciones de pasta de dientes 3 y 8 contienen abrasivo de sílice Zeodent® 115.

Estas composiciones de pasta de dientes se prepararon como sigue. Se formó una primera mezcla combinando los siguientes componente; glicerina, sorbitol, polietilen glicol (CARBOWAX 600, de la Union Carbide Corporation, Danbury, DT), carboximetil celulosa (CMC-7MXF, de la división Aquaion de Hercules Corporation, Wilmington, DE), y después agitando la primera mezcla hasta que se disuelven los componentes. Se formó una segunda mezcla combinando los siguientes componentes: agua desionizada, sacarina de sodio, pirofosfato de tetrasodio, fluoruro de sodio, y después agitando hasta que se disuelven los componentes. Las mezclas primera y segunda se combinaron después mientras se agitaba. Después de esto, se añade color y la mezcla combinada con agitación para formar una "premezcla".

La premezcla se colocó en un mezclador Ross (modelo 130LDM, Charles Ross & Co., Haupeauge, NY), se colocó espesante de sílice y abrasivo de sílice a la premezcla, y la premezcla se mezcló sin vacío. Después se sacó 30 pulgadas (762 mm) de vacío y cada muestra se mezcló durante 15 minutos, y después se añadió lauril sulfato sódico y aroma. La mezcla resultante se agitó durante 5 minutos a una velocidad de mezcla reducida.

Las catorce composiciones de mezcla diferentes se prepararon de acuerdo con las siguientes formulaciones establecidas en la Tabla III-IV, más adelante, en las que las cantidades son unidades en gramo.

TABLA III

3

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TABLA IV

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TABLA V

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Después de que se prepararon las composiciones de pasta de dientes 1-14 como se ha indicado anteriormente, las propiedades que se relacionan con la claridad de pasta de dientes del gel, tales como índice de refracción, claridad y turbidez se determinaron como sigue.

El índice de refracción de la pasta de dientes se midió tomando una gota de pasta de dientes y colocándola en un Refractómetro Abbe 60 Modelo 10450, y el índice de refracción se lee directamente.

La claridad es una medición subjetiva en la que un cordón de pasta de dientes se estruja en una hoja de papel blanco que contiene texto mecanografiado. Una puntuación de 10 se proporciona si el texto se puede leer perfectamente, una puntuación de 1 cuando el texto no se puede observar y puntuaciones intermedias de 2 a 9 para una claridad progresivamente mejor del texto. Una puntuación de 8 o mejor se considera una pasta de dientes de gel transparente buena, indicando que el abrasivo de sílice es transparente. Típicamente, una valoración de claridad de pasta de dientes de 10 tendrá un valor de turbidez correspondiente (descrito más adelante) de menos de 40; la valoración de claridad de 9, un valor de turbidez de aproximadamente 45-55; una valoración de claridad de 8, un valor de turbidez de aproximadamente 55-65; y una valoración de claridad de 7, un valor de turbidez de aproximadamente 65-70.

El "valor de turbidez" de la pasta de dientes de gel transparente se mide mediante transmisión de luz utilizando un colorímetro Gardner XL-835. El instrumento se calibra primero de acuerdo con las direcciones del fabricante. A continuación, se colocan en una superficie plana dos portaobjetos de microscopio, que tienen dimensiones de 38 x 75 mm, y un espesor de 0,96 a 1,06 mm. Se cubre un portaobjetos con un espaciador de plexiglás, (38 x 75 mm, 3 mm de espesor, con 24 x 47 mm de área abierta). La pasta de dientes de gel se estruja en el área abierta y el espaciador de plexiglás. El segundo portaobjetos se coloca sobre la pasta de dientes y se aplica presión, a mano, para eliminar el exceso de pasta de dientes y aire. La muestra se coloca sobre el rayo de luz de transmisión del medidor calibrado previamente y se registra el valor de turbidez de tres localizaciones de muestra diferentes y se promedian. Los valores más bajos de turbidez describían pastas de dientes transparentes más claras.

Se usa un viscosímetro Brookfield (Modelo RVT) con un soporte Helipath y aguja T-E para determinar la viscosidad de la pasta de dientes. La velocidad del viscosímetro se fija a 5 rpm. El recipiente de la muestra de pasta de dientes se coloca en un baño de agua a 25ºC para equilibrar. La viscosidad se lee a tres niveles diferentes y se promedian. Los resultados se registran en centipoise (cps) (mPa.s).

Los resultados del índice de refracción, claridad, y valor de turbidez se establecen en la tabla IV, junto con la concentración de agua en la composición de la pasta de dientes, y el índice de refracción del abrasivo de sílice.

TABLA VI

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Las composiciones de pasta de dientes 1 a 5 contienen 10% de agua, teniendo la premezcla de pasta de dientes un índice de refracción de 1,446. Se ve de los datos anteriores en la Tabla VI que cuando el origen del índice de refracción de la sílice procede del índice de refracción de la premezcla de pasta de dientes, peores son las propiedades ópticas (claridad y turbidez). Las composiciones de control 1-3 que contienen los abrasivos de sílice de la técnica anterior, tienen índices de refracción entre 0,005 y 0,008 unidades del índice de refracción de la premezcla, mientras que las composiciones que contienen los abrasivos de sílice de la invención (composiciones 4-5) tienen índices de refracción solamente 0,001-0,004 unidades del índice de refracción de la premezcla. De manera adicional, los abrasivos de sílice de la invención proporcionan una constitución excelente de viscosidad de pasta de dientes. Solamente las sílices de la invención poseen tanto buenas propiedades ópticas como proporcionan buena constitución de viscosidad.

Las composiciones de pasta de dientes 6 a 10 contienen 12% de agua, teniendo la premezcla de pasta de dientes un índice de refracción de 1,442. Se observa de los datos anteriores en la Tabla VI que la composición de la pasta de dientes 8, que contiene abrasivo de sílice Zeodent 115 de la técnica anterior, tiene un índice de refracción de 9 unidades del índice de refracción de la premezcla de la pasta de dientes, dando como resultado una claridad y turbidez de la pasta de dientes deficiente. Las composiciones 6 y 7 (que contienen abrasivos de sílice de la técnica anterior) y las composiciones 9 y 10 (que contienen abrasivos de sílice de los ejemplos 1-2) tienen buenas propiedades ópticas de la pasta de dientes, ya que los índices de refracción de los abrasivos de sílices coinciden estrechamente con la premezcla. Sin embargo, los abrasivos de sílice de la invención proporcionan más constitución de viscosidad que los abrasivos de sílice de la técnica anterior. Solamente las sílices de la invención poseen tanto buenas propiedades ópticas como de constitución de la viscosidad.

Las composiciones de la pasta de dientes 11 a 14 contienen 13% de agua, teniendo la premezcla de pasta de dientes un índice de refracción de 1,441. Todas estas composiciones tienen buenas propiedades ópticas, ya que los índices de refracción de los abrasivos de sílice coinciden con la premezcla. Los abrasivos de sílice de la invención proporcionan menos turbidez que los abrasivos de sílice de la técnica anterior, particularmente cuando se compara con la composición 11. De manera adicional, los abrasivos de sílice de la invención proporcionan más constitución de viscosidad que los abrasivos de sílice de la técnica anterior. Solamente las sílices de la invención poseen tanto buenas propiedades ópticas como de constitución de la viscosidad.

Se apreciará por los expertos en la técnica que se pueden realizar cambios a las realizaciones descritas anteriormente sin salirse del amplio concepto de la invención de las mismas. Por lo tanto, se entiende que esta invención no se limita a las realizaciones particulares descritas, sino que se pretende cubrir las modificaciones dentro del alcance de la presente invención como se define en las reivindicaciones anexas.

Claims

1. Un dentífrico transparente que comprende:

entre 10% en peso y el 13% en peso de agua;

una sílice abrasiva, de baja estructura, precipitada que tiene:

un índice de refracción de entre 1,439 y 1,450;

una absorción de aceite de entre 90 ml/100 g y 120 ml/100 g;

una transmitancia de luz mayor de 60%; y

un valor de abrasión de Einlehner de metal de menos de 5 mg de pérdida/100.000 revoluciones;

en el que el dentífrico tiene:

un valor de turbidez de menos de 50;

una RDA de 50 o mayor; y

un índice de refracción de entre 1,439 y 1,450.

2. El dentífrico de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el dentífrico tiene una viscosidad mayor de 425.000 cps (mPa.s).

3. Un dentífrico de acuerdo con la reivindicación 1, en el que el dentífrico tiene un valor de turbidez de menos de 35.

4. El dentífrico de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 3, que comprende además

una premezcla constituida esencialmente por un agente espesante de no sílice, agua desionizada, y un humectante seleccionado entre el grupo constituido por glicerina, sorbitol, y polietilen glicol; en el que la premezcla tiene un índice de refracción de entre 1,439 y 1,450; y en el que la cantidad de dicha sílice abrasiva, de baja estructura, precipitada está entre 0,01 y 35% en peso.

5. El dentífrico de acuerdo con la reivindicación 4, en el que el dentífrico tiene un índice de refracción de menos de 1,448.

6. Un procedimiento de preparación de un dentífrico que comprende las etapas de:

a): preparar una premezcla, no conteniendo la premezcla sílice y teniendo un índice de refracción de entre 1,439 y 1,450; y

b): mezclar la premezcla con una sílice abrasiva, de baja estructura, precipitada que tiene:

un índice de refracción de entre aproximadamente 1,439 y 1,450;

una absorción de aceite de entre 90 ml/100 g y 120 ml/100 g;

una transmitancia de luz mayor de 60%; y

un valor de abrasión de Brass Einlehner de menos de 5 mg de pérdida/100.000 revoluciones; para formar un dentífrico transparente que tiene una RDA mayor de 50; un valor de turbidez de menos de 50; y un índice de refracción de entre 1,439 y 1,450.

7. Un procedimiento de acuerdo con la reivindicación 6, en el que el dentífrico tiene una viscosidad mayor de 425.000 cps (mPa.s).