ES2283877T3 - Composiciones abrasivas para pasta de dientes transparente. - Google Patents
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Abstract
Un dentífrico transparente que comprende: entre 10% en peso y el 13% en peso de agua; una sílice abrasiva, de baja estructura, precipitada que tiene: un índice de refracción de entre 1, 439 y 1, 450; una absorción de aceite de entre 90 ml/100 g y 120 ml/100 g; una transmitancia de luz mayor de 60%; y un valor de abrasión de Einlehner de metal de menos de 5 mg de pérdida/100.000 revoluciones; en el que el dentífrico tiene: un valor de turbidez de menos de 50; una RDA de 50 o mayor; y un índice de refracción de entre 1, 439 y 1, 450.
Description
Composiciones abrasivas para pasta de dientes
transparente.
Esta es una solicitud continuación en parte de
la solicitud de la patente de Estados Unidos Nº 10/029.510,
presentada el 21 de diciembre de 2001, titulada "Composiciones de
dentífricos"
Las sílices precipitadas encuentran uso en un
amplio intervalo de productos fabricados que varían entre productos
cosméticos y alimentarios para revestimientos industriales de
materiales elastoméricos, tales como neumáticos. Las sílices son
particularmente útiles en productos dentífricos (tales como pastas
de dientes) donde funcionan como abrasivos y espesantes. Debido a
esta versatilidad funcional, y también debido a las sílices, cuando
se comparan con otros abrasivos dentífricos (notablemente alúmina y
carbonato de calcio), tienen una compatibilidad relativamente alta
con los ingredientes activos de tipo fluoruro, existe un fuerte
deseo entre los formuladores de pasta de dientes y dentífricos de
incluirlos en sus productos.
Sin embargo, puede ser difícil incorporar
sílices abrasivas en los productos dentífricos transparentes. Estos
productos de pastas de dientes transparentes han llegado a ser
populares de manera creciente en los años recientes debido a su
gran atracción para algunos consumidores y debido a que permite a
los fabricantes impartir una creciente peculiaridad a sus producto.
Con el fin de producir una pasta de dientes transparente que
contiene sílice, es necesario que el índice de refracción de la
sílice coincida de manera estrecha con el índice de refracción de
la matriz de la pasta de dientes., y que la sílice tenga un alto
grado de transmitancia de luz. Además, con el fin de proporcionar
los beneficios de higiene dental, la sílice puede tener suficiente
abrasividad para proporcionar limpieza de las superficies de los
dientes cuando se incorporan en un dentífrico. Por último, cuando
se incorporan en un dentífrico transparente, la sílice debe
proporcionar suficiente viscosidad al dentífrico para hacer que el
dentífrico transparente sea conveniente para uso del consumidor.
Debido a que el índice de refracción de la
sílice debe coincidir con el índice de refracción de la matriz de
pasta de dientes con el fin de que la pasta de dientes sea
transparente, típicamente la concentración de agua en la pasta de
dientes se debe mantener a niveles relativamente bajos. En general
el agua tiene un índice de refracción mucho más bajo que la sílice,
glicerina y sorbitol: las sílices precipitadas comercialmente
disponibles tienen un índice de refracción de aproximadamente 1,438
a 1,451, mientras que el agua tiene un índice de refracción de
1,332, la glicerina al 98% tiene un índice de refracción de 1,472 y
el sorbitol al 70% tiene un índice de refracción de 1,458. A medida
que la concentración de agua de la pasta de dientes aumenta, el
índice de refracción de la pasta de dientes disminuye, y de este
modo, con el fin de que el índice de refracción de la sílice
coincida con el índice de refracción de la pasta de dientes, la
concentración de agua en la pasta de dientes se debe minimizar.
Esto es indeseable debido a que el agua es en general el componente
de la pasta de dientes menos costoso, y las disminuciones en la
concentración de agua se compensa mediante incrementos en la
concentración de humectante (que es bastante caro). De este modo, la
disminución de la concentración de agua provocará un incremento
correspondiente en el coste unitario de la pasta de dientes.
Además, una sílice abrasiva es un ingrediente
indispensable en una pasta de dientes transparente para proporcionar
una función de limpieza dental eficaz. Desafortunadamente la
adición de una sílice abrasiva puede reducir la transparencia del
producto de pasta de dientes global debido a su bajo grado de
transmitancia y alto índice de refracción. Debido al alto índice de
refracción de la sílice, a menudo es necesario reducir la
concentración de agua mientras se aumenta la concentración del
humectante, que da como resultado un aumento significativo en el
coste del producto.
Otra consideración para la producción de una
pasta de dientes transparente está relacionada con la viscosidad de
la pasta de dientes. La mayoría de las pastas de dientes comerciales
tienen un intervalo de viscosidad de entre 250.000 cps (250.000
mPa.s) y 1.000.000 cps (1.000.000 mPa.s). Cuando la viscosidad es
menos de 250.000 cps (250.000 mPa.s), la pasta de dientes es muy
ligera y tiene características de enderezamiento deficientes, de
manera que la pasta de dientes se hunde en las cerdas del cepillo de
dientes y gotea del cepillo. Cuando la viscosidad es mayor que
1.000.000 cps (1.000.000 mPa.s), la pasta de dientes se hace muy
difícil de estrujar del tubo y es menos probable que tenga buena
dispersión en la boca.
Típicamente, la constitución de viscosidad de
una pasta de dientes está controlada mediante el uso de sílice, o
agentes de gelificación, tales como polisacáridos o
carboximetilcelulosa. El agente de gelificación está usualmente
presente en bajas concentraciones de aproximadamente 0,1 a 1,5% en
peso de la composición de la pasta de dientes, porque
concentraciones más altas de los agentes de gelificación pueden
provocar problemas con la dispersión del producto, reología, y
formación de grumos. Debido a que el agente de gelificación
solamente se puede usar en estas bajas concentraciones, la mayoría
de las formulaciones de las pastas de dientes dependen del
componente de sílice para incrementar la constitución de la
viscosidad de la pasta de dientes hasta un nivel satisfactorio.
Pero si se usa una sílice con baja estructura y baja absorción de
aceite, entonces se requieren altos niveles de carga de sílice para
construir la pasta de dientes hasta la viscosidad requerida. Por el
contrario, la sílice de estructura muy alta proporciona buena
constitución de viscosidad, pero no proporciona la abrasividad
adecuada para la limpieza de los dientes.
Teniendo en cuenta lo anterior, existe una
continua necesidad de una composición de sílice que no solamente
proporcione un comportamiento abrasivo excelente y alta absorción de
aceite (permitiendo una buena constitución de viscosidad), sino
también tiene buenas propiedades ópticas tales como un grado
relativamente alto de transmitancia, y un índice de refracción que
es suficientemente bajo, de manera que la sílice se puede incluir en
una composición de pasta de dientes que tiene una concentración
relativamente alta de agua.
La invención incluye una composición de sílice
precipitada amorfa, teniendo al composición de sílice un índice de
refracción de entre aproximadamente 1,439 y 1,450, una transmitancia
de luz mayor de aproximadamente 60%; y un valor de abrasión de metal
de Einlehner de menos de aproximadamente 5 mg de pérdida/100.000
rev.
La invención también incluye un dentífrico que
comprende una premezcla que no contiene sílice, en la que la
premezcla tiene un índice de refracción de entre aproximadamente
1,439 y 1,450. El dentífrico también comprende aproximadamente
0,01% en peso a aproximadamente 35% en peso de una sílice abrasiva,
una RDA mayor de aproximadamente 50, un valor de turbidez de menos
de aproximadamente 50, y una viscosidad mayor de aproximadamente
425.000 cps (425.000 mPa.s).
La invención también incluye un procedimiento de
preparación de un dentífrico que comprende las etapas de
preparación de una premezcla, que no contiene sílice y tiene un
índice de refracción de entre aproximadamente 1,439 y 1,450, y la
mezcla de sílice con la premezcla para formar un dentífrico que
tiene una RDA mayor de aproximadamente 50.
El sumario anterior, la siguiente descripción
detallada de las realizaciones preferidas de la invención, se
entenderán mejor cuando se lean junto con el dibujo anexo. Sin
embargo, se debe entender que la invención no se limita a la
relación física precisa en los dibujos.
La Fig. 1 es una curva que representa
gráficamente la relación entre el grado de transmitancia de luz
("% de transmitancia") contra el índice de refracción para
sílices precipitadas de acuerdo con la presente invención y
abrasivos de sílice de la técnica anterior comparativa.
Todas las partes, porcentajes y relaciones se
expresan en peso a menos que se indique otra cosa. La patente de
Estados Unidos Nº 5.801.803 describe un dentífrico que comprende una
sílice precipitada abrasiva Zeodent® 115. A continuación se
describen las realizaciones preferidas de la presente invención, que
proporciona sílice para uso en dentífricos, tal como pastas de
dientes. Aunque el uso óptimo para esta sílice es en dentífricos,
esta sílice también se puede usar en una diversidad de otros
productos de consumo.
Por "mezcla" se entiende cualquier
combinación de dos o más sustancias, en la forma de, por ejemplo,
sin intentar que se limite, una mezcla heterogénea, una suspensión,
una solución, un sol, un gel, una dispersión, o una emulsión.
Por "transparente", se entiende transmisión
de luz de manera que las imágenes se puedan ver como si no existiera
material de intervención.
Por "dentífricos" se entiende productos de
cuidado oral como, sin pretender que se limite, pastas de dientes,
polvos de dientes y cremas de dentaduras.
Por "sílice de baja estructura" se entiende
que el material de sílice tiene una absorción de aceite de entre
aproximadamente 90 ml/100 g y 120 ml/100 g.
Por "constitución de viscosidad" se
entiende incremento de la viscosidad de dentífrico según se mide por
un viscosímetro Brookfield y se expresa en centipoise (cps)
(mPa.s).
La presente invención se refiere a composiciones
de sílice precipitada amorfas, de baja estructura, también
conocidas como dióxido de silicio, o SiO_{2}, que imparte
características de limpieza y abrasivas cuando se incluye dentro de
una pasta de dientes o dentífrico. Debido a que tienen una
combinación única de bajo índice de refracción, alto grado de
transmitancia de luz, abrasividad y proporciona una constitución de
viscosidad de dentífrico significativa, las sílices de la presente
invención son particularmente útiles para formular pasta de dientes
de bajo coste, transparente que tiene una concentración
relativamente alta de agua.
Para asegurar un buen comportamiento de limpieza
se debe añadir una cantidad suficiente de sílice abrasiva a una
composición de pasta de dientes de manera que el valor de abrasión
de dentina radiactiva ("RDA") de la pasta de dientes está
entre aproximadamente 50 y 200. A una RDA de menos de 50, los
beneficios de la limpieza de la pasta de dientes serán mínimos,
mientras que a una RDA mayor de 200, existe un riesgo serio de que
la pasta de dientes será abrasiva de manera que puede dañar la
dentina de los dientes a lo largo de la línea de la encía. La
mayoría de los productos de la pasta de dientes comerciales hoy
tienen una RDA en el intervalo de 50 a 150, estando la media
exactamente en la mitad alrededor de 100. Preferiblemente, el
dentífrico debe tener un valor de RDA de al menos aproximadamente
50, tal como entre 70 y 120, tal como entre 90 y 110.
La RDA de una pasta de dientes depende tanto de
la dureza (abrasividad) del abrasivo como de la concentración del
abrasivo en la pasta de dientes. La RDA se mide mediante el
procedimiento descrito en el artículo "The Measurement of the
Abrasion of Human Teeth by Dentifrice Abrasives: A Test Utilizing
Radiactive Teeth", Grabenstetter, R. G.; Broge, R. W.; Jackson,
F. L.; y Radike, A. W. en the Journal of Dental Research: 37,
1060-68, 1958. La abrasividad de la sílice se puede
medir por el procedimiento de Einlehner, que se describe en mayor
detalle más adelante. Una correlación entre los valores de
Einlehner de sílice, nivel de carga de sílice en la pasta de
dientes y los valores de RDA se ha determinado a partir de los datos
históricos, y se resumen en la ecuación (I) más adelante:
RDA = (0,099003
x E) + (0,773864 x L) + (0,994414 x E x L) + (- 0,002875 E^{2}) +
(-0,094783 x L^{2}) +
(3,417937)
en la que E son los mg de pérdida
de Einlehner de metal para usa suspensión acuosa de sílice al
10%
L es el % de carga de sílice en peso en la pasta
de dientes
Por ejemplo, si una pasta de dientes contiene
20% en peso de una sílice que tiene un valor de abrasión de
Einlehner (una medida de dureza, descrita en mayor detalle más
adelante) de aproximadamente 6,0, entonces la pasta de dientes
tendrá una RDA de aproximadamente 100. Una pasta de dientes que
tiene el mismo valor de RDA de aproximadamente 100 se puede obtener
a un nivel de concentración de sílice de aproximadamente 6,5% en
peso con una sílice más abrasiva, tal como una sílice que tiene un
valor de abrasión de Einlehner de 15. Incluyendo esta misma sílice
que tiene un valor de abrasión de Einlehner de 15 a un nivel de
concentración del 20% en peso produciría una pasta de dientes que
tiene un RDA de aproximadamente 280.
Desafortunadamente, las sílices abrasivas que
proporcionan buen comportamiento de limpieza abrasivo, tal como
sílice abrasiva intermedia (es decir, las que tienen valores de
Einlehner de aproximadamente 2,0 a 6,0) en general no tienen de
manera consistente tanto buenas propiedades de transparencia (viz,
alto índice de refracción y un alto grado de transmitancia de luz)
como también proporcionan buena constitución de viscosidad a una
composición de pasta de dientes. Por ejemplo, una sílice abrasiva
intermedia tal como Zeodent ® 215 (disponible de J. M. Huber
Corp., Edison, N. J.) proporciona buena limpieza abrasiva, y tiene
un índice de refracción aceptable, así como un grado aceptable de
transmitancia de luz; pero tiene una baja absorción de aceite y de
este modo es menos buena proporcionando constitución de viscosidad
en una formulación de pasta de dientes. La relación entre el tipo
de "estructura", absorción de aceite, y comportamiento de
constitución de viscosidad de un sílice se describe en mayor
detalle en el artículo "Cosmetic Properties and Structure of
Fine-particle Synthetic Precipitated Silicas",
S. K. Wason, en Journal of Soc. Cosmet. Chem., Vol. 29, (1978), p.
497-521.
Por el contrario, la sílice Zeodent® 115
(también disponible de J. M. Huber Corp.) tiene un buen
comportamiento de limpieza abrasivo, un mayor absorción de aceite y
un grado relativamente alto de transmitancia de luz, pero tiene un
alto índice de refracción (por ejemplo, sílice Zeodent® 115 en la
tabla II más adelante).
Sin embargo, mediante la presente invención, las
sílices abrasivas amorfas se han desarrollado de manera que no
solamente tengan un comportamiento de abrasión excelente pero
también son adecuadas para la inclusión en una pasta de dientes
transparente. Controlando la cantidad de silicato inicialmente
cambiaban en el reactor ("exceso de silicato"), el perfil de
temperatura de reacción - digestión del lote, el tiempo de
digestión, la velocidad de adición, y el pH final del lote, un
abrasivo de sílice se puede producir de manera que tenga una alta
absorción de aceite (y de este modo buena constitución de
viscosidad) así como un índice de refracción relativamente bajo y
un alto grado de transmitancia de luz. Cuando se incorpora en una
composición de pasta de dientes transparente, la pasta de dientes
es suficientemente abrasiva para proporcionar buenos beneficios de
limpieza mientras también tienen una viscosidad que la hace
conveniente y fácil de usar.
Las composiciones de sílice de la presente
invención se preparan de acuerdo con el siguiente procedimiento. En
este procedimiento, una solución acuosa de un silicato alcalino, tal
como silicato de sodio, se carga en un reactor, tal como un reactor
equipado con medios de agitación adecuados para asegurar una mezcla
homogénea, y la solución acuosa de un silicato alcalino en el
reactor precalentado hasta una temperatura de entre aproximadamente
65ºC y aproximadamente 100ºC. Preferiblemente, la solución acuosa de
silicato alcalino tiene una concentración de silicato alcalino de
aproximadamente 8,0 a 35% en peso, tal como entre aproximadamente
8,0 y aproximadamente 15% en peso. Preferiblemente el silicato
alcalino es un silicato de sodio con una relación de
Si_{2}O_{2}:Na_{2}O de entre aproximadamente 3,5, tal como
aproximadamente 2,4 a aproximadamente 3,4. La cantidad de silicato
alcalino cargado en el reactor es aproximadamente 10% en peso a 20%
en peso del silicato total usado en el lote. Opcionalmente, se
puede añadir un electrolito, tal como solución de sulfato de sodio
al medio de reacción.
Al reactor se añade después simultáneamente: (1)
una solución acuosa de agente acidulante o ácido, tal como ácido
sulfúrico, y (2) cantidades adicionales de una solución acuosa que
contiene la misma especie de silicato alcalino como está en el
reactor, calentándose la solución acuosa a una temperatura de
aproximadamente 65ºC a aproximadamente 100ºC. La solución acuosa
del agente acidulante preferiblemente tiene una concentración de
agente acidulante de aproximadamente 6 a aproximadamente 35% en
peso, tal como aproximadamente 9,0 a aproximadamente 15% en peso.
La adición simultánea se continúa hasta que se ha añadido
aproximadamente 40% a aproximadamente 60% del silicato alcalino del
lote total, después la temperatura se incrementa aproximadamente 3ºC
para el resto de la reacción de precipitación y tiempo de
digestión. El grado del incremento de temperatura varía dependiendo
de la temperatura de la reacción de precipitación. Después de que se
añadido todo el silicato alcalino del lote, la adición de la
solución ácida continúa hasta que el pH del lote del reactor cae
hasta entre aproximadamente 5,0 y aproximadamente 6,0.
Después de que se ha detenido la afluencia de
del agente acidulante y el silicato alcalino, el lote del reactor
se permite que madure o "digiera" durante entre 5 minutos y 30
minutos, manteniéndose el lote del reactor a un pH constante.
Después de la finalización de la digestión, el lote de reacción se
filtra y se lava con agua para retirar el exceso de sales
inorgánicas de subproducto hasta que el agua de lavado de la torta
de filtro de sílice obtiene una conductividad de menos de
aproximadamente 2000 \mumhos. Debido a que la conductividad del
filtrado de sílice es proporciona la concentración del subproducto
de la sal inorgánica en la torta del filtrado, después manteniendo
la conductividad del filtrado para que el filtrado sea menor de 2000
\mumhos, se puede obtener la concentración baja deseada de sales
inorgánicas, tales como Na_{2}SO_{4} en la torta del
filtro.
La torta del filtro de sílice se suspende en
agua, y después se seca mediante cualesquiera técnicas de secado
convencionales, tal como secado por pulverización, para producir una
sílice precipitada que contiene entre aproximadamente 3% en peso y
aproximadamente 50% en peso de humedad. La sílice precipitada se
puede después moler para obtener el tamaño de partícula deseado de
entre aproximadamente 5 \mum y 25 \mum, tal como
aproximadamente 5 \mum y aproximadamente 15 \mum.
Esta sílice abrasiva, amorfa precipitada se
puede después incorporar en una composición de dentífrico, por
ejemplo, una pasta de dientes.
Además del componente abrasivo, el dentífrico
también puede contener varios ingredientes diferentes tales como
humectantes, agentes espesantes (también algunas veces conocidos
como aglutinantes, gomas, agentes de estabilización), agentes
antibacterianos, fluoruros, edulcorantes, y tensioactivos.
Los humectantes sirven para añadir cuerpo o
"textura de boca" a un dentífrico así como evitar que el
dentífrico se seque. Los humectantes adecuados incluyen polietilen
glicol ( a una diversidad de pesos moleculares diferentes),
propilen glicol, glicerina (glicerol), eritritol, xilitol, sorbitol,
manitol, lactitol, e hidrolizados de almidón hidrogenado, así como
las mezclas de estos compuestos.
Los agentes espesantes son útiles en las
composiciones de dentífrico de la presente invención para
proporcionar una estructura gelatinosa que estabiliza la pasta de
dientes contra la separación de fases. Los agentes espesantes
adecuados incluyen espesante de sílice, almidón, glicerito de
almidón, goma de Baraya (goma esterculia), goma de tragacanto, goma
arábiga, goma gati, goma arábiga, goma de xantano, goma guar,
veegum, carragenano, alginato de sodio, agar - agar, pectina,
gelatina, celulosa, goma de celulosa, carboximetil celulosa,
hidroxietil celulosa, hidroxipropil celulosa, hidroximetil,
hidoximetil carboxipropil celulosa, metil celulosa, etil celulosa,
celulosa sulfatada, así como las mezclas de estos productos. Los
niveles típicos de aglutinantes están entre aproximadamente 0% en
peso y aproximadamente 15% en peso de una composición de pasta de
dientes.
Se pueden incluir agentes antibacterianos para
reducir la presencia de microorganismos hasta niveles bajos
peligrosos conocidos. Los agentes antibacterianos adecuados incluyen
ácido benzoico, benzoato de sodio, benzoato de potasio, ácido
bórico, compuestos fenólicos tales como betanaftol, clorotimol,
timol, acetol, eucaliptol, carvacrol, mentol, fenol, amilfenol,
hexilfenol, heptilfenol, octilfenol, hexilresorcinol, cloruro de
laurilpiridinio, cloruro de miristilpiridinio, fluoruo de
cetilpiridinio, bromuro de cetilpiridinio. Si está presente, el
nivel de agente bacteriano está preferiblemente entre
aproximadamente 0,1% y aproximadamente 5% en peso de la composición
de pasta de dientes.
Se pueden añadir edulcorantes a la composición
de pasta de dientes para impartir un sabor agradable al producto.
Los edulcorantes adecuados incluyen sacarina (como sacarina de
sodio, de potasio o calcio), ciclamato (como una sal de sodio, de
potasio o de calcio), acesulfano-K, taumatina,
neohisperidina dihidrocalona, glicirricina amoniacaza, dextrosa,
levulosa, sacarosa, manosa, y glucosa.
La pasta de dientes preferiblemente contendrá
sales fluoruro para evitar el desarrollo y progresión de caries
dental. Las sales fluoruro adecuadas incluyen fluoruro de sodio,
fluoruro de potasio, fluoruro de calcio, fluoruro de cinc, fluoruro
estannoso, fluoruro de cinc y amonio, monofluorofosfato de sodio,
monofluoruro de potasio, fluorhidrato de laurilamina, fluorhidrato
de dietilaminoetiloctoilamida, fluoruro de didecildiemtilamonio,
fluoruro de cetilpiridinio, fluoruro de dilaurilmorfolinio, fluoruro
estannoso de sarcosina, fluoruro de potasio y de glicina,
fluorhidrato de glicina, y monofluorofosfato de sodio. Los niveles
típicos de sales fluoruro están entre aproximadamente 0,1% en peso
y aproximadamente 5% en peso.
Los fosfatos condensados pueden ser uno o una
combinación de pirofosfato de tetrasodio, pirofosfato de
tetrapotasio, pirofosfato ácido de disodio, pirofosfato monoácido
trisódico, tripolifosfato de pentasodio y polimetafosfato de sodio,
individualmente o en combinación de los mismos.
\newpage
También se pueden incluir tensioactivos como
agentes de limpieza y espumantes adicionales, y se pueden
seleccionar entre tensioactivos aniónicos, tensioactivos bipolares,
tensioactivos no iónicos, tensioactivos anfóteros, y tensioactivos
catiónicos. Se prefieren tensioactivos aniónicos, tales como sales
sulfato metálicas, tales como lauril sulfato de sodio.
Los dentífricos descritos en esta memoria
descriptiva también pueden ser una diversidad de ingredientes
adicionales tales como agentes desensibilizantes, agentes de
curación, otros agentes preventivos de las caries, agentes
quelantes/secuestrantes, vitaminas, aminoácidos, proteínas, otros
agentes antiplaca/anti cálculos, opacificadores, antibióticos,
antienzimas, agentes de control de pH, agentes oxidantes,
antioxidantes, agentes de blanqueo y conservantes.
Finalmente, el agua proporciona el equilibrio de
la composición además de los aditivos mencionados. El agua es
preferiblemente desionizada y libre de impurezas. El dentífrico
comprenderá entre aproximadamente 10% en peso y aproximadamente 13%
en peso de agua.
La invención se describirá ahora en más detalle
con respecto a los siguientes ejemplos específicos, no
limitantes.
Ejemplos
1-2
En los ejemplos 1-2, las sílices
adecuadas para uso en dentífricos así como otros productos, se
prepararán de acuerdo con la presente invención. Las cantidades de
reactivos y condiciones de reactivos se establecen en la Tabla 1,
más adelante. Primero, una solución acuosa que contiene 13,3% en
peso de silicato de sodio (que tiene una relación molar de 2,65 de
SiO_{2}:Na_{2}O) se cargó en un reactor ("el exceso de
silicato"), calentado a 80ºC. Una solución acuosa de ácido
sulfúrico (a una concentración de 11,4% en peso) y una solución
acuosa de silicato de sodio (a una concentración de 13,3% en peso,
teniendo el silicato una relación de moles de 2,65 de silicato de
sodio, la solución calentada a 85ºC) se añadieron después
simultáneamente a las velocidades establecidas en la Tabla I. La
adición de silicato se detuvo después de 48 minutos y la adición de
ácido continuó hasta que el pH del reactor cayó hasta 7,0. Cuando
el pH de la reacción alcanzó 7,0, la cantidad de ácido se redujo a
10 GPM (37,84 litros por minuto) para ajustar el pH de la reacción
hasta 5,2 a 5,5. La temperatura del lote se mantuvo después a 93ºC
durante diez minutos, con el pH final ajustado y mantenido a 5,2 a
5,5. Después el lote de sílice se filtró y se lavó para formar una
torta de filtro que tiene una conductividad de no más de
aproximadamente 170 \mumhos. Después la torta del filtro se
suspendió con agua y se secó por pulverización hasta un contenido
de humedad de entre 8 y 12%. El producto secado por pulverización se
molió en un molino de martillos hasta un tamaño de partícula de
entre 8-15 \mum.
Las cantidades de los reactivos añadidos y los
parámetros de procesamiento de la reacción son como sigue:
\vskip1.000000\baselineskip
Después de prepararse como se ha establecido
anteriormente, se midieron después varias propiedades de la sílice
particulada, incluyendo pH al 5%, % de sulfato de sodio, absorción
de aceite, el grado de transmisión de luz ("% de
transmitancia"), índice de refracción, tamaño de partícula de
sílice, abrasión de Einlehner, brillo, humedad y % de residuo en
malla 325. El pH al 5% se determina en una suspensión de 5 g de
sílice en 95 g de agua.
El contenido de sulfato sódico se mide mediante
la conductividad de una concentración conocida de suspensión de
sílice. Especialmente, 38 g de torta húmeda de sílice se pesa en una
copa de mezclador de un cuarto de galón (0,95 l) de un mezclador
Hamilton Beach, modelo número 30, y se añaden 140 ml de agua
desionizada. La suspensión se mezcla durante 5 a 7 minutos, después
la suspensión se transfiere a un cilindro graduado de 250 ml y el
cilindro se carga hasta la marca de 250 ml con agua desionizada,
usando el agua para enjuagar la copa del mezclador. La muestra se
mezcla invirtiendo el cilindro graduado (cubierto) varias veces. Un
medidor de conductividad, tal como un Cole Palmer CON 500 modelo nº
19950-00, se usa para determinar la conductividad
de la suspensión. El contenido de sulfato de sodio se determina
mediante comparación de la conductividad de la muestra con una
curva patrón generada a partir de las suspensiones de la composición
sulfato de sodio/sílice del procedimiento de adición.
\newpage
La absorción de aceite se midió usando aceite de
linaza mediante el procedimiento de resistencia al roce. En este
ensayo, se mezcla el aceite con una sílice y se restregó con una
espátula sobre una superficie lisa hasta que se formó una pasta de
tipo masilla espesa. Midiendo la cantidad de aceite requerida para
que tenga una mezcla de pasta, que se rizó cuando se extendió, se
puede calcular el valor de la absorción de aceite de la sílice - el
valor que representa el volumen de aceite requerido por unidad de
peso se sílice para saturar completamente la capacidad de absorción
de la sílice. El cálculo del valor de la absorción de aceite se
realizó como sigue:
(II)Absorción
de aceite = \frac{ml \ de \ aceite \ absorbido \ x \ 100}{peso \ de
\ s\text{í}lice, \ gramos} = ml de aceite/100 gramos de
sílice
Como una primera etapa en la medición del índice
de refracción ("IR") y grado de transmisión de luz, se preparó
un intervalo de soluciones madre de glicerina/agua (aproximadamente
10) de manera que el índice de refracción de estas soluciones cae
entre aproximadamente 1,428 y 1,46. Las relaciones exactas de
glicerina/agua necesarias dependen de la glicerina exacta usada y
se determina por el técnico realizando la medición. Típicamente,
estas soluciones madre cubrirán el intervalo de 70% en peso a 90%
en peso de glicerina en agua. Para determinar en índice de
refracción, se colocan de manera separada una o dos gotas de de cada
solución madre sobre la placa fija del refractómetro (refractómetro
Abbe 60 modelo 10450). La placa de cobertura se fija y se cierra en
el sitio. La fuente de luz y refractómetro se conectan y se lee el
índice de refracción de cada solución madre.
En botellas de 20 cm^{3} separadas, se pesa de
manera precisa 2,0 \pm 0,01 de gel de sílice y se añaden 18,0 g
\pm 0,01 de cada solución madre de glicerina/agua respectiva. Las
botellas de agitan después vigorosamente para formar dispersiones
de sílice, se retiran los tapones de las botellas, y las botellas se
colocaron en un desecador, que después se evacuan con una bomba de
vacío.
Las dispersiones se desairean durante 120
minutos y se inspeccionan visualmente para evaluar la completa
desaireación. El % de transmitancia ("% de T") a 590 nm
(Spectronic 20 D +) se mide después que las muestras hayan vuelto a
temperatura ambiente (aproximadamente 10 min), de acuerdo con las
instrucciones de operación del fabricante.
El % de transmitancia se mide en las
dispersiones de sílice/glicerina/agua colocando una alícuota de cada
dispersión en un tubo de espectronic de vidrio y leyendo el % de T
a 590 nm de longitud de onda para cada muestra en una escala de
0-100. El % de transmitancia contra el IR de las
soluciones madre usadas se representa gráficamente en una curva,
como se muestra en la Figura 1, para el ejemplo 1 y Ejemplo 3. El
índice de refracción de la sílice se define como la posición (la
ordenada o valor X) del máximo del pico representado gráficamente
sobre la curva del % de Transmitancia contra el IR. El valor del eje
Y (la abscisa) del máximo del pico es el % de transmisión de la
sílice.
El tamaño medio de partícula se determina usando
un Leeds y Northrup Microtac II. Se proyecta un rayo láser a través
de una celda transparente que contiene una corriente de partículas
en movimiento suspendidas en un líquido. Los rayos de luz que
golpean las partículas se dispersan a través de ángulos que son
inversamente proporcionales a sus tamaños. La disposición del
fotodetector mide la cantidad de luz a varios ángulos
predeterminados. Las señales eléctricas proporcionales a los
valores de flujo de luz medidos se procesan después mediante un
sistema de microprocesador para formar un histograma multicanal de
la distribución del tamaño de partícula.
El valor de Abrasión de Einlehner de metal (BE)
se midió mediante el uso de un Einlehner AT-1000
Abrader. En este ensayo, se pesa una rejilla de cable de metal
Fourdrinier y se expone a la acción de una suspensión de sílice
acuosa al 10% durante un número fijo de revoluciones, y la cantidad
de abrasión se determina después como mg de pérdida de metal de la
rejilla de cable Fourdrinier por 100.000 revoluciones. Los
suministros desechables requeridos para este ensayo (rejillas
metálicas, placas de desgaste y tubería de PVC) están disponibles de
Duncan Associates, Rutland, Vermont vendidos como un "kit de
ensayo de Einlehner". Específicamente, rejillas de metal
(Phosphos Bonze P. M.) se prepararon lavando en caliente, agua
jabonosa (Alconox al 0,5%) en un baño ultrasónico durante 5
minutos, después se enjuaga en agua de grifo y se enjuaga de nuevo
en un vaso de precipitados que contiene 150 ml de agua colocados en
un baño ultrasónico. La rejilla se enjuaga otra vez en agua de
grifo, se seca en una estufa fijada a 105ºC durante 20 minutos, s
enfría en un desecador y se pesa. Las rejillas se manipulan con
pinzas para evitar que los aceites de la piel contaminen las
rejillas. El cilindro del ensayo de Einlehner se ensambla con una
placa de desgaste y se pesa la rejilla (lateral de línea roja -
lateral no desgastado) y se afianza en el sitio. La placa de
desgaste se usa durante aproximadamente 25 ensayo o hasta que se
desgasta gravemente: la rejilla pesada se usa una sola vez.
Una suspensión de sílice al 10%, preparada
mezclando 100 g de sílice con 900 g de agua desionizada, se vertió
en el cilindro de ensayo de Einlehner. La tubería de PVC de
Einlehner se colocó en el eje de agitación. La tubería d de PVC
tiene posiciones de 5 números. Para cada ensayo, la posición de la
tubería de PVC se incrementó hasta que se haya usado cinco veces,
después se desecha. El instrumento de abrasión de Einlehner se
vuelve a ensamblar y el instrumento se fija para ensayarse durante
87.000 revoluciones. Cada ensayo lleva aproximadamente 49 minutos.
Después que se ha completado el ciclo, la rejilla se retira se
enjuaga en agua del grifo, se coloca en un vaso de precipitados que
contiene agua y se coloca en un baño ultrasónico durante 2 minutos,
se enjuaga con agua desionizada y se seca en una estufa fijada a
105ºC durante 20 minutos. La rejilla seca se enfría en un desecador
y se vuelve a pesar. Se realizan dos ensayos para cada muestra y los
resultados se promedian y se expresan en mg de pérdida por 100.000
revoluciones. El resultado, medido en unidades de mg de pérdida por
100.000 revoluciones, para una suspensión al 10% se puede
caracterizar como el valor de abrasión de Einlehner de metal al
10%.
Para medir los valores de brillo, se comprimen
materiales de polvo fino en un gránulo de superficie lisa y se
evalúan usando un Tchnidyne Brightmeter S-5/BC. Este
instrumento tiene un sistema óptico de rayo doble en el que la
muestra se ilumina a un intervalo de 45ºC, y la luz reflejada vista
a 0º. Esto es conforme a los procedimientos de ensayo TAPPI T452 y
T646, ASTM Estándar D985. El material en polvo se comprime hasta
aproximadamente 1 cm de espesor de gránulo con suficiente presión
para proporcionar una superficie de gránulo que es lisa y plana y
sin pérdida de partículas o brillo.
Para medir el contenido de humedad de la sílice,
la muestra de sílice se seca durante 2 horas a 105ºC y se determina
la humedad por diferencia de porcentaje en peso.
También se puede medir el % del residuo del
tamiz 325, que mide la cantidad de "abrasivo" en la pasta de
dientes. Debido, entre otros, la presencia de abrasivo proporciona
a los consumidores una sensación desagradable en la boca, y debido
a que el abrasivo interfiere con la disolución de la pasta de
dientes en la boca, se prefiere mantener el % de residuo en el
tamiz 325 tan bajo como sea posible.
Para medir el % de residuo en el tamiz, se pesan
50 g de sílice en un vaso de precipitados de 1 litro que contiene
500-600 ml de agua. Dejar que la sílice sedimente en
el agua, después mezclar hasta que el material se disperse. Ajustar
la presión de agua mediante la boquilla de pulverización (Fuljet
9,5, 3/8 G, acero inoxidable 316, Spraying Systems Co.) hasta 20 25
psi (137,90-172,37 kPa). Mantener la tela de la
criba del tamiz (criba de malla 325, 8'' (20,32 cm) de diámetro
4-6 pulgadas (10,16-15,24 cm) por
debajo de la boquilla y, mientras se pulveriza, gradualmente verter
el contenido del vaso de precipitados en la criba de malla 325.
Enjuagar el material restante de las paredes del vaso de
precipitados y verter en la criba. Lavar durante 2 minutos, mover
la pulverización de lado a lado en la criba usando un movimiento de
barrido. Después de pulverizar durante 2 minutos (todas las
partículas más pequeñas que la abertura de la criba debe haber
pasado a través de la criba), lavar el residuo retenido en la criba
a un lado, y después transferirlo en un disco de aluminio de pesaje
pesado previamente lavando con agua de una botella de chorro. Usar
la mínima cantidad de agua necesaria para asegurar que todo el
residuo se transfiera en el disco de pesaje. Dejar que el disco esté
2-3 minutos (sedimentos de residuo), después
separar por decantación el agua limpia de la parte superior. Colocar
el disco en una estufa ("estufa de infrarrojos Easy - Bake o
estufa a 105ºC") y secar hasta que la muestra del residuo se
seca hasta un peso constante. Volver a pesar el residuo seco y
disco.
El cálculo del % del residuo de 325 se hace como
sigue:
(II)% de
residuo de 325 = \frac{Peso \ de \ residuo}{peso \ de \ la \
muestra, \ gramos} X
100
Los productos de sílice preparados de acuerdo
con los ejemplos 1-2 se ensayaron de acuerdo con los
procedimientos de ensayo mencionados anteriormente. Las propiedades
obtenidas de estos ensayos se establecen en la Tabla II más
adelante. Para propósitos comparativos, las propiedades de las tres
sílices de la técnica anterior están disponibles de la J. M. Huber
Corporation, Edison, New Jersey también se establecen en la Tabla
II.
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
\vskip1.000000\baselineskip
Como se puede observar en la Tabla II, las
sílices preparadas en los ejemplos 1-2 reúnen todos
los criterios para producir una pasta de dientes transparente
(viz., cada una tenía un índice de refracción bajo y un alto grado
de transmitancia de luz) mientras que también suficientemente duros
o abrasivos para producir una pasta de dientes con un
comportamiento de limpieza aceptable o bueno. Como se puede observar
también, las tres sílices de la técnica anterior tienen buenas
propiedades ópticas para incorporarse en una pasta de dientes
transparente a algunos niveles de agua, pero tienen valores de
absorción de aceite generalmente inferiores, lo que significa que
proporcionan una constitución de viscosidad deficiente.
Para demostrar su eficacia en los productos de
consumo, las sílices abrasivas de los ejemplos 1-2
se incorporaron en forma de polvos en seis composiciones de pasta de
dientes diferentes (números 4, 5, 9, 10, 13 y 14), que se establecen
en las Tablas III, IV y V, más adelante. Las composiciones de la
Tabla III contienen 10% de agua, las composiciones de la tabla IV
contienen 12% de agua y las composiciones de la Tabla V contienen
13% de agua. El comportamiento de estas composiciones se comparó
después con el comportamiento de las composiciones de las pastas de
dientes que contienen los abrasivos de sílice de la técnica anterior
Zeodent® 113, Zeodent® 215, y Zeodent® 115 procedente de la J. M.
Huber Corporation. Estas composiciones de pasta de dientes se
establecen en las Tablas III, IV y V. Las composiciones de pasta de
dientes 1, 6 y 11 contienen abrasivo de sílice Zeodent® 113; las
composiciones de pasta de dientes 2, 7 y 12 contienen abrasivo de
sílice Zeodent® 215; y las composiciones de pasta de dientes 3 y 8
contienen abrasivo de sílice Zeodent® 115.
Estas composiciones de pasta de dientes se
prepararon como sigue. Se formó una primera mezcla combinando los
siguientes componente; glicerina, sorbitol, polietilen glicol
(CARBOWAX 600, de la Union Carbide Corporation, Danbury, DT),
carboximetil celulosa (CMC-7MXF, de la división
Aquaion de Hercules Corporation, Wilmington, DE), y después
agitando la primera mezcla hasta que se disuelven los componentes.
Se formó una segunda mezcla combinando los siguientes componentes:
agua desionizada, sacarina de sodio, pirofosfato de tetrasodio,
fluoruro de sodio, y después agitando hasta que se disuelven los
componentes. Las mezclas primera y segunda se combinaron después
mientras se agitaba. Después de esto, se añade color y la mezcla
combinada con agitación para formar una "premezcla".
La premezcla se colocó en un mezclador Ross
(modelo 130LDM, Charles Ross & Co., Haupeauge, NY), se colocó
espesante de sílice y abrasivo de sílice a la premezcla, y la
premezcla se mezcló sin vacío. Después se sacó 30 pulgadas (762 mm)
de vacío y cada muestra se mezcló durante 15 minutos, y después se
añadió lauril sulfato sódico y aroma. La mezcla resultante se agitó
durante 5 minutos a una velocidad de mezcla reducida.
Las catorce composiciones de mezcla diferentes
se prepararon de acuerdo con las siguientes formulaciones
establecidas en la Tabla III-IV, más adelante, en
las que las cantidades son unidades en gramo.
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\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
Después de que se prepararon las composiciones
de pasta de dientes 1-14 como se ha indicado
anteriormente, las propiedades que se relacionan con la claridad de
pasta de dientes del gel, tales como índice de refracción, claridad
y turbidez se determinaron como sigue.
El índice de refracción de la pasta de dientes
se midió tomando una gota de pasta de dientes y colocándola en un
Refractómetro Abbe 60 Modelo 10450, y el índice de refracción se lee
directamente.
La claridad es una medición subjetiva en la que
un cordón de pasta de dientes se estruja en una hoja de papel
blanco que contiene texto mecanografiado. Una puntuación de 10 se
proporciona si el texto se puede leer perfectamente, una puntuación
de 1 cuando el texto no se puede observar y puntuaciones intermedias
de 2 a 9 para una claridad progresivamente mejor del texto. Una
puntuación de 8 o mejor se considera una pasta de dientes de gel
transparente buena, indicando que el abrasivo de sílice es
transparente. Típicamente, una valoración de claridad de pasta de
dientes de 10 tendrá un valor de turbidez correspondiente (descrito
más adelante) de menos de 40; la valoración de claridad de 9, un
valor de turbidez de aproximadamente 45-55; una
valoración de claridad de 8, un valor de turbidez de aproximadamente
55-65; y una valoración de claridad de 7, un valor
de turbidez de aproximadamente 65-70.
El "valor de turbidez" de la pasta de
dientes de gel transparente se mide mediante transmisión de luz
utilizando un colorímetro Gardner XL-835. El
instrumento se calibra primero de acuerdo con las direcciones del
fabricante. A continuación, se colocan en una superficie plana dos
portaobjetos de microscopio, que tienen dimensiones de 38 x 75 mm,
y un espesor de 0,96 a 1,06 mm. Se cubre un portaobjetos con un
espaciador de plexiglás, (38 x 75 mm, 3 mm de espesor, con 24 x 47
mm de área abierta). La pasta de dientes de gel se estruja en el
área abierta y el espaciador de plexiglás. El segundo portaobjetos
se coloca sobre la pasta de dientes y se aplica presión, a mano,
para eliminar el exceso de pasta de dientes y aire. La muestra se
coloca sobre el rayo de luz de transmisión del medidor calibrado
previamente y se registra el valor de turbidez de tres
localizaciones de muestra diferentes y se promedian. Los valores
más bajos de turbidez describían pastas de dientes transparentes
más claras.
Se usa un viscosímetro Brookfield (Modelo RVT)
con un soporte Helipath y aguja T-E para determinar
la viscosidad de la pasta de dientes. La velocidad del viscosímetro
se fija a 5 rpm. El recipiente de la muestra de pasta de dientes se
coloca en un baño de agua a 25ºC para equilibrar. La viscosidad se
lee a tres niveles diferentes y se promedian. Los resultados se
registran en centipoise (cps) (mPa.s).
Los resultados del índice de refracción,
claridad, y valor de turbidez se establecen en la tabla IV, junto
con la concentración de agua en la composición de la pasta de
dientes, y el índice de refracción del abrasivo de sílice.
Las composiciones de pasta de dientes 1 a 5
contienen 10% de agua, teniendo la premezcla de pasta de dientes un
índice de refracción de 1,446. Se ve de los datos anteriores en la
Tabla VI que cuando el origen del índice de refracción de la sílice
procede del índice de refracción de la premezcla de pasta de
dientes, peores son las propiedades ópticas (claridad y turbidez).
Las composiciones de control 1-3 que contienen los
abrasivos de sílice de la técnica anterior, tienen índices de
refracción entre 0,005 y 0,008 unidades del índice de refracción de
la premezcla, mientras que las composiciones que contienen los
abrasivos de sílice de la invención (composiciones
4-5) tienen índices de refracción solamente
0,001-0,004 unidades del índice de refracción de la
premezcla. De manera adicional, los abrasivos de sílice de la
invención proporcionan una constitución excelente de viscosidad de
pasta de dientes. Solamente las sílices de la invención poseen tanto
buenas propiedades ópticas como proporcionan buena constitución de
viscosidad.
Las composiciones de pasta de dientes 6 a 10
contienen 12% de agua, teniendo la premezcla de pasta de dientes
un índice de refracción de 1,442. Se observa de los datos anteriores
en la Tabla VI que la composición de la pasta de dientes 8, que
contiene abrasivo de sílice Zeodent 115 de la técnica anterior,
tiene un índice de refracción de 9 unidades del índice de
refracción de la premezcla de la pasta de dientes, dando como
resultado una claridad y turbidez de la pasta de dientes
deficiente. Las composiciones 6 y 7 (que contienen abrasivos de
sílice de la técnica anterior) y las composiciones 9 y 10 (que
contienen abrasivos de sílice de los ejemplos 1-2)
tienen buenas propiedades ópticas de la pasta de dientes, ya que los
índices de refracción de los abrasivos de sílices coinciden
estrechamente con la premezcla. Sin embargo, los abrasivos de sílice
de la invención proporcionan más constitución de viscosidad que los
abrasivos de sílice de la técnica anterior. Solamente las sílices
de la invención poseen tanto buenas propiedades ópticas como de
constitución de la viscosidad.
Las composiciones de la pasta de dientes 11 a 14
contienen 13% de agua, teniendo la premezcla de pasta de dientes un
índice de refracción de 1,441. Todas estas composiciones tienen
buenas propiedades ópticas, ya que los índices de refracción de los
abrasivos de sílice coinciden con la premezcla. Los abrasivos de
sílice de la invención proporcionan menos turbidez que los
abrasivos de sílice de la técnica anterior, particularmente cuando
se compara con la composición 11. De manera adicional, los abrasivos
de sílice de la invención proporcionan más constitución de
viscosidad que los abrasivos de sílice de la técnica anterior.
Solamente las sílices de la invención poseen tanto buenas
propiedades ópticas como de constitución de la viscosidad.
Se apreciará por los expertos en la técnica que
se pueden realizar cambios a las realizaciones descritas
anteriormente sin salirse del amplio concepto de la invención de
las mismas. Por lo tanto, se entiende que esta invención no se
limita a las realizaciones particulares descritas, sino que se
pretende cubrir las modificaciones dentro del alcance de la
presente invención como se define en las reivindicaciones
anexas.
Claims (7)
1. Un dentífrico transparente que
comprende:
entre 10% en peso y el 13% en peso de agua;
una sílice abrasiva, de baja estructura,
precipitada que tiene:
un índice de refracción de entre 1,439 y
1,450;
una absorción de aceite de entre 90 ml/100 g y
120 ml/100 g;
una transmitancia de luz mayor de 60%; y
un valor de abrasión de Einlehner de metal de
menos de 5 mg de pérdida/100.000 revoluciones;
en el que el dentífrico tiene:
un valor de turbidez de menos de 50;
una RDA de 50 o mayor; y
un índice de refracción de entre 1,439 y
1,450.
2. El dentífrico de acuerdo con la
reivindicación 1, en el que el dentífrico tiene una viscosidad mayor
de 425.000 cps (mPa.s).
3. Un dentífrico de acuerdo con la
reivindicación 1, en el que el dentífrico tiene un valor de turbidez
de menos de 35.
4. El dentífrico de acuerdo con las
reivindicaciones 1 a 3, que comprende además
una premezcla constituida esencialmente por un
agente espesante de no sílice, agua desionizada, y un humectante
seleccionado entre el grupo constituido por glicerina, sorbitol, y
polietilen glicol; en el que la premezcla tiene un índice de
refracción de entre 1,439 y 1,450; y en el que la cantidad de dicha
sílice abrasiva, de baja estructura, precipitada está entre 0,01 y
35% en peso.
5. El dentífrico de acuerdo con la
reivindicación 4, en el que el dentífrico tiene un índice de
refracción de menos de 1,448.
6. Un procedimiento de preparación de un
dentífrico que comprende las etapas de:
- a)
- preparar una premezcla, no conteniendo la premezcla sílice y teniendo un índice de refracción de entre 1,439 y 1,450; y
- b)
- mezclar la premezcla con una sílice abrasiva, de baja estructura, precipitada que tiene:
un índice de refracción de entre
aproximadamente 1,439 y 1,450;
una absorción de aceite de entre 90 ml/100 g y
120 ml/100 g;
una transmitancia de luz mayor de 60%; y
un valor de abrasión de Brass Einlehner de menos
de 5 mg de pérdida/100.000 revoluciones; para formar un dentífrico
transparente que tiene una RDA mayor de 50; un valor de turbidez
de menos de 50; y un índice de refracción de entre 1,439 y
1,450.
7. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 6, en el que el dentífrico tiene una viscosidad
mayor de 425.000 cps (mPa.s).
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