KR20050067235A - 투명 치약용 연마 조성물 - Google Patents

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윌리암 씨 풀츠
패트릭 디 맥길
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제이. 엠. 후버 코포레이션
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Abstract

우수한 연마능을 갖는 투명 치약류가 제공된다. 치약류는 약 10 중량% 내지 약 13 중량% 의 물, 및 약 1.439 내지 1.450 의 굴절률, 약 90 ml/100 g 내지 약 120 ml/100g 의 흡유량, 약 60 % 초과의 광투과율; 및 약 5 mg 손실/100,000 rev 미만의 브래스 에인레너 마모값을 갖는 연마성 저구조 침강 실리카를 함유한다. 또한, 치약류는 약 50 미만의 헤이즈값; 약 50 내지 200 의 RDA; 및 약 1.439 내지 1.450 의 굴절률을 갖는다.

Description

투명 치약용 연마 조성물{ABRASIVE COMPOSITIONS FOR CLEAR TOOTHPASTE}
침강 실리카는 화장품 및 식품에서 타이어와 같은 엘라스토머 물질에 대한 공업적 코팅 범위의 광범위한 범위의 제조품에 사용되는 것으로 알려져 있다. 실리카는 특히 연마제 및 증점제로서 작용 하는 (치약과 같은) 치약류 제품에 유용하다. 이러한 기능의 다양성으로 인하여, 및 다른 치약류 연마제 (그중에서도 알루미나 및 탄산칼슘)와 비교시 플루오라이드와 같은 활성 성분과의 상당히 높은 상용성으로 인하여 치약 및 치약류 제제 중에서 이들 제품내에 실리카를 포함시키려는 강한 요구가 있다.
그러나, 연마 실리카를 투명 치약류 제품에 혼입하는 것은 어렵다. 이들 투명 치약 제품은 최근 일부 소비자들에에 상당한 어필을 주고 있기 때문에 및 이들 제품에 증가된 특유성을 제품에 부여하도록 하기 때문에 최근 점점 인기있어지고 있다. 실리카 함유 투명 치약을 제조하기 위해, 실리카의 굴절률을 치약 매트릭스의 굴절률과 밀접하게 매치시키고 실리카는 높은 광 투과도를 가질 필요가 있다. 더욱이, 치아 위생 잇점을 제공하기위해, 실리카는 충분한 연마도를 가져야 치약류에 혼입될 때 치아 표면의 세정을 제공한다. 마지막으로, 투명 치약류에 혼입될 때, 실리카는 소비자가 사용하기 편리한 투명 치약류를 만들 수 있도록 충분한 치약류 점도 구성 (viscosity build)을 제공하여야 한다.
치약을 투명하게 하기 위해서는 실리카의 굴절률은 치약 매트릭스의 굴절률에 매치(match) 되어야 하기 때문에, 전형적으로 치약중의 물의 농도는 비교적 낮은 레벨로 유지되어야 한다. 물은 일반적으로 실리카, 글리세린 및 소르비톨보다 매우 낮은 굴절률을 가진다: 시판 침강 실리카는 약 1.438 내지 1.451 의 굴절률을 갖는 반면, 물은 1.332의 굴절률을 가지며, 98 % 글리세린은 1.472 의 굴절률을 갖고 70 % 소르비톨은 1.456 의 굴절률을 갖는다. 치약의 물 농도가 증가함에따라, 치약의 굴절률은 감소되며, 이에따라, 실리카의 굴절률이 치약의 굴절률과 매치되게 하기위해, 치약중의 물 농도는 최소화되어야 한다. 이것은 바람직하지 않은대, 그 이유는 물은 일반적으로 가장 값이 싼 치약 성분이고, 물 농도의 감소는 (상당히 비싼) 보습제 농도의 증가에의해 보통 상쇄되기 때문이다. 따라서, 물 농도의 감소는 치약 단위 비용의 증가에 상응하는 원인이 될 것이다.
더욱이, 연마 실리카는 효과적인 치아 세정능을 제공하기위한 투명 치약의 필요 불가결한 성분이다. 불행하게도 연마 실리카의 첨가는 그의 낮은 투과도 및 높은 굴절률 때문에 전체 치약 제품의 투명성을 감소시킬 수 있다. 실리카의 높은 굴절률 때문에, 보습제 농도를 증가시키면서 물 농도는 감소 시킬 필요가 종종 있으며, 이것은 상당한 생산 비용 증가를 초래한다.
투명 치약 제조를 위한 또 다른 고려할 점은 치약 점도에 관한 것이다. 대부분의 상용 치약은 250,000 cps 내지 1,000,000 cps 범위의 점도를 갖는다. 점도가 250,000 cps 미만이면, 치약은 매우 묽어지고 불량한 기립(stand-up) 특징을 가지므로, 치약은 칫솔의 털로 가라앉으며 솔로부터 똑똑 떨어진다. 점도가 1,000,000 cps 초과이면, 치약은 튜브로부터 짜내는 것이 매우 어렵게 되고 구강내에서의 양호한 분산성을 갖는 것이 쉽지 않게 된다.
전형적으로, 치약의 점도 구성 (viscosity build) 은 실리카, 또는 겔화제, 예컨대 폴리사카라이드 또는 카르복시메틸셀룰로오스의 사용을 통해 조절된다. 겔화제는 일반적으로 치약 조성물의 약 0.1 내지 1.5 중량% 의 낮은 농도로 존재하는 데, 그 이유는 높은 농도의 겔화제가 제품 분산성, 유동성, 및 덩어리화(limpin) 의 문제를 야기할 수 있기 때문이다. 겔화제만이 이러한 낮은 농도에서 사용될 수 있기 때문에 대부분의 치약 배합물은 만족스러운 레벨의 치약의 점도 구성을 증가시키는 실리카 성분에 의존된다. 저구조 및 저흡유량의 실리카가 사용된다면, 고하중 레벨의 실리카가 필요로하는 점도를 위해 치약을 구성할 필요가 있다. 반대로, 매우 높은 구조의 실리카는 양호한 점도 구성을 제공하지만, 충분한 치아 세정을 위한 연마도를 제공하지는 않는다.
전술한 사항으로 인하여, 우수한 연마능 및 높은 흡유량 (양호한 점도 구성을 허용함) 을 제공할 뿐만 아니라 양호한 광학 성질 예컨대 비교적 높은 투과도, 및 충분히 낮은 굴절률을 가져 실리카가 비교적 높은 농도의 물을 갖는 투명 치약 조성물에 포함될 수 있도록 하는 실리카 조성물에 대한 필요가 계속 있어왔다.
발명의 요약
본 발명은 약 1.439 내지 1.450 의 굴절률, 약 60 % 초과의 광투과율, 및 약 5 mg 손실/100,000 rev 미만의 브래스 에인레너(Brass Einlehner) 마모값을 갖는 무정형 침강 실리카 조성물을 포함한다.
본 발명은 또한 실리카를 함유하지 않는 예비혼합물을 함유하며, 예비혼합물은 약 1.439 내지 1.450 의 굴절률을 갖는 치약류를 포함한다. 치약류는 또한 약 0.01 중량%내지 약 35 중량% 의 연마 실리카, 약 50 초과의 RDA, 약 50 미만의 헤이즈값, 및 약 425,000 cps 초과의 점도를 포함한다.
본 발명은 또한 실리카를 포함하지 않고 약 1.439 내지 1.450 의 굴절률을 갖는 예비 혼합물을 제조하는 단계 및 예비 혼합물을 실리카와 혼합하여 약 50 초과의 RDA 를 갖는 치약류를 형성하는 단계를 포함하는 치약류의 제조 방법을 포함한다.
하기에서 기술되는 본 발명의 바람직한 실시 형태의 상세한 설명 뿐만 아니라 상술한 요약은 첨부된 도면과 결합하여 숙독할 때 더 잘 이해되어 질 것이다. 그러나, 본 발명이 도면에서 나타낸 정확한 물리적 관계로 제한되는 것은 아니라는 것을 이해하여야 한다.
도 1 은 본 발명에 따라 제조된 침강 실리카 및 비교 선행 기술의 실리카 연마제에 대한 광투과도 ("% 투과율") 대 굴절률간의 관계를 플롯한 곡선이다.
여기에서 사용된 모든 부, % 및 비는 달리 구체화 하지 않는한 중량으로 표시된다. 여기에서 인용된 모든 문헌은 참고로 혼입된다. 하기는 본 발명의 바람직한 실시형태를 기술하는 것으로서, 이것은 치약과 같은 치약류에 사용되는 실리카를 제공하는 것이다. 이 실리카를 위한 최적 사용은 치약류이지만, 실리카는 또한 다양한 다른 소비 제품에서도 사용될 수 있다.
"혼합물" 은 예컨대 한정하는 것은 아니지만 불균질 혼합물, 현탁액, 용액, 졸, 겔, 분산액, 또는 에멀젼의 형태로 둘 이상의 물질의 임의의 조합을 의미한다.
"투명" 은 광이 투과하여 개재 물질이 없는 것처럼 상을 볼 수 있는 것을 의미한다.
"치약류 (dentifrices) 는 한정하는 것은 아니지만 치약, 치약 분말 및 의치 크림과 같은 경구 케어 제품을 의미한다.
"저구조 실리카 (low-structure silica)" 는 흡유량이 90 ml/100g 내지 120 ml/100g 을 갖는 실리카 물질을 의미한다.
"점도 구성(viscosity build)" 는 브룩필드 점도계로 측정하여 치약류 점도가 증가하는 것을 의미하고 센티푸아즈 (cps) 로 표시된다.
본 발명은 무정형 저구조 침강 실리카 (이산화 규소, 또는 SiO2 로도 알려져 있음) 조성물에 관한 것으로, 이것은 치약 또는 치약류에 포함되었을 때 향상된 세정 및 연마 특징을 부여한다. 이들은 낮은 굴절률, 높은 광투과도, 중간 연마성의 독특한 조합을 가지며 중요한 치약류 점도 구성을 제공하기 때문에, 본 발명의 실리카는 특히 저비용의 배합을 위해 상당히 높은 농도의 물을 갖는 투명 치약용으로 특히 적당하다.
양호한 세정능을 확보하기 위해 충분량의 연마 실리카를 치약의 방사성 상아질 연마(radioactive dentin abrasion "RDA") 값이 약 50 내지 200 이 되도록 치약조성물에 첨가하여야 한다. 50 미만의 RDA 에서, 치약의 세정 잇점은 최소화 될 것이며, 반면 200 초과의 RDA 에서는 치약이 너무 연마성이 되어 잇몸선을 따라 치아 상아질이 손상될 수 있다는 심각한 위험이 있다. 오늘날의 대부분의 상용 치약 제품은 정확히 중간에서 평균 100 부근으로 50 내지 150 범위의 RDA 를 갖는다. 바람직하게는, 치약류는 약 50 이상, 예컨대 70 내지 120, 예컨대 90 내지 110 의 RDA 값을 가져야 한다.
치약의 RDA 는 연마제의 경도(연마성) 및 치약내에서 연마제의 농도 양자에 의존된다. RDA 는 논문 「The Measurement of the Absasion of Human Teeth by Dentifrice Abrasives: A Test Utilizing Radioactive Teeth", Grabenstetter, R.J.,; Broge, R.W.; Jackson, F.L.; and Radike, A.W. in the Journal of Dental Research; 37, 1060-68, 1958」 에 기재된 방법에의하여 측정된다. 실리카 연마도는 하기에서 매우 상세히 기술되는 에인레너 방법에 의해 측정될 수 있다. 치약에서의 실리카 에인레너 값, 실리카 하중 레벨 및 RDA 값 간의 관계는 실제자료로부터 측정되었으며, 하기 식 (I) 로 요약된다:
RDA = (0.099003 x E) + (0.773864 x L) + (0.994414 x E x L) +
(-0.002875E2) + (-0.094783 x L2) + (3.417937)
(식중, E 는 10 % 수성 실리카 슬러리에 대한 브래스 에인레너 mg 손실이며
L 은 치약내의 중량% 실리카 하중이다.)
예를 들어, 치약이 약 6.0 의 에인레너 마모값 (경도의 측정, 하기에서 상세히 기술됨) 을 갖는 20 중량% 의 실리카를 함유한다면, 치약은 약 100 의 RDA 를 가질 것이다. 약 100 의 동일 RDA 값을 갖는 치약은 15 의 에인레너 마모값을 갖는 실리카와 같은 추가의 연마 실리카로 약 6.5 중량% 의 실리카 농도 레벨에서 수득될 수 있다. 20 중량% 농도 레벨에서 15 의 에인레너 마모값을 갖는 동일 실리카를 포함한다면 약 280 의 RDA 를 갖는 치약을 제조할 수 있다.
불행하게도, 중간 연마 실리카 (즉, 약 2.0 내지 6.0 의 에인레너 값을 갖는것)와 같은 양호한 연마 세정능을 제공하는 연마 실리카는 일반적으로 일정하게 양호한 투명성 (즉, 높은 굴절률 및 높은 광투과도) 을 갖지 않으며 또한 양호한 점도 구성을 제공하지 못한다. 예를 들어, 제오덴트(Zeodent) 215 실리카 (에디슨, 뉴저지의 제이.엠. 후버사 제) 와 같은 중간 연마 실리카는 양호한 연마 세정성을 제공하며 허용할 수 있는 광투과도 뿐만 아니라 허용할 수 있는 낮는 굴절률을 갖는다; 그러나 이것은 낮은 흡유량을 가지며 따라서 치약 제제에서 점도 구성을 제공하기에는 덜 양호한다. 실리카의 "구조" 타입, 흡유량, 및 점도 구성능간의 관계는 논문 「"Cosmetic Properties and Structure of Fine-particle Synthetic Precipitated Silicas", S.K. Wason, in Jounal of Soc. Cosmet. Chem., Vol.29, (1978), pp. 497-521」 에서 더 상세히 논의된다.
반대로, 제오덴트(Zeodent) 115 실리카 (역시 제이. 엠. 후버사 제) 는 양호한 연마 세정능, 높은 흡유량 및 비교적 높은 광투과도를 갖지만 높은 굴절률 (예컨대, 하기 표 II 에서 제오덴트(Zeodent) 115 실리카) 을 갖는다.
그러나, 본 발명에의해, 우수한 연마능 뿐만아니라 투명 치약내에서의 함유물에 대하여도 적당한 연마성 무정형 실리카가 개발되었다. 초기에 반응기로 충전되는 실리케이트의 양 ("과량의 실리케이트"), 배취 반응 - 소화 온도 프로파일, 소화 시간, 부가 속도 및 배취 최종 pH 를 조절하므로써, 낮은 굴절률 및 높은 광투과도 뿐만아니라 높은 흡유량 (및 이에 따라 양호한 점도 구성)을 갖는 실리카 연마제가 제조될 수 있을 것이다. 투명 치약 조성물로 혼입될 때, 치약은 충분히 연마성이 있어 사용하기 편리하고 쉽도록 만드는 점도도 가지면서 양호한 세정능을 제공한다.
본 발명의 실리카 조성물은 하기 방법에 따라 제조된다. 이방법에서, 소듐실리케이트와 같은 알칼리실리케이트의 수용액은 균일 혼합물이 충분히 확보될 수 있도록 하는 혼합 수단이 장비된 반응기와 같은 반응기로 충진되고, 반응기내에서 알칼리실리케이트 수용액은 약 65 ℃ 내지 약 100 ℃ 의 온도로 예열된다. 바람직하게는 알칼리 실리케이트 수용액은 약 8.0 내지 약 15 중량% 와 같은 대략 8.0 내지 35 중량% 의 알칼리실리케이트 농도를 갖는다. 바람직하게는 알칼리실리케이트는 약 2.4 내지 약 3.4 와 같은 약 1 내지 약 3.5 의 SiO2:Na2O 비를 갖는 소듐실리케이트이다. 반응기에 충진된 알칼리실리케이트의 양은 배취에서 사용된 전체 실리케이트의 약 10 중량% 내지 20 중량%이다. 임의로, 황산나트륨 용액과 같은 전해질이 반응매질에 첨가될 수 있다.
그후 반응기에 하기를 동시에 첨가한다: (1) 황산과 같은 산화제 또는 산의 수용액, 및 (2) 반응기에 있는 것과 같은 동일 종의 알칼리실리케이트를 함유하는 추가량의 수용액, 수용액은 약 65 ℃ 내지 약 100 ℃ 의 온도로 예열된다. 산화제 수용액은 바람직하게는 약 9.0 내지 약 15 중량% 와 같은 약 6 내지 35 중량 % 의 산화제의 농도를 갖는다. 총 배취 알칼리실리케이트의 약 40 % 내지 60 % 가 첨가될 때 까지 동시 첨가를 계속하고, 이어서 온도는 나머지 침전 반응 및 소화 시간 동안 약 3 ℃ 승온시킨다. 온도 승온의 정도는 침전 반응의 온도에 따라 변한다. 모든 배취 알칼리 실리케이트가 첨가된 후, 산 용액 첨가는 반응기 배취 pH 가 약 5.0 내지 약 6.0 으로 떨어질 때까지 산 용액 첨가를 계속한다.
산화제 및 알칼리 실리케이트의 유입이 정지된 후, 반응기 배취는 반응기 배취가 일정 pH 로 유지되면서 5 분 내지 30 분간 노화 또는 "소화(digest)" 되도록 한다. 소화 완결후, 반응 배취는 여과하고 실리카 필터 케이크에서 나온 세척수가 약 2000 ㎛hos 미만의 전도도가 될 때 까지 과량의 무기염 부산물을 물로 세정하여 제거한다. 실리카 여과액의 전도도는 필터 케이크내의 무기염 부산물 농도에 비례하기때문에, 그후 여과액의 전도도를 2000 ㎛hos 미만으로 유지하여, 필터 케이크내의 Na2SO4 와 같은 원하는 무기염의 낮은 농도가 수득될 수 있다.
실리카 필터 케이크는 물에서 슬러리화되며, 그후 임의의 통상의 건조 기술, 예컨대 분무 건조로 건조하여 약 3 중량% 내지 약 50 중량% 의 수분을 함유하는 침강 실리카를 생성한다. 침강 실리카는 그후 분쇄되어 약 5 ㎛ 내지 약 15 ㎛ 와 같은 약 5 ㎛ 내지 25 ㎛ 의 원하는 입자 크기를 수득할 수 있다.
이러한 연마성, 무정형 침강 실리카는 그후 치약류 조성물, 예컨대 치약에 혼입될 수 있다.
연마 성분 이외에, 치약류는 또한 보습제, 증점제, (때때로 결합제, 고무, 또는 안정화제로서도 알려져 있음), 항균제, 플루오라이드, 감미제, 및 계면활성제와 같은 여라기지 다른 성분도 또한 함유할 수 있다.
보습제는 치약류의 건조 제거를 방지할 뿐만아니라 치약류에 신체 또는 "구강 조직" 에 첨가된다. 적당한 보습제는 폴리에틸렌글리콜 (다양한 다른 분자량), 프로필렌글리콜, 글리세린(글리세롤), 에리트리톨, 자일리톨, 소르비톨, 만니톨, 락티톨, 및 수소화된 전분 가수분해물, 및 이들 화합물의 혼합물을 포함한다.
증점제는 본 발명의 치약류 조성물에 상 분리에 대하여 치약을 안정화하는젤라틴 구조를 제공하는데 있어 유용하다. 적당한 증점제는 실리카 증점제, 전분, 전분의 글리세라이트, 카라야 고무 (스테르쿨리아 고무), 트라가칸트 고무, 아라비아 고무, 가티 고무, 아카시아 고무, 크산탄 고무, 구아르 고무, 브이 고무, 카라게난, 소듐알기네이트, 우뭇가사리, 펙틴, 젤라틴, 셀룰로스, 셀룰로스 고무, 카르복시메틸셀룰로스, 히드록시에틸셀룰로스, 히드록시프로필셀룰로스, 히드록시메틸, 히드록시메틸카르복시프로필셀룰로스, 메틸셀룰로스, 에틸셀룰로스, 황산화셀룰로스, 및 이들 화합물의 혼합물을 포함한다. 결합제의 전형적인 레벨은 치약 조성물의 약 0 중량% 내지 약 15 중량%이다.
항균제는 공지의 유해 레벨 아래로 미생물의 존재를 감소시키기위해 포함될 수 있다. 적당한 항균제는 벤조산, 벤조산나트륨, 벤조산칼륨붕산 화합물 예컨대, 베타나프톨, 클로로티몰, 티몰, 아네톨, 유카립톨, 카르바크롤, 멘톨, 페놀, 아밀페놀, 헥실페놀, 헵틸페놀, 옥틸페놀, 헥실레소르시놀, 라우릴리피리디늄클로라이드, 미리스틸피리디늄클로라이드, 세틸피리디늄플루오라이드, 세틸피리디늄 클로라이드, 세틸피리디늄브로마이드를 포함한다. 항균제의 레벨은 바람직하게는 치약 조성물의 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%이다.
감미제는 생성물에 상쾌한 맛을 부여하기 위해 치약 조성물에 첨가될 수 있다. 적당한 감미제는 (나트륨, 칼륨 또는 칼슘 사카린으로써의) 사카린, (나트륨, 칼륨 또는 칼슘염으로써의) 시클라메이트, 아세술판-K, 타우마틴, 네오히스페리딘디히드로찰콘, 암모니아화 글리시르히진, 덱스트로스, 레불로스, 슈크로스, 만노스,및 글루코스를 포함한다.
치약은 충치의 진전 및 진행을 방지하기위해 플루오라이드 염을 함유하는 것도 또한 바람직할 것이다. 적당한 플루오라이드염은 소듐플루오라이드, 포타슘플루오라이드, 칼슐플루오라이드, 징크플루오라이드, 스태너스플루오라이드, 징크암모늄플루오라이드, 소듐모노플로오로포스페이트, 포타슘모노플루오로포스페이트, 라우릴아민히드로플루오라이드, 디에틸아미노에틸옥토일아미드히드로플루오라이드, 디데실디메틸암모늄플루오라이드, 세틸피리디늄플루오라이드, 디라우릴모르폴리늄플루오라이드, 사르코신스태너스플루오라이드, 글리신포타슘플루오라이드, 글리신히드로플루오라이드, 및 소듐모노플루오로포스페이트를 포함한다. 플루오라이드염의 전형적인 레벨은 약 0.1 중량% 내지 약 5 중량%이다.
응축 포스페이트는 테트라소듐피로포스페이트, 테트라포타슘피로포스페이트, 디소듐디하이드로젠피로포스페이트, 트리소듐모노히드로젠피로포스페이트, 펜타소듐트리폴리포스페이트 및 소듐폴리메타포스페이트 중의 하나 또는 그의 조합일 수 있다.
계면활성제는 또한 추가의 세정 및 발포제를 함유할 수 있으며 음이온성 계면활성제, 쯔비터이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제, 양쪽성 계면활성제 및 양이온 계면활성제를 포함할 수 있다. 음이온성 계면활정제, 예컨대 소듐라우릴술페이트와 같은 금속술페이트염이 바람직하다.
여기에서 개시된 치약류는 감감제(desensitizing agent), 치료제, 기타 충지 방지제, 킬레이팅/금속이온봉쇄제, 비타민, 아미노산, 단백질, 다른 안티-플라그/항치석제, 불투명화제, 항생제, 항효소, 효소, pH 조절제, 산화제, 항산화제, 미백제 및 방부제와 같은 추가의 다양한 성분도 포함할 수 있다.
마지막으로 물은 상술한 첨가제 이외에 조성물의 균형을 제공한다. 물은 바람직하게는 탈이온화되며 불순물이 없다. 치약류는 약 10 중량% 내지 약 13 중량% 의 물을 함유할 것이다.
본 발명은 하기 구체적이고 비제한적인 실시예로 지금부터 더 상세히 기술될 것이다.
실시예 1-2
실시예 1-2 에서, 치약류 및 기타 제품에서 사용하기에 적당한 실리카는 본 발명에 따라 제조되었다. 반응물의 양 및 반응 조건은 표 1 에서 진술하였다. 우선, 13.3 중량% 의 소듐실리케이트 (2.65 몰비의 SiO2:Na2O 를 가짐) 를 함유하는 수용액을 반응기에 충진하고 ("과량의 실리케이트), 90 ℃ 로 가열하였다. 황산 수용액 (11.4 중량% 의 농도) 및 소듐실리케이트 수용액 (2.65 몰비를 갖는 소듐 실리케이트, 13.3 중량% 농도, 용액은 85 ℃ 로 가열) 을 표 I 에서 진술된 비율로 동시에 그후 첨가하였다. 실리케이트 첨가를 48 분후에 정지하고 반응기 배취 pH 가 7.0 으로 떨어질때 까지 계속해서 산을 첨가하였다. 반응이 7.0 pH 에 도달되었을때, 산 비율을 10 GPM 으로 감소시켜 반응 pH 를 5.2 내지 5.5 로 조절하였다. 배취 온도는 그후 최종 pH 를 조절하여 5.2 내지 5.5 를 유지하면서 10 분간 93 ℃ 에서 유지하였다. 실리카 배취는 그후 여과하고 세척하여 약 1700 ㎛hos 이하의 전도도를 갖는 필터 케이크를 형성하였다. 필터 케이크는 그후 물로 슬러리화하고 8 내지 12 % 의 수분 함량을 갖도록 분무 건조하였다. 분무 건조 생성물은 8-15 ㎛ 의 입자 크기가 되도록 해머밀로 분쇄하였다.
첨가된 반응물의 양 및 반응의 진행 파라미터는 하기와 같다:
실시예 과량의 실리케이트 (Gal.) 실리케이트 비율 GPM 산 비율 GPM
1 879 83.25 37.1
2 757 85.9 38.3
상기에서 진술한 바와 같이 제조한 후, 5 % pH 황산나트륨, 흡유량, 광투과도 (% 투과율), 굴절률, 실리카 입자 크기, 에인레너 마모, 휘도, 수분 및 % 325 메쉬 잔류물을 포함하는 입상 실리카의 여러 성질을 측정하였다. 5 % pH 는 95 g 의 물중에서 5 g 의 실리카 슬러리 상에서 측정된다.
황산나트륨 함량은 공지의 실리카 슬러리 농도의 전도도에의해 측정된다. 구체적으로, 38 g 의 실리카 습식케이크를 해밀톤 비취 믹서(Hamilton Beach Mixer), 모델 번호 30 의 1 쿼트 믹서 컵에 평량하고 140 ml 의 탈이온수를 첨가하였다. 슬러리는 5 내지 7 분간 혼합한 후, 이어서 슬러리는 250 ml 눈금 실린더에 이동시키고, 실리더는 탈이온수로 250-ml 마크된 곳 까지 채우며, 물을 사용하여 혼합기 컵을 헹군다. 샘플은 (덮혀진) 눈금 실린더를 수회 거꾸로하여 혼합한다. 코울 팔머 (Cole Palmer) CON 500 모델 #19950-00 와 같은 전도도계는 슬러리의 전도도를 측정하기위해 사용된다. 황산나트륨 함량은 공지 방법 - 황산나트륨/실리카 조성물 슬러리 첨가로부터 발생된 표준 곡선을 갖는 시료 전도도의 비교에의해 측정된다.
흡유량은 러브아웃(rubout) 방법에의해 아마인유를 사용하여 측정하였다. 이 시험에서, 오일을 실리카와 혼합하고 딱딱한 퍼티형 페이스트가 형성될 때 까지 평활 표면상에서 스파툴라로 러빙한다. 전개되었을때 컬이될 페이스트 혼합물을 갖기위해 필요시되는 오일의 양을 측정하므로써, 실리카의 흡유량 값- 실리카 수착능을 완전하게 포화시키는 실리카의 단위 중량당 필요시되는 오일의 부피를 나타내는 값을 산출할 수 있다. 흡유량 값의 산출은 하기와 같이 수행되었다:
흡유량 = (ml 흡유량/실리카의 중량, g) X 100
= ml 오일/100 g 실리카
굴절률 ("RI") 및 광투과도를 측정하기 위한 첫번째 단계에서, 글리세린/물 스톡 용액의 범위 (약 10) 는 이들 용액의 굴절률이 1.428 내지 1.46 이 되도록 제조되었다. 필요시되는 정확한 글리세린/물 비는 사용된 정확한 글리세린에 의존되며 이것은 측정을 하는 기술자에의해 결정된다. 전형적으로, 이들 스톡 용액은 물 중에 70 중량% 내지 90 중량% 글리세린의 범위를 커버할 것이다. 굴절률을 측정하기위해, 1 또는 2 방울의 각 표준 용액을 굴절계 (아베 60 굴절계 모델 10450) 의 고정 플레이트상에 개별적으로 놓는다. 덥개용 플레이트를 고정시키고 적소에 고착시킨다. 광원 및 굴절계는 스위치를 키고 각 표준 용액의 굴절률을 읽는다.
별개의 20 cm3 병에, 정확하게 2.0 ±0.01 실리카를 적재하고 각각의 대표 스톡 글리세린/물 용액 18.0 g ± 0.01 을 첨가하였다. 병은 그후 격렬하게 흔들어 실리카 분산액을 형성하고, 마개는 병에서 제거하고, 병은 데시케이터 내에 놓고, 이것을 그후 진공 펌프로 증발시켰다.
분산액을 120 분간 탈기시키고 완전한 탈기화에 대하여 눈으로 점검한다. 제조자의 조작 지시에 따라, 시료를 실온으로 되돌아가게한 후 (약 10 분), 590 nm (스펙트로닉 20 D+) 에서 % 투과율 ("%T") 을 측정한다.
% 투과율은 유리 스펙트로닉 튜브에 각각의 분산액의 분취량을 넣어 실리카/글리세린/물 분산액에 대하여 측정되며 0-100 스케일로 각 시료에 대하여 590 nm 파장에서 %T 를 읽는다. 사용된 스톡 용액의 % 투과율 대 RI 는 도 1 에서 나타낸 바와 같이 실시예 1 및 실시예 3 에 대하여 곡선상에서 플롯된다. 실리카의 굴절률은 % 투과율 대 RI 커브에 대한 플롯화된 최대 피이크의 위치 (종좌표 또는 X 값) 로써 정의된다. 최대 피이크의 Y 축값 (횡좌표) 는 실리카의 % 투과율이다.
평균 입자 크기는 리드스 및 노쓰럽 마이크로트랙 II (Leeds and Northrup Microtac II) 를 사용하여 측정된다. 액체중에 현탁된 이동 입자의 증기를 함유하는 투명 셀을 통해 레이저광이 투영된다. 입자를 스트라이크하는 광선은 이들 크기에 역비례하는 각을 통해 산란된다. 광검출기 배열은 여러 소정각에서 광의 양을 측정한다. 측정된 광 흐름값에 비례하는 전기 신호는 그후 마이크로컴퓨터 시스템에의해 진행되어 입자 크기 분포의 다채널 히스토그램을 형성한다.
브래스 에인레너 (BE) 마모값은 에인레너 AT-1000 연마기 (Einlehner AT-1000 Abrader)를 사용하여 측정하였다. 이 시험에서, 포드리니어 브래스 와이어 스크린의 무게를 재고 고정된 수의 회전동안 10 % 수성 실리카 현탁액의 작용에 노출시키고 마모량은 그후 100,000 회전당 포드리니어 와이어 스크린으로부터 밀리그람 브래스 손실로써 측정한다. 이 시험을 위해 필요한 일회용 공급품 (브래스 스크린, 마모판 (wear plate), 및 PVC 관류) 은 "에인레너 테스트 키트" 로써 러틀랜드 버몬트의 던칸 어소우시에이트 (Duncan Associates) 에서 시판된다. 구체적으로, 브래스 스크린(포스포스브론즈 P.M.) 은 5 분간 초음파욕에서 뜨거운 비눗물 (0.5 % 알코녹스(Alconox))로 세척하고, 이어서 수돗물로 헹구고 초음파 욕에 놓여있는 150 ml 물을 함유하는 비이커에서 다시 헹구어 제조된다. 스크린은 수돗물로 다시 헹구고, 105 ℃ 로 설정되어 있는 오븐에서 20 분간 건조시키고, 데시케이터에서 냉각시키고 무게를 잰다. 스크린은 피부 오일로 스크린이 오염되는 것을 방지하기 위해 집게로 처리하였다. 에인레너 시험 실린더는 마모판 및 무게를 잰 스크린으로 집합되었고 (적색선쪽 아래-연마된쪽 아님), 적소에 클램프되었다. 마모판은 약 25 시험하는 동안 또는 불량하게 마모될 때가지 사용되었으며; 무게를잰 스크린은 단지 한번 사용하였다.
100 g 의 실리카와 900 g 의 탈이온수를 혼합하여 제조된 10 % 실리카 슬러리를 에인레너 시험 실린더에 붓는다. 에인레너 PVC 관류(tubing)는 교반축상에 놓았다. PVC 관류는 5 번호 위치를 갖는다. 각 시험에서, PVC 관류의 위치는 5 회 사용될 때 까지 증가되며, 그후 폐기한다. 에인레너 마모 기구는 재조립하고 기구는 87,000 회전하도록 설정한다. 각 시험은 약 49 분 걸린다. 사이클이 완결된 후, 스크린은 수돗물에서 헹구어 제고하고, 물을 함유하는 비이커에 놓고 초음파 욕에서 2 분간 놓고, 탈이온수로 헹구며 105 ℃ 로 설정된 오븐에서 20 분간 건조시킨다. 건조된 스크린은 데시케이터내에서 냉각시키고 다시 무게를 잰다. 두 시험은 각 시료에 대하여 진행되며 결과를 평균하고 100,000 회전당 mg 손실로 표시한다. 10 % 슬러리에 대하여 100,000 회전당 mg 손실의 단위로 측정된 결과는 10 % 브래스 에인레너 (BE) 마모값으로 특징지워질 수 있다.
휘도(brightness)값을 측정 하기위해, 미세 분말 물질을 평활 표면 펠렛으로 프레스하고 테크니다인 브라이트미터 (Technidyne Brightmeter) S-5/BC 를 사용하여 평가한다. 이 기구는 시료를 45 °각도에서 조명하고, 반사광은 0 °에서 보는 이중 빔 광학 시스템을 갖는다. 이것은 TAPPI 시험 방법 T452 및 T646, 및 ASTM 표준 D985 에 따른다. 분말 물질은 충분한 압력으로 약 1 cm 두께 펠렛으로 프레스하여 평활하고 평평하며 입자 또는 광택의 손실이 없는 펠렌 표면을 수득한다.
실리카의 수분량을 측정하기위해, 실리카 시료를 105 ℃ 에서 2 시간 동안 건조하고 수분은 중량% 차이로 결정한다.
치약내에 있는 "석질(grit)" 의 양을 측정하는 %325 체 (sieve) 잔류물이 또한 측정될 수 있다. 그중에서도 특히, 석질의 존재는 소비자에게 불쾌한 구강 감촉을 부여하기 때문에, 및 구강내에서 치약의 용해를 석질이 방해하기 때문에, 가능한 낮게 %325 체 잔류물을 유지하는 것이 바람직하다.
%325 체 잔류물을 측정하기위해, 500-600 ml 물을 함유하는 1 리터 비이커에 50 g 의 실리카를 적재한다. 실리카를 물에 정주시키기위해, 모든 물질이 사라질 때까지 혼합을 잘한다. 스프레이 노즐 (Fulljet 9.5, 3/8 G, 316 스테인레스 강, Spraying Systems Co.) 을 통해 수압을 20-25 psi 로 조정한다. 노즐 아래에서 체 스크린 천 (325 메쉬 스크린, 8" 직경) 4-6 인치를 고정하고 분무하면서, 서서히 비이커의 내용물을 325 메쉬 스크린으로 붓는다. 비이커의 벽에 남아있는 물질을 헹구고 스크린에 붓는다. 2 분간 세척하고, 스위핑 동작 (sweeping motion)을 사용하여 스크린에서 좌우로 분무한다. 분무 2 분 후 (스크린 개구부보다 작은 모든 입자는 스크린을 통해 통과하여야 한다), 스크린상에 남아 있는 잔류물을 한쪽에서 세척하고 이어서 분출병에서 나온 물로 세정하여 미리 무게를 잰 알루미늄 칭량 접시로 옮긴다. 모든 잔류물이 칭량 접시로 옮겨질 수 있도록 하는데 필요한 최소량의 물을 사용한다. 접시는 2-3 분간 방치하고 (잔류물이 가라앉음), 그후 상부로부터 깨끗한 물을 가만히 따른다. 오븐("Easy-Bake" 적외선 오븐 또는 105 ℃ 오븐)에 접시를 놓고 잔류물 시료가 건조하여 일정한 중량이 될 때까지 건조시킨다. 건조 잔류물 시료 및 접시의 무게를 다시 잰다.
% 325 잔류물의 계산은 하기와 같이 수행된다:
%325 잔류물 = (잔류물의 중량/시료 중량, g) X 100 (II)
실시예 1-2 에 따라 제조된 실리카 생성물은 상술한 시험 방법에 따라 시험하였다. 이들 시험으로부터 수득된 성질은 하기 표 II 에서 진술한다. 비교 목적을 위해, 에디슨, 뉴저지의 제이.엠. 후버사에서 시판되는 3 가지 선행기술 실리카의 성질도 또한 표 II 에서 진술된다.
실시예 1 실시예 2 제오덴트113 제오덴트215 제오덴트115
5 % pH 7.1 7.2 7.3 7.0 7.1
% Na2SO4 1.61 1.92 0.35 0.55 1.14
흡유량, ml/100g 116 103 86 88 93
%투과율 84.8 86.4 61 80.1 86.8
굴절률 1.445 1.441 1.438 1.441 1.451
중간입자크기,㎛ 11.4 11.8 9.8 10.5 10.7
에인레너 마모, mg/100,000 회전 2.06 3.03 5.65 6.23 4.11
휘도 98.6 98.5 98.6 98.5 98.4
% 수분 9.9 8.0 7.2 9.8 8.3
%325 잔류물 1.59 0.30 0.50 0.50 0.28
표 II 에서 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1-2 에서 제조된 실리카는 투명 치약 제조를 위한 모든 기준에 부합되며 (즉, 각각은 낮은 굴절률 및 높은 광투과도를 갖는다), 또한 충분히 경질 또는 연마성이 있어 허용가능한 또는 양호한 세정능을 갖는 치약을 제공한다. 또한 알 수 있는바와 같이 3 개의 선행 기술 실리카는 일부 물 수준에서 투명 치약에 혼입되는 것에 대하여 양호한 광학 성질을 갖지만, 일반적으로 흡유량값이 열등하며, 이것은 불량한 점도 구조를 제공하는 것을 의미한다.
소비자 제품에서 이들의 효능을 나타내기 위해, 실시예 1-2 의 실리카 연마제는 분말로써 6 개의 다른 치약 조성물 (번호 4, 5, 9, 10, 13 및 14) 에 혼입되었으며, 이것은 하기 표 III, IV 및 V 에서 진술한다. 표 III 의 조성물은 10 % 의 물을 함유하며, 표 IV 의 조성물은 12 % 의 물을 함유하고 표 V 의 조성물은 13 % 의 물을 함유한다. 이들 조성물의 수행능은 그후 제이.엠. 후버사에서 시판되는 제오덴트 113, 제오덴트 215, 및 제오덴트 115 의 선행 기술 실리카 연마제를 함유하는 치약 조성물의 수행능과 비교하였다. 이들 치약 조성물은 표 III, IV 및 V 에서 진술된다. 치약 조성물 1, 6 및 11 은 제오덴트 113 실리카 연마제를 함유하며; 치약 조성물 2,7 및 12 는 제오덴트 215 실리카 연마제를 함유하며; 치약 조성물 3 및 8 은 제오덴트 115 실리카 연마제를 함유한다.
이들 치약 조성물은 하기와 같이 제조되었다. 제 1 혼합물은 글리세린, 소르비톨, 폴리에틸렌글리콜(CARBOWAX 600, 댄버리, 코네티컷주의 유니온 카바이드사제), 카르복시메틸셀룰로스 (CMC-7MXF, 윌밍턴, 델라웨어주, 헤라클레스사의 아쿠아론부 제) 성분을 조합하고, 이어서 성분들이 용해될 때까지 제 1 혼합물을 교반하여 형성하였다. 제 2 혼합물은 탈이온수, 소듐사카린, 테트라소듐피로포스페이트, 소듐플루오라이드를 조합하고 그후 성분들이 용해될 때 까지 교반하여 형성하였다. 이어서, 제 1 및 제 2 혼합물은 교반하면서 조합하였다. 그후, 교반하면서 색소를 조합된 혼합물에 첨가하여 "예비혼합물"을 형성하였다.
예비혼합물은 로스(Ross) 믹서 (모델 130LDM, 호포지, 뉴욕의 챨레스 로스 엔 코 제조) 에 놓고, 실리카 증점제 및 실리카 연마제를 예비혼합물에 첨가하고,예비혼합물을 진공없이 혼합하였다. 그후, 30 인치의 진공을 걸고 각 시료는 15 분간 혼합하며, 그후, 소듐라우릴술페이트 및 향미제를 첨가하였다. 생성된 혼합물은 감소된 혼합 속도에서 5 분간 교반하였다.
14 개의 다른 치약 조성물을 하기 표 III-V 에서 진술된 배합비에 따라 제조하였으며, 그 양은 그람단위이다:
성분 조성물 번호
1 2 3 4 5
글리세린, 99.5 % 25.000 25.000 25.000 25.000 25.000
소르비톨, 70.0 % 35.107 35.107 35.107 35.107 35.107
탈이온수 10.000 10.000 10.000 10.000 10.000
카르보왁스 600 3.000 3.000 3.000 3.000 3.000
CMC-7MXF 0.400 0.400 0.400 0.400 0.400
테트라소듐 피로포스페이트 0.500 0.500 0.500 0.500 0.500
소듐 사카린 0.200 0.200 0.200 0.200 0.200
소듐 플루오라이드 0.243 0.243 0.243 0.243 0.243
제오덴트165 실리카 증점제 5.500 5.500 5.500 5.500 5.500
제오덴트113 실리카 연마제 18.000 0.00 0.00 0.00 0.00
제오덴트215 실리카 연마제 0.00 18.000 0.00 0.00 0.00
제오덴트115 실리카 연마제 0.00 0.00 18.00 0.00 0.00
실시예 1 실리카 연마제 0.00 0.00 0.00 18.00 0.00
실시예 2 실리카 연마제 0.00 0.00 0.00 0.00 18.00
FD & C 블루 #1, 1.00% 용액 0.200 0.200 0.200 0.200 0.200
소듐라우릴술페이트 1.200 1.200 1.200 1.200 1.200
향미제 0.650 0.650 0.650 0.650 0.650
성분 조성물 번호
6 7 7 9 10
글리세린, 99.5 % 25.000 25.000 25.000 25.000 25.000
소르비톨, 70.0 % 33.170 33.107 33.107 33.107 33.107
탈이온수 12.000 12.000 12.000 12.000 12.000
카르보왁스 600 3.000 3.000 3.000 3.000 3.000
CMC-7MXF 0.400 0.400 0.400 0.400 0.400
테트라소듐 피로포스페이트 0.500 0.500 0.500 0.500 0.500
소듐 사카린 0.200 0.200 0.200 0.200 0.200
소듐 플루오라이드 0.243 0.243 0.243 0.243 0.243
제오덴트165 실리카 증점제 5.500 5.500 5.500 5.500 5.500
제오덴트113 실리카 연마제 18.000 0.00 0.00 0.00 0.00
제오덴트215 실리카 연마제 0.00 18.000 0.00 0.00 0.00
제오덴트115 실리카 연마제 0.00 0.00 18.00 0.00 0.00
실시예 1 실리카 연마제 0.00 0.00 0.00 18.00 0.00
실시예 2 실리카 연마제 0.00 0.00 0.00 0.00 18.00
FD & C 블루 #1, 1.00% 용액 0.200 0.200 0.200 0.200 0.200
소듐라우릴술페이트 1.200 1.200 1.200 1.200 1.200
향미제 0.650 0.650 0.650 0.650 0.650
성분 조성물 번호
11 12 13 14
글리세린, 99.5 % 25.000 25.000 25.000 25.000
소르비톨, 70.0 % 32.107 32.107 32.107 32.107
탈이온수 13.000 13.000 13.000 13.000
카르보왁스 600 3.000 3.000 3.000 3.000
CMC-7MXF 0.400 0.400 0.400 0.400
테트라소듐 피로포스페이트 0.500 0.500 0.500 0.500
소듐 사카린 0.200 0.200 0.200 0.200
소듐 플루오라이드 0.243 0.243 0.243 0.243
제오덴트165 실리카 증점제 5.500 5.500 5.500 5.500
제오덴트113 실리카 연마제 18.000 0.00 0.00 0.00
제오덴트215 실리카 연마제 0.00 18.000 0.00 0.00
실시예 1 실리카 연마제 0.00 0.00 18.000 0.00
실시예 2 실리카 연마제 0.00 0.00 0.00 18.000
FD & C 블루 #1, 1.00% 용액 0.200 0.200 0.200 0.200
소듐라우릴술페이트 1.200 1.200 1.200 1.200
향미제 0.650 0.650 0.650 0.650
치약 조성물 1-14 를 상기와 같이 제조한 후, 겔 치약 투명도에 관한 성질, 예컨대, 굴절률, 투명도 및 헤이즈를 하기와 같이 측정하였다.
치약 굴절률은 미량의 치약을 취하여 아베 60 굴절계 모델 10450 상에 놓아 측정하고, 굴절률은 직접 읽는다.
투명도는 주관적인 측정이고, 치약의 리본을 타이핑된 본문을 함유하는 1 장의 백색 종이위에 짜낸다. 점수 10 은 본문이 완전하게 읽을 수 있다면 주어지는 것이고, 점수 1 은 본문을 볼 수 없을 때 주어지고, 본문의 투명도가 점진적으로 더 좋아지는 것에 대하여는 중간 점수 2 내지 9 로 주어진다. 점수 8 또는 그 이상은 양호한 투명 겔 치약으로 간주되며, 실리카 연마제가 투명한 것을 나타낸다. 전형적으로, 평점 10 의 치약 투명도는 40 미만의 헤이즈값(하기 기술됨) 에 상응하고; 평점 9 의 투명도는 약 45-55 의 헤이즈값; 평점 8 의 투명도는 약 55-65 의 헤이즈값; 평점 7 의 투명도는 약 65-70 의 헤이즈값에 상응한다.
투명한 겔 치약의 "헤이즈값" 은 가드너 XL-835 색채계를 이용하여 광 투과율에의해 측정된다. 기구는 제조자의 지시에 따라 우선 검량 (calibrated) 한다. 다음, 38 x 75 mm 의 직경 및 0.96 내지 1.06 mm 두께를 갖는 두 현미경 슬라이드를 평평한 표면상에 놓는다. 하나의 슬라이드는 플렉시유리 스페이서 (38 x 75 mm, 3 mm 두께, 24 x 47 mm 공면적(open area)) 로 덮는다. 플렉시유리 스페이서의 공면적에 겔 치약을 짜낸다. 두번째 슬라이드는 치약 위에 놓고 손으로 압력을 가하여 과량의 치약 및 공기를 제거한다. 시료는 예비 검량 미터 (pre-calibrated meter) 의 투과 광선상에 놓고 헤이즈값은 세개의 다른 시편 위치에서 기록하고 평균한다. 낮은 헤이즈값은 맑고 투명한 치약으로 기술된다.
헬리패스(Helipath) 스탠드 및 스핀들 T-E 가 있는 브룩필드 점도계 (모델 RVT)가 치약 점도 측정을 위해 사용된다. 점도계 속도는 5 rpm 으로 설정한다. 치약 시료 용기는 25 ℃ 수욕에 평형이 되도록 놓는다. 점도는 3 레벨에서 읽고 평균한다. 결과는 센티푸아즈 (cps) 로 기록한다.
굴절률, 투명도, 및 헤이즈값 측정의 결과는 치약 조성물 중의 물 농도 및 실리카 연마제 굴절률과 함께 하기 표 VI 에서 진술한다.
화합물 번호 실리카 연마제 실리카 RI 예비혼합물 RI 중량% H2O 점도 (Cps) 투명도 헤이즈
1 제오덴트113 1.438 1.446 10 420,000 6 73
2 제오덴트215 1.441 1.446 10 360,000 7 68.5
3 제오덴트115 1.451 1.446 10 530,000 7 68
4 실시예 1 1.445 1.446 10 570,000 9 45
5 실시예 2 1.441 1.446 10 450,000 9 53
6 제오덴트113 1.438 1.442 12 400,000 10 29
7 제오덴트215 1.441 1.442 12 370,000 10 38
8 제오덴트115 1.451 1.442 12 440,000 6 70.4
9 실시예 1 1.445 1.442 12 460,000 10 28.5
10 실시예 2 1.441 1.442 12 480,000 10 27.2
11 제오덴트113 1.438 1.441 13 480,000 9 51
12 제오덴트215 1.441 1.441 13 380,000 10 35
13 실시예 1 1.445 1.441 13 500,000 10 23
14 실시예 2 1.441 1.441 13 490,000 10 29
치약 조성물 1 내지 5 는 1.446 의 굴절률을 갖는 치약 예비혼합물과 함께 10 % 의 물을 함유한다. 실리카 굴절률이 치약 예비혼합물 굴절률로부터 멀어질수록, 광학 성질 (투명도 및 헤이즈)은 더 악화된다는 것을 상기 표 VI 의 자료로부터 알 수 있다. 선행 기술 실리카 연마제를 함유하는 대조 조성물 1-3 은 예비혼합물 굴절률로부터 0.005 내지 0.008 단위의 굴절률을 갖는 반면, 본 발명의 실리카 연마제를 함유하는 조성물 (조성물 4-5)은 예비혼합물 굴절률로부터 단지 0.001-0.004 단위의 굴절률을 갖는다. 또한, 본 발명의 실리카 연마제는 우수한 치약 점도 구성을 제공한다. 본 발명의 실리카 만이 양호한 광학 및 양호한 점도 구성 양자를 제공한다.
치약 조성물 6 내지 10 은 1.442 의 굴절률을 갖는 치약 예비혼합물과 함께 12 % 의 물을 함유한다. 제오덴트 115 선행 기술 실리카 연마제를 함유하는 치약 조성물 8 은 치약 예비혼합물 굴절률로부터 굴절률 9 단위를 가지며, 이것은 불량한 치약 투명도 및 헤이즈를 초래하는 것임을 상기 표 VI 의 지료로부터 알 수 있다. 조성물 6 및 7 (선행 기술의 실리카 연마제 함유) 및 조성물 9 및 10 (본 발명의 실시예 1-2 의 실리카 연마제 함유) 은 실리카 연마제의 굴절률이 예비 혼합물과 근접하게 매치하므로 양호한 치약 광학 성질을 가진다. 그러나, 본 발명의 실리카 연마제는 선행 기술의 실리카 연마제보다 더 높은 점도 구성을 제공한다. 본 발명의 실리카만이 양호한 광학 및 점도 구성 성질 양자를 갖는다.
치약 조성물 11 내지 14 는 1.441 의 굴절률을 갖는 치약 예비혼합물과 함께 13 % 의 물을 함유한다. 이들 조성물 모두는 실리카 연마제의 굴절률이 예비 혼합물과 근접하게 매치하므로 양호한 치약 광학 성질을 가진다. 본 발명의 실리카 연마제는 선행 기술의 실리카 연마제, 특히 조성물 11 과 비교시 더 작은 헤이즈를 제공한다. 또한, 본 발명의 실리카 연마제는 선행 기술의 실리카 연마제보다 더 높은 점도 구성을 제공한다. 본 발명의 실리카 만이 양호한 광학 및 점도 구성 성질 양자를 갖는다.
본 발명의 광범위한 발명 사상을 벗어남이 없이 당업자라면 상기 기술된 실시 형태를 변화시킬 수 있다는 것을 알수 있을 것이다. 따라서, 본 발명은 개시된 특정 실시 형태로 제한되는 것이 아니라 첨부된 청구의범위에서 정의된 바와 같은 본 발명의 정신 및 범주내에서의 변형을 커버하고자 하는 것이다.
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 발명의 명칭을 "치약류 조성물" 로 하여 2001 년 12 월 21 일자로 출원된 미국 특허 출원 제 10/029,510 호의 일부 연속 출원이다.

Claims (8)

  1. 약 10 중량% 내지 약 13 중량% 의 물; 및
    약 1.439 내지 1.450 의 굴절률;
    약 90 ml/100 g 내지 약 120 ml/100g 의 흡유량 (oil absorption);
    약 60 % 초과의 광투과율; 및
    약 5 mg 손실/100,000 rev 미만의 브래스 에인레너(Brass Einlehner) 마모값을 갖는 연마성 저구조(low-structure) 침강 실리카를 함유하는 투명 치약류로서,
    약 50 미만의 헤이즈값;
    약 50 내지 200 의 RDA; 및
    약 1.439 내지 1.450 의 굴절률을 갖는 투명 치약류.
  2. 제 1 항에 있어서, 치약류가 약 425,000 cps 초과의 점도를 갖는 치약류.
  3. 제 1 항에 있어서, 치약류가 약 35 미만의 헤이즈값을 갖는 치약류.
  4. a) 비실리카 증점제, 탈이온수, 및 글리세린, 소르비톨 및 폴리에틸렌글리콜로 이루어진 군에서 선택된 보습제로 본질적으로 이루어진 예비혼합물(여기서, 예비혼합물의 굴절율은 약 1.439 내지 1.450임); 및
    b) 약 1.439 내지 1.450 의 굴절률;
    약 90 ml/100 g 내지 약 120 ml/100g 의 흡유량;
    약 60 % 초과의 광투과율; 및
    약 5 mg 손실/100,000 rev 미만의 브래스 에인레너 마모값을 갖는
    연마성 저구조 침강 실리카 약 0.01 중량% 내지 약 35 중량%;
    c) 약 10 중량% 내지 약 13 중량% 의 물을 함유하는 투명 치약류로서,
    약 50 초과의 RDA, 약 50 미만의 헤이즈값, 및 약 425,000 cps 초과의 점도를 갖는 투명 치약류.
  5. a) 실리카를 함유하지 않으며 약 1.439 내지 1.450 의 굴절률을 갖는 예비혼합물을 제조하는 단계; 및
    b) 약 1.439 내지 1.450 의 굴절률;
    약 90 ml/100 g 내지 약 120 ml/100g 의 흡유량;
    약 60 % 초과의 광투과율; 및
    약 5 mg 손실/100,000 rev 미만의 브래스 에인레너 마모값을 갖는 연마성 저구조 침강 실리카와 예비 혼합물을 혼합하여 약 50 초과의 RDA; 약 50 초과의 헤이즈값; 및 약 1.439 내지 1.450 의 굴절률을 갖는 투명 치약류를 형성하는 단계를 포함하는 치약류의 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 치약류가 약 425,000 cps 초과의 점도를 갖는 방법.
  7. 제 4 항에 있어서, 치약류의 굴절률이 1.448 미만인 치약류.
  8. 제 4 항에 있어서, 치약류의 헤이즈값이 약 35 미만인 치약류.
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