JP5868527B2 - 沈澱シリカ製造方法 - Google Patents
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(i)アルカリ金属Mシリケートを含む初期水性ストックが形成され、前記ストック中のシリケートの濃度(SiO2として表される)が20g/L未満、好ましくは最大でも15g/Lである工程、
(ii)酸が、前記初期ストック中に存在するM2Oの量の少なくとも50%が中和されるまで、前記初期ストックに添加される工程、
(iii)アルカリ金属Mシリケートおよび酸が、添加されるシリケートの量(SiO2として表される)/初期ストック中に存在するシリケートの量(SiO2として表される)の比が、4超かつ最大でも100、好ましくは12〜100、特に12〜50となるように、反応媒体に同時に添加される工程、
(iv)シリケートの添加が、2.5〜5.3、好ましくは2.8〜5.2の反応媒体でのpH値が得られるまで反応媒体への酸の添加を続行している間に停止される工程、
(v)工程(iv)後に得られた反応媒体(したがって2.5〜5.3、好ましくは2.8〜5.2のpHを有する)が、反応媒体のpHが2.5〜5.3、好ましくは2.8〜5.2に維持されるように、酸およびシリケートと接触させられる(混合される)工程
によって行われ、
その方法において、
− 工程(iii)の少なくとも一部で(すなわち、最低でも、工程(iii)の一部またはすべてで)
および/または
− 少なくとも工程(v)で
使用される酸が、少なくとも80重量%の、特に少なくとも90重量%の濃度の硫酸、少なくとも90重量%の濃度の酢酸またはギ酸、少なくとも60重量%の濃度の硝酸、少なくとも75重量%の濃度のリン酸、少なくとも30重量%の濃度の塩酸からなる群から好ましくは選択される濃酸である方法である。
(i)アルカリ金属Mシリケートを含む初期水性ストックが形成され、前記ストック中のシリケートの濃度(SiO2として表される)が20g/L未満、好ましくは最大でも15g/Lである工程、
(ii)酸が、前記初期ストック中に存在するM2Oの量の少なくとも50%が中和されるまで、前記初期ストックに添加される工程、
(iii)アルカリ金属Mシリケートおよび酸が、添加されるシリケートの量(SiO2として表される)/初期ストック中に存在するシリケートの量(SiO2として表される)の比が、4超かつ最大でも100、好ましくは12〜100、特に12〜50となるように、反応媒体に同時に添加される工程、
(iv)シリケートの添加が、2.5〜5.3、好ましくは2.8〜5.2の反応媒体でのpH値が得られるまで反応媒体への酸の添加を続行している間に停止される工程、
(v)工程(iv)後に得られた反応媒体(したがって2.5〜5.3、好ましくは2.8〜5.2のpHを有する)が、反応媒体のpHが2.5〜5.3、好ましくは2.8〜5.2に維持されるように、酸およびシリケートと接触させられる(混合される)工程
によって行われ、
その方法において、工程(iii)の少なくとも一部で(すなわち、最低でも、工程(iii)の一部またはすべてで)、使用される酸が、少なくとも80重量%の、特に少なくとも90重量%の濃度の硫酸、少なくとも90重量%の濃度の酢酸またはギ酸、少なくとも60重量%の濃度の硝酸、少なくとも75重量%の濃度のリン酸、少なくとも30重量%の濃度の塩酸からなる群から好ましくは選択される濃酸である方法である。
− 工程(iv)後に得られた反応媒体であって、前記反応媒体がしたがって2.5〜5.3、好ましくは2.8〜5.2、たとえば3.5〜5.1(もしくは3.5〜5.0さえ)のpHを有する反応媒体が、
− 酸およびシリケート(特にアルカリ金属Mシリケート)と、
得られる反応媒体のpHが、2.5〜5.3(たとえば3.0〜5.3)、好ましくは2.8〜5.2(たとえば4.0〜5.2)、たとえば3.5〜5.1(もしくは3.5〜5.0さえ)に維持されるように(特に維持されるような速度で)
接触させられる(工程(v))。
Claims (15)
- アルカリ金属Mシリケートと少なくとも1つの酸との反応を含み、それによってシリカ懸濁液が得られた後に、この懸濁液の分離および乾燥が続くタイプの、沈澱シリカの製造方法であって、前記シリケートと前記酸との前記反応が、以下:
(i)アルカリ金属Mシリケートを含む初期水性ストックが形成され、前記ストック中のシリケートの濃度(SiO2として表される)が20g/L未満である工程、
(ii)酸が、前記初期ストック中に存在するM2Oの量の少なくとも50%が中和されるまで、前記初期ストックに添加される工程、
(iii)アルカリ金属Mシリケートおよび酸が、添加されるシリケートの量(SiO2として表される)/前記初期ストック中に存在するシリケートの量(SiO2として表される)の比が、4超かつ最大でも100となるように、反応媒体に同時に添加される工程、
(iv)前記シリケートの添加が、2.5〜5.3の前記反応媒体でのpH値が得られるまで反応媒体への前記酸の添加を続行している間に停止される工程、
(v)前記反応媒体が、反応媒体の前記pHが2.5〜5.3に維持されるように、酸およびシリケートと接触させられる工程
によって行われ、
前記方法において、
− 工程(iii)の少なくとも一部で
および/または
− 少なくとも工程(v)で
使用される前記酸が、少なくとも80重量%の濃度の硫酸、少なくとも90重量%の濃度の酢酸またはギ酸、少なくとも60重量%の濃度の硝酸、少なくとも75重量%の濃度のリン酸、少なくとも30重量%の濃度の塩酸からなる群から選択される濃酸である方法。 - 前記反応媒体が工程(v)で酸およびシリケートと接触させられた後に、アルカリ剤が、前記反応媒体のpHを4.7〜6.3の値まで上げるように、得られた反応媒体に添加されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- アルカリ金属Mシリケートと少なくとも1つの酸との反応を含み、それによってシリカ懸濁液が得られた後に、この懸濁液の分離および乾燥が続くタイプの、沈澱シリカの製造方法であって、前記シリケートと前記酸との前記反応が、以下:
(i)アルカリ金属Mシリケートを含む初期水性ストックが形成され、前記ストック中のシリケートの濃度(SiO2として表される)が20g/L未満である工程、
(ii)酸が、前記初期ストック中に存在するM2Oの量の少なくとも50%が中和されるまで、前記初期ストックに添加される工程、
(iii)アルカリ金属Mシリケートおよび酸が、添加されるシリケートの量(SiO2として表される)/前記初期ストック中に存在するシリケートの量(SiO2として表される)の比が、4超かつ最大でも100となるように、反応媒体に同時に添加される工程、
(iv)前記シリケートの添加が、2.5〜5.3の前記反応媒体のpH値が得られるまで反応媒体への前記酸の添加を続行している間に停止される工程、
(v)前記反応媒体が、反応媒体の前記pHが2.5〜5.3に維持されるように、酸およびシリケートと接触させられる工程
によって行われ、
前記方法において、工程(iii)の少なくとも一部で、使用される前記酸が、少なくとも80重量%の濃度の硫酸、少なくとも90重量%の濃度の酢酸またはギ酸、少なくとも60重量%の濃度の硝酸、少なくとも75重量%の濃度のリン酸、少なくとも30重量%の濃度の塩酸からなる群から選択される濃酸である方法。 - 少なくとも工程(iii)で、使用される前記酸が、少なくとも80重量%の濃度の硫酸、少なくとも90重量%の濃度の酢酸またはギ酸、少なくとも60重量%の濃度の硝酸、少なくとも75重量%の濃度のリン酸、少なくとも30重量%の濃度の塩酸からなる群から選択される濃酸である、請求項3に記載の方法。
- 前記反応媒体が工程(v)で酸およびシリケートと接触させられた後に、アルカリ剤が、前記反応媒体のpHを、4.7〜6.3の値まで上げるように、得られた反応媒体に添加されることを特徴とする、請求項3または4に記載の方法。
- 工程(iv)および(v)の少なくとも1つで使用される前記酸が、少なくとも80重量%の濃度の硫酸、少なくとも90重量%の濃度の酢酸またはギ酸、少なくとも60重量%の濃度の硝酸、少なくとも75重量%の濃度のリン酸、少なくとも30重量%の濃度の塩酸からなる群から選択される濃酸であることを特徴とする、請求項3〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(iv)および(v)で使用される前記酸が、少なくとも80重量%の濃度の硫酸、少なくとも90重量%の濃度の酢酸またはギ酸、少なくとも60重量%の濃度の硝酸、少なくとも75重量%の濃度のリン酸、少なくとも30重量%の濃度の塩酸からなる群から選択される濃酸であることを特徴とする、請求項3〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(ii)の一部で、使用される前記酸が、少なくとも80重量%の濃度の硫酸、少なくとも90重量%の濃度の酢酸またはギ酸、少なくとも60重量%の濃度の硝酸、少なくとも75重量%の濃度のリン酸、少なくとも30重量%の濃度の塩酸からなる群から選択される濃酸であることを特徴とする、請求項3〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(ii)で使用される前記酸が、少なくとも80重量%の濃度の硫酸、少なくとも90重量%の濃度の酢酸またはギ酸、少なくとも60重量%の濃度の硝酸、少なくとも75重量%の濃度のリン酸、少なくとも30重量%の濃度の塩酸からなる群から選択される濃酸であることを特徴とする、請求項6または7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記濃酸が、少なくとも80重量%の濃度の硫酸であることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記濃酸が、90重量%〜98重量%の濃度の硫酸であることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記初期ストック中のシリケートの濃度(SiO2として表される)が最大でも11g/Lであることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(iii)で、酸および、添加されるシリカの量/前記初期ストック中に存在するシリカの量の比が12〜50となるような量のアルカリ金属Mシリケートが、前記反応媒体に同時に添加されることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 工程(iii)の全体で、添加される酸の量が、添加されるM2Oの量の80%〜99%が中和されるようなものであることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 前記乾燥が噴霧化によって行われることを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
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