JPS6112890B2 - - Google Patents

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JPS6112890B2
JPS6112890B2 JP57058378A JP5837882A JPS6112890B2 JP S6112890 B2 JPS6112890 B2 JP S6112890B2 JP 57058378 A JP57058378 A JP 57058378A JP 5837882 A JP5837882 A JP 5837882A JP S6112890 B2 JPS6112890 B2 JP S6112890B2
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JP
Japan
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toothpaste
silicic acid
weight
abrasive
wear
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JP57058378A
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English (en)
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JPS5843911A (ja
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Hansu Myuureru Karuru
Noimyuureru Mateiiasu
Teyuruku Gyunteru
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Evonik Operations GmbH
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Degussa GmbH
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Publication date
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Application filed by Degussa GmbH filed Critical Degussa GmbH
Publication of JPS5843911A publication Critical patent/JPS5843911A/ja
Publication of JPS6112890B2 publication Critical patent/JPS6112890B2/ja
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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
    • A61K8/25—Silicon; Compounds thereof

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  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
練歯ミガキ中の研摩体（Putgko¨rper）として
無定形の合成ケイ酸を使用することは知られてい
る。ケイ酸は、研摩体として従来使用されたリン
酸カルシウムおよびチヨークに比較して、しばし
ばフツ化スズ（）およびフツ化ナトリウムの形
でウ化防止剤として使用されるフルオライドイオ
ンと反応せず従つてこの添加剤の作用を妨げない
という決定的な利点を有する。 従つて、リン酸カルシウムおよびチヨークを基
礎とする研摩体を不活性物質によつて置換える必
要がある。 この方向における第一の決定的な進歩は、無定
形の高多孔性ケイ酸キセロゲル（米国特許第
3538230号明細書参照）の導入によつて達成さ
れ、それと増粘性エーロゲル―例えばシロイド
（Syloid）244―との組合せは、練歯ミガキにお
けるケイ酸ゲルの使用を決定的に助けた。その
際、もちろん、熱処理されたケイ酸および高い構
造性を有する沈殿ケイ酸のような一定のケイ酸の
粘度調節作用がすでにずつと以前から用いられて
いたことに言及しなければならない（ドイツ特許
第1667875号明細書参照）。次にまた、前進的開発
として、ケイ酸キセロゲルを基剤とした研摩体と
熱処理ケイ酸（ドイツ特許公告第2033678号参
照）および増粘作用を有する中程度ないし高度に
構造化された沈殿ケイ酸（ドイツ特許第1433743
号、ドイツ特許公告第2610207号および米国特許
第4132806号参照）との組合せが首尾一貫して採
用された。 改良された新しい研摩体の導入に関する最近の
進歩は、沈殿の方法を経る特殊なケイ酸アルミニ
ウムの開発であり、このものと増粘作用を有する
熱処理ケイ酸または増粘作用を有する中程度ない
し高度に構造化された沈殿ケイ酸との組合せは、
ドイツ特許第2154376号およびドイツ特許公告第
2206285号各明細書に記載されている。 次いで、その後の開発により、あまり増粘作用
はないが、リン酸カルシウム系研摩体に比較して
明らかに減少せしめられた摩耗性を有する沈殿ケ
イ酸を基剤とした研摩体が提供された。この新規
なSio2を基礎とした沈殿ケイ酸を使用した場合に
は、練歯ミガキのレオロジーの調整が、増粘作用
を有する沈殿ケイ酸によつてではなく、海藻コロ
イド、合成セルロース誘導体（カラゲーン
（Carragheen）およびナトリウムカルボキシメチ
ルセルロース）により、またプランツエンゴムに
よつて行なわれる（ドイツ特許出願公開第
2344316号；米国特許第4105757号；ドイツ特許出
願公開第2344805号；米国特許第4122160号；米国
特許第4144321号およびドイツ特許出願公開第
2522486号各明細書参照）。 練歯ミガキにおけるケイ酸を基礎とした進歩的
な研摩体の作用については、以下のような要求事
項が課される： ―歯のエナメル質の保護のために平均研摩効果
（でき上つた歯ミガキにおいて８−14mgのCu−
摩耗度）の意味における摩耗作用を緩和するこ
と、 ―一つの機能および二つの機能（摩耗および増
粘）を果す研摩体の量に関して15〜25重量％の
範囲の沈殿度において、粘度を上記のCu−摩
耗度において2500〜4500ｍPas（ロトビスコ−
PX（Rotovisko−PK）に調整すべきこと。 平滑な光沢のあるそして斑点のない練歯ミガ
キの紐状物が形成されること、および研摩体を
含有する歯ミガキ剤について少くとも１年の期
間に亘つて摩耗度および増粘性を一定のままに
保つように貯蔵安定性を改善すること。 本発明の解決すべき課題は、適当な研摩体を選
択しそして使用することにより上記のような歯ミ
ガキ剤に課された要求事項を充足することにあつ
た。 この課題の解決は、次のようにして行なうこと
ができる： それぞれの粉砕法に従つて下記の物理的−化学
的特性データを示す沈殿ケイ酸をもたらす、沈殿
ケイ酸の製造方法が検討される：
【表】
【表】 このような沈殿ケイ酸は、前記のような性質像
を有すべき本発明による歯ミガキ剤に使用するの
に非常に適している。 上記の特性データ像を有する沈殿ケイ酸の製造
方法は、下記溶液１当り溶液１当りSio2約５
−25ｇの濃度を有する予め仕込んだアルカリ金属
ケイ酸塩溶液から、酸およびアルカリ金属ケイ酸
塩の溶液を用いて一定の溶液濃度および一定の供
給速度をもつて80ないし90℃の反応媒質中の沈殿
温度を維持しつつケイ酸を沈殿させることによ
り、次のような条件で、すなわち、上記反応媒質
の粘度が全沈殿時間の少くとも30％の時間の間一
様に低くそしてそのPH値が10ないし12の間に保た
れ、そして反応成分の添加が上記粘度が最高値に
達した後、最初の粘度を超えること100％以内の
値まで低下した時に漸く終了するという条件で、
調製された原始沈殿ケイ酸懸濁液を、熱水を用い
て10−30ｇ/の沈殿ケイ酸含量および６−20ｇ
Na2SO4／の硫酸ナトリウム含量まで希釈し、
85−95℃に加熱し、そのPH値を硫酸で７ないし９
に調整しそしてこのPH値を一定に保ちつつ同時に
アルカリ金属ケイ酸塩溶液、硫酸および場合によ
つては熱水を15ないし180分間の沈殿時間に亘つ
て添加することによつて40ないし80ｇ/の沈殿
ケイ酸の最終濃度に調整し、上記懸濁液を濃硫酸
を用いて７以下のPH値まで酸性化し、この懸濁液
からフイルタープレスを用いて沈殿ケイ酸を分離
し、洗滌し、乾燥し、そしてハンマーミルまたは
ジエツトミルを用いて紛砕することを特徴とす
る。 一つの好ましい実施態様においては、その製造
中にドイツ特許第1467019号に従つて強力に剪断
される原始沈殿ケイ酸懸濁液が使用される。それ
は、特に高いCu−摩耗度が所望されるべき場合
には、常に有利である。本発明の特別な実施態様
においては、ドイツ特許第1767332号による剪断
を行なうことができる。 本発明の対象は、下記の物理的−化学的特性デ
ータを有する沈殿ケイ酸を増粘剤および摩耗剤と
して含有することを特徴とする、レオロジーおよ
び摩耗性に関して改善された貯蔵−安定性を有す
る歯ミガキ剤である：
【表】 本発明による歯ミガキ剤は、下記のような有利
な性質を有する： ―歯のエナメル質を損うことなく歯の表面の平均
的研摩作用の意味において摩耗度を緩和するこ
と、 ―単一のケイ酸を基剤とした研摩体15〜25重量％
を使用した場合に最適のペーストのレオロジー
（ロトビスコ（Rotovisco）法による2500〜4500
ｍPasの粘度）を有する中程度の摩耗度（８〜
14mgのCu−摩耗度）が得られること、 ―平滑な、斑点のない、光沢のある練歯ミガキの
紐状物が形成されること、および ―摩耗度および増粘性を一定に保ちつつ貯蔵安定
性を改善すること。 本発明のもう一つの対象は、下記の物理的−化
学的特性データを有する沈殿ケイ酸を摩耗剤とし
て含有することを特徴とする、レオロジーおよび
摩耗性に関して改善された貯蔵安定性を有する歯
ミガキ剤である：
【表】
【表】 本発明による歯ミガキ剤は、17ないし25重量
％、好ましくは17ないし22重量％の全沈殿ケイ酸
含量を有する。唯一の成分として摩耗性ケイ酸を
使用するならば、濃度は、20ないし25重量％、好
ましくは20ないし22重量％である。摩耗性および
増粘性沈殿ケイ酸からなる混合物が使用されるな
らば、下記の濃度が明らかとなる：
【表】 増粘性ケイ酸
は2ないし10重量％
本発明によるこの歯ミガキ剤は、次の有利な性
質を有する： ―歯のエナメル質を損なうことなく歯の表面の平
均的研摩作用の意味において摩耗度を緩和する
こと、 摩耗度および増粘性を一定に保ちつつ少くと
も１年の期間に亘つて貯蔵安定性を改善するこ
と。 一定の実施態様においては、添加剤として歯ミ
ガキ剤配合に400ないし2000の範囲内の分子量を
有するポリエチレングリコール0.5〜５重量％を
増粘剤として添加することができる。この手段
は、歯ミガキ剤の最終粘度を不変に保ちつつ研摩
体の節約をもたらすかまたは研摩体の濃度を一定
に保ちつつ練歯ミガキの高められた粘度（例えば
練歯ミガキをチユーブまたは容器に充填する場合
種々異なる）をもたらす。 更にもう１つの実施態様においては、練歯ミガ
キの処方に添加剤としてまた２〜14重量％、好ま
しくは２ないし10重量％の、例えば、
FK320DS、シペルナート（Sipernat）22S
FK300DS、ゼオシル（Zeosil）200、シデント
（Sident）11の商品名で知られる沈殿ケイ酸
（これは15％のグリセリン−水分散液（１：１）
中で少くとも30000ｍPasの粘度を有する）また
は0.5〜４重量％、好ましくは２ないし４重量％
の、例えば、アエロジル（Aerosil）200、カバ
シル（Cabosil）M5、アエロジル200VHDK
N20Eの商品名で知られる熱処理されたケイ酸
を、研摩体部分の使用下に増粘剤として添加して
もよい。歯ミガキ剤の研摩作用は、同時に増粘作
用の損失を相当する増粘性沈殿ケイ酸または熱処
理されたケイ酸の添加によつて補償されるなら
ば、明らかに摩耗的に作用するが大低は増粘性の
より少ないケイ酸研摩体の添加によつて増大され
る。このことは、例えば喫煙者用練歯ミガキを処
方すべき場合に妥当する。 本発明による歯ミガキ剤に使用されるSio2−研
摩体をポリエチレングリコール、熱処理または沈
殿ケイ酸のような増粘性添加剤と組合せることに
よつて、本発明による歯ミガキ剤の使用目的を著
しく拡大することを可能にする歯用化粧料が提供
される。その際、この歯ミガキ剤の貯蔵安定性の
観点からこの変形もまた明らかに改善された性質
を有するということを顧慮する必要がある。 もとより、本発明による歯ミガキ剤は、透明な
形にもまた不透明な形にも調製される。 透明な練歯ミガキの主要成分：水、グリセリン、
研摩体。研摩体として二酸化ケイ素（ケイ
酸）。副成分、結合剤、例えばCMC、防腐剤
（安息香酸ナトリウム）、甘味料（サツカリ
ン）、芳香油、発泡剤（例えばスルホネート）、
作用物質、例えばフツ化物、色素。 不透明な練歯ミガキの主要成分：研摩体、水、ソ
ルビツト。研摩体は、この場合、ケイ酸のほか
にチヨーク、水酸化アルミニウムおよびリン酸
カルシウムおよび無定形のケイ酸塩でもよい。 副成分：結合剤（例えばCMC）、防腐剤（安息香
酸ナトリウム）、甘味料（サツカリン）、不透明
化剤（TiO2）、作用物質（フツ化物）、発泡剤
（スルホネート）、場合によつては色素。 本発明による歯ミガキ剤を以下の例の参照のも
とに、従来技術による歯ミガキ剤と比較しており
詳細に説明かつ記載する。 歯ミガキ剤の製造に使用される沈殿ケイ酸、熱
処理ケイ酸およびケイ酸キセロゲルを、それぞれ
練歯ミガキ用に使用するのに考慮される物理的−
化学的データと共に、後記する第１表に要約して
示す。例の部には、配合および結果の記述の範囲
内でＡ−の文字が用いられている。Ａ〜Ｄは、
本発明による歯ミガキ剤に使用された摩耗性ケイ
酸を示す。本発明において使用される摩耗性ケイ
酸の製造は、例えば本出願人の出願に係わる特開
昭58−45106号公報の例２〜例14に記載された方
法に従つて行なわれ、その物理的−化学的特性デ
ータに関しては、同公報の第１表に記載されてい
る。上記ケイ酸Ａは、同公報の例11に、Ｂは例13
に、Ｃは例12にそしてＤは例14にそれぞれ対応す
る。表に記載されたケイ酸含有練歯ミガキ用充填
剤のほかに、なお以下の充填剤が比較試験に用い
られる： チヨーク（CaCo3）；製造者：シエーフアー社
（Scho¨fer Diez／Lahn） リン酸ジカルシウム二水物；製造者：ベンキザー
クナツプザツク社（Benckiser−knapsack） 二酸化チタンRN56；製造者：クロノス社（Kr−
onos AG） 記載された配合に包含されたその他のすべての
練歯ミガキ原料は、後記の第２表にアルフアベツ
ト順に列挙されており、かつ供給者が記載されて
いる。 技術的効果を示しそして比較試験のために、各
例において実質的に４種の基本的処方が用いられ
ている：すなわち ―主要成分としてソルビツト40重量％を含有する
不透明なソルビツト−ペースト。 ―主要成分としてグリセリン重量％を含有する透
明なグリセリン−ペースト。 ―グリセリンを含有するチヨーク−ペースト。 ―ソルビツトおよびグリセリンを含有するリン酸
塩−ペースト。 試験された練歯ミガキの正確な組成は、それぞ
れ相当する例に詳細に記載されている。その場
合、原則として研摩体の増加は、水の減少によつ
て補償される。 これらの練歯ミガキを製造するために、各成分
をレツチユ（RETSCH）ミル中で紛砕し、３本
ロールスタンドで３回に亘つて均質化し、そして
次いで真空ポンプを用いて乾燥器内で排気され
る。 試験方法および測定方法の記述：
【表】
【表】 10％グリセリン分散液中におけるCu−摩耗度の
測定 (a) グリセリン分散液の製造 無水のグリセリン（DAB7；密度1.26ｇ/ml）
153ｇをポリエチレン皿（250ml）に入れる。へ
らを用いて研摩体17ｇを慎重に混合する。この
混合物を次いで翼型撹拌機（直径5.2cm）を用
いて1500rpmにおいて12分間に亘つて均質化す
る。 (b) 摩耗度の測定の実施 摩耗度の測定は、摩耗試験装置において行な
われ、この装置は下記の文献によつて知られて
いる：(1)プフレングレ（Pfrengle）：“脂肪、
石ケン、塗料（Fette、Seifen、Ans−
trichmittel）”、63(5)（1961）、445−451、“練歯
ミガキ中の研摩体の摩耗度および洗浄力
（Abrasion und Reinigungshraft von
Putzko¨rpern in Zahnpasten）”、(2)レング、ダ
ニー（A.RENG、F.DANY）、「香料および化粧
品」（Parfumerie und Kosmetik）59、(2)
（1978）、37−45；“練歯ミガキの使用技術的試
験（Anwendungstechnische Pru¨fung von
Zahnpasten）”、そのため試験装置の６個の槽
を均質な分散液20ml宛を用いて被覆する。６板
の平滑に研摩されたCu板（電解銅）上に６個
の平滑に研摩されたナイロンブラシで５時間内
に50000回往復させることによつて生ずる摩耗
度を秤量の差によつて測定する。摩耗度の計算
に際しては、得られた数値から平均値が形成さ
れる。摩耗（摩耗度）は、Cuのmg数で表わさ
れる。 不透明な、および透明な練歯ミガキのCu−摩耗
度の測定 (a) 練歯ミガキの調製 前述の調製法参照。 (b) 摩耗度測定の実施 １ 原理 練歯ミガキの品質に関する一つの重要な陳
述は、摩耗度であり、これは原則として
RDA法によりまた銅摩耗法によつて測定さ
れる。得られた値は、この練歯ミガキが洗浄
力においてまた摩耗において歯のエナメル質
および歯頚に対してどのように作用するかに
ついて重要な解明を与えるものである。その
ため、練歯ミガキおよびグリセリンを用いて
懸濁液が調製される。この混合物の摩耗度が
摩耗試験機を用いて測定される。 ２ 装置および試薬 ３本ロールスタンド〔オプチマート（Op
−timat）１〕 摩耗機械 化学天秤、Ofen グリセリンDAB（密度ｇ/ml＝1.26）無水 練歯ミガキ ３ 実 施 ３ １ 練歯ミガキ懸濁物の製造 陶器皿中の練歯ミガキ100ｇにグリセリ
ン75ｇをへらを用いて撹拌混入し、次いで
３本ロールスタンドで４回に亘つて均質化
を行なう。得られた練歯ミガキ−懸濁物に
ついて摩耗度を測定する。 ３ ２ 摩耗度測定 測定は、摩耗試験装置で行なわれる。洗
浄され、平滑に研摩され、正確に秤量され
た６板の電解銅板を試験装置の６個の槽の
中に入れる。次に、均質な分散液20ml宛を
注入する。これらのCu板の上に平滑に研
摩されたナイロンブラシを当てがう。
50000回の往復運動を行なう（約５時間）。
測定の終了後、銅板をまず水で次いでアセ
トンで洗滌する。乾燥器中で乾燥を行な
う。完全に乾燥したCu板を正確に秤量
し、そしてCuのmg数で表わした重量の差
が摩耗度として示される。評価にあたつて
は、場合によつては生ずる逸出部分は除去
され、残りの数値から平均値が形成され
る。 ４ 評 価 摩耗度は、Cuのmg数で表わされる。 測定前のCu板の重量−測定後のCu板の重
量 ＝mgで表わした電解銅の損失 ＝摩耗度 30％グリセリン／水分散液（混合比１：１）中の
摩耗性ケイ酸のレオロジー的作用の試験 １ 試料バツチ 60ｇ ケイ酸 70ｇ 無水グリセリン DAB7、密度ml/ｇ1.26 70ｇ 蒸留水 200ｇ＝ケイ酸に関して30％の分散液 ２ 実 施 400mlのガラス製ビーカー（広口型）中で摩
耗性ケイ酸をグリセリン／水混合物に手動でガ
ラス棒を用いて撹拌混入し（１分間）そして24
時間放置する。その後に粘度を測定する。 ３ 測 定 粘度測定は、同いガラス製ビーカーにおいて
ブルツクフイールド−粘度計RVTスピンドル
５を用いて種々の回転数において実施される。 ４ 計 算 読取つた目盛の数値×係数＝ｍPasで表わさ
れた粘度。 15％グリセリン／水−分散液（混合比１：１）中
の増粘性ケイ酸のレオロジー的作用の試験 １ 試料バツチ 30ｇ ケイ酸 85ｇ 無水グリセリン DAB7、密度ｇ/ml1.26 85ｇ 蒸留水 200ｇ＝ケイ酸に関して15％の分散液 ２ 実 施 400mlのビーカー（広口型）中で増粘性ケイ
酸をグリセリン／水混合物に手動でガラス棒を
用いて撹拌混入し（約１分間）そして24時間放
置する。その後に粘度を測定する。 ３ 測 定 粘度測定は、同いビーカーにおいてブルツク
フイールド粘度計RVTスピンドル５を用いて
種々の回転数において実施する。 ４ 計 算 読取つた目盛の数値×係数＝ｍPasで表わさ
れた粘度。 練歯ミガキの粘度の測定： (a) 練歯ミガキの調製 前述のとおり (b) 粘度測定の実施 回転粘度計を用いる練歯ミガキの粘度の試
験：プレート−円錐系 １ 装 置 サーモスタツトを有するハーケ社
（Firma、Haake、Karlsruhe）製のロードビ
スコ（Rotovisko）、測定カツプ50、プレー
ト−円錐No.8012および1224。 ２ 実 施 練歯ミガキをまず20〜22℃に調整し、次に
へらの尖端をプレートに適用する。測定は、
速度等級27において行なわれる。30秒後に、
表示計器から目盛の数値を読取る。この時間
後、ほぼ一定の値に達する。 ３ 評 価 使用されたPK系の速度、指示された数値
および較正定数から下記の式に従つて練歯ミ
ガキの粘度が得られる： Ｖ＝Ｋ・Ｓ・Ｕ〔mPas〕 Ｖ＝mPasで表わされた粘度 Ｕ＝ロードビスコの速度等級 Ｓ＝指示された目盛りの数値 Ｋ＝使用された円錐の較正定数 練歯ミガキのPH値の測定 (a) 練歯ミガキの調製 前述のとおり (b) PH値測定の実施 練歯ミガキのPH値は、最も重要であり、練歯
ミガキの安定性は、この測定値に強く依存する
ことがある。極端にアルカリ性であるかまたは
極端に酸性である練歯ミガキは原則として望ま
しくない。なぜならばそれによつてAlチユー
ブの破裂および腐食が起るおそれがあるからで
ある。その上、薬用練歯ミガキにおいては、有
効成分は、化学的に処理しそして分解される。
それ故、中性のPH値を有する練歯ミガキが好ま
しい。 １ 装 置 ガラス電極を有するクニツク社（Firma
Knick）製の実験室用PH計タイプ26。 ２ 実 施 ガラス電極は、練歯ミガキ中に浸漬され、
PH値は、約３分後に直接に表示装置上に読取
られる。 歯ミガキ剤の視覚的評価方法 (a) 練歯ミガキの紐状物の安定性の評価 １ 実 施 練歯ミガキをアルミニウムチユーブに充填
し、次いでガラス板上に押出して約５cmの長
さの紐状物とする。 ２ 評 価 上記の紐状物の安定性を５分後に評価す
る。もし練歯ミガキのコンシステンシーが不
十分であるならば、上記紐状物は、視覚的に
認められる程に分離する。評価されるべき紐
状物のそれぞれの幅に応じて１〜４の評点が
与えられる。 (b) 透明な練歯ミガキの透明度の評価 １ 実 施 (a) 練歯ミガキを２枚のガラス板の間に押出
す。 (b) 黒い線を引いた白い板の上に線歯ミガキ
を施す。 ２ 評 価 上記の(a)について。練歯ミガキの透明度
は、極めて良好と評価すべきである。何故な
らば、十分でない品質は、濁りによつて直ち
に認められるからである。濁りのそれぞれの
強さによつて１〜４の評点がえられる。 上記の(b)について。透明度が良好な場合に
は、紐状の練歯ミガキによつて黒い線が極め
てよく認められるはずである。より悪い透明
度の場合には、黒い線が多かれ少なかれぼや
ける。１〜４の評点が与えられる。 (c) 練歯ミガキの分離度の評点 １ 実 施 練歯ミガキをアルミニウムチユーブに入れ
て45℃において１／４年の間貯蔵し、次に約
５cmの長さの紐状物を吸取紙のパツドの上に
押出す。 ２ 評 価 分離する傾向が存在するならば、紐状物か
ら離れて吸取紙の中に水分の薄膜が視覚的に
よく認められるはずである。この薄膜の幅に
応じて１〜４の評点が与えられる。 註 上記の方法は、一般に用いられる。何故なら
ば、分離が非常に強く現われて、チユーブの出
口からすでに液体層が形成されるような場合は
少ないからである。 実施例群１ この実施例群の助けにより、特許請求の範囲第
１項に記載され、そこに規定された、増粘性およ
び摩耗性の両方の機能を有する研摩体を含有す
る。本発明による歯ミガキ剤は、不透明な練歯ミ
ガキから出発するならば、添加物を要せずに摩耗
性およびコンシステンシーに関して今日の市場の
要求事項を満足させるということが立証されるは
ずである。ケイ酸ゲルを基礎とする市販の研摩体
は、実施例群１の比較試験によつて説明されるこ
れらの諸性質を示さない。 試験された不透明な練歯ミガキの組成は、第３
表に詳細に記載されている（配合例１〜12）。 第４表は、配合例１〜12について実施された測
定の結果（PH値、Cu−摩耗度、粘度、紐状物の
安定性および分離度）を包含する。そのことから
次の結論が得られる： ―本発明による配合例３および６は、それぞれ研
摩体ＢまたはC25重量％を用いて安定な紐状物
を与える練歯ミガキを形成し、その８〜13mg
Cuの範囲の摩耗値は、市場の要求を満たして
いる。 ―本発明による配合例９は、より硬度の大きな研
摩体Ｄそれぞれ25重量％を含有し、そして添加
剤なしになお流動する傾向のある練歯ミガキを
形成する。しかしながら、その摩耗値は、16〜
18mgCuであつて、一般に喫煙者用歯ミガキの
ような清掃性のすぐれた練歯ミガキに対する要
求を満足させる。 ―市販の研摩体25重量％を用いて処方された配合
例12は、紐状物安定性の大きな練歯ミガキを形
成する。更に、そのように高い充填度において
さえ、４〜６mgのCu−摩耗度を示す摩耗作用
は、極めて低い。
【表】
【表】 実施例群２ この実施例群によつて、特許請求の範囲第２項
に記載された、そこに規定されているポリエチレ
ングリコールを基礎とする添加剤をもつてすぐれ
た増粘性および摩耗性の２つの機能を有する研摩
体を含有する本発明による歯ミガキ剤は、透明な
練歯ミガキから出発するならば、摩耗度、透明度
およびコンシステンシーに関して現在の市場の要
求を満足させる。ケイ酸ゲルを基礎とする市販の
研摩体は、実施例群２の比較試験に説明されるこ
れらの性質を示さない。 試験された透明な練歯ミガキの組成は、第５表
に詳細に記載されている（配合例１〜12）。
【表】
【表】 第６表は、配合例１〜12について行なわれた測
定の結果（PH値、Cu−摩耗度、粘度、紐状物の
安定性、分離度および透明度）を包含する。その
ことから次の結論が得られる： ―本発明による配合例４および８は、それぞれ研
摩体ＡまたはＣそれぞれ20重量％およびポリエ
チレングリコール1500の3.5％を用いて安定な
紐状物を与える練歯ミガキを形成し、その摩耗
値は、十分に市場の要求を満足させる。 市販の研摩体20重量％を用いて調合された配
合例11および12は、ポリエチレングリコール
400の3.5％を用いてもまたポリエチレングリコ
ール1500の3.5％を用いても安定な紐状物を与
える練歯ミガキを形成しない。これらの練歯ミ
ガキの透明度は、不十分である。 実施例群３ この実施例群は、特許請求の範囲第５項に記載
された、そこに規定されている、ポリエチレング
リコールを基礎とする添加剤を含有する増粘性お
よび摩耗性の２つの機能を有する研摩体を含有す
る本発明による歯ミガキ剤は、摩耗度およびコン
システンシーに関して現在の市場の要求を満足さ
せ、また研摩体の使用すべき量に関して優つてい
る。 ケイ酸ゲルを基礎とする市販の研摩体は、ポリ
エチレングリコール1500の５％を用いた場合にお
いてもこの性質を示さない。このことは、実施例
群３の比較試験によつて説明される。 試験された不透明な練歯ミガキの組成は、第７
表に詳細に記載されている（配合例１〜12）。 第８表は、配合例１〜12について行なわれた測
定の結果（PH値、Cu−摩耗度、粘度、紐状物の
安定性および分離度）を包含する。そのことから
次の結論が得られる： ―本発明による配合例４、７および８は、研摩体
ＡまたはＣそれぞれ20重量％およびポリエチレ
ン1500の２重量％または５重量％を用いて安定
な紐状態を与える練歯ミガキを形成し、その摩
耗値は、十分に市場の要求を満足させる。 ―市販の研摩体20重量％を用いて調合された配合
例９、10、11および12は、ポリエチレングリコ
ール400またはポリエチレングリコール1500を
２重量％用いてもまた５重量％を用いても安定
な細状物を与える練歯ミガキを形成しない。
【表】
【表】 実施例群４ 下記の実施例群は、ケイ酸ゲルを基礎とする市
販の研摩体に比較して、本発明による歯ミガキ剤
に使用される研摩体が、その摩耗度ならびに増粘
作用に関して明らかに凌駕していることを示して
いる。その際、その相違をよりよく際立たせるた
めには、増粘作用を有する沈殿ケイ酸―例えば
FK320DS―の使用が根拠とされる。試験の結果
は、22重量％の一定の充填度において摩耗成分対
増粘成分の比を選択することによつて、本発明に
よる歯牙清掃剤の摩耗作用および増粘作用を変え
ることができる。それに比較して、市販の研摩体
を使用した場合には、この変化の余地、極めて制
限されている。 試験された不透明な練歯ミガキの組成は、第９
表に詳細に記載されている（配合例１〜20）。 第10表は、配合例１〜20について行なわれた測
定の結果（PH値、Cu−摩耗度および粘度）を包
含する。そのことから配合例１〜10について以下
の結論が得られる： ―22重量％の全ケイ酸含量を有する本発明による
配合例１〜５は、市場に適した歯ミガキ剤の要
求を例外なく満足させる。このことは、また増
粘作用を有する沈殿ケイ酸（Ｇ型）を全く含ま
ないかまたは２重量％しか含有しないような処
方についても当てはまる。増粘成分の含量を増
加し、同時に研摩体成分（Ｃ型）を減少せしめ
た場合には、極めて安定な紐状物を与える練歯
ミガキが得られ、このものはその比較的高い粘
度水準のゆえに増粘性ケイ酸の節約を可能にす
る。それに反して、同じ全ケイ酸含量を有しＥ
型の研摩体を含有する、比較例として試験され
た配合例８〜10は、なお余りにも希薄である。
12〜14重量％の増粘性ケイ酸（Ｇ型）含量を有
する配合例６および７の場合に初めて有効なコ
ンシステンシーを有する練歯ミガキが得られ
る。 ―本発明による配合例１〜５ならびに比較配合例
６〜10の場合には、研摩体Ｃ型またはＥ型の割
合の増大と共に摩耗度は、直線的には上昇しな
い。しかしながら、摩耗度の増大は、Ｃ型の研
摩体を含有する本発明による配合例を用いた場
合には、Ｅ型の市販の研摩体を含有する比較配
合例の場合よりも遥かに顕著である。 第10表に包含された配合例11〜20について測定
された値の結果については、以下の陳述が当ては
まる： ―22重量％の全ケイ酸含量を有する本発明による
配合例11〜20は、市場に適した歯ミガキ剤の要
求事項を十分に満足させる。この場合、増粘作
用を有する沈殿ケイ酸（Ｇ型）を全く含有しな
いかまたは２重量％しか含有しない配合例14、
15、19および20は、流れる傾向がある。増粘性
成分の含量を増加し、同時に研摩体成分（Ａ型
およびＤ型）を減少せしめた場合には、極めて
安定な紐状物を与える練歯ミガキが得られ、そ
の配合例は、その比較的高い増粘水準のゆえに
増粘性ケイ酸の節約を可能にする。 ―本発明によるＡ型およびＤ型の研摩体の場合に
は、摩耗成分および増粘成分からなる配合例の
組成にそれぞれ応じて11〜18mgCuの範囲のCu
−摩耗値に調整される。その際、摩耗成分のみ
を使用するという極端な場合においてさえ、紐
状物の安定性は良好である。しかしながら、
Cu−摩耗値は、摩耗成分の濃度と共に直線的
には決して上昇しないが、他方では本発明によ
る歯ミガキ剤の摩耗度は、紐状物安定性および
分離安定性のような歯ミガキ剤の他の重要な性
質を断念する必要なくして、比較的広い範囲に
おいて選択しうる。このことは、ケイ酸ゲルを
基礎とした市販の研摩体（Ｅ型）の研摩体につ
いては当てはまらない。
【表】
【表】
【表】 実施例群５ 以下の実施例群は、本発明による歯ミガキ剤に
使用される研摩体に組合せて、例えばエーロジル
（Aerosil）200Vのような増粘性熱処理ケイ酸
の数％を使用することにより、摩耗度および増粘
特性に関して、市販されている歯ミガキ剤との比
較に全く耐えられるような練歯ミガキをもたらす
という実験的証拠を提出するものである。 この実施例群は、またレオロジーを一緒に決定
する成分として熱分解ケイ酸を使用することによ
つて全ケイ酸の充填度が著しく減少せしめられる
ことも示している。 試験された不透明な練歯ミガキの組成は、第11
表に詳細に記載されている（配合例１〜４）。 第12表は、配合例１ないし４について測定され
たデータの結果（PH値、Cu−摩耗度、および粘
度）を示す。そのことから以下の結論が得られ
る： ―増粘性ケイ酸として熱処理ケイ酸エーロジル
（Aerosil）200Vを用いることにより、本発
明による不透明な歯ミガキ剤中の全ケイ酸含量
は、同時に研摩体C14重量％およびＨ型の増粘
性ケイ酸３重量％を同時に使用するならば、17
重量％まで減少されうる。その際、市販の不透
明な練歯ミガキの数値的水準は、摩耗性および
レオロジー性に関して厳守される。
【表】
【表】 実施例群６ この実施例群は、ケイ酸キセロゲル、チヨーク
およびホスフエート誘導体を基礎とした研摩体を
含有する市販の練歯ミガキに比較して、貯蔵安定
性に関して本発明による歯ミガキ剤の優越性を明
瞭に示すものである。その場合、極めて重要な貯
蔵安定性は、摩耗値の時間的依存性に関してと同
様にレオロジー特性の経時的発達に関して示され
るはずである。 貯蔵試験のために調製された不透明なそして透
明な練歯ミガキならびに比較の目的で考慮された
チヨーク含有の、そしてリン酸塩含有練歯ミガキ
がそれらの組成に従つて第13〜16表に記載されて
いる。 12ケ月に亘つて行なわれた貯蔵安定性試験の結
果をすべての試験された試料について第17〜20表
に要約して示す。
【表】
【表】 コール
400
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】 下記の関係が明らかになつている： ―研摩体Ａ、Ｂ、ＣおよびＤまたは研摩体Ａ、Ｃ
およびＤを含有する本発明による歯ミガキ剤
（これについては第17表の配合例１〜４および
第18表の配合例１〜３参照）は、驚異的に顕著
な貯蔵安定性を有する。このことは、不透明
な、そして透明な練歯ミガキの、摩耗特性なら
びに粘度特性についても妥当する。これらの結
果は、実際において、生産管理の際に一度確認
された摩耗作用の値が消費者側で貯蔵された後
においても妥当するということ、そしてまた練
歯ミガキが消費者側において使用不能になる程
度まで後硬化がひどくならないかまたは粘度が
低下して必要な紐状物安定性がもはや保証され
なくなりまた不愉快な分離が起るということが
ないという必要な結果をもたらす。 ―ケイ酸ゲルを基礎とした市販の研摩体Ｅおよび
Ｆを含有する比較に用いられた歯ミガキ剤（第
17表の配合例５および６ならびに第18表の配合
例４および５参照）、不透明な系ならびに透明
な系において一年の貯蔵の後に摩耗特性の著し
い低下（80〜165％）ならびに最初の粘度の著
しい低下（23％まで）を示し、これらは上記の
歯ミガキ剤の品質を明らかに劣化させる。従つ
て、このような歯ミガキ剤は、選択された試験
期間内において貯蔵安定ではない。 ―市販の研摩体としてチヨークまたはリン酸二カ
ルシウム二水物を含有する、同様に比較の目的
で使用された歯ミガキ剤は、一年間の貯蔵期間
の経過中になる程一定の摩耗特性を示すけれど
も、これらの系においては同様に最初の粘度の
明らかな低下―これはリン酸塩含有練歯ミガキ
（56％まで）の場合に比較してより多く顕著で
ある（32％）―ことが認められる。従つて、こ
れらの歯ミガキ剤もまた選択された試験期間の
範囲内において貯蔵安定であると呼ぶことはで
きない。
【図面の簡単な説明】
第１図および第２図は、本願による歯ミガキ剤
に使用される沈殿ケイ酸のコールター・カウンタ
ーによる二次粒子の粒度分布曲線を示す図であ
り、第３図および第４図は、比較例として使用さ
れた市販のSiO2−キセロゲルの同じくコールタ
ー・カウンターによる二次粒子の粒度分布曲線を
示す図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 下記の物理的−化学的特性データ； 【表】 によつて特性づけられる沈殿ケイ酸を増粘剤およ
    び摩耗剤として含有することを特徴とする、レオ
    ロジーおよび摩耗性に関して改善された貯蔵安定
    性を有する歯ミガキ剤。 ２ 下記の物理的−化学的特性データ； 【表】 【表】 によつて特性づけられる沈殿ケイ酸を摩耗剤とし
    て含有することを特徴とする、レオロジーおよび
    摩耗性に関して改善された貯蔵安定性を有する歯
    ミガキ剤。 ３ 更に400ないし2000の分子量を有するポリエ
    チレングリコール0.5〜５重量％、好ましくは２
    ないし５重量％を含有する特許請求の範囲第１項
    または第２項に記載の歯ミガキ剤。 ４ 15％グリセリン−水−分散液中において少く
    とも30000ｍPasの粘度を示す沈殿ケイ酸２ない
    し14重量％、好ましくは２ないし10重量％を含有
    する特許請求の範囲第１項または第２項に記載の
    歯ミガキ剤。 ５ 熱処理されたケイ酸0.5ないし４重量％、好
    ましくは２ないし４重量％を含有する特許請求の
    範囲第１項または第２項に記載の歯ミガキ剤。
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