NO159059B - Tannpleiemiddel. - Google Patents

Description

Detoer kjént å anvende amorfe syntetiske kiselsyrer som pussémidler i tannpastaer. Kiselsyre har som pussemidlar sammenligrBtmed de tidligere anvendte kalsiumfos-

fater og kritt den avgjørende fordel at de ikke reagerer med de ofte i form av tinn(II)-fluorid og natriumfluorid som anti-kariesmiddél - anvendte fluoridioner og således ikke blokkerer disse tilsetningers virkning.

Det besto altså et behov for å erstatte de på kalsiumfosfater og kritt baserte pussémidler med et inert,

stoff.

Et første avgjørende skritt i denne retning

lykkes med innføring av amorfe høyporøse kiselsyrexerogeler (US-patent 3 538 230), hvis kombinasjon med fortykkende virkende erogeler som f. eks. "syloid 24-4'<1>» endelig førte anvendelsen av kiselsyregeler i tannpastaer til gjennombrudd. Derved må det riktignok henvises til at allerede lenge

tidligere ble det gjort bruk av den viskositétsregulerende virkning av bestemte kiselsyrer, som f. eks. pyrogene og fellingskiselsyrer med høy struktur (DE-PS 16 67 875). I

den fremadskridende utvikling ble deretter også følgelig opp-tatt kombinasjonen av pussémidler på basis av kiselsyrexerogeler med pyrogene kiselsyrer (DE-AS 20 33 678) og med fortykkende virkende middel- til høystrukturerte fellingskiselsyrer (GB-PS 1 4-33 74-3, DE-AS 26 10 207 og US-PS K 132

806).

Det neste trinn med hensyn til innføring av for-bedrede nye pussémidler var utviklingen av et spesielt alu-miniumsilikat på utfellingsvei hvis kombinasjon med et fortykkende virkende pyrogen kiselsyre resp. med en fortykkende virkende middel - til høystrukturert fellingskiselsyre om-

talt i patentskriftsne DE-PS 21 54- 376 og DE-AS 22 06 285.

Den videre utvikling førte deretter tilpusse-

midler på basis av fellingskiåelsyrer uten nevneverdig for-tykkingsvirkning, imidlertid med en sammenlignet til kalsium-fosfat pusselegemer tydelig nedsatt abrasivitet. I tilfelle

anvendelse av disse nye SiC^-baserte fellingskiselsyrer, foregår reguleringen av tannpastaenes reologi ikke ved hjelp av fortykkende virkende fellingskiéelsyrer, men ved hjelp av spesielle bindemiddeltilsetninger som sjøtangkolloider, syntetiske cellulosederivater (carragen og natriumkarboksy-metylcellulose) og ved hjelp av'plantegummi (DE-OS 23 44 316, US-PS 4 105 757, DE-OS 23 44- 805, US-ØS 4 122 160, US-PS 4 144 321 og DE-OS 25 22 486).

Nylig ble det stillet følgende krav til virkningen av et fremskrittsvennlig pussemiddel på basis av kiselsyre i tannpastaer: Nedsatt abrasjonsvirkning i form av en midlere polervirkning (Cu-slitasje i den ferdige pasta mellom 8-14 mg) til beskyttelse av tannsubstansen,

ved fyllingsgrader i området på 15 - 25 vekt% referert til mengden av en- og samme bifunksjonell.e. pussemiddel (abrasjon og fortykning) skal ved overnevnte Cu-sli-tasjenmr|tde innstille seg viskositeter mellom 2500 og 4500 mPas .. (metode Rotovisko-PK).

dannelse av en glatt, glinsende prikkfri tann-pastastreng, og

forbedret lagringsevne av tannpleiemidler som inneholder pussémidler med hensyn til den jevne abrasivi-

tet .og fortykning (ingen etterfortykning) for en varighet på minst 1 år.

Til grunn for oppfinnelsen lå den oppgavestilling ved valg og anvendelse av et egnet pussemiddel å oppfylle overnevnte krav som stilles til et tannpleiemiddel. For løsning av denne oppgave kan det gåes frem som følger:

Det gåes tilbake til en fremgangsmåte til fremstilling av fellingskiselsyrer som alt etter typen av dens formaling fører til fellingskiselsyrer -med følgende fysikalsk-kjemiske data:

Slike fellingskiselsyrer egner seg spesielt godt

for anvendelse i tannpleiemidlene ifølge oppfinnelsen som skal ha overnevnte egenskapsbillede.

I en foretrukket utførelsesform kan det anvendes

en original fellingskiselsyresuspensjon som skjæres intenst under fremstillingsfasen ifølge DE-Æ3 14 ' 1 019, hvilket er fordelaktig når det skal oppnås spesielt høye Cu-slitasjeverdier. I en spesiell utførelsesform av oppfinnelsen kan skjæringen utføres ifølge DE-PS 17 67 332.

Oppfinnelsen vedrører et tannpleiemiddel med forbedret lagringsstabilitet med hensyn til reologi og abrasivitet, idet tannpleiemidlet er karakterisert ved at det som fortyknings- og slitasjemidler inneholder 17-25 vekt-*, fortrinnsvis 17-22 vekt-* av en utfelt kiselsyre som karakteriseres ved falgende data:

idet en original fellingskiselsyresuspensjon som er fremstilt ved utfelling av kiselsyre fra en utgangsalkalisilikat-oppløsning med en konsentrasjon på ca. 5-25 g S102 pr. liter oppløsning med en syre og alkalisilikatoppløsning som har bestemte oppløsningskonsentrasjoner og bestemte tilløps-hastigheter under opprettholdelse av en utfellingstemperatur i reaksjonsmediet på mellom 80 og 90°C, således at reaksjons-medlets viskositet i et tidsrom på minst 30* av den samlede fellingsvarighet holdes jevnt lav og pH-verdien opprettholdes mellom 10 og 12 og tilsetningen av reaksjonskomponentene avsluttes først når viskositeten har passert gjennom et maksimum og alt til en verdi som ligger lavere enn 100* over utgangsviskositeten, blandingen fortynnes med varmt vann til en fellingskiselsyreinnhold på 10 til 30 g/l og et natriumsulfatinnhold på 6 til 20 g Na2S04/l, oppvarmes til mellom 25

og 95<*>C, pH-verdien Justeres til 7-9 med svovelsyre og under opprettholdelse av denne pB ved samtidig tilførsel av alkalimetallsilikatoppløsning, svovelsyre og varmt vann over en utfellingsperiode på 15 til 180 minutter, innstilles en fellingskiselsyresluttkonsentrasjon på 40 til 80g pr. liter, suspensjonen surgjøres til en pH under 7 med konsentrert

svovelsyre, den utfelte kiselsyre adskllles fra suspensjonen ved hjelp av en filterpresse, utvaskes, tørkes og males ved hjelp av en pendelmølle eller strålemølle,

samt eventuelt en pyrogen kiselsyre.

Tannplelemldlet kan fortrinnsvis inneholde 0,5 til 4 vekt-*, fortrinnsvis 2 til 4 vekt-* av en pyrogen kiselsyre.

Tannpleiemiddelet ifølge oppfinnelsen har

følgende fordelaktige egenskaper:

Mild abrasivitet i form av en midlere polerings-virkning av tannoverflaten uten beskadigelse av tannsubstansen,

ved anvendelse av 15 - 25 vekt^pussemiddel på basis av en eneste kiselsyre lar det seg oppnå mild abrasjon (8 - 14 mg Cu-slitasje) med optimal reologi av pastaen (viskositet mellom 2500 og 4500 mPas metode rotovisko),

dannelse av en glatt, prikkfri glinsende tann-pastastreng, og

forbedret lagringsevne med hensyn til en jevnt-blivende abrasjon og fortykning (uten etterfortykning).

Tannpleiemiddelet ifølge oppfinnelsen kan ha et samlet fellingskiselsyreinnhold fra 17 til 25 vek~ t%, fortrinnsvis 17 til 22 vekt#. Anvendes abrasiv kiselsyre som eneste komponent, ligger konsentrasjonen ved 20 til 25 vekt%, fortrinnsvis 20 til 22 vekt%. Anvendes blandinger av abrasiv-

og fortykningsfellingskiselsyre fremkommer følgende konsen-trasjoner:

15 til 20 vekt# abrasivfellingskiselsyre

2 til 14 vekt%, fortrinnsvis 2 til 10 vekt# fortykningskiselsyre.

Dette tannpleiemiddelet ifølge oppfinnelsen har

følgende fordelaktige egenskaper:

Mild abrasivitet i form av en midlere polerings-virkning av tannoverflaten, uten beskadigelse av tannsubstansen, og

forbedret lagringsstabilitet med hensyn til liktblivende abrasivitet og fortykning (uten etterfortykning) over en varighet på minst et år.

Det kan til tannpleiemiddel-resepturer som additiv sette 0,5-5 vekt$ polyetylen-gl ykol med en molekylvekt i området fra 4-00 til 2000 som for-tykningsmiddel. Denne forholdsregel bevirker enten ved liktblivende sluttviskositet av tannpleiemiddelet innsparing av pussemiddel eller ved liktblivende pussemiddel-konsentrasjon en øket viskositet av-tannpastaen (f. eks. forskjell ved tube- eller utleveringsbeholderfylling av tannpastaer).

Det kan videre til tann-pastaresepturen som additiv også sette 2-14- vekt%, fortrinnsvis 2 til 10 vekt$ av en felt kiselsyre som f. eks. er kjent under handelsnavnet K 320 DS, "Sipernat 22 S", FK 300 DS Zeosil 200, "Sident 11",'som i 15 %- lg glyserol-vanndisper-sjon (1:1) minst har en viskositet på 30 000 mPas eller 0,5 - 4 vekt$, fortrinnsvis 2 til 4 vekti? av en pyrogen kiselsyre som f. eks. er kjent under handelsnavnet "Aerosil 200", "Ca-bosil M5", "Aerosil 200 V", HDK N 20 E, under anvendelse av pussemiddeldelersom fortykningsmidler. Derved lar polerings-virkningen av tannpleiemiddelet seg øke ved anvendelsen av et tydelig abrasivt virkende deretter imidlertid mindre fortykkende kiselsyre-pussemiddel,når samtidig tap av fortykningsvirkning kompenseres ved tilsetning av tilsvarende fortykkende virkende fellingskiselsyrer eller pyrogene kiselsyrer. Dette er tilfelle når f. eks. en røker-tannpasta skal formuleres.

Ved kombinasjonen av de i tannpleiemiddlet ifølge oppfinnelsen anvendte SiOg-pussemidler med fortykkende virkende additiver som polyetylenglykol, pyrogen eller felt kisel-

syre gis tannkosmetikeren middel til betraktelig å utvide an-vendelsesformålet for tannpleiemiddelet ifølge oppfinnelsen. Det skal dermed ikke oversees at også disse varianter sett

fra lagringsstabilitet av tannpleiemiddelet har tydlige for-bedrede egenskaper.

Selvsagt lar tannpleiemidlene ifølge oppfinnelsen seg også fremstille i transparent og opak form.

Transparente tannpastaer hovedbestanddeler: Vann, glyserol, pussémidler. Som pussémidler silisiumdioksyd (kiselsyre1). Bibestanddeler, bindemidler, f. eks. CMC, konserveringsmiddel (natriumbenzoat), søtningsstoff (sakkarin), aromaolje, skum-middel (f. eks. sulfonater), virksomme stoffer, f. eks. fluorid, farvestoffer.

Opake pastaer hovedbestanddel: Pussémidler, vann

og sorbitol. Pussemidlene kan her også være kritt, aluminium-hydroksyder og kalsiumfosfater for uten kiselsyre og amorfe silikater (natriumaluminiumsilikater). Bibestanddeler, bindemidler (f. eks. CMC), konserveringsmdiler (Na-benzoat), søt-ningsstoff (sakkarin) opazifiseringsmiddel (TiOg), virksomme stoffer (fluorider), skumdannende stoffer (sulfonater), eventuelt farvestoffer.

Tannpleiemidlene ifølge oppfinnelsen forklares

og omtales nærmere ved hjelp av følgende eksempler sammenlignet med tannpleiemidler hørende til teknikkens stand.

De for fremstilling av tannpleiemidlene anvendte fellingskiselsyrer, pyrogene kiselsyrer og kiselsyre-xerogeler er sammenfattet i oversiktstabell nr. 1 med deres for anvendelsen i tannpastaer eller vann relevant ansette fysikalsk-kjemiske data. I eksempeldelen gjøres det innen rammen av resepturen og resultatbeskrivelsen bruk av bokstavene A -

I. Bokstavene A-D betegner de i tannpleiemidlene ifølge oppfinnelsen anvendte abrasivkiselsyrer. Ved siden av de tabellarisk oppførte kiselsyreholdige tannpastafyllstoffer anvendes dessuten følgende fyllstoffer for sammenlignings-forsøk: Kritt (CaC03), fremstiller: 8chå<*>fer, Dietz/Lahn dikalsiumfosfatdihydrat, fremstiller: Benckiser-Knapsack Titandioksyd RN 56, fremstiller: Kronos AG.

Alle andre tannpastaråstoffer som er inneholdt i

de oppførte resepturer er oppstilt alfabetisk i oversiktstabell nr. 2 og en leverandørhenvisning.

For å vise den tekniske effekt og for sammenligning-undersøkelser anvendes i eksempeldelen i det vesentlige fire grunnresepter, nemlig: En opak sorbitol-pasta, som inneholder iO vekt? sorbitol som hovedbestanddel,

en transparent glyserol-pasta som inneholder 60 vekt$ glyserol som hovedbestanddel,

en krittpasta med glyserol,

en fosfat-pasta méd sorbitol og glyserol.

Den nøyaktige sammensetning av de undersøkte pastaer angis hver gang nærmere i de tilsvarende eksempeldeler. Derved kompenseres vanligvis en økning av pussémidler med nedgang i vann.

For fremstilling av pastaerdeigdannes komponentene i en Retsch-mølle, homogeniseres tre ganger på en trevalsestol og avluftes deretter ved hjelp av en vakummpumpe i exikator.

Beskrivelse av prøve- og målemetoder.

Bestemmelse av Cu-slitasje i 10 %- ig glyserol-dispersjon.

a) Fremstilling av glyseroldispersjøn.

153 g glyserol (DAB 7, tetthet =1,26 g/ml),

vannfri innveies i et polyetylenbeger (250 ml). Med spatel innblandes forsiktig 17 g pussemiddel. Blandingen homogenis seres deretter med en vingerører (diameter 5,2 cm) i 12 minutter ved 1500 omdreininger pr. minutt.

b) Gjennomføring av slitasjemåling

Bestemmelsen av slitasjemålingen foregår i

slitasjeprøveapparatet som er kjent i henhold til følgende publikasjoner: (1) Pfrengle: "Fette, Seifen, Anstrich-mittel, 63 (5), (1961 ), sidene 445 til 451 "Abrasion und Reinigungskraft von Putzkflrpern in Zahnpasten" (2). A, Reng,

F. Dany, Parfymeri og kosmetikk 59 (2), (1978), sidene 37

til 4-5 "Anwendungstechnische Prtifung von Zahnpasten". Dertil belegges prøveapparatets 6 trau med hver gang 20 ml av den homogene dispersjon. Slitasjen som seks planslepne nylon-børster bevirker på seks planslepne Cu-blikk (elektrolyt-kopper) i løpet av 5 timer med 50.000 dobbeltslag bestemmes ved differensveining. Ved beregning av abrasiviteten dannes av de dannede verdier middelverdier. Slitasjen (abrasiviteten) angis i mg Cu.

Bestemmelse av Cu-slitasje av opake og tran-sperente tannpastaer.

a) Fremstilling av tannpastaer.

Se i det foregående.

b) Gejnnomføring av slitasjemålingavstand.

1 . Grunnlag.

En viktig opplysning av en tannpastas kvali-

tet er abrasiviteten som vanligvis bestemmes ved RDA-metoden og ved kobberslitasjemetoden. De dannede verdier gir en viktig opplysning om hvorledes pastaen i.- rensekraft og i slitasje virker på tannemaljen og tannhalsen. Hertil frem-stilles suspensjon med tannpastaen og med glyserol. Av denneæ blanding bestemmes abrasiviteten med slitasjemaskinen".

2. Apparater og reagenser.

Trevalsestol (optimal 1).

Slitas j emasikin

Analysevekt, ovn,

glyserol DAB 7 (tetthet g/ml = 1,26), vannfri tannpasta.

3-, Gjennomføring.

3,1. Fremstilling av pastasuspensjoner.

I 100 g av tannpastaen innrøres i en porselens-skål 75 g glyserol med en spatel ;;og deretter homogeni-

seres 4 ganger på trevalsestol. Av den dannede pasta-siispensjon bestemmes slitasje.

3.2 Slitasjemåling.

Bestemmelsen foregår i slitasjeapparatet. Seks rensede planslepne, nøyaktig veide elektrolyt-kobberblikk innlegges i prøveapparatet seks trau. Deretter innfylles hver gang 20 ml av den homogene dispersjon. På Cu-blikkene påsettes planslepne nylonbørster. Gjennomføringen foregår med 50 000 dobbeltslag (ca. 5 timer). Etter avslutning av bestemmelsen spyles' kobberblikkende først med vann og deretter med aceton. Tørking foregår i en exikator. De full-stendig tørre Cu-blikk veies nøyaktig og vektsdifferensen angis i mg Cu som abrasivitet. Ved vurderingen elimineres eventuelle avviking ogavde resterende verdier dannes middel-verdi .

4. Vurdering.

Abrasiviteten angis i mg Cu.

Vekt Cu-blikk før bestemmelse minus vekt Cu-blikk etterbestemmelse = av eléktrolytkobber i mg = abrasivitet.

Undersøkelse av den reologiske virkning av abra-sivkiselsyre i 30 %- ig glyserol/vanndispersjon (blanding 1:1).

1. Prøveblanding.

10 g kiselsyre

70 g glyserol, vannfri DAB 7, tetthet ml/g 1,26

70 g vann, destillert

200 g = 30 %- lg dispersjon referert til kiselsyre. 2. Gejnnomføring.

Abrasivkiselsyrene ble for hånden i et 4-00 ml begerglass (bred form) innrørt i glyserol/vann-blandingen med en glass-stav (1 minutt) og hensatt 24- timer. Deretter ble viskositeten målt.

3. Måling.

Viskositetsmåling gjennomføres i samme begerglass med Brokkfield-viskosimeter RVT Spindel 5 med for-skjellig omdreininger pr. minutt.

4-. Utregning.

Avlest skalaverdi x faktor = viskositet i mPas. Undersøkelse av reologisk virkning av fortykningskiselsyre i 15 %- xg glyserol/vanndispersjon (blanding 1:1)

1. Prøveblånding

30 g kiselsyre

85 g glyserol, vannfri DAB 7, tetthet g/ml 1,26

85 g HgO dest.

200 g 1p %-ig dispersjon referert til kiselsyre.

2. Gjennomføring.

Fortykningskiselsyren innrøres for hånden i et 4.OO ml begerglass (bred form) i glyserol/vannblandingen med en glass-stav (ca. 1 minutt) og hensettes 24 timer. Deretter måles viskositeten.

3. Måling.

Viskositetsmålingen gjennomføres i samme begerglass med Brookfield-viskosimeter RVT Spindel 5 ved for-skjellige omdreininger pr. minutt.

4. Utregning.

Avlest skalaverdi x faktor = viskositét i mPas,

Bestemmelse av viskositeten av tannpastaer:

a) Fremstilling av tannpastaene.

Se ovenfor.

b) Gjennomføring av viskositetsmåling.

Undersøkelse av tannpastaviskositet med roto-viskosimeter:

System plate-kegle.

1. Apparat.

Rotovisko fra firma Haake Karlsruhe med termostat målehode 50 plate-kegle nr. 8012 og 1224.

2. Utførelse.

Tannpastaen innstilles først til 20-22°C, og derpå påføres en spatelspiss på platen. Målingen foregår ved hastighetstrinn 27. Etter 30 sekunder avleses av påvisnings-instrumentet skalaverdier. Etter denne tid er det opp-

nådd en tilnærmet konstant verdi.

3. Vurdering.

Av hastighet, viserverdi og justeringskonstant

av det anvendte PK system i form av viskositeten av pastaen ifølge ligningen

V = K . S . U /~mPas7

V = viskositet i mPas

U = hastighetstrinn av rotovisko

S = angitt skalaverdi

K = justeringskonstant av den anvendte kjegle.

Bestemmelse av pH-verdien av tannpasta.

a) Fremstilling av tannpastaer

Se ovenfor,

b) Gjennomføring av pH-verdimåling.

pH-verdien av tannpastaer er meget viktig, av

denne målestørrelse kan pastastabiliteten være sterkt av-hengig. Ekstremt alkalisk og sure pastaer, vanligvis uønsket da det -derved er å frykte bombasje og korrosjon på aluminium-tuber. Dessuten angripes de medisinske pastaer de virksomme stoffer kjemisk og spaltes. Pastaer'med nøytral pH-verdi foretrekkes derfor.

1. Apparat.

Laboratorie pH-meter type 26 fra firma Knick med glasselektrode.

2. Gjennomføring.

Glasselektroden inndyppes i tannpastaen og pH-verdien avleses etter ca. 3 minutter direkte på anviser-apparat.

Visuelle vurderingsmetoder av tannpleiemidler.

a) Vurdering av en tannpastastrengstabilitet.

1. Utførelse.

Tannpastaen fylles i en AL-tube og deretter trykkes det ut en ca. 5 cm lang streng på en glassplate.

2. Vurdering.

Strengens stabilitet vurderes etter 15 minutter. Er pastaens konsistens utilstrekkelig renner strengen optisk synlig fra hverandre. Alt etter bredden av strengen som skal vurderes angis tallene 1 - 4. b) Vurdering av transparent tannpastas transparent.

1. Utførelse.

a) Pastaen trykkes ut mellom 2 glassplater.

b) Pastaen haes på et hvitt blad med sorte linjer.

2. Vurdering.

til a) Pastaens transperent er meget godt å vurdere da enrikke tilstrekkelig kvalitet med en gang synes ved hjelp av en uklarhet. Alt etter uklarhetens styrke gjengis tallene 1-4.

til b) Ved en god transperent sees de sorte linjer meget godt gjennom pastastrengen. Ved dårligere transparent utviskes linjene mer eller mindre sterkt. Tall fra 1 til 4.

c) Vurdering av separering av tannpastaer.

1. Utførelse.

Pasteaen lagres i AL-tuber 1/4 år ved 45°C, og deretter trykkes det ut en ca. 5 cm lang streng påetctrekk-papirunderlag.

2. Vurdering.

Er en separeringstendens til stede, er det optisk godt synlig vekk fra strengen å se en fuktighetsfiilm på trekkpapiret. Alt etter denne films bredde gis en vurdering på 1 - 4.

Bemerkning.

Den påviste metode er vanligvis å anvende i noen tilfeller når separeringen er så sterkt utpreget at det allerede i tubeutgangen dannes et væskesjikt.

Eksempelrekke 1.

Ved hjelp av denne eksempelrekken skal det påvises at det i patentkrav 1 omtalte tannpleimidler ifølge oppfinnelsen med de deri spesifiserte pussémidler ved dobbeltfunksjonen fortykning og abrasivitet uten tilsetninger med

>

hensyn til abrasiviteten og konsistensen tilfredsstiller dagens markedsgrad når man går ut fra opake tannpastaer. Handelsvanlige pussémidler på kiselsyregelbasis viser ikke disse egenskaper, hvilket disse sammenlignende undersøkelser av eksempelrekke 1 viser .

Sammensetningen av de undersøkte opake pastaer er nærmere omtalt i tabell nr. 3. (reseptur 1-12).

Tabelle nr. U inneholder resultatené (pH.verdi, Cu-slitasje, viskositet, strengstabilitet og separering) av de på resepturen 1 - 12 foretatte målinger. Herav følger: Resepturen ifølge oppfinnelsen nr. 3 og nr, 6 danner hver gang 25 vekt? av pussemidlene B eller C strengstabile tannpastaer hvis slitasjeverdi i området på 8 til 13 mg Cu fullt ut tilfredsstiller markedsgradene.

Resepturene ifølge oppfinnelsen nr. 9 danner med hver gang 25 vekt? av det hårdere pussemiddel D en pasta som uten additiver tenderer til renning. Deres abrasiv-verdier oppfyller imidlertid med 16 - 18 mg Cu kravene som vanligvis stilles til godt rensende tannpastaer som f. eks. røker-pastaer.

Den med 25 vekt? av handelsvanlig pussemiddel formulerte reseptur nr. 12 danner ingen strengstabil tannpasta. Videre ligger selv ved slike høye fyllingsgrader abrasiv-virkningen meget lavt med U - 6 mg Cu av slitasje.

Eksempelrekke 2.

Ved hjelp av denne eksempelrekke skal det vises tannpleiemidler ifølge oppfinnelsen med

de deri nærmere spesifiserte pussémidler med den utpregede dobbeltfunksjon, fortykning og abrasivitet med additiver på basis av polyetylenglykoler med hensyn til abrasiviteten, transparent, og konsistens tilfredsstiller dagens markedskrav når man går ut fra transparente tannpastaer. Handelsvanlige pussémidler på kiselsyregelbasis viser ikke disse egenskaper hvilket vises ved sammenlignende prøver fra eksempelrekke 2.

Sammensetningen av de undersøkte transparente pastaer er nærmere omtalt i tabell nr. 5 (resepturer 1 - 12).

Tabell nr. 6 inneholder resultatene (pH-verdi, Cu-slitasjen, viskositet, strengstabilitet, seprarering og transparent) av de på resepturene 1-12 foretatte målinger. Herav følger: Resepturene ifølge oppfinnelsen nr. 4 og nr. 8 danner med hver gang 20 vekt? av pussemidlene: A eller G og 3,5 ? polyetylenglykol 1 500 strengstabile tannpastaer hvis slitasjeverdier fullt ut tilfredsstiller markedskravene.

De med 20 vekt? av handelsvanlig pussemiddel formulerte resepturer nr. 11 og nr. 12 danner hverken med 3,5 ? polyetylenglykol 4-00 eller med polyetylenglykol 1 500 strengstabile tannpastaer. Disse pastaers transparens er util-

f re dsstillende.

Eksempelrekke 3.

Denne eksempelrekke skal vise at i patentkrav

5 omtalte tannpleiemidl.ér ifølge oppfinnelsen med de deri nærmere spesifiserte pussémidler med dobbeltfunksjonen fortykning pg abrasivitet med additiver på basis av polyetylengb/koler med hensyn til abrasivitet og konstans tilfredsstiller dagens markedskrav og sogar overtreffer med hensyn til de anvendte mengder av pussémidler.

Handelsvanlige pussémidler på kiselsyregelbasis viser ikke denne egenskap selv ved anvendelse av 5 ? polyetylenglykol 1500, hvilket bevises ved sammenlignende prøver av eksempelrekke 3.

Sammensetningen av de undersøkte.opake pastaer

er nærmere omtalt, i tabell 7 (reseptur 1 - 12).

Tabéll 8 inneholder resultatene (pH-verdi, Cu-slitasje, viskositet, strengstabilitet og separering) av de for resepturene 1-12 foretatte målinger. Herav følger: Resepturene nr. 4, 7 og 8 ifølge oppfinnelsen danner med hver gang 20 vekt? av pussemidlene A eller C og 2 vekt? resp. 5 vekt.~# polyetylenglykol 1500 strengstabile tannpastaer hvis slitasjeverdi fullt tilfreddstiller markedskravene .

De med 20 vekt? av handelsvanlige pussémidler formulerte resepturer nr, 9, 10, 11 og 12 danner hverken med 2 vekt ? eller med 5 vekt? polyetylenglykol 400 eller polyetylenglykol 1500 strengstabile tannpastaer.

Eksempelrekke A

Følgende eksempelrekke skal vise den tydelige overlegenhet av de i tannpleiemidlene ifølge oppfinnelsen anvendte pusslegeme medhensyn til deres abrasjon som også deres fortykningsvirkning, sammenlignet til handelsvanlige pusslegemer på basis av kiselsyregeler. Derved blir det for bedre å fremheve f orskj ellén.:, benyttet anvendelse av fortykkende virkende fellingskiselsyre, f. eks. FK

320 DS. Prøveresultatene viser at man ved valg av forholdet mellom abrasiv- og fortykningskomponentene.ved konstant fyllingsgrad på 22 vekti? kan variere slitasje- og for-tykningsvirkninger i tannpleiemidlene ifølge oppfinnelsen. Sammenlignet hertil er ved anvendelse av handélsvanlig pussémidler spillerommet meget sterkt begrenset.

Sammensetningen av de undersøkte opake tannpastaer er nærmere omtalt i tabell nr. 9 (resepturer 1 - 20).

Tabell nr. 10 inneholder resultatene (pH-

verdi Cu-slitasje og viskositet) av de på resepturene 1 - 20 foretatte, målinger. Herav følger for resepturene 1 - 10: Resepturene ifølge oppfinnelsen nr. 1 og nr.5 med samlet kiselsyreinnehold på 22 vekt? oppfyller uten unn-tak kravene til et markedsriktig tannpleiemiddel. Dette gjelder også for slike formuleringer som ikke inneholder eller bare inneholder 2 vekt? av en fortykkende virkende fellingskiselsyre (type G). Ved økning av innholdet av fortykningskomponentene og samtidig nedsettelse av pussemiddelkomponentene (type C) fåes meget strengstabile tannpastaer som på grunn av deres relative høye viskositetsnivå muliggjør innsparing av fortykningskiselsyre. I motsetning hertil er de til sammenligning undersøkte resepturer nr. 8 - nr. 10 med samme samlet kiselsyreinnhold med pussemiddel E dessuten for tyntflytende. Først ved reseptur nr. 6 og nt.7 som inneholder innhold på 12 og 14- vekt? av fortykningskiselsyre (type G) fåes tannpastaer med brukbar konsistens.

Ved resepturene ifølge oppfinnelsen nr. 1 - nr. 5 som også ved sammenligningsresepturene nr. 6 - nr. 10 økes med økende mengde av pusslegeme type C eller type E abrasiviteten ikke linjært. Økningen i abrasiviteten ér imidlertid de i resepturene ifølge oppfinnelsen med pussemidlene av typen C absolutt sett mere utpreget enn ved sammenlignings-rfesepturene med handel svaniLig pusslegeme av typen E.

For de i tabell nr. 10 oppnådde resultater av

de til resepturene nr. 11 - nr. 20 målte verdier eller følgende: Resepturene ifølge oppfinnelsen nr. 11 - nr. 20 med samlet kiselsyreinnehold på 22 vekt?, oppfyller sterkt kravene til et markedsriktig tannpleiemiddel. Her tenderer formulering nr. 14, nr. 15, nr. 19 og nr. 20 som ikke inneholder eller bare inneholder 2 vekt? av en fortykkende virkende fellingskiselsyre (type G) til renning. Økning av innhold av fortykningskomponentene ved samtidig senkning av pusslegemekomponentene (type A og D) fåes meget strengstabile tannpastaer hvis resepturer på grunn av deres relativt høye fortykningsnivå muliggjør innsparing i fortykningskiselsyre .

Ved pussemidlene ifølge oppfinnelsen av typen

A og type B lar det seg alt etter sammensetning av resepturene av abrasiv- og fortykningskomponenter innstille mål-skårer Cu-slitasjeverdi i området på 11 - 12 mg Cu. Derved blir selv for grensetilfelle av anvendelse av bare abrasive komponenter strengstabiliteten god. Det viser seg imidlertid at Cu-slitasjeverdien på ingen måte øker linjært med konsentrasjonen av abrasivkomponentene, på den annen side er det imidlertid abrasivitetsn .".av tannpleiemidlene ifølge oppfinnelsen valgbare inn en relativt brede grenser uten å måtte se bort fra andre viktige egenskaper av tannpleiemiddelet som strengstabilitet og separeringsstabilitet. Dette gjelder ikke for pussémidler av handelsvanlig pussémidler (type E) på kiselgelbasis.

Eksempelrekke 5

Den følgende eksempelrekke skal bringe eksperi-mentelle bevis for at anvendelsen av få prosentdeler fortykkende virkende" pyrogen kiselsyre som f. eks. "Aerosil" 200 V i kombinasjon med de i tannpleiemidlene ifølge oppfinnelsen anvendte pussémidler med hensyn til abrasjon og fortyknings-forhold fører til slike tannpastaer som absolutt tåler sammenligning med handelsvanlig tannpleiemidler.

Eksempelrekken viser også at ved anvendelsen

av pyrogen kiselsyre som de reologi medbestemmende komponenter lar fellingsgraden a<y> samlet kiselsyre merkbart redusere.

Sammensetningen av de undersøkte opake tannpastaer er nærmere omtalt i tabell 11 (resepturer nr. 1 - 4).

Tabell nr. 12 inneholder resultater (pH-verdi, Cu-slitasje og viskositet) av de resepturene nr. 1 - nr, 4 målte dataer. Herav følger:

Ved hjelp av pyrogen kiselsyre "Aerosil" 200 V som fortykkende virkende kiselsyre kan det samlede kiselsyreinnhold i et opakt tannpleiemiddel ifølge oppfinnelsen senkes til 17 vekt? når samtidig 14- vekt? av pusslegmet C og 3 vekt? av fortykningskiselsyren av typen H anvendes. Derved over-holdes verdinivået av en handelsvandlig opak tannpasta med hensyn til slitasje og reologiegenskaper.

Eksempelrekke 6

Denne eksempelrekke tjener til å tydeliggjøre overlegenheten av tannpleiemidler ifølge oppfinnelsen med hensyn til lagringsstabilitet sammenlignet til handelsvanlige tannpastaer hvis _pussemidler beror på basis av kiselsyrexerogeler,tritt og fosfatderivater.

Derved skal det vises den meget viktige lagringsstabilitet med hensyn.'.til den tidsmessige utvikling av reo-logiegenskapene (fryktet etterfortykning) som også den tidsmessige avhengighet av slitasjeverdien.

De for lagringsprøvene fremstilte opake transparente r tannpastaer, samt de for sammenligningsformål anvendte kritt- og fosfattannpastaer er ifølge deres sammensetning oppført i tabell nr. 13 - nr. 16.

Resultatet av de over 12 måneder varende lagrings-stabilitetsundersøkelser er sammenfattet for alle under-søkte systemer i tabellene nr. 17 - nr. 20.

Det lar seg vise følgende sammenheng: Tannpleiemiddel ifølge oppfinnelsen (se her tabell nr. 17, reseptur nr. 1 - nr. 4 og tabell nr. 18, reseptur nr. 1-nr. 3), som inneholder pussémidler A, B, C og D resp. pussémidler A, C og D har overraskende overordentelige lagringsstabilitet. Dette gjelder såvel for slitasje- som også for viskositetsegenskaper i opake som også i transparente tannpastaer. For praksis har dette resultat den nødvendige konsekvens at de ved produktkontrollen er fastslåtte verdier av slitasjevirkningen også er gyldig etter lagring hos for-brukeren og at -enten den således fryktede etterfortetning ikke fører til å gjøre pastaen ubrukelig hos forbrukere, eller den svinnende viskositet ikke mere sikrer den nødvendige strengstabilitet og frembringer den uheldige separering.

Til sammenligning anvendte tannpleiemiddel som inneholder de handelsvanlige pussémidler E og F på kiselsyregelbasis (se her tabell nr. 17, reseptur nr. 5 og nr. 6 og tabell nr. 18, reseptur nr. 4 og nr. 5) viser så vel i opake som også

i transparente systemer etter et års lagring en meget sterk' økning av slitasjeegenskapene (80 - 165 %), samt en sterk nedgang av utgangsviskositetBh"(inntil 23 %), som tydelig øde-legger disse tannpleiemidler i<n>deres kvalitet. Slike tannpleiemidler er således ikke lagringsstabile innen rammen av den valgte undersøkelsesvarighet.

De likeledes for sammenligningsforsøk anvendte tann-pleiémidler som som handelsvanlig pussémidler inneholder kritt eller dikalsiumfosfåt-dihydrat (se her tabell nr. 19 og nr. 20) virker i løpet av et års lagringsvarighet riktignok konstante slitasjeegenskaper, imidlertid iakttas ved disse systemer likeledes en tydelig nedgang av utgangsviskositeten som er noe sterkere utpreget ved fosfatholdige pastaer (inntil 32 %) enn ved krittholdige pastaer (inntil 56 Også disse tannpleiemidler er derfor innen rammen av de valgte undersøkelses-varigheter å betegnes som ikke lagringsstabile.

Claims (2)

1. Tannpleiemidler med forbedret lagringsstabilitet med hensyn til reologi og slitasje, karakterisert ved at de som fortyknings- og slitasjemidler inneholder 17-25 vekt-*, fortrinnsvis 17-22 vekt-* av en utfelt kiselsyre som karakteriseres ved følgende fysikalsk-kjemiske data: og er oppnålig ved at en original fellingskiselsyresuspensjon som dannes ved utfelling av en kiselsyre fra en utgangsalka-lisilkatoppløsning med en konsentrasjon på ca. 5-25 g S102 pr. liter oppløsning med en syre og alkalisilikatoppløsning ved bestemte oppløsningskonsentrasjoner og bestemte tilløps-hastigheter under opprettholdelse av en fellingsreaksjon i reaksjonsmediet mellom 80 og 90'C, således at reaksjonsmedi-ets viskositet i et tidsrom på minst 30* av den samlede fellingsvarighet holdes jevnt lav og pH-verdien mellom 10 og 12, og tilsetningen av reaksjonskomponentene avsluttes når viskositeten etter å ha passert et maksimum er sunket til mindre enn 100* over begynnelsesviskositeten, blandingen fortynnes med varmt vann til et fellingskiselsyreinnhold på 10 til 30 g/l og et natriumsulfatinnhold på 6 til 20 g Na2S04/l oppvarmes til 25-95°C, pH-verdlen Innstilles til 7-9 med svovelsyre og under bibehold av denne pH ved samtidig tilsetning av alkallmetallsilikatoppløsning, svovelsyre og varmt vann over en utfellingsperiode på 15 til 180 minutter innstilles en fellingskiselsyresluttkonsentrasjon på 40 til 80 g pr. liter, suspensjonen surgjøres med konsentrert svovelsyre til en pH under 7, fellingskiselsyren separeres fra suspensjonen ved hjelp av en filterpresse, utvaskes, tørkes og males ved hjelp av en pendelmølle eller stråle-mølle, samt eventuelt en pyrogen kiselsyre.

2. Tannpleiemidler ifølge krav 1, karakterisert ved at de inneholder 0,5 til 4 vekt-*, fortrinnsvis 2 til 4 vekt-* av en pyrogen kiselsyre .