NO159059B - Tannpleiemiddel. - Google Patents
Tannpleiemiddel. Download PDFInfo
- Publication number
- NO159059B NO159059B NO820879A NO820879A NO159059B NO 159059 B NO159059 B NO 159059B NO 820879 A NO820879 A NO 820879A NO 820879 A NO820879 A NO 820879A NO 159059 B NO159059 B NO 159059B
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- silicic acid
- weight
- thickening
- viscosity
- wear
- Prior art date
Links
- 239000000551 dentifrice Substances 0.000 title claims description 13
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 81
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 64
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 56
- 230000008719 thickening Effects 0.000 claims description 37
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 22
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 13
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 10
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 7
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000000518 rheometry Methods 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000012429 reaction media Substances 0.000 claims description 3
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000000606 toothpaste Substances 0.000 description 57
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 51
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 38
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 28
- 239000006072 paste Substances 0.000 description 28
- 229940034610 toothpaste Drugs 0.000 description 23
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 18
- 125000005624 silicic acid group Chemical class 0.000 description 16
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 15
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 8
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 7
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 6
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 5
- -1 fluoride ions Chemical class 0.000 description 5
- 230000001698 pyrogenic effect Effects 0.000 description 5
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 4
- 239000001506 calcium phosphate Substances 0.000 description 4
- 235000011010 calcium phosphates Nutrition 0.000 description 4
- 238000011161 development Methods 0.000 description 4
- RBLGLDWTCZMLRW-UHFFFAOYSA-K dicalcium;phosphate;dihydrate Chemical compound O.O.[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O RBLGLDWTCZMLRW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 4
- 235000015927 pasta Nutrition 0.000 description 4
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 4
- QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H tricalcium bis(phosphate) Chemical class [Ca+2].[Ca+2].[Ca+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O QORWJWZARLRLPR-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 4
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 3
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 3
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 3
- 239000002075 main ingredient Substances 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 3
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 3
- 239000011505 plaster Substances 0.000 description 3
- 229940093430 polyethylene glycol 1500 Drugs 0.000 description 3
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002012 Aerosil® Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910002016 Aerosil® 200 Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920002134 Carboxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 235000010948 carboxy methyl cellulose Nutrition 0.000 description 2
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 235000003599 food sweetener Nutrition 0.000 description 2
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 2
- 239000007970 homogeneous dispersion Substances 0.000 description 2
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 2
- CVHZOJJKTDOEJC-UHFFFAOYSA-N saccharin Chemical compound C1=CC=C2C(=O)NS(=O)(=O)C2=C1 CVHZOJJKTDOEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940081974 saccharin Drugs 0.000 description 2
- 235000019204 saccharin Nutrition 0.000 description 2
- 239000000901 saccharin and its Na,K and Ca salt Substances 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M sodium fluoride Chemical compound [F-].[Na+] PUZPDOWCWNUUKD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 125000001273 sulfonato group Chemical group [O-]S(*)(=O)=O 0.000 description 2
- 239000003765 sweetening agent Substances 0.000 description 2
- 230000002123 temporal effect Effects 0.000 description 2
- 241001474374 Blennius Species 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N D-glucitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- YZCKVEUIGOORGS-NJFSPNSNSA-N Tritium Chemical compound [3H] YZCKVEUIGOORGS-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 229920001938 Vegetable gum Polymers 0.000 description 1
- YKTSYUJCYHOUJP-UHFFFAOYSA-N [O--].[Al+3].[Al+3].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] Chemical compound [O--].[Al+3].[Al+3].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] YKTSYUJCYHOUJP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal;sodium Chemical compound [Na].CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical class [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 230000001588 bifunctional effect Effects 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 230000000740 bleeding effect Effects 0.000 description 1
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229960001714 calcium phosphate Drugs 0.000 description 1
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 239000004075 cariostatic agent Substances 0.000 description 1
- 239000000679 carrageenan Substances 0.000 description 1
- 229920001525 carrageenan Polymers 0.000 description 1
- 235000010418 carrageenan Nutrition 0.000 description 1
- 229940113118 carrageenan Drugs 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 1
- KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N copper tin Chemical compound [Cu].[Sn] KUNSUQLRTQLHQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 1
- 238000005562 fading Methods 0.000 description 1
- 150000002222 fluorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 description 1
- 239000005350 fused silica glass Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 229940068918 polyethylene glycol 400 Drugs 0.000 description 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 230000002335 preservative effect Effects 0.000 description 1
- 230000000750 progressive effect Effects 0.000 description 1
- CMDGQTVYVAKDNA-UHFFFAOYSA-N propane-1,2,3-triol;hydrate Chemical compound O.OCC(O)CO CMDGQTVYVAKDNA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002510 pyrogen Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000009877 rendering Methods 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M sodium benzoate Chemical compound [Na+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1 WXMKPNITSTVMEF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000010234 sodium benzoate Nutrition 0.000 description 1
- 239000004299 sodium benzoate Substances 0.000 description 1
- 235000019812 sodium carboxymethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 229920001027 sodium carboxymethylcellulose Polymers 0.000 description 1
- 235000013024 sodium fluoride Nutrition 0.000 description 1
- 239000011775 sodium fluoride Substances 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- ANOBYBYXJXCGBS-UHFFFAOYSA-L stannous fluoride Chemical compound F[Sn]F ANOBYBYXJXCGBS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229960002799 stannous fluoride Drugs 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910052722 tritium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- UHVMMEOXYDMDKI-JKYCWFKZSA-L zinc;1-(5-cyanopyridin-2-yl)-3-[(1s,2s)-2-(6-fluoro-2-hydroxy-3-propanoylphenyl)cyclopropyl]urea;diacetate Chemical compound [Zn+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O.CCC(=O)C1=CC=C(F)C([C@H]2[C@H](C2)NC(=O)NC=2N=CC(=CC=2)C#N)=C1O UHVMMEOXYDMDKI-JKYCWFKZSA-L 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q11/00—Preparations for care of the teeth, of the oral cavity or of dentures; Dentifrices, e.g. toothpastes; Mouth rinses
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/25—Silicon; Compounds thereof
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Birds (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Cosmetics (AREA)
- Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
Description
Detoer kjént å anvende amorfe syntetiske kiselsyrer som pussémidler i tannpastaer. Kiselsyre har som pussemidlar sammenligrBtmed de tidligere anvendte kalsiumfos-
fater og kritt den avgjørende fordel at de ikke reagerer med de ofte i form av tinn(II)-fluorid og natriumfluorid som anti-kariesmiddél - anvendte fluoridioner og således ikke blokkerer disse tilsetningers virkning.
Det besto altså et behov for å erstatte de på kalsiumfosfater og kritt baserte pussémidler med et inert,
stoff.
Et første avgjørende skritt i denne retning
lykkes med innføring av amorfe høyporøse kiselsyrexerogeler (US-patent 3 538 230), hvis kombinasjon med fortykkende virkende erogeler som f. eks. "syloid 24-4'<1>» endelig førte anvendelsen av kiselsyregeler i tannpastaer til gjennombrudd. Derved må det riktignok henvises til at allerede lenge
tidligere ble det gjort bruk av den viskositétsregulerende virkning av bestemte kiselsyrer, som f. eks. pyrogene og fellingskiselsyrer med høy struktur (DE-PS 16 67 875). I
den fremadskridende utvikling ble deretter også følgelig opp-tatt kombinasjonen av pussémidler på basis av kiselsyrexerogeler med pyrogene kiselsyrer (DE-AS 20 33 678) og med fortykkende virkende middel- til høystrukturerte fellingskiselsyrer (GB-PS 1 4-33 74-3, DE-AS 26 10 207 og US-PS K 132
806).
Det neste trinn med hensyn til innføring av for-bedrede nye pussémidler var utviklingen av et spesielt alu-miniumsilikat på utfellingsvei hvis kombinasjon med et fortykkende virkende pyrogen kiselsyre resp. med en fortykkende virkende middel - til høystrukturert fellingskiselsyre om-
talt i patentskriftsne DE-PS 21 54- 376 og DE-AS 22 06 285.
Den videre utvikling førte deretter tilpusse-
midler på basis av fellingskiåelsyrer uten nevneverdig for-tykkingsvirkning, imidlertid med en sammenlignet til kalsium-fosfat pusselegemer tydelig nedsatt abrasivitet. I tilfelle
anvendelse av disse nye SiC^-baserte fellingskiselsyrer, foregår reguleringen av tannpastaenes reologi ikke ved hjelp av fortykkende virkende fellingskiéelsyrer, men ved hjelp av spesielle bindemiddeltilsetninger som sjøtangkolloider, syntetiske cellulosederivater (carragen og natriumkarboksy-metylcellulose) og ved hjelp av'plantegummi (DE-OS 23 44 316, US-PS 4 105 757, DE-OS 23 44- 805, US-ØS 4 122 160, US-PS 4 144 321 og DE-OS 25 22 486).
Nylig ble det stillet følgende krav til virkningen av et fremskrittsvennlig pussemiddel på basis av kiselsyre i tannpastaer: Nedsatt abrasjonsvirkning i form av en midlere polervirkning (Cu-slitasje i den ferdige pasta mellom 8-14 mg) til beskyttelse av tannsubstansen,
ved fyllingsgrader i området på 15 - 25 vekt% referert til mengden av en- og samme bifunksjonell.e. pussemiddel (abrasjon og fortykning) skal ved overnevnte Cu-sli-tasjenmr|tde innstille seg viskositeter mellom 2500 og 4500 mPas .. (metode Rotovisko-PK).
dannelse av en glatt, glinsende prikkfri tann-pastastreng, og
forbedret lagringsevne av tannpleiemidler som inneholder pussémidler med hensyn til den jevne abrasivi-
tet .og fortykning (ingen etterfortykning) for en varighet på minst 1 år.
Til grunn for oppfinnelsen lå den oppgavestilling ved valg og anvendelse av et egnet pussemiddel å oppfylle overnevnte krav som stilles til et tannpleiemiddel. For løsning av denne oppgave kan det gåes frem som følger:
Det gåes tilbake til en fremgangsmåte til fremstilling av fellingskiselsyrer som alt etter typen av dens formaling fører til fellingskiselsyrer -med følgende fysikalsk-kjemiske data:
Slike fellingskiselsyrer egner seg spesielt godt
for anvendelse i tannpleiemidlene ifølge oppfinnelsen som skal ha overnevnte egenskapsbillede.
I en foretrukket utførelsesform kan det anvendes
en original fellingskiselsyresuspensjon som skjæres intenst under fremstillingsfasen ifølge DE-Æ3 14 ' 1 019, hvilket er fordelaktig når det skal oppnås spesielt høye Cu-slitasjeverdier. I en spesiell utførelsesform av oppfinnelsen kan skjæringen utføres ifølge DE-PS 17 67 332.
Oppfinnelsen vedrører et tannpleiemiddel med forbedret lagringsstabilitet med hensyn til reologi og abrasivitet, idet tannpleiemidlet er karakterisert ved at det som fortyknings- og slitasjemidler inneholder 17-25 vekt-*, fortrinnsvis 17-22 vekt-* av en utfelt kiselsyre som karakteriseres ved falgende data:
idet en original fellingskiselsyresuspensjon som er fremstilt ved utfelling av kiselsyre fra en utgangsalkalisilikat-oppløsning med en konsentrasjon på ca. 5-25 g S102 pr. liter oppløsning med en syre og alkalisilikatoppløsning som har bestemte oppløsningskonsentrasjoner og bestemte tilløps-hastigheter under opprettholdelse av en utfellingstemperatur i reaksjonsmediet på mellom 80 og 90°C, således at reaksjons-medlets viskositet i et tidsrom på minst 30* av den samlede fellingsvarighet holdes jevnt lav og pH-verdien opprettholdes mellom 10 og 12 og tilsetningen av reaksjonskomponentene avsluttes først når viskositeten har passert gjennom et maksimum og alt til en verdi som ligger lavere enn 100* over utgangsviskositeten, blandingen fortynnes med varmt vann til en fellingskiselsyreinnhold på 10 til 30 g/l og et natriumsulfatinnhold på 6 til 20 g Na2S04/l, oppvarmes til mellom 25
og 95<*>C, pH-verdien Justeres til 7-9 med svovelsyre og under opprettholdelse av denne pB ved samtidig tilførsel av alkalimetallsilikatoppløsning, svovelsyre og varmt vann over en utfellingsperiode på 15 til 180 minutter, innstilles en fellingskiselsyresluttkonsentrasjon på 40 til 80g pr. liter, suspensjonen surgjøres til en pH under 7 med konsentrert
svovelsyre, den utfelte kiselsyre adskllles fra suspensjonen ved hjelp av en filterpresse, utvaskes, tørkes og males ved hjelp av en pendelmølle eller strålemølle,
samt eventuelt en pyrogen kiselsyre.
Tannplelemldlet kan fortrinnsvis inneholde 0,5 til 4 vekt-*, fortrinnsvis 2 til 4 vekt-* av en pyrogen kiselsyre.
Tannpleiemiddelet ifølge oppfinnelsen har
følgende fordelaktige egenskaper:
Mild abrasivitet i form av en midlere polerings-virkning av tannoverflaten uten beskadigelse av tannsubstansen,
ved anvendelse av 15 - 25 vekt^pussemiddel på basis av en eneste kiselsyre lar det seg oppnå mild abrasjon (8 - 14 mg Cu-slitasje) med optimal reologi av pastaen (viskositet mellom 2500 og 4500 mPas metode rotovisko),
dannelse av en glatt, prikkfri glinsende tann-pastastreng, og
forbedret lagringsevne med hensyn til en jevnt-blivende abrasjon og fortykning (uten etterfortykning).
Tannpleiemiddelet ifølge oppfinnelsen kan ha et samlet fellingskiselsyreinnhold fra 17 til 25 vek~ t%, fortrinnsvis 17 til 22 vekt#. Anvendes abrasiv kiselsyre som eneste komponent, ligger konsentrasjonen ved 20 til 25 vekt%, fortrinnsvis 20 til 22 vekt%. Anvendes blandinger av abrasiv-
og fortykningsfellingskiselsyre fremkommer følgende konsen-trasjoner:
15 til 20 vekt# abrasivfellingskiselsyre
2 til 14 vekt%, fortrinnsvis 2 til 10 vekt# fortykningskiselsyre.
Dette tannpleiemiddelet ifølge oppfinnelsen har
følgende fordelaktige egenskaper:
Mild abrasivitet i form av en midlere polerings-virkning av tannoverflaten, uten beskadigelse av tannsubstansen, og
forbedret lagringsstabilitet med hensyn til liktblivende abrasivitet og fortykning (uten etterfortykning) over en varighet på minst et år.
Det kan til tannpleiemiddel-resepturer som additiv sette 0,5-5 vekt$ polyetylen-gl ykol med en molekylvekt i området fra 4-00 til 2000 som for-tykningsmiddel. Denne forholdsregel bevirker enten ved liktblivende sluttviskositet av tannpleiemiddelet innsparing av pussemiddel eller ved liktblivende pussemiddel-konsentrasjon en øket viskositet av-tannpastaen (f. eks. forskjell ved tube- eller utleveringsbeholderfylling av tannpastaer).
Det kan videre til tann-pastaresepturen som additiv også sette 2-14- vekt%, fortrinnsvis 2 til 10 vekt$ av en felt kiselsyre som f. eks. er kjent under handelsnavnet K 320 DS, "Sipernat 22 S", FK 300 DS Zeosil 200, "Sident 11",'som i 15 %- lg glyserol-vanndisper-sjon (1:1) minst har en viskositet på 30 000 mPas eller 0,5 - 4 vekt$, fortrinnsvis 2 til 4 vekti? av en pyrogen kiselsyre som f. eks. er kjent under handelsnavnet "Aerosil 200", "Ca-bosil M5", "Aerosil 200 V", HDK N 20 E, under anvendelse av pussemiddeldelersom fortykningsmidler. Derved lar polerings-virkningen av tannpleiemiddelet seg øke ved anvendelsen av et tydelig abrasivt virkende deretter imidlertid mindre fortykkende kiselsyre-pussemiddel,når samtidig tap av fortykningsvirkning kompenseres ved tilsetning av tilsvarende fortykkende virkende fellingskiselsyrer eller pyrogene kiselsyrer. Dette er tilfelle når f. eks. en røker-tannpasta skal formuleres.
Ved kombinasjonen av de i tannpleiemiddlet ifølge oppfinnelsen anvendte SiOg-pussemidler med fortykkende virkende additiver som polyetylenglykol, pyrogen eller felt kisel-
syre gis tannkosmetikeren middel til betraktelig å utvide an-vendelsesformålet for tannpleiemiddelet ifølge oppfinnelsen. Det skal dermed ikke oversees at også disse varianter sett
fra lagringsstabilitet av tannpleiemiddelet har tydlige for-bedrede egenskaper.
Selvsagt lar tannpleiemidlene ifølge oppfinnelsen seg også fremstille i transparent og opak form.
Transparente tannpastaer hovedbestanddeler: Vann, glyserol, pussémidler. Som pussémidler silisiumdioksyd (kiselsyre1). Bibestanddeler, bindemidler, f. eks. CMC, konserveringsmiddel (natriumbenzoat), søtningsstoff (sakkarin), aromaolje, skum-middel (f. eks. sulfonater), virksomme stoffer, f. eks. fluorid, farvestoffer.
Opake pastaer hovedbestanddel: Pussémidler, vann
og sorbitol. Pussemidlene kan her også være kritt, aluminium-hydroksyder og kalsiumfosfater for uten kiselsyre og amorfe silikater (natriumaluminiumsilikater). Bibestanddeler, bindemidler (f. eks. CMC), konserveringsmdiler (Na-benzoat), søt-ningsstoff (sakkarin) opazifiseringsmiddel (TiOg), virksomme stoffer (fluorider), skumdannende stoffer (sulfonater), eventuelt farvestoffer.
Tannpleiemidlene ifølge oppfinnelsen forklares
og omtales nærmere ved hjelp av følgende eksempler sammenlignet med tannpleiemidler hørende til teknikkens stand.
De for fremstilling av tannpleiemidlene anvendte fellingskiselsyrer, pyrogene kiselsyrer og kiselsyre-xerogeler er sammenfattet i oversiktstabell nr. 1 med deres for anvendelsen i tannpastaer eller vann relevant ansette fysikalsk-kjemiske data. I eksempeldelen gjøres det innen rammen av resepturen og resultatbeskrivelsen bruk av bokstavene A -
I. Bokstavene A-D betegner de i tannpleiemidlene ifølge oppfinnelsen anvendte abrasivkiselsyrer. Ved siden av de tabellarisk oppførte kiselsyreholdige tannpastafyllstoffer anvendes dessuten følgende fyllstoffer for sammenlignings-forsøk: Kritt (CaC03), fremstiller: 8chå<*>fer, Dietz/Lahn dikalsiumfosfatdihydrat, fremstiller: Benckiser-Knapsack Titandioksyd RN 56, fremstiller: Kronos AG.
Alle andre tannpastaråstoffer som er inneholdt i
de oppførte resepturer er oppstilt alfabetisk i oversiktstabell nr. 2 og en leverandørhenvisning.
For å vise den tekniske effekt og for sammenligning-undersøkelser anvendes i eksempeldelen i det vesentlige fire grunnresepter, nemlig: En opak sorbitol-pasta, som inneholder iO vekt? sorbitol som hovedbestanddel,
en transparent glyserol-pasta som inneholder 60 vekt$ glyserol som hovedbestanddel,
en krittpasta med glyserol,
en fosfat-pasta méd sorbitol og glyserol.
Den nøyaktige sammensetning av de undersøkte pastaer angis hver gang nærmere i de tilsvarende eksempeldeler. Derved kompenseres vanligvis en økning av pussémidler med nedgang i vann.
For fremstilling av pastaerdeigdannes komponentene i en Retsch-mølle, homogeniseres tre ganger på en trevalsestol og avluftes deretter ved hjelp av en vakummpumpe i exikator.
Beskrivelse av prøve- og målemetoder.
Bestemmelse av Cu-slitasje i 10 %- ig glyserol-dispersjon.
a) Fremstilling av glyseroldispersjøn.
153 g glyserol (DAB 7, tetthet =1,26 g/ml),
vannfri innveies i et polyetylenbeger (250 ml). Med spatel innblandes forsiktig 17 g pussemiddel. Blandingen homogenis seres deretter med en vingerører (diameter 5,2 cm) i 12 minutter ved 1500 omdreininger pr. minutt.
b) Gjennomføring av slitasjemåling
Bestemmelsen av slitasjemålingen foregår i
slitasjeprøveapparatet som er kjent i henhold til følgende publikasjoner: (1) Pfrengle: "Fette, Seifen, Anstrich-mittel, 63 (5), (1961 ), sidene 445 til 451 "Abrasion und Reinigungskraft von Putzkflrpern in Zahnpasten" (2). A, Reng,
F. Dany, Parfymeri og kosmetikk 59 (2), (1978), sidene 37
til 4-5 "Anwendungstechnische Prtifung von Zahnpasten". Dertil belegges prøveapparatets 6 trau med hver gang 20 ml av den homogene dispersjon. Slitasjen som seks planslepne nylon-børster bevirker på seks planslepne Cu-blikk (elektrolyt-kopper) i løpet av 5 timer med 50.000 dobbeltslag bestemmes ved differensveining. Ved beregning av abrasiviteten dannes av de dannede verdier middelverdier. Slitasjen (abrasiviteten) angis i mg Cu.
Bestemmelse av Cu-slitasje av opake og tran-sperente tannpastaer.
a) Fremstilling av tannpastaer.
Se i det foregående.
b) Gejnnomføring av slitasjemålingavstand.
1 . Grunnlag.
En viktig opplysning av en tannpastas kvali-
tet er abrasiviteten som vanligvis bestemmes ved RDA-metoden og ved kobberslitasjemetoden. De dannede verdier gir en viktig opplysning om hvorledes pastaen i.- rensekraft og i slitasje virker på tannemaljen og tannhalsen. Hertil frem-stilles suspensjon med tannpastaen og med glyserol. Av denneæ blanding bestemmes abrasiviteten med slitasjemaskinen".
2. Apparater og reagenser.
Trevalsestol (optimal 1).
Slitas j emasikin
Analysevekt, ovn,
glyserol DAB 7 (tetthet g/ml = 1,26), vannfri tannpasta.
3-, Gjennomføring.
3,1. Fremstilling av pastasuspensjoner.
I 100 g av tannpastaen innrøres i en porselens-skål 75 g glyserol med en spatel ;;og deretter homogeni-
seres 4 ganger på trevalsestol. Av den dannede pasta-siispensjon bestemmes slitasje.
3.2 Slitasjemåling.
Bestemmelsen foregår i slitasjeapparatet. Seks rensede planslepne, nøyaktig veide elektrolyt-kobberblikk innlegges i prøveapparatet seks trau. Deretter innfylles hver gang 20 ml av den homogene dispersjon. På Cu-blikkene påsettes planslepne nylonbørster. Gjennomføringen foregår med 50 000 dobbeltslag (ca. 5 timer). Etter avslutning av bestemmelsen spyles' kobberblikkende først med vann og deretter med aceton. Tørking foregår i en exikator. De full-stendig tørre Cu-blikk veies nøyaktig og vektsdifferensen angis i mg Cu som abrasivitet. Ved vurderingen elimineres eventuelle avviking ogavde resterende verdier dannes middel-verdi .
4. Vurdering.
Abrasiviteten angis i mg Cu.
Vekt Cu-blikk før bestemmelse minus vekt Cu-blikk etterbestemmelse = av eléktrolytkobber i mg = abrasivitet.
Undersøkelse av den reologiske virkning av abra-sivkiselsyre i 30 %- ig glyserol/vanndispersjon (blanding 1:1).
1. Prøveblanding.
10 g kiselsyre
70 g glyserol, vannfri DAB 7, tetthet ml/g 1,26
70 g vann, destillert
200 g = 30 %- lg dispersjon referert til kiselsyre. 2. Gejnnomføring.
Abrasivkiselsyrene ble for hånden i et 4-00 ml begerglass (bred form) innrørt i glyserol/vann-blandingen med en glass-stav (1 minutt) og hensatt 24- timer. Deretter ble viskositeten målt.
3. Måling.
Viskositetsmåling gjennomføres i samme begerglass med Brokkfield-viskosimeter RVT Spindel 5 med for-skjellig omdreininger pr. minutt.
4-. Utregning.
Avlest skalaverdi x faktor = viskositet i mPas. Undersøkelse av reologisk virkning av fortykningskiselsyre i 15 %- xg glyserol/vanndispersjon (blanding 1:1)
1. Prøveblånding
30 g kiselsyre
85 g glyserol, vannfri DAB 7, tetthet g/ml 1,26
85 g HgO dest.
200 g 1p %-ig dispersjon referert til kiselsyre.
2. Gjennomføring.
Fortykningskiselsyren innrøres for hånden i et 4.OO ml begerglass (bred form) i glyserol/vannblandingen med en glass-stav (ca. 1 minutt) og hensettes 24 timer. Deretter måles viskositeten.
3. Måling.
Viskositetsmålingen gjennomføres i samme begerglass med Brookfield-viskosimeter RVT Spindel 5 ved for-skjellige omdreininger pr. minutt.
4. Utregning.
Avlest skalaverdi x faktor = viskositét i mPas,
Bestemmelse av viskositeten av tannpastaer:
a) Fremstilling av tannpastaene.
Se ovenfor.
b) Gjennomføring av viskositetsmåling.
Undersøkelse av tannpastaviskositet med roto-viskosimeter:
System plate-kegle.
1. Apparat.
Rotovisko fra firma Haake Karlsruhe med termostat målehode 50 plate-kegle nr. 8012 og 1224.
2. Utførelse.
Tannpastaen innstilles først til 20-22°C, og derpå påføres en spatelspiss på platen. Målingen foregår ved hastighetstrinn 27. Etter 30 sekunder avleses av påvisnings-instrumentet skalaverdier. Etter denne tid er det opp-
nådd en tilnærmet konstant verdi.
3. Vurdering.
Av hastighet, viserverdi og justeringskonstant
av det anvendte PK system i form av viskositeten av pastaen ifølge ligningen
V = K . S . U /~mPas7
V = viskositet i mPas
U = hastighetstrinn av rotovisko
S = angitt skalaverdi
K = justeringskonstant av den anvendte kjegle.
Bestemmelse av pH-verdien av tannpasta.
a) Fremstilling av tannpastaer
Se ovenfor,
b) Gjennomføring av pH-verdimåling.
pH-verdien av tannpastaer er meget viktig, av
denne målestørrelse kan pastastabiliteten være sterkt av-hengig. Ekstremt alkalisk og sure pastaer, vanligvis uønsket da det -derved er å frykte bombasje og korrosjon på aluminium-tuber. Dessuten angripes de medisinske pastaer de virksomme stoffer kjemisk og spaltes. Pastaer'med nøytral pH-verdi foretrekkes derfor.
1. Apparat.
Laboratorie pH-meter type 26 fra firma Knick med glasselektrode.
2. Gjennomføring.
Glasselektroden inndyppes i tannpastaen og pH-verdien avleses etter ca. 3 minutter direkte på anviser-apparat.
Visuelle vurderingsmetoder av tannpleiemidler.
a) Vurdering av en tannpastastrengstabilitet.
1. Utførelse.
Tannpastaen fylles i en AL-tube og deretter trykkes det ut en ca. 5 cm lang streng på en glassplate.
2. Vurdering.
Strengens stabilitet vurderes etter 15 minutter. Er pastaens konsistens utilstrekkelig renner strengen optisk synlig fra hverandre. Alt etter bredden av strengen som skal vurderes angis tallene 1 - 4. b) Vurdering av transparent tannpastas transparent.
1. Utførelse.
a) Pastaen trykkes ut mellom 2 glassplater.
b) Pastaen haes på et hvitt blad med sorte linjer.
2. Vurdering.
til a) Pastaens transperent er meget godt å vurdere da enrikke tilstrekkelig kvalitet med en gang synes ved hjelp av en uklarhet. Alt etter uklarhetens styrke gjengis tallene 1-4.
til b) Ved en god transperent sees de sorte linjer meget godt gjennom pastastrengen. Ved dårligere transparent utviskes linjene mer eller mindre sterkt. Tall fra 1 til 4.
c) Vurdering av separering av tannpastaer.
1. Utførelse.
Pasteaen lagres i AL-tuber 1/4 år ved 45°C, og deretter trykkes det ut en ca. 5 cm lang streng påetctrekk-papirunderlag.
2. Vurdering.
Er en separeringstendens til stede, er det optisk godt synlig vekk fra strengen å se en fuktighetsfiilm på trekkpapiret. Alt etter denne films bredde gis en vurdering på 1 - 4.
Bemerkning.
Den påviste metode er vanligvis å anvende i noen tilfeller når separeringen er så sterkt utpreget at det allerede i tubeutgangen dannes et væskesjikt.
Eksempelrekke 1.
Ved hjelp av denne eksempelrekken skal det påvises at det i patentkrav 1 omtalte tannpleimidler ifølge oppfinnelsen med de deri spesifiserte pussémidler ved dobbeltfunksjonen fortykning og abrasivitet uten tilsetninger med
>
hensyn til abrasiviteten og konsistensen tilfredsstiller dagens markedsgrad når man går ut fra opake tannpastaer. Handelsvanlige pussémidler på kiselsyregelbasis viser ikke disse egenskaper, hvilket disse sammenlignende undersøkelser av eksempelrekke 1 viser .
Sammensetningen av de undersøkte opake pastaer er nærmere omtalt i tabell nr. 3. (reseptur 1-12).
Tabelle nr. U inneholder resultatené (pH.verdi, Cu-slitasje, viskositet, strengstabilitet og separering) av de på resepturen 1 - 12 foretatte målinger. Herav følger: Resepturen ifølge oppfinnelsen nr. 3 og nr, 6 danner hver gang 25 vekt? av pussemidlene B eller C strengstabile tannpastaer hvis slitasjeverdi i området på 8 til 13 mg Cu fullt ut tilfredsstiller markedsgradene.
Resepturene ifølge oppfinnelsen nr. 9 danner med hver gang 25 vekt? av det hårdere pussemiddel D en pasta som uten additiver tenderer til renning. Deres abrasiv-verdier oppfyller imidlertid med 16 - 18 mg Cu kravene som vanligvis stilles til godt rensende tannpastaer som f. eks. røker-pastaer.
Den med 25 vekt? av handelsvanlig pussemiddel formulerte reseptur nr. 12 danner ingen strengstabil tannpasta. Videre ligger selv ved slike høye fyllingsgrader abrasiv-virkningen meget lavt med U - 6 mg Cu av slitasje.
Eksempelrekke 2.
Ved hjelp av denne eksempelrekke skal det vises tannpleiemidler ifølge oppfinnelsen med
de deri nærmere spesifiserte pussémidler med den utpregede dobbeltfunksjon, fortykning og abrasivitet med additiver på basis av polyetylenglykoler med hensyn til abrasiviteten, transparent, og konsistens tilfredsstiller dagens markedskrav når man går ut fra transparente tannpastaer. Handelsvanlige pussémidler på kiselsyregelbasis viser ikke disse egenskaper hvilket vises ved sammenlignende prøver fra eksempelrekke 2.
Sammensetningen av de undersøkte transparente pastaer er nærmere omtalt i tabell nr. 5 (resepturer 1 - 12).
Tabell nr. 6 inneholder resultatene (pH-verdi, Cu-slitasjen, viskositet, strengstabilitet, seprarering og transparent) av de på resepturene 1-12 foretatte målinger. Herav følger: Resepturene ifølge oppfinnelsen nr. 4 og nr. 8 danner med hver gang 20 vekt? av pussemidlene: A eller G og 3,5 ? polyetylenglykol 1 500 strengstabile tannpastaer hvis slitasjeverdier fullt ut tilfredsstiller markedskravene.
De med 20 vekt? av handelsvanlig pussemiddel formulerte resepturer nr. 11 og nr. 12 danner hverken med 3,5 ? polyetylenglykol 4-00 eller med polyetylenglykol 1 500 strengstabile tannpastaer. Disse pastaers transparens er util-
f re dsstillende.
Eksempelrekke 3.
Denne eksempelrekke skal vise at i patentkrav
5 omtalte tannpleiemidl.ér ifølge oppfinnelsen med de deri nærmere spesifiserte pussémidler med dobbeltfunksjonen fortykning pg abrasivitet med additiver på basis av polyetylengb/koler med hensyn til abrasivitet og konstans tilfredsstiller dagens markedskrav og sogar overtreffer med hensyn til de anvendte mengder av pussémidler.
Handelsvanlige pussémidler på kiselsyregelbasis viser ikke denne egenskap selv ved anvendelse av 5 ? polyetylenglykol 1500, hvilket bevises ved sammenlignende prøver av eksempelrekke 3.
Sammensetningen av de undersøkte.opake pastaer
er nærmere omtalt, i tabell 7 (reseptur 1 - 12).
Tabéll 8 inneholder resultatene (pH-verdi, Cu-slitasje, viskositet, strengstabilitet og separering) av de for resepturene 1-12 foretatte målinger. Herav følger: Resepturene nr. 4, 7 og 8 ifølge oppfinnelsen danner med hver gang 20 vekt? av pussemidlene A eller C og 2 vekt? resp. 5 vekt.~# polyetylenglykol 1500 strengstabile tannpastaer hvis slitasjeverdi fullt tilfreddstiller markedskravene .
De med 20 vekt? av handelsvanlige pussémidler formulerte resepturer nr, 9, 10, 11 og 12 danner hverken med 2 vekt ? eller med 5 vekt? polyetylenglykol 400 eller polyetylenglykol 1500 strengstabile tannpastaer.
Eksempelrekke A
Følgende eksempelrekke skal vise den tydelige overlegenhet av de i tannpleiemidlene ifølge oppfinnelsen anvendte pusslegeme medhensyn til deres abrasjon som også deres fortykningsvirkning, sammenlignet til handelsvanlige pusslegemer på basis av kiselsyregeler. Derved blir det for bedre å fremheve f orskj ellén.:, benyttet anvendelse av fortykkende virkende fellingskiselsyre, f. eks. FK
320 DS. Prøveresultatene viser at man ved valg av forholdet mellom abrasiv- og fortykningskomponentene.ved konstant fyllingsgrad på 22 vekti? kan variere slitasje- og for-tykningsvirkninger i tannpleiemidlene ifølge oppfinnelsen. Sammenlignet hertil er ved anvendelse av handélsvanlig pussémidler spillerommet meget sterkt begrenset.
Sammensetningen av de undersøkte opake tannpastaer er nærmere omtalt i tabell nr. 9 (resepturer 1 - 20).
Tabell nr. 10 inneholder resultatene (pH-
verdi Cu-slitasje og viskositet) av de på resepturene 1 - 20 foretatte, målinger. Herav følger for resepturene 1 - 10: Resepturene ifølge oppfinnelsen nr. 1 og nr.5 med samlet kiselsyreinnehold på 22 vekt? oppfyller uten unn-tak kravene til et markedsriktig tannpleiemiddel. Dette gjelder også for slike formuleringer som ikke inneholder eller bare inneholder 2 vekt? av en fortykkende virkende fellingskiselsyre (type G). Ved økning av innholdet av fortykningskomponentene og samtidig nedsettelse av pussemiddelkomponentene (type C) fåes meget strengstabile tannpastaer som på grunn av deres relative høye viskositetsnivå muliggjør innsparing av fortykningskiselsyre. I motsetning hertil er de til sammenligning undersøkte resepturer nr. 8 - nr. 10 med samme samlet kiselsyreinnhold med pussemiddel E dessuten for tyntflytende. Først ved reseptur nr. 6 og nt.7 som inneholder innhold på 12 og 14- vekt? av fortykningskiselsyre (type G) fåes tannpastaer med brukbar konsistens.
Ved resepturene ifølge oppfinnelsen nr. 1 - nr. 5 som også ved sammenligningsresepturene nr. 6 - nr. 10 økes med økende mengde av pusslegeme type C eller type E abrasiviteten ikke linjært. Økningen i abrasiviteten ér imidlertid de i resepturene ifølge oppfinnelsen med pussemidlene av typen C absolutt sett mere utpreget enn ved sammenlignings-rfesepturene med handel svaniLig pusslegeme av typen E.
For de i tabell nr. 10 oppnådde resultater av
de til resepturene nr. 11 - nr. 20 målte verdier eller følgende: Resepturene ifølge oppfinnelsen nr. 11 - nr. 20 med samlet kiselsyreinnehold på 22 vekt?, oppfyller sterkt kravene til et markedsriktig tannpleiemiddel. Her tenderer formulering nr. 14, nr. 15, nr. 19 og nr. 20 som ikke inneholder eller bare inneholder 2 vekt? av en fortykkende virkende fellingskiselsyre (type G) til renning. Økning av innhold av fortykningskomponentene ved samtidig senkning av pusslegemekomponentene (type A og D) fåes meget strengstabile tannpastaer hvis resepturer på grunn av deres relativt høye fortykningsnivå muliggjør innsparing i fortykningskiselsyre .
Ved pussemidlene ifølge oppfinnelsen av typen
A og type B lar det seg alt etter sammensetning av resepturene av abrasiv- og fortykningskomponenter innstille mål-skårer Cu-slitasjeverdi i området på 11 - 12 mg Cu. Derved blir selv for grensetilfelle av anvendelse av bare abrasive komponenter strengstabiliteten god. Det viser seg imidlertid at Cu-slitasjeverdien på ingen måte øker linjært med konsentrasjonen av abrasivkomponentene, på den annen side er det imidlertid abrasivitetsn .".av tannpleiemidlene ifølge oppfinnelsen valgbare inn en relativt brede grenser uten å måtte se bort fra andre viktige egenskaper av tannpleiemiddelet som strengstabilitet og separeringsstabilitet. Dette gjelder ikke for pussémidler av handelsvanlig pussémidler (type E) på kiselgelbasis.
Eksempelrekke 5
Den følgende eksempelrekke skal bringe eksperi-mentelle bevis for at anvendelsen av få prosentdeler fortykkende virkende" pyrogen kiselsyre som f. eks. "Aerosil" 200 V i kombinasjon med de i tannpleiemidlene ifølge oppfinnelsen anvendte pussémidler med hensyn til abrasjon og fortyknings-forhold fører til slike tannpastaer som absolutt tåler sammenligning med handelsvanlig tannpleiemidler.
Eksempelrekken viser også at ved anvendelsen
av pyrogen kiselsyre som de reologi medbestemmende komponenter lar fellingsgraden a<y> samlet kiselsyre merkbart redusere.
Sammensetningen av de undersøkte opake tannpastaer er nærmere omtalt i tabell 11 (resepturer nr. 1 - 4).
Tabell nr. 12 inneholder resultater (pH-verdi, Cu-slitasje og viskositet) av de resepturene nr. 1 - nr, 4 målte dataer. Herav følger:
Ved hjelp av pyrogen kiselsyre "Aerosil" 200 V som fortykkende virkende kiselsyre kan det samlede kiselsyreinnhold i et opakt tannpleiemiddel ifølge oppfinnelsen senkes til 17 vekt? når samtidig 14- vekt? av pusslegmet C og 3 vekt? av fortykningskiselsyren av typen H anvendes. Derved over-holdes verdinivået av en handelsvandlig opak tannpasta med hensyn til slitasje og reologiegenskaper.
Eksempelrekke 6
Denne eksempelrekke tjener til å tydeliggjøre overlegenheten av tannpleiemidler ifølge oppfinnelsen med hensyn til lagringsstabilitet sammenlignet til handelsvanlige tannpastaer hvis _pussemidler beror på basis av kiselsyrexerogeler,tritt og fosfatderivater.
Derved skal det vises den meget viktige lagringsstabilitet med hensyn.'.til den tidsmessige utvikling av reo-logiegenskapene (fryktet etterfortykning) som også den tidsmessige avhengighet av slitasjeverdien.
De for lagringsprøvene fremstilte opake transparente r tannpastaer, samt de for sammenligningsformål anvendte kritt- og fosfattannpastaer er ifølge deres sammensetning oppført i tabell nr. 13 - nr. 16.
Resultatet av de over 12 måneder varende lagrings-stabilitetsundersøkelser er sammenfattet for alle under-søkte systemer i tabellene nr. 17 - nr. 20.
Det lar seg vise følgende sammenheng: Tannpleiemiddel ifølge oppfinnelsen (se her tabell nr. 17, reseptur nr. 1 - nr. 4 og tabell nr. 18, reseptur nr. 1-nr. 3), som inneholder pussémidler A, B, C og D resp. pussémidler A, C og D har overraskende overordentelige lagringsstabilitet. Dette gjelder såvel for slitasje- som også for viskositetsegenskaper i opake som også i transparente tannpastaer. For praksis har dette resultat den nødvendige konsekvens at de ved produktkontrollen er fastslåtte verdier av slitasjevirkningen også er gyldig etter lagring hos for-brukeren og at -enten den således fryktede etterfortetning ikke fører til å gjøre pastaen ubrukelig hos forbrukere, eller den svinnende viskositet ikke mere sikrer den nødvendige strengstabilitet og frembringer den uheldige separering.
Til sammenligning anvendte tannpleiemiddel som inneholder de handelsvanlige pussémidler E og F på kiselsyregelbasis (se her tabell nr. 17, reseptur nr. 5 og nr. 6 og tabell nr. 18, reseptur nr. 4 og nr. 5) viser så vel i opake som også
i transparente systemer etter et års lagring en meget sterk' økning av slitasjeegenskapene (80 - 165 %), samt en sterk nedgang av utgangsviskositetBh"(inntil 23 %), som tydelig øde-legger disse tannpleiemidler i<n>deres kvalitet. Slike tannpleiemidler er således ikke lagringsstabile innen rammen av den valgte undersøkelsesvarighet.
De likeledes for sammenligningsforsøk anvendte tann-pleiémidler som som handelsvanlig pussémidler inneholder kritt eller dikalsiumfosfåt-dihydrat (se her tabell nr. 19 og nr. 20) virker i løpet av et års lagringsvarighet riktignok konstante slitasjeegenskaper, imidlertid iakttas ved disse systemer likeledes en tydelig nedgang av utgangsviskositeten som er noe sterkere utpreget ved fosfatholdige pastaer (inntil 32 %) enn ved krittholdige pastaer (inntil 56 Også disse tannpleiemidler er derfor innen rammen av de valgte undersøkelses-varigheter å betegnes som ikke lagringsstabile.
Claims (2)
1.
Tannpleiemidler med forbedret lagringsstabilitet med hensyn til reologi og slitasje,
karakterisert ved at de som fortyknings- og slitasjemidler inneholder 17-25 vekt-*, fortrinnsvis 17-22 vekt-* av en utfelt kiselsyre som karakteriseres ved følgende fysikalsk-kjemiske data:
og er oppnålig ved at en original fellingskiselsyresuspensjon som dannes ved utfelling av en kiselsyre fra en utgangsalka-lisilkatoppløsning med en konsentrasjon på ca. 5-25 g S102 pr. liter oppløsning med en syre og alkalisilikatoppløsning ved bestemte oppløsningskonsentrasjoner og bestemte tilløps-hastigheter under opprettholdelse av en fellingsreaksjon i reaksjonsmediet mellom 80 og 90'C, således at reaksjonsmedi-ets viskositet i et tidsrom på minst 30* av den samlede fellingsvarighet holdes jevnt lav og pH-verdien mellom 10 og 12, og tilsetningen av reaksjonskomponentene avsluttes når viskositeten etter å ha passert et maksimum er sunket til mindre enn 100* over begynnelsesviskositeten, blandingen fortynnes med varmt vann til et fellingskiselsyreinnhold på 10 til 30 g/l og et natriumsulfatinnhold på 6 til 20 g Na2S04/l oppvarmes til 25-95°C, pH-verdlen Innstilles til 7-9 med svovelsyre og under bibehold av denne pH ved samtidig tilsetning av alkallmetallsilikatoppløsning, svovelsyre og varmt vann over en utfellingsperiode på 15 til 180 minutter innstilles en fellingskiselsyresluttkonsentrasjon på 40 til 80 g pr. liter, suspensjonen surgjøres med konsentrert svovelsyre til en pH under 7, fellingskiselsyren separeres fra suspensjonen ved hjelp av en filterpresse, utvaskes, tørkes og males ved hjelp av en pendelmølle eller stråle-mølle,
samt eventuelt en pyrogen kiselsyre.
2.
Tannpleiemidler ifølge krav 1,
karakterisert ved at de inneholder 0,5 til 4 vekt-*, fortrinnsvis 2 til 4 vekt-* av en pyrogen kiselsyre .
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
NO864953A NO166568C (no) | 1981-04-10 | 1986-12-09 | Tannpleiemiddel. |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19813114492 DE3114492A1 (de) | 1981-04-10 | 1981-04-10 | Zahnpflegemittel |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO820879L NO820879L (no) | 1982-10-11 |
NO159059B true NO159059B (no) | 1988-08-22 |
NO159059C NO159059C (no) | 1988-11-30 |
Family
ID=6129847
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO820879A NO159059C (no) | 1981-04-10 | 1982-03-17 | Tannpleiemiddel. |
Country Status (13)
Country | Link |
---|---|
US (4) | US4664907A (no) |
EP (1) | EP0063222B2 (no) |
JP (1) | JPS5843911A (no) |
AR (1) | AR230729A1 (no) |
AT (1) | ATE24396T1 (no) |
BR (1) | BR8202033A (no) |
CA (1) | CA1182050A (no) |
DE (2) | DE3114492A1 (no) |
DK (1) | DK162188C (no) |
ES (1) | ES511305A0 (no) |
IL (1) | IL65451A0 (no) |
NO (1) | NO159059C (no) |
ZA (1) | ZA822308B (no) |
Families Citing this family (24)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3114492A1 (de) * | 1981-04-10 | 1982-10-28 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Zahnpflegemittel |
US4631184A (en) * | 1984-01-10 | 1986-12-23 | W. R. Grace & Co. | Dialytic silica dentifrice |
GB8411731D0 (en) * | 1984-05-09 | 1984-06-13 | Unilever Plc | Oral compositions |
US6143281A (en) * | 1987-03-31 | 2000-11-07 | Smithkline Beecham P.L.C. | Dentifrice compositions |
US4895720A (en) * | 1988-03-28 | 1990-01-23 | Pfizer Inc. | Compositions and methods for cleaning the gums |
US5232724A (en) * | 1988-12-22 | 1993-08-03 | Unilever Patent Holdings B.V. | Method for stabilizing alcoholic beverages using an aqueous suspension containing amorphous silica |
CA2006146A1 (en) * | 1988-12-22 | 1990-06-22 | Derek Aldcroft | Stable suspensions |
US5108734A (en) * | 1991-07-01 | 1992-04-28 | Colgate-Palmolive Company | Prophy mouthfeel dentifrice having low RDA value |
DE4237500A1 (de) * | 1992-11-06 | 1994-05-11 | Henkel Kgaa | Remineralisierendes Zahnpflegemittel |
US5603920A (en) * | 1994-09-26 | 1997-02-18 | The Proctor & Gamble Company | Dentifrice compositions |
US5589160A (en) * | 1995-05-02 | 1996-12-31 | The Procter & Gamble Company | Dentifrice compositions |
US5658553A (en) * | 1995-05-02 | 1997-08-19 | The Procter & Gamble Company | Dentifrice compositions |
US5651958A (en) * | 1995-05-02 | 1997-07-29 | The Procter & Gamble Company | Dentifrice compositions |
US5716601A (en) * | 1996-03-22 | 1998-02-10 | The Procter & Gamble Company | Dentifrice compositions |
US6143280A (en) * | 1999-05-18 | 2000-11-07 | J. M. Huber Corporation | Color containing silica resistant to dye migration and method of making the same |
DE10058616A1 (de) * | 2000-11-25 | 2002-05-29 | Degussa | Fällungskieselsäuren mit hoher Struktur |
DE10112650A1 (de) * | 2001-03-16 | 2002-09-19 | Degussa | Inhomogene Kieselsäuren in Zahnpflegemittel |
AU2002310504A1 (en) | 2001-06-25 | 2003-01-08 | The Procter And Gamble Company | Oral care compositions |
US20040126331A1 (en) * | 2002-10-04 | 2004-07-01 | The Procter & Gamble Company | Use of an oral composition |
WO2004100913A1 (en) * | 2003-05-19 | 2004-11-25 | Unilever N.V. | Multiphase toothpaste composition |
WO2006053732A1 (de) | 2004-11-18 | 2006-05-26 | Basf Aktiengesellschaft | Verwendung von titandioxidgemischen zur herstellung von katalysatoren |
CN110812277B (zh) * | 2013-06-18 | 2023-03-10 | 株式会社Lg生活健康 | 口腔用组合物 |
JP2016102069A (ja) * | 2014-11-27 | 2016-06-02 | 株式会社ジーシー | 歯面清掃方法、歯面清掃用組成物、及びその使用方法 |
EP3736023A1 (de) * | 2019-05-10 | 2020-11-11 | BLBR GmbH | Thixotrope zahnpflegezusammensetzung, system bestehend aus der zahnpflegezusammensetzung und einem spender sowie verwendung der zahnpflegezusammensetzung in einem verfahren zum gleichzeitigen reinigen mehrerer, vorzugsweise aller zähne |
Family Cites Families (26)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3538230A (en) * | 1966-12-05 | 1970-11-03 | Lever Brothers Ltd | Oral compositions containing silica xerogels as cleaning and polishing agents |
DE1667875B2 (de) * | 1968-02-10 | 1976-09-23 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt | Zahnpflege- und zahnreinigungsmittel |
FR1600227A (no) * | 1968-02-10 | 1970-07-20 | ||
DE1767332C3 (de) * | 1968-04-27 | 1975-10-09 | Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung feinstteiliger, amorpher Kieselsäuren mit hoher Struktur |
US3705940A (en) * | 1969-02-07 | 1972-12-12 | Degussa | Silicic acid-containing dentifrice |
DE2033768A1 (de) * | 1970-07-08 | 1972-01-20 | Koerting Radio Werke Gmbh | Stativ zum Aufstellen von Laut sprechergehausen vorzugsweise Stereo boxen in Wohnräumen |
BE789477A (fr) * | 1971-10-01 | 1973-01-15 | Colgate Palmolive Co | Procede de fabrication de dentifrices exempts de gaz |
IT988355B (it) * | 1971-11-02 | 1975-04-10 | Degussa | Dentifricio |
DE2206285C3 (de) * | 1972-02-10 | 1986-01-02 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Transparentes Zahnpflege- und Zahnreinigungsmittel |
GB1433743A (en) * | 1972-07-21 | 1976-04-28 | Unilever Ltd | Toothpastes |
DE2344805A1 (de) * | 1972-08-24 | 1974-03-21 | Sifrance | Verfahren zum herstellen von gefaellten kieselsaeuren |
US3893840A (en) * | 1972-09-06 | 1975-07-08 | Huber Corp J M | Amorphous precipitated siliceous pigments and methods for their production |
US3928541A (en) * | 1972-09-05 | 1975-12-23 | Huber Corp J M | Amorphous precipitated siliceous pigments for cosmetic or dentrifrice use and methods for their production |
ZA737495B (en) * | 1972-10-30 | 1975-05-28 | Colgate Palmolive Co | Toothpastes |
US4191742A (en) * | 1974-05-22 | 1980-03-04 | J. M. Huber Corporation | Amorphous precipitated siliceous pigments and methods for their production |
AU497891B2 (en) * | 1974-05-22 | 1979-01-18 | J.M. Huber Corp. | Siliceous pigments & their production |
US4122160A (en) * | 1974-10-31 | 1978-10-24 | J. M. Huber Corporation | Toothpaste compositions containing improved amorphous precipitated silicas |
US4156717A (en) * | 1975-02-13 | 1979-05-29 | J. M. Huber Corporation | Process for producing precipitated thickener silica |
AU505536B2 (en) * | 1975-03-12 | 1979-11-22 | J.M. Huber Corp. | Methods for production and use of siliceous products |
US4336245A (en) * | 1975-03-12 | 1982-06-22 | J. M. Huber Corporation | Novel precipitated siliceous products and methods for their use and production |
GB1573727A (en) * | 1978-05-19 | 1980-08-28 | Colgate Palmolive Co | Dentifrices |
US4294894A (en) * | 1979-01-15 | 1981-10-13 | E. R. Squibb & Sons, Inc. | Transparent toothpaste having a medicinal action and process for its production |
US4314990A (en) * | 1979-10-15 | 1982-02-09 | The Procter & Gamble Company | Toothpaste compositions |
DE3065015D1 (en) * | 1980-04-29 | 1983-11-03 | Blendax Werke Schneider Co | Toothpaste |
DE3114492A1 (de) * | 1981-04-10 | 1982-10-28 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Zahnpflegemittel |
US4356168A (en) * | 1981-05-11 | 1982-10-26 | Colgate-Palmolive Company | Opacified dental cream containing a binary fluorine-providing system |
-
1981
- 1981-04-10 DE DE19813114492 patent/DE3114492A1/de not_active Ceased
-
1982
- 1982-02-26 AT AT82101472T patent/ATE24396T1/de not_active IP Right Cessation
- 1982-02-26 EP EP82101472A patent/EP0063222B2/de not_active Expired - Lifetime
- 1982-02-26 DE DE8282101472T patent/DE3274796D1/de not_active Expired
- 1982-03-17 NO NO820879A patent/NO159059C/no unknown
- 1982-04-02 ZA ZA822308A patent/ZA822308B/xx unknown
- 1982-04-05 DK DK155482A patent/DK162188C/da not_active IP Right Cessation
- 1982-04-07 IL IL65451A patent/IL65451A0/xx not_active IP Right Cessation
- 1982-04-07 BR BR8202033A patent/BR8202033A/pt not_active IP Right Cessation
- 1982-04-08 ES ES511305A patent/ES511305A0/es active Granted
- 1982-04-08 CA CA000400805A patent/CA1182050A/en not_active Expired
- 1982-04-09 JP JP57058378A patent/JPS5843911A/ja active Granted
- 1982-04-12 AR AR289066A patent/AR230729A1/es active
-
1985
- 1985-09-09 US US06/773,973 patent/US4664907A/en not_active Expired - Lifetime
-
1987
- 1987-01-13 US US07/003,166 patent/US4753791A/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-01-21 US US07/006,040 patent/US4704270A/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-01-27 US US07/007,214 patent/US4705679A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
ZA822308B (en) | 1983-02-23 |
DK162188C (da) | 1992-02-17 |
US4753791A (en) | 1988-06-28 |
EP0063222B1 (de) | 1986-12-30 |
ES8307489A1 (es) | 1983-07-01 |
DK162188B (da) | 1991-09-30 |
CA1182050A (en) | 1985-02-05 |
JPS6112890B2 (no) | 1986-04-10 |
ES511305A0 (es) | 1983-07-01 |
DK155482A (da) | 1982-10-11 |
BR8202033A (pt) | 1983-03-22 |
ATE24396T1 (de) | 1987-01-15 |
EP0063222B2 (de) | 1991-01-09 |
DE3274796D1 (de) | 1987-02-05 |
EP0063222A2 (de) | 1982-10-27 |
AR230729A1 (es) | 1984-06-29 |
IL65451A0 (en) | 1982-07-30 |
US4704270A (en) | 1987-11-03 |
NO820879L (no) | 1982-10-11 |
US4664907A (en) | 1987-05-12 |
EP0063222A3 (en) | 1983-08-03 |
DE3114492A1 (de) | 1982-10-28 |
JPS5843911A (ja) | 1983-03-14 |
NO159059C (no) | 1988-11-30 |
US4705679A (en) | 1987-11-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
NO159059B (no) | Tannpleiemiddel. | |
EP0268763B1 (de) | Zahnpflegemittel | |
EP0272380B1 (de) | Fällungskieselsäuren, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung | |
US6342205B1 (en) | High water content dentifrice composition and method of making the same | |
DE60312371T2 (de) | Schmirgelzusammensetzungen für eine klare zahnpaste | |
US6159446A (en) | High moisture toothpaste | |
JPS59163306A (ja) | 歯磨用シリカ基剤及びその製法 | |
ZA200007175B (en) | Particulate materials for use in dentifrice compositions. | |
KR870001372B1 (ko) | 치마조성물 및 그의 제조방법 | |
US6162418A (en) | Non-stringy toothpaste | |
US20030131536A1 (en) | Precipitated silica | |
CN118005023A (zh) | 二氧化硅的制备方法和牙膏 | |
JPH058686B2 (no) | ||
JPS6165812A (ja) | 歯磨組成物 | |
MXPA01006749A (en) | High water content dentifrice composition and method of making the same |