JPS6165812A - 歯磨組成物 - Google Patents
歯磨組成物Info
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
- C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の技術分野
本発明は研磨性が適度であわ、かつ経時安定性に優れ、
特に透明に調製した場合、長期保存後でも透明性を維持
する歯磨組成物に関する。
特に透明に調製した場合、長期保存後でも透明性を維持
する歯磨組成物に関する。
従来技術及びその問題点
従来よ）、透明歯磨を調製する場合の研磨剤として、種
々のシリカ基剤が提案されている。しかし、従来用いら
れているシリカ基剤は研磨力が適切でなかったυ、また
経時安定性に劣シ、このシリカ基剤をこれと実質的に同
じ屈折率を有する透明ベヒクルと練合して透明歯磨を調
製しても、長期間保存すると歯磨系中でシリカ基剤の屈
折率が変化していく問題があシ、このためシリカ基剤と
透明ベヒクルとの屈折率が一致しなくなって透明性が低
下するという不都合が生じる。
々のシリカ基剤が提案されている。しかし、従来用いら
れているシリカ基剤は研磨力が適切でなかったυ、また
経時安定性に劣シ、このシリカ基剤をこれと実質的に同
じ屈折率を有する透明ベヒクルと練合して透明歯磨を調
製しても、長期間保存すると歯磨系中でシリカ基剤の屈
折率が変化していく問題があシ、このためシリカ基剤と
透明ベヒクルとの屈折率が一致しなくなって透明性が低
下するという不都合が生じる。
また、従来用いられているシリカ基剤は、通常屈折率が
１．４６程度の高屈折率であり、これを用いて透明歯磨
を調製する場合、透明ベヒクルも同じ１．４６程度の高
屈折率になるように調製しなければならないが、そのた
め圧は透明ベヒクル中の水の量を減らし、グリセリンや
ソルビトール等の高屈折率成分の量を多くしなければな
らない。しかしながら、グリセリンやソルビトール等を
多く配合することは、透明歯磨の製造コストをアップさ
せる問題がある上、過度の甘みを与える場合があシ、ま
たグリセリンを多く配合すると溶解熱によりロ腔内を熱
くするような感触を与える場合があるなど、使用感を低
下させる。更に、グリセリンやソルビトール等の量が多
いと、歯磨をチューブから押出した際の練切れが悪く、
曳糸性が生じるなど、使用性にも問題が生じる。
１．４６程度の高屈折率であり、これを用いて透明歯磨
を調製する場合、透明ベヒクルも同じ１．４６程度の高
屈折率になるように調製しなければならないが、そのた
め圧は透明ベヒクル中の水の量を減らし、グリセリンや
ソルビトール等の高屈折率成分の量を多くしなければな
らない。しかしながら、グリセリンやソルビトール等を
多く配合することは、透明歯磨の製造コストをアップさ
せる問題がある上、過度の甘みを与える場合があシ、ま
たグリセリンを多く配合すると溶解熱によりロ腔内を熱
くするような感触を与える場合があるなど、使用感を低
下させる。更に、グリセリンやソルビトール等の量が多
いと、歯磨をチューブから押出した際の練切れが悪く、
曳糸性が生じるなど、使用性にも問題が生じる。
発明の概要
本発明者らは、上記事情に鑑み、研磨性が適度である上
、歯磨組成物中における経時安定性が優れ、歯磨組成物
を透明に調製した場合でも長期間に亘シ透明性を維持さ
せる研磨剤につき鋭意研究を行なった結果、窒素吸着法
によ）測定したＢＥＴ法による比表面積（以下、′ＢＥ
Ｔ法による比表面積”と称する）が５〜６０ ｍ ／Ｉ
（無水物）であり、ＣＴＡＢ法による比表面叡が５〜
６０ ｍ ／９ （無水物）であシ、かつＢＥＴ法によ
る比表面積とＣＴＡＢ法による比表面積の差が４０ ｍ
２／ｉ （無水物）以下である無定形研磨性シリカが歯
磨組成物中で安定であシ、その屈折率が変化し難く、経
時安定性に優れていることを知見した。
、歯磨組成物中における経時安定性が優れ、歯磨組成物
を透明に調製した場合でも長期間に亘シ透明性を維持さ
せる研磨剤につき鋭意研究を行なった結果、窒素吸着法
によ）測定したＢＥＴ法による比表面積（以下、′ＢＥ
Ｔ法による比表面積”と称する）が５〜６０ ｍ ／Ｉ
（無水物）であり、ＣＴＡＢ法による比表面叡が５〜
６０ ｍ ／９ （無水物）であシ、かつＢＥＴ法によ
る比表面積とＣＴＡＢ法による比表面積の差が４０ ｍ
２／ｉ （無水物）以下である無定形研磨性シリカが歯
磨組成物中で安定であシ、その屈折率が変化し難く、経
時安定性に優れていることを知見した。
なお、本発明において無水物とは乾燥粉砕後のシリカを
１０５℃でほぼ恒量になるまで大略２時間以上乾燥した
シリカを言う。
１０５℃でほぼ恒量になるまで大略２時間以上乾燥した
シリカを言う。
即ち、従来よシ透明歯磨を調製する場合、種々の比表面
積（ＢＥＴ法による比表面積）のシリカ基剤が用いられ
ているが、本発明者らの検討によれば、従来用いられて
いるシリカ基剤は、ＢＥＴ法による比表面積が８０〜５
００ ｍ ／Ｉ （無水物）、ＣＴＡＢ法による比表面
積が１〜１００ｍ／、！９（無水物）であｊ７．ＢＥＴ
法による比表面積とＣＴＡＢ法による比表面積の差が４
５〜４５０ ｍ ／、！？ （無水物）のものであシ、
この種のシリカ基剤は上述したように経時安定性に劣シ
、歯磨組成物中で屈折率が変化していくものであった。
積（ＢＥＴ法による比表面積）のシリカ基剤が用いられ
ているが、本発明者らの検討によれば、従来用いられて
いるシリカ基剤は、ＢＥＴ法による比表面積が８０〜５
００ ｍ ／Ｉ （無水物）、ＣＴＡＢ法による比表面
積が１〜１００ｍ／、！９（無水物）であｊ７．ＢＥＴ
法による比表面積とＣＴＡＢ法による比表面積の差が４
５〜４５０ ｍ ／、！？ （無水物）のものであシ、
この種のシリカ基剤は上述したように経時安定性に劣シ
、歯磨組成物中で屈折率が変化していくものであった。
ところが、ＢＥＴ法による比表面積が５〜６０ ｍ２／
１／ （無水物）であり、ＣＴＡＢ法による比表面積が
５〜６０ ｍ ／ｉ （無水物）であ夛、シかもＢＥＴ
法拠よる比表面積とＣＴＡＢ法による比表面積との差が
４０ ｍ２／Ｉ （無水物）以下のシリカを用いた場合
、研磨性が適度である上、経時安定性に優れ、歯磨組成
物中において長期保存した後でも屈折率の変動が殆んど
なく、この種のシリカが基剤として有効であることを見
い出した。また、これらのシリカは１．４２０〜１．４
５０程度の低屈折率に調製し得るものであるが、このよ
うな低屈折率のシリカを用いて透明歯磨を調製する場合
には、透明ベヒクルの屈折率も低くできるので、グリセ
リンやソルビトール等の高屈折率成分の配合量を低くで
き、水の量を増加させることができるため、グリセリン
やンルビトール等ヲ多量に配合する場合のコスト、使用
感、使用性の問題を解決することができ、従って長期保
存後でもシリカの屈折率が変動し難いので透明性が良好
に保持され、しかも使用感、使用性の良好な透明歯磨を
安価に得ることができることを知見し、本発明をなすに
至ったものである。
１／ （無水物）であり、ＣＴＡＢ法による比表面積が
５〜６０ ｍ ／ｉ （無水物）であ夛、シかもＢＥＴ
法拠よる比表面積とＣＴＡＢ法による比表面積との差が
４０ ｍ２／Ｉ （無水物）以下のシリカを用いた場合
、研磨性が適度である上、経時安定性に優れ、歯磨組成
物中において長期保存した後でも屈折率の変動が殆んど
なく、この種のシリカが基剤として有効であることを見
い出した。また、これらのシリカは１．４２０〜１．４
５０程度の低屈折率に調製し得るものであるが、このよ
うな低屈折率のシリカを用いて透明歯磨を調製する場合
には、透明ベヒクルの屈折率も低くできるので、グリセ
リンやソルビトール等の高屈折率成分の配合量を低くで
き、水の量を増加させることができるため、グリセリン
やンルビトール等ヲ多量に配合する場合のコスト、使用
感、使用性の問題を解決することができ、従って長期保
存後でもシリカの屈折率が変動し難いので透明性が良好
に保持され、しかも使用感、使用性の良好な透明歯磨を
安価に得ることができることを知見し、本発明をなすに
至ったものである。
以下、本発明につき更に詳しく説明する。
一旦Ｂ区バ一
本発明に係る歯磨組成物は、研諮剤として後述する方法
により測定したＢＥＴ法による比表面積が５〜６０ｒｒ
Ｌ／ｇ、好ましくは１０〜５０ ｍ ｌ＆、ＣＴＡＢ法
により測定した比表面積が５〜６０ ｍ ／ｌ 。
により測定したＢＥＴ法による比表面積が５〜６０ｒｒ
Ｌ／ｇ、好ましくは１０〜５０ ｍ ｌ＆、ＣＴＡＢ法
により測定した比表面積が５〜６０ ｍ ／ｌ 。
好ましくは１０〜４０ ｍ ／、！ｉｌ、ＢＥＴ法によ
る比表面積とＣＴＡＢ法による比表面積との差が４０
ｍ 力以下、好ましくは３０’ｍ２／Ｉ以下（以上、い
ずれも無水物としての値）である無定形研磨性シリカを
使用するものであシ、この種のシリカを用いることによ
り、研磨性が適度で、経時安寞性に優れ、長期間保存後
でも品質低下の殆どない＠磨組成物が得られるものであ
る。これに対し、ＢＩＴｈＴ法による比表面積、ＣＴＡ
Ｂ法による比表面積及びＢＥＴ法とＣＴＡＢ法の比表面
積の差の三条性が上記範囲からはずれるものは、後述す
る第１表からも明らかなように、研磨性、経時安定性、
透明性等の特性の少なくとも一つが劣ることになシ、本
発明の目的を達成し得ない。
る比表面積とＣＴＡＢ法による比表面積との差が４０
ｍ 力以下、好ましくは３０’ｍ２／Ｉ以下（以上、い
ずれも無水物としての値）である無定形研磨性シリカを
使用するものであシ、この種のシリカを用いることによ
り、研磨性が適度で、経時安寞性に優れ、長期間保存後
でも品質低下の殆どない＠磨組成物が得られるものであ
る。これに対し、ＢＩＴｈＴ法による比表面積、ＣＴＡ
Ｂ法による比表面積及びＢＥＴ法とＣＴＡＢ法の比表面
積の差の三条性が上記範囲からはずれるものは、後述す
る第１表からも明らかなように、研磨性、経時安定性、
透明性等の特性の少なくとも一つが劣ることになシ、本
発明の目的を達成し得ない。
また、本発明に用いるシリカとしては、吸液量が０．４
〜２ ｍｌ／ｇ、特に０．６〜１．５１ｎｇ／ｇ．比重
が１．９〜２．３であるものが好ましい。
〜２ ｍｌ／ｇ、特に０．６〜１．５１ｎｇ／ｇ．比重
が１．９〜２．３であるものが好ましい。
更に、本発明に用いるシリカの屈折率は、透明歯磨を調
製する場合であれば１．４２０〜１．４５０、特に１．
４３０〜１．４４５とすることが好ましく、このように
低屈折率のシリカを使用することによ如、透明ベヒクル
をグリセリンやンルビ、ト等の配合量を少なくして低屈
折率に調製し得る。このような屈折率が１．４２０〜１
．４５０であシ、ＢＥＴ法とＣＴＡＢ法による比表面積
の差が４０ ｍ ／Ｉ！以下であるシリカは透明性及び
経時安定性に極めてヤ優れているものである。これに対
し、従来使用されているシリカ基材はＢＥＴ法とＣＴＡ
Ｂ法による比表面積の差が４５ ｍ ／９以上であるが
、この種のシリカを用いた場合には、その屈折率の低い
ものを選択して透明歯磨を調製しても透明性及び経時安
定性に劣るものである。
製する場合であれば１．４２０〜１．４５０、特に１．
４３０〜１．４４５とすることが好ましく、このように
低屈折率のシリカを使用することによ如、透明ベヒクル
をグリセリンやンルビ、ト等の配合量を少なくして低屈
折率に調製し得る。このような屈折率が１．４２０〜１
．４５０であシ、ＢＥＴ法とＣＴＡＢ法による比表面積
の差が４０ ｍ ／Ｉ！以下であるシリカは透明性及び
経時安定性に極めてヤ優れているものである。これに対
し、従来使用されているシリカ基材はＢＥＴ法とＣＴＡ
Ｂ法による比表面積の差が４５ ｍ ／９以上であるが
、この種のシリカを用いた場合には、その屈折率の低い
ものを選択して透明歯磨を調製しても透明性及び経時安
定性に劣るものである。
ここで、本発明に用いる無定形研磨性シリカは、５１０
２含量が７０１（重量％、以下同じ）以上、特に８５チ
以上のものが好ましい。また、本発明に用いるシリカは
、５１０２にアルミニウムやジルコニウムが結合してい
るもの（いわゆるアルミノシリケート、ジルコノシリケ
ート）であってもよい。
２含量が７０１（重量％、以下同じ）以上、特に８５チ
以上のものが好ましい。また、本発明に用いるシリカは
、５１０２にアルミニウムやジルコニウムが結合してい
るもの（いわゆるアルミノシリケート、ジルコノシリケ
ート）であってもよい。
この場合、アルミニウムやジルコニウムの結合量は５１
０２に対し１０％以下、特に２％以下であることが好ま
しい。更に、本発明に用いるシリカにはナトリウム、カ
リウム、リチウム、カルシウム、マグネシウム、ハフニ
ウム等のシリカ製造の際に通常混入する金属分が結合或
いは分散していてもよいが、その量はＳｌＯ□に対し１
０チ以下、特に５チ以下であることが好ましい。また更
に、水分付着量は２５℃、７０１ ＲＨ下で２０％以下
、特に１５係以下、強熱減量は１５チ以下、特に１０チ
以下であるものが好ましい。
０２に対し１０％以下、特に２％以下であることが好ま
しい。更に、本発明に用いるシリカにはナトリウム、カ
リウム、リチウム、カルシウム、マグネシウム、ハフニ
ウム等のシリカ製造の際に通常混入する金属分が結合或
いは分散していてもよいが、その量はＳｌＯ□に対し１
０チ以下、特に５チ以下であることが好ましい。また更
に、水分付着量は２５℃、７０１ ＲＨ下で２０％以下
、特に１５係以下、強熱減量は１５チ以下、特に１０チ
以下であるものが好ましい。
本発明は上述した無定形研磨性シリカを研磨剤として用
いるものであるが、この場合その粒径は３０μｍ１特に
１〜１５μｍであることが好ましい。
いるものであるが、この場合その粒径は３０μｍ１特に
１〜１５μｍであることが好ましい。
また、その研磨力は後述するしんちゅう板研磨法により
測定した値が２〜９０ｍ９であることが好ましい。なお
、本発明に用いるシリカは、特にそのＣＴＡＢ法による
比表面積を種々選定することにより、その研磨力を容易
に所望のものに調製し得る（ ＣＴＡＢ法による比表面
積が大きくなるほどその研磨力は小さくなる傾向を有す
る）０ 上記無定形研磨性シリカの歯磨組成物中への配合量はそ
の種類、使用目的等釦より相違し、必ずしも制限されな
いが、通常組成物全体の１〜５０慢、特に５〜３５チで
ある。
測定した値が２〜９０ｍ９であることが好ましい。なお
、本発明に用いるシリカは、特にそのＣＴＡＢ法による
比表面積を種々選定することにより、その研磨力を容易
に所望のものに調製し得る（ ＣＴＡＢ法による比表面
積が大きくなるほどその研磨力は小さくなる傾向を有す
る）０ 上記無定形研磨性シリカの歯磨組成物中への配合量はそ
の種類、使用目的等釦より相違し、必ずしも制限されな
いが、通常組成物全体の１〜５０慢、特に５〜３５チで
ある。
本発明に用いるシリカ基剤は、アルカリ金属ケイ酸塩溶
液を電解質物質の存在下で塩酸または硫酸と反応させる
ことにより得ることができるが、この場合反応工程とし
て反応系−を１０．０とする゛ までのシリカ析出工程
と反応系−を８．０〜６．５とする中和工程とを経て製
造することが好ましく、かつ中和工程とシリカ析出工程
の塩素イオンまたは硫酸イオンの添加速度比を少なくと
も５：３とし、しかも中和工程を３０分以内で行ない、
少なくとも１０分以上熟成する方法を採用することが好
ましい。
液を電解質物質の存在下で塩酸または硫酸と反応させる
ことにより得ることができるが、この場合反応工程とし
て反応系−を１０．０とする゛ までのシリカ析出工程
と反応系−を８．０〜６．５とする中和工程とを経て製
造することが好ましく、かつ中和工程とシリカ析出工程
の塩素イオンまたは硫酸イオンの添加速度比を少なくと
も５：３とし、しかも中和工程を３０分以内で行ない、
少なくとも１０分以上熟成する方法を採用することが好
ましい。
この点につき更に詳述すると、上記製造方法にしいて、
アルカリ金属ケイ酸塩としてはナトリウム、カリウム及
びリチウムのケイ酸塩を挙げることができるが、比較的
安価な点からケイ酸ナトリウムが一般的である。そのモ
ル比、即ち５ｉ０２／′ｘ２０（但し、Ｘはアルカリ金
属を示す）は、２〜４の範囲のアルカリ金属ケイ酸塩を
用いることができる。また、アルカリ金属ケイ酸塩の酸
性化剤としては塩酸または硫酸を用いることができるが
、これらの酸を添加する際のアルカリ金属ケイ酸塩溶液
のＳ ｔＯ２濃度に関しては５〜１５重量％程度とし、
また酸儂度も５〜１５重量％程度とすることが製造上好
ましく、原料濃度は他の条件を適宜選択することＫより
この範囲内で目的とするシリカ基剤の物性を附与するこ
とができる。
アルカリ金属ケイ酸塩としてはナトリウム、カリウム及
びリチウムのケイ酸塩を挙げることができるが、比較的
安価な点からケイ酸ナトリウムが一般的である。そのモ
ル比、即ち５ｉ０２／′ｘ２０（但し、Ｘはアルカリ金
属を示す）は、２〜４の範囲のアルカリ金属ケイ酸塩を
用いることができる。また、アルカリ金属ケイ酸塩の酸
性化剤としては塩酸または硫酸を用いることができるが
、これらの酸を添加する際のアルカリ金属ケイ酸塩溶液
のＳ ｔＯ２濃度に関しては５〜１５重量％程度とし、
また酸儂度も５〜１５重量％程度とすることが製造上好
ましく、原料濃度は他の条件を適宜選択することＫより
この範囲内で目的とするシリカ基剤の物性を附与するこ
とができる。
更に、電解質物質としては、アルカリ金属の鉱酸塩が好
ましく、例えばナトリウム、カリウム等の鉱酸塩でアシ
、塩化ナトリウム、塩化カリウム、硫酸ナトリウム、硫
酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、硝酸ナト
リウム、硝酸カリウム等を例示することができる。ま北
、その使用量に関しては、シリカ基剤の研磨性との関係
から５１０２に対して１０〜６０重量係の範囲内で適宜
用いられる。
ましく、例えばナトリウム、カリウム等の鉱酸塩でアシ
、塩化ナトリウム、塩化カリウム、硫酸ナトリウム、硫
酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、硝酸ナト
リウム、硝酸カリウム等を例示することができる。ま北
、その使用量に関しては、シリカ基剤の研磨性との関係
から５１０２に対して１０〜６０重量係の範囲内で適宜
用いられる。
上述した方法罠よシ本発明シリカ基剤を得る場合、先ず
電解質物質の存在下でアルカリ金属ケイ酸塩溶液と塩酸
または硫酸とを反応させるものである。この場合、電解
質物質を予めアルカリ金属ケイ酸塩溶液に含有させるこ
とがシリカ基剤の研磨性を付与することから好ましいが
、電解質量、反応温度、反応時間等を適宜選択すること
により、塩酸又は硫酸に電解質を添加し、反応させるこ
ともできる。電解質物質を予めアルカリ金属ケイ酸塩溶
液に含有させる通常の態様としては、先ず各種の濃度と
組成比を有するアルカリ金属ケイ酸塩溶液と電解質物質
溶液とを同時にもしくは別個に適当な反応槽に仕込んで
もよいし、予め電解質を混合溶解せしめたアルカリ金属
ケイ酸塩溶液を反応槽に導入してもよい。なお、反応は
充分なる攪拌下のもとで行ない、また反応温度は６０〜
１００℃とすることが好ましい。
電解質物質の存在下でアルカリ金属ケイ酸塩溶液と塩酸
または硫酸とを反応させるものである。この場合、電解
質物質を予めアルカリ金属ケイ酸塩溶液に含有させるこ
とがシリカ基剤の研磨性を付与することから好ましいが
、電解質量、反応温度、反応時間等を適宜選択すること
により、塩酸又は硫酸に電解質を添加し、反応させるこ
ともできる。電解質物質を予めアルカリ金属ケイ酸塩溶
液に含有させる通常の態様としては、先ず各種の濃度と
組成比を有するアルカリ金属ケイ酸塩溶液と電解質物質
溶液とを同時にもしくは別個に適当な反応槽に仕込んで
もよいし、予め電解質を混合溶解せしめたアルカリ金属
ケイ酸塩溶液を反応槽に導入してもよい。なお、反応は
充分なる攪拌下のもとで行ない、また反応温度は６０〜
１００℃とすることが好ましい。
更に、本発明シリカ基剤を得る場合、反応系−を１０．
０とするまでのシリカ析出工程と反応終了時ｐｉ（を８
．０〜６．５とする中和工程の二工程を採用し、かつ中
和工程とシリカ析出工程の塩素イオンまたは硫酸イオン
の添加速度比を少なくとも５：３とし、更に中和工程を
３０分以内で行い、少なくとも１０分以上熟成する方法
を採用することが好ましい。
０とするまでのシリカ析出工程と反応終了時ｐｉ（を８
．０〜６．５とする中和工程の二工程を採用し、かつ中
和工程とシリカ析出工程の塩素イオンまたは硫酸イオン
の添加速度比を少なくとも５：３とし、更に中和工程を
３０分以内で行い、少なくとも１０分以上熟成する方法
を採用することが好ましい。
ここでシリカ析出工程とは、アルカリ金属ケイ酸塩溶液
中のシリカ（Ｓ１０□）分を９５チ以上析出させる工程
をいい、通常このシリカ析出工程は塩酸または硫酸の添
加時間を４０分〜４時間の範囲内で行なうのが好ましく
、電解質量、反応温度等との条件から上記範囲内で適宜
反応させることができるが、通常工業的には１〜２時間
で行うのが生産上よ）望ましい。
中のシリカ（Ｓ１０□）分を９５チ以上析出させる工程
をいい、通常このシリカ析出工程は塩酸または硫酸の添
加時間を４０分〜４時間の範囲内で行なうのが好ましく
、電解質量、反応温度等との条件から上記範囲内で適宜
反応させることができるが、通常工業的には１〜２時間
で行うのが生産上よ）望ましい。
また、上記中和工程は、シリカの大部分が析出し終った
反応系ｐＨ１０，０からｐＨ８，０〜６．５になるまで
の塩酸または硫酸を添加する工程である。この場合、研
磨性のそれ程高くない歯磨用シリカ基剤を製造する場合
には大きな問題とはならないが、かなシ高い研磨性を有
する歯磨用シリカ基剤を必要とする場合には中和工程に
長時間かけたシ、また熟成時間が短かすぎると、その理
由は定かでなｈ・が、透明性に優れ、経時変化の少ない
シリカ基剤が得難くなるので、上述の如き中和工程を３
０分以内で行ない、かつ中和工程とシリカ析出工程の塩
素イオンまたは硫識イオンの添加速度比が少な、くとも
５：３で行ない、少なくとも１０分以上熟成することが
好ましい。即ち、中和工程を短時間で行なわしめ、少な
くとも１０分以上熟成することによ）、シリカ基剤自体
の物性は著しく改善され、品質は安定化し、加えて生産
性の向上を図ることができる。
反応系ｐＨ１０，０からｐＨ８，０〜６．５になるまで
の塩酸または硫酸を添加する工程である。この場合、研
磨性のそれ程高くない歯磨用シリカ基剤を製造する場合
には大きな問題とはならないが、かなシ高い研磨性を有
する歯磨用シリカ基剤を必要とする場合には中和工程に
長時間かけたシ、また熟成時間が短かすぎると、その理
由は定かでなｈ・が、透明性に優れ、経時変化の少ない
シリカ基剤が得難くなるので、上述の如き中和工程を３
０分以内で行ない、かつ中和工程とシリカ析出工程の塩
素イオンまたは硫識イオンの添加速度比が少な、くとも
５：３で行ない、少なくとも１０分以上熟成することが
好ましい。即ち、中和工程を短時間で行なわしめ、少な
くとも１０分以上熟成することによ）、シリカ基剤自体
の物性は著しく改善され、品質は安定化し、加えて生産
性の向上を図ることができる。
この場合、中和工程で反応系−を８．０〜６．５にする
ことにより、透明歯磨用シリカ基剤の屈折率（グリセリ
ン−水系で測定した値を示す）を１．４２〜１．４５に
均一化させることができる。反応系−が６，５を下廻る
と屈折率のバラツキにより、透明歯磨用シリカ基剤を得
ることができない。また、反応終了時の反応系−が８．
０を上廻ると濁度が高くなシ、シかもシリカ基剤自体の
ｐｉ−ｔが高くなりすぎて、歯磨用基剤として好ましく
ない。
ことにより、透明歯磨用シリカ基剤の屈折率（グリセリ
ン−水系で測定した値を示す）を１．４２〜１．４５に
均一化させることができる。反応系−が６，５を下廻る
と屈折率のバラツキにより、透明歯磨用シリカ基剤を得
ることができない。また、反応終了時の反応系−が８．
０を上廻ると濁度が高くなシ、シかもシリカ基剤自体の
ｐｉ−ｔが高くなりすぎて、歯磨用基剤として好ましく
ない。
なお、シリカ基剤を製造するに際しては、研磨性を調整
するために、あるいは屈折率調整剤としてアルカリ金属
ケイ酸塩溶液あるいは塩酸または硫酸等にあるいは反応
過程時に硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、塩化カ
ルシウム、塩化マグネシウムあるいはこれらの塩基性塩
、弗化ナトリウム、弗化カリウム、弗化アンモニウム等
を添加し使用しうろことは勿論である。
するために、あるいは屈折率調整剤としてアルカリ金属
ケイ酸塩溶液あるいは塩酸または硫酸等にあるいは反応
過程時に硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、塩化カ
ルシウム、塩化マグネシウムあるいはこれらの塩基性塩
、弗化ナトリウム、弗化カリウム、弗化アンモニウム等
を添加し使用しうろことは勿論である。
上記中和工程後は、通常の方法によυ濾過、水洗を行な
い、得られたシリカ基剤を液から分離し、乾燥、粉砕し
て製品とする。
い、得られたシリカ基剤を液から分離し、乾燥、粉砕し
て製品とする。
このようにして得られたシリカ基剤は、ＢＥＴ法による
比表面積が５〜６０ ｍ２／ｇ （無水物）かつＣＴＡ
Ｂ法による比表面積が５〜６０ ｍ ／Ｉ （無水物）
を有し、しかもＢＥＴ法とＣＴＡＢ法の比表面積の差が
４０ ｍ２／ｆｉ （無水物）以下を示す屈折率１．４
２〜１．４５を有するものであシ、透明性に優れ、且つ
経時安定性が良好で、研磨減量が２〜９ Ｑ Ｉｎ９の
範囲内にある任意の研磨性をもつシリカ基剤を得ること
ができる。
比表面積が５〜６０ ｍ２／ｇ （無水物）かつＣＴＡ
Ｂ法による比表面積が５〜６０ ｍ ／Ｉ （無水物）
を有し、しかもＢＥＴ法とＣＴＡＢ法の比表面積の差が
４０ ｍ２／ｆｉ （無水物）以下を示す屈折率１．４
２〜１．４５を有するものであシ、透明性に優れ、且つ
経時安定性が良好で、研磨減量が２〜９ Ｑ Ｉｎ９の
範囲内にある任意の研磨性をもつシリカ基剤を得ること
ができる。
なお、ＢＥＴ法による比表面積が５〜６０ ｍ ／Ｉｊ
（無水物）、ＣＴＡＢ法による比表面積５〜６０ｍ２／
Ｉ （無水物）、ＢＥＴ法とＣＴＡＢ法の比表面積の差
が４０ ｍ２／Ｉ （無水物）以下のシリカ基剤の製法
は上記方法に限られず、他の製法によって得られたもの
を用いることもできる。
（無水物）、ＣＴＡＢ法による比表面積５〜６０ｍ２／
Ｉ （無水物）、ＢＥＴ法とＣＴＡＢ法の比表面積の差
が４０ ｍ２／Ｉ （無水物）以下のシリカ基剤の製法
は上記方法に限られず、他の製法によって得られたもの
を用いることもできる。
本発明の歯磨組成物には、上記無定形研磨性シリカに加
えて必要により他の研磨剤、例えば第２リン酸カルシウ
ム、炭酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム、不溶性メ
タリン酸ナトリウム、他のシリカ系研磨剤、酸化アルミ
ニウム、水酸化アルミニウム、二酸化チタン、レジン等
を配合することもできるが、本発明シリカの特性を発揮
させるため、その配合量は組成物全体の２０俤以下、特
に１０憾以上とすることが好ましく、とシわけ透明歯磨
を製造する場合であれば、本発明シリカの重量に対し２
０％以下、特に１０チ以下であることが望ましい。なお
ここで、本発明において透明歯磨とは完全透明のもの以
外に半透明のものをも包含する。
えて必要により他の研磨剤、例えば第２リン酸カルシウ
ム、炭酸カルシウム、ピロリン酸カルシウム、不溶性メ
タリン酸ナトリウム、他のシリカ系研磨剤、酸化アルミ
ニウム、水酸化アルミニウム、二酸化チタン、レジン等
を配合することもできるが、本発明シリカの特性を発揮
させるため、その配合量は組成物全体の２０俤以下、特
に１０憾以上とすることが好ましく、とシわけ透明歯磨
を製造する場合であれば、本発明シリカの重量に対し２
０％以下、特に１０チ以下であることが望ましい。なお
ここで、本発明において透明歯磨とは完全透明のもの以
外に半透明のものをも包含する。
本発明の歯磨組成物は、上述した研磨剤を歯磨ベヒクル
と練合することによって製造し得る。この場合、歯磨ベ
ヒクルの成分としては通常使用されるものが用いられ、
例えばカルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロ
キシエチルセルロース、アルギン酸塩、カラダナン、ア
ラビアガム、Ｉリビニルアルコール等の粘結剤、ポリエ
チレングリコール、ソルビトール、グリセリン、プロピ
レングリコール等の粘稠剤、ラウリル硫酸ナトリウム、
水素添加ココナツツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫酸ナト
リウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、Ｎ−ラウロイ
ルザルコシン酸ナトリウム、Ｎ−アシルグルタミン酸塩
、ラウリン酸ジェタノールアミド、シ璽糖脂肪酸エステ
ル等の界面活性剤、それに＜ ７４−ミント、スペアミ
ント等の精油、ｔ−メントール、カルデン、オノｒノー
ル、アネトール等の香料素材などの香料、サッカリンナ
トリウム、ステビオサイド、ネオヘスベリジルジヒドロ
カルコン、グリチルリチン、ペリラルチン、ｐ−メトキ
シシンナミックアルデヒドなどの甘味剤、色素、防腐剤
、更にデキストラナーゼ、ムタナーゼ、ソルビン酸、ア
レキシジン、β−グリチルレチン酸、ヒノキチオール、
クロルヘキシジン類、アルキルグリシン、アルキルジア
ミノエチルグリシン塩、アラントイン、ｅ−アミノカプ
ロン酸、トラネキサム酸、アズレン、ビタミンＥ１水溶
性第一もしくは第ニリン酸塩、セチルピリ・ゾニウムク
ロライド等の第四級アンモニウム化合物、塩化ナトリウ
ム、生薬抽出物、七ノフルオルリン酸ナトリウム、フッ
化ナトリウム、フ、化第１錫などの有効成分、その他を
適宜選択し、水と混合することによって歯磨ベヒクルを
調製し得る。なお、本発明のシリカは、フッ化物を吸着
することが殆んどなく、歯磨組成物中にフッ化物が安定
に保持されるので、フッ化物を有効に配合し得る。
と練合することによって製造し得る。この場合、歯磨ベ
ヒクルの成分としては通常使用されるものが用いられ、
例えばカルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロ
キシエチルセルロース、アルギン酸塩、カラダナン、ア
ラビアガム、Ｉリビニルアルコール等の粘結剤、ポリエ
チレングリコール、ソルビトール、グリセリン、プロピ
レングリコール等の粘稠剤、ラウリル硫酸ナトリウム、
水素添加ココナツツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫酸ナト
リウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、Ｎ−ラウロイ
ルザルコシン酸ナトリウム、Ｎ−アシルグルタミン酸塩
、ラウリン酸ジェタノールアミド、シ璽糖脂肪酸エステ
ル等の界面活性剤、それに＜ ７４−ミント、スペアミ
ント等の精油、ｔ−メントール、カルデン、オノｒノー
ル、アネトール等の香料素材などの香料、サッカリンナ
トリウム、ステビオサイド、ネオヘスベリジルジヒドロ
カルコン、グリチルリチン、ペリラルチン、ｐ−メトキ
シシンナミックアルデヒドなどの甘味剤、色素、防腐剤
、更にデキストラナーゼ、ムタナーゼ、ソルビン酸、ア
レキシジン、β−グリチルレチン酸、ヒノキチオール、
クロルヘキシジン類、アルキルグリシン、アルキルジア
ミノエチルグリシン塩、アラントイン、ｅ−アミノカプ
ロン酸、トラネキサム酸、アズレン、ビタミンＥ１水溶
性第一もしくは第ニリン酸塩、セチルピリ・ゾニウムク
ロライド等の第四級アンモニウム化合物、塩化ナトリウ
ム、生薬抽出物、七ノフルオルリン酸ナトリウム、フッ
化ナトリウム、フ、化第１錫などの有効成分、その他を
適宜選択し、水と混合することによって歯磨ベヒクルを
調製し得る。なお、本発明のシリカは、フッ化物を吸着
することが殆んどなく、歯磨組成物中にフッ化物が安定
に保持されるので、フッ化物を有効に配合し得る。
上記の歯磨ベヒクルを透明に調製し、かつその屈折率を
本発明シリカの屈折率と実質的に一致させることＫよシ
、透明歯磨を調製することができ゛る。この場合、屈折
率が１．４２０〜１．４５０の低屈折率シリカを使用す
る場合には、透明歯磨ベヒクルの屈折率もそれに合せて
低屈折率に調製し得るので、ベヒクル中のグリセリンや
ソルビトール等の高屈折率成分含量を少なくし、水の量
を多くすることができる。このため、グリセリンやソル
ビトール等を多く配合した場合に見られる使用感の悪さ
、チェーブから押し出した際の練切れが悪く、曳糸性が
生じるといった使用性の問題を改善し得、使用感、使用
性に優れた透明歯磨を得ることができる。しかも、上述
したように水の量を多くし得るので、製造コストを低下
させることもできる。
本発明シリカの屈折率と実質的に一致させることＫよシ
、透明歯磨を調製することができ゛る。この場合、屈折
率が１．４２０〜１．４５０の低屈折率シリカを使用す
る場合には、透明歯磨ベヒクルの屈折率もそれに合せて
低屈折率に調製し得るので、ベヒクル中のグリセリンや
ソルビトール等の高屈折率成分含量を少なくし、水の量
を多くすることができる。このため、グリセリンやソル
ビトール等を多く配合した場合に見られる使用感の悪さ
、チェーブから押し出した際の練切れが悪く、曳糸性が
生じるといった使用性の問題を改善し得、使用感、使用
性に優れた透明歯磨を得ることができる。しかも、上述
したように水の量を多くし得るので、製造コストを低下
させることもできる。
なお、本発明に従って練歯磨を製造した場合、その−は
必ずしも制限されないが、Ｐ）１５〜９であることが好
ましい。
必ずしも制限されないが、Ｐ）１５〜９であることが好
ましい。
発明の効果
本発明の歯磨組成物は、ＢＥＴ法による比表面積が５〜
６０ ｍ２／ １１ 、 ＣＴＡＢ法による比表面積が
５〜６０ ｎｘ２／ ｊ’ Ｎこれらの比表面積の差が
４０ ｍ２／ １以下（以上、いずれも無水物としての
値）である無定形研磨性シリカを研磨剤として使用する
ことを特徴とするもので、研磨性が適度で、経時安定性
に優れ、透明に調製した場合でも長期に亘シその透明性
を維持するものでらる。
６０ ｍ２／ １１ 、 ＣＴＡＢ法による比表面積が
５〜６０ ｎｘ２／ ｊ’ Ｎこれらの比表面積の差が
４０ ｍ２／ １以下（以上、いずれも無水物としての
値）である無定形研磨性シリカを研磨剤として使用する
ことを特徴とするもので、研磨性が適度で、経時安定性
に優れ、透明に調製した場合でも長期に亘シその透明性
を維持するものでらる。
以下、本発明に用いるシリカ基剤の製造例と得られたシ
リカ基剤の特性を示す。また比較のため、比較製造例と
そのシリカ基剤を示す。
リカ基剤の特性を示す。また比較のため、比較製造例と
そのシリカ基剤を示す。
なお、シリカ基剤の特性（ＢＥＴ法による比表面積、Ｃ
ＴＡＢ法による比表面積、屈折率、研磨減量）は下記の
方法により測定した。
ＴＡＢ法による比表面積、屈折率、研磨減量）は下記の
方法により測定した。
１） ＢＥＴ法による比表面積測定法液体窒素を冷却
剤に用い、−１９６℃における窒素ガス吸着量から分子
断面積を１６．２１２としてＢＥＴ法により無水物ダラ
ム当シの表面積を算出する。なお、試料の脱ガスは真空
度Ｉ Ｘ １０ ａ＋Ｈｇ ％１４０℃で６０分出」
行なう。
剤に用い、−１９６℃における窒素ガス吸着量から分子
断面積を１６．２１２としてＢＥＴ法により無水物ダラ
ム当シの表面積を算出する。なお、試料の脱ガスは真空
度Ｉ Ｘ １０ ａ＋Ｈｇ ％１４０℃で６０分出」
行なう。
２） ＣＴＡＢ法による比表面積測定法試料表面に臭
化セチルメチルアンモニウム（ＣＴＡＢ）を水溶液中で
飽和吸着させ、その、吸着量から分子断面積を３５Ｘ２
として無水物グラム轟シの表面積を算出する。
化セチルメチルアンモニウム（ＣＴＡＢ）を水溶液中で
飽和吸着させ、その、吸着量から分子断面積を３５Ｘ２
として無水物グラム轟シの表面積を算出する。
即ち、水分既知の試料ＩＩを３００ｄ容共栓付三角フラ
スコに秤取し、０．５５チのＣＴＡＢ溶液１００ｒｒＬ
ｔを加え、Ｎ／１０ Ｎａ０Ｉ（溶液でｐＨ９，０に調
整した後、マグネテックスターラーで２時間攪拌する。
スコに秤取し、０．５５チのＣＴＡＢ溶液１００ｒｒＬ
ｔを加え、Ｎ／１０ Ｎａ０Ｉ（溶液でｐＨ９，０に調
整した後、マグネテックスターラーで２時間攪拌する。
その懸濁液を遠心沈降させ、上泄ｔＬ１０ｒｎｌを滴定
用として３００ｄ容三角フラスコに取シ、イオン交換水
５０ｄ、クロロホルム２５ＩｒＬ１１フロモフエノール
プルー指示薬を加え、予めＣＴＡＢ標準溶液で標定され
たスルフオコノ１り酸ジオクチルナトリウム溶液（エー
ロゾルＯＴ）で滴定を行なう。りｏｏホルム層が無色に
なシ、水層が僅かに藤色が゛かった時点を終点としてエ
ーロゾルＯＴ溶液や滴定量ｖ２ＩｒＬｌを求める。次い
で吸着操作前のＣＴＡＢ 溶液のＩＱＪを同様の操作で
滴定を行ない、エーロゾルＯＴ溶液の滴定量ｖ、Ｉｔｌ
を求める。
用として３００ｄ容三角フラスコに取シ、イオン交換水
５０ｄ、クロロホルム２５ＩｒＬ１１フロモフエノール
プルー指示薬を加え、予めＣＴＡＢ標準溶液で標定され
たスルフオコノ１り酸ジオクチルナトリウム溶液（エー
ロゾルＯＴ）で滴定を行なう。りｏｏホルム層が無色に
なシ、水層が僅かに藤色が゛かった時点を終点としてエ
ーロゾルＯＴ溶液や滴定量ｖ２ＩｒＬｌを求める。次い
で吸着操作前のＣＴＡＢ 溶液のＩＱＪを同様の操作で
滴定を行ない、エーロゾルＯＴ溶液の滴定量ｖ、Ｉｔｌ
を求める。
無水物ダラム当シの表面積（Ｓ ｍ２／Ｉ ）を次式に
より算出する。
より算出する。
但し、Ｘ ：試料の無水物換算ｊｌ（ＪＩ）ａ ：エー
ロゾル溶液ｌＩｎ１に相轟するＣＴＡＢ量（ダ） ３）屈折率 グリセリンと水を適当量混合し、種々の屈折率をもつ分
散媒を調製し、各分散媒３５１中に試料１５Ｉを分散さ
せ、真空攪拌捕潰機を用いて１０分間脱泡混合させる。
ロゾル溶液ｌＩｎ１に相轟するＣＴＡＢ量（ダ） ３）屈折率 グリセリンと水を適当量混合し、種々の屈折率をもつ分
散媒を調製し、各分散媒３５１中に試料１５Ｉを分散さ
せ、真空攪拌捕潰機を用いて１０分間脱泡混合させる。
この混合物の２５℃における屈折率と濁度を測定し、屈
折率−濁度曲線をえかき、濁度が最少となる時の混合物
の屈折率を試料の屈折率とする。
折率−濁度曲線をえかき、濁度が最少となる時の混合物
の屈折率を試料の屈折率とする。
屈折率測定には、アツベの屈折計を用い、濁度測定には
、積分球式濁度計を用い、試料厚み１■のときの透過丸
から濁度を求める。
、積分球式濁度計を用い、試料厚み１■のときの透過丸
から濁度を求める。
４）研磨減量
水平往復プラッシ／グ式研磨様を使用し、シリカ基剤２
５チを含む６０％グリセリン水溶液を表面平滑なしんち
ゅう板上に載せ、荷重５００＃をかけて１８０００回研
暦した後、しんちゅう板の減お二を測定し、これを研磨
減量とする。
５チを含む６０％グリセリン水溶液を表面平滑なしんち
ゅう板上に載せ、荷重５００＃をかけて１８０００回研
暦した後、しんちゅう板の減お二を測定し、これを研磨
減量とする。
〔比較製造例１〕
１５０ｍφのタービン興を有する攪拌機を設けた２０１
容の邪魔板付き反応容器にｓｉｏ□１１０Ｊを含有する
ケイ酸ナトリウム（ＮＩＬ２０・３，２ＳＩ０２）水溶
液１０に９を入れ、反応温度を７５℃に保持し、１１％
硫酸を５７ ｇ／ｍｌｎの流速で６３分間添加し、反応
系−を１０．０とした。次いで１１チ硫酸を９６ 、！
ｉ’／ｍｉｎの流速で添加し、１２分後に反応系ｐｌ（
が７．８となりたとき酸の添加を止め、そのまま２０分
間熟成した。濾過、水洗を繰シ返し、１１０℃に保った
乾燥機中で乾脈後、微粉砕した。
容の邪魔板付き反応容器にｓｉｏ□１１０Ｊを含有する
ケイ酸ナトリウム（ＮＩＬ２０・３，２ＳＩ０２）水溶
液１０に９を入れ、反応温度を７５℃に保持し、１１％
硫酸を５７ ｇ／ｍｌｎの流速で６３分間添加し、反応
系−を１０．０とした。次いで１１チ硫酸を９６ 、！
ｉ’／ｍｉｎの流速で添加し、１２分後に反応系ｐｌ（
が７．８となりたとき酸の添加を止め、そのまま２０分
間熟成した。濾過、水洗を繰シ返し、１１０℃に保った
乾燥機中で乾脈後、微粉砕した。
〔比較製造例２〕
比較製造例１で使用した反応容器に５１０２９０ｐ／Ｉ
＝４ 、ＮａＣｔｌ １１／ｋｇを合有すルケイ敵ナト
リラム（Ｎａ２Ｏ・３．Ｉ ５ｉｎ２）水溶液１０に９
を入れ、反応温度６５℃に保持し、９％硫酸を１７６
、Ｖ／ｍｌｎの流速で２１分間添加し、反応系−を１０
．０とした。次いで９％硫酸を３２Ｊｉｌ／ｍｉｎの流
速で添加し、４６分後に反応系−（が５．８になりたと
き酸の添加を止め、そのまま１５分間熟成した。濾過、
水洗を繰シ返し、１１０℃に保った乾燥機中で乾燥後微
粉砕した・ 〔比較製造例３〕 比較製造例１で使用した反応容器に５１０２１００ｊｉ
ｌ／に９、ＮａＣ１２５１／ゆを含有するケイ酸ナトリ
ウム（ＮＪＬ２０・２．７５ｉｎ２）水溶液１０ゆを入
れ、反応温度８０℃に保持し、１０％硫酸を４６．９／
ｍ１ｎの流速で９５分間添加し、反応系−を１０．０と
したＯ 次いで１０チ硫酸を９２ 、Ｐ／ｗｉｎの流速で脩加し
、１７分後に反応系（ｉが６．２になったとき、酸の添
加を止めただちに濾過を行なった。水洗、濾過を繰シ返
し、１００℃に保った乾燥機中で乾燥後、微粉砕した。
＝４ 、ＮａＣｔｌ １１／ｋｇを合有すルケイ敵ナト
リラム（Ｎａ２Ｏ・３．Ｉ ５ｉｎ２）水溶液１０に９
を入れ、反応温度６５℃に保持し、９％硫酸を１７６
、Ｖ／ｍｌｎの流速で２１分間添加し、反応系−を１０
．０とした。次いで９％硫酸を３２Ｊｉｌ／ｍｉｎの流
速で添加し、４６分後に反応系−（が５．８になりたと
き酸の添加を止め、そのまま１５分間熟成した。濾過、
水洗を繰シ返し、１１０℃に保った乾燥機中で乾燥後微
粉砕した・ 〔比較製造例３〕 比較製造例１で使用した反応容器に５１０２１００ｊｉ
ｌ／に９、ＮａＣ１２５１／ゆを含有するケイ酸ナトリ
ウム（ＮＪＬ２０・２．７５ｉｎ２）水溶液１０ゆを入
れ、反応温度８０℃に保持し、１０％硫酸を４６．９／
ｍ１ｎの流速で９５分間添加し、反応系−を１０．０と
したＯ 次いで１０チ硫酸を９２ 、Ｐ／ｗｉｎの流速で脩加し
、１７分後に反応系（ｉが６．２になったとき、酸の添
加を止めただちに濾過を行なった。水洗、濾過を繰シ返
し、１００℃に保った乾燥機中で乾燥後、微粉砕した。
〔比較製造例４〕
比較製造例１で使用した反応容器に５ＩＯ２９５１１／
’Ｋｇ 、ＮａＣｔ３５１／ｋｌ を含有するケイ酸
ナトリウム（Ｎ１１２０・３．ｌ５ｉＯ□）水溶液１０
ｋｌ？を入れ、反応温度９５℃に保持し、１０％硫酸を
５ ｆ５ 、ｉｉｌ／ｍｉｎの流速で添加し、８９分後
に反応系ＰＨが５．２になったとき酸の添加を止め、そ
のまま１５分間熟成した。濾過、水洗を繰シ返し１１０
℃に保った乾燥機中で乾燥後、微粉砕した− 〔比較製造例５〕 比較製造例１で使用した反応容器にＳＩＯ□１００ｇ／
ｋｇ、ＮａＣ２１７，５１／に９ を含有するケイ酸
す）リウム（Ｎａ２Ｏ・３．１３１０２）水溶液１０ｋ
ｌ＋を入れ、反応温度８５℃に保持し、１０％硫酸を３
６．！ｉ’／ｍｉｎの流速で１０２分間添加し、反応系
ｐ）（１０，０としたり 次いで１０チ硫酸を２６．９／ｍｉｎの流速で添加し、
５２分後に反応系ＰＨが６．３になったとき酸の添加を
止め、そのまま３０分間熟成した。濾過、水洗を繰シ返
し、１１０℃に保った乾燥機中で乾燥後、微粉砕した。
’Ｋｇ 、ＮａＣｔ３５１／ｋｌ を含有するケイ酸
ナトリウム（Ｎ１１２０・３．ｌ５ｉＯ□）水溶液１０
ｋｌ？を入れ、反応温度９５℃に保持し、１０％硫酸を
５ ｆ５ 、ｉｉｌ／ｍｉｎの流速で添加し、８９分後
に反応系ＰＨが５．２になったとき酸の添加を止め、そ
のまま１５分間熟成した。濾過、水洗を繰シ返し１１０
℃に保った乾燥機中で乾燥後、微粉砕した− 〔比較製造例５〕 比較製造例１で使用した反応容器にＳＩＯ□１００ｇ／
ｋｇ、ＮａＣ２１７，５１／に９ を含有するケイ酸
す）リウム（Ｎａ２Ｏ・３．１３１０２）水溶液１０ｋ
ｌ＋を入れ、反応温度８５℃に保持し、１０％硫酸を３
６．！ｉ’／ｍｉｎの流速で１０２分間添加し、反応系
ｐ）（１０，０としたり 次いで１０チ硫酸を２６．９／ｍｉｎの流速で添加し、
５２分後に反応系ＰＨが６．３になったとき酸の添加を
止め、そのまま３０分間熟成した。濾過、水洗を繰シ返
し、１１０℃に保った乾燥機中で乾燥後、微粉砕した。
〔製造例１〕
比較製造例１で使用した反応容器にＳｔＯ□１１０１！
／に９、ＮａＣｔｌ ５１／ゆを含有するケイ酸ナトリ
ウム（Ｎａ２Ｏ−３，Ｉ ５ｌｙ２）水溶液１０に９を
入れ、反応温度９０℃に保持し、１０チ硫酸を５４ ｌ
／ｍｉｎの流速で７６分間添加し、反応系−を１０．Ｏ
とした。次いで１０チ硫酸を９７１７ｍ１ｎの流速で添
加し、１４分後に反応系−が７．２になったとき酸の添
加を止め、そのまま２０分間熟成した。濾過、水洗を繰
シ返し、１１０℃に保った乾燥機中で乾燥後、微粉砕し
た。
／に９、ＮａＣｔｌ ５１／ゆを含有するケイ酸ナトリ
ウム（Ｎａ２Ｏ−３，Ｉ ５ｌｙ２）水溶液１０に９を
入れ、反応温度９０℃に保持し、１０チ硫酸を５４ ｌ
／ｍｉｎの流速で７６分間添加し、反応系−を１０．Ｏ
とした。次いで１０チ硫酸を９７１７ｍ１ｎの流速で添
加し、１４分後に反応系−が７．２になったとき酸の添
加を止め、そのまま２０分間熟成した。濾過、水洗を繰
シ返し、１１０℃に保った乾燥機中で乾燥後、微粉砕し
た。
以上の方法で得られたシリカ基剤の特性を第１表に示す
。
。
〔製造例２〕
３５０ｍ＋φのタービン翼を有する攪拌機を設けた２０
０１容の邪魔板付き反応槽に８１０２１００＆、勺、Ｎ
ａＣＬ ２０１１／ｋｌを含Ｍするケイ酸ナトリウム（
Ｎａ２Ｏ・３．１８１０□）水溶液１０５ｋｌ？を投入
し、反応温度８７℃に保持し、１０％硫酸を０．３８ｋ
ｇ／ｍ Ｉ ｎの流速で１０２分間添加し、反応系−を
１０．０とした。次いで１０％硫酸を０．８３ｋｇ／ｍ
ｉｎの流速で添加し、１６分後に反応系−が７．１にな
ったとき酸の添加を止め、そのまま１５分間熟成した・
濾過、水洗を繰シ返し、１１０℃に保った乾燥機中で乾
燥後、微粉砕した。
０１容の邪魔板付き反応槽に８１０２１００＆、勺、Ｎ
ａＣＬ ２０１１／ｋｌを含Ｍするケイ酸ナトリウム（
Ｎａ２Ｏ・３．１８１０□）水溶液１０５ｋｌ？を投入
し、反応温度８７℃に保持し、１０％硫酸を０．３８ｋ
ｇ／ｍ Ｉ ｎの流速で１０２分間添加し、反応系−を
１０．０とした。次いで１０％硫酸を０．８３ｋｇ／ｍ
ｉｎの流速で添加し、１６分後に反応系−が７．１にな
ったとき酸の添加を止め、そのまま１５分間熟成した・
濾過、水洗を繰シ返し、１１０℃に保った乾燥機中で乾
燥後、微粉砕した。
こうして得られたシリカ基剤は、ＢＥＴ法比表面積３１
ｍ２７Ｉ Ｎ ＣＴＡＢ法比表面積１５ ｍ２／ ｉ
、 ＢＥＴ法とＣＴＡＢ法の比表面積の差が１６ｍ２
／ｇを示し、研磨減量２０．６〜、屈折率１．４３７、
最低濁度０．２６で、適切な研磨力と透明歯磨用基剤と
して経時安定性の少ない優れた特性を有する。
ｍ２７Ｉ Ｎ ＣＴＡＢ法比表面積１５ ｍ２／ ｉ
、 ＢＥＴ法とＣＴＡＢ法の比表面積の差が１６ｍ２
／ｇを示し、研磨減量２０．６〜、屈折率１．４３７、
最低濁度０．２６で、適切な研磨力と透明歯磨用基剤と
して経時安定性の少ない優れた特性を有する。
このシリカ基剤３０％を含有するグリセリン水−溶液、
ソルビトール水溶液、ポリエチレングリコール４００水
溶液で測定した屈折率と濁度の長期間の経時変化を第２
表に掲げる。
ソルビトール水溶液、ポリエチレングリコール４００水
溶液で測定した屈折率と濁度の長期間の経時変化を第２
表に掲げる。
第２表
〔製造例３〕
８５０ｍφのタービン翼を有する攪拌機を設けた５ｍの
邪魔板付き反応槽に８１０２９５！ｉ／ｋｌｉｌ、Ｎａ
ＣＬ １０１／に９を含有するケイ酸ナトリウム（Ｎａ
２Ｏ・３．２８１０□）水溶液３０７０に５＋を投入し
、反応温度９５℃に保持し、１０％硫酸を１１．２ ｋ
ｇ／ｍ ｉｎの流速で９３分間添加し、反応系−を１０
．０とした。次いでｌＯチ硫酸を２３．３ ｋｇ／ｍｉ
ｎの流速で添加し、１６分後に反応系−が６．７になり
たとき酸の添加を止め、そのまま３０分間熟成した。濾
過、水洗を繰シ返し、１１０℃に保った乾燥機中で乾燥
後、微粉砕した。
邪魔板付き反応槽に８１０２９５！ｉ／ｋｌｉｌ、Ｎａ
ＣＬ １０１／に９を含有するケイ酸ナトリウム（Ｎａ
２Ｏ・３．２８１０□）水溶液３０７０に５＋を投入し
、反応温度９５℃に保持し、１０％硫酸を１１．２ ｋ
ｇ／ｍ ｉｎの流速で９３分間添加し、反応系−を１０
．０とした。次いでｌＯチ硫酸を２３．３ ｋｇ／ｍｉ
ｎの流速で添加し、１６分後に反応系−が６．７になり
たとき酸の添加を止め、そのまま３０分間熟成した。濾
過、水洗を繰シ返し、１１０℃に保った乾燥機中で乾燥
後、微粉砕した。
こうして得られたシリカ基剤は、ＢＩＴ法比法面表面積
５２ｍ２／＃ＴＡＢ法比表面積１９ ｍ２７１１ 、
ＢＥＴ法とＣＴＡＢ法の比表面積の差が３３ ｍ２／
Ｊｉ’を示し、研磨減ｉ１０．３■、屈折率１．４４１
、最低濁度０．０８で、適切な研磨性を示し、且つ優れ
た透明性と経時変化の少ない特性を有するものである。
５２ｍ２／＃ＴＡＢ法比表面積１９ ｍ２７１１ 、
ＢＥＴ法とＣＴＡＢ法の比表面積の差が３３ ｍ２／
Ｊｉ’を示し、研磨減ｉ１０．３■、屈折率１．４４１
、最低濁度０．０８で、適切な研磨性を示し、且つ優れ
た透明性と経時変化の少ない特性を有するものである。
〔製造例４〕
１５０瓢φのタービン翼を有する攪拌機を設けた２０１
容の邪魔板付き反応容器にＳｉＯ□ｌｌ０Ｆ／’ＬＮａ
２ｓｏ ４ ｓ ｓ ｐ ／ｋｙを有するケイ酸ナト
リウム（Ｎ１２０ ・２−８８１０２ ）水溶液１０に
９を入れ、反応温度７５℃に保持し、１１チ硫酸を６５
Ｉｉ／ｍｉｎ の流速で６４分間添加し、反応系−を
１０．０とした。
容の邪魔板付き反応容器にＳｉＯ□ｌｌ０Ｆ／’ＬＮａ
２ｓｏ ４ ｓ ｓ ｐ ／ｋｙを有するケイ酸ナト
リウム（Ｎ１２０ ・２−８８１０２ ）水溶液１０に
９を入れ、反応温度７５℃に保持し、１１チ硫酸を６５
Ｉｉ／ｍｉｎ の流速で６４分間添加し、反応系−を
１０．０とした。
次いで１１％硫酸を１２３ ＃／ｍｉｎの流速で添加し
、１１分後に反応系−が７．６になったとき酸の添加を
止め、そのまま１５分間熟成した。濾過、水洗を繰シ返
し、１００℃に保った乾燥機中で乾燥後、微粉砕した。
、１１分後に反応系−が７．６になったとき酸の添加を
止め、そのまま１５分間熟成した。濾過、水洗を繰シ返
し、１００℃に保った乾燥機中で乾燥後、微粉砕した。
こうして得られたシリカ基剤は、ＢＥＴ法比表面積３８
ｍ２／Ｉ 、 ＣＴＡＢ法比茨而槓２面３ ｍ２／
Ｉｌ、 ＢＥＴ法とＣＴＡＢ法の比表面積の差が１５ｍ
２／７を示し、研磨減量１７．８１Ｒ９、屈折率１．４
３６、最低濁度０．１６で、透明歯磨用基剤として適切
な研磨性と透明性を有し、且つ、経時変化の少ない特性
を有する。
ｍ２／Ｉ 、 ＣＴＡＢ法比茨而槓２面３ ｍ２／
Ｉｌ、 ＢＥＴ法とＣＴＡＢ法の比表面積の差が１５ｍ
２／７を示し、研磨減量１７．８１Ｒ９、屈折率１．４
３６、最低濁度０．１６で、透明歯磨用基剤として適切
な研磨性と透明性を有し、且つ、経時変化の少ない特性
を有する。
〔製造例５〕
製造例４で使用した反応容器にＳ１０□１００１／Ａｇ
、Ｋｃｔ １３．９／ｋｇを含有するケイ咳カリウム（
Ｋ２Ｏ・３．０８１０２）水溶ＬＩｉ１１０ゆを入れ、
反応温度８０℃に保持し、８％塩酸を７８ 、Ｓ’／ｍ
ｌｎの流速で４６分間添加し、反応系−を１０．０とし
た。次いで８チ塩酸を１３３ Ｊｉ’／ｍｉｎの流速で
奈加し、９分後に反応系−が６．８になったとき歳の添
加を止め、そのまま２０分間熟成した。濾過、水洗を繰
シ返し、１００℃に保った乾燥機中で乾燥後、微粉砕し
た。
、Ｋｃｔ １３．９／ｋｇを含有するケイ咳カリウム（
Ｋ２Ｏ・３．０８１０２）水溶ＬＩｉ１１０ゆを入れ、
反応温度８０℃に保持し、８％塩酸を７８ 、Ｓ’／ｍ
ｌｎの流速で４６分間添加し、反応系−を１０．０とし
た。次いで８チ塩酸を１３３ Ｊｉ’／ｍｉｎの流速で
奈加し、９分後に反応系−が６．８になったとき歳の添
加を止め、そのまま２０分間熟成した。濾過、水洗を繰
シ返し、１００℃に保った乾燥機中で乾燥後、微粉砕し
た。
こうして得られたシリカ基剤は、ＢＥＴ法比表面Ｕｔ５
３ ｍ２／ Ｊｉ’、ＣＴＡＢ法比表面積４２ｍ２／、
！ｉ’、ＢＥＴ法とＣＴＡＢ法の比表面積の差が１１ｍ
２２／ｇ を示し、研磨減量６．８ ｍ９ 、屈折率
１．４４２、最低濁度０，０４で、透明Ｉ＃公用基剤と
してほどよい研磨性と優れた透ＢＡ性を示し、且つ経時
安定性の良好な特性を有する。
３ ｍ２／ Ｊｉ’、ＣＴＡＢ法比表面積４２ｍ２／、
！ｉ’、ＢＥＴ法とＣＴＡＢ法の比表面積の差が１１ｍ
２２／ｇ を示し、研磨減量６．８ ｍ９ 、屈折率
１．４４２、最低濁度０，０４で、透明Ｉ＃公用基剤と
してほどよい研磨性と優れた透ＢＡ性を示し、且つ経時
安定性の良好な特性を有する。
以上の結果から明らかなように、ＢＥＴ法による比表面
積が５〜６０ ｍ ２／ｇ 、 ＣＴＡＢ法による比表
面積が５〜６０ ｍ ／１／ −、ＢＥＴ法とＣＴＡＢ
法による比表面積の差が４０ｍ２７９以下のシリカは、
研磨性が適度である上、経時安定性に優れ、かつ透明性
が良好であることが認められる。
積が５〜６０ ｍ ２／ｇ 、 ＣＴＡＢ法による比表
面積が５〜６０ ｍ ／１／ −、ＢＥＴ法とＣＴＡＢ
法による比表面積の差が４０ｍ２７９以下のシリカは、
研磨性が適度である上、経時安定性に優れ、かつ透明性
が良好であることが認められる。
次に、実峡例を示して本発明の効果を具体的に示す。
〔実験例１〕
第３表に示す特性を有する製造例１で得た本発明シリカ
基剤Ａ及び市販シリカ基剤Ｂをそれぞれ使用し、第４表
に示す処方の透明練歯層Ｉ〜■を調製した・ 第３表 第４表 なお、練歯磨の調製は、グリセリン、ソルビット、ポリ
エチレングリコール及びこれらに浴解性の原料を混合し
たものにカルがキシメチルセルロースナトリワムを分散
させた後、シリカ基剤、水。
基剤Ａ及び市販シリカ基剤Ｂをそれぞれ使用し、第４表
に示す処方の透明練歯層Ｉ〜■を調製した・ 第３表 第４表 なお、練歯磨の調製は、グリセリン、ソルビット、ポリ
エチレングリコール及びこれらに浴解性の原料を混合し
たものにカルがキシメチルセルロースナトリワムを分散
させた後、シリカ基剤、水。
ラウリル硫酸ナトリウムを添加して真空撹拌摺潰機で脱
泡混合することにより行なった。
泡混合することにより行なった。
次に、歯磨鉤裂直後及びこれらのｍａをアルミ箔を含む
ラミネートチューブに充填して室温及び５０℃恒温室で
１か月間保存した後の透明性をそれぞれ積分球式濁就計
を用い、試料厚１ ｍｓ ｐ波長５９４ ｎｍのフィル
ターで濁度を測定することにより評価した。
ラミネートチューブに充填して室温及び５０℃恒温室で
１か月間保存した後の透明性をそれぞれ積分球式濁就計
を用い、試料厚１ ｍｓ ｐ波長５９４ ｎｍのフィル
ターで濁度を測定することにより評価した。
シリカ基剤Ａ（本発明基剤）゛を用いた場合の結果を第
５表、シリカ基剤Ｂ（比較例）を用いた場合の結果を第
６表にそれぞれ示す。
５表、シリカ基剤Ｂ（比較例）を用いた場合の結果を第
６表にそれぞれ示す。
第５表
第６表
第５，６表の結果よシ、本発明シリカ基剤を用いた場合
には、高温で長期間保存した後でも濁度変化が少なく、
透明性が長期に亘って維持されることが知見される。
には、高温で長期間保存した後でも濁度変化が少なく、
透明性が長期に亘って維持されることが知見される。
〔実験例２〕
第７表に示すシリカ丞剤Ｃ−Ｆを用い、第８表に示す処
方の透明祿田詩ｖ〜■を調製した。
方の透明祿田詩ｖ〜■を調製した。
これらの歯磨につき、実験例１と同様にして調製直後、
室温、４０℃、５０℃でそれぞれ１か月保存した後の濁
度を測定し、透明性を評価した。
室温、４０℃、５０℃でそれぞれ１か月保存した後の濁
度を測定し、透明性を評価した。
結果を第９表に示す。
第７表
第８表
第９表
第９表の結果よシ、本発明透明図１は長期保存後でも良
好な透明性を保持することが知見された。
好な透明性を保持することが知見された。
また、これらの歳時は、いずれも高温で長期保存した後
も液分離等がなく、良好な安定性を有し、かつ良好な使
用感を有すると共に、練切れも良く、曳糸性の点でも良
好なものであった。
も液分離等がなく、良好な安定性を有し、かつ良好な使
用感を有すると共に、練切れも良く、曳糸性の点でも良
好なものであった。
以下、実施例を示す。
なお、′下記の実施例で用いたシリカの特性は第１０表
に示す通シである。
に示す通シである。
第１０表
〔実ｉ１例１〕
シリカ基剤０ ５ ％増粘性
シリカ ３ポリエチレングリコ
ール４０ｏ ５９６％グリセリン
２１７０％ソルビグト
４５カルデキシメチルセルロー
スナトリクム １．５トラネキサ
ム酸 ０．０５５水素 ＦＤＣｂ
ｌｕｅ Ｉ ） ０．０００２ラクリ
ル硫酸ナトリウム １．１サ
ツカリンナトリクム ０．
１香 料
１．０精製水 や 屈折率 １．４３９ 〔実施例２〕 シリカ基剤Ｇ １０ ％増粘
性シリカ ３ポリエチレングリ
コール４００ ５９６％グ
リセリン ２５７０％ソルビッ
ト ２８．５カルボキシメ
チルセルロースナトリワム １．２
酢酸トコフエロール ０．０５色累（
タードラノン） ｏ、ｏ ｏ ｏ ｓラ
ウリル硫酸ナトリウム １．
２サツカリンナトリウム
０．１香 料
１．０精製氷 残 屈折率 １．４２７ 〔実施例３〕 シリカ基剤Ｇ ２０ チ
増粘性シリカ ２ポリエチレン
グリコール４００ ５９６％グリセリ
ン ２０７０チソルビツト
３８キサンタンガム
０．６イブシロンアミノカプロン酸
０．０１β−グリチルレチン酸
０．０１１水素エリスロシン
） ０．Ｏｏ ０３ラウリル硫酸ナトリ
ウム １．２サツカリンナ
トリウム ０．１香
料 １．０硝
製氷 残 屈折率 １．４４４ 〔実砲例４〕 シリカ基剤Ｇ ３０ ％増粘
性シリカ ２ポリエチレングリ
コール４００ ５７０％ンルピット
４８カル？キシメチルセル
ロースナトリ９ム １．１グリチル
レチン酸ジカリクム ０．０１色
素（ａｃｉｄ ｒｅｄ ） ０．００
０２ラクリルｍＷナトリウム
１，５サツカリンナトリウム
０．１香 料
１．０精製氷 残 屈折率 １．４３９ 〔実施例５〕 シリカ基剤Ｈ８％ 増粘性シリカ ３ポリエチレン
グリコール４００ ５９６％グリセリ
ン １５７０％ソルビット
５２カルデキシメチルセルロ
ースナトリウム １．２塩酸クロル
ヘキシノン ０．０１モノ
フルオルリン酸すｔリワム ０，７
６６水素 ＦＤＣｂｌｕｅｌ ） ０．
０００３ラワリルＵｔＲナトリワム
１．０サツカリンナトリクム
０．１香 科
１．０精製水 残 屈折率 １．４４４ 〔実施例６〕 シリカ基剤Ｈ１６チ 増粘性シリカ ２ポリエチレン
グリコール４００ ４７９ ％ フル
ヒｙ ） ６２カルポキ
シメチルセルロースナトリクム １
．２デキストラナーゼ ２０００
ｕ／ｇ色素（エリスロシン） ０．００
０２ラウリル硫酸ナトリウム
１．２サツカリンナトリウム
０．１香 料
１．０稽製水 残 屈折率 １．４４１ 〔実施例７〕 シリカ基剤Ｈ２４％ 増粘性シリカ ２ポリエチレン
グリコール４００ ４９６チグリセ
リン １９７０％ソルビット
３８・５カル？キシメチル
セルロースナトリクム １．１７
フ化ナトリウム ０．２１１水素
ＦＤＣｂｌｕｅ ｌ ） ０．０００１
２クリル硫酸ナトリウム １
．３サツカリンナトリウム
０．１香 料
１．０精製氷 残 屈 折 率 １
．４４８〔実施例８〕 シリカ基剤■ ９ ％増粘性シ
リカ ３ポリエチレングリコー
ル４００ ４７０％ソルビット
６４．８カパキシメチルセルロ
ースナトリクム １．２モノフル
オルリン酸ナトリワム ０．７６色
素（ＦＤＣｂｌｕｅ ｌ ） ０．００
０２ラワリル訛酸ナトリウム
０．８サツカリンナトリウム
０．１香 料
１．０精製氷 残 屈折率 １．４０１ 〔実施例９〕 シリカ基剤１ １８ ％増粘
性シリカ ２７ｊｚリエチレン
グリコール４００ ４９６％グリセリ
ン ２５７０％ソルビット
３２．１カル？キシメチルセ
ルロースナトリクム １．２７フ
化第１錫 ０．４色素（ＦＤＣｂ
ｌｕ＠ｌ ） ０．０００１ラウリル
硫酸ナトリクム １．２サツ
カリンナトリクム ０．
１香 科
１，０槓製氷 残 屈折率 １．４３８ 〔実施例１０） シリカ基剤ｒ ３２ ％増粘
性シリカ ２ポリエチレングリ
コール４００ ４９６％グリセリン
１０７０％ソルビット
３４．６カルゲキシメチルセル
ロースナトリウム １．０モノフ
ルオルリン酸ナトリウム ０．７６
ラクリル硫酸ナトリウム
１．５サツカリンナトリ９ム
０．１香 科
１．０梢製氷 残 屈折率 １．４３６ 実施例の線面Ｍｈ、フッ素その他の有効成分がいずれも
安定して保持されるものである。
シリカ ３ポリエチレングリコ
ール４０ｏ ５９６％グリセリン
２１７０％ソルビグト
４５カルデキシメチルセルロー
スナトリクム １．５トラネキサ
ム酸 ０．０５５水素 ＦＤＣｂ
ｌｕｅ Ｉ ） ０．０００２ラクリ
ル硫酸ナトリウム １．１サ
ツカリンナトリクム ０．
１香 料
１．０精製水 や 屈折率 １．４３９ 〔実施例２〕 シリカ基剤Ｇ １０ ％増粘
性シリカ ３ポリエチレングリ
コール４００ ５９６％グ
リセリン ２５７０％ソルビッ
ト ２８．５カルボキシメ
チルセルロースナトリワム １．２
酢酸トコフエロール ０．０５色累（
タードラノン） ｏ、ｏ ｏ ｏ ｓラ
ウリル硫酸ナトリウム １．
２サツカリンナトリウム
０．１香 料
１．０精製氷 残 屈折率 １．４２７ 〔実施例３〕 シリカ基剤Ｇ ２０ チ
増粘性シリカ ２ポリエチレン
グリコール４００ ５９６％グリセリ
ン ２０７０チソルビツト
３８キサンタンガム
０．６イブシロンアミノカプロン酸
０．０１β−グリチルレチン酸
０．０１１水素エリスロシン
） ０．Ｏｏ ０３ラウリル硫酸ナトリ
ウム １．２サツカリンナ
トリウム ０．１香
料 １．０硝
製氷 残 屈折率 １．４４４ 〔実砲例４〕 シリカ基剤Ｇ ３０ ％増粘
性シリカ ２ポリエチレングリ
コール４００ ５７０％ンルピット
４８カル？キシメチルセル
ロースナトリ９ム １．１グリチル
レチン酸ジカリクム ０．０１色
素（ａｃｉｄ ｒｅｄ ） ０．００
０２ラクリルｍＷナトリウム
１，５サツカリンナトリウム
０．１香 料
１．０精製氷 残 屈折率 １．４３９ 〔実施例５〕 シリカ基剤Ｈ８％ 増粘性シリカ ３ポリエチレン
グリコール４００ ５９６％グリセリ
ン １５７０％ソルビット
５２カルデキシメチルセルロ
ースナトリウム １．２塩酸クロル
ヘキシノン ０．０１モノ
フルオルリン酸すｔリワム ０，７
６６水素 ＦＤＣｂｌｕｅｌ ） ０．
０００３ラワリルＵｔＲナトリワム
１．０サツカリンナトリクム
０．１香 科
１．０精製水 残 屈折率 １．４４４ 〔実施例６〕 シリカ基剤Ｈ１６チ 増粘性シリカ ２ポリエチレン
グリコール４００ ４７９ ％ フル
ヒｙ ） ６２カルポキ
シメチルセルロースナトリクム １
．２デキストラナーゼ ２０００
ｕ／ｇ色素（エリスロシン） ０．００
０２ラウリル硫酸ナトリウム
１．２サツカリンナトリウム
０．１香 料
１．０稽製水 残 屈折率 １．４４１ 〔実施例７〕 シリカ基剤Ｈ２４％ 増粘性シリカ ２ポリエチレン
グリコール４００ ４９６チグリセ
リン １９７０％ソルビット
３８・５カル？キシメチル
セルロースナトリクム １．１７
フ化ナトリウム ０．２１１水素
ＦＤＣｂｌｕｅ ｌ ） ０．０００１
２クリル硫酸ナトリウム １
．３サツカリンナトリウム
０．１香 料
１．０精製氷 残 屈 折 率 １
．４４８〔実施例８〕 シリカ基剤■ ９ ％増粘性シ
リカ ３ポリエチレングリコー
ル４００ ４７０％ソルビット
６４．８カパキシメチルセルロ
ースナトリクム １．２モノフル
オルリン酸ナトリワム ０．７６色
素（ＦＤＣｂｌｕｅ ｌ ） ０．００
０２ラワリル訛酸ナトリウム
０．８サツカリンナトリウム
０．１香 料
１．０精製氷 残 屈折率 １．４０１ 〔実施例９〕 シリカ基剤１ １８ ％増粘
性シリカ ２７ｊｚリエチレン
グリコール４００ ４９６％グリセリ
ン ２５７０％ソルビット
３２．１カル？キシメチルセ
ルロースナトリクム １．２７フ
化第１錫 ０．４色素（ＦＤＣｂ
ｌｕ＠ｌ ） ０．０００１ラウリル
硫酸ナトリクム １．２サツ
カリンナトリクム ０．
１香 科
１，０槓製氷 残 屈折率 １．４３８ 〔実施例１０） シリカ基剤ｒ ３２ ％増粘
性シリカ ２ポリエチレングリ
コール４００ ４９６％グリセリン
１０７０％ソルビット
３４．６カルゲキシメチルセル
ロースナトリウム １．０モノフ
ルオルリン酸ナトリウム ０．７６
ラクリル硫酸ナトリウム
１．５サツカリンナトリ９ム
０．１香 科
１．０梢製氷 残 屈折率 １．４３６ 実施例の線面Ｍｈ、フッ素その他の有効成分がいずれも
安定して保持されるものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、窒素吸着法により測定したＢＥＴ法による比表面積
が５〜６０ｍ＾２／ｇ（無水物）、ＣＴＡＢ法による比
表面積が５〜６０ｍ＾２／ｇ（無水物）であり、かつ、
ＢＥＴ法による比表面積とＣＴＡＢ法による比表面積の
差が４０ｍ＾２／ｇ（無水物）以下である無定形研磨性
シリカを研磨剤として配合してなることを特徴とする歯
磨組成物。 ２、無定形研磨性シリカと練合される歯磨ベヒクルを透
明に調製すると共に、その屈折率を上記シリカの屈折率
と実質的に同一に調整することにより、透明に形成した
特許請求の範囲第１項記載の歯磨組成物。 ３、無定形研磨性シリカの屈折率が１．４２０〜１．４
５０である特許請求の範囲第２項記載の歯磨組成物。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18742484A JPS6165812A (ja) | 1984-09-07 | 1984-09-07 | 歯磨組成物 |
| AU45308/85A AU578392B2 (en) | 1984-07-31 | 1985-07-24 | Toothpaste composition containing silica |
| US06/759,360 US4618488A (en) | 1984-07-31 | 1985-07-26 | Toothpaste composition |
| DE19853527280 DE3527280A1 (de) | 1984-07-31 | 1985-07-30 | Zahnpasta |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18742484A JPS6165812A (ja) | 1984-09-07 | 1984-09-07 | 歯磨組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6165812A true JPS6165812A (ja) | 1986-04-04 |
Family
ID=16205804
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18742484A Pending JPS6165812A (ja) | 1984-07-31 | 1984-09-07 | 歯磨組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6165812A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01299213A (ja) * | 1988-03-28 | 1989-12-04 | Pfizer Inc | 歯茎洗浄用組成物 |
| JP2014094914A (ja) * | 2012-11-08 | 2014-05-22 | Tosoh Silica Corp | シリカ及び該シリカを用いた歯牙研磨剤 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6217969A (ja) * | 1985-07-03 | 1987-01-26 | ハネウエル・インコーポレーテッド | 回転電力伝達装置 |
-
1984
- 1984-09-07 JP JP18742484A patent/JPS6165812A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6217969A (ja) * | 1985-07-03 | 1987-01-26 | ハネウエル・インコーポレーテッド | 回転電力伝達装置 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01299213A (ja) * | 1988-03-28 | 1989-12-04 | Pfizer Inc | 歯茎洗浄用組成物 |
| JP2014094914A (ja) * | 2012-11-08 | 2014-05-22 | Tosoh Silica Corp | シリカ及び該シリカを用いた歯牙研磨剤 |
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