JP3416890B2 - 練り歯磨きに使用できる研磨性シリカ - Google Patents
練り歯磨きに使用できる研磨性シリカInfo
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、特に練り歯磨き組成物に使用できる研磨性
沈降シリカ、その製造方法、その練り歯磨き組成物、特
に常時使用の練り歯磨きへの使用並びに該シリカを含む
練り歯磨き組成物に関する。
沈降シリカ、その製造方法、その練り歯磨き組成物、特
に常時使用の練り歯磨きへの使用並びに該シリカを含む
練り歯磨き組成物に関する。
高研磨性シリカは、これらが練り歯磨き組成物に与え
る高い質のクリーニング力のためにこれらの組成物に通
常使用される。しかし、このようなシリカが常習的なブ
ラッシングにより口内組織に生じさせ得る損傷の危険の
ために標準的な練り歯磨き用シリカよりも研磨性が低い
が同時に処方物中に高いクリーニング力を保持するシリ
カを得ることが望ましい。
る高い質のクリーニング力のためにこれらの組成物に通
常使用される。しかし、このようなシリカが常習的なブ
ラッシングにより口内組織に生じさせ得る損傷の危険の
ために標準的な練り歯磨き用シリカよりも研磨性が低い
が同時に処方物中に高いクリーニング力を保持するシリ
カを得ることが望ましい。
本出願人は、この問題を解決するシリカを見出した。
本発明の第一の主題は、練り歯磨き組成物における研
磨剤として使用することができる沈降シリカであって、 ・約60〜約150m2/g、好ましくは約70〜約130m2/gのBET
比表面積、 ・約30〜約90、好ましくは約40〜約80、最も好ましくは
約40〜約70のRDA研磨力 ・約1.440〜約1.450の屈折率、 ・約115〜約170ml/100g、好ましくは120ml/100g以上か
ら170ml/100gまでのDOPオイル吸収量、及び ・約６〜約13μｍ、好ましくは約７〜約12μｍの平均粒
子直径d50 を有する上記の沈降シリカからなる。
磨剤として使用することができる沈降シリカであって、 ・約60〜約150m2/g、好ましくは約70〜約130m2/gのBET
比表面積、 ・約30〜約90、好ましくは約40〜約80、最も好ましくは
約40〜約70のRDA研磨力 ・約1.440〜約1.450の屈折率、 ・約115〜約170ml/100g、好ましくは120ml/100g以上か
ら170ml/100gまでのDOPオイル吸収量、及び ・約６〜約13μｍ、好ましくは約７〜約12μｍの平均粒
子直径d50 を有する上記の沈降シリカからなる。
このシリカは、約20〜約80m2/g、好ましくは約30〜約
60m2/gのCTAB比表面積を有する。
60m2/gのCTAB比表面積を有する。
BET比表面積は、“The Journal of American Che
mical Society",Vol.60,p.309,Feb.1938に記載され、N
FT標準45007（Nov.1987）に相当するブルナウアー・エ
メット・テラー法に従って決定される。
mical Society",Vol.60,p.309,Feb.1938に記載され、N
FT標準45007（Nov.1987）に相当するブルナウアー・エ
メット・テラー法に従って決定される。
CTAB比表面積は、NFT標準45007（Nov.1987）（5.12）
に従って決定される外部表面積である。
に従って決定される外部表面積である。
RDA（“放射性象牙質の研磨”）研磨力は、J.J.ヘハ
ーレンによりって“Journal of Dental Research",V
ol.55（４）,p.563−573,1976に記載された方法に従っ
て測定される。
ーレンによりって“Journal of Dental Research",V
ol.55（４）,p.563−573,1976に記載された方法に従っ
て測定される。
この方法によれば、ニュートロンの流れを照射したヒ
トの歯がある一定量の機械的ブラッシングに付される。
被検シリカの研磨率は象牙質から発する32P放射能に相
当する。0.5％のナトリウムカルボキシメチルセルロー
スを含有する容量で90/10の水／グリセリン溶液の50ml
に分散させた10gのピロ燐酸カルシウムを含有する懸濁
液を参照物質として選定するが、この参照物質のRDA値
は任意に100に設定する。RDAを測定しようと望むシリカ
をピロ燐酸カルシウムと同様に懸濁液にし、同じ機械的
ブラッシングに付する。
トの歯がある一定量の機械的ブラッシングに付される。
被検シリカの研磨率は象牙質から発する32P放射能に相
当する。0.5％のナトリウムカルボキシメチルセルロー
スを含有する容量で90/10の水／グリセリン溶液の50ml
に分散させた10gのピロ燐酸カルシウムを含有する懸濁
液を参照物質として選定するが、この参照物質のRDA値
は任意に100に設定する。RDAを測定しようと望むシリカ
をピロ燐酸カルシウムと同様に懸濁液にし、同じ機械的
ブラッシングに付する。
DOPオイル吸収量は、フタル酸ジオクチルを使用するI
SO標準787/5に従って決定される。
SO標準787/5に従って決定される。
ソルビット中で測定される屈折率は、種々の水／ソル
ビット溶液中のこのシリカの最も透明な懸濁液（従っ
て、最高の透過率）の屈折率であり、この透明度は分光
光度計により589nmでの透過率により決定される。それ
ぞれの懸濁液は、1gのシリカを19gの水／ソルビット溶
液に分散させ、次いで穏やか真空下に脱気し、それから
分光光度計上で透過率を及び屈折率を屈折計で読む（読
みは参照物質としてのシリカを含まない水／ソルビット
溶液により行う）。
ビット溶液中のこのシリカの最も透明な懸濁液（従っ
て、最高の透過率）の屈折率であり、この透明度は分光
光度計により589nmでの透過率により決定される。それ
ぞれの懸濁液は、1gのシリカを19gの水／ソルビット溶
液に分散させ、次いで穏やか真空下に脱気し、それから
分光光度計上で透過率を及び屈折率を屈折計で読む（読
みは参照物質としてのシリカを含まない水／ソルビット
溶液により行う）。
シリカ粒子の重量平均直径d50は、シンパテック・ホ
ールズ・マシーンを使用して決定される。このマシーン
は、フラウンフォーファー散乱の原理を応用し、低出力
He/Neレーザーを使用する。試料は、水性懸濁液を得る
ために水に超音波を30秒間適用することによって予め分
散される。
ールズ・マシーンを使用して決定される。このマシーン
は、フラウンフォーファー散乱の原理を応用し、低出力
He/Neレーザーを使用する。試料は、水性懸濁液を得る
ために水に超音波を30秒間適用することによって予め分
散される。
本発明の第二の主題は、このシリカの製造方法からな
る。
る。
本発明のこの第二の主題によれば、これは、SiO2/M2O
比が約２〜約４、好ましくは約３〜約3.8である珪酸ア
ルカリ金属Ｍを酸性化剤と反応させ、形成されたシリカ
液を要すれば熟成させ、回収されたシリカ懸濁液を分離
し乾燥し、要すれば粉砕することによって沈降シリカを
製造する方法であって、該シリカ液の形成のための操作
が次の工程： ・水と、電解質塩と、使用珪酸塩の総量の一部とからな
る初期供給原料を使用することからなる第一工程、 ・該初期供給原料を酸性化剤により、存在するM2Oの量
の約50〜85％が中和されるまで予備中和することからな
る第二工程、 ・該予備中和された供給原料に水溶液状の珪酸アルカリ
金属の残部及び酸性化剤を、反応媒体のpHが実質的に一
定であり且つ約8.6〜約9.6に留まるような条件下で、導
入することからなる第三工程、 ・珪酸塩の添加を停止した後に、酸性化剤の添加を、反
応媒体が約７〜８のpHに達するまで、継続することから
なる第四工程、 ・熟成した後に、反応媒体の酸性化を、約3.7〜4.6のpH
のシリカ液が得られるまで、継続することからなる第五
工程 に従って実施され、しかもコノソリデーション比CR が７以下、好ましくは約４〜約6.5であること、さらに
分離し乾燥されたシリカを、必要ならば、約６〜約13μ
ｍ、好ましくは約７〜約12μｍの平均粒子直径d50が得
られるまで、粉砕することを特徴とするものである。
比が約２〜約４、好ましくは約３〜約3.8である珪酸ア
ルカリ金属Ｍを酸性化剤と反応させ、形成されたシリカ
液を要すれば熟成させ、回収されたシリカ懸濁液を分離
し乾燥し、要すれば粉砕することによって沈降シリカを
製造する方法であって、該シリカ液の形成のための操作
が次の工程： ・水と、電解質塩と、使用珪酸塩の総量の一部とからな
る初期供給原料を使用することからなる第一工程、 ・該初期供給原料を酸性化剤により、存在するM2Oの量
の約50〜85％が中和されるまで予備中和することからな
る第二工程、 ・該予備中和された供給原料に水溶液状の珪酸アルカリ
金属の残部及び酸性化剤を、反応媒体のpHが実質的に一
定であり且つ約8.6〜約9.6に留まるような条件下で、導
入することからなる第三工程、 ・珪酸塩の添加を停止した後に、酸性化剤の添加を、反
応媒体が約７〜８のpHに達するまで、継続することから
なる第四工程、 ・熟成した後に、反応媒体の酸性化を、約3.7〜4.6のpH
のシリカ液が得られるまで、継続することからなる第五
工程 に従って実施され、しかもコノソリデーション比CR が７以下、好ましくは約４〜約6.5であること、さらに
分離し乾燥されたシリカを、必要ならば、約６〜約13μ
ｍ、好ましくは約７〜約12μｍの平均粒子直径d50が得
られるまで、粉砕することを特徴とするものである。
本発明の方法を実施するための珪酸塩及び酸性化剤
は、それ自体周知である態様で選択される。
は、それ自体周知である態様で選択される。
珪酸アルカリ金属は、有利には珪酸ナトリウム又はカ
リウムである。珪酸ナトリウムが特に挙げられる。
リウムである。珪酸ナトリウムが特に挙げられる。
該珪酸塩は、SiO2として表して、約50〜約350g/l、好
ましくは約100〜約250g/lの濃度の水溶液として使用さ
れる。
ましくは約100〜約250g/lの濃度の水溶液として使用さ
れる。
硫酸、硝酸若しくは塩酸のような強無機酸又は酢酸、
ぎ酸若しくは炭酸のような有機酸が酸性化剤として一般
に使用される。それは好ましくは硫酸である。この酸
は、希薄な又は濃厚なものとして、約40〜約400g/l、好
ましくは約60〜約400g/lの濃度の水溶液の形態で好まし
くは使用することができる。
ぎ酸若しくは炭酸のような有機酸が酸性化剤として一般
に使用される。それは好ましくは硫酸である。この酸
は、希薄な又は濃厚なものとして、約40〜約400g/l、好
ましくは約60〜約400g/lの濃度の水溶液の形態で好まし
くは使用することができる。
挙げることができる電解質としては、特にアルカリ金
属又はアルカリ土類金属の塩、詳しくは出発珪酸塩と酸
性化剤の金属塩、即ち、好ましくは硫酸ナトリウムであ
る。塩化ナトリウム、硝酸ナトリウム又は炭酸水素ナト
リウムも有益である。
属又はアルカリ土類金属の塩、詳しくは出発珪酸塩と酸
性化剤の金属塩、即ち、好ましくは硫酸ナトリウムであ
る。塩化ナトリウム、硝酸ナトリウム又は炭酸水素ナト
リウムも有益である。
第一工程は、水と、少なくとも１種の電解質塩と、使
用珪酸塩の総量の一部とからなる供給原料を形成するこ
とからなる。
用珪酸塩の総量の一部とからなる供給原料を形成するこ
とからなる。
初期供給原料中の珪酸塩濃度は、供給原料１リットル
当たり約10〜約100g、好ましくは約25〜約90gのSiO2で
ある。
当たり約10〜約100g、好ましくは約25〜約90gのSiO2で
ある。
供給原料中に存在する電解質塩の量は、それがアルカ
リ金属の電解質塩であるときは約0.05〜約0.3モル／リ
ットルであり、又はアルカリ土類金属の電解質塩である
ときは約0.005〜約0.05モル／リットルであってよい。
リ金属の電解質塩であるときは約0.05〜約0.3モル／リ
ットルであり、又はアルカリ土類金属の電解質塩である
ときは約0.005〜約0.05モル／リットルであってよい。
得られた供給原料は、約70〜約98℃、好ましくは約80
〜約95℃にもたらされ、攪拌し続けられる。
〜約95℃にもたらされ、攪拌し続けられる。
第二工程は、上記と同じ条件下で該初期供給原料に酸
性化剤を、存在するM2Oの量の約50から85％、好ましく
は約55〜約80％が中和されるまで、添加することからな
る。
性化剤を、存在するM2Oの量の約50から85％、好ましく
は約55〜約80％が中和されるまで、添加することからな
る。
第三工程は、攪拌し続けている上記の予備中和された
供給原料に珪酸塩溶液の残部及び酸性化剤を同時に添加
することからなる。
供給原料に珪酸塩溶液の残部及び酸性化剤を同時に添加
することからなる。
珪酸アルカリ金属及び酸性化剤のそれぞれの量は、二
つの反応剤の導入中に反応媒体のpHを約8.6〜約9.6、好
ましくは約９〜9.4の多少一定の値に保持するように、
選定される。
つの反応剤の導入中に反応媒体のpHを約8.6〜約9.6、好
ましくは約９〜9.4の多少一定の値に保持するように、
選定される。
これらの二つの溶液は、反応媒体を約70〜約98℃、好
ましくは約80〜約95℃の温度に保持しながら導入され
る。
ましくは約80〜約95℃の温度に保持しながら導入され
る。
次いで、珪酸塩溶液の導入は、上で定義したように、
７以下、好ましくは約４〜約6.5のコンソリデーション
比CRを得るために停止される。
７以下、好ましくは約４〜約6.5のコンソリデーション
比CRを得るために停止される。
この第三工程は、一般に約20〜約50分間継続される。
第四工程は、反応媒体への酸性化剤の添加を上記と同
じ温度条件下で、反応媒体が約７〜８、好ましくは約7.
3〜7.8のpHに達するまで、継続することによって実施さ
れる。
じ温度条件下で、反応媒体が約７〜８、好ましくは約7.
3〜7.8のpHに達するまで、継続することによって実施さ
れる。
次いで、反応媒体は、上記と同じ条件下で約５〜30分
間、好ましくは約５〜10分間熟成せしめられ、次いで第
五工程を開始させるために酸性化剤が、媒体（酸性化さ
れた液）が約3.7〜4.6、好ましくは約3.9〜4.5のpHに達
するまで、再導入される。
間、好ましくは約５〜10分間熟成せしめられ、次いで第
五工程を開始させるために酸性化剤が、媒体（酸性化さ
れた液）が約3.7〜4.6、好ましくは約3.9〜4.5のpHに達
するまで、再導入される。
第五工程の終了後に、酸性化剤の添加を完全に停止し
た後に、反応媒体は、上記と同じ温度条件下で熟成せし
められる。この熟成操作は、約５〜約30分間、好ましく
は約５〜約10分間継続することができる。
た後に、反応媒体は、上記と同じ温度条件下で熟成せし
められる。この熟成操作は、約５〜約30分間、好ましく
は約５〜約10分間継続することができる。
上で説明した操作の後、シリカ液が得られるが、これ
は次いで分離される（液−固分離）。この操作は一般に
ろ過し（例えば、真空下に回転フィルターを使用し
て）、次いで水洗することからなる。このようにしてシ
リカ懸濁液（フィルターケーキ）が回収され、次いでこ
れは好ましくは噴霧（例えば、ターボミキサースプレー
ヤー）により乾燥される。
は次いで分離される（液−固分離）。この操作は一般に
ろ過し（例えば、真空下に回転フィルターを使用し
て）、次いで水洗することからなる。このようにしてシ
リカ懸濁液（フィルターケーキ）が回収され、次いでこ
れは好ましくは噴霧（例えば、ターボミキサースプレー
ヤー）により乾燥される。
このようにして得られたシリカは、必要ならば、約６
〜約13μｍ、好ましくは約７〜約12μｍの平均粒子直径
d50が得られるまで、粉砕される。
〜約13μｍ、好ましくは約７〜約12μｍの平均粒子直径
d50が得られるまで、粉砕される。
上で説明した方法により得ることができる本発明の主
題をなすシリカは、練り歯磨き組成物に配合すると、こ
の練り歯磨き組成物に口内組織の損傷の危険なしに低又
は中程度の研磨力を与えると同時に歯垢及び種々のタイ
プの堆積物を有効に除去させるのに十分なクリーニング
力を与えるという利点を有する。従って、このようなシ
リカは、常時使用するための練り歯磨きを処方するため
に最も特に好適である。
題をなすシリカは、練り歯磨き組成物に配合すると、こ
の練り歯磨き組成物に口内組織の損傷の危険なしに低又
は中程度の研磨力を与えると同時に歯垢及び種々のタイ
プの堆積物を有効に除去させるのに十分なクリーニング
力を与えるという利点を有する。従って、このようなシ
リカは、常時使用するための練り歯磨きを処方するため
に最も特に好適である。
また、練り歯磨きのRDA研磨力は、J.J.ヘハーレンに
より“Journal of Dental Research",Vol.55（４）,
p.563−573,1976に記載された方法に従って、25gの練り
歯磨きを使用して測定される。
より“Journal of Dental Research",Vol.55（４）,
p.563−573,1976に記載された方法に従って、25gの練り
歯磨きを使用して測定される。
練り歯磨きのクリーニング力は、G.K.ストッキー、T.
A.バークハード及びB.R.シェムホーンにより“Journal
of Dental Research",Vol.61,No.11,Nov.1982,p.12
36−1239に記載された方法に従って決定される。
A.バークハード及びB.R.シェムホーンにより“Journal
of Dental Research",Vol.61,No.11,Nov.1982,p.12
36−1239に記載された方法に従って決定される。
また、本発明の主題は、上記のシリカを練り歯磨き組
成物に研磨剤として使用すること並びにこのシリカを含
む練り歯磨き組成物にある。
成物に研磨剤として使用すること並びにこのシリカを含
む練り歯磨き組成物にある。
該シリカは、練り歯磨き組成物中に、その重量の約５
〜約50％、好ましくは約５〜約30％の量で存在できる。
〜約50％、好ましくは約５〜約30％の量で存在できる。
本発明の主題をなす練り歯磨き組成物は、一般に、練
り歯磨き組成物100g当たり約10gの本発明のシリカの量
で上記のように測定して55以下のRDA研磨力と、１以
上、好ましくは1.5以上のクリーニング力/RDA比をを有
する。
り歯磨き組成物100g当たり約10gの本発明のシリカの量
で上記のように測定して55以下のRDA研磨力と、１以
上、好ましくは1.5以上のクリーニング力/RDA比をを有
する。
また、これらの組成物は、その他の普通の成分、特に
その他の水不溶性無機研磨剤、増粘剤、湿潤剤などを含
有することができる。
その他の水不溶性無機研磨剤、増粘剤、湿潤剤などを含
有することができる。
その他の研磨剤としては、特に、炭酸カルシウム、水
和アルミナ、ベントナイト、珪酸アルミニウム、珪酸ジ
ルコニウム、メタ燐酸ナトリウム、カリウム、カルシウ
ム及びマグネシウム、燐酸ナトリウム、カリウム、カル
シウム及びマグネシウムが挙げられる。研磨性粉末の量
は、歯磨き組成物の重量の約５〜約50％を構成すること
ができる。
和アルミナ、ベントナイト、珪酸アルミニウム、珪酸ジ
ルコニウム、メタ燐酸ナトリウム、カリウム、カルシウ
ム及びマグネシウム、燐酸ナトリウム、カリウム、カル
シウム及びマグネシウムが挙げられる。研磨性粉末の量
は、歯磨き組成物の重量の約５〜約50％を構成すること
ができる。
増粘剤としては、特に、該組成物の重量の約１〜約15
％の量の増粘性シリカ、該組成物の重量の５％までにな
り得る量のキサンタンガム、グアーガム、カラゲーナ
ン、セルロース誘導体、アルギネートなどが挙げられ
る。
％の量の増粘性シリカ、該組成物の重量の５％までにな
り得る量のキサンタンガム、グアーガム、カラゲーナ
ン、セルロース誘導体、アルギネートなどが挙げられ
る。
湿潤剤としては、固形分として表して練り歯磨き組成
物の重量の約２〜約85％、好ましくは約10〜約70％の量
の、例えば、グリセリン、ソルビット、ポリエチレング
リコール、プロピレングリコール及びキシリットなどが
挙げられる。
物の重量の約２〜約85％、好ましくは約10〜約70％の量
の、例えば、グリセリン、ソルビット、ポリエチレング
リコール、プロピレングリコール及びキシリットなどが
挙げられる。
また、これらの練り歯磨き組成物は、界面活性剤、洗
浄剤、染料、抗菌剤、弗素誘導体、不透明剤、香料、甘
味料、歯石防止剤、歯垢防止剤、漂白剤、重炭酸ナトリ
ウム、防腐剤、酵素、天然エキス（カモミレ、タイムな
ど）などを含有することができる。
浄剤、染料、抗菌剤、弗素誘導体、不透明剤、香料、甘
味料、歯石防止剤、歯垢防止剤、漂白剤、重炭酸ナトリ
ウム、防腐剤、酵素、天然エキス（カモミレ、タイムな
ど）などを含有することができる。
下記の実施例は例示のためにのみ示す。
例１
供給原料の製造
次の物質：
・2.2リットルの水道水
・SiO2/Na2O比が3.5で、135g/lのSiO2を含有する966gの
珪酸ナトリウム水溶液 ・72gの硫酸ナトリウム を25リットルの反応器に導入する。
珪酸ナトリウム水溶液 ・72gの硫酸ナトリウム を25リットルの反応器に導入する。
激しく攪拌しながら温度を90℃にもたらす。
予備中和
次いで、上記と同じ条件下で硫酸溶液（80g/l）を供
給原料が71％中和されるまで添加する。
給原料が71％中和されるまで添加する。
同時添加
次いで、SiO2/Na2O比が3.5で、135g/lのSiO2を含有す
る珪酸ナトリウム水溶液及び80g/lの硫酸を含有する水
溶液を、９〜9.2の多少一定のpHに達するように且つ6.2
のコンソリデーション比が得られるまで、30分間にわた
り同時に導入する。
る珪酸ナトリウム水溶液及び80g/lの硫酸を含有する水
溶液を、９〜9.2の多少一定のpHに達するように且つ6.2
のコンソリデーション比が得られるまで、30分間にわた
り同時に導入する。
第一酸性化
珪酸塩の導入を停止した後に、上記と同じ条件下で硫
酸溶液の添加を7.5のpHが得られるまで継続する。
酸溶液の添加を7.5のpHが得られるまで継続する。
熟成
酸の添加を停止し、反応媒体を同じ温度条件下で５分
間熟成させる。
間熟成させる。
第二酸性化
上記と同じ条件下で硫酸溶液を4.2のpHが得られるま
で再び導入する。
で再び導入する。
次いで、生成物をろ過し、洗浄し、噴霧乾燥する。
得られた生成物の特性を表１に示す。
例２
供給原料の製造
次の物質：
・94リットルの水道水
・SiO2/Na2O比が3.5で、135g/lのSiO2を含有する125リ
ットルの珪酸ナトリウム水溶液 ・4kgの硫酸ナトリウム を2m3の反応器に導入する。これは供給原料中に77g/lの
SiO2及び18.3g/lの硫酸ナトリウムに相当する。
ットルの珪酸ナトリウム水溶液 ・4kgの硫酸ナトリウム を2m3の反応器に導入する。これは供給原料中に77g/lの
SiO2及び18.3g/lの硫酸ナトリウムに相当する。
激しく攪拌しながら温度を92℃にもたらす。
予備中和
次いで、上記と同じ条件下で硫酸溶液（80g/l）を供
給原料が71％中和されるまで添加する。
給原料が71％中和されるまで添加する。
同時添加
次いで、SiO2/Na2O比が3.5で、135g/lのSiO2を含有す
る珪酸ナトリウム水溶液及び80g/lの硫酸を含有する水
溶液を、９〜9.2の多少一定のpHに達するように且つ７
のコンソリデーション比が得られるまで、40分間にわた
り同時に導入する。
る珪酸ナトリウム水溶液及び80g/lの硫酸を含有する水
溶液を、９〜9.2の多少一定のpHに達するように且つ７
のコンソリデーション比が得られるまで、40分間にわた
り同時に導入する。
第一酸性化
珪酸塩の導入を停止した後に、上記と同じ条件下で硫
酸溶液の添加を7.5のpHが得られるまで継続する。
酸溶液の添加を7.5のpHが得られるまで継続する。
熟成
酸の添加を停止し、反応媒体を同じ温度条件下で５分
間熟成させる。
間熟成させる。
第二酸性化
上記と同じ条件下で硫酸溶液を4.2のpHが得られるま
で再び導入する。
で再び導入する。
次いで、生成物をろ過し、洗浄し、噴霧乾燥し、粉砕
する。
する。
得られた生成物の特性を表１に示す。
例３〜５
表１に特記する変更を加えて、例２に記載の操作を反
復する。得られた生成物の特性を表１に示す。
復する。得られた生成物の特性を表１に示す。
例６及び７（比較）
表１に特記する変更を加えて、例２に記載の操作を反
復する。得られた生成物の特性を表１に示す。
復する。得られた生成物の特性を表１に示す。
７までのコンソリデーション比CRでもって実施した上
記の例１〜５は、得られたシリカのRDA研磨力がせいぜ
い75であるのに対して、８のコンソリデーション比CRの
使用（例６及び７（比較））が少なくとも97のRDA研磨
力を有するシリカをもたらすことを示す。
記の例１〜５は、得られたシリカのRDA研磨力がせいぜ
い75であるのに対して、８のコンソリデーション比CRの
使用（例６及び７（比較））が少なくとも97のRDA研磨
力を有するシリカをもたらすことを示す。
例８〜10
例２、４及び７（比較）のシリカを練り歯磨きの製造
のおける研磨剤として使用する。その組成を表２に示
す。
のおける研磨剤として使用する。その組成を表２に示
す。
これらの練り歯磨きのRDA研磨力及びクリーニング力
を表２に示す。
を表２に示す。
本発明のシリカ（例２及び４のシリカ）を重量で10％
含有する練り歯磨き組成物のクリーニング力は同じ量の
標準シリカを含有する練り歯磨きのクリーニング力ほど
に少なくとも高いことが観察され、従って本発明に従う
練り歯磨きのクリーニング力/RDA比は特に高い。
含有する練り歯磨き組成物のクリーニング力は同じ量の
標準シリカを含有する練り歯磨きのクリーニング力ほど
に少なくとも高いことが観察され、従って本発明に従う
練り歯磨きのクリーニング力/RDA比は特に高い。
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(72)発明者 シュバリエ，イヴォニク
フランス国 エフ69270 フォンテーヌ
サン マルタン，リュ デ トロワ
アマン，36
(56)参考文献 国際公開96／009809（ＷＯ，Ａ１)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01B 33/12 - 33/193
A61K 7/16
Claims (6)
- 【請求項１】SiO2/M2O比が２〜４である珪酸アルカリ金
属Ｍを酸性化剤と反応させ、形成されたシリカ液を熟成
させ、回収されたシリカ懸濁液を分離し乾燥し、粉砕す
ることによって沈降シリカを製造する方法であって、該
シリカ液の形成のための操作が次の工程： ・水と、電解質塩と、使用珪酸塩の総量の一部とからな
る初期供給原料を使用することからなる第一工程、 ・該初期供給原料を酸性化剤により、存在するM2Oの量
の50〜85％が中和されるまで予備中和することからなる
第二工程、 ・該予備中和された供給原料に水溶液状の珪酸アルカリ
金属の残部及び酸性化剤を、反応媒体のpHが一定であり
且つ8.6〜9.6に留まるような条件下で、導入することか
らなる第三工程、 ・珪酸塩の添加を停止した後に、酸性化剤の添加を、反
応媒体が７〜８のpHに達するまで、継続することからな
る第四工程、 ・熟成した後に、反応媒体の酸性化を、3.7〜4.6のpHの
シリカ液が得られるまで、継続することからなる第五工
程 に従って実施され、しかもコンソリデーション比CR が７以下であること、さらに分離し乾燥されたシリカ
を、６〜13μｍの平均粒子直径d50が得られるまで、粉
砕することを特徴とする、上記の沈降シリカの製造方
法。 - 【請求項２】SiO2/M2O比が２〜４である珪酸アルカリ金
属Ｍを酸性化剤と反応させ、形成されたシリカ液を熟成
させ、回収されたシリカ懸濁液を分離し乾燥し、粉砕す
ることによって、次の特性： ・60〜150m2/gのBET比表面積、 ・30〜90のRDA研磨力 ・1.440〜1.450の屈折率、 ・115〜170ml/100gのDOPオイル吸収量、及び ・６〜13μｍの平均粒子直径d50 を有する沈降シリカを製造する方法であって、該シリカ
液の形成のための操作が次の工程： ・水と、電解質塩と、使用珪酸塩の総量の一部とからな
る初期供給原料を使用することからなる第一工程、 ・該初期供給原料を酸性化剤により存在するM2Oの量の5
0〜85％が中和されるまで予備中和することからなる第
二工程、 ・該予備中和された供給原料に水溶液状の珪酸アルカリ
金属の残部及び酸性化剤を、反応媒体のpHが一定であり
且つ8.6〜9.6に留まるような条件下で、導入することか
らなる第三工程、 ・珪酸塩の添加を停止した後に、酸性化剤の添加を、反
応媒体が７〜８のpHに達するまで、継続することからな
る第四工程、 ・熟成した後に、反応媒体の酸性化を、3.7〜4.6のpHの
シリカ液が得られるまで、継続することからなる第五工
程 に従って実施され、しかもコンソリデーション比CR が７以下であること、さらに分離し乾燥されたシリカを
６〜13μｍの平均粒子直径d50が得られるまで、粉砕す
ることを特徴とする、上記の沈降シリカの製造方法。 - 【請求項３】初期供給原料中の珪酸塩濃度が該供給原料
１リットル当たり10〜100gのSiO2であることを特徴とす
る請求項１又は２のいずれかに記載の方法。 - 【請求項４】電解質がアルカリ金属又はアルカリ土類金
属の塩であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか
に記載の方法。 - 【請求項５】供給原料中に存在する電解質塩の量が、そ
れがアルカリ金属の電解質塩であるときは0.05〜0.3モ
ル／リットルであり、又はアルカリ土類金属の電解質塩
であるときは0.005〜0.05モル／リットルであることを
特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の方法。 - 【請求項６】請求項１〜５のいずれかに記載の主題をな
す方法により得ることができる沈降シリカの、練り歯磨
き組成物に研磨剤として、重量で５〜50％の割合での使
用。
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| FR2646673B1 (fr) * | 1989-05-02 | 1991-09-06 | Rhone Poulenc Chimie | Silice sous forme de bille, procede de preparation et son utilisation au renforcement des elastomeres |
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| US5603920A (en) * | 1994-09-26 | 1997-02-18 | The Proctor & Gamble Company | Dentifrice compositions |
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