CN110980747B - 一种低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅及其制备方法 - Google Patents

一种低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅及其制备方法。本发明二氧化硅的制备方法包括：S1往反应罐中加入硫酸钠溶液，然后升温至35～40℃；S2搅拌下同时滴加硅酸钠溶液和硫酸溶液，保持过程pH值为7.5～8.5，在反应中期加入硅烷偶联剂酸溶液，待硅酸钠溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至pH值为3.5～5.5，停止加酸，陈化；S3将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤、干燥，最后破碎，制得二氧化硅。本发明二氧化硅为磨擦型二氧化硅，其在牙膏中的分散性好，还能有效抑制牙膏粘度后增长，使牙膏粘度保持在合适范围内，且透明度高，适合用于制备透明牙膏，具有良好的市场前景。

Description

一种低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅及其制备方法
技术领域
本发明属于二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅及其制备方法。
背景技术
二氧化硅因其物理化学性质稳定，耐酸碱耐高温，对环境无污染，具备良好的清洁性能，且与牙膏中的原料配伍性好，氟相容性高，因而取代碳酸钙等其它原料作为牙膏的主要磨料和增稠剂。同时二氧化硅在牙膏液相中还具有透光性，所以利用二氧化硅能制作外型美观的透明牙膏。
二氧化硅作为牙膏磨擦剂，要求其结构致密、有一定的硬度，且符合行业标准QB/T2346-2015、QB/T 2346-2007《口腔清洁护理用品牙膏用二氧化硅》中的相关规定。而一般情况下，水热沉淀反应温度越高，二氧化硅的结构越致密，磨擦性能越好，所以现有方法制备磨擦型二氧化硅往往需要较高的反应温度。例如专利文献CN107792861A公开一种磨擦型二氧化硅的制备方法，该方法通过往反应罐中加入硫酸钠溶液11～13m3，加热至80～95℃，搅拌下同时滴加硅酸钠溶液8.5～12m3和硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的滴加速度为13～15m3/h，且控制硫酸溶液的滴加速度以保证反应过程pH值为3.0～4.5，滴加完毕后继续搅拌10～15min；最后将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤、喷雾干燥、气流粉碎，制得在低折光率下高透明的磨擦型二氧化硅。再如CN109607555A、CN109264728A等专利文献均公开了在60～90℃的高温下进行水热沉淀反应制备磨擦型二氧化硅。磨擦型二氧化硅制备过程中的高温加热，不仅会导致生产能耗与成本的升高，还会给生产带来安全隐患，因此有必要对现有磨擦型二氧化硅的制备方法进行改进。
此外，在传统沉淀法制备二氧化硅的过程中，二氧化硅表面会有大量的羟基形成，羟基的存在会使二氧化硅团聚，不但在牙膏中的分散性较差，还会导致制备出来的牙膏透明度较低、粘度过大，并且随着时间的推移，牙膏的透明度明显降低，粘度明显增大，最终影响牙膏的正常使用。而为了减少二氧化硅的表面羟基、提高二氧化硅的分散性，现有大多采用原位改性方法在二氧化硅表面减少其表面羟基含量或修饰疏水基团，其中硅烷偶联剂是较常使用的改性试剂。常规的改性手段是将二氧化硅分散于有机溶剂中，然后加入硅烷偶联剂，在一定条件下进行反应，从而实现二氧化硅的表面改性。而经检索，鲜见有在二氧化硅的沉淀反应过程中添加硅烷偶联剂。
发明内容
为了解决现有磨擦型二氧化硅制备方法存在的反应温度高、能耗大等问题，同时提高磨擦型二氧化硅在牙膏中的透明度与分散性，从而提高牙膏透明度与降低牙膏粘度，本发明提供了一种低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅的制备方法，通过降低反应温度，同时控制反应物料的加入量与加入时机以实现本发明的目的。
本发明提供的低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、往反应罐中加入硫酸钠溶液10～12m3，然后升温至35～40℃；
S2、搅拌下同时滴加硅酸钠溶液22～24m3和硫酸溶液，保持过程pH值为7.5～8.5，当硅酸钠溶液的添加量达到12～15m3时，加入硅烷偶联剂酸溶液，硅酸钠溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至pH值为3.5～5.5，停止加酸，陈化1～2h；
S3、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤、干燥，最后破碎至10～15微米，制得低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅。
进一步地，所述硫酸钠溶液的质量百分比浓度为11.0～13.5％。
进一步地，所述搅拌的转速为25～35Hz。
进一步地，所述硅酸钠溶液的浓度为2.0～2.5mol/L。
进一步地，所述硫酸溶液的浓度为7.5～8.5mol/L。
进一步地，所述硅酸钠溶液的滴加流速为13.0～14.0m3/h。
进一步地，所述硫酸溶液的滴加流速为3.0～3.5m3/h。
进一步地，所述硅烷偶联剂酸溶液的制备方法如下：将硅烷偶联剂溶于pH值为3.5～5.5的硫酸水溶液中，搅拌下加热5min即得；所述硅烷偶联剂与硫酸水溶液的重量比为1:(20～40)；所述硅烷偶联剂的添加重量为二氧化硅产品理论产量的3～6％。
进一步地，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的至少一种。
相应地，本发明还提供了上述的低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅的制备方法所制得的二氧化硅，所述二氧化硅的吸油值为90～110g/100g，吸水量为15～20ml/20g，符合行业标准QB/T 2346-2007《口腔清洁护理用品牙膏用二氧化硅》中磨擦型二氧化硅的相关规定，同时该二氧化硅的透明度高，在牙膏中的分散性好，还能有效抑制牙膏粘度后增长，使牙膏粘度保持在合适范围内。
本发明制备低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅的反应机理如下：
以高浓度硫酸钠溶液作为母液，有利于开始反应时形成结构较为致密的二氧化硅粒子，随着反应的进行，反应持续放热，整个反应体系温度有所升高，二氧化硅粒子结构会趋于致密，同时在高浓度的母液中，加入远大于常规用量的硅酸钠溶液，使二氧化硅粒子的结构越趋于致密，最终在反应温度较低的情况下形成结构致密的磨擦型二氧化硅。所以本发明制备工艺的反应温度仅为35～40℃，在夏季时反应车间温度较高，可以无需加入蒸汽或者消耗其他能源来提高反应温度，而在冬季只需稍微加热即可达到所需的反应温度，因而能够大大降低生产能耗，而且硅酸钠溶液的用量大于常规用量，不仅可以提高二氧化硅结构的致密性，还可以提高反应产量。
虽然利用高用量的硅酸钠可以制备磨擦型二氧化硅，但是反应制得的二氧化硅粒子会比常规反应的粒子大很多，导致最后粉碎处理时间延长、能耗升高，同时其透明度也较低。为此，本发明在反应中期加入适量的硅烷偶联剂酸溶液，硅烷偶联剂在酸中水解成硅醇后与二氧化硅表面的羟基发生反应，从而减少二氧化硅粒子内部与表面的羟基数量，因而二氧化硅粒子内部羟基数量的减少，有利于提高二氧化硅粒子的致密性与透明度，而二氧化硅粒子表面羟基数量的减少则有利于提高二氧化硅粒子的分散性，降低二氧化硅的粒径。值得注意的是，硅烷偶联剂酸溶液不能在反应开始时加入，这是用于硅烷偶联剂的改性作用会抑制二氧化硅粒子的过度生长，导致二氧化硅结构的致密性下降，由此不能制得磨擦型二氧化硅；而在反应后期加入则不能起到降低二氧化硅粒径和提高透明度的作用。
因此，与现有技术相比，本发明的优势在于：
(1)本发明低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅的制备方法的反应温度低、生产能耗少，且反应步骤简单、条件易控、反应产量高，大大降低了磨擦型二氧化硅的生产成本，适合工业化大生产。
(2)本发明低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅的吸油值为90～110g/100g，吸水量为15～20ml/20g，符合行业标准QB/T 2346-2007《口腔清洁护理用品牙膏用二氧化硅》中磨擦型二氧化硅的相关规定，同时该二氧化硅在牙膏中的分散性好，还能有效抑制牙膏粘度后增长，使牙膏粘度保持在合适范围内，且透明度高，适合用于制备透明牙膏，具有良好的市场前景。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1、本发明低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅及其制备方法
S1、往反应罐中加入质量百分比浓度为11.0％的硫酸钠溶液10m3，然后升温至35℃，开启搅拌并控制搅拌的转速为25Hz；
S2、搅拌下同时滴加浓度为2.0mol/L的硅酸钠溶液22m3和浓度为7.5mol/L的硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的滴加流速为13.0m3/h，硫酸溶液的滴加流速为3.5m3/h，保持过程pH值为7.5，当硅酸钠溶液的添加量达到12m3时，加入硅烷偶联剂酸溶液，硅酸钠溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至pH值为3.5，停止加酸，陈化1h；
S3、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤、干燥，最后破碎至10微米，制得低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅。
所述硅烷偶联剂酸溶液的制备方法如下：将乙烯基三氯硅烷溶于pH值为3.5的硫酸水溶液中，搅拌下加热5min即得；所述乙烯基三氯硅烷与硫酸水溶液的重量比为1:20；所述乙烯基三氯硅烷的添加重量为二氧化硅产品理论产量的3％。
实施例2、本发明低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅及其制备方法
S1、往反应罐中加入质量百分比浓度为13.5％的硫酸钠溶液12m3，然后升温至40℃，开启搅拌并控制搅拌的转速为35Hz；
S2、搅拌下同时滴加浓度为2.5mol/L的硅酸钠溶液24m3和浓度为8.5mol/L的硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的滴加流速为14.0m3/h，硫酸溶液的滴加流速为3.0m3/h，保持过程pH值为8.5，当硅酸钠溶液的添加量达到15m3时，加入硅烷偶联剂酸溶液，硅酸钠溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至pH值为5.5，停止加酸，陈化2h；
S3、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤、干燥，最后破碎至10微米，制得低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅。
所述硅烷偶联剂酸溶液的制备方法如下：将乙烯基三乙氧基硅烷溶于pH值为5.5的硫酸水溶液中，搅拌下加热5min即得；所述乙烯基三乙氧基硅烷与硫酸水溶液的重量比为1:40；所述乙烯基三乙氧基硅烷的添加重量为二氧化硅产品理论产量的6％。
所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的至少一种。
实施例3、本发明低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅及其制备方法
S1、往反应罐中加入质量百分比浓度为12.0％的硫酸钠溶液11m3，然后升温至35℃，开启搅拌并控制搅拌的转速为30Hz；
S2、搅拌下同时滴加浓度为2.5mol/L的硅酸钠溶液24m3和浓度为8.0mol/L的硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的滴加流速为13.5m3/h，硫酸溶液的滴加流速为3.0m3/h，保持过程pH值为8.0，当硅酸钠溶液的添加量达到14m3时，加入硅烷偶联剂酸溶液，硅酸钠溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至pH值为4.5，停止加酸，陈化1h；
S3、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤、干燥，最后破碎至10微米，制得低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅。
所述硅烷偶联剂酸溶液的制备方法如下：将乙烯基三甲氧基硅烷溶于pH值为4.0的硫酸水溶液中，搅拌下加热5min即得；所述乙烯基三甲氧基硅烷与硫酸水溶液的重量比为1:30；所述乙烯基三甲氧基硅烷的添加重量为二氧化硅产品理论产量的4％。
实施例4、本发明低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅及其制备方法
S1、往反应罐中加入质量百分比浓度为11.0％的硫酸钠溶液12m3，然后升温至40℃，开启搅拌并控制搅拌的转速为35Hz；
S2、搅拌下同时滴加浓度为2.0mol/L的硅酸钠溶液24m3和浓度为8.5mol/L的硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的滴加流速为13.0m3/h，硫酸溶液的滴加流速为3.0m3/h，保持过程pH值为8.5，当硅酸钠溶液的添加量达到13m3时，加入硅烷偶联剂酸溶液，硅酸钠溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至pH值为4.5，停止加酸，陈化1h；
S3、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤、干燥，最后破碎至10微米，制得低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅。
所述硅烷偶联剂酸溶液的制备方法如下：将乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷溶于pH值为4.0的硫酸水溶液中，搅拌下加热5min即得；所述乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷与硫酸水溶液的重量比为1:30；所述乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷的添加重量为二氧化硅产品理论产量的4％。
对比例1
与实施例3相比，本对比例的区别在于：不加入硅烷偶联剂酸溶液。具体如下：
S1、往反应罐中加入质量百分比浓度为12.0％的硫酸钠溶液11m3，然后升温至35℃，开启搅拌并控制搅拌的转速为30Hz；
S2、搅拌下同时滴加浓度为2.5mol/L的硅酸钠溶液24m3和浓度为8.0mol/L的硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的滴加流速为13.5m3/h，硫酸溶液的滴加流速为3.0m3/h，保持过程pH值为8.0，硅酸钠溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至pH值为4.5，停止加酸，陈化1h；
S3、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤、干燥，最后破碎至10微米，制得二氧化硅。
对比例2
与实施例3相比，本对比例的区别在于：在母液中加入硅烷偶联剂酸溶液。具体如下：
S1、往反应罐中加入质量百分比浓度为12.0％的硫酸钠溶液11m3和硅烷偶联剂酸溶液，然后升温至35℃，开启搅拌并控制搅拌的转速为30Hz；
S2、搅拌下同时滴加浓度为2.5mol/L的硅酸钠溶液24m3和浓度为8.0mol/L的硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的滴加流速为13.5m3/h，硫酸溶液的滴加流速为3.0m3/h，保持过程pH值为8.0，硅酸钠溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至pH值为4.5，停止加酸，陈化1h；
S3、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤、干燥，最后破碎至10微米，制得二氧化硅。
对比例3
与实施例3相比，本对比例的区别在于：在陈化过程中加入硅烷偶联剂酸溶液。具体如下：
S1、往反应罐中加入质量百分比浓度为12.0％的硫酸钠溶液11m3，然后升温至35℃，开启搅拌并控制搅拌的转速为30Hz；
S2、搅拌下同时滴加浓度为2.5mol/L的硅酸钠溶液24m3和浓度为8.0mol/L的硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的滴加流速为13.5m3/h，硫酸溶液的滴加流速为3.0m3/h，保持过程pH值为8.0，硅酸钠溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至pH值为4.5，停止加酸，加入硅烷偶联剂酸溶液，搅拌20min后陈化1h；
S3、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤、干燥，最后破碎至10微米，制得二氧化硅。
对比例4
与实施例3相比，本对比例的区别在于：减少硅酸钠溶液的用量。具体如下：
S1、往反应罐中加入质量百分比浓度为12.0％的硫酸钠溶液11m3，然后升温至35℃，开启搅拌并控制搅拌的转速为30Hz；
S2、搅拌下同时滴加浓度为2.5mol/L的硅酸钠溶液12m3和浓度为8.0mol/L的硫酸溶液，控制硅酸钠溶液的滴加流速为13.5m3/h，硫酸溶液的滴加流速为3.0m3/h，保持过程pH值为8.0，当硅酸钠溶液的添加量达到6m3时，加入硅烷偶联剂酸溶液，硅酸钠溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至pH值为4.5，停止加酸，陈化1h；
S3、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤、干燥，最后破碎至10微米，制得低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅。
对比例5
与实施例3相比，本对比例的区别在于：提高所述乙烯基三甲氧基硅烷的添加重量至二氧化硅产品理论产量的10％。
试验例一、本发明低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅的性能检测
对实施例1～4和对比例1～5二氧化硅的性能进行检测。
(1)吸水量：依据QB/T 2346-2015中的5.8吸水量；
(2)吸油值：依据QB/T 2346-2007中的5.13吸油值；
(3)透明度：取二氧化硅15g，分散于质量分数为70％的山梨醇水溶液85g中，搅拌10min后，采用可见分光光度计测定山梨醇水溶液体系的透光率，然后静置20min，观察二氧化硅样品的分散情况。
检测结果如下表1所示：
表1各二氧化硅的性能检测结果表
Figure BDA0002346750940000071
Figure BDA0002346750940000081
由上表1可知：
(1)本发明实施例1～4二氧化硅的吸油值为90～110g/100g，吸水量为15～20ml/20g，符合行业标准QB/T 2346-2007《口腔清洁护理用品牙膏用二氧化硅》中磨擦型二氧化硅的相关规定，同时本发明实施例1～4二氧化硅在70％山梨醇水溶液中的分散性良好，体系均一、无团聚，且透光率≥90％，提示实施例1～4二氧化硅的透明度高，适合应用于透明牙膏中，赋予牙膏良好的磨擦清洁性能。
(2)与实施例3相比：1)对比例1的反应不加入硅烷偶联剂酸溶液，结果反应制得的二氧化硅粒径很大，需耗费更长的粉碎时间，同时其透明度较低，在70％山梨醇水溶液中的分散性差、透光率低；2)对比例2在母液中加入硅烷偶联剂酸溶液参与反应，结果其二氧化硅的吸油值和吸水量明显增大，不具备磨擦清洁特性；3)对比例3在陈化过程中加入硅烷偶联剂酸溶液，其仅对于提高二氧化硅的分散性有帮助；4)对比例4则减少硅酸钠溶液的用量，在反应温度较低的情况下，不能制得磨擦型的二氧化硅，且在反应中期加入硅烷偶联剂酸溶液也不能完全抑制二氧化硅的团聚；5)对比例5在反应中加入了过量的硅烷偶联剂，过量的硅烷偶联剂在提高二氧化硅分散性的同时也抑制了二氧化硅的过度生长，导致二氧化硅的结构疏松，相应的吸油值有所提高。
试验例二、本发明低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅的应用效果
将实施例1～4、对比例1和对比例3的二氧化硅分别应用于牙膏中，具体配方如下(按照重量百分比计)：山梨醇60.0％、聚乙二醇4.0％、水12.0％、十二烷基硫酸钠2.0％、羧甲基纤维素钠0.8％、香精0.8％、糖精0.2％、苯甲酸钠0.2％、增稠型二氧化硅5％、磨擦型二氧化硅(具体为实施例1～4、对比例1和对比例3的二氧化硅)15％，于0天、5天和30天时分别对牙膏的粘度和透明度(将牙膏挤在浊度对照表上，透过牙膏观察0.1mm黑线的清晰程度，以判定牙膏的透明度)进行检测，检测结果如下表2所示：
表2各牙膏的粘度和透明度检测结果表
Figure BDA0002346750940000091
由上表2可知：
(1)含有本发明实施例1～4二氧化硅的牙膏，与含有对比例1二氧化硅的牙膏相比，其初始粘度更低，且牙膏粘度后增长的幅度也更小，提示本发明实施例1～4二氧化硅在牙膏中的分散性良好，还能有效抑制牙膏粘度后增长，使牙膏粘度在合适范围内；同时含有本发明实施例1～4二氧化硅的牙膏的透明度高，并且随着时间的推移，依然保持较高的透明度。
(2)含有对比例1二氧化硅的牙膏，其初始粘度较高，且牙膏粘度后增长明显，导致牙膏挤出困难，同时该牙膏透明度较低，且随着时间的推移，透明度明显下降；而含有对比例2二氧化硅的牙膏，相比于含有本发明实施例1～4二氧化硅的牙膏，其透明度下降。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、往反应罐中加入硫酸钠溶液10～12m3，然后升温至35～40℃；
S2、搅拌下同时滴加硅酸钠溶液22～24m3和硫酸溶液，保持过程pH值为7.5～8.5，当硅酸钠溶液的添加量达到12～15m3时，加入硅烷偶联剂酸溶液，硅酸钠溶液滴加完毕后，继续滴加硫酸溶液至pH值为3.5～5.5，停止加酸，陈化1～2h；
S3、将形成的二氧化硅进行压滤、洗涤、干燥，最后破碎至10～15微米，制得低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述硫酸钠溶液的质量百分比浓度为11.0～13.5％。
3.根据权利要求1所述的低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为25～35Hz。
4.根据权利要求1所述的低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述硅酸钠溶液的浓度为2.0～2.5mol/L。
5.根据权利要求1所述的低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述硫酸溶液的浓度为7.5～8.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述硅酸钠溶液的滴加流速为13.0～14.0m3/h。
7.根据权利要求1所述的低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述硫酸溶液的滴加流速为3.0～3.5m3/h。
8.根据权利要求1所述的低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂酸溶液的制备方法如下：将硅烷偶联剂溶于pH值为3.5～5.5的硫酸水溶液中，搅拌下加热5min即得；所述硅烷偶联剂与硫酸水溶液的重量比为1:(20～40)；所述硅烷偶联剂的添加重量为二氧化硅产品理论产量的3～6％。
9.根据权利要求8所述的低粘度高透明磨擦型牙膏用二氧化硅的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三氯硅烷和乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的至少一种。
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