CN111393877A - 一种色母粒用钛白粉的制备方法 - Google Patents

一种色母粒用钛白粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种色母粒用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：S1，将未经包覆的钛白粉进行粉碎、湿磨；湿磨完毕后加入分散剂进行砂磨，得到砂磨料浆，随后添加高分子聚合物，对钛白粉颗粒进行高分子链修饰，开启搅拌和超声处理；S2，将S1料浆的pH调节为pH=2.0‑3.0，在料浆中加入锡盐溶液，均化；S3，向步骤S2所得到的料浆中加入铝化合物，水解后在氧化锡层表面形成含水氧化铝层，均化；S4，干燥：将S3所得到的Ti02料浆过滤，通过洗涤出去残留在钛白粉中的可溶性盐，使滤饼的电阻率<50μm/cm，然后在300~500°C下烘干成粉末状；S5，将S4所得的Ti02进行气流粉碎，同时加入有机表面处理剂，得最终产品；本发明可以解决现有的色母粒用钛白粉分散性、流变性能差的问题。

Description

一种色母粒用钛白粉的制备方法
技术领域
本发明涉及钛白粉制备技术领域，特别是一种色母粒用钛白粉的制备方法。
背景技术
钛白粉在塑料制品中的应用，除了利用它的高遮盖力、高消色力等颜料性能外，它还能提高塑料制品的耐热、耐光、耐候性能，使塑料制品免受UV光的侵袭，可以显著提高塑料制品的使用时长。塑料行业作为钛白粉的第二大应用领域，涉及国计民生的方方面面，如塑型门窗，家装家具，食品包装，农业覆膜等，故对其的研发有着重大意义。
色母粒着色是现在最普遍采用的塑料着色法，着色剂对塑料着色起到关键的作用。色母粒用于对塑料进行着色，已在塑料加工业、电缆加工、合成纤维加工等行业中广泛应用。较传统的浮染法，它具有分散均匀、成本低、操作简单等优点，其组成主要为颜料、分散剂、载体三部分。
色母粒基本颜料含量可达30%-70%，但是由于制作白色母粒时加入大量的钛白粉，导致聚合物大分子运动困难，熔体粘度增加，给加工带来较大困难，因此对于钛白粉的自身分散性就提出了较为严苛的要求。
钛白粉在色母粒中的分散可以分为三步:润湿、细化和细化后的稳定性；颜料润湿对于颜料分散有重要意义，而颜料的润湿又与钛白粉的粒径、粒径分布和粒子表面性能息息相关；通过特殊高分子聚合物修饰钛白粉颗粒可以有效提高钛白粉颗粒的单一性，同时特殊的复合包膜处理表面处理可以进一步使钛白粉在色母粒中更好、更均匀地分散，这是本发明的关键技术。
中国专利CN101624481A公开了一种色母粒钛白粉有机包膜方法:该方法是使用一种或者多种有机硅油/有机硅烷偶联剂进行包覆，通过高温气粉的方法完成有机包膜；该发明旨在改善钛白粉耐高温和加工性能，方法单一，对钛白粉的粒径未能很好地控制，改善效果有限。
中国专利CN101891973A公布了一种色母粒专用钛白粉颜料及其制备方法:加入1.0-2.0%的铝氧化物和0.3-0.5%的有机硅，该发明旨在提高钛白粉耐候性，未对钛白粉的分散性和流变性有较好的改善。
发明内容
为了克服上述不足，本发明的目的是提供一种色母粒用钛白粉的制备方法，来解决现有的色母粒用钛白粉分散性、流变性能差的问题。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种色母粒用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
S1，制备Ti02料浆：将未经包覆的钛白粉进行粉碎、湿磨；湿磨完毕后加入分散剂进行砂磨，得到砂磨料浆，将砂磨料浆稀释到浓度为200～350g/L， pH为7～11，随后添加高分子聚合物，对钛白粉颗粒进行高分子链修饰，将料浆的pH值调至1～3，开启搅拌和超声处理，超声开启10～30min后关闭；
S2，锡包膜：将S1料浆的pH调节为pH=2.0-3.0，调节时间在5-30min；在料浆中加入计量好的锡盐溶液，锡盐加入量为料浆中TiO2总含量的0.1-1.0%，均化30min；
S3，铝包膜：向步骤S2所得到的料浆中加入铝化合物，水解后在氧化锡层表面形成含水氧化铝层，维持料浆PH在4~10范围内，温度在40~60°C ，均化60~120min；
S4，干燥：将步骤S3所得到的Ti02料浆过滤，通过洗涤出去残留在钛白粉中的可溶性盐，使滤饼的电阻率< 50μm/cm，然后在300~500 °C下烘干成粉末状；
S5，粉碎：将步骤S4所得到的Ti02进行气流粉碎，同时加入有机表面处理剂，得最终产品；
具体的，步骤S1中，所述未经包覆的钛白粉的粒子大小为0.240～0.300μm；
具体的，步骤S1中，所述的分散剂为硅酸盐、聚羧酸钠盐中的一种或多种；
具体的，砂磨过程中加入分散剂的量为钛白粉总量的0.05～1 wt %；
优选的，步骤S1中，所述高分子聚合物为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚马来酸酐、聚季胺盐、聚乙二醇中的一种或多种
具体的，所述高分子聚合物的加入量为钛白粉总量的0.1～10 wt %；
具体的，步骤S2中，所述的锡盐为草酸亚锡、四氯化锡中的一种或多种；
具体的，步骤S3中，所述铝化合物为偏铝酸钠、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种或多种，加入的铝化合物折算成Al203质量是二氧化钛质量的1.0~4.0%，浓度为90g/L~120g/L；
具体的，步骤S5中，所述有机表面处理剂为硅烷偶联剂、超分散剂、多元醇、表面活性剂中的一种或多种，加入量为二氧化钛质量的0.01~1.0%；
优选的，步骤S1-S5中，用于调节pH的酸溶液或碱溶液是硫酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氨水中的一种或多种，浓度为50~150g/L。
与现有技术相比，本发明色母粒用钛白粉的制备方法具有以下有益效果：
1、对钛白粉料浆采取了修饰高分子链的处理，在料浆中加入适量的高分子链使得钛白粉颗粒不易团聚，增强了钛白粉颗粒的单一性，以此提高了钛白粉的分散性；
2、本发明所得的钛白粉中，二氧化锡SnO2膜层具有优良的化学稳定性，其对空气和热都很稳定，不溶于水，难溶于酸溶液和碱溶液，因此在相对稳定的情况下可保持较好的钛白粉包膜完整性。
3、本发明所得的钛白粉白度高，分散性好，通过SnO2/Al2O3复合包覆处理，降低了新形成的界面表面能，在色母粒加工过程中，可以有效降低钛白粉颗粒的凝聚现象，这样既可以提高钛白粉的分散性，又能提高色母粒的流变性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为钛白粉A~F溶于PG中料浆的流变性测试图；
图2为实施例1制得的钛白粉B在显微镜下的放大图；
图3为实施例2制得的钛白粉C在显微镜下的放大图；
图4为实施例3制得的钛白粉D在显微镜下的放大图；
图5为实施例4制得的钛白粉E在显微镜下的放大图；
图6为实施例5制得的钛白粉F在显微镜下的放大图；
图7为通用型钛白粉A在显微镜下的放大图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种色母粒用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
S1，未经包覆的钛白粉经粉碎、湿磨、砂磨（在砂磨前的料浆中加入0.5%六偏磷酸钠作为分散剂）、稀释后得到钛白粉粒度为0.250～0.350μm，料浆浓度为300g/L，料浆pH为7；在料浆中添加4wt%的高分子链PVP（K=30）修饰钛白粉颗粒，保持温度为常温状态，开启搅拌和超声，超声开启10min后关闭；
S2，锡包膜：将S1料浆的pH调节为pH=2.0-3.0，调节时间在20min；在料浆中加入0.3%的四氯化锡（以SnO2计）溶液，均化30min；
S3，铝包膜：在步骤S2所得到的料浆中加入氧化铝化合物偏铝酸钠，所加入的含铝化合物的质量以Al203计算为二氧化钛质量的2.0%，浓度为98g/L，水解后在氧化硅层表面形成含水氧化铝层，维持料浆PH在4~10范围内，温度在40~60°C；
S4，干燥：将步骤S3所得到的料浆过滤，洗涤除去可溶性盐，使滤饼的电阻率<50μm/cm，然后在300~500 °C下烘干成粉末状；
S5，粉碎：将步骤S4所得到的粉末气流粉碎，同时加入有机表面处理剂，得最终产品，机表面处理剂为硅烷偶联剂，其加入量为二氧化钛质量的0.25%；
最终得到钛白粉B，图2为本实施例制得的钛白粉B在显微镜下的放大图。
实施例2
一种色母粒用钛白粉的制备方法，包括以下步骤:
S1，未经包覆的钛白粉经粉碎、湿磨、砂磨（在砂磨前的料浆中加入0.75%六偏磷酸钠作为分散剂）、稀释后得到钛白粉粒度为0.250～0.350μm，料浆浓度为300g/L，料浆pH为7；在料浆中添加6wt%的高分子链PVP（K=30）修饰钛白粉颗粒，保持温度为常温状态，开启搅拌和超声，超声开启10min后关闭；
S2，锡包膜：将S1料浆的pH调节为pH=2.0-3.0，调节时间在20min；在料浆中加入0.3%的四氯化锡（以SnO2计）溶液，均化30min；
S3，铝包膜：往步骤S2所得到的料浆中加入氧化铝化合物偏铝酸钠，所加入的含铝化合物的质量以Al203计算为二氧化钛质量的2.0%，浓度为98g/L，水解后在氧化硅层表面形成含水氧化铝层，维持料浆PH在4~10范围内，温度在40~60°C；
S4，干燥：将步骤S3所得到的料浆过滤，洗涤除去可溶性盐，使滤饼的电阻率<50μm/cm，然后在300~500 °C下烘干成粉末状；
S5，粉碎：将步骤S4所得到的粉末气流粉碎，同时加入有机表面处理剂，得最终产品，机表面处理剂为硅烷偶联剂，其加入量为二氧化钛质量的0.25%；
最终得到钛白粉C，图3为本实施例制得的钛白粉C在显微镜下的放大图。
实施例3
一种色母粒用钛白粉的制备方法，包括以下步骤:
S1，未经包覆的钛白粉经粉碎、湿磨、砂磨（在砂磨前的料浆中加入1%六偏磷酸钠作为分散剂）、稀释后得到钛白粉粒度为0.250～0.350μm，料浆浓度为300g/L，料浆pH为7；在料浆中添加8wt%的高分子链PVP（K=30）修饰钛白粉颗粒，保持温度为常温状态，开启搅拌和超声，超声开启10min后关闭；
S2，锡包膜：将S1料浆的pH调节为pH=2.0-3.0，调节时间在20min；在料浆中加入0.3%的四氯化锡（以SnO2计）溶液，均化30min；
S3，铝包膜：往步骤S2所得到的料浆中加入氧化铝化合物偏铝酸钠，所加入的含铝化合物的质量以Al203计算为二氧化钛质量的3.0%，浓度为98g/L，水解后在氧化硅层表面形成含水氧化铝层，维持料浆PH在4~10范围内，温度在40~60°C；
S4，干燥：将步骤S3所得到的料浆过滤，洗涤除去可溶性盐，使滤饼的电阻率<50μm/cm，然后在300~500 °C下烘干成粉末状；
S5，粉碎：将步骤S4所得到的粉末气流粉碎，同时加入有机表面处理剂，得最终产品，机表面处理剂为硅烷偶联剂，其加入量为二氧化钛质量的0.5%；
最终得到钛白粉D，图4为本实施例制得的钛白粉D在显微镜下的放大图。
实施例4
一种色母粒用钛白粉的制备方法，包括以下步骤:
S1，未经包覆的钛白粉经粉碎、湿磨、砂磨（在砂磨前的料浆中加入1%六偏磷酸钠作为分散剂）、稀释后得到钛白粉粒度为0.250～0.350μm，料浆浓度为300g/L，料浆pH为7；在料浆中添加8wt%的高分子链PVP（K=30）修饰钛白粉颗粒，保持温度为常温状态，开启搅拌和超声，超声开启10min后关闭；
S2，锡包膜：将S1料浆的pH调节为pH=2.0-3.0，调节时间在20min；在料浆中加入0.5%的四氯化锡（以SnO2计）溶液，均化30min；
S3，铝包膜：往步骤S2所得到的料浆中加入氧化铝化合物偏铝酸钠，所加入的含铝化合物的质量以Al203计算为二氧化钛质量的3.0%，浓度为98g/L，水解后在氧化硅层表面形成含水氧化铝层，维持料浆PH在4~10范围内，温度在40~60°C ;
S4，干燥：将步骤S3所得到的料浆过滤，洗涤除去可溶性盐，使滤饼的电阻率<50μm/cm，然后在300~500 °C下烘干成粉末状；
S5，粉碎；将步骤S4所得到的粉末气流粉碎，同时加入有机表面处理剂，得最终产品，机表面处理剂为硅烷偶联剂（以C质量计算），其加入量为二氧化钛质量的0.5%；
最终得到钛白粉E，图5为本实施例制得的钛白粉E在显微镜下的放大图。
实施例5
一种色母粒用钛白粉的制备方法，包括以下步骤:
S1，未经包覆的钛白粉经粉碎、湿磨、砂磨（在砂磨前的料浆中加入1%六偏磷酸钠作为分散剂）、稀释后得到钛白粉粒度为0.250～0.350μm，料浆浓度为300g/L，料浆pH为7；在料浆中添加8wt%的高分子链PVP（K=30）修饰钛白粉颗粒，保持温度为常温状态，开启搅拌和超声，超声开启10min后关闭；
S2，锡包膜：将S1料浆的pH调节为pH=2.0-3.0，调节时间在20min；在料浆中加入0.75%的四氯化锡（以SnO2计）溶液，均化30min；
S3，铝包膜：往步骤S2所得到的料浆中加入氧化铝化合物偏铝酸钠，所加入的含铝化合物的质量以Al203计算为二氧化钛质量的3.0%，浓度为98g/L，水解后在氧化硅层表面形成含水氧化铝层，维持料浆PH在4~10范围内，温度在40~60°C ;
S4，干燥：将步骤S3所得到的料浆过滤，洗涤除去可溶性盐，使滤饼的电阻率<50μm/cm，然后在300~500 °C下烘干成粉末状；
S5，粉碎：将步骤S4所得到的粉末气流粉碎，同时加入有机表面处理剂，得最终产品，机表面处理剂为硅烷偶联剂，其加入量为二氧化钛质量的0.75%；
最终得到钛白粉F，图6为本实施例制得的钛白粉F在显微镜下的放大图。
本发明的色母粒钛白粉与通用型色母粒钛白粉在压滤值测试过程中的对比：
择取通用型色母粒钛白粉A为标样，图7为钛白粉A在显微镜下的放大图；通过与实施例1~5的钛白粉进行压滤值对比，压滤值测试过程中使用的滤网为2#滤网（680目）和3#滤网（1250目），压滤值的数值可以表征钛白粉的分散性见下表：
样品 压滤值FPV（2# bar/g） 压滤值FPV（3# bar/g）
钛白粉A 0.116 0.213
钛白粉B 0.072 0.125
钛白粉C 0.064 0.094
钛白粉D 0.048 0.071
钛白粉E 0.041 0.065
钛白粉F 0.035 0.046
流变性测试：
将色母粒通用型钛白粉A和本发明的钛白粉B~F五种钛白粉经过特殊处理后，按照1:1分散到1,2-丙二醇中，图1为钛白粉A~F溶于PG中料浆的流变性测试图，所得料浆的流变性数据如图1所示：
由图1可知，本发明所生产的色母粒用钛白粉流变性较通用型色母粒钛白粉的流变性好，与滤值测试过程中所得分散性数据趋势相同。
本发明通过严格控制酸解、水解、砂磨、包膜、水洗和煅烧等工艺参数，改进砂磨和后处理技术，对产品粒度分布情况进行监控，避免大颗粒混入，尽量降低可溶物；同时进行适当的复合包膜处理，可以有效提高产品的光泽度和分散性。
通过观察图2-图7，可以直观的看出，通过本发明的方法制备钛白粉B-F包膜更为均匀且完整，分散性优于钛白粉A。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种色母粒用钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，制备Ti02料浆：将未经包覆的钛白粉进行粉碎、湿磨；湿磨完毕后加入分散剂进行砂磨，得到砂磨料浆，将砂磨料浆稀释到浓度为200～350g/L， pH为7～11，随后添加高分子聚合物，对钛白粉颗粒进行高分子链修饰，将料浆的pH值调至1～3，开启搅拌和超声处理，超声开启10～30min后关闭；
S2，锡包膜：将S1料浆的pH调节为pH=2.0-3.0，调节时间在5-30min；在料浆中加入计量好的锡盐溶液，锡盐加入量为料浆中TiO2总含量的0.1-1.0%，均化30min；
S3，铝包膜：向步骤S2所得到的料浆中加入铝化合物，水解后在氧化锡层表面形成含水氧化铝层，维持料浆PH在4~10范围内，温度在40~60°C，均化60~120min；
S4，干燥：将步骤S3所得到的Ti02料浆过滤，通过洗涤出去残留在钛白粉中的可溶性盐，使滤饼的电阻率< 50μm/cm，然后在300~500 °C下烘干成粉末状；
S5，粉碎：将步骤S4所得到的Ti02进行气流粉碎，同时加入有机表面处理剂，得最终产品。
2.根据权利要求1所述的色母粒专用钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述未经包覆的钛白粉的粒子大小为0.240～0.300μm。
3.根据权利要求1所述的色母粒专用钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述的分散剂为硅酸盐、聚羧酸钠盐中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的色母粒专用钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤S1中，砂磨过程中加入分散剂的量为钛白粉总量的0.05～1 wt %。
5.根据权利要求3所述的色母粒专用钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述高分子聚合物为聚丙烯酰胺、聚丙烯酸、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚马来酸酐、聚季胺盐、聚乙二醇中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的色母粒专用钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述高分子聚合物的加入量为钛白粉总量的0.1～10 wt %。
7.根据权利要求1所述的色母粒专用钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述的锡盐为草酸亚锡、四氯化锡中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的色母粒专用钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述铝化合物为偏铝酸钠、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种或多种，加入的铝化合物折算成Al203质量是二氧化钛质量的1.0~4.0%，浓度为90g/L~120g/L。
9.根据权利要求1所述的色母粒专用钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述有机表面处理剂为硅烷偶联剂、超分散剂、多元醇、表面活性剂中的一种或多种，加入量为二氧化钛质量的0.01~1.0%。
10.根据权利要求1所述的色母粒专用钛白粉的制备方法，其特征在于，步骤S1-S5中，用于调节pH的酸溶液或碱溶液是硫酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氨水中的一种或多种，浓度为50~150g/L。
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