CN105419404A - 一种色母粒用钛白粉的制备方法 - Google Patents

一种色母粒用钛白粉的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105419404A
CN105419404A CN201510956969.0A CN201510956969A CN105419404A CN 105419404 A CN105419404 A CN 105419404A CN 201510956969 A CN201510956969 A CN 201510956969A CN 105419404 A CN105419404 A CN 105419404A
Authority
CN
China
Prior art keywords
titanium dioxide
slip
preparation
tio
masterbatch
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510956969.0A
Other languages
English (en)
Inventor
陆祥芳
陈跃
晏育刚
邵国雄
李古鹏
吴婷婷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ningbo Xinfu Titanium Dioxide Co Ltd
Original Assignee
Ningbo Xinfu Titanium Dioxide Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ningbo Xinfu Titanium Dioxide Co Ltd filed Critical Ningbo Xinfu Titanium Dioxide Co Ltd
Priority to CN201510956969.0A priority Critical patent/CN105419404A/zh
Publication of CN105419404A publication Critical patent/CN105419404A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C09C1/3607—Titanium dioxide
    • C09C1/3615—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C09C1/3607—Titanium dioxide
    • C09C1/3615—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
    • C09C1/363—Drying, calcination
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C09C1/3607—Titanium dioxide
    • C09C1/3653—Treatment with inorganic compounds
    • C09C1/3661—Coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C09C1/3607—Titanium dioxide
    • C09C1/3669—Treatment with low-molecular organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C09C1/3607—Titanium dioxide
    • C09C1/3684—Treatment with organo-silicon compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C09C1/3692—Combinations of treatments provided for in groups C09C1/3615 - C09C1/3684
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

一种色母粒用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：a.制备TiO2料浆；b.硅包膜：将步骤a所得到的TiO2料浆稀释浓度至300g/L～450g/L，调节料浆的PH＝8～11，加入分散剂，通入蒸汽加热至60～90℃，搅拌下加入含硅化合物，并维持料浆的pH值为8～10，使TiO2颗粒表面包覆上氧化硅层；c.铝包膜：往步骤b所得到的料浆中加入氧化铝化合物，水解后在氧化硅层表面形成含水氧化铝层，维持料浆PH在4～10范围内，温度在40～60℃；d.干燥；e.粉碎。本发明所得的钛白粉白度高，分散性好，通过包覆处理，降低新形成的界面表面能，在色母粒尤其是高浓度色母粒的加工过程中，不至于使二氧化钛产生再凝聚现象，这样既可以节约钛白粉的用量，又能提高色母粒的流变性能。

Description

一种色母粒用钛白粉的制备方法
技术领域
本发明属于化工生产领域，具体涉及一种高浓度色母粒用钛白粉的制备方法。
背景技术
着色剂对塑料着色起到关键的作用，色母粒着色是现在最普遍采用的塑料着色法。色母粒用于对塑料进行着色，已在塑料加工业、电缆加工、合成纤维加工等行业中广泛应用。较传统的浮染法，它具有分散均匀、成本低、操作简单等优点，其组成主要为颜料、分散剂、载体三部分。
塑料行业是钛白粉的第二大用户，钛白粉作为最佳的白色无机颜料应用在塑料中，不仅能为塑料提供白度、光泽度和遮盖力，还可以提高塑料制品的耐光、耐热、耐候性，改善塑料制品的物理化学性质，延长塑料制品的使用寿命。
高浓度色母粒基本颜料含量可达30％～40％，但是由于高浓白母粒加入大量的钛白粉，导致聚合物大分子运动困难，熔体粘度增加，给加工带来较大困难。
钛白粉在色母粒中的分散可以分为三步：润湿、细化和细化后的稳定性。颜料润湿对于颜料分散有重要意义，而颜料的润湿又与钛白粉的粒径、粒径分布和粒子表面性能息息相关。钛白粉的水解的产物是具有一定粒子大小、粒度分布均匀的水合二氧化钛沉淀，水合二氧化钛粒子性质直接决定了二氧化钛的光学性能和颜料性质。通过盐处理使钛白粉具有白度好、易分散的性质，同时粉碎后细化了的二氧化钛颗粒不稳定，会重新凝集起来，而通过对二氧化钛颗粒进行包膜表面处理可以进一步使钛白粉在色母粒中更好、更均匀地分散，这是本发明的关键技术。
中国专利CN101624481A公开了一种色母粒钛白粉有机包膜方法：使用一种或多种有机硅材料复配物，通过气流粉碎机作用于钛白粉粒子，对钛白粉进行表面处理。该发明旨在改善钛白粉耐高温和加工性能，方法单一，对钛白粉的粒径未能很好地控制，改善效果有限。
中国专利CN101891973A公布了一种色母粒专用钛白粉颜料及其制备方法：加入1.0～2.0％的铝氧化物和0.3～0.5％的有机硅。该发明旨在提高钛白粉耐候性和干粉流动性，亦未对钛白粉的粒径未能很好地控制，改善效果有限。
中国专利CN102516824A公布了一种色母粒钛白粉的制备方法：60～70℃、PH＝5～8条件下，同时加入的硫酸铝(以Al2O3计加入量为1％～6％)和氢氧化钠溶液，然后经水洗、干燥后进行0.3～1.0％的有机硅处理。该发明旨在通过无机包覆和有机包覆处理，提高钛白粉的应用性能，但只字未提及对于高浓度色母粒流变性能的影响。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明提供了一种色母粒用钛白粉的制备方法，能有效提高色母粒的流变性能。
本发明通过以下技术方案实现。
一种色母粒用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
a.制备TiO2料浆：将加入晶种的钛液加热并保持微压水解，制备出偏钛酸，接着将水洗、漂白、盐处理后的偏钛酸压榨得到滤饼，滤饼在900℃以上煅烧，得到金红石含量≥99.5％的钛白粉粗品，粉碎后加入润湿剂砂磨，制得粒度＜1μm的TiO2料浆；
b.硅包膜：将步骤a所得到的TiO2料浆稀释浓度至300g/L～450g/L，调节料浆的PH＝8～11，加入分散剂，通入蒸汽加热至60～90℃，搅拌下加入含硅化合物，并维持料浆的pH值为8～10，使TiO2颗粒表面包覆上氧化硅层；
c.铝包膜：往步骤b所得到的料浆中加入氧化铝化合物，水解后在氧化硅层表面形成含水氧化铝层，维持料浆PH在4～10范围内，温度在40～60℃；
d.干燥：将步骤c所得到的TiO2料浆过滤，洗涤除去可溶性盐，使滤饼的电阻率≥100Ω·M，然后在300～500℃下烘干成粉末状；
e.粉碎：将步骤d所得到的TiO2进行气流粉碎，同时加入有机表面处理剂，得最终产品。
本发明的步骤a中的钛白粉粗品在后续粉碎过程中形成的附聚粒子将在砂磨过程中进一步重新分散开来，通过高速搅拌使砂磨介质不断冲击二氧化钛浆料，从而降低二氧化钛粒度。同时加入润湿剂将PH值调整到8～11，这样使得二氧化钛之间的凝聚力减小，在水中达到最佳分散状态。
作为优选，所述步骤a中的湿润剂选自氢氧化钠、硅酸钠中的一种或多种。
作为优选，所述步骤b中的分散剂选自磷酸二氢铵溶液、六偏磷酸钠溶液中的一种或多种，添加量以P2O5计为0.01～0.2％，浓度为48g/L～52g/L。加入分散剂可以改进二氧化钛在料浆中的分散性。
作为优选，所述步骤b中的含硅化合物为硅酸钠，并以水溶液的形式加入到TiO2浆料中，所加入的硅酸钠折算成氧化硅质量是二氧化钛质量的0.1％～0.3％，浓度为29g/L～31g/L。该过程中，往二氧化钛料浆中加入充足的酸性PH控制剂以便形成含水氧化硅沉淀；含水氧化硅沉淀沉积在二氧化钛微粒表面。在硅沉淀过程中，二氧化钛料浆的PH值需要调节并维持料浆PH＞8，最好PH＝9～11，并搅拌二氧化钛料浆维持一段时间，至少15分钟，来保证所有的硅都加入到二氧化钛料浆中并沉积在二氧化钛表面。硅沉积过程中，二氧化钛料浆的温度不要超过90℃，温度升高，反应速度加快，二氧化钛粒子的粒径也会越来越大。
作为优选，所述步骤c中的含铝化合物选自偏铝酸钠、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种或多种，所加入的含铝化合物折算成Al2O3质量是二氧化钛质量的1.0～3.0％，浓度为98g/L～102g/L，并通过调控温度(优选的40～70℃)、PH、加料速度与加入量等一系列参数，在TiO2表面沉积薄水铝石氧化铝，然后沉积致密氧化铝，以形成一种纳米氧化偏铝酸钠。含水氧化铝层改进了颜料的分散性和耐久性，该氧化铝层由勃姆石氧化铝或者伪勃姆石氧化铝或者二者兼而有之构成，分两步进行：①往二氧化钛料浆中加入易于被水溶解的氧化铝化合物，以便形成含水氧化铝沉淀，该氧化铝化合物必须是可水解的；②氧化铝沉淀沉积在含水氧化硅层表面。步骤①和②氧化铝沉积过程中，需要搅拌二氧化钛料浆，直至所有氧化铝加完、沉淀、沉积完全。
作为优选，所述步骤e中的有机表面处理剂选自硅烷偶联剂、超分散剂、多元醇、表面活性剂中的一种或多种，加入量以C计占二氧化钛质量的0.01～1.0％，优选为0.05～0.2％。有机表面处理剂水解电离出大量带负电荷(或正电荷)的离子，这些离子能牢固地吸附在颜料的表面上，使这些粒子带有相同的电荷，其余带有相反电荷的离子，自由扩散到液体介质的周围，使双电层增厚，ζ电位变大，这些带有相同电荷的粒子一经接触就相互排斥，因而能较好的保持分散状态，从而有效改善TiO2在色母粒中的分散稳定性，尤其是硅烷类改性剂可以降低钛白粉的吸油量，同时可以提高钛白粉的研磨分散性，但对钛白粉的CIE值影响较小，颜料综合性能明显高于其它同类产品。
本发明中用于调pH的酸或碱溶液是硫酸、盐酸、硝酸、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、氨水中的一种或多种，浓度为50g/L。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明所得的钛白粉白度高，分散性好，通过包覆处理，降低新形成的界面表面能，在色母粒尤其是高浓度色母粒的加工过程中，不至于使二氧化钛产生再凝聚现象，这样既可以节约钛白粉的用量，又能提高色母粒的流变性能。
附图说明
图1为实施例1中铝包膜后的SEM电镜图。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式，对本发明作进一步描述。
实施例1
一种色母粒用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
a.制备TiO2料浆：将加入晶种的钛液加热并保持微压水解，制备出偏钛酸，接着将水洗、漂白、盐处理后的偏钛酸压榨得到滤饼，滤饼在900℃以上煅烧，得到金红石含量≥99.5％的钛白粉粗品，粉碎后加入氢氧化钠砂磨，将PH值调整到8～11，制得粒度＜1μm的TiO2料浆；
b.硅包膜：将步骤a所得到的TiO2料浆稀释浓度至300g/L～450g/L，调节料浆的PH＝8～11，加入分散剂磷酸二氢铵溶液，添加量以P2O5计占二氧化钛质量的比例为0.01％，浓度为48g/L，通入蒸汽加热至60℃，搅拌下加入含硅化合物硅酸钠，以水溶液的形式加入到TiO2浆料中，所加入的硅酸钠折算成氧化硅质量是二氧化钛质量的0.1％，浓度为29g/L，并维持料浆的pH值为8～10，使TiO2颗粒表面包覆上氧化硅层；
c.铝包膜：往步骤b所得到的料浆中加入氧化铝化合物偏铝酸钠，所加入的含铝化合物折算成Al2O3质量是二氧化钛质量的3.0％，浓度为98g/L，水解后在氧化硅层表面形成含水氧化铝层，维持料浆PH在4～10范围内，温度在40～60℃；图1为实施例1中铝包膜后的SEM电镜图，包覆后的分散性好。
d.干燥：将步骤c所得到的TiO2料浆过滤，洗涤除去可溶性盐，使滤饼的电阻率≥100Ω·M，然后在300～500℃下烘干成粉末状；
e.粉碎：将步骤d所得到的TiO2进行气流粉碎，同时加入有机表面处理剂，得最终产品，有机表面处理剂为硅烷偶联剂加入量以C计占二氧化钛质量的0.01％。
实施例2
一种色母粒用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
a.制备TiO2料浆：将加入晶种的钛液加热并保持微压水解，制备出偏钛酸，接着将水洗、漂白、盐处理后的偏钛酸压榨得到滤饼，滤饼在900℃以上煅烧，得到金红石含量≥99.5％的钛白粉粗品，粉碎后加入硅酸钠砂磨，将PH值调整到8～11，制得粒度＜1μm的TiO2料浆；
b.硅包膜：将步骤a所得到的TiO2料浆稀释浓度至300g/L～450g/L，调节料浆的PH＝8～11，加入分散剂六偏磷酸钠与磷酸二氢铵混合溶液，添加量以P2O5计占二氧化钛质量的比例为0.1％，浓度为50g/L，通入蒸汽加热至70℃，搅拌下加入含硅化合物硅酸钠，以水溶液的形式加入到TiO2浆料中，所加入的硅酸钠折算成氧化硅质量是二氧化钛质量的0.3％，浓度为31g/L，并维持料浆的pH值为9～10，使TiO2颗粒表面包覆上氧化硅层；
c.铝包膜：往步骤b所得到的料浆中加入氧化铝化合物硫酸铝，所加入的含铝化合物折算成Al2O3质量是二氧化钛质量的3.0％，浓度为102g/L，水解后在氧化硅层表面形成含水氧化铝层，维持料浆PH在7～10范围内，温度在50～60℃；
d.干燥：将步骤c所得到的TiO2料浆过滤，洗涤除去可溶性盐，使滤饼的电阻率≥100Ω·M，然后在300～500℃下烘干成粉末状；
e.粉碎：将步骤d所得到的TiO2进行气流粉碎，同时加入有机表面处理剂，得最终产品，有机表面处理剂为超分散剂，加入量以C计占二氧化钛质量的1.0％。
实施例3
一种色母粒用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
a.制备TiO2料浆：将加入晶种的钛液加热并保持微压水解，制备出偏钛酸，接着将水洗、漂白、盐处理后的偏钛酸压榨得到滤饼，滤饼在900℃以上煅烧，得到金红石含量≥99.5％的钛白粉粗品，粉碎后加入氢氧化钠和硅酸钠的混合物砂磨，将PH值调整到8～11，制得粒度＜1μm的TiO2料浆；
b.硅包膜：将步骤a所得到的TiO2料浆稀释浓度至300g/L～450g/L，调节料浆的PH＝8～11，加入分散剂六偏磷酸钠溶液，添加量以P2O5计占二氧化钛质量的比例为0.2％，浓度为52g/L，通入蒸汽加热至90℃，搅拌下加入含硅化合物硅酸钠，以水溶液的形式加入到TiO2浆料中，所加入的硅酸钠折算成氧化硅质量是二氧化钛质量的0.2％，浓度为30g/L，并维持料浆的pH值为9～10，使TiO2颗粒表面包覆上氧化硅层；
c.铝包膜：往步骤b所得到的料浆中加入氧化铝化合物氯化铝，所加入的含铝化合物折算成Al2O3质量是二氧化钛质量的2.0％，浓度为100g/L，水解后在氧化硅层表面形成含水氧化铝层，维持料浆PH在4～8范围内，温度在40～50℃；
d.干燥：将步骤c所得到的TiO2料浆过滤，洗涤除去可溶性盐，使滤饼的电阻率≥100Ω·M，然后在300～500℃下烘干成粉末状；
e.粉碎：将步骤d所得到的TiO2进行气流粉碎，同时加入有机表面处理剂，得最终产品，有机表面处理剂为多元醇，加入量以C计占二氧化钛质量的0.05％。
实施例4
一种色母粒用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
a.制备TiO2料浆：将加入晶种的钛液加热并保持微压水解，制备出偏钛酸，接着将水洗、漂白、盐处理后的偏钛酸压榨得到滤饼，滤饼在900℃以上煅烧，得到金红石含量≥99.5％的钛白粉粗品，粉碎后加入硅酸钠砂磨，将PH值调整到8～11，制得粒度＜1μm的TiO2料浆；
b.硅包膜：将步骤a所得到的TiO2料浆稀释浓度至300g/L～450g/L，调节料浆的PH＝8～11，加入分散剂磷酸二氢铵溶液，添加量以P2O5计占二氧化钛质量的比例为0.15％，浓度为50g/L，通入蒸汽加热至80℃，搅拌下加入含硅化合物硅酸钠，以水溶液的形式加入到TiO2浆料中，所加入的硅酸钠折算成氧化硅质量是二氧化钛质量的0.2％，浓度为30g/L，并维持料浆的pH值为8～9，使TiO2颗粒表面包覆上氧化硅层；
c.铝包膜：往步骤b所得到的料浆中加入氧化铝化合物硝酸铝，所加入的含铝化合物折算成Al2O3质量是二氧化钛质量的3.0％，浓度为100g/L，水解后在氧化硅层表面形成含水氧化铝层，维持料浆PH在8～10范围内，温度在50～60℃；
d.干燥：将步骤c所得到的TiO2料浆过滤，洗涤除去可溶性盐，使滤饼的电阻率≥100Ω·M，然后在300～500℃下烘干成粉末状；
e.粉碎：将步骤d所得到的TiO2进行气流粉碎，同时加入有机表面处理剂，得最终产品，有机表面处理剂为表面活性剂，加入量以C计占二氧化钛质量的1.0％。
实施例5
一种色母粒用钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
a.制备TiO2料浆：将加入晶种的钛液加热并保持微压水解，制备出偏钛酸，接着将水洗、漂白、盐处理后的偏钛酸压榨得到滤饼，滤饼在900℃以上煅烧，得到金红石含量≥99.5％的钛白粉粗品，粉碎后加入氢氧化钠砂磨，将PH值调整到8～11，制得粒度＜1μm的TiO2料浆；
b.硅包膜：将步骤a所得到的TiO2料浆稀释浓度至300g/L～450g/L，调节料浆的PH＝8～11，加入分散剂磷酸二氢铵溶液，添加量以P2O5计占二氧化钛质量的比例为0.05％，浓度为50g/L，通入蒸汽加热至,90℃，搅拌下加入含硅化合物硅酸钠，以水溶液的形式加入到TiO2浆料中，所加入的硅酸钠折算成氧化硅质量是二氧化钛质量的0.2％，浓度为30g/L，并维持料浆的pH值为8～10，使TiO2颗粒表面包覆上氧化硅层；
c.铝包膜：往步骤b所得到的料浆中加入氧化铝化合物偏铝酸钠和氯化铝，所加入的含铝化合物折算成Al2O3质量是二氧化钛质量的2.0％，浓度为100g/L，水解后在氧化硅层表面形成含水氧化铝层，维持料浆PH在6～9范围内，温度在40～50℃；
d.干燥：将步骤c所得到的TiO2料浆过滤，洗涤除去可溶性盐，使滤饼的电阻率≥100Ω·M，然后在300～500℃下烘干成粉末状；
e.粉碎：将步骤d所得到的TiO2进行气流粉碎，同时加入有机表面处理剂，得最终产品，有机表面处理剂为硅烷偶联剂、超分散剂、多元醇的混合物，加入量以C计占二氧化钛质量的0.05％。
本发明通过严格控制酸解、水解、水洗和煅烧等工艺参数，改进水洗和盐处理技术，对产品粒度分布情况进行监控，避免大颗粒混入，尽量降低可溶物。同时进行适当的包膜处理，提高油分散性和遮盖力。
本发明的保护范围包括但不限于以上实施方式，本发明的保护范围以权利要求书为准，任何对本技术做出的本领域的技术人员容易想到的替换、变形、改进均落入本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种色母粒用钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.制备TiO2料浆：将加入晶种的钛液加热并保持微压水解，制备出偏钛酸，接着将水洗、漂白、盐处理后的偏钛酸压榨得到滤饼，滤饼在900℃以上煅烧，得到金红石含量≥99.5％的钛白粉粗品，粉碎后加入润湿剂砂磨，制得粒度＜1μm的TiO2料浆；
b.硅包膜：将步骤a所得到的TiO2料浆稀释浓度至300g/L～450g/L，调节料浆的PH＝8～11，加入分散剂，通入蒸汽加热至60～90℃，搅拌下加入含硅化合物，并维持料浆的pH值为8～10，使TiO2颗粒表面包覆上氧化硅层；
c.铝包膜：往步骤b所得到的料浆中加入氧化铝化合物，水解后在氧化硅层表面形成含水氧化铝层，维持料浆PH在4～10范围内，温度在40～60℃；
d.干燥：将步骤c所得到的TiO2料浆过滤，洗涤除去可溶性盐，使滤饼的电阻率≥100Ω·M，然后在300～500℃下烘干成粉末状；
e.粉碎：将步骤d所得到的TiO2进行气流粉碎，同时加入有机表面处理剂，得最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种色母粒用钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤a中的湿润剂选自氢氧化钠、硅酸钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种色母粒用钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的分散剂选自磷酸二氢铵溶液、六偏磷酸钠溶液中的一种或多种，添加量以P2O5计占二氧化钛质量的比例为0.01～0.2％，浓度为48g/L～52g/L。
4.根据权利要求3所述的一种色母粒用钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤b中的含硅化合物为硅酸钠，并以水溶液的形式加入到TiO2浆料中，所加入的硅酸钠折算成氧化硅质量是二氧化钛质量的0.1％～0.3％，浓度为29g/L～31g/L。
5.根据权利要求1所述的一种色母粒用钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤c中的含铝化合物选自偏铝酸钠、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种或多种，所加入的含铝化合物折算成Al2O3质量是二氧化钛质量的1.0～3.0％，浓度为98g/L～102g/L。
6.根据权利要求1所述的一种色母粒用钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤e中的有机表面处理剂选自硅烷偶联剂、超分散剂、多元醇、表面活性剂中的一种或多种，加入量以C计占二氧化钛质量的0.01～1.0％。
CN201510956969.0A 2015-12-18 2015-12-18 一种色母粒用钛白粉的制备方法 Pending CN105419404A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510956969.0A CN105419404A (zh) 2015-12-18 2015-12-18 一种色母粒用钛白粉的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510956969.0A CN105419404A (zh) 2015-12-18 2015-12-18 一种色母粒用钛白粉的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105419404A true CN105419404A (zh) 2016-03-23

Family

ID=55497962

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510956969.0A Pending CN105419404A (zh) 2015-12-18 2015-12-18 一种色母粒用钛白粉的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105419404A (zh)

Cited By (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106947294A (zh) * 2017-03-14 2017-07-14 襄阳龙蟒钛业有限公司 一种高流动性钛白粉的生产方法
CN107353673A (zh) * 2017-06-12 2017-11-17 江苏特丰新材料科技有限公司 表面改性的钛白粉及其制备方法
CN107857899A (zh) * 2017-11-21 2018-03-30 广东惠云钛业股份有限公司 一种塑料专用金红石型钛白粉生产方法
CN107916013A (zh) * 2017-11-20 2018-04-17 滁州华美塑业有限公司 一种提高色母粒在基体树脂中分散性的方法
CN107955414A (zh) * 2017-12-01 2018-04-24 江苏镇钛化工有限公司 水性零voc油墨专用钛白粉的制备方法
CN108002433A (zh) * 2017-11-30 2018-05-08 宁波激智科技股份有限公司 一种改性钛白粉及其制备方法、及一种扩散膜
CN108587243A (zh) * 2018-03-08 2018-09-28 四川龙蟒钛业股份有限公司 一种高堆密度色母级钛白粉的生产方法
CN109096794A (zh) * 2018-10-09 2018-12-28 龙蟒佰利联集团股份有限公司 一种高耐候钛白粉的制备方法
CN110079129A (zh) * 2019-05-31 2019-08-02 龙蟒佰利联集团股份有限公司 一种超耐候钛白粉的制备方法
CN110511598A (zh) * 2019-09-02 2019-11-29 中东金润新材料有限公司 一种高耐晒造纸专用二氧化钛生产工艺
CN110589881A (zh) * 2018-06-13 2019-12-20 宁波新福钛白粉有限公司 一种杨梅状二氧化钛/二氧化硅复合结构粒子的制备方法
CN110845873A (zh) * 2019-10-29 2020-02-28 龙蟒佰利联集团股份有限公司 一种提高钛白粉滤饼固含量的方法
CN111662574A (zh) * 2020-06-15 2020-09-15 广东惠云钛业股份有限公司 一种高耐久性抗粉化金红石型超细二氧化钛的制备方法
CN112457691A (zh) * 2020-11-26 2021-03-09 海宁澜钛新材料有限公司 一种低光催化活性的消光剂及其制备方法和应用
CN112646396A (zh) * 2019-10-12 2021-04-13 攀枝花大互通钛业有限公司 一种色母塑料级钛白粉及其制备方法
CN112679992A (zh) * 2020-12-25 2021-04-20 江苏特丰新材料科技有限公司 一种无机建筑涂料用钛白粉及其制备方法
CN113174148A (zh) * 2021-04-20 2021-07-27 河南佰利联新材料有限公司 一种自清洁外墙用白色颜料及制备方法
CN113358515A (zh) * 2021-05-26 2021-09-07 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 吸油量检测方法及系统
CN113881121A (zh) * 2021-09-16 2022-01-04 宁波色母粒股份有限公司 一种高着色高抗老化的聚乙烯色母粒及其制备方法
CN114106590A (zh) * 2021-11-30 2022-03-01 龙佰集团股份有限公司 一种浆料钛白及其制备方法
CN114249935A (zh) * 2020-09-19 2022-03-29 青岛周氏塑料包装有限公司 一种耐候色母粒及其制备方法
CN114539816A (zh) * 2021-12-20 2022-05-27 山东道恩钛业有限公司 一种高熔融过滤性色母粒专用型钛白粉制备方法
CN115746582A (zh) * 2022-11-30 2023-03-07 攀钢集团研究院有限公司 一种降低钛白粉吸油量的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1164849A (en) * 1966-12-01 1969-09-24 Nat Lead Co Improved Pyrogenic TiO2 Pigment and Method of Producing Same
CN101851435A (zh) * 2010-05-26 2010-10-06 宁波新福钛白粉有限公司 一种生产高亮度蓝色相金红石型钛白粉的方法
CN101880479A (zh) * 2010-06-25 2010-11-10 宁波新福钛白粉有限公司 一种生产粉末涂料专用金红石型钛白粉的方法
CN103880070A (zh) * 2013-12-31 2014-06-25 江苏泛华化工有限公司 二氧化钛粒子的生产方法
CN104179066A (zh) * 2014-07-22 2014-12-03 四川龙蟒钛业股份有限公司 一种用于装饰层压纸金红石型钛白粉的生产方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1164849A (en) * 1966-12-01 1969-09-24 Nat Lead Co Improved Pyrogenic TiO2 Pigment and Method of Producing Same
CN101851435A (zh) * 2010-05-26 2010-10-06 宁波新福钛白粉有限公司 一种生产高亮度蓝色相金红石型钛白粉的方法
CN101880479A (zh) * 2010-06-25 2010-11-10 宁波新福钛白粉有限公司 一种生产粉末涂料专用金红石型钛白粉的方法
CN103880070A (zh) * 2013-12-31 2014-06-25 江苏泛华化工有限公司 二氧化钛粒子的生产方法
CN104179066A (zh) * 2014-07-22 2014-12-03 四川龙蟒钛业股份有限公司 一种用于装饰层压纸金红石型钛白粉的生产方法

Cited By (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106947294A (zh) * 2017-03-14 2017-07-14 襄阳龙蟒钛业有限公司 一种高流动性钛白粉的生产方法
CN107353673A (zh) * 2017-06-12 2017-11-17 江苏特丰新材料科技有限公司 表面改性的钛白粉及其制备方法
CN107916013A (zh) * 2017-11-20 2018-04-17 滁州华美塑业有限公司 一种提高色母粒在基体树脂中分散性的方法
CN107857899B (zh) * 2017-11-21 2018-12-07 广东惠云钛业股份有限公司 一种塑料专用金红石型钛白粉生产方法
CN107857899A (zh) * 2017-11-21 2018-03-30 广东惠云钛业股份有限公司 一种塑料专用金红石型钛白粉生产方法
CN108002433A (zh) * 2017-11-30 2018-05-08 宁波激智科技股份有限公司 一种改性钛白粉及其制备方法、及一种扩散膜
CN107955414A (zh) * 2017-12-01 2018-04-24 江苏镇钛化工有限公司 水性零voc油墨专用钛白粉的制备方法
CN108587243A (zh) * 2018-03-08 2018-09-28 四川龙蟒钛业股份有限公司 一种高堆密度色母级钛白粉的生产方法
CN110589881A (zh) * 2018-06-13 2019-12-20 宁波新福钛白粉有限公司 一种杨梅状二氧化钛/二氧化硅复合结构粒子的制备方法
CN109096794A (zh) * 2018-10-09 2018-12-28 龙蟒佰利联集团股份有限公司 一种高耐候钛白粉的制备方法
CN110079129A (zh) * 2019-05-31 2019-08-02 龙蟒佰利联集团股份有限公司 一种超耐候钛白粉的制备方法
CN110511598A (zh) * 2019-09-02 2019-11-29 中东金润新材料有限公司 一种高耐晒造纸专用二氧化钛生产工艺
CN112646396B (zh) * 2019-10-12 2022-03-11 攀枝花大互通钛业有限公司 一种色母塑料级钛白粉及其制备方法
CN112646396A (zh) * 2019-10-12 2021-04-13 攀枝花大互通钛业有限公司 一种色母塑料级钛白粉及其制备方法
CN110845873A (zh) * 2019-10-29 2020-02-28 龙蟒佰利联集团股份有限公司 一种提高钛白粉滤饼固含量的方法
CN111662574B (zh) * 2020-06-15 2020-12-22 广东惠云钛业股份有限公司 一种高耐久性抗粉化金红石型超细二氧化钛的制备方法
CN111662574A (zh) * 2020-06-15 2020-09-15 广东惠云钛业股份有限公司 一种高耐久性抗粉化金红石型超细二氧化钛的制备方法
CN114249935A (zh) * 2020-09-19 2022-03-29 青岛周氏塑料包装有限公司 一种耐候色母粒及其制备方法
CN112457691A (zh) * 2020-11-26 2021-03-09 海宁澜钛新材料有限公司 一种低光催化活性的消光剂及其制备方法和应用
CN112679992A (zh) * 2020-12-25 2021-04-20 江苏特丰新材料科技有限公司 一种无机建筑涂料用钛白粉及其制备方法
CN113174148A (zh) * 2021-04-20 2021-07-27 河南佰利联新材料有限公司 一种自清洁外墙用白色颜料及制备方法
CN113358515A (zh) * 2021-05-26 2021-09-07 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 吸油量检测方法及系统
CN113881121A (zh) * 2021-09-16 2022-01-04 宁波色母粒股份有限公司 一种高着色高抗老化的聚乙烯色母粒及其制备方法
CN113881121B (zh) * 2021-09-16 2023-01-31 宁波色母粒股份有限公司 一种高着色高抗老化的聚乙烯色母粒及其制备方法
CN114106590A (zh) * 2021-11-30 2022-03-01 龙佰集团股份有限公司 一种浆料钛白及其制备方法
CN114106590B (zh) * 2021-11-30 2022-12-23 龙佰集团股份有限公司 一种浆料钛白及其制备方法
CN114539816A (zh) * 2021-12-20 2022-05-27 山东道恩钛业有限公司 一种高熔融过滤性色母粒专用型钛白粉制备方法
CN115746582A (zh) * 2022-11-30 2023-03-07 攀钢集团研究院有限公司 一种降低钛白粉吸油量的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105419404A (zh) 一种色母粒用钛白粉的制备方法
CN101857736B (zh) 一种高耐光性金红石型钛白粉生产方法
CN102199367B (zh) 一种高耐温性二氧化钛颜料的制备方法
JPH06145556A (ja) カーボンブラックを含有する顔料
WO2013020430A1 (zh) 一种高分散金红石产品的制备方法
CN110964346B (zh) 一种通用型二氧化钛水浆的制备方法
CN104031432B (zh) 一种磷铝锆包覆TiO2进行表面处理的方法
JP2000500515A (ja) 無機小粒子で被覆されたＴｉＯ▲下２▼顔料
CN101815675A (zh) 金属氧化物复合溶胶、涂布组合物和光学部件
CN110494505B (zh) 包核颜料
CN103131212A (zh) 油性体系专用钛白粉的制备方法
CN102051073A (zh) 表面改性的钛白粉及其制备方法
CN103627216B (zh) 一种电泳涂料专用型二氧化钛颜料的制备方法
CN101558122B (zh) 颜料分散体
CN103013184A (zh) 一种塑料色母粒专用型二氧化钛颜料的制备方法
CN104194410A (zh) 二氧化钛颜料的制备方法
CN104411779A (zh) 含二氧化钛及含碳酸盐的复合色素及其制造方法
EP2178798A2 (en) Method of preparing a well-dispersable microcrystalline titanium dioxide product
CN104179066B (zh) 一种用于装饰层压纸金红石型钛白粉的生产方法
JP6117223B2 (ja) 分散性の改善された処理済み無機コア粒子
CN105819484B (zh) 一种纳米CaCO3/SiO2复合粒子的制备方法和分散方法
CN111320885A (zh) 一种色母粒专用钛白粉及其制备方法
JPH0769620A (ja) フッ化ナトリウムマグネシウムゾル、微粉末及びその製造法
US5338354A (en) Composite pigmentary material
JP4562492B2 (ja) 棒状二酸化チタン及びそれを含む近赤外線遮蔽剤並びに該近赤外線遮蔽剤を含む樹脂組成物

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160323

RJ01 Rejection of invention patent application after publication