CN108002433A - 一种改性钛白粉及其制备方法、及一种扩散膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及背光模组领域，特别涉及一种改性钛白粉及其制备方法和一种扩散膜。为解决现有钛白粉在使用时团聚问题，本发明提供了一种改性钛白粉及其制备方法和一种扩散膜。所述改性钛白粉包括二氧化钛和包覆在二氧化钛表面的二氧化硅。本发明提供的改性钛白粉解决了混料团聚问题，也解决了产线涂布时团聚造成的刮伤问题；再者，改性钛白粉由于其结构的特殊性可以起到提升辉度的效果。

Description

一种改性钛白粉及其制备方法、及一种扩散膜
技术领域
本发明涉及背光模组领域，特别涉及一种改性钛白粉及其制备方法、及一种扩散膜。
背景技术
近十年来，电视、显示器、液晶屏和手机等等发生着十分迅速的变化。人们对电视、手机等数码产品的要求越来越高：从色彩上要求颜色越来越鲜艳，对比度越来越清晰；从功能上要求，功能越来越多而强大；从厚度上要求，手机或者电视屏幕越来越薄。手机和电视变薄所带来的一系列问题，对其中的光学膜要求更为严格。
整体模组的变薄，要求扩散膜、增光膜、导光板和反射膜等向越来越薄的方向发展。光学膜片的变薄会带来一系列的问题，其中一条就是遮蔽性不足的问题。增光膜主要是提升亮度，上扩散膜主要用来增加可视角并且不能过多的影响模组的辉度，这就要求下扩散的遮蔽性越来越好。
扩散膜遮蔽性的提高，主要是通过钛白粉的添加来达到较好的遮蔽性。钛白粉在扩散膜的使用上主要有以下流程：1、钛白粉筛选：首先需要对购买的钛白粉进行筛选，选取一定尺寸的粒径进行使用；2、将筛选的钛白粉和胶水、溶剂等进行混料；3，在使用前需过滤，确认无大的钛白粉或者团聚的钛白粉。
虽然钛白粉带来了很好的遮蔽性，但是也会带来一定的问题。首先是筛选的问题，由于钛白粉很轻，因此在筛的过程中会造成其飞起而被人吸入身体而产生危害；筛选的过程也就意味着浪费，被筛出的将无法使用。
其次由于使用的是纳米级别钛白粉，因此在混料过程中速度慢或者静置都会使得钛白粉发生团聚而产生沉降。钛白粉的沉降会造成如下两个问题，一是会在生产管道产生团聚，料液流动过此处时容易产生气泡，使得涂布后膜面产生气泡缺陷；二是轻微团聚的钛白粉也可能被料液带动涂布到膜面上，而产生白点的缺陷膜面，在背光中展现为亮白点；三是团聚的钛白粉在涂布过程中会刮伤膜面，造成原料的浪费以及产能的浪费；四是团聚的钛白粉即使没有在生产中出现问题，在后续客户的使用中也可能出现擦伤增光或者其他问题。因此，钛白粉的使用虽然带来了一定的好处，也存在一定程度的弊端。
发明内容
为了解决现有钛白粉在使用时团聚的问题，本发明提供一种改性钛白粉及其制备方法、及一种扩散膜。本发明提供的改性钛白粉解决了混料团聚问题，也解决了产线涂布时团聚造成的刮伤问题；再者，改性钛白粉由于其结构的特殊性可以起到提升辉度的效果。
为了解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：
本发明提供一种改性钛白粉，所述改性钛白粉包括二氧化钛和包覆在二氧化钛表面的二氧化硅。
进一步的，所述二氧化钛的部分表面包覆有二氧化硅。
进一步的，所述改性钛白粉中二氧化钛和包覆在二氧化钛表面的二氧化硅的质量比为29:1～9:1。
进一步的，所述改性钛白粉中二氧化钛和包覆在二氧化钛表面的二氧化硅的质量比为19:1。
进一步的，所述改性钛白粉的粒径为200-400nm。
进一步的，所述二氧化钛的粒径至少为二氧化硅粒径的三倍。
本发明还提供一种改性钛白粉的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将二氧化钛(TiO2)分散在溶剂中，机械搅拌，使其在溶剂中分散均匀，形成悬浮液；
(2)加入酸性溶液调节悬浮液的pH值；
(3)先机械搅拌1小时，然后边机械搅拌边加入二氧化硅(SiO2)粒子，得到悬浮液，继续搅拌1小时；
(4)将步骤(3)得到的悬浮液抽滤，烘干，得到包覆SiO2的TiO2，即改性钛白粉。
进一步的，步骤(1)中的溶剂选自去离子水、乙酸乙酯、丙酮中的一种或至少两种的组合。
进一步的，步骤(2)中用于调节pH值的酸性溶液选自盐酸、硫酸、硝酸中的一种或至少两种的组合。
所述酸性溶液是可以提供氢离子的溶液。
进一步的，所述步骤(2)中悬浮液的pH值的范围为：2﹤pH﹤4.5。
进一步的，所述步骤(2)中悬浮液的pH值为4。
原理如下：当pH小于4.5时，TiO2会吸附溶液中的H+而带正电；当pH＝4.5时，TiO2胶体整体不带电显示中性；当pH大于4.5时，TiO2胶体整体带负电；当pH小于2时，SiO2胶体会与H+反应生成SiOH2+而带正电荷；当pH大于2时，SiO2会与OH-反应而带负电荷。因此控制溶剂pH在2～4.5之间。
进一步的，所述扩散膜包括扩散层，所述扩散层包括改性钛白粉和胶水，所述改性钛白粉包括二氧化钛和包覆在二氧化钛表面的二氧化硅。
所述扩散膜依次包括基材层、扩散层和保护层。
进一步的，所述基材层的材料为PET。
所述扩散层包括胶水、改性钛白粉和扩散粒子。
进一步的，扩散层的胶水的材料选自丙烯酸酯和异氰酸酯，扩散粒子选自聚甲基丙烯酸甲酯。
所述扩散膜又称为扩散膜片。
进一步的，所述扩散层的厚度为11-13μm。
进一步的，所述改性钛白粉的添加量为胶水添加量的3％～20％，所述百分比为重量百分比。
所述添加量是指改性钛白粉占丙烯酸酯和异氰酸酯胶水总和的重量百分比。
进一步的，改性钛白粉在扩散层的重量百分比优选为3-6％。
进一步的，改性钛白粉在扩散层的重量百分比优选为6％。
本发明提供的扩散膜的制备方法具体如下：
(1)称取溶剂乙酸乙酯，丙烯酸酯胶水，再称取改性钛白粉，机械搅拌2H；
(2)再称取聚甲基丙烯酸甲酯粒子，加入搅拌桶中搅拌2H；
(3)称取助剂和异氰酸酯胶水，混合后机械搅拌1H；
(4)将上述混好的料液产线涂布在基材上，制得扩散膜并在60℃熟化24H。
进一步的，步骤(4)中的涂布参数为：网纹辊号EXT-086，线速20m/min、张力10N、电晕开、刮边、正收卷方向。
为了解决钛白粉团聚，在TiO2颗粒外层包覆了一层SiO2起到分散的作用。包覆SiO2起到分散作用原因有如下两条，一是SiO2包覆TiO2后增加了TiO2和TiO2之间的距离，使得空间位阻增加，TiO2较之包覆前更难以团聚；二是，SiO2分子间互相团聚的程度较轻微；两者叠加之下，使得包覆后的颗粒不易产生团聚。
本发明提供的扩散膜包括改性钛白粉，使得光学膜的辉度提升，具有十分显著的效果。原理如下：未包覆的大颗粒可以使光源发生一定的折射角度；当大颗粒外表再包覆粒子时，原来折射后的光源会继续发生折射，使得折射的角度产生更多的变化，从而使得扩散膜扩散光源的作用更加明显，从而显著提升膜片的辉度。
与现有技术相比，本发明提供的改性钛白粉比未改性的钛白粉具有明显的优点和优势，比如解决了钛白粉刮伤光学膜、提高产能、减少浪费、节约能源、提高利润等效果。主要体现在以下两个方面：
1、首先减少钛白粉的聚集，由于钛白粉粒径在200-400nm，纳米级别的颗粒很容易在溶剂中分散时产生团聚。而包覆后的钛白粉表层使用SiO2处理，SiO2的分散性非常好，因此SiO2包覆TiO2后的钛白粉分散性较好，不易产生团聚。
2、新的钛白粉的使用，可以提高钛白粉的使用效率、降低产能消耗、减少对人体危害：
①正常钛白粉在使用前需要过筛，真实使用率不足50％；而包覆后的钛白粉可以直接使用，不需筛选，提高了钛白粉的使用率。
②钛白粉的筛选需要使用机器、并且需要一定的时间去完成，既费时又浪费能源；同时筛好的钛白粉没使用完，在后续保存时需要单独隔离区分，防止二次污染，这样又费时费力，且容易混乱。
③由于使用的钛白粉属于纳米级别，在过筛时会造成钛白粉飘起而被吸入人体，对员工产生危害。
④未包覆的钛白粉若混料不均匀则会产生团聚，那么上线后会对光学膜产生刮伤：首先混的原料因无法使用而造成浪费；其次，需要冲管道以保证管道的清洁，因此又浪费部分溶剂；再者，膜面刮伤从而使得基材产生浪费；还有，部分很小的短刮伤(在品质OK范围内)可能在客户端产生不良，此部分带来了隐患；最后，产线在解决问题时浪费时间和产能，造成了比较大的浪费。而在使用新钛白粉后，解决了混料时的粒子团聚情况，从而解决了后续一系列的产线刮伤和清洁的问题，提高了产线的效率。
⑤包覆后的钛白粉表层包覆有更细小的SiO2颗粒，那么光源会发生更多的折射和散射，使得扩散效果更加明显。
附图说明
图1为本发明提供的包覆钛白粉可行性的原理示意图；
图2为本发明提供的改性钛白粉的结构示意图。
具体实施方式：
下面结合附图和表格的实施例是对本发明进一步的详细阐述；特别声明，以下阐述的实施例目的在于更好的让读者理解本发明，而不对其起任何限制作用。
图1为本发明提供的包覆钛白粉可行性的原理示意图，当溶液pH在2～4.5时TiO2在溶液中带正电荷、SiO2表层带负电荷，使得SiO2粒子吸附在TiO2粒子表层，从而制得SiO2包覆TiO2的改性钛白粉。
图2为本发明提供的改性钛白粉的结构示意图，其中1表示二氧化钛，2表示二氧化硅。
本发明提供的改性钛白粉的制备方法包括如下步骤：
(1)将二氧化钛(TiO2)分散在溶剂中，机械搅拌，使其在溶剂中分散均匀，形成悬浮液；
(2)加入酸性溶液调节悬浮液的pH值；
(3)先机械搅拌1小时，然后边机械搅拌边加入二氧化硅(SiO2)粒子，得到悬浮液，继续搅拌1小时；
(4)将步骤(3)得到的悬浮液抽滤，烘干，得到包覆SiO2的TiO2，即改性钛白粉。
进一步的，步骤(1)中的溶剂选自去离子水、乙酸乙酯、丙酮中的一种或至少两种的组合。
进一步的，步骤(2)中用于调节pH值的酸性溶液选自盐酸、硫酸、硝酸中的一种或至少两种的组合。
本发明提供的改性钛白粉和扩散膜片的性能按照下述方法进行测试：
改性钛白粉的粒径：使用3D激光显微镜仪器进行测试，测试方法为使用显微镜的尺寸功能，按照粒子直径方向确定2个最远点，测得数据即为粒径。
扩散膜的辉度：使用BM-7仪器进行测试，测试方法为将扩散膜片组成背光，然后将整体分成田字型，测试9个交叉点位置的辉度，取其平均值。
扩散膜的扩散层厚度：使用螺旋测微仪进行测试，测试方法为测试膜片的总厚度，然后使用乙酸乙酯擦拭去扩散层再测基材和保护层的厚度，用总厚度减去基材和保护层的总厚度即为扩散层的厚度。
实施例1
本发明提供一种改性钛白粉，所述改性钛白粉包括二氧化钛和包覆在二氧化钛表面的二氧化硅。
所述改性钛白粉的制备方法如下：
(1)称取1kg的钛白粉，溶于去离子水中，搅拌均匀形成悬浮液；
(2)加入盐酸调节悬浮液的pH值，使悬浮液的pH为4；
(3)先机械搅拌1H，然后边机械搅拌边加入SiO2，得到悬浮液，继续搅拌1H；
(4)将步骤(3)得到的悬浮液抽滤，烘干，得到包覆SiO2的TiO2，即改性钛白粉。
其中TiO2和SiO2的投料比为19:1。制得的改性钛白粉的粒径为200-400nm。
扩散膜的制备方法为：
(1)称取12kg溶剂乙酸乙酯，8kg丙烯酸脂胶水，再称取0.54kg改性钛白粉，机械搅拌2H；
(2)再称取8.55kg的聚甲基丙烯酸甲酯粒子，加入搅拌桶中搅拌2H；
(3)称取0.6kg的助剂和1kg的异氰酸酯胶水，混合后机械搅拌1H；
(4)将上述混好的料液产线涂布，按照表1工艺生产，制得3000m扩散膜，并在60℃熟化24H。
(5)将扩散片按照表2的参数进行测试。
整卷涂布时并未发现刮伤。
表1扩散膜产线涂布参数
网纹辊号 线速 张力 电晕开否 刮边与否 收卷方向
EXT-086 20m/min 10N 开 是 正收
表2扩散膜片的辉度测试参数及结果
仪器 架构 电压 尺寸 测试点数 数值取值
BM-7 D+P+P 20V 5.5寸 9点 取平均值
实施例2
如实施例1提供的改性钛白粉和扩散膜，不同之处在于步骤(3)中TiO2和SiO2的投料比为29:1。
在涂布生产2000m后，发现扩散膜出现很轻微的钛白粉刮伤表面的问题；然后产线通过工艺调整，使得刮伤变得十分轻微。
实施例3
如实施例1提供的改性钛白粉和扩散膜，不同之处在于步骤(3)中TiO2和SiO2的投料比为9:1。
生产中，涂布时未发现有钛白粉刮伤表面的问题。
实施例4
如实施例1提供的改性钛白粉和扩散膜，不同之处在于扩散膜制备方法步骤(1)中改性钛白粉的添加量为0.27kg(占胶水总和的3％)。
生产时，涂布未发现钛白粉刮伤扩散膜表面的现象。
实施例5
如实施例1提供的改性钛白粉和扩散膜，不同之处在于扩散膜制备方法步骤(1)中改性钛白粉的添加量为1.8kg(占胶水总和的20％)。
生产时，涂布未发现钛白粉刮伤扩散膜表面的现象。
对比例1
如实施例1提供的改性钛白粉，其不同之处在于所述：步骤(2)中悬浮液的pH值为2。
在涂布过程，在生产406m后发现扩散膜的膜面出现钛白粉刮伤表面的问题；后续产线通过工艺调整，始终无法消除钛白粉刮伤扩散膜的问题，最终停机大清洁。
对比例2
如实施例1提供的改性钛白粉，其不同之处在于所述：步骤(2)中悬浮液的pH值为4.5。
在涂布过程中，生产到290m时出现钛白粉刮伤扩散膜的问题，难以解决，产线停机。
对比例3
如实施例1提供的改性钛白粉，其不同之处在于所述：扩散膜的制备方法为：
(1)称取4kg未改性钛白粉，然后过筛得到可以使用的未改性钛白粉1kg；
(2)称取24kg溶剂乙酸乙酯、16kg胶水丙烯酸酯，再加入筛过的未改
性钛白粉1kg，机械搅拌2H；
(3)称取0.136kg助剂和17.1kg聚甲基丙烯酸甲酯粒子，加入步骤2中
的搅拌桶中，搅拌2H；
(4)称取2kg异氰酸酯胶水，然后搅拌1H；
(5)将上述混好的料液产线涂布。
产线生产500m后出现未改性钛白粉刮伤扩散膜的情况，进行了产线停机、冲管道。为了解决未改性钛白粉刮伤问题，产线需要将管道中的胶水放出，然后使用乙酸乙酯溶剂冲管道，然后将新的料液加入料槽进行后续的生产。具体的产能浪费情况如表3所示。
表3对比例3中未改性钛白粉扩散膜导致的产线产能浪费情况
料液 冲管道溶剂 半成品浪费 停机时长
40kg 60kg 300m 4H
对比例4
如实施例2提供的扩散膜，其不同之处在于扩散膜的制备方法为：
(1)称取0.54kg未改性钛白粉，然后使用机器筛选，得到0.216kg可用的未改性钛白粉；
(2)称取4.8kg溶剂乙酸乙酯，3.2kg丙烯酸酯胶水，再加入步骤1中的未改性钛白粉，机械搅拌2H；
(3)称取3.42kg的聚甲基丙烯酸甲酯粒子加入搅拌桶中，搅拌2H；
(4)称取0.24kg的助剂和0.4kg的异氰酸酯胶水，混合后搅拌1H；
(5)将上述混好的料液产线涂布，制得扩散膜1200m，并60℃熟化24H。此未改性钛白粉由于已经筛选，未出现刮伤扩散膜的问题。
对比例5
如实施例1提供的扩散膜，其不同之处在于所述钛白粉为未改性的钛白粉。
表4实施例1-5和对比例4-5提供的扩散膜的性能测试结果
扩散层的厚度μm 辉度
实施例1 12 5289
实施例2 12 5204
实施例3 12 5134
实施例4 13 5280
实施例5 11 5172
对比例4 12 5108
对比例5 12 5012
对比实施例1-3，发现TiO2:SiO2比例在29:1时，还会出现轻微的刮伤问题，但可以接受。TiO2:SiO2比例在9:1时，虽然涂布时没有刮伤问题，但是制备的扩散膜辉度(与19:1包覆相比)要低3％左右。9:1的比例即浪费SiO2，又使得扩散膜的辉度有所下降，因此选择19:1的比例最佳。
从对比例1和对比例2，可以看出当悬浮液的pH为2和4.5时，制备的改性钛白粉在实际生产中会产生刮伤扩散膜的问题；主要是由于在这两个极端pH值下制备的改钛白粉并未发生包覆，仅仅是物理意义上的混合，因此没有防刮伤的效果。主要原因如下：当pH为2时，虽然TiO2带正电荷，但是SiO2胶体表层基本不带电，两者无法发生静电吸附的现象，难以获得有效的改性钛白粉；当pH为4.5时，SiO2表层带负电，但是TiO2表层不带电，两者无法吸附产生包覆；两者仅仅是物理混合，因而没有防刮伤效果。
由对比例3中的表3可以看出，由于未改性的钛白粉刮伤扩散膜片，导致管道中剩余的40kg料液全部无法使用，需要全部被放出来弃掉。为了保证管道内洁净程度，需要使用溶剂对管道内清洁，又消耗了60kg的溶剂。新的料液加入循环系统需要先循环半小时，保证料液整体的稳定性。然后需要使用基材进行调试，确保无刮伤后再进行成品的生产。从出现刮伤进行确认停机，到新的料液加入后开机，整体需要持续4个小时，产能被严重浪费。
未改性钛白粉刮伤扩散膜的主要原因是未改性钛白粉发生了团聚：由于钛白粉属于纳米级别，存在团聚以及分散不均匀的风险；若料液搅拌不充分、放置时间过长或者第一步过筛时不能过筛完全，那么后续产线生产均可能对扩散膜产生刮伤。而改性钛白粉由于表层被SiO2包覆，因此改性钛白粉的分散性明显提升，使其不会发生团聚，从而使得扩散膜不会出现刮伤，节约了原料、半成品以及产能。
由对比例3和对比例4可以看出，未改性钛白粉需要过筛，浪费时间和产能；未改性钛白粉的过筛，会浪费60-75％的钛白粉；而包覆后的钛白粉可以直接使用。
从实施例1-5和对比例4-5可以得出：本发明提供的改性钛白粉解决了在扩散膜生产过程中出现钛白粉刮伤扩散膜的问题，本发明提供的扩散膜的辉度至少为5134。其中，实施例1和实施例3提供的扩散膜的辉度至少为5280，与对比例5相比，在相同粒子添加比例和钛白粉使用量的情况下，采用改性钛白粉生产的扩散膜比未改性钛白粉生产的扩散膜的辉度高5.5％；而在光学扩散膜中，辉度高2％以上可以认为差别很大。特别的，实施例5提供的扩散膜的辉度为5289。

Claims (10)

1.一种改性钛白粉，其特征在于，所述改性钛白粉包括二氧化钛和包覆在二氧化钛表面的二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的改性钛白粉，其特征在于，所述改性钛白粉中二氧化钛和包覆在二氧化钛表面的二氧化硅的质量比为29:1～9:1。
3.根据权利要求1所述的改性钛白粉，其特征在于，所述改性钛白粉中二氧化钛和包覆在二氧化钛表面的二氧化硅的质量比为19:1。
4.根据权利要求1所述的改性钛白粉，其特征在于，所述改性钛白粉的粒径为200-400nm。
5.根据权利要求1所述的改性钛白粉，其特征在于，所述二氧化钛的粒径至少为二氧化硅粒径的三倍。
6.一种制备权利要求1-5中任一项所述的改性钛白粉的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将二氧化钛(TiO2)分散在溶剂中，机械搅拌，使其在溶剂中分散均匀，形成悬浮液；
(2)加入酸性溶液调节悬浮液的pH值；
(3)先机械搅拌1小时，然后边机械搅拌边加入二氧化硅(SiO2)粒子，得到悬浮液，继续搅拌1小时；
(4)将步骤(3)得到的悬浮液抽滤，烘干，得到包覆SiO2的TiO2，即改性钛白粉。
7.根据权利要求6所述的改性钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中悬浮液的pH值的范围为：2﹤pH﹤4.5。
8.根据权利要求6所述的改性钛白粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中悬浮液的pH值为4。
9.一种扩散膜，其特征在于，所述扩散膜包括扩散层，所述扩散层包括改性钛白粉和胶水，所述改性钛白粉包括二氧化钛和包覆在二氧化钛表面的二氧化硅。
10.根据权利要求9所述的扩散膜，其特征在于，所述改性钛白粉的添加量为胶水添加量的3％～20％，所述百分比为重量百分比。
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