CN107008242A - 一种多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料及其制备方法 - Google Patents
一种多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料，该多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料中，二氧化钛的粒径为30～100nm，二氧化硅包覆层的厚度为5～15nm，二氧化硅上含介孔，孔径为2nm～3nm。本发明还公开了该光催化材料的制备方法，该制备方法简单、易于实施、生产成本低，得到的粉末光催化材料能够降解有机无机小分子气体及有机燃料而不降解大分子的染料，并对负载的有机基底没有光腐蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及光催化材料领域。更具体地，涉及一种多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料及其制备方法。
背景技术
随着工业化和城市化的发展，大气污染已成为主要的环境危害之一。氮氧化物是大气污染的主要组成部分，其主要来源于化石能源的燃烧；氮氧化物会造成一系列大气环境问题，如雾霾、光化学烟雾、酸雨等等。因此污染气体的治理引起了广大科研人员和相关产业界的关注。然而现行的催化还原(SCR)和非催化还原(SNCR)去除氮氧化物的方法都只是相应的工业去除方案。对于不固定污染源大气中PPB级的污染源，特别是针对城市中汽车燃烧化石能源每天排放出的氮氧化物，无论是SCR还是SNCR都不是很好的解决方案。半导体光催化做为一种绿色技术，可以将太阳能转化为化学能进一步降解大气中ppb级别的污染气体，这一技术引起了许多研究的关注。
TiO2是典型的能实现光能-电能和光能-化学能转换的光催化材料，是一种能够利用太阳能实现有机物降解、空气净化、自清洁、抗菌等综合功能的节能、环保涂层材料，通过掺杂、复合还可以有很好的电学性能。除此之外二氧化钛还具有光稳定性好、较强的光氧化能力、无生物毒性、矿藏丰富等优点。尽管基于二氧化钛的半导体光催化材料因为其在环境和能源领域应用价值受到了相关研究者的广泛重视，然而大多数情况下，TiO2的光催化反应依赖于表面的·OH氧化反应，这是一个没有选择性的反应过程，不管是目标有机污染物还是有机基底材料，只要与其接触都会没有选择地被降解掉，这会让使用者有所顾忌，从而限制其应用范围。以涂料为例，涂料中通常同时存在挥发性有机小分子物质(VOC)，和一些非挥发性有用的有机高分子材料两类有机物。如果在涂料生产中引入TiO2，对VOC的排放会有很好的抑制作用，但是由于其没有选择性的氧化反应，也会破坏涂料中非挥发性的有用的高分子有机物质。因此，赋予二氧化钛半导体光催化过程以选择性，无疑将极大的拓展TiO2光催化的应用领域。
已有的研究中，有用磷酸铁或羟基磷灰石包覆纳米二氧化钛粉末的相关研究，但这些方法制备工艺依然较为繁琐，从而成本相应的提高了。例如，采用羟基磷灰石包覆需要通过水热合成，难以工业化生产；采用磷酸铁包覆需要惰性气体保护热解处理，并且制备的材料为淡黄色，限制了材料的使用范围。
现有的而技术中，有以葡萄糖为模板，通过溶胶-凝胶的方法将SiO2涂敷在葡萄糖修饰的TiO2表面，然后通过高温烧结的方法去掉葡萄糖，形成TiO2@SiO2复合纳米结构；还有通过自模板的方法制备得到TiO2@SiO2复合纳米结构，但这种结构稳定性差，在烧结过程中会塌陷。这些基于模板辅助多步合成方法得到的TiO2@SiO2复合纳米结构尺寸一般都不均匀，很少有单分散体系，从而影响产品的光催化性能，而且制备过程繁琐，且一般还要辅以去除模板的过程，产量低，从而很难有实际应用价值。
因此，针对以上问题，需要提供一种新的制备二氧化钛的纳米粉末光催化材料及其方法。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料。
本发明的第二个目的在于提供一种多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料的制备方法。用以解决现有二氧化钛光催化材料不具有尺寸选择性、结构不稳定且不规整以及对有机膜会造成腐蚀的问题。该方法步骤简单、易于实施、生产成本低，且制备得到的纳米粉末光催化材料结构尺寸均匀，介孔大小均一，颗粒比表面积高，光催化性能好，对氮氧化物等小分子有害气体有很好的降解性能，能有效的去除空气中的NOx、VOCs等有害气体，而不降解大分子物质，同时对小分子有机染料，如亚甲基蓝等具有也具有快速的降解效果。此外，该光催化材料具有优异的防止有机膜被腐蚀的作用。
为达到上述第一个目的，本发明采用下述技术方案：
一种多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料，所述多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料中，二氧化钛的粒径为30～100nm，二氧化硅包覆层的厚度为5～15nm，二氧化硅上含介孔，孔径为2nm～3nm。
根据本发明的优选实施方式，所述多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料中，二氧化硅的含量占该光催化材料总质量的5％～15％。
为达到上述第二个目的，本发明采用下述技术方案：
一种多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
1)将纳米二氧化钛分散于乙醇水溶液中，再加入表面活性剂和碱性物质，搅拌，得混合均匀的混合液；
2)向步骤1)所得混合液中加入硅酸四乙酯，在30～70℃温度下搅拌反应1～3h，其中，每升混合液中添加50～100mL的硅酸四乙酯；
3)将步骤2)反应后所得反应液进行离心过滤、洗涤、在500～700℃温度下煅烧2～4h后得到多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料。
本发明制备方法得到的光催化材料的结构为介孔二氧化硅致密包覆纳米二氧化钛，该结构致密，稳定性好，且尺寸均匀。
根据本发明的优选实施方式，步骤1)中，所述混合液的pH为9～10，此时有助于改善得到的材料的结构致密性及尺寸均匀度；其中，混合液的pH值的大小是通过步骤1)中碱性物质的加入量来调控。本发明制备过程中发现，得到的光催化材料的形貌对混合液的pH值的变化很敏感。混合液pH值过大或过小，都无法很好的得到尺寸均一的粉末光催化材料、且二氧化硅表面的介孔大小分布不均匀。更优选地，所述混合液的pH为9，此时得的光催化材料结构致密性更好，尺寸更均匀。
根据本发明的优选实施方式，步骤1)中，所述混合液中纳米二氧化钛的含量为50～100g/L，表面活性剂的含量为5～10g/L。表面活性剂的添加量过高，会造成浪费，添加量过低，则无法很好的起到改善表面活性的作用，得到的材料表面的介孔大小以及形态规整性均不好。示例的表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙烯吡咯烷酮中的而一种；优选为十六烷基三甲基溴化铵，此时更有助于得到尺寸均匀、且包覆层介孔均匀的纳米粉末光催化材料。
根据本发明的优选实施方式，步骤1)中，所述碱性物质选自氨水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠和尿素中的一种或几种。碱性物质一方面可调节混合液的pH，将混合液的pH控制在合理的范围，另一方面，碱性物质的存在能促进硅酸四乙酯的水解，从而使得到的纳米粉末光催化材料的尺寸更均匀。更优选地，所述碱性物质选自氨水或氢氧化钠。
根据本发明的优选实施方式，步骤2)中，所述硅酸四乙酯与纳米二氧化钛的摩尔比为1:500～1:10。在光催化材料的制备过程中，硅酸四乙酯与纳米二氧化钛的添加量直接影响产品的结构及光催化性能。
根据本发明的优选实施方式，步骤3)中，所述煅烧的温度为520～560℃，煅烧时间为2～3h。在此煅烧条件下，能更有效的去除表面活性剂、获得高比表面积、尺寸均匀、结构稳定的光催化材料。
稳定的光催化材料。
本发明中的纳米二氧化钛可为常规的量产化的商购产品。根据本发明的优选实施方式，步骤1)中，所述二氧化钛的粒径为30～100nm。二氧化钛颗粒具有较好的光催化性能。
根据本发明的优选实施方式，步骤1)中，加入表面活性剂后，可超声分散得到均一分散液，再在搅拌状态下加入碱性物质。
本发明中的多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料可较好的应用于光催化降解空气环境中的VOCs、NOx。由于其表面上含有的孔径均匀的多孔二氧化硅，本发明中的光催化材料具有尺寸选择性光催化性能，其对VOCs、NOx具有选择性的降解作用，且降解效果优异。
本发明中的多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料还可应用于光催化降解有机无机小分子染料，例如亚甲基蓝。且将有机大分子染料如分散红、涂料成膜剂、有机高分子膜材料等具有很好的阻隔降解及防止腐蚀的作用。
本发明中的多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料还具有好的抗紫外屏蔽性能。
此外，本发明中的多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料可涂覆在有机基底材料(例如，PET膜、聚氨酯等)表面用于提高有机基底材料的抗腐蚀性能。
本发明中，如无特殊说明，所用原料均可通过市售购买获得。
本发明的有益效果如下：
本发明的纳米粉末光催化材料及其制备方法中，通过对原料的选择以及各反应条件的控制，制备得到表面含介孔的二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料。得到的光催化材料表面介孔大小均匀、材料粒径大小均匀、比表面积大(达到500m2/g以上)，通过选用二氧化硅将纳米二氧化钛进行包覆，并在二氧化硅表面引入2nm～3nm的介孔，介孔孔道可通过光源和小分子气体，降解小分子气体污染物，从而去除NOx、VOCs等有害气体；且防止大分子材料和有机基底进入孔道接触到二氧化钛核层，起到保护大分子材料和有机基底的作用。通过对表面活性剂的选择，更有助于得到尺寸均匀、且包覆层介孔均匀，而二氧化钛层不含孔的纳米粉末光催化材料。此外，本发明的制备方法还克服了传统的模板辅助合成复合结构的尺寸不均一，结构不稳定的问题。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1示出实施例1中原料P25(A)与得到的光催化材料(B)的TEM图。
图2示出实施例1中原料P25与得到的光催化材料的XRD图。
图3示出实施例1中光催化材料的氮气吸附-解析图。
图4示出实施例1中光催化材料的介孔尺寸分布图。
图5示出实施例1中的原料P25与得到的光催化材料的一氧化氮降解图。
图6示出实施例1所得光催化材料的尺寸选择性降解实验效果图。
图7示出实施例1所得光催化材料对基底耐老化实验效果图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例和附图对本发明做进一步的说明。附图中相似的部件以相同的附图标记进行表示。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
量取60mL去离子水和15mL乙醇置于三口瓶中，加入4g纳米二氧化钛(P25)和0.4g十二烷基磺酸钠搅拌超声分散，得到均一分散液，搅拌状态下加入氨水至分散液pH为9，缓慢加入0.5mL的硅酸四乙酯。置于60℃状态下反应2h，过滤、洗涤得到白色粉末，在550℃温度下煅烧2h，得到多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料。所得粉末光催化材料的粒径为50～70nm，粒径分布窄，二氧化硅包覆层的厚度为5～15nm。
图1示出了原料P25(A)与得到的光催化材料TiO2@SiO2核壳结构材料(B)的TEM图。从图中可知二氧化硅在P25二氧化钛外面形成均一疏松多孔的壳层，包覆在P25表面。
图2示出了原料P25(A)与得到的光催化材料TiO2@SiO2核壳结构材料(B)的XRD图。从图中可知非晶的SiO2壳层对光催化核层的结构没有影响。
图3示出了制备得到的TiO2@SiO2核壳结构材料的氮气吸附-解析图，通过理论模拟得出其孔径分布(如图4)与比表面积。该材料比表面积值达到528m2/g。这可能是因为壳层的多孔SiO2所致，其孔径尺寸约为2nm。
实施例2
多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
量取60mL去离子水和15mL乙醇置于三口瓶中，加入4g纳米二氧化钛(PC500)和0.4g十六烷基三甲基溴化铵搅拌超声分散，得到均一分散液，搅拌状态下加入氨水至分散液pH为10，缓慢加入0.5mL的硅酸四乙酯。置于60℃状态下反应2h，过滤、洗涤得到白色粉末，在550℃温度下煅烧2h去除表面活性剂，得到多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料。所得粉末光催化材料的粒径为90～100nm，比表面积为512m2/g，二氧化硅包覆层的厚度为6～9nm，介孔孔径为2～3nm。
实施例3
多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
量取60mL去离子水和15mL乙醇置于三口瓶中，加入4g纳米二氧化钛(ST-31)和0.4g聚乙烯吡咯烷酮搅拌超声分散，得到均一分散液，搅拌状态下加入氢氧化钠至分散液pH为10，缓慢加入0.5mL的硅酸四乙酯。置于60℃状态下反应2h，过滤、洗涤得到白色粉末，在550℃温度下煅烧2h，得到多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料。所得粉末光催化材料的粒径为70～100nm，比表面积为508m2/g，二氧化硅包覆层的厚度为7～10nm，介孔孔径为2～3nm。
实施例4
重复实施例1，区别在于，将十二烷基磺酸钠换成聚乙烯吡咯烷酮，其余条件不变，得到多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料。所得粉末光催化材料的粒径为55～75nm，比表面积为511m2/g，二氧化硅包覆层的厚度为5～7nm，介孔孔径为2～3nm。
对比例1
重复实施例1，区别在于，将硅酸四乙酯换成硅酸四丁酯，其余条件不变，得到多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料。所得粉末光催化材料的粒径为35-120nm，粒径分布较宽，比表面积为333m2/g，介孔孔径在1-3nm范围内，孔径不均匀。
对比例2
重复实施例1，区别在于，将煅烧温度改为450℃、煅烧时间改为3h，其余条件不变，得到多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料。所得粉末光催化材料的粒径为40-1100nm，粒径分布较宽，比表面积较小为268m2/g，介孔孔径在1-3nm范围内，孔径不均匀。
对比例3
重复实施例1，区别在于，搅拌状态下加入氨水至分散液pH为8，其余条件不变，得到多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料。所得粉末光催化材料的粒径为20-150nm，粒径分布较宽，比表面积为256m2/g，介孔孔径大小不均匀。
对比例4
重复实施例1，区别在于，搅拌状态下加入氨水至分散液pH为12，其余条件不变，得到多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料。所得粉末光催化材料形态不规整。
试验例实施例及对比例光催化材料的选择性光催化性能测试：
1)一氧化氮降解实验
试验方法：采用光催化反应装置对实施例及对比例中制备得到的材料进行一氧化氮催化降解评价实验(紫外光365nm，光强2mw/cm2；样品池20cm*10cm*3cm，600mL；通气流量为800mL/min；湿度为50％)。分别取5mL 0.01g/mL的光催化材料的乙醇分散液，涂敷在10cm*20cm的玻璃板上，放于样品池中，待一氧化氮初始浓度稳定在1ppm后，打开光源开始降解实验。采用大气污染监测用NOx监测仪APNA-370(崛场)实时检测一氧化氮浓度。
实施例1中的原料P25与得到的光催化材料的一氧化氮降解图如图4所示。从图4中可知，二氧化硅的包裹没有明显降低二氧化钛光催化能力。其余实施例得到的效果与实施例1相近。对比例1的材料在2min的降解率仅为71％、对比例2的材料在2min的降解率仅为69％、对比例3的材料在2min的降解率仅为60％、对比例4的材料在2min的降解率仅为60％、对比例5的材料在2min的降解率仅为55％。
2)材料尺寸选择性光催化实验
试验方法：取1mL 0.01g/mL得到的粉末光催化材料的乙醇分散液，涂敷在4cm*4cm玻璃板上，分别放于0.04mmol/L的20mL亚甲基蓝和胭脂红中过夜吸附饱和，将其拿出吹干后，放入0.02mmol/L的20mL亚甲基蓝和胭脂红溶液中进行降解(紫外光光强2mw/cm2)，采用紫外-可见分光光度计测试。
实施例1所得光催化材料的尺寸选择性降解实验效果如图5所示。从图5中可知，核壳材料对小分子的亚甲基蓝有较好的降解作用，而对大分子的胭脂红几乎不降解。其余实施例得到的效果与实施例1相近。对比例1的材料在120min对亚甲基蓝的降解率仅为20％、对比例2的材料在120min对亚甲基蓝的降解率仅为10％、对比例3的材料在120min对亚甲基蓝的降解率仅为30％、对比例4的材料在120min对亚甲基蓝的降解率仅为25％。
3)对有机基底的抗腐蚀性实验
试验方法：分别取1mL0.01g/mL的粉末光催化材料的乙醇分散液，涂敷在2cm*15cm的PET膜上，放置于100mL石英管中，在500w的高压汞灯下持续照射6h，每2h通过气象色谱检测老化过程中产生的CO2的量来衡量材料对有机基底的腐蚀行为。
实施例1所得光催化材料对基底耐老化实验效果如图6所示。从图6中可知，未包覆的二氧化钛对有机膜具有较强的光催化降解作用，而包覆二氧化硅后复合材料对有机膜的降解作用几乎为零。其余实施例得到的效果与实施例1相近。对比例1的材料在6h时PET膜的CO2生成量达到7mmol/mL、对比例2的材料在6h时PET膜的CO2生成量达到5.5mmol/mL、对比例3的材料在6h时PET膜的CO2生成量达到8mmol/mL、对比例4的材料在6h时PET膜的CO2生成量达到7.5mmol/mL。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (7)
1.一种多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料，其特征在于，所述多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料中，二氧化钛的粒径为30～100nm，二氧化硅包覆层的厚度为5～15nm，二氧化硅上含介孔，孔径为2nm～3nm。
2.如权利要求1所述的多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)将纳米二氧化钛分散于乙醇水溶液中，再加入表面活性剂和碱性物质，搅拌，得混合均匀的混合液；
2)向步骤1)所得混合液中加入硅酸四乙酯，在30～70℃温度下搅拌反应1～3h，其中，每升混合液中添加50～100mL的硅酸四乙酯；
3)将步骤2)反应后所得反应液进行离心过滤、洗涤、在500～700℃温度下煅烧2～4h后得到多孔二氧化硅包覆二氧化钛的纳米粉末光催化材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述混合液的pH为9～10，更优选为9；所述混合液中纳米二氧化钛的含量为50～100g/L，表面活性剂的含量为5～10g/L。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵和聚乙烯吡咯烷酮中的一种；优选地，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述碱性物质选自氨水、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠和尿素中的一种或几种；优选地，所述碱性物质选自氨水或氢氧化钠。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述硅酸四乙酯与纳米二氧化钛的摩尔比为1:500～1:10。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述煅烧的温度为520～560℃，煅烧时间为2～3h。
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