CN110182843A - 抗老化型纳米二氧化钛的制备方法 - Google Patents

抗老化型纳米二氧化钛的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了抗老化型纳米二氧化钛的制备方法，它包括以下步骤：（1）掺杂：在搅拌条件下控制二氧化钛溶胶pH=2‑3,添加1 wt%‑10wt%的硅酸四乙酯不停搅拌直至其完全水解；（2）喷雾干燥：掺杂后的二氧化钛溶胶采用喷雾干燥的方式去除水分，干燥温度300℃‑400℃；（3）煅烧：干燥后的二氧化钛在500℃‑800℃煅烧，控制比表面积；（4）粉碎：采用高压气流粉碎的方式对煅烧后样品粉碎，气流压力为1MPa。本发明的有益效果是纳米二氧化钛成品具备更好的耐温效果、抗老化性能更高，同等条件下比表面积能保持90‑180m2/g。

Description

抗老化型纳米二氧化钛的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米二氧化钛的制备方法。
背景技术
纳米二氧化钛的制备方法包括等离子体法、水解法、热合成法、溶胶-凝胶法、溅射法等。等离子体法是通过激活载气携带的原料形成等离子体，再加热反应生成超微粒子的方法，是以四氯化钛为原料、氢气为载气、氧气为反应气体的合成方法；水解法主要是利用金属盐在酸性溶液中强迫水解产生均匀分散的纳米粒子；热合成法是以水或有机溶剂为溶媒，在内衬耐腐蚀材料的密闭高压釜中加入纳米二氧化钛前驱体，按一定升温速度加热，恒温一段时间卸压后经洗涤干燥所得；溶胶-凝胶法主要是将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶，然后使溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥，培烧去除有机成分，最后得到无机材料。以上方法直接制备的纳米二氧化钛抗老化性差，在高温环境条件下运行比表面积变化迅速，耐温效果差。例如在650℃温度下煅烧 1h，其比表面积只有60-70m2/g。
中国发明专利公开号CN108084494A公开了表面接枝抗氧剂分子的功能化纳米二氧化钛及其制备方法，通过在纳米二氧化钛表面包覆一层二氧化硅，然后再以氨基硅烷偶联剂作为桥联，将受阻酚类抗氧剂化学接枝到功能化纳米二氧化钛颗粒上，又如中国发明专利公开号CN108997527A公开了一种疏水耐候抗紫外线可再分散乳胶粉的制备方法，纳米二氧化钛表面包覆二氧化硅，能够有效防止二氧化钛光催化分解乳胶粉中其它分子，进一步增强乳胶粉的耐候性、疏水性以及抗紫外线性能，这两种专利都是在纳米二氧化钛表面包覆一层二氧化硅以提高耐候性，但是这种耐候性都是在低温条件下进行的，当温度升高到650℃以上时比表面积会迅速缩小至60-70m2/g。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有的方法制备的纳米二氧化钛产品高温下的抗老化性差，为此提供一种高温环境下抗老化型纳米二氧化钛的制备方法。
本发明的技术方案是：抗老化型纳米二氧化钛的制备方法，它包括以下步骤：(1)掺杂：在搅拌条件下控制二氧化钛溶胶pH＝2-3,添加1wt％-10wt％的硅酸四乙酯不停搅拌直至其完全水解；(2)喷雾干燥：掺杂后的二氧化钛溶胶采用喷雾干燥的方式去除水分，干燥温度300℃-400℃；(3)煅烧：干燥后的二氧化钛在500℃-800℃煅烧，控制比表面积；(4)粉碎：采用高压气流粉碎的方式对煅烧后样品粉碎，气流压力为1MPa。
本发明的有益效果是纳米二氧化钛成品具备更好的耐温效果、抗老化性能更高，同等条件下比表面积能保持98-180m2/g。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1：抗老化型纳米二氧化钛的制备方法，它包括以下步骤：(1)掺杂：在搅拌条件下控制二氧化钛溶胶pH＝2,添加1wt％的硅酸四乙酯不停搅拌直至其完全水解；(2)喷雾干燥：掺杂后的二氧化钛溶胶采用喷雾干燥的方式去除水分，干燥温度300℃；(3)煅烧：干燥后的二氧化钛在500℃煅烧，控制比表面积；(4)粉碎：采用高压气流粉碎的方式对煅烧后样品粉碎，气流压力为1MPa。
实施例2：抗老化型纳米二氧化钛的制备方法，它包括以下步骤：(1)掺杂：在搅拌条件下控制二氧化钛溶胶pH＝2.5,添加6wt％的硅酸四乙酯不停搅拌直至其完全水解；(2)喷雾干燥：掺杂后的二氧化钛溶胶采用喷雾干燥的方式去除水分，干燥温度350℃；(3)煅烧：干燥后的二氧化钛在650℃煅烧，控制比表面积；(4)粉碎：采用高压气流粉碎的方式对煅烧后样品粉碎，气流压力为1MPa。
实施例3：抗老化型纳米二氧化钛的制备方法，它包括以下步骤：(1)掺杂：在搅拌条件下控制二氧化钛溶胶pH＝3,添加10wt％的硅酸四乙酯不停搅拌直至其完全水解；(2)喷雾干燥：掺杂后的二氧化钛溶胶采用喷雾干燥的方式去除水分，干燥温度400℃；(3)煅烧：干燥后的二氧化钛在800℃煅烧，控制比表面积；(4)粉碎：采用高压气流粉碎的方式对煅烧后样品粉碎，气流压力为1MPa。
本发明通过步骤(1)中二氧化钛溶胶pH之所以在2-3之间，是因为pH超过3样品易凝胶无法后续使用，pH低于2，则酸性太强对设备腐蚀更强。对硅酸四乙酯添加量控制在1wt％-10wt％，是因为太低效果稍差，太高二氧化钛含量就低影响后续使用。硅酸四乙酯在酸性条件下水解生成二氧化硅包覆在二氧化钛表面，二氧化硅具有更好的耐候性和稳定性。步骤(2)的干燥温度设定为 300℃-400℃，是因为温度低难以形成饱和蒸汽产品水分含量高，温度高耗能高，能源浪费；步骤(3)的煅烧温度设定为500℃-800℃，是因为温度低于500℃比表面积高但产品收缩率高，温度高于800℃比表面积低影响产品吸附。
本发明通过上述几个步骤的参数控制，制备的成品纳米二氧化钛耐温数据见下表，在每个实验温度下放置一小时成品后取出测量其比表面积：
可见与现有的制备纳米二氧化钛的方法相比，本发明制备的成品具有在 650℃以上的更好的抗老化性。

Claims (1)

1.抗老化型纳米二氧化钛的制备方法，其特征是它包括以下步骤：（1）掺杂：在搅拌条件下控制二氧化钛溶胶pH=2-3,添加1 wt%-10wt%的硅酸四乙酯不停搅拌直至其完全水解；（2）喷雾干燥：掺杂后的二氧化钛溶胶采用喷雾干燥的方式去除水分，干燥温度300℃-400℃；（3）煅烧：干燥后的二氧化钛在500℃-800℃煅烧，控制比表面积；（4）粉碎：采用高压气流粉碎的方式对煅烧后样品粉碎，气流压力为1MPa。
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